《建筑设备》复习思考题及答案
一、填空题
1、集中采暖系统主要由热源、输送管网和散热设备三部分组成。
2、根据供暖系统散热方式不同,主要可分为对流供暖和辐射供暖。
3、以对流换热为主要方式的供暖,称为对流供暖。
4、辐射供暖是以辐射传热为主的一种供暖方式。
5、利用热空气作为热媒,向室内供给热量的供暖系统,称为热风供暖系统。
6、机械循环热水采暖系统与自然循环热水采暖系统的主要区别是在系统中设置了循环水泵,主要靠水泵的机械能使水在系统中强制循环。
7、蒸汽采暖系统按干管布置方式的不同,可分为上供式、中供式和下供式蒸汽采暖系统。
8、蒸汽采暖系统按立管布置特点的不同,可分为单管式和双管式蒸汽采暖系统。
9、蒸汽采暖系统按回水动力的不同,可分为重力回水和机械回水蒸汽采暖系统两种形式。
10、集中供热系统都是由热源、供热管网和热用户三大部分组成。
11、热负荷概算法一般有两种:单位面积热指标法和单位体积热指标法。
12、我国目前常用的铸铁柱型散热器类型主要有二柱M-132、四柱、五柱三种类型
13、最常用的疏水器主要有机械型疏水器、热动力型疏水器和热静力型疏水器三种。
14、按照通风系统的作用动力可分为自然通风和机械通风。
15、通风房间气流组织的常用形式有:上送下排、下送上排、中间送上下排等。
16、局部排风系统由排风罩、风管、净化设备和风机等组成。
17、有害气体的净化方法有燃烧法、冷凝法、吸收法和吸附法。
18、自然通风可分为有组织的自然通风,管道式自然通风和渗透通风等形式。
19、风机的基本性能参数有风量、风压、功率、效率、转速等。
20、常见的避风天窗有矩形天窗、下沉式天窗、曲线形天窗等形式。
21、通风系统常用设计计算方法是假定流速法。
22、一般把为生产或科学实验过程服务的空调称为工艺性空调,而把为保证人体舒适的空调称为舒适性空调。
23、夏季空调室外计算干球温度应采用历年平均每年不保证50h 的干球温度。
24、夏季空调室外计算湿球温度应采用历年平均每年不保证50h 的湿球温度。
25、冬季空调室外计算温度应采用历年平均每年不保证一天的日平均温度。
26、冬季空调室外计算相对湿度应采用累年最冷月平均相对湿度。
27、结构的冷负荷计算有许多方法,目前国内采用较多的是谐波反应法和冷负荷系数法。
28、按所使用空气的来源分类,空调系统可分为封闭式系统、直流式系统、混合式系统。
29、根据空调机组的结构形式分为整体式、分体式和组合式三种形式的空调机组。
30、空调系统常见的气流组织形式有上送下回方式、上送上回方式、中送风方式、下送风方式。
31、空调系统常见的空调送风方式有侧向送风、散流器送风、孔板送风、喷口送风、条缝送风、旋流送风等。
32、常用的回风口有单层百叶风口、格栅风口、网式风口及活动篦板式回风口。
33、风管的空气流动阻力可分为两种,分别是沿程阻力和局部阻力。
34、风管水力计算方法有控制流速法、压损平均法、静压复得法等。
35、按使用对象不同,空调水系统可分为:热水系统、冷冻水系统、冷却水系统和冷凝水系统。
36、按空调水系统的循环水量的特性划分,可分为定流量系统和变流量系统。
37、按空调水系统中的循环水泵设置情况划分,可分为一次泵水系统和二次泵水系统。
38、按水系统中各循环环路流程长度是否相同,有同程式和异程式系统之分。
39、冷却水系统按供水方式可分为两类,分别为直流供水系统和循环冷却水系统。
