对硝基苯乙酮项目
可行性研究报告
编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间：https://www.doczj.com/doc/0a6550777.html,
高级工程师：高建
关于编制对硝基苯乙酮项目可行性研究报
告编制说明
（模版型）
【立项 批地 融资 招商】
核心提示：
1、本报告为模板形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。
2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整）
编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司
专
业
撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书
商业计划书可行性研究报告
目录
第一章总论 (1)
1.1项目概要 (1)
1.1.1项目名称 (1)
1.1.2项目建设单位 (1)
1.1.3项目建设性质 (1)
1.1.4项目建设地点 (1)
1.1.5项目主管部门 (1)
1.1.6项目投资规模 (2)
1.1.7项目建设规模 (2)
1.1.8项目资金来源 (3)
1.1.9项目建设期限 (3)
1.2项目建设单位介绍 (3)
1.3编制依据 (3)
1.4编制原则 (4)
1.5研究范围 (5)
1.6主要经济技术指标 (5)
1.7综合评价 (6)
第二章项目背景及必要性可行性分析 (7)
2.1项目提出背景 (7)
2.2本次建设项目发起缘由 (7)
2.3项目建设必要性分析 (7)
2.3.1促进我国对硝基苯乙酮产业快速发展的需要 (8)
2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8)
2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8)
2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8)
2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (9)
2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9)
2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10)
2.4项目可行性分析 (10)
2.4.1政策可行性 (10)
2.4.2市场可行性 (10)
2.4.3技术可行性 (11)
2.4.4管理可行性 (11)
2.4.5财务可行性 (11)
2.5对硝基苯乙酮项目发展概况 (12)
2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (12)
2.5.2试验试制工作情况 (12)
2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (13)
2.5.4对硝基苯乙酮项目建议书的编制、提出及审批过程 (13)
2.6分析结论 (13)
第三章行业市场分析 (15)
3.1市场调查 (15)
3.1.1拟建项目产出物用途调查 (15)
3.1.2产品现有生产能力调查 (15)
3.1.3产品产量及销售量调查 (16)
3.1.4替代产品调查 (16)
3.1.5产品价格调查 (16)
3.1.6国外市场调查 (17)
3.2市场预测 (17)
3.2.1国内市场需求预测 (17)
3.2.2产品出口或进口替代分析 (18)
3.2.3价格预测 (18)
3.3市场推销战略 (18)
3.3.1推销方式 (19)
3.3.2推销措施 (19)
3.3.3促销价格制度 (19)
3.3.4产品销售费用预测 (20)
3.4产品方案和建设规模 (20)
3.4.1产品方案 (20)
3.4.2建设规模 (20)
3.5产品销售收入预测 (21)
3.6市场分析结论 (21)
第四章项目建设条件 (22)
4.1地理位置选择 (22)
4.2区域投资环境 (23)
4.2.1区域地理位置 (23)
4.2.2区域概况 (23)
4.2.3区域地理气候条件 (24)
4.2.4区域交通运输条件 (24)
4.2.5区域资源概况 (24)
4.2.6区域经济建设 (25)
4.3项目所在工业园区概况 (25)
4.3.1基础设施建设 (25)
4.3.2产业发展概况 (26)
4.3.3园区发展方向 (27)
4.4区域投资环境小结 (28)
第五章总体建设方案 (29)
5.1总图布置原则 (29)
5.2土建方案 (29)
5.2.1总体规划方案 (29)
5.2.2土建工程方案 (30)
5.3主要建设内容 (31)
5.4工程管线布置方案 (32)
5.4.1给排水 (32)
5.4.2供电 (33)
5.5道路设计 (35)
5.6总图运输方案 (36)
5.7土地利用情况 (36)
5.7.1项目用地规划选址 (36)
5.7.2用地规模及用地类型 (36)
第六章产品方案 (38)
6.1产品方案 (38)
6.2产品性能优势 (38)
6.3产品执行标准 (38)
6.4产品生产规模确定 (38)
6.5产品工艺流程 (39)
6.5.1产品工艺方案选择 (39)
6.5.2产品工艺流程 (39)
6.6主要生产车间布置方案 (39)
6.7总平面布置和运输 (40)
6.7.1总平面布置原则 (40)
6.7.2厂内外运输方案 (40)
6.8仓储方案 (40)
第七章原料供应及设备选型 (41)
7.1主要原材料供应 (41)
7.2主要设备选型 (41)
7.2.1设备选型原则 (42)
7.2.2主要设备明细 (43)
第八章节约能源方案 (44)
8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (44)
8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (44)
8.2.1能源消耗种类 (44)
8.2.2能源消耗数量分析 (44)
8.3项目所在地能源供应状况分析 (45)
8.4主要能耗指标及分析 (45)
8.4.1项目能耗分析 (45)
8.4.2国家能耗指标 (46)
8.5节能措施和节能效果分析 (46)
8.5.1工业节能 (46)
8.5.2电能计量及节能措施 (47)
8.5.3节水措施 (47)
8.5.4建筑节能 (48)
8.5.5企业节能管理 (49)
8.6结论 (49)
第九章环境保护与消防措施 (50)
9.1设计依据及原则 (50)
9.1.1环境保护设计依据 (50)
9.1.2设计原则 (50)
9.2建设地环境条件 (51)
9.3 项目建设和生产对环境的影响 (51)
9.3.1 项目建设对环境的影响 (51)
9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (52)
9.4 环境保护措施方案 (53)
9.4.1 项目建设期环保措施 (53)
9.4.2 项目运营期环保措施 (54)
9.4.3环境管理与监测机构 (56)
9.5绿化方案 (56)
9.6消防措施 (56)
9.6.1设计依据 (56)
9.6.2防范措施 (57)
9.6.3消防管理 (58)
9.6.4消防设施及措施 (59)
9.6.5消防措施的预期效果 (59)
第十章劳动安全卫生 (60)
10.1 编制依据 (60)
10.2概况 (60)
10.3 劳动安全 (60)
10.3.1工程消防 (60)
10.3.2防火防爆设计 (61)
10.3.3电气安全与接地 (61)
10.3.4设备防雷及接零保护 (61)
10.3.5抗震设防措施 (62)
