精馏实验操作参考步骤
一、操作步骤
实验前准备工作
将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。
2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。（20分钟左右）
①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。（DCS控制系统操作另有说明）
②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。
③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。
3.全回流操作（40分钟左右）
①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。
②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。
③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。
④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。
⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。
⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）
①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。
②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。
③通过塔温度、压降判断塔内稳定。
④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。
⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。
⒌正常停车（10分钟左右）
①关闭进料泵及相应管线上阀门。
②关闭再沸器电加热。
③关闭回流比控制器。
④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
二、精馏塔DCS控制程序操作说明
1．双击计算机桌面上的精馏实验图标，进入界面
2．在以下画面任意位置单击鼠标，进入实验选择界面
3．在实验选择界面单击要进行的实验内容（以实验操作为例）
4．进入流程图界面（如下图）
5．单击开进料泵按钮，离心泵启动原料由原料储罐向精馏塔釜加料
7．当原料液达到指定位置时关进料泵，再打开精馏塔釜加热开关，并调节加热电压
8．点击温度曲线，监测温度变化
9．点击压力曲线，监测塔釜压力变化
10．在温度或压力曲线界面点击退出返回流程图界面
11．当全回流操作稳定后，打开进料泵开关和回流比开关，调节合适的回流比
12．当实验完成后关闭所有开关，点击退出，确认后结束实验
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需------------- 精馏实验 一．实验目的 1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。 2．掌握连续精馏塔的操作方法。 3．学会板式精馏塔全塔效率的测定方法。 二．实验原理 1. 理论塔板数NT 和全塔效率E T 的测定 理论板是指离开该塔板的气液两相互成平衡的塔板。 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即： （1） 式中：E T ——全塔效率 N T ——理论塔板数 N P ——实际塔板数 板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单地反映了整个塔内所有塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物质性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般需要由实验测定。如果塔的结构因素固定，物系相同，影响的因素主要就是操作因素，回流比的大小是操作因素中最重要的因素。众所周知，全回流操作所需理论塔板数最少，而且在全回流下，塔不再分精馏段和提馏段，如果在全回流下测定总板效率，实验控制更为方便。有时，实验的目的是为了进行模拟以测定数据，就应该使应用条件和实验条件一致，可能需要指定某一回流比测定全塔效率。 （1）解析法求理论塔板数 对于某一双组分溶液的精馏分离，如果在全回流条件下该物系的相对挥发度随组成的变化不大，可用芬斯克方程直接计算全回流的最少理论塔板数 Nmin ： （2） 式中；x D —— 塔顶馏出液中易挥发组分的摩尔分率；
