二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）： 在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端
口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm?30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm?30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取
细菌鉴定及检测方法 一、启动条件 1、目的样出现坏包，若批次相同，取表现性状相同的任意一包进行细菌初步鉴 定。若批次不同则分别进行细菌初步鉴定。 2、随机样出现坏包，必须进行细菌初步鉴定。 二、胀包 1、记录批次。 2、及时用72%的酒精对样品的外表进行消毒，尽量不损坏封合待以后检查。在 超净台内以无菌操作剪开包装，再避开横竖封处剪开一个圆形或三角形。3、对样品进行微生物划线培养。 3.1采用普通营养琼脂培养基做细菌的划线培养36±1℃、48小时。 3.2分别吸取10毫升样品到两个无菌的小试管中，，分别在80和100℃的水 浴中加热10分钟，冷却用营养琼脂分别做芽孢（36±1℃、72小时） 和耐热芽孢（55±1℃、72小时）的划线培养。 3.3采用普通营养琼脂培养基或快速检测培养基做嗜冷菌/低温菌的划线培 养（4—6℃ 10天或21±0.5℃ 25小时）。 3.4 必须用高盐察氏或虎红琼脂培养基做霉菌和酵母菌的划线培养 （25—28℃ 5--7天） 4、对样品做感官检测。 5、用PH计检测样品的PH值。 6、将样品倒掉，进行包装密封性检查，并进行记录。 7、记录菌落特征。 8、选区不同形态的单一菌落进行坚定。 8.1 革兰氏阴性菌和阳性菌的鉴定： 8.1.1涂片、革兰氏染色、镜检。或结晶紫染色、镜检、氢氧化钾拉 丝试验。 8.1.2革兰氏染色、结晶紫染色方法见《微生物检测》 8.1.3氢氧化钾拉丝试验 在微生物载物片上滴一滴3%氢氧化钾，用接种针从培养皿上的
菌落中挑取微生物，放在氢氧化钾溶液中用力搅拌。7—10秒后，抬 起针头，观察针头和玻片之间是否有丝状物，如果15—20 秒后二者 之间无丝状物，停止搅拌。 判定：无丝状物阳性；有丝状物阴性。 8.2 过氧化氢酶试验（或过氧化氢酶试纸）（产气试验）： 试剂：10%过氧化氢溶液 步骤：在微生物载物片上滴一滴10%过氧化氢，用接种针从培养皿上的菌落中挑取微生物，放在过氧化氢溶液中看是否有气体产生。 判定：产气阳性；不产气阴性。 8.3氧化酶试验 试剂：含1%四甲基双噻二胺和99%的乙醇溶液。 步骤：用上述试剂将一张滤纸浸透（或直接采用氧化酶试纸条），然后进行细菌培养物的涂片试验。 判定：30秒内使显色物质变为深蓝色阳性，不变色阴性。 三、酸包 1、发现酸包后，及时将料液快速转入无菌瓶中。 2、记录批次 3、其它项目检测同胀包。
亚硝酸钠纯度检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条； 4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；
尿素的测定方法 尿素的测定方法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常见的为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同的方法测定氨。 1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。 尿素测定目前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时，通过34 0nm吸光度的降低值可计算出尿素含量。 此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理。此外，尿素酶水解尿素产生氨的速率，也可用电导的方法进行测定，其电导的增加与氨离子浓度有关，反应只需要很短的时间，适用于自动分析仪。 2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应： 对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚： 此反应敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，一般用于手工操作测定中。 3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI的强碱溶液）作用，生成棕黄色的碘化双汞铵。 尿素酶法的优点是反应专一，特异性强，不受尿素类似物的影响，缺点是操作费时，且受体液中氨的影响。 ⑵二乙酰一肟法（直接法）：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热的条件下，生成粉红色的二嗪化合物（Fearom反应），在54 0nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。 试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高灵敏度，增加显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺的干扰作用。提高酸的浓度可增加灵敏度。二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的，与瓜氨酸也有显色。本法灵敏、简单，产生的颜色稳定，缺点是加热时有异味释放，一般临床已很少使用此方法。 尿素测定用血清或血浆，体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示，称为尿素氮。如欲换算成尿素，可根据60g 尿素含有28g氮计算，即1g尿素相当于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相当于2.14g尿素。
检测鉴定方案 辛集市书香园小区4#楼 检测鉴定方案 一、工程概况： 辛集市书香园小区4#楼位于辛集市教育大道东侧，辛集市一中北邻。该楼为六层砖混结构，一层为储藏间，二至六层为住宅。工程于2006年4月份开工建设，2007年11月份竣工验收，建筑面积平方米。 该工程由辛集市博远房地产开发有限公司开发，河北天艺建筑设计有限公司设计，石家庄中天监理公司监理，辛集市天久住宅建设有限责任公司第七施工处施工。 现该4#楼已入住后多户住宅发现墙体裂缝，为了解该楼建筑工程质量状况，辛集市博远房地产开发有限公司委托河北省建筑工程质量检测中心对该楼工程质量现状进行检测鉴定。 二、依据标准 1、委托书 2、《民用建筑可靠性鉴定标准》(GB50292-1999) 3、《建筑结构检测技术标准》(GB50344-2004) 4、《砌体工程现场检测技术标准》(GB/T50315-2000) 5、《建筑结构荷载规范》(GB50009-2001) 6、《砌体结构设计规范》(GB50003-2001)
7、《建筑抗震设计规范》(GB50011-2001) 8、相关技术资料 三、检测内容 1、基础检测 对该建筑物基础各项工程做法进行检测，纵墙(○17～○18×○A轴处)与横量墙(○A～○B×①轴处)分别开挖一处基础测坑。为便于检测，测坑上部开挖尺寸宜控制在1000mm×1000mm左右，经放坡后测坑底部尺寸应控制在600mm×600mm左右，测坑开挖深度为基础灰土层下皮100mm，测坑内部需将余土清理干净，使基础垫层及大放脚轮廓鲜明，表面无积土。测坑开挖需避开雨水管附近，如测坑周围有堆积物不便开挖，经现场检测人员同意可调换适当位置进行，并做好记录。 检测基础工程实际做法，对其标高、尺寸、材料、损伤等逐一进行检测，检查结果绘制成图并详细记录。 检测工具：洋镐、大锤、铁锹、盒尺、钢尺、水平尺、数字测距仪、数码相机、记录簿等。 检测完毕后及时将测坑进行回填，回填时应分层逐一夯实，恢复表面散水及地面。 2、砌体砂浆强度检测 砂浆强度检测 对该建筑物砌体用砂浆强度进行实地检测，每层随机抽
审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受 标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的 相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变
纯度的测定 图1.40给出了一组不同纯度的苯甲酸的DSC曲钱，图中示出纯度越高，熔点越高．熔融峰越尖陡。利用因材科不纯而导致镕点下降这一原理来测定物质纯度的方法叫熔点下降法。化学热力学中叫凝固点下降。熔点下降与杂质量之间的关系用Van’t Hoff方程表示。 式中△H是摩尔熔融热焓，R是气体常数，X2是杂质的摩尔数，T0是纯物质的熔点，而T m是已掺杂材料的熔点．
因为T m很难求准，一般用作图法求：定义f为试样在温度为T s时已溶化的分数 将T s对1／f作图应为直线，其斜率＝To一Tm，即熔点下降值．将斜率代入Van’t Hoff 方程，就求出X2。美国Perkin—E1mer公司用DSC方法测定罩丸甾酮的纯度，如图1.4l所示。曲线上标出的几个温度值是试样熔融部分的百分比在10—50％范围内的几个点上测得的。以A点为例，从A作基线的垂线AB，AB线以前的面积即为已熔面积A1，DSC曲线下总面积为A T，所以A点的已熔分数 从A按纯金属铟(99.999%)熔融峰起始边的斜率向基线引AD，交基线于D，此点的温度即T s用同样的方法求出其它点的T s和f，把各点的T s对1／f作图，得到如图1.42所示的直线． 因此从斜率可求出X2=0.0042，即试样纯度为99.6%。