10.4劳动卫生 (62)
10.4.1工业卫生设施 (62)
10.4.2防暑降温及冬季采暖 (63)
10.4.3个人卫生 (63)
10.4.4照明 (63)
10.4.5噪声 (63)
10.4.6防烫伤 (63)
10.4.7个人防护 (64)
10.4.8安全教育 (64)
第十一章企业组织机构与劳动定员 (65)
11.1组织机构 (65)
11.2激励和约束机制 (65)
11.3人力资源管理 (66)
11.4劳动定员 (66)
11.5福利待遇 (67)
第十二章项目实施规划 (68)
12.1建设工期的规划 (68)
12.2 建设工期 (68)
12.3实施进度安排 (68)
第十三章投资估算与资金筹措 (69)
13.1投资估算依据 (69)
13.2建设投资估算 (69)
13.3流动资金估算 (70)
13.4资金筹措 (70)
13.5项目投资总额 (70)
13.6资金使用和管理 (73)
第十四章财务及经济评价 (74)
14.1总成本费用估算 (74)
14.1.1基本数据的确立 (74)
14.1.2产品成本 (75)
14.1.3平均产品利润与销售税金 (76)
14.2财务评价 (76)
14.2.1项目投资回收期 (76)
14.2.2项目投资利润率 (77)
14.2.3不确定性分析 (77)
14.3综合效益评价结论 (80)
第十五章风险分析及规避 (82)
15.1项目风险因素 (82)
15.1.1不可抗力因素风险 (82)
15.1.2技术风险 (82)
15.1.3市场风险 (82)
15.1.4资金管理风险 (83)
15.2风险规避对策 (83)
15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (83)
15.2.2技术风险规避对策 (83)
15.2.3市场风险规避对策 (83)
15.2.4资金管理风险规避对策 (84)
第十六章招标方案 (85)
16.1招标管理 (85)
16.2招标依据 (85)
16.3招标范围 (85)
16.4招标方式 (86)
16.5招标程序 (86)
16.6评标程序 (87)
16.7发放中标通知书 (87)
16.8招投标书面情况报告备案 (87)
16.9合同备案 (87)
第十七章结论与建议 (89)
17.1结论 (89)
17.2建议 (89)
附表 (90)
附表1 销售收入预测表 (90)
附表2 总成本表 (91)
附表3 外购原材料表 (93)
附表4 外购燃料及动力费表 (94)
附表5 工资及福利表 (96)
附表6 利润与利润分配表 (97)
附表7 固定资产折旧费用表 (98)
附表8 无形资产及递延资产摊销表 (99)
附表9 流动资金估算表 (100)
附表10 资产负债表 (102)
附表11 资本金现金流量表 (103)
附表12 财务计划现金流量表 (105)
附表13 项目投资现金量表 (107)
附表14 借款偿还计划表 (109)
(113)
第一章总论
总论作为可行性研究报告的首章，要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论，并对项目的可行与否提出最终建议，为可行性研究的审批提供方便。总论章可根据项目的具体条件，参照下列内容编写。（本文档当前的正文文字都是告诉我们在该处应该写些什么，当您按要求写出后，这些说明文字的作用完成，就可以删除了。编者注）
1.1项目概要
1.1.1项目名称
企业或工程的全称，应和项目建议书所列的名称一致
1.1.2项目建设单位
承办单位系指负责项目筹建工作的单位，应注明单位的全称和总负责人
1.1.3项目建设性质
新建或技改项目
1.1.4项目建设地点
XXXX工业园区
1.1.5项目主管部门
注明项目所属的主管部门。或所属集团、公司的名称。中外合资项目应注明投资各方所属部门。集团或公司的名称、地址及法人代表的姓名、国籍。
1.1.6项目投资规模
本次项目的总投资为XXX万元，其中，建设投资为XX万元（土建工程为XXX万元，设备及安装投资XXX万元，土地费用XXX万元，其他费用为XX万元，预备费XX万元），铺底流动资金为XX万元。
本次项目建成后可实现年均销售收入为XX万元，年均利润总额XX 万元，年均净利润XX万元，年上缴税金及附加为XX万元，年增值税为XX万元；投资利润率为XX%，投资利税率XX%，税后财务内部收益率XX%，税后投资回收期(含建设期)为5.47年。
1.1.7项目建设规模
主要产品及副产品品种和产量，案例如下：
本次“对硝基苯乙酮产业项目”建成后主要生产产品：对硝基苯乙酮
达产年设计生产能力为：年产对硝基苯乙酮产品XXX(产量)。
项目总占地面积XX亩，总建筑面积XXX.00平方米；主要建设内容及规模如下：
主要建筑物、构筑物一览表
工程类别工段名称层数占地面积（m2）建筑面积（m2）
1、主要生产系统生产车间1 1 生产车间2 1 生产车间3 1 生产车间4 1 原料库房 1 成品库房 1
2、辅助生产系统
办公综合楼8 技术研发中心 4 倒班宿舍、食堂 5 供配电站及门卫室 1 其他配套建筑工程 1
合计
行政办公及生活设施占地面积
3、辅助设施道路及停车场 1 绿化 1
1.1.8项目资金来源
本次项目总投资资金XX.00万元人民币，其中由项目企业自筹资金XX.00万元，申请银行贷款XX.00万元。
1.1.9项目建设期限
本次项目建设期从2014年XX月至2015年XX月，工程建设工期为XX个月。
1.2项目建设单位介绍
项目公司简介
1.3编制依据
在可行性研究中作为依据的法规、文件、资料、要列出名称、来源、发布日期。并将其中必要的部分全文附后，作为可行性研究报告的附件，这些法规、文件、资料大致可分为四个部分：
项目主管部门对项目的建设要求所下达的指令性文件；对项目承办单位或可行性研究单位的请示报告的批复文件。
可行性研究开始前已经形成的工作成果及文件。
国家和拟建地区的工业建设政策、法令和法规。
根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。
案例如下：
1.《中华人民共和国国民经济和社会发展“十二五”规划纲要》；
2.《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020）》；
3.《产业“十二五”发展规划》；
4.《本省国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》；
5.《国家战略性新兴产业“十二五”发展规划》；
6.《国家产业结构调整指导目录（2011年本）》；
7.《建设项目经济评价方法与参数及使用手册》（第三版）；
8.《工业可行性研究编制手册》；
9.《现代财务会计》；
10.《工业投资项目评价与决策》；
11.项目公司提供的发展规划、有关资料及相关数据；
12.国家公布的相关设备及施工标准。
1.4编制原则
（1）充分利用企业现有基础设施条件，将该企业现有条件（设备、场地等）均纳入到设计方案，合理调整，以减少重复投资。
（2）坚持技术、设备的先进性、适用性、合理性、经济性的原则，采用国内最先进的产品生产技术，设备选用国内最先进的，确保产品的质量，以达到企业的高效益。
（3）认真贯彻执行国家基本建设的各项方针、政策和有关规定，执行国家及各部委颁发的现行标准和规范。
（4）设计中尽一切努力节能降耗，节约用水，提高能源的重复利用率。
（5）注重环境保护，在建设过程中采用行之有效的环境综合治理措施。
（6）注重劳动安全和卫生，设计文件应符合国家有关劳动安全、劳动卫生及消防等标准和规范要求。
1.5研究范围
本研究报告对企业现状和项目建设的可行性、必要性及承办条件进行了调查、分析和论证；对产品的市场需求情况进行了重点分析和预测，确定了本项目的产品生产纲领；对加强环境保护、节约能源等方面提出了建设措施、意见和建议；对工程投资、产品成本和经济效益等进行计算分析并作出总的评价；对项目建设及运营中出现风险因素作出分析，重点阐述规避对策。