40、常见冷却塔的类型有流式冷却塔和横流式冷却塔。
41、消声器按所采用的消声原理可分为阻性消声器、抗性消声器、共振消声器和复合消声器等类型。
42、通常把用于动力、发电方面的锅炉称为动力锅炉;把用于工业及采暖方面的锅炉称为供热锅炉。
43、根据锅炉制取的热媒形式,锅炉可分为蒸汽锅炉和热水锅炉。
44、锅炉本体的最主要设备是汽锅和炉子。
45、锅炉房附属设备包括燃料燃烧系统、汽水系统、通风除尘系统、仪表控制系统、运煤和除灰渣系统。
46、空调工程中使用的制冷机有压缩式、吸收式和蒸汽喷射式三种,其中以压缩式制冷机应用最为广泛。
47、压缩式制冷机是由制冷压缩机、冷凝器、膨胀阀和蒸发器等四个主要部件组成,并用管道连接,构成一个封闭的循环系统。
48、制冷压缩机的形式很多,根据工作原理的不同,可分为容积型和速度型压缩机两类。
49、空调制冷系统中常用的冷凝器有立式壳管式和卧式壳管式两种。
50、常用的膨胀阀有手动膨胀阀、浮球式膨胀阀、热力膨胀阀等。
51、目前经常使用的热泵通常有空气源热泵和水源热泵两大类。
52、机械排烟管道材料必须采用不燃材料。
53、加压防烟系统通常由加压送风机、风道和加压送风口组成。
54、防烟楼梯间的加压送风口宜每隔2~3 层设一个风口,风口应采用自垂式百叶风口或常开百叶式风口。
55、防烟楼梯间的加压送风口当采用常开百叶式风口时,应在加压风机的压出管上设置单向阀。
56、前室的加压送风口应每层设置,风口应采用常闭型多叶送风口,发生火灾时开启风口的楼层为着火层及着火层相邻上下层。
57、排烟分为机械排烟和自然排烟两种形式。
58、加压送风量的常用计算方法有压差法和流速法。
二、名词解释
1、垂直失调
热水双管系统中,由于各层散热器与锅炉的高度差不同,虽然进入和流出各层散热器的供、回水温度相同(不考虑管路沿途冷却的影响,但竖向上与锅炉距离较大的作用压力大,距离小的作用压力小。即使选用不同管径仍不能达到各层阻力平衡,将出现上下层流量分配不均,冷热不匀的现象,通常称之为垂直失调。而且建筑楼层数越多,上下层的作用压力差值越大,垂直失调现象就会越严重。
2、采暖系统设计热负荷
采暖系统设计热负荷是在某一室外温度下,为了达到室内温度要求,保持房间的热量平衡,在单位时间向建筑物供给的热量。采暖系统设计热负荷Q′包括两部分:一部分是维护结构传热耗热量Q1′,即通过建筑物门、窗、地板、屋顶等维护结构由室内向室外散失的热量;另一部分是加热由门、窗缝隙渗入到室内的冷空气的冷风渗透耗热量Q2′和加热由于门、窗开启而进入到室内的冷空气的冷风侵入耗热量
Q3′。
3、室内空气计算温度
室内空气计算温度一般指距离地面2.0m 以内人们活动地区的环境平均温度,应满足人的生活和生产的工艺要求。
4、供暖室外计算温度
供暖室外计算温度,应采用历年平均每年不保证5 天的日平均温度。
5、低限热阻(最小传热阻
特指设计计算中容许采用的围护结构传热阻的下限值。规定最小传热阻的目的,是为了限制通过围护结构的传热量过大,防止内表冷凝,以及限制内表面与人体之间的辐射换热量过大而使人体受凉。
6、经济传热阻(经济热阻
围护结构与单位面积的建造费用(初次投资的折旧费与使用费用(由围护结构单位面积分摊的采暖运行费和设备折旧费之和达到最小值时的传热阻。
7、全面通风