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需------------- x W —— 塔釜馏残液中易挥发组分的摩尔分率； —— 平均挥发度； 、 分别表示塔顶和塔釜的相对挥发度。 如果该物系的相对挥发度随组成的变化较大，采用芬斯克方程求取会引入较大的误差，可以采用图解法求取。 （2）图解法求理论塔板数 利用物系的气—液相平衡关系，在直角坐标上做出平衡线和对角线（全回流操作时的操作线）。根据测得的塔顶馏出液和塔釜馏残液中易挥发组分的摩尔分率x D 和x W ，在对角线和平衡线之间，从对角线上一点x D 开始作直角梯级，直至在对角线上的交点小于x W 为止，其理论塔板数N T ＝梯级数－1。 在某一回流比下的理论塔板数可用逐板计算法，一般用图解法。步骤如下： ① 在直角坐标上绘出待分离混合液的x —y 平衡曲线，并作出对角线。 ② 根据确定的回流比做精馏段操作线，方程式如下： （3） 式中；y n+1 ——精馏段内第n+1块塔板上升蒸汽组成（摩尔分率）； X n ——精馏段内第n 块塔板下降液体组成（摩尔分率）； R ——回流比，R = L/D ； L ——精馏段内液体回流量，kmol/h ； D ——塔顶馏出液流量，kmol/h 。 ③ 根据进料热状况参数，做q 线，方程式为： （4） 式中；X F ——进料料液组成，（摩尔分率）； q ——进料热状况参数 对于泡点进料，q=1。 ④ 做提馏段操作线，方程式如下：
化工原理实验报告学院：专业：班级：
（8－6） 其中， （8－7） 式中，－进料热状况参数； －进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ； －进料液的泡点温度，℃； －进料液温度，℃； －进料液在平均温度 /2下的比热容，kJ/（kmol ℃）； －进料液组成，摩尔分数。 回流比R 的确定： （8－8） 式中， －回流液量，kmol/s ； －馏出液量，kmol/s 。 式（8－8）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。 如图8－2所示，从全凝器出来的温度为 、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流 温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。 图8－2塔顶回流示意图 对第一块板作物料、热量衡算： 11F x q y x q q = ---() 1pF S F F c t t q r -=+ q F r S t F t pF c () S F t t -F x L R D = L D R t L
（8－9） （8－10） 对式（8－9）、式（8－10）整理、化简后，近似可得： （8－11） 即实际回流比： （8－12） R 1 （8－13） 式中， 、 －离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s ； －塔内实际液流量，kmol/s ； 、 、 、 －指对应 、 、 、下的焓值，kJ/kmol ； －回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ； －回流液在 与 平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol ℃）。 （1） 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y －x 图上为对角线，如图8－3所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图8－3 全回流时理论板数的确定 （2） 部分回流操作 112V L V L +=+111122V L V L V I L I V I LI +=+11() [1] p L R c t t L L r -≈+ 1 1L R D = 1() [1] p L R c t t L r D -+ = 1 V 2 V 1 L 1 V I 2 V I 1 L I L I 1 V 2 V 1 L L r p c 1L t R t
精馏实验操作参考步骤 一、操作步骤 实验前准备工作 将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。 ⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。 2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。（20分钟左右） ①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。（DCS控制系统操作另有说明） ②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。 ③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。 3.全回流操作（40分钟左右） ①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。 ②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。 ③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。 ④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。 ⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。 ⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟） ①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。 ②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。 ③通过塔温度、压降判断塔内稳定。 ④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。 ⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。 ⒌正常停车（10分钟左右） ①关闭进料泵及相应管线上阀门。 ②关闭再沸器电加热。 ③关闭回流比控制器。 ④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。 ⑤各阀门恢复初始开车前的状态。 ⑥关仪表电源和总电源。 6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