1.6主要经济技术指标
项目主要经济技术指标表
序号项目名称单位数据和指标
一主要指标
1 总占地面积亩
2 总建筑面积㎡
3 道路㎡
4 绿化面积㎡
5 总投资资金，其中：万元
建筑工程万元
设备及安装费用万元
土地费用万元
二主要数据
1 达产年年产值万元
2 年均销售收入万元
3 年平均利润总额万元
4 年均净利润万元
5 年销售税金及附加万元
6 年均增值税万元
7 年均所得税万元
8 项目定员人
9 建设期月
三主要评价指标
1 项目投资利润率% 29.80%
2 项目投资利税率% 40.55%
3 税后财务内部收益率% 18.97%
4 税前财务内部收益率% 26.51%
5 税后财务静现值(ic=10%)万元
6 税前财务静现值(ic=10%)万元
7 投资回收期(税后)含建设期年 5.47
8 投资回收期(税前)含建设期年 4.36
9 盈亏平衡点% 45.18%
1.7综合评价
本项目重点研究“对硝基苯乙酮产业项目”的设计与建设，项目的建设将充分利用现有人才资源、技术资源、经验积累等，逐步在项目当地形成以市场为导向的规模化对硝基苯乙酮生产基地，以研发和生产对硝基苯乙酮为主，以满足当前市场的极大需求，进而增强企业的市场竞争力和发展后劲，并推动我国对硝基苯乙酮事业的发展进程。
项目的实施符合我国相关产业发展政策，是推动我国对硝基苯乙酮行业持续快速健康发展的重要举措，符合我国国民经济可持续发展的战略目标。项目将带动当地就业，增加当地利税，带动当地经济发展。项目建设还将形成产业集群，拉大产业链条，对项目建设地乃至中国的经济发展起到很大的促进作用。因此，本项目的建设不仅会给项目企业带来更好的经济效益，还具有很强的社会效益。
所以，本项目建设十分可行。
第四节各类有机化合物红外吸收光谱 σ伸缩振动，δ面内弯曲振动，γ面外弯曲振动 一、烷烃 饱和烷烃IR光谱主要由C-H键的骨架振动所引起，而其中以C-H键的伸缩振动最为有用。在确定分子结构时，也常借助于C-H键的变形振动和C-C 键骨架振动吸收。烷烃有下列四种振动吸收。 1、σC-H在2975—2845 cm-1范围，包括甲基、亚甲基和次甲基的对称与不对称伸缩振动 2、δC-H在1460 cm-1和1380 cm-1处有特征吸收，前者归因于甲基及亚甲基C-H的σas，后者归因于甲基C-H的σs。1380 cm-1峰对结构敏感，对于识别甲基很有用。共存基团的电负性对1380 cm-1峰位置有影响，相邻基团电负性愈强，愈移向高波数区，例如，在CH3F中此峰移至1475 cm-1。 异丙基1380 cm-1裂分为两个强度几乎相等的两个峰1385 cm-1、1375 cm-1叔丁基1380 cm-1裂分1395 cm-1、1370cm-1两个峰，后者强度差不多是前者的两倍，在1250 cm-1、1200 cm-1附近出现两个中等强度的骨架振动。 3、σC-C在1250—800 cm-1范围内，因特征性不强，用处不大。 4、γC-H分子中具有—（CH2）n—链节，n大于或等于4时，在722 cm-1有一个弱吸收峰，随着CH2个数的减少，吸收峰向高波数方向位移，由此可推断分子链的长短。 二、烯烃 烯烃中的特征峰由C=C-H键的伸缩振动以及C=C-H键的变形振动所引起。烯烃分子主要有三种特征吸收。 1、σC=C-H 烯烃双键上的C-H键伸缩振动波数在3000 cm-1以上，末端双键氢 C=CH2 在3075—3090 cm-1有强峰最易识别。 2、σC=C 吸收峰的位置在1670—1620 cm-1。随着取代基的不同，σC=C吸收峰的位置有所不同，强度也发生变化。 3、δC=C-H烯烃双键上的C-H键面内弯曲振动在1500—1000 cm-1，对结构不敏感，用途较少；而面外摇摆振动吸收最有用，在1000—700 cm-1范围内，该振动对结构敏感，其吸收峰特征性明显，强度也较大，易于识别，可借以判
对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生 产工艺规程
目录 1.产品概述 (4) 1.1 化学名称 (4) 1.2 产品化学结构 (4) 1.3 质量标准及检验方法 (4) 1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 (5) 1.5包装规格要求及贮藏 (5) 2. 设计原理 (5) 2.1工艺路线选择 (5) 2.2设备选型和材质选用 (5) 2.3设计围 (5) 3.反应过程 (6) 3.1反应机理 (6) 4．生产方法及工艺规程 (6) 4.1 生产 (6) 4.1.1 设计采用原料 (6) 4.1.2 生产工艺路线 (6) 4.2化学反应式 (6)
5.生产工艺工程 (6) 5.1 原料配比 (6) 5.2 主要工艺条件及详细操作过程 (6) 5.3工艺过程简图 (7) 5.4 异常现象的处理和有关注意事项 (7) 5.5重点工艺控制点 (8) 6 中间体和成品的质量标准和检查方法 (8) 6.1 生产中间体控制项目 (8) 6.2 成品出厂质量标准 (8) 7.主要设备选择 (9) 7.1 设备选型及选材 (9) 7.1.1反应器的选择 (9) 7.1.2 塔设备的选择 (9) 7.1.3 换热器的选择 (10) 8.生产分析 (11) 8.1 说明 (11) 现行的药品生产管理规为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规》（GMP） 8.2 车间分析任务 (11) 8.2.1 原材料抽样分析 (11) 8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 (13) 8.2.3 其它分析项目 (15) 9. 环境保护 (16) 9.1车间环境概况 (16) 9.2 车间三废处理情况 (16) 10.生产安全与劳动保护 (17) 10.1 有毒害物的防措施 (17) 10.2 火灾、爆炸防措施 (17) 10.3 化学灼伤害措施 (17) 10.4 人身防护措施各装置 (18) 11.设备一览表及主要设备运行功能 (18) 12.操作工时与生产周期 (19) 13. 劳动组织与岗位定员 (19) 14.物料平衡表 (19) 15.附录 (20)
对甲苯乙酮的制备 作者：xxx 学号：xxx 摘要：以甲苯和乙酸酐为原料，无水氯化铝为催化剂，制备对甲基苯乙酮。在实验过程中，要求掌握实验室中利用Friedel Crafts酰基化制备对甲基苯乙酮的原理和方法。同时要求掌握带有气体吸收装置的加热回流等基本操作，学会控制无水的反应条件。 关键词：对甲苯乙酮、傅克酰基化反应、乙酸酐、尾气吸收 The preparation of toluene Acetophenone Author: xxx Number: xxx Abstract: Toluene and acetic anhydride is as raw materials,Anhydrous aluminium chloride is as catalyst to preparate for methyl acetophenone. In the experimental process, we require to master the principle and method of preparing methyl acetophenone using Friedel Crafts acyl laboratory. At the same time,we require to master with gas absorption heating reflux device and other basic operations,to learn to control the anhydrous reaction conditions. Keywords: absorption of toluene acetophenone, Friedel Crafts acylation reaction,acetic anhydride, tail gas 对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。 1.结果与讨论 1.1.实验装置的选取