这种方法测定纯度的公式是从C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推导出来的，有一定的假设条件。只有当试样纯度高于99%时用凝固点下降原理才能够得到高的准确度。随杂质含量的增加，准确性下降． 为了改善纯度测定的准确性，考虑被忽略的预熔部分，可用偿试误差法解决T s—1/f不成直线的问题。由于DSC曲线基线取法对面积值影响很大，特别对纯度低的试样影响更严重．假设误差为δ，则
报告编号：××××共8页第1 页工程名称名称要与现有学校名称一致，如与原始资料不符要在括号内注明（原某某学校）工程地点现在名称 委托单位现在名称 鉴定时间×年×月×日至×月×日检验类别委托 鉴定项目安全及抗震鉴定 仪器设备检测所使用设备名称 鉴定依据详见附页 鉴定结论及处理意见 1.鉴定结论 1）有无影响结构安全性缺陷。 2）检测材料强度值是否满足《建筑抗震鉴定标准》规定。 3）抗震构造措施是否满足要求，如不满足，需说明哪里不满足什么标准或规范的要求。 4）安全性等级和试修性评估等级，并注明等级含义。（例：该工程的安全性等级为C su，（安全性不符合标准要求，显著影响整体承载），适修性评估等级为：B'r/ B r （稍难修，改造后的功能尚可达到现行设计标准要求，适修性尚好，宜予修复或改造）。） 2.加固建议 根据鉴定结论，需要加固的项目给出加固建议，如需拆除，则此条改为拆除；如满足各项要求，则无需此条。 （本页以下无正文） 单位名称（盖章） 年月日
报告编号：××××共8页第2 页 1.工程概况 包括建成年份，建筑面积，结构形式，层数，楼板形式，基础形式，基本尺寸；原勘察设计单位，施工单位，监理单位，质检部门，产权所有人等，如果没有资料可查，应注明。 写明鉴定原由。（例：为了保证河北省中小学校舍安全工程顺利实施，按照国务院关于中小学校舍安全工程的统一部署及《全国中小学校舍安全工程实施方案》和《全国中小学校舍安全工程技术指南》的要求，依据《河北省中小学校舍鉴定实施细则》和《河北省中小学校舍安全排查实施细则》，×单位接受委托于×年×月×日～×月×日对以上工程进行了建筑物抗震鉴定与安全性鉴定。） 注明当地设防烈度。 图1该项目正立面图（建筑实体照片） 2.抗震鉴定依据 2.1 该工程设计文件、设计变更及地质勘查报告； 2.2《建筑抗震鉴定标准》（GB 50023-2009）； 2.3《民用建筑可靠性鉴定标准》（GB 50292-1999）； 2.4《建筑工程抗震设防分类标准》（GB 50223-2008）； 2.5《建筑抗震设计规范》（GB 50011-2001）（2008版）； 2.6《建筑结构检测技术标准》（GB/T 50344-2004）。 3.鉴定内容、要求及方法 3.1鉴定内容及要求 此次抗震鉴定包括下列内容及要求： 3.1.1搜集该工程的勘察报告、施工和竣工验收的相关原始资料；当资料不全时，应根据鉴定的需要进行补充实测。 3.1.2调查该工程现状与原始资料相符合的程度、施工质量和维护状况，普查相关的非抗震缺陷，工程现状调查又包括如下内容：1）该建筑的使用状况与原设计或竣工时有无不同；2）该建筑存在的缺陷是否仍属于“现状良好”的范围，并从结构受力的角度，检查结构的使用与原设计有无明显的变化；3）检测结构材料的实际强度等级。
风险测定方法简介 在现代风险测定方法中，最具代表性的是奥特曼于1986年提出的“z”计分法。作为一种综合评价风险的方法，“z”计分法首先挑选出一组决定项目风险大小的最重要的财务和非财务的数据比率，然后根据这些比率在预先显示或预测失败方面所起的作用大小给于不同的加权，最后将这些加权数值进行加总，就得到一个综合风险份数值，将其与临界值对比，就可以知道项目的风险程度。 “z”记分法的计算公式如下： Z=1.2X1+1.4X2+3.3X3+0.6X4+X5 X1=(流动资产—流动负债)/（固定资产+流动资产+投资）=流动资本/总资本 X2=积累储备金/（固定资产+流动资产+投资）=保留收益/总资产 X3=(销售收入—生产成本)/（固定资产+流动资产+投资）=税前利润/总资产 X4=(股票数量*股票价格)/（短期债务值+长期债务值）=市场资本化值/债务帐面价值X5=(销售量*销售价格)/（固定资产+流动资产+投资）=销售收入/总资产 根据对历史数据的统计分析，奥特曼得出一个适用于大范围不同类型的临界风险数值。即Z=3.0。Z的得分值高于3.0的较安全，低于3.0的为高风险。经过对大量失败企业的分析，发现如果Z得分值低于1.8，则该项目即使表面还在运行，实际上已注定失败了。然而，随着时间间隔越长，企业发生变化的可能性越大，“Z”计分法的预测效果越差。一般来说，“Z”计分法在一年时间内的准确率为95%，两年时间内的准确率为83%，3年以上的准确率为48%。 用以上五项指标作为神经网络的输入层指标，从而获得一个综合的风险指标。该指标是否可用上述区间范围来判断企业经营的风险程度或相对用的数值区间作为判断的标准。 公司经营风险的神经网络模型。 图书馆Wind咨询或年报。