全面通风是对整个房间进行通风换气,用送入室内的新鲜空气把房间里的有害气体浓度稀释到卫生标准的允许范围以下,同时把室内污染的空气直接或经过净化处理后排放到室外大气中去。
8、事故通风
事故通风是为防止在生产车间当生产设备发生偶然事故或故障时,可能突然放散的大量有害气体或爆炸性气体造成更大人员或财产损失而设置的排气系统,是保证安全生产和保障工人生命安全的一项必要措施。
9、换气次数
换气次数n 是指通风量L(m3/h与房间体积V(m3的比值,即n=L/V。
10、空气质量平衡
在通风房间中,无论采用哪种通风方式,单位时间进入室内的空气质量应和同一时间内排出的空气质量保持相等。即通风房间的空气质量要保持平衡,这就是空气质量平衡。
11、热量平衡
热量平衡是指室内的总得热量和总失热量相等,以保持房间内温度稳定不变。
12、风机风量
是指风机在标准状况下工作时,在单位时间内所输送的气体体积,称为风机风量,以符号L 表示,单位为m3/h。
13、风机风压
是指每m3 空气通过风机应获得的动压和静压之和,以符号P 表示,单位为Pa。
14、水蒸汽分压力Pq
湿空气中水蒸汽单独占有湿空气的容积,并具有与湿空气相同温度时所产生的压力称为湿空气中水蒸汽的分压力。水蒸汽分压力的大小反映空气中水蒸汽含量的多少。空气中水蒸汽含量越多,水蒸汽分压力就越大。
15、饱和水蒸汽分压力Pq.b 在一定温度下,湿空气中水蒸汽含量达到最大限度时称湿空气处于饱和状态,此时相应的水蒸汽分压力称为饱和水蒸汽分压力。
16、含湿量含湿量(d的定义为对应于一公斤干空气的湿空气中所含有的水蒸汽量。它的单位用g/kg 来表示。含湿量的大小随空气中水蒸汽含量的多少而改变,它可以确切地反映空气中水蒸汽含量的多少。
17、相对湿度
相对湿度(φ的定义为湿空气的水蒸汽分压力与同温度下饱和湿空气的水蒸汽分压力之比。相对湿度反映了湿空气中水蒸汽接近饱和含量的程度,反映了空气的潮湿程度。当相对湿度φ=0 时,是干空气;当相对湿度φ=100%时,为饱和湿空气。
18、焓h
每公斤干空气的焓加上与其同时存在的d公斤水蒸汽的焓的总和,称为(1+d公
斤湿空气的焓,其单位用kJ/kg(a表示。在空气调节中,空气的压力变化一般很小,可
近似定压过程,因此湿空气变化时初、终状态的焓差,反映了状态变化过程中热量的变化。
19、露点温度tl
在含湿量保持不变的条件下,湿空气达到饱和状态时所具有的温度称为该空气
的露点温度。当湿空气被冷却时,只有湿空气温度大于或等于其露点温度,就不会出现结露现象,因此湿空气的露点温度是判断是否结露的判据。
20、湿球温度ts
在理论上,湿球温度是在定压绝热条件下,空气与水直接接触达到稳定热湿平衡时的绝热饱和温度。在现实中,在温度计的感温包上包敷纱布,纱布下端浸在盛有水的容器中,在毛细现象的作用下,纱布处于湿润状态,这支温度计称为湿球温度计,所测量的温度称为空气的湿球温度。
21、热湿比
为了说明空气状态变化的方向和特征,常用空气状态变化前后的焓差和含湿量
差的比值来表征。这个比值称为热湿比ε。
22、得热量和冷负荷
得热量是指某一时刻由外界进入空调房间和空调房间内部所产生的热量的总和;
冷负荷是指为了维持室内温度恒定,在某一时刻需要供给房间的冷量。得热量
和冷负荷有时相等,有时不等。得热的性质和围护结构的蓄热特性决定了两者的关系。
23、空调系统冷负荷
是由系统所服务的各空调区的冷负荷和附加冷负荷构成。
24、附加冷负荷