化工原理实验（一）精馏流程图 1原料槽；2冷凝器；3精馏塔；4塔釜；5产品贮槽；6釜液贮槽；7离心泵
一、实验目的 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定部分回流时的全塔效率。 二、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 三，实验步骤 1. 首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%～20%（质量分率）的水溶液为宜。 2. 关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，先进行全回流操作。 3. 接通总电源，打开仪表柜上的电源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，加大冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可，不必将水阀全部打开以造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少而使蒸汽从塔顶喷出。 4. 当各层塔板上汽液鼓泡正常时，当灵敏板温度基本不变时，操作即达稳定，
实验二共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1 来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质A、B、w及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将
实验六 筛板塔精馏操作及效率测定 一、实验目的 1.了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法。 2.测定筛板他在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率 3.改变操作条件（回流比、加热功率等），观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。 二、实验装置 精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加热系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。其装置流程如图1所示。 筛板精馏塔内径Φ68mm ，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段板间距为150mm ，提馏段板间距为180mm ；筛孔孔径为Φ1.5mm ，正三角排列，孔间距4.5mm ，开孔数为104个。本装置采用光电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3kW 的螺旋管加热器。 在由塔顶往下数的第4和第5块板上的进口堰处设有液相取样口（图中D 、E 处），可测取第3、第4块板上下降的液相样品，另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中A 、B 、C 处）。 三、基本原理 在板式精馏塔中偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此塔板成为理论板。然而在实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使之汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。 （一）全回流操作时的全塔效率E T 和单板效率E mV(4)的测定 1.全塔效率（总板效率）E T %1001⨯-=P T T N N E （1） 式中：N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置N P =7块。 在全回流操作时，操作线在x —y 图上为对角线。根据实验中各所测定的塔顶组成x D 、塔底组成x W （均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数N T 。 2.单板效率E mV(4) 气相单板效率1*1 )(++--=n n n n n mV y y y y E （2）