《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》编制说明 1. 制标任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，现已完成。 2. 标准制定的目的、意义和国内外同类研究概况 差示扫描量热技术（DSC Differential Scanning Calorimetry）对低分子化合物进行纯度测定在上世纪六十年代就提出来，在八十年代逐渐发展成熟，并得到广泛应用。它是测量在程序控温下，输入到样品和参比物的功率差与温度的关系的技术。又分为功率补偿式（Power Compensation）和热流式（Heat Flux）两种。与其它测定纯度的方法相比，DSC 法测定纯度具有许多优点：试样用量少，快速，操作简便，不需要标准品，不需分离杂质，能测定物质的绝对纯度，由DSC曲线计算出的杂质含量重现性好，准确度高，适合于测定高纯度化工医药产品。ASTM在上世纪80年代中期陆续颁布了一系列有关DSC技术测定物质纯度的标准，为DSC技术的应用奠定了基础。美国药典在1980年20版开始确定DSC法作为药品纯度检验的标准方法推荐使用, 并推荐DSC为药品纯度检验及生产质量控制方面的首选方法。DSC法也被标准定值机构列为可供使用的标准定值方法。 本项标准制修订项目计划是国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，部分工作承接山东检验检疫局1999年度科研项目《差示扫描热分析（DSC）对固体有机化工品纯度、熔点测定的研究》（SK9903）的研究内容，并于2001年完成山东省地方标准《邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定》的制订。本标准的制订参考了ASTM E 928-01《纯度的差示扫描热法测定标准试验方法》。 本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，建立了差示扫描热分析法（DSC）对化合物纯度的测定方法，并对影响检测结果的重要实验条件进行了实验，得到纯度测定的优化条件；同时，组织了多个实验室参加的一致性水平试验，获得了方法的精密度、重现性及再现性数据。 3. 原理 用DSC测定纯度的方法在六十年代中期提出，后经许多研究者对数百种物质进行纯度测
框架结构安全性检测鉴定方法及步骤 一、检测鉴定依据 1.《民用建筑可靠性鉴定标准》GB 50292-1999 2.《建筑结构荷载规范》GBJ 9—87 3.《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》（J GJ/T 23-92） 4.《混凝土结构设计规范》GBJ 10—89 5.《危险房屋鉴定标准》JGJ 125—99 6.《混凝土结构加固技术规范》（C ECS 25:90） 7.《钻芯法检测混凝土强度技术规程》（C ECS 03:88） 8.原工程相关资料：包括工程设计图纸、设计变更、施工记录、 地质勘查报告、使用功能及荷载变更、历次加固方案和修复 处理方案、改造的相关资料等 二、鉴定内容 1、调查及检测 ①结构基本情况勘察检查结构的布置形式、结构及其支承构造、构件及其连接构造、结构的细部尺寸及相关的几何参数。 ②结构使用条件核实：检查结构上的作用、建筑物的内外环境及使用历史。 ③地基及基础的检查：当无地基基础的相关资料时，应检查场地类别、地基土情况、地基稳定性及地基变形等情况，主要通过局部开挖，调查现有基础工作状态，观测其整体及局部变形（沉降）情况及其在上部结构中的反应。如有问题，需作进一步检测。 ④材料性能检测分析检测主体承重结构材料的强度：混凝土结构检测梁板、柱子的混凝土强度、混凝土碳化深度，检测保护层厚度、钢筋分布情况等。
混凝土强度检测可采用拔出法、回弹法、取芯法及回弹超声综合法等，钢筋分布及混凝土保护层厚度用扫描仪扫描检测。 混凝土强度检测采用随机抽取的办法，抽检构件数量约为总体构件数量的30%（指主要构件），位置可根据现场条件适当选取，钢筋分布检测选取有代表性的构件及重要的构件进行。 ⑤承重结构情况检查检查结构的体系，房屋的整体性连接、房屋局部易损部位的构造、检查框架梁、板、柱子的裂缝及承重砖墙的裂缝变形等。 2、理论计算分析 根据现场检测所得到的主体承重结构材料强度，结合原工程图纸和调查情况，进行整体结构计算，分析结构构件的承载能力等是否满足相关设计规范的要求。计算分析时，结构构件材料按原设计（或设计变更）和现场实测指标两种情况综合考虑取用，几何参数按设计图纸(或设计变更)并结合现有建筑的实际情况取用。 3、建筑结构安全性鉴定 安全性鉴定按照现行标准要求(《民用建筑可靠性鉴定标准》GB 50292-1999)，分构件、子单元、鉴定单元三个层次进行，每一个层次又分为四个安全性和三个使用性等级，按照标准规定的检查项目和步骤，结合现场调查和原设计有关资料以及计算结果，逐层进行。最后，综合分析得出整个建筑的安全性评价。 4、结论及建议 根据鉴定结果，对结构的整体安全度作出评价。 当鉴定结果不符合标准要求时，结合建筑物的实际情况及结构的使用功能要求等提出加固处理方案，并通过经济技术比较，推荐最优的加固方案。