系指新风冷负荷,空气通过风机、风管的温升引起的冷负荷,冷水通过水泵、水管、水箱的温升引起的冷负荷以及空气处理过程产生冷热抵消现象引起的附加冷负荷等。
25、空气处理设备
空气处理设备是由过滤器、表面式空气冷却器、空气加热器、空气加湿器等空气热湿处理和净化设备组合在一起的,是空调系统的核心,室内空气与室外新鲜空气被送到这里进行热湿处理与净化,达到要求的温度、湿度等空气状态参数,再被送回室内。
26、空气输配系统
空气输配系统是由送风机、送风管道、送风口、回风口、回风管道等组成。它把经过处理的空气送至空调房间,将室内的空气送至空气处理设备进行处理或排出室外。
27、气流组织
是指在空调房间内,为实现某种特定的气流流型以保证空调效果和提高空调系统的经济性而采取的一些技术措施。
28、阻性消声器
阻性消声器是把吸声材料固定在气流流动的管道内壁,或按一定的方式在管道内排列起来,从而降低噪声。其主要特点是对中、高频噪声的消声效果好,对低频噪声消声效果差。
29、抗性消声器
抗性消声器是由一些小室和风管组成,又称为膨胀式消声器。其消声原理是利用管道内截面的突然变化,使沿风管传播的声波向声源方向反射,起到消声作用。特点是对中、低频噪声有较好的消声效果,但消声频率的范围较窄。
30、蒸发量
是指蒸汽锅炉每小时的蒸发量,该值的大小表征锅炉容量的大小。一般以符号D 来表示,单位为t/h。
31、锅炉效率
是指锅炉产生蒸汽或热水的热量与燃料在锅炉内完全燃烧时放出的全部热量的比值,通常用符号η表示,单位为%。η的大小直接说明锅炉运行的经济性。
32、热泵
所谓热泵,即制冷机组消耗一定的能量由低温热源取热,向需热对象供应更多的热量
的装置。使用一套热泵机组既可以在夏季制冷,又可以在冬季供热。
33、自然排烟
自然排烟是利用热烟气产生的浮力、热压或其他自然作用力使烟气排出室外。自然排烟有两种方式:1利用外窗或专设的排烟口自然排烟;2利用竖井自然排烟。
34、机械加压防烟
机械加压防烟就是凭借风机加压,将室外新鲜的空气送入应该保护的疏散区域,如前室、楼梯间、封闭避难层(间等,以提高该区域的室内压力,阻挡烟气的侵入。
三、简答题
1、集中供热与小型集中供暖系统比较具有哪些优越性?
1热效率高,节省燃料。区域锅炉房热效率为70%~80%,热电厂可达85%以上。而小型锅炉房的热效率一般不超过60%。
2取代了大量的小型锅炉房,燃料燃烧较充分,而且均有完善的消烟除尘设施,改善了环境卫生条件,减少了对空气的污染。
3大大减少了燃料和灰渣的转运工作及其贮存与堆放场地,节省了运费,增加了可用场地面积。
4机械与自动化程度高,运行管理先进,改善了劳动条件,减少了火灾事故,降低了消耗,提高了供热质量和经济社会效益。
2、简述热水采暖系统的分类方法。
1按热水供暖循环动力的不同,可分为自然循环系统和机械循环系统。
2按供、回水管连接方式的不同,可分为单管系统和双管系统。
3按系统管道敷设方式的不同,可分为垂直式和水平式系统。
4按热媒温度的不同,分为低温水采暖系统(热水温度低于100℃和高温水采暖系统(热水温度高于100℃。
3、蒸汽采暖按供汽压力的大小可分为哪几类系统?
高压蒸汽采暖系统,它的供气压力大于70kPa;低压蒸汽采暖系统,它的供气压力等于或低于70kPa;真空蒸汽采暖系统,它的供气压力低于大气压。
4、蒸汽采暖系统与热水采暖系统相比存在哪些不足?