苯乙酮的特性、用途与生产工艺 概述： 苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):,相对密度(水=1):(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。以游离状态存在于一些植物的香精油中。纯品为无色晶体。市售商品多为浅黄色油状液体。有像山楂的香气。微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。 苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。 苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。 苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。 苯乙酮的制备： 【仪器及药品】 药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置 【操作步骤】 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,无水苯。在搅拌下将4ml（约,）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层），水层用苯萃取两次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么）蒸馏收集195～202℃馏分，产量约为（产率85%）。纯苯乙酮为无色透明油状液体。 【注意事项】 1,滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控
第27卷第5期青海大学学报(自然科学版)Vo l 27N o 5 2009年10月Jour na l of Q inghaiUn i v ersity(N ature Sc i e nce)Oct 2009 -溴-对苯基苯乙酮的合成研究 赵宙兴1,2,李政1* (1.西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070;2.青海大学化工学院,青海西宁810016) 摘要:以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了 -溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件:以乙醇为溶剂,n(溴) n (对苯基苯乙酮)=2.2 1,回流反应2 0h,产品总收率达90 1%。产物熔点138~140 。利用红外光谱(FT I R)、核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)确定了目标化合物的结构。 关键词:对苯基苯乙酮;溴化铜; -溴-对苯基苯乙酮;合成 中图分类号:O611 4文献标识码:A文章编号:1006-8996(2009)05-0017-03 Synthesis of -bro m o-4-phenyl acetophenone ZHAO Zhou-xi n g1,2,LI Zheng1* (1 Co ll e ge of Che m istr y and Che m ical Eng ineeri n g,Nort h w est N or m a lUn i v ersity,Lanzhou730070 Ch i n a;2 Che m ica lEng i n eeri n g Co llege o fQ ingha iUn iversity,X i n i n g810016,Ch i n a) A bstract: -bro m o-p-pheny l acetophenone w as synt h esized w ith p-pheny l acetophenone and cupric bro m i d e as m aterials The factors such as the ra w m aterialm o le rati o,reaction m edi u m, and reacti o n ti m e tha t had infl u ence on t h e substit u ti o n reaction w ere i n vestigated The opti m um re action cond iti o ns w ere obtained:rati o o f bro m ine to p-pheny l acetophenone2 2 1,the reacti o n ti m e2h under t h e ethano l as reactions m ediation,The y ield under the opti m um reaction conditi o ns w as up to90 1% m p 138~140 The structure of the target productw as confir m ed by e le m enta r y analysis,FT I R,1HNMR and13CNMR The experi m ental results pr ov i d e w ith the i m portant basic data for the industria l developm ent o f th is pr oduct K ey w ords:p-pheny l acetophenone;cupric bro m i d e; -bro m o-p-pheny l acetophenone;syn thesis -溴-对苯基苯乙酮在精细有机化学品的合成中起着重要的作用,是制备诸多医药、农药的重要中间体。其制备方法一般采用液溴直接溴代[1,2],但液溴毒性和刺激性均较大,操作起来极不安全,污染环境和腐蚀设备,且液溴活性较高,副产物较多,反应难以控制。另外还使用溴合二氧六环[3]、离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bm i m][Br3])[4]、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)[5]、吡啶,氢溴酸,溴素的1 1 1复合物(C5H5N-HB r-B r2)[6]、PBr3-PBr5[7]、B r F[8]或Br F3[9]等溴代试剂进行对苯基苯乙酮制备,虽然这些溴化试剂的反应收率均不错,但价格昂贵,反应条件苛刻。因此,我们为了避免这些溴化试剂的缺点,根据实际工作的需要,采用了一种操作简单,比较绿色的合成方法,以溴化铜作溴代试剂,无水乙醇作溶剂,合成 -溴-对苯基苯乙酮。 1实验部分 1 1实验原理 收稿日期:2009-07-27 作者简介:赵宙兴(1976!),男,青海湟中人,讲师。*通讯作者
苯乙酮的制备（6学时） 【实验目的】 学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法 【实验原理】 1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯 许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。 由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理： 反应历程： O C O CH 3 O CH 3+ AlCl O C CH 3 Cl + O C CH 3 O AlCl 2 从反应历程可看出： 1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝 2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂
3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应： O C CH 3 Cl O C CH 3 O AlCl 2 + AlOCl 4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。 5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代） 【实验仪器及药品】 药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置 【主要反应试剂及产物的物理常数】 【实验装置图】 图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置 【实验步骤】 向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。在搅拌下将4ml （约4.3g,0.04mol ）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发
对甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法； 2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用； 3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项； 4.复习固体干燥液体的方法和原理； 5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用 二、实验原理 先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例： HX ArR RX ArH AlCl +??→?+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +??→?+3(R 包括Ar) HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +??→?+32)( 然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。 主反应： COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+??→?+ 副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。 向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。 反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。 减压蒸馏原理下一节讲。 三、实验装置 仪器选择： 反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗 洗涤装置：分液漏斗 干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个 减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干） 反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。 洗涤装置：分液漏斗；涂凡士林，检漏，铁圈选择，静置时小孔凹槽位置，放液顺序，回收装置。 减压蒸馏装置：十字夹、万用夹的夹法，毛细管插入的深度，冷凝管的位置和进出水口，温度计的安装，燕尾管的安装，凡士林的涂抹位置，接收瓶的固定，真空泵与燕尾管的连接，安全瓶的用法，整套装置的美观，装置气密性的检查，加热、抽压、停止、拆装置的顺序，气压计的使用，收集馏分温度范围的计算。
目录 课程设计任务书1份（1页）课程设计说明书1份（39页）计算机绘图图纸1套（2张）
课程设计任务书
退热冰[1]即乙酰苯胺，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，由苯胺和冰醋酸通过酰化反应[2]制得。 关键词：退热冰；乙酰苯胺；生产；车间设计
摘要 (i) 1.设计说明 (1) 1.1 概述 (1) 1.2 设计依据 (1) 1.2.1 依据 (1) 1.2.2 主要技术资料 (1) 1.3 设计范围 (2) 1.4 设计原则 (2) 2.产品简介 (3) 3.化学原理及酰化工艺规程 (4) 3.1 化学反应原理 (4) 3.2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明 (4) 3.2.1 酰化岗位操作法 (4) 3.2.2 制片岗位操作法 (6) 3.2.3 泵房岗位操作法 (7) 4.工艺流程示意图 (10) 5.物料衡算、能量衡算及设备的计算选型 (11) 5.1 物料衡算 (11) 5.1.1 概述 (11) 5.1.2 乙酰化过程的物料衡算 (12) 合计：9183.56 (14) 合计：9183.56 (14) 5.1.3 减压蒸馏岗的物料衡算 (14) 5.2 能量衡算 (16) 5.2.1 概述 (16) 5.2.2 热量衡算计算 (17) 5.2.3 比热的计算 (18) 5.2.4 酰化反应热量衡算 (19) 5.2.5 减压蒸馏热量衡算 (20) 5.3 设备计算和主要工艺设备选型 (21) 5.3.1 工艺设备选型原则 (21) 5.3.2 酰化反应罐 (22) 5.3.3 回收苯胺储罐 (22) 6.生产分析控制 (23) 6.1 概述 (23) 6.2 分析项目 (23) 6.2.1 原料质量标准及规格 (23) 6.2.2 中间体、半成品的质量标准和检验方法生产控制（分析） (24) 7.厂房和车间布置的设计方案 (26) 7.1 工艺布局的基本要求 (26) 7.2 洁净室（区）布置要求 (26) 7.2.1 一般规范 (26)
《药物合成技术》 习题集 适用于制药技术类专业 第一章概论 一、本课程的学习内容和任务是什么？学好本课程对从事药物及其中间体合成工作有何意义？ 二、药物合成反应有哪些特点？应如何学习和掌握？ 三、什么是化学、区域选择性？举例说明。 四、什么是导向基？具体包括哪些类型？举例说明。 五、药物合成反应有哪些分类方法？所用试剂有哪些分类方法？举例说明。 六、查资料写一篇500字左右的短文，报道药物合成领域的新技术及发展动态？ 第二章卤化技术（Halogenation Reaction） 一、简答下列问题 1．何为卤化反应？按反应类型分类，卤化反应可分为哪几种？并举例说明。 2．在药物合成中，为什么常用卤化物作为药物合成的中间体？ 3.在较高温度或自由基引发剂存在下，于非极性溶剂中，Br 2 和NBS都可用于烯丙位和苄位的溴取代，试比较它们各自的优缺点。 4.比较X 2 、HX、HOX对双键离子型加成的机理、产物有何异同，为什么？ 5.解释卤化氢与烯烃加成反应中，产生马氏规则的原因（用反应机理）。为什么Lewis酸能够催化该反应？ 6．解释溴化氢与烯烃加成反应中，产生过氧化效应的原因？ 7．在羟基卤置换反应中，卤化剂（HX、SOCl 2、PCl 3 、PCl 5 ）各有何特点，它们的 使用范围如何？ 二、完成下列反应 三、为下列反应选择合适的试剂和条件，并说明原因。 四、分析讨论 1．试预测下列各烯烃溴化（Br 2/CCl 4 ）的活性顺序。