1、TCD检查方法简介； 2、TCD能进行检查的项目； 3、TCD在脑血管病的临床应用； 4、TCD 在非脑血管病的临床应用；5、我国TCD存在的问题。 2、TCD检查方法简介脉冲多普勒超声探头，通过不同的检测窗口，TCD可以探测到颅底 Willis环的各条动脉及某些分支，包括大脑中动脉-M1全长及M2起始、大脑前动脉-A1、大脑后动脉P1和P2起始、颈内动脉末端、颈内动脉虹吸段、眼动脉、椎动脉颅内段和基底动脉全长。应用4MHz探头，可以探测到颈部的颈总动脉、颈内动脉起始、颈外动脉起始、锁骨下动脉起始、椎动脉起始、椎动脉枕段、枕动脉、滑车上动脉和颞浅动脉。 TCD能检测到颅内外动脉的示意图如图一所示。 3、图一 4、TCD所探测动脉示意图如图二，在每一个探测点所探测到的是一幅幅独立的频谱图，如 图二所示。TCD频谱图中有以下重要参数：血流速度（收缩期血流速度、舒张期血流速度、平均血流速度）、搏动指数、血流方向和频谱的形态。 5、 图二 6、TCD能进行检查的项目通过上述频谱图的参数，TCD可进行很多项目的检查。 7、1、脑动脉狭窄或闭塞的诊断。通过血流速度增快的绝对值、比较各不同动脉血流速度 之间的差以及频谱形态的改变，TCD可以诊断被检动脉是否有狭窄或闭塞。TCD诊断前
循环颅内动脉狭窄有很高的敏感性和特异性，但对于后循环的敏感性和特异性会差很多，对于熟练的操作者，TCD还可以较准确地诊断颈内动脉起始部及锁骨下动脉的狭窄或闭塞。诊断脑供血动脉狭窄或闭塞是TCD常规检查中最主要的目的甚至也可以说是全部目的。 8、2、侧枝代偿的判断TCD可以准确判断颈内动脉重度狭窄或闭塞后Willis环侧枝代偿的 情况。图三为颈内动脉重度狭窄或闭塞后前交通动脉、后交通动脉和眼动脉侧枝开放示意图这三条侧枝TCD都可以根据相应动脉的血流方向、血流速度和压迫颈动脉试验得以判断。 图三颈动脉闭塞后Willis环侧枝开放示意图 TCD还可以准确判断锁骨下动脉盗血是否存在、盗血程度以及盗血通路。图四为左侧锁骨下动脉重度狭窄或闭塞后，左侧椎动脉盗血II期和III期的TCD频谱示意图、盗血通路为RVA-LVA和盗血通路为BA-LVA的示意图。对于锁骨下动脉盗血而言，与DSA比较，TCD完善了盗血程度（从部分到完全盗血）和侧枝通路（VA→VA、BA→VA以及枕动脉→VA）。 图四、锁骨下动脉盗血及TCD频谱示意图 3、脑血流微栓子监测 当血流中的颗粒流经TCD所检测的动脉时，就可以被检测到，表现为在低强度血流背景信号中出现的一个短暂的高强度信号，称之为微栓子信号，如图五所示。对于TCD在大脑中动脉检测到的微栓子信号，该颗粒可以来源于心脏、主动脉弓、同侧颈内动脉以及被检测的大脑中动脉，TCD可以通过不同的方式来识别栓子源，譬如双通道来鉴别来源于心脏与同侧颈内动脉系统的栓子，通过双深度或多深度鉴别同侧颈内动脉或被监测大脑中动脉的栓子，或通过栓子的特性鉴别被检动脉是否为微栓子信号的起源部位。
一、实验名称：7S NGF 纯度检测方法建立 二、实验目的：利用HPLC检测样品纯度 三、实验方法：制样编辑检测方法运行检测方法数据分析 四、实验材料： 1.仪器设备 名称厂家/品牌型号 精密天平（千分之一）梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司ML203 pH计梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司S220 HPLC Waters E2695 2.主要试剂耗材 名称厂家/品牌批号 磷酸氢二钠国药集团化学试剂有限公司20131224 磷酸二氢钠国药集团化学试剂有限公司20131227 氯化钠国药集团化学试剂有限公司20130422 柱子TSKgel G3000SWXL 3.自制试剂 编号名称配制方法保质期A 0.5M磷酸氢二钠 称取Na2HPO4.12H2O 358.14g, 加水溶解，定容至 2L. B 0.5M磷酸二氢钠 取NaH2PO4.2H2O 156.01g, ,加水溶解，定容至2L. C 0.5M PB（pH6.8）量取 0.5M磷酸二氢钠溶液537ml, 0.5M磷酸氢二 钠463ml,将两种溶液混合均匀 D 50 mM PB+0.3M NaCl（PH=6.8）量取0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl8.766g溶解后定容到0.5L. E 50 mM PB+0.45M NaCl（PH=6.8）量取0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl13.149g定容到0.5L F 50 mM PB+0.6M NaCl（PH=6.8）量取 0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl17.532定容到0.5L 五、实验内容： 柱子信息：TSK gel/型号G3000SWXL/Column NO.S1721/Part NO.08541