1蒸汽与凝结水状态变化较大,系统中易出现蒸汽的“跑、冒、滴、漏”。
2由于蒸汽采暖系统散热器表面温度高,散热器上的有机灰尘易剧烈升华或被烘烤,影响室内卫生。
3一般的蒸汽采暖系统不能调节蒸汽温度。
4管道更易被氧化腐蚀,蒸汽采暖系统比热水采暖系统的使用寿命相对要短。
5蒸汽采暖系统由于系统的热惰性小,供气时热得快,停气时冷得也较快,不适用于有人长期停留的建筑物。
5、蒸汽采暖系统与热水采暖系统相比有哪些优点?
1 蒸汽汽化潜热比起每千克水在散热器中靠降温放出的热量要大得多,因此对相同热负荷,蒸汽采暖系统的蒸汽流量比热水采暖系统所需的热水流量要少得多,较之热水,蒸汽采用的流速较高,因此可采用较小管径的管道,所以在管道初投资方面,蒸汽采暖系统较经济。
2 蒸汽质量体积大、容重小,因此不会像热水采暖系统一样,给系统带来很大的静压,对设备的承压要求不高。
3 蒸汽采暖系统散热器内热媒的温度一般等于或高于100℃,比一般热水采暖系统热媒温度高(在一般热水采暖系统中,供水温度为95℃,回水温度为70℃,散热器内平均温度为82.5℃,且蒸汽系统的传热系数也比热水系统的传热系数要高,因此蒸汽系统所用的散热器面积比热水采暖系统也要小,节省了散热器初投资。
长沙理工大学建筑学 LoNezy 整理 4 当蒸汽采暖系统蒸汽流速与热水采暖系统热水流动速度相同时，蒸汽采暖系统形成的阻力损失比热水流动时所形成的阻力损失要小。 6、蒸汽采暖与热水采暖相比有哪些特点？答：蒸汽采暖与热水采暖相比有如下特点：（1）蒸汽采暖系统由于蒸汽的容重很小，所产生的静压力较小，用在高层建筑时可不必进行竖向分区。（2）蒸汽采暖系统的初投资较热水采暖系统少。因为蒸汽的温度较热水高，在散热器中放热的效果要好，因此可减小散热器的面积及投资，并使房间使用面积增大；此外，在承担同样热负荷的条件下，由于蒸汽质量流量小，采用的流速较高，故可采用较小的管径减少投资。（3）蒸汽采暖系统的热惰性很小，系统的加热和冷却速度都很大，较适用于要求加热迅速，间歇采暖的建筑物中。（4）但蒸汽采暖易发生烫伤事故，卫生效
果较差，管道易被空气氧化腐蚀，热损失大和运行管理费相对要高等缺点。 7、房间的耗热量一般包括哪几部分？ 1）围护结构的耗热量； 2）加热由门窗缝隙渗入室内的冷空气耗热量； 3）加热由外门、外墙的孔洞及相邻房间侵入室内的冷空气耗热量； 4）加热由外部运入的冷物料和运输工具等耗热量； 5）通风耗热量；6）水分蒸发的耗热量； 7）通过其它途径散失的热量。 8、钢制散热器与铸铁散热器相比，具有哪些特点？ 1）金属耗量少。 2）耐压强度高。铸铁散热器的承压能力一般 0.4~0.5Mpa。钢制板型及柱型散热器的最高工作压力可达 0.8Mpa。 3）外形美观整洁，占地小，便于布置。 4）除钢制柱型散热器外，钢制散热器的水容量较少，热稳定性差些。 5）钢制散热器的主要缺点是容易被腐蚀，使用寿命比铸铁散热器短。 6）在蒸汽供暖系统中不应采用钢制散热器。对具有腐蚀性气体的生产厂房或相对湿度较大的房间，不宜设置钢制散热器。 9、简述膨胀水箱的作用。1）热水采暖系统设有膨胀水箱，用来收贮水的膨胀体积，防止系统超压，或补充水的冷却收缩体积。 2）在自然循环系统中，膨胀水箱并可作为排气设施使用； 3）在机械循环系统中，膨胀水箱起到恒定系统压力的作用。 4为系统补水。
10、疏水器的作用是什么？自动阻止蒸汽逸漏且迅速排出用热设备及其管道中的凝水，同时还能排除系统中积留的空气和其他不凝性气体。 11、常用的除尘器（粉尘净化处理设备）有哪几种？其除尘机理分别是什么？ 1 电除尘器又称静电除尘器。它是利用静电力使尘粒从气流中分离。 2 旋风除尘器旋风除尘器利用气流旋转过程中作用在尘粒上的惯性离心力，使尘粒从气流中分离的。 3 湿式除尘器湿式除尘器是通过含尘气体与液滴或液膜的接触使尘粒从气流中分离的。 4 过滤式除尘器当含尘气流通过固体滤料时，粉尘借助于筛滤、惯性碰撞、接触阻留、扩散、静电等综合作用，从气流中分离的一种除尘设备。
长沙理工大学建筑学 LoNezy 整理 12、风道的材料有哪些？在通风空调工程中，管道及部件主要用普通薄钢板，镀锌钢板制成，有时也用铝板、不锈钢板、硬聚氯乙烯塑料板及砖、混凝土、玻璃、矿渣石膏板等制成。工程上常用的材料为镀锌钢板和无机玻璃钢。 13、室外进风口的位置应满足哪些要求？ 1）设置在室外空气较为洁净的地点，在水平和垂直方向上都应远离污染源。 2）室外进风口下缘距室外地坪的高度不宜小于 2m，并须装设百叶窗，以免吸入地面上的粉尘和污
物，同时可避免雨、雪的侵入。 3）用于降温的通风系统，其室外进风口宜设在背阴的外墙侧。 4）室外进风口的标高应低于周围的排风口，宜设在排风口的上风侧，以防吸入排风口排出的污浊空气。当进、排风口的水平间距小于 20m 时，进风口应比排风口至少低 6m。 5）屋顶式进风口应高出屋面 0.5m～1.0m，以防吸进屋面上的积灰和被积雪埋没。 14、简述离心式风机的结构原理。离心式风机主要由叶轮、机壳、风机轴、进风口、电动机等部分组成，叶轮上有一定数量的叶片，机轴由电动机带动旋转，由进风口吸入空气，在离心力的作用下空气被抛出叶轮甩向机壳，获得了动能与压能，由出风口排出。当叶轮中的空气被压出后，叶轮中心处形成负压，此时室外空气在大气压力作用下由吸风口吸入叶轮，再次获得能量后被压出，形成连续的空气流动。 15、简述轴流式风机的结构原理。轴流式风机主要有叶轮、机壳、风机轴、进风口、电动机等部分组成，它的叶片安装于旋转的轮毂上，叶片旋转时将气流吸入并向前方送出。风机的叶轮在电动机的带动下转动时，空气由机壳一侧吸入，从另一侧送出。其空气流动与叶轮旋转轴相互平行。 16、列举空气状态变化的几种典型过程。 1）等湿（干式）加热过程；2）等湿（干式）冷却过程； 3）等焓减湿过程； 4）等焓加湿过程； 5）等温加湿过程； 6）等温减湿过程； 7）减湿冷却（或冷却干燥）过程。 17、简述空调系统的组成。完整的空调系统通常由以下四个部分组成： 1）空调房间（被调对象）； 2）空气处理设备； 3）空气输配系统； 4）冷热源。 18、什么是一次回风空调系统？集中空调系统中，最常用的是一次回风系统，即处理的空气来源一部分是新鲜空气，一部分是室内的回风，回风和室外新风在喷水室（或表面换热器）前混合，经过其热湿处理后，通过送风机和风管送入空调房间。此系统夏季送冷风和冬季送热风都用一条送风管道，管道内风速取值较低（一般不大于