精馏实验 一、实验目的和内容 目的：(1)熟悉板式精馏塔的结构及流程，掌握精馏塔的操作。 (2)学会精馏塔效率的测定方法。 任务：(1)全回流操作，稳定系统； (2)部分回流操作，得到一定质量和一定数量的产品，测定一定条件下连续筛板精馏塔的全塔效率E T或连续填料精馏塔的等板高度HETP 二、实验原理简介 精馏塔中，塔板或填料是气液两相接触的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。 全回流操作的目的： （1）.建立塔正常操作条件，如加热条件（电流、电压），流体力学状况等； （2）.建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。 （3）.了解塔的处理能力及分离能力，为部分回流出产品做准备。 部分回流操作 在全回流操作一段时间后，即可开始。 板式塔的全塔效率E T N T为所需理论板数，N P为塔内实际板数 全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。 填料塔等板高度： 等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小
Z－实际的填料层高度。 关键：如何求N T: 逐板计算法或梯级图解法(参考教材) 可以测出以下数据： 温度[℃]：t D、t F、t W 组成[mol/mol]：x D、x F、x W 流量：F[l/h]、D和L[ml/min] 回流比：R=L/D 平衡方程：参见实验指导书或附表中的t-x-y 精馏段操作线： 进料热状况q： q线方程： 根据以上计算结果，可作出右图： 根据作图法可求算出部分回流下的理论板数N T。三：实验物系及其装置： 1.物系：乙醇-水
实验六连续精馏实验 一、实验目的 1. 熟悉精馏装置的流程及筛板精馏塔的结构。 2.熟悉精馏塔的操作方法，通过操作掌握影响精馏操作的各因素之间的关系。 3.掌握测定筛板精馏塔的全塔效率的方法。 二、实验内容 对15～25%(v)的乙醇—正丙醇溶液进行分离，掌握连续精馏装置的开车和停车操作程序和调节方法，并在不同操作工况下测定精馏塔的理论塔板数和全塔板效率。 三、实验原理 1．精馏塔的操作 精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔的蒸气速度）。 （1）根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡 a．总物料衡算 在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即 F=W＋D (1) 当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。 b．各个组分的物料衡算 在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即 Fx Fi =Dx Di ＋Wx Wi （2） 由上两式联立求解可知，当进料量F，进料组成x Fi ，以及产品的分离要求x Di ，x Wi 一定的情 况下，必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为： D F x x x x F W D W = - - （3） 和W F D F =- 1（4） 由上可知，如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。 （2）选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力 回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响，但对已有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。一
实验精馏装置操作规程 实验精馏装置操作规程 一、实验目的 本实验旨在通过实践操作和观察，掌握精馏操作技术和装置的基本原理，熟悉精馏物质的分离和纯化过程。 二、实验器材与试剂 1. 精馏设备：包括精馏瓶、冷凝管、接收瓶等。 2. 实验仪器：包括电磁加热器、温度计等。 3. 实验试剂：根据实验需求可自行选择。 三、实验步骤 1. 实验前准备 1.1 检查实验仪器和设备是否完好，确保安全。 1.2 根据实验要求准备好所需试剂。 1.3 检查精馏装置的完整性，确保连接紧密并无泄漏。 2. 装填原料 2.1 将待精馏的原料溶液倒入精馏瓶中，注意不要超过瓶口。 2.2 将精馏装置与精馏瓶连接，确保装置密封。 3. 开始加热 3.1 打开电磁加热器，将加热盘中的加热温度调节到适当温度。
3.2 开始加热，待溶液加热至沸腾后缓慢调节加热功率，使其保持在沸腾状态。 4. 收集馏出物 4.1 将冷凝管与精馏瓶连接，确保冷凝管与精馏瓶之间无空气泄漏。 4.2 准备冷却水源，调节冷却水的流量和温度。 4.3 在冷凝器的接收瓶中准备好冷凝液，以便装载馏出物。 4.4 在馏出物开始冷凝时，利用收集瓶收集馏出物。 5. 提取分馏液 5.1 当需要同时提取多个分馏液时，可调整加热功率和冷凝器温度，控制馏出物的收集。 5.2 当需要收集不同沸点范围的精馏液时，可以在不同温度下进行分馏。 5.3 根据实验要求，调整冷凝器的温度和冷却水的流量，以便提取所需的分馏液。 6. 实验结束 6.1 在实验结束后，关闭电磁加热器和冷却水源。 6.2 断开精馏瓶和精馏装置的连接，清洗实验设备。 6.3 整理实验结果和记录实验数据。 四、实验安全注意事项 1. 实验进行时应遵守实验室的安全规范，保持实验环境的整洁和安全。