1. 工作目的 明确检测/鉴定活动中方法的选择、制定、确认要求，保证数据准确可靠。 2. 适用范围 适用于检测/鉴定活动中方法的选择、确认全过程。 3. 工作职责 3.1技术质量管理部负责对引用的标准规范每半年核查一次。 3.2 检测所、土工实验室、分站保证方法的正确有效实施。 4. 工作程序 4.1 方法选择范围及有效性确认 4.1.1 方法选择范围 4.1.1.1 国家检测/鉴定标准； 4.1.1.2 行业检测/鉴定标准； 4.1.1.3 地方检测/鉴定标准。 4.1.1.4 需要时，可以采用国际标准，但仅限特定委托方的委托检测/鉴定。 4.1.2 如委托人要求本站执行标准范围以外的方法时，应选择： 4.1.2.1 知名技术组织公布的方法； 4.1.2.2 科学专业文献公布的方法； 4.1.2.3 科学技术杂志公布的方法。 4.1.3 本站暂时不采用非标方法、自制方法。 4.1.4 标准的有效性核查 4.1.4.1 各检测所、土工实验室、分站负责应积极主动收集技术标准，收集到的技术标准应登记编号并存档。 4.1.4.2 在用的技术标准应每半年核查一次有效性，并形成《标准跟踪核查记录》，以保证方法的有效性。
4.1.4.3 如新技术标准较旧技术标准对资源配置有较大的变化时相关部门技术主任应组织对新标准开展宣贯，宣贯执行《人员培训和考核管理程序》。 4.1.4.4 技术主任负责组织更新标准的证实，形成《检测/鉴定方法证实记录》。 4.2 方法的选择 4.2.1 各检测所、土工实验室、分站对本站开展的项目，按照4.1条款的要求选择并指定开展时使用的方法，并对新标准进行方法证实。 4.2.2样品管理员在与客户洽谈时应明确选择各检测所土工实验室分站定的方法，如客户指定的方法不包含在其范围内应与检测所长、土工实验室主任、分站联系确认，当客户所提出的方法不适合或已过期时，应及时通知客户。 4.2.3 化学领域检测室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检验方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。 4.2.4对首次采用的检测/鉴定方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、准确度、精密度和测量不确定度等。如果在证实过程中发现标准方法中未能详述但影响检验结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检验标准发生变更涉及到检验方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。 4.3 作业文件的制定和使用 4.3.1 当仪器设备操作、规程规范较复杂时，包括化学检测用器皿的清洗、储存和隔离等，各检测所长和土工实验室主任组织制定作业文件，对规程规范加以细化补充，以确保应用一致性。 4.3.2 作业文件按照《文件控制程序》审批并发放使用。 4.3.3 规程规范、作业文件或其它指导性文件应发放到检测所和土工实验室，并应方便检测/鉴定人员获取和查阅使用。 4.4 方法的证实过程 4.4.1 方法证实范围 4.4.1.1 超出预期范围使用的标准方法； 4.4.1.2 扩充、修改或变更的标准方法；
南开大学现代远程教育学院考试卷 《天然药物化学》 主讲教师：郭远强 一、请同学们在下列（20）题目中任选五题，写成期末试卷答案，每题20分。 1. 简述天然化合物的提取、分离方法。 2. 聚酰胺分离化合物的基本原理是什么？简述其基本用途。 3. 确定化合物分子量的方法有哪些？ 4. 简述测定化合物结构的四大波谱及其各自原理。 5. 化合物的纯度检测有哪些方法？ 6. 简述八区律及其应用。 7. 苷键裂解方法有哪些？各有什么规律？试比较各种方法的异同点。 8. 写出 D-葡萄糖、L-鼠李糖的结构式（三种表示方法）。 9. 糖的甲基化有哪几种方法、优缺点。 10. 从结构特点看，木脂素可分为哪些类型？ 11. 结合香豆素的结构特点，设计从中草药中提取、纯化香豆素化合物的方案（画 流程图并给出简单的解释）。 12. 对于蒽醌类化合物，用pH 梯度萃取法设计分离方案。 13. 简述黄酮类化合物的生物活性及其应用。 14. 青蒿素是哪类化合物？设计从植物中提取分离青蒿素的方案。 15.变形的单萜、倍半萜有哪些类型？结构上有何特征？ 16. 酯苷、酚苷的苷化位移有何规律？ 17. 三萜类化合物有哪些结构类型？ 18. 强心苷、甾体皂苷的结构类型。 19. 生物碱显碱性的原因以及影响碱性大小的因素。 20. 