2．在乙胺嘧啶中间体对氯氯苄的制备中，有如下两条路线，各有何特点？试讨论其优缺点。 3．以下是三种制备溴乙烷的方法，其中哪种适合工业生产，哪种适合实验室制备？ 4．在氯霉素生产过程中，对-硝基-α-溴代苯乙酮的制备时， （1）反应有无催化剂？若有，属于哪种催化剂？ （2）将对硝基苯乙酮与溶于氯苯中,加热至24-25℃，滴加少量溴，当有HBr生成并使反应液变色则可继续加溴，否则需升温至50℃直至反应开始方可继续滴加溴，为什么？ （3）反应毕开大真空排净溴化氢，反应过程中溴化氢也不断移走，是不是移得越净越有利于反应？为什么？ （4）生产过程中，影响因素有哪些？ 第三章烷基化技术 (Hydrocarbylation Reaction ,Alkylation) 一、解释概念及简答 1．常用的烃化剂有哪些？进行甲基化及乙基化时，应选择哪些烃化剂？引入较大烃基时应选用哪些烃化剂？ 2．什么叫相转移催化反应？其原理是什么？采用相转移催化技术有什么优点？ 3．利用Gabriel反应与Delepine反应制备伯胺时，有什么相同与不同点？ 4．什么是羟乙基化反应？在药物合成中有什么特别的意义？ 5．进行F-C烃化反应时，芳香族化合物结构、卤代烃对反应有何影响？常用哪些催化剂？如何选择合适的催化剂。 6．若在活性亚甲基上引入两个烃基，应如何选择原料和操作方法？并解释原因。 二、利用Williamson法制混合醚时，应合理选择起始原料及烃化试剂，试设计下列产品的合成方法，并说明原因，掌握其中的规律。 三、完成下列反应 四、为下列反应选择适当的原料、试剂和条件，并说明依据。 五、利用所给的原料，综合所学知识合成下列产品 1．以甲苯、环氧乙烷、二乙胺为主要原料，选择适当的试剂和条件合成局麻药盐酸普鲁卡因。 2．以乙苯为主要原料，选择适当的试剂和条件合成氯霉素中间体对硝基-α-胺基
实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1、掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2、掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。 3、巩固产物重结晶的方法。 二、反应原理 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H H 2C O +C H 2C O C O C O CH 2 O O +C CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 -H 2O
四、实验装置图 五、反应步骤 苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。 在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20~250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL 苯甲醛，控制滴加速度（5-10min滴完）。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1~1.5h，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min，使结晶完全。 抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH 试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶（每克产物约需4~5mL溶剂），若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56~570C。 六、实验流程
七、注意要点 （1）稀碱最好新配（浓度要够）。 （2）控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。 （3）洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。 （3）产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。 八、思考题 1．本实验中如何避免副反应的发生？ 答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？ 答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。
邻羟基苯乙酮项目技术调查报告 有机0911 朱耀 43 第一章产品及原料介绍 1.1 邻羟基苯乙酮 中文名称:2-羟基苯乙酮；1-(2-羟苯基)-乙酮；邻羟基苯乙酮；邻乙酰基苯酚；英文名称:1-(2-hydroxyphenyl)-Ethanone；o-hydroxy-acetophenon；1-(2-hydroxyphenyl)ethanone；；2'-hydroxy-acetophenon CAS: 118-93-4 ，分子式: C8H8O2 ，分子质量:136.15 ，沸点: 213℃，熔点: 4-6℃，性质描述: 浅绿至黄色油状液体。沸点 213℃/95.6kPa（717mmHg），106℃/2.3kPa（17mmHg），相对密度 1.131，折光率 1.5584，闪点98。 用途: 心律平的中间体。 结构式： 1.2苯酚 相对分子量或原子量94.11，密度1.071，熔点（℃）40.3，沸点（℃）182 ，折射率1.5425（41），毒性LD50(mg/kg) 大鼠经口530。 性状：无色或白色晶体，有特殊气味。在空气中因为被氧化而显粉红色 溶解情况：溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。易溶于有机溶
液，常温下微溶于水，当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。 用途：用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒，消毒能力大小的标准（石炭酸系数）。 制备或来源：由煤焦油经分馏，由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解，由异丙苯经氧化重排。 其他：加热至65℃以上时能溶于水（在室温下，在水中的溶解度是9.3g，当温度高于65℃时能与水混溶），有毒，具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精（乙醇）清洗，在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾，以毒攻毒，如用来治脚底起泡。 1.3乙酐 中文名称：乙酸酐，英文名称：Acetic Anhydride。别名：醋酸酐；醋酐；乙酐；Ac2O 无水醋酸； 分子式：C4H6O3；(CH3CO)2O。外观与性状：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。分子量：102.09 。蒸汽压：1.33kPa/36℃ 闪点：49℃。熔点：-73.1℃。沸点：138.6℃ 溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿；渐溶于水（变成乙酸）。 密度：相对密度(水=1)1.08；相对密度(空气=1)3.52 。 折光率：n20D 1.450 。稳定性：稳定。 1.4氯苯 中文名称：氯苯、一氯代苯。英文名称：chlorobenzene、monochlorobenzene CAS： 108-90-7 。分子式： C6H5Cl 。分子量： 112.56 。熔点(℃)： -45.2 沸点(℃)： 132.2 。相对密度(水=1)： 1.10 。相对蒸气密度(空气=1)： 3.9 饱和蒸气压(kPa)： 1.33(20℃) 。临界温度(℃)： 359.2 。临界压力(MPa)： 4.52 辛醇/水分配系数的对数值： 2.84 。闪点(℃)： 28。引燃温度(℃)： 590 爆炸上限%(V/V)： 9.6。爆炸下限%(V/V)： 1.3 。外观与性状：无色透明液体，具有不愉快的苦杏仁味。 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂。主要用途：作为有机合成的重要原料。
竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告 篇一：12-对甲基苯乙酮的制备 苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称]对甲基苯乙酮的制备 [教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法； 了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。 [教学方法]讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备 【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和
方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸 馏的操作技术。 [讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应 中常用三氯化铝为催化剂。 ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o [讲述]【实验步骤】 对甲基苯乙酮的制备: 在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。 快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min 滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，
6课后习题
6-6 2Br CH 3O CH 3 CONH 6-8 以苯或甲苯为原料合成下列化合物： 1）间溴硝基苯2）间硝基苯乙酮 3）环己基环己烷 4）邻溴苯磺酸 4）间氯苯磺酸 6）2-溴-4-硝基甲苯 7）对氯苯乙烯 8）苯乙醇 9）苯甲醇10）对硝基苯甲酸 6-8 浓H 浓HNO 2Fe T.M. 1) 2） 浓H SO 浓HNO T.M. CH COCl Al Cl 3) T.M. H 2Ni h 2 Al Cl H Ni 4) T.M. 2浓H SO 5) T.M. 浓H Fe 2 6) T.M. CH 3 浓H SO 2Fe 7) T.M. 22Al 3Cl 3 Fe 2NBS Cl Br KOH C 2H 5OH 8) T.M. 2233 NBS KOH C 2H 5OH 26 22OH - 9) T.M. NBS CH 3 Br NaCO 3H 2O 浓H SO 浓HNO T.M. CH 3 4H + 10）
7-9 1）甲基环丙烷 2）CH 2ICH 2CHICH 3 CH 2CH 2 2 2 KOH 25CH 2CHCl KOH C 2H 5OH CH 2CCl 2 3) 4）Cl 2, hv ；Cl 2 + H 2O ；KI/丙酮 7-11 T.M. 1) Br CN KOH C 2H 5OH KOH C 2H 5OH 2) T.M. CH 2OH PBr 3 Li CuI CH 2( )2CuLi 3 3) CH 3 NaOH H O T.M. 4) T.M. HBr 干醚 2 T.M. 5) NBS KOH 25NBS KOH 25 6)CH 3CH 2Br Mg 干醚 (1) CO 3+ CH 3CH 2CO 2H CH 3CH 2Br 干醚 323CH 2CH 2CH 3 7) NBS Mg 干醚 Br CH 3I KOH C 2H 5OH 8-6 给出下列各个反应的过程：
苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1 掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。巩固重结晶。 二、反应式 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H C H 2C O +H 2C O C O C O H C CH 2 O O +CH CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺(Z)-，反(E)-异构体。(E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点345～348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。(Z)-构型：淡黄色晶体，熔点45～46℃。合成的混合体：熔点55～57℃，沸点208℃(3.3kPa)，相对密度1.0712，1.6458。溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。用作有机合成试剂和指示剂。 查耳酮广泛应用于医药和日用化学品等领域。查耳酮经典的合成方法是在乙醇水溶液中,强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。近年来,在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。1990年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合,以比较高的收率得到相应的查耳酮。1997年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率,克服了反应底物不能充分接触的缺点。在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂,使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙酮的固相羟醛缩合,反应时间明显缩短,收率可达到90%～98%。 -H 2O
α-苯乙醇合成苯乙酮 氧化醇类化合物为相应的羰基化合物, 在有机化学研究及工业应用中占有非常重要的地位.近年来关于醇的氧化反应研究, 尤其是在催化剂方面, 得到了很快的发展. 一钼钨催化体系 钼钨催化剂在醇的氧化反应中有很广泛的应用, 2009 年Hida 等[44]用Na2WO4-H2O2 催化氧化体系, 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂, 用Na2HPO4?12H2O 调节溶液pH 值, 中性条件下, 催化过氧化氢氧化仲醇、伯醇为羰基化合物(Eq. 10). 中性的反应特点使此方法可应用于对酸敏感的醇的氧化. 虽然此方法具有催化剂和氧化剂均便宜、易得的优点, 但对于伯醇的氧化效果比较差. 例如2-乙基-1-己醇的氧化产物的产率仅为50%. 二钴催化体系 Iwahama 等[54]以无机钴盐Co(OAc)和配合物Co(acac)3为催化剂, N-羟基邻苯二甲酰亚胺(近几年来被认为是在温和条件下氧化各种有机物质的有价值的催化剂)存在下, 分子氧为氧源, 可以在室温下氧化各种醇(Eq. 17). 但不足之处是, 在有些反应中, 需要加入苯甲酸及其衍生物如MCBA, PMBA 作为共氧化剂. 产物中不可避免地会有酸或过酸的存在, 这给产物的分离带来麻烦.