精馏操作实验报告 精馏操作实验报告 引言： 精馏是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、制药、石油等领域。本实验旨在通过对乙醇-水混合物的精馏操作，探究精馏技术的原理和应用。 实验目的： 1. 理解精馏技术的原理和应用； 2. 学习操作精馏设备，掌握精馏实验的基本步骤； 3. 分析精馏操作对混合物的分离效果。 实验原理： 精馏是利用液体组分的沸点差异，通过加热液体混合物，使其部分汽化，然后再冷凝回液体，从而实现对混合物的分离。在精馏过程中，液体混合物首先在鼓风加热器中加热，然后进入精馏塔，在塔内发生汽液平衡。较易挥发的组分会在塔顶冷凝，形成纯净的馏出液，而较不易挥发的组分则在塔底逐渐富集。实验步骤： 1. 将乙醇-水混合物倒入精馏烧瓶中，装好冷凝器和接收烧瓶； 2. 打开水冷却器，调节冷却水的流速； 3. 开始加热，逐渐升高加热功率，注意观察冷凝器中的液滴； 4. 当温度稳定在某个数值时，收集馏出液。 实验结果与讨论： 在实验过程中，我们观察到乙醇-水混合物开始加热后，冷凝器中出现了液滴，随着加热的进行，液滴逐渐增多。最终，我们收集到了一定量的馏出液。
通过对馏出液的分析，我们发现其中乙醇的含量较高，达到了预期的分离效果。这是因为乙醇的沸点较低，容易挥发，而水的沸点较高，不易挥发。在精馏过 程中，乙醇首先蒸发并冷凝，形成纯净的馏出液。 然而，我们也注意到，馏出液中仍含有少量的水分。这可能是由于实验操作中 的一些误差或设备问题导致的。为了提高分离效果，我们可以尝试调整加热功率、冷却水流速等实验参数，进一步优化精馏操作。 结论： 通过本次精馏操作实验，我们对精馏技术的原理和应用有了更深入的了解。我 们成功地分离了乙醇-水混合物，并获得了一定纯度的馏出液。同时，我们也发现了一些问题和改进的空间，这为我们今后的实验操作提供了有益的经验。 精馏作为一种常用的分离技术，不仅在实验室中有广泛的应用，也在工业生产 中发挥着重要作用。通过不断探索和改进，精馏技术将为我们提供更多的分离 和纯化选择，促进科学研究和工业发展的进步。
精馏操作规程 精馏是一种通过分馏两种或多种不同挥发性的液体混合物的方法，它基于每种组分的沸点差异，将液体混合物加热至其中一种组分沸点时使其转化为气体，然后通过冷凝收集和分离。 精馏操作规程旨在确保精馏过程能够高效进行，保证产物纯度，同时做到安全可靠。下面将介绍一份标准的精馏操作规程。 一、实验室准备 在进行精馏操作之前，必须确保实验室环境安全整洁，操作台面空置，无杂物。同时需要准备好以下实验器具和试剂： 1. 精馏仪或分馏装置：根据试验具体需求选择合适的设备。 2. 加热设备：如油浴锅或电热板等。 3. 冷却装置：如冷凝管、冷水循环装置等。 4. 醇类或醚类溶剂：用于作为精馏过程中的混合物溶剂。 5. 标准物质：用于判断产物纯度的参照物质。 二、试验操作步骤 1. 准备精馏装置： 将精馏仪或者分馏装置组装好，确保所有接口和阀门均密封可靠。 2. 加入混合物：
将待精馏的混合物加入精馏仪的釜底。 3. 进行加热： 将加热设备预热至适当温度后，开启加热设备并逐渐升温，待溶液 开始沸腾时，调节加热功率，以保持稳定的沸腾状态。 4. 进行冷却： 启动冷却装置，将冷凝管与精馏仪的出口相连，使蒸馏气体冷凝并 收集。 5. 收集产物： 根据每种组分的沸点差异，逐渐收集各个馏分。可以通过逐渐调整 冷却装置温度或更换收集瓶来收集不同纯度的产物。 6. 监测纯度： 通过测量各个馏分的沸点或使用合适的分析方法，对产物进行纯度 测试。使用标准物质进行参照以确保产物纯度。 三、安全操作注意事项 1. 精馏操作涉及高温和易燃溶剂，必须确保实验室通风良好，以防 止有害气体积聚和火灾。 2. 防止反应罐内压力过高，必要时应安装安全阀。 3. 精馏仪和分馏装置使用前必须检查设备状态，确保无破损和泄露。
溶剂精馏安全操作规程 前言 为保障实验室内每位实验人员的安全，我们制定了这份溶剂精馏安 全操作规程，以规范溶剂精馏实验过程中的实验操作与行为，杜绝潜 在的危险因素的发生。请实验人员在操作前认真阅读并遵守这份规程。 实验室准备 1.溶剂精馏实验需要进行在带有通风设施、放置电源控制设 备的实验室进行。在实验过程中，要确保通风设施处于开启状态。 通风设施开启的目的是防止环境内出现有毒气体、挥发性气体沉 积等因素。 2.要求实验室内的火、电器设备符合实验室标准。 3.要求带上必要的防护设备进行操作，如眼镜、口罩、指套、 防护服等防护用品。 4.涉及到比较多的溶剂精馏实验操作，要求实验人员交流并 掌握实验方法，足够的经验可以帮助实验人员更好地进行实验操 作。 操作步骤与注意事项 1.操作步骤 –将实验所用的烧杯、漏斗等容器清洗干净。 –使用枪嘴将溶剂从容器中转移至烧杯中，同时进行防护。
–设置托盘、防护网、酒精灯等设备，准备好实验环境。 –在加热设备的角度找到合适的加热温度点，注意观察温度表的数据变化情况。 –开始加热溶剂。 –在实验过程中，注意观察烧瓶壁上的待点，如果使用气相色谱仪分离细化，可以通过烧瓶壁的详细特点进行清 晰的评估。 –若出现特殊情况，立刻停止实验操作并进行修补。 2.注意事项： –操作过程中需要迅速反应，若出现特殊咋热剂液体内产生热气，呼吸急促，呕吐反应等情况，请立即中断实验 并向实验室管理员求助。 –操作人员应尽可能保证操作的精度和准确性，并保持稳定的心态。 –实验操作过程中不可以随意过度加热，要掌握合适的加热温度点以保证实验的正常进行。 –仪器设备要进行主动性保养，并注意对各器材与工具的安全存放，保证它们在正常状态下的使用。 以上就是我们溶剂精馏安全操作规程的全部内容，请实验人员认真 阅读、遵照执行。祝大家实验取得圆满成功。