从某一中药中分离得一白色结晶，质谱测得分子式为C10H8O3，该化合物的核 磁共振氢谱数据如下：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm：7.58(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.17(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.78(1H, dd. J = 2.5, 8 Hz), 6.72(1H, d. J = 2.5 Hz), 7.32(1H, d. J = 8 Hz), 3.82(3H, s)。在NOE 谱中照射3.82ppm 共振峰， 6.78 和6.72ppm 共振峰有增益。请根据以上波谱数据推断化合物结构。画出该化 合物的结构式，并归属各质子信号。 二、期末试卷答案要求 学员所选题目应为授课教师指定题目内的题目，论述要层次清晰、准确； 写作要理论联系实际，同学们应结合课堂讲授内容，广泛收集与题目有关资料，含有一定案例，参考一定文献资料。 三、写作格式要求：
******工程可靠性鉴定检测 工程检测鉴定方案 ******公司 二〇一七年十一月二十三日
1工程概况 本项目位于*******。 2检测目的 本次检测的目的主要是根据委托方要求，工程名称进行安全性鉴定。 3主要检测鉴定依据 《民用建筑可靠性鉴定标准》（GB50292－1999） 《建筑工程施工质量验收统一标准》 （GB50300-2013） 《混凝土结构工程施工质量验收规范》<2010年版> （GB50204-2002） 《建筑结构检测技术标准》（GB/T 50344-2004） 《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》 （JGJ/T23-2011） 《混凝土中钢筋检测技术规程》（JGJ/T 152－2008） 《砌体工程现场检测技术标准》（GB/T 50315-2011） 《砌体结构工程施工质量验收规范》（GB/T 50203-2011） 工程名称检测、鉴定报告技术任务书 设计图纸及其它各项施工档案资料等
4检测内容 4.1地基基础 按照《建筑结构检测技术标准》（GB/T50344-2004）要求选取基础采用回弹 法测试混凝土抗压强度。 4.2构件混凝土强度检测 4.2.1检测方法 该工程混凝土龄期未超过1000天，按照《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》的规定可采用回弹法对构件混凝土强度进行检测。 4.2.2抽样数量 本次检测按照混凝土设计强度等级划分检测批，每个测区为检测批的单个样本。参照《建筑结构检测技术标准》(GB/T50344-2004)，拟定回弹抽样方案如下表4.2.2： 表4.2.2回弹检测数量 4.2.3处理方法 （1）柱：拆除其抹灰部分，露出混凝土面（不破坏混凝土原始表面）并磨平。(柱子的处理范围宜在地面以上800mm～1500mm，宽度与柱同宽，处理高度为400mm,可根据现场情况在取样数量不变的前提下,在适当位置选取柱)（2）梁：在所选梁跨中约1000mm范围内选一侧表面拆除其抹灰部分，露出
抽样检验的概要 5.1抽样检验的概要 1942年，统计品质管理的始祖W.A.Shewhart发现了管制图时，统计的抽 样检验法，也以H.F.Dodge及H.G.Romig为中心开始研究。 于是在1929、1941、1942年，曾前后3次将其研究成果，发表在Bell Telephone Laboratory的杂志里，这些论文对以后抽样检验的发展贡献极大。 第2次世界大战开始时，美国迫切需要把平时产业转变为战时产业。虽然当时品质管理的推行，特别是管制图的普及，已使美国战时产业推行得尚为顺利，但因大量军需物资必须供应，而在检查员又非缺少之下，军需物资的购入及验收，就不得不采取一种比较经济又简单的方法。 而抽样检验的方法正适合此一要求。所以在当时，抽样检验就成为军需物资购入及验收时，一种必须的检验方法。 Dodge-Romig “抽检表”主要是为制造工场的制程检验及最终检验而设计的，并不适合于陆海军所需要之长期从多数业者购买多种类多数量之制品的要求，所以军方就开始动员多位数理统计学家，制作一种能适合军方要求的抽样检验表，这是以合格品质水准为基准，选择供给者的一种抽样检验表。 这种抽检表的制作及实施，一直继续到1945年大战结束为止。第２次世界 大战结束以后，战时产业又再度回到平时产业，但战时发挥极大效果的品质管理，战后亦被很有效果的广泛应用到各种工业上，所以制程管制应用管制图，制品检 验应用抽样检验，已成为今日的一般常识。 当时所发表的主要论文列举如下： ?SRG的抽检表 Statistical Research Golumbia University(1947) Techniques of Statistical Analysis(chap. 1) McGraw-Hill.