8m/s），因此风管断面较大，它常用于工厂、大开间的公共建筑中。 19、简述风机盘管机组的分类。风机盘管机组按结构型式可分为立式、卧式、卡式和壁挂式；按安装型式可分为暗装和明装；按出口静压可分为低静压型和高静压型
（30Pa 和 50Pa）；按特征可分为单盘管和双盘管等。
长沙理工大学建筑学 LoNezy 整理 20、简述风机盘管机组的新风供给方式。1）靠室内机械排风渗入新风； 2）墙洞引入新风； 3）独立新风系统。 21、什么
是表面式换热器？表面式换热器是空调工程中最常用的空气处理设备，它的优点是结构简单、占地少、水质要求不高、水侧的阻力小。目前应用的这类设备都由肋片管组成，管内流通冷水、热水、蒸汽或制冷剂，空气经过管外通过管壁与管内介质换热。制作材料有铜、钢和铝。使用时一般用多排串联，便于提高空气的换热量；如果通过的空气量较大，为避免迎风风速过大，也可以多个并联。 22、什么是喷水室？喷水室的空气处理方法是向流过的空气直接喷淋大量的水滴，被处理的空气与水滴接触，进行热湿处理，达到要求的状态。喷水室由喷嘴、水池、喷水管路、挡水板、外壳等组成。它的优点是能够实现多种空气处理过程，具有一定的空气净化能力，耗费金属少，容易加工，缺点是占地面积大，对水质要求高，水系统复杂，水泵耗电大等，而且要定期更换水池中的水，耗水量比较大。目前在一般建筑中已很少使用，但在纺织厂、卷烟厂等以调节湿度为主要任务的场合仍大量使用。 23、简述风管设计的原则。 1）风管系统要简单、灵活与可靠风管布置要尽可能短，避免复杂的局部构件，减少分支管。要便于安装、调节、控制与维修； 2）风管的断面形状要和建筑结构相配合，使其达到巧妙、完美与统一； 3）风管断面尺寸要标准化； 4）正确选用风速，是设计好风管的关键。
24、空调水系统由哪三部分组成？ 1）冷热源：主要有冷（热）水机组、热水锅炉和热交换器等； 2）输配系统：水泵、供回水管道及附件； 3）末端设备：如换热器（包括表冷器、空气加热器、风机盘管等）以及喷水室等热湿交换设备和装置。 25、简述空调冷热水开式系统和闭式系统的特点。开式系统的贮水箱具有一定的蓄能作用，但开式系统水中含氧量高，管路和设备易腐蚀，水泵扬程要加上水的提升高度，水泵耗电量大。闭式水循环的管路系统不与大气相接触，管路和设备不易产生污垢和腐蚀，水泵的扬程只需克服循环阻力，而不用考虑克服提升水的静水压力，设备耗电较小，但系统蓄能能力不如开式系统。 26、空调的水系统有同程式和异程式之分，试问它们的概念及同程式水系统主要优、缺点。同程式系统其供、回水干管中的水流方向相同，经过每一环路的管路长度相等；而异程式的供、回水干管中的水流方向相反，每一环路的管路长度不等。同程式水系统的优点是：水量分配、调节方便；便于水力平衡。同程式水系统的缺点是：需设回程管，管道长度增加，初投资稍高。 27、噪声的传播方式哪几种？ 1）通过空气
传声； 2）由振动引起的建筑结构的固体传声； 3）通过风管传声。 28、简述锅炉与锅炉房设备的任务。在于安全可靠、经济有效地把燃料(即一次能源的化学能转化为热能，进而将热能传递给水，以生产热水或蒸汽(即二次能源。 29、空气源热泵的主要特点有哪些？
长沙理工大学建筑学 LoNezy 整理 1）用空气作为低温热源，取之不尽，用之不竭，到处都有，可以无偿地获取； 2）空调水系统中省去冷却水系统，无需另设锅炉房或热力站； 3）空气源热泵冷水机组一般布置在室外，这样可以不占用建筑屋的有效面积； 4）安装简单，运行管理方便； 5）不污染使用场所的空气，有利于环保。 30、高层建筑哪些部位应设置机械加压送风系统？ 1）不具备自然排烟条件的防烟楼梯间、消防电梯前室或合用前室； 2）采用自然排烟设施的防烟楼梯间，其不具备自然排烟条件的前室； 3）封闭式避难层。 31、一类高层建筑和建筑高度超过 32m 的二类高层建筑的哪些部位应设置机械排烟设施？ 1）长度超过20m 且不能直接对外采光和自然通风的内走道或虽有直接采光和自然通风，但长度超过 60m 的走道。 2）面积超过 100 m2，且经常有人停留或可燃物较多的地上房间。 3）高层建筑室内超过 12m 的中庭。 4）总面积超过 200 m2 或一个房间超过 50 m2，且经常有人停留或可燃物较多的地下室。
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3 （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3） 实验2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二） 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 （1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G 夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3）
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的
咖啡因 1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。 某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸 气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。升华得到的产品一般 具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。 升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa） 的固态物质，因此有一定的局限性。 2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？ 答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。 