精馏实训操作步骤 简介 精馏是一种常用的分离技术，用于纯化液体混合物。它是利用不同组成部分的沸点差异，通过加热混合物并将产生的蒸汽冷凝，将液体分离成纯度较高的组分。在本文档中，我们将介绍精馏实训的操作步骤。 准备工作 在开始进行精馏实训之前，我们需要准备以下材料和设备： - 精馏设备：包括加热设备、精馏塔、冷凝器等。 - 混合物：需要进行精馏的液体混合物。 - 安全设备：如手套、护目镜等，确保操作过程的安全。 操作步骤 1.设置精馏设备： –将精馏塔和冷凝器安装好，并确保连接紧密，防止泄漏。 –将加热设备连接到精馏塔底部，确保能够提供足够的热源。 –检查并确保精馏设备的所有阀门都处于关闭状态。 2.加入混合物： –打开精馏塔的进料阀门，并将混合物缓慢倒入精馏塔中。 –关闭进料阀门，并确保液位在精馏塔内部。 3.开始加热： –打开加热设备，并将温度设定到适当的范围。 –等待一段时间，直到混合物开始沸腾产生蒸汽。 4.蒸汽冷凝： –当蒸汽进入冷凝器时，冷凝器会将其冷却并转变为液体。 –液体将从冷凝器的出口流出，收集在容器中。 5.集取产物： –根据混合物的沸点差异，不同组分的液体会在不同的时间内冷凝并收集。 –当收集到目标组分时，关闭进料阀门，并将目标组分收集到独立容器中。 6.再次加热： –如果还有其他组分需要分离，可以继续加热混合物，并重复步骤4和步骤5，直到分离完成。
实验注意事项 •在进行精馏实训时，务必佩戴好安全设备，确保自身安全。 •在加热过程中，要控制加热温度，避免过高导致物品破裂或危险发生。 •注意操作精馏设备时的阀门状态，避免压力积累或泄漏。 •严格按照实训指导书或导师的要求进行操作，确保实验结果的准确性。 结论 通过本文档的操作步骤，我们可以进行精馏实训，实现液体混合物的分离纯化。在实验过程中，要注意安全和操作细节，确保实验顺利进行。精馏是一种常用的实验技术，对于化学等领域的研究和应用具有重要意义。希望本文档能为您的实训操作提供帮助。
精馏的基本原理(一) 精馏的基本原理 什么是精馏 精馏是一种将液体混合物分离成各个组分的方法。它基于不同组分的挥发性差异，通过加热液体混合物并利用组分的沸点差异分离组分。 精馏的基本原理 精馏主要基于两个原理：沸点差异和液体汽化-冷凝循环。 沸点差异 每个纯净物质都有其特定的沸点，即在一定的大气压下，物质从液体态转变为气体态所需的温度。不同组分在混合物中的沸点有所差异，利用这一差异可以将混合物分离。 汽化-冷凝循环 精馏通过加热液体混合物，使沸点较低的组分先转化为气体，随后通过冷凝将气体转化回液体态。此过程中，将产生两种相，即汽相和液相。通过收集、冷凝液相，可以得到更纯净的组分。
精馏的实际操作步骤 1.准备装置：精馏仪由一组蒸馏烧瓶、加热器、冷凝管、接收瓶和 温度控制器组成。 2.加热：将液体混合物放入蒸馏烧瓶中，在加热器的作用下，加热 液体混合物使其开始汽化。 3.汽化：较低沸点的组分首先转化为气体，形成汽相。 4.冷凝：汽相通过冷凝管，被冷却为液体，并被收集在接收瓶中。 5.分离：重复加热、汽化、冷凝的过程，连续地将不同沸点的组分 分离出来。 6.收集：将不同组分的收集瓶分别标注，存储纯净的组分。 实际应用 精馏广泛应用于化学、石油、制药等领域。以下是一些实际应用 示例： - 石油精炼：将原油中的不同组分，如汽油、柴油和润滑油， 通过精馏分离出来。 - 酒精制备：将发酵液中的酒精蒸发并冷凝，得 到高纯度的酒精产品。 - 制药工艺：在制药过程中，精馏可用于纯化、分离药物的不同成分。 - 高纯度溶剂制备：通过精馏可以获得高纯度 的有机溶剂，用于实验室研究和工业生产。 总结 精馏是一种常用的物理分离技术，基于沸点差异和液体汽化-冷凝循环原理。通过加热液体混合物并冷凝汽相，可以分离出混合物中的
板式塔精馏实验报告 板式塔精馏实验报告 一、引言 板式塔精馏是一种常用的分离技术，广泛应用于石油化工、化学工程、制药等 领域。本实验旨在通过对板式塔精馏的实验研究，探索其分离原理和操作特点。 二、实验目的 1. 了解板式塔精馏的基本原理； 2. 掌握板式塔精馏实验的操作方法； 3. 分析实验结果，验证板式塔精馏的分离效果。 三、实验原理 板式塔精馏是利用不同组分的汽液平衡差异，通过塔板上的传质传热过程，实 现对混合物的分离。在板式塔内，通过塔板上的塔板孔和塔板上方的汽液两相 接触，使得易挥发组分从液相转移到汽相，随后在塔板孔上的液相和汽相的接 触中，发生传质传热过程，使得挥发性组分逐渐富集在上部塔板上，并最终蒸 发出塔顶。 四、实验步骤 1. 准备实验所需的设备和试剂，确保实验条件的稳定； 2. 将混合物加入板式塔的进料口，控制进料速度； 3. 调节塔底加热器的温度，使得混合物开始汽化； 4. 在塔板上设置冷凝器，将蒸发出的挥发性组分冷凝为液体； 5. 收集塔顶的蒸馏液，记录其组分和流量； 6. 根据实验结果，分析板式塔精馏的分离效果。
五、实验结果与分析 根据实验数据，我们可以得到板式塔精馏的分离效果。通过对蒸馏液的组分和流量的分析，可以判断出塔顶的蒸馏液中挥发性组分的富集程度。同时，通过比较塔底和塔顶的温度差异，可以了解塔内的传热效果。 六、实验总结与展望 本次实验通过对板式塔精馏的实验研究，加深了我们对该技术的理解。通过对实验结果的分析，我们可以得出结论：板式塔精馏是一种有效的分离方法，可以实现对混合物的高效分离。然而，实验中也发现了一些问题，比如塔板上的传质传热效果不理想等。因此，我们希望在今后的研究中，能够进一步改进板式塔的结构和操作方法，提高其分离效率。 七、参考文献 [1] 陈XX, 李XX. 板式塔精馏技术及其应用[M]. 北京：化学工业出版社，2010. [2] 张XX, 王XX. 化工分离技术原理与应用[M]. 上海：上海科学技术出版社，2015. 以上为本次板式塔精馏实验的报告，通过实验的研究，我们对该技术有了更深入的了解，并对其未来的应用和改进提出了一些展望。希望这次实验能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