钴的席夫碱配合物已被证实可以有效地催化分子氧进行氧化反应, 而且席夫碱双氧-钴配合物作为催化剂、醛作为牺牲试剂已经引导了几种重要方法的发展, 如烯烃环氧化、硫醚氧化为亚砜等[55]. Sharma 等[56]合成了四种席夫碱钴配合物8～11 (Scheme 7), 并有效地催化分子氧氧化仲醇. 羟基的α位有羰基的底物更容易发生反应, 而且所需的时间短一些. 其中配合物8 的催化活性最好. 金属酞菁稳定、易得, 是一类可供选择的仿生氧化催化剂, 已经用来氧化很多有机物. 金属酞菁在普通有机溶剂中不溶, 容易从反应体系中分离出来循
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称对溴乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、学习芳烃卤化反应理论，掌握芳烃溴化方法； 2、熟悉溴的物理化学性质及其使用操作方法； 3、巩固重结晶及熔点技术。
【实验原理】（包括反应机理） 素对苯环上的取代属于亲电取代反应，常用的催化剂有铁、铝、磷及其卤化物等。苯环上有乙酰氨基，乙酰氨基是邻对位取代基团，由于空间位阻大，主要产物是对溴乙酰苯胺。 【主要试剂及物理性质】 外观名称分子量熔点/℃沸点 /℃ 乙酰苯胺304白色有光泽片状结晶对溴乙酰苯胺167~169浅黄色晶体 溴单质深棕红色 乙酸无色有刺激性气味液体乙醇无色有酒香气味液体 【仪器装置】
1、主要仪器： 磁力搅拌器、水浴锅、250mL三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、量杯、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、冷凝管 2、实验装置： 反应装置 抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
【实验结果】
理论产量：m(对溴乙酰苯胺)=n(对溴乙酰苯胺)*M(对溴乙酰苯胺)=n(乙酰苯胺)*M(对溴乙酰苯胺)=m(乙酰苯胺)/M(乙酰苯胺)*M(对溴乙酰苯 胺)=135*214g= 实际产量： 产率：*100%=% 【实验讨论】 1、为什么对溴乙酰苯胺只有%，是什么原因使得其产物损失 答：①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全； ②反应温度没有控制好，温度有时偏高，使得产物对溴乙酰苯胺容易被氧化，使产率降低； ③控制溴的滴加速度是影响产率重要原因。乙酰苯胺的醇溶液与溴-冰醋酸在搅拌下反应，生成邻对位的一溴代物和溴化氢气体。由于邻位位阻大，因此产物以对溴乙酰苯胺为主。在将溴滴加到乙酰苯胺里面时，滴加速度不能过快，否则反应太过剧烈，会导致一部分溴来不及参与反应就与溴化氢一起逸出，用时也可能会产生二溴代产物。 ④反应温度和时间控制的影响：乙酰苯胺是活性居中的芳香族化合物，为了加快反应的进行，本实验将反应温度提高到45℃，搅拌1h，后又升到60℃使反应进行完全。温度过低反应缓慢，时间消耗长；温度过高容易生成二溴代物，产生更多的副产物。 2、溴具有强腐蚀性和刺激性，必须在通风橱中量取，操作时应戴上乳胶手套。 3、滴溴时滴速不宜过快，否则反应太剧烈，会导致一部分溴来不及参与
各类有机化合物红外吸收光谱 σ伸缩振动，δ面内弯曲振动，γ面外弯曲振动 一、烷烃 饱和烷烃IR光谱主要由C-H键的骨架振动所引起，而其中以C-H键的伸缩振动最为有用。在确定分子结构时，也常借助于C-H 键的变形振动和C-C键骨架振动吸收。烷烃有下列四种振动吸收。 1、σC-H在2975—2845 cm-1范围，包括甲基、亚甲基和次甲基的对称与不对称伸缩振动 2、δC-H在1460 cm-1和1380 cm-1处有特征吸收，前者归因于甲基及亚甲基C-H的σas，后者归因于甲基 C-H的σs。1380 cm-1峰对结构敏感，对于识别甲基很有用。共存基团的电负性对1380 cm-1峰位置有影响，相邻基团电负性愈强，愈移向高波数区，例如，在CH3F中此峰移至1475 cm-1。 异丙基 1380 cm-1裂分为两个强度几乎相等的两个峰 1385 cm-1、1375 cm-1 叔丁基 1380 cm-1裂分1395 cm-1、1370cm-1两个峰，后者强度差不多是前者的两倍，在1250 cm-1、1200 cm-1附近出现两个中等强度的骨架振动。 3、σC-C在1250—800 cm-1范围内，因特征性不强，用处不大。 4、γC-H分子中具有—（CH2）n—链节，n大于或等于4时，在722 cm-1有一个弱吸收峰，随着CH2个数的减少，吸收峰向高波数方向位移，由此可推断分子链的长短。
二、烯烃 烯烃中的特征峰由C=C-H 键的伸缩振动以及C=C-H 键的变形振动所引起。烯烃分子主要有三种特征吸收。 1、σC=C-H 烯烃双键上的C-H 键伸缩振动波数在3000 cm -1以上，末 端双键氢 在3075—3090 cm -1有强峰 最易识别。 2、σC=C 吸收峰的位置在1670—1620 cm -1。随着取代基的不同，σ C=C 吸收峰的位置有所不同，强度也发生变化。 3、δC=C-H 烯烃双键上的C-H 键面内弯曲振动在1500—1000 cm -1，对 结构不敏感，用途较少；而面外摇摆振动吸收最有用，在1000—700 cm -1范围内，该振动对结构敏感，其吸收峰特征性明显，强度也较大，易于识别，可借以判断双键取代情况和构型。 RHC=CH 2 995~985cm -1（=CH ，S ） 915~905 cm -1（=CH 2，S ） R 1R 2C=CH 2 895~885 cm -1（S ） （顺）-R 1CH=CHR 2 ~690 cm -1 （反）-R 1CH=CHR 2 980~965 cm -1（S ） R 1R 2C=CHR 3 840~790cm -1 （m ） 三、炔烃 在IR 光谱中，炔烃基团很容易识别，它主要有三种特征吸收。 1、σ 该振动吸收非常特征，吸收峰位置在3300—3310 cm -1，中等强度。σN-H 值与σC-H 值相同，但前者为宽峰、后者为尖峰，易 于识别。 C C H C=CH 2