3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。 正溴丁烷的制备 1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。 2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？ 答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。 4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？ 答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。 5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？ 答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
1. 某化合物的分子量为60，含碳%、含氮%、含氧%，确定该化合物的分子式。 解：① 由各元素的百分含量，根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为：CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍，即：C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中，极性最强的是哪一个？ 解：由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。 解：根据电负性顺序F > O > N > C ，可推知共价键的极性顺序为： F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中，哪个是非极性分子？ 解：CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构，4个C —H 的向量之和为零，因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键，炔烃 羟基 ，酚 (1) CH 3CH 2C CH
(4) COOH 酮基 ，酮 羧基 ，羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基 ，醛 羟基 ，醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基 ，胺 6. 甲醚（CH 3OCH 3）分子中，两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分 子？若是，用表示偶极矩的方向。 解：氧原子的电负性大于碳原子的电负性，因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和，甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°，显然分子是具有极性的，其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应？什么叫共轭效应？各举一例说明之。（研读教材第11～12页有关内容） 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别？ 解：无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应，反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂，反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO
常州大学有机化学实验思考题 注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。但是考察范围仅限于校内的八个实验。全部掌握，考试的时候你将十分轻松。现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。 15年真题： 本科实验思考题： 1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？ 2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？ 3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？ 4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？ 5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？ 6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？ 7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？ 8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？ 9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？