基本型填料精馏塔实验指导书
填料塔精馏过程实验 一、实验目的 1．了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2．学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3．掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 4．掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度（HETP ）。 二、基本原理 填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP ）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 1．等板高度（HETP ） HETP 是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系n x ，通过实验测得塔顶组成x D 、塔釜组成x W 、进料组成x F 及进料热状况q 、回流比R 和填料层高度Z 等有关参数，用图解法求得其理论板N T 后，即可用下式确定： HETP ＝Z/N T （9－1） 2．图解法求理论塔板数T N 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。 精馏段的操作线方程为： 111 D n n x R y x R R += +++ （9－2） 式中， 1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
基本型填料精馏塔（TJ100B）——实验指导书 基本型填料精馏塔 实验指导书 浙江中控科教仪器设备有限公司
基本型填料精馏塔（TJ100B ）——实验指导书 浙江中控科教仪器设备有限公司 填料塔精馏过程实验 一．实验目的 1.了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2.学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3.掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 4.掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度（HETP ）。 二．基本原理 填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP ）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 1.等板高度（HETP ） HETP 是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系n x ，通过实验测得塔顶组成x D 、塔釜组成x W 、进料组成x F 及进料热状况q 、回流比R 和填料层高度Z 等有关参数，用图解法求得其理论板N T 后，即可用下式确定： HETP ＝Z/N T （9－1） 2.图解法求理论塔板数T N 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。 精馏段的操作线方程为： 111 D n n x R y x R R +=+++ （9－2） 式中， 1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
实验二精馏 一、产品概述 1.1产品名称及性质 乙醇又称酒精，分子式为CH CH2OH，结构式如右图 所示。乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液 体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃， 相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。 1.2产品用途 乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。乙醇是良好的有机溶剂，并具有较强的渗透作用。一些消毒剂溶于乙醇中，杀菌作用可增强。因此，乙醇还常用于一些复方消毒剂的配制。乙醇还可以用作燃料、有机溶剂、化工原料以及饮料等。 1.3产品质量规格 表1 乙醇（无水乙醇）的规格