环保检测方法介绍 一、双怠速法 1、目的： 驾控员按照要求驾驶被测车辆，测试仪器通过采样，经过泵将尾气传输 至废气分析仪进行分析，测定汽车排气污染物体积分数（或浓度）和过量空气 系数（λ）值。 2、怠速和高怠速工况： 怠速工况指发动机无负载运转状态即离合器处于接合位置、变速器处于 空挡位置，对于自动变速箱的车应处于“停车”或“P”挡，油门踏板处于完全松开位置。高怠速工况指满足上述除最后一项条件，用油门踏板将发动机转速 稳定控制在50%额定转速或制造厂技术文件中规定的高怠速转速时的工况。标 准中轻型汽车的高怠速转速规定为2500±100r/min，重型汽车的高怠速转速规 定为1800±100r/min 。 3、过量空气系数（λ）： 燃烧1kg燃料的实际空气量与理论上所需空气量之质量比。对于使用闭 环控制电子燃油喷射系统和三元催化转化器技术的汽车进行过量空气系数（λ）的测定。发动机转速为高怠速转速时，λ应在1.00±0.03或制造厂规定的范围内。进行λ测试前，应按照制造厂使用说明书的规定预热发动机。 4、测试方法： （1）测量仪器：废气分析仪、配点烟转速计、散热电风扇。 （2）测量程序： 第一步：在“车辆检测”界面选择检测方法为“双怠速法”的被检车辆上线待 检测； 第二步：车辆到位后，应将转速计夹在发动机的点火线圈上，汽车应达到规定 的热车状态； 第三步：操作员点击“开始检测”按钮，系统首先将自动对废气分析仪进行调 零检查，大约时间为30s，调零完毕后，自驾控员根据提示屏的指引进行操作，首先将发动机从怠速状态加速至3500转以上，运转30s后降至高怠速状态，此时液晶电视上会提示插入取样探头，深度不少于400mm，并固定在排气管上， 当探头插好后，系统会提示驾控员将车保持高怠速状态（轻型车为2500± 100r/min,重型车为1800±100r/min），维持15s后，系统开始测量污染气体 浓度，测量时间为30s，驾控员在此期间必须保持高怠速工况。 第四步：高怠速工况完毕后，提示屏提示驾控员将发动机从高怠速降至怠速状态，15s后，系统开始测量怠速工况下的污染气体浓度，测量时间为30s，驾控员在此期间保持车辆怠速工况；
食品鉴别及方法概述 1、食物是人体能量的来源 食物是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节各种生理机能所必不可少的营养物质，也是产生热量以保持体温恒定、从事各种活动的能量来源。正因为食品中含有人体所必需的各种营养素和能量，所以它是人类维持生命与健康的必需品，是人类赖以进行一切社会活动的物质基础。没有食物，人类就不能生存。 2、假劣食品的质量威胁人类的生命安全 食品的质量与人体健康，生命安全有着极为密切的关系。营养丰富的食品，有时会由于微生物的生长繁殖而引起腐败变质，或者是在生长、来收(屠宰)加工、运输、销售等过程中受到有害，有毒物质的污染，这样的食品一但被人食用，就可能引发传染病，寄生虫或食物中毒，造成人体各种组织、器官的损害，严重者甚至会危及生命。更有一些假冒伪劣食品，鱼目混珠，流入市场，对广大消费者的身体健康构成严重威胁。因此，在选购食品时，学会客观、准确、快速地识别其品质优劣，择优而购是很有必要的。 3、正确使用食品质量的感官鉴别 食品质量感官鉴别就是凭借人体自身的感觉器官，具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手，对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式，对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。 食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上，通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪，不仅简便易行，而且灵敏度高，直观而实用，与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比，有很多优点，因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。 食品质量感官鉴别能否真实、准确地反映客观事物的本质，除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外，还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常， 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。