实验一、含酚环己烷的提纯 1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？ 答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。 2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？ 答：向其中加少许醇类物质。 3.分液后有机相通常需要干燥。实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。 答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡； 2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂； 3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小； 4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥； 5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。 4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结 果？ 答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。 5.蒸馏为什么要加入沸石？如果加热时已经忘记加沸石，应如何处理？ 答：防止爆沸，若忘记加入沸石，需要立即停止加热，拆除装置，向反应瓶中加入沸石。 6.为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管？ 答：蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出。 补充问题： 1.分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来？ 答：下层液体从下口放出，上层液体从伤口放出。 2. 蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间，为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干？ 答：过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的，过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出
从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？ 答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？ 答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。 萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题？ 答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂？ 答：溶剂的筛选： 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？ 答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。 乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答：浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
实验从茶叶中提取咖啡因 1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？ 答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。 2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？ 答：○1改变溶剂，比如氯仿和水； ○2延长实验时间，使得提取更充分； ○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。 实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶 1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？ 答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。 2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比 不装填料的效率高？ 答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。 3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。 4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒
精灯加热有什么优点？ 答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。 5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降， 为什么？ 答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。 6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。 答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。 7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？ 答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。 8.加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量略少的溶剂， 然后加到恰好溶解，最后再加多少的溶剂？ 答：先加入略少的的溶剂是使得溶液可以先达到饱和，最后再多加少量的溶剂是使溶液达到不饱和。 9.将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？