二、知识背景 混合物的分离是化工生产中的重要过程。混合物可分为非均相物系和均相物系。非均相物系的分离主要依靠质点运动与流体流动原理实现分离。而化工中遇到的大多是均相混合物，例如，石油是由许多碳氢化合物组成的液相混合物，空气是由氧气、氮气等组成的气相混合物。 精馏是分离液体混合物的典型单元操作，它是通过加热造成气、液两相物系，利用物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。通常，将低沸点的组分称为易挥发组分，高的称为难挥发组分。 根据精馏原理可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相回流，因而使精馏能连续稳定的进行。 精馏分离具有如下特点： 1.通过精馏分离可以直接获得所需要的产品； 2.精馏分离的适用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且可用于气态或固态混合物的分离； 3.精馏过程适用于各种组成混合物的分离； 4.精馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系进行的，所得到的汽相还需要再冷凝化。因此，精馏操作耗能较大。 长期以来，乙醇多以精馏法生产，但是由于乙醇-水体系有共沸现象，普通
——精馏操作实训装置三、精馏操作实训操作报表 一、常压精馏
——精馏操作实训装置二、真空精馏 缓冲罐压力：
实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。 注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。 4.1开车前准备 4.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪 表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。 4.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。 4.1.3检查所有设备是否处于正常状态。 4.1.4试电 1.检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。 2.开启外部供电系统总电源开关。 3.打开控制柜上空气开关33（1QF）。 4.打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是 否上电，指示是否正常。5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。 4.1.5 准备原料 配制质量比为～20%的乙醇溶液60L，通过原料槽进料阀(VA01), 加入到原料槽，到其容积的1/2～2/3。 4.1.6开启公用系统 将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备用。 4.2开车 4.2.1常压精馏操作 1、确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18)、再 沸器至塔底换热器连接阀门(VA17)、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32、与真空系统的连接阀（VA04、VA24、VA30、VA37）。 2、开启控制台、仪表盘电源。 3、将配置好的原料液，加到原料槽。
4、开启原料泵进出口阀门(VA08、VA09)，精馏塔原料液进口阀(VA12、VA13、 VA14）中的任一阀门（根据具体操作选择）。 5、开启塔顶冷凝液槽放空阀(VA29)。 6、确认关闭预热器和再沸器排污阀(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷却器连 接阀门(VA14)、塔顶冷凝液槽出口阀(VA29)。 7、启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到原料加热器上的视盅中有一定的 料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续向精馏塔塔釜内进料,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。 8、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却 水进水阀(VA27)，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀(VA29)。 9、当冷凝液槽液位达到1/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启 动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时，可通过冷凝液槽放空阀VA29适当排放不凝性气体。 10、当精馏塔塔顶气相温度稳定于78℃-79℃时（或较长时间回流后，精馏塔 塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品含量，当塔顶产品酒精含量～90%，塔顶采出产品合格。 11、开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、 产品进料阀VA36、塔底换热器料液出口阀VA22。 12、当再沸器液位开始下降时，启动原料泵，控制加热器加热功率为额定功 率50%-60%，原料液预热温度在75-85℃，送精馏塔。 13、调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统。14、及时做好操作记录。 4.2.2减压精馏操作 1、确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18)、再 沸器至塔底冷凝器连接阀门(VA17)、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