P u l l D o w n实验流程
1. 混合两种预测相互作用的蛋白。（Protein-A-GST & Protein-B-HIS，下面实验用GST 树脂
IP，用Western Blot检测HIS；反之亦然。如果是纯化后的蛋白，需要进行偷袭或者使用超滤离心管为蛋白更换溶液，之后才能继续Pull Down。）
2. 加入1 mL Binding Buffer。
Binding Buffer：50 mM （.）
100 mM NaCl
% Triton-X 100
35 mM β-Me（巯基乙醇）
3. 将混合蛋白在4℃条件下旋转结合2-4 h。
4. 加入20-30 μL GST-Bind TM Resin结合2-4 h。
5. 4 ℃，150-200 g 离心2 min，吸弃上清（小心！不要吸弃底部沉淀）。第一次弃去的上清样品记为Washing- Protein-A/ Protein-B，用于SDS-PAGE电泳时的对照。
6. 加入1 mL Binding Buffer，4 ℃条件下旋转混匀5-10 min，4 ℃，150-200 g 离心2 min，吸弃上清。
7. 重复步骤6，用1 mL Binding Buffer 清洗5-6次。
8. 最后一次清洗后留有20-30 μL 液体，加入适量的 Loading Buffer，95℃金属浴5-10 min，150-200 g 离心5 min，样品记为上样跑SDS-PAGE电泳。
电泳样品顺序：
Marker，Protein-A-GST，Protein-B-HIS，Washing- Protein-A/ Protein-B，Pull Down- Protein-A/ Protein-B
此次电泳的目的，一是初步检测两个蛋白是否互作，二是可以为后面正式实验所需蛋白量提供参考。
用于正式检测两个蛋白是否互作电泳顺序如下：
（input，蛋白量为后两者的1/10）
Marker，Protein-B-HIS ， GST+ Protein-B-HIS， Protein-A-GST+ Protein-B-HIS
Marker，Protein-A-GST ， HIS+ Protein-A-GST， Protein-B-HIS+ Protein-B-GST
9. 转PVDF膜，350 mA 恒流，2 h 左右。（PVDF膜用之前，用甲醇泡2 min）
10. 做Western Blot 过程：
预杂交1 h 以上；杂交一抗1 h 以上；洗膜三次，每次10 min ；杂交二抗1 h 以上；洗膜三次，每次10 min。
11. 显影：
用1 mL 发光液A + 1 mL发光液B浸润PVDF膜，然后固定，显影液显影1 min（时间可以适当调整），水洗，定影1 min。
12. 扫描杂交胶片结果。
3 定义 3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。 3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。 3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法 3.4 法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。 3.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。 3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。 3.8 中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 3.9 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。 3.10 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。 3.11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。 3.12 定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。 3.13 线性：是指在设计围，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。3.14 围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 3.15 耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 4 职责 4.1 标准验证岗 4.1.1 提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。 4.1.2 对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。 4.1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证。
检验员岗位职责 1. 检验人员应系统掌握检验方法和检验所依据的标准，了解检验过 程。 2. 做好检验的一切准备工作（包括仪器，设备，试剂，药品，标本等），并保证达到检验要求。 3. 对所领用的精密贵重仪器要加强管理，经常检查，精密贵重仪器要记录档案，明确责任。要熟悉实验室有关仪器，设备的功能，特点和操作方法，要具备维护，保养的知识，并能进行简单维修，因违反操作规程而损坏仪器者，应酌情处理。 4. 遵守实验室制度，按时上、下班，工作时要坚守岗位，配合主管加 强对实验室的安全管理工作。 5. 实验室人员要经常打扫和保持实验室的环境卫生，使用的仪器、药品要经常洗涤、擦拭，做到窗明几净，台面整洁，放置有序，标志分 明，使用方便。 6. 加强仪器设备和器材的管理，保证帐、卡、物相符，如有损坏、丢失，必须上报主管领导研究处理。对已超过规定使用年限、损坏严重无法修理的仪器、设备和失效药品，实验室统一上报，经批准后进行妥善处理，任何人不得擅自拆改拿用。 7. 检验人员要本着节约精神，严格控制实验中各类药品的使用量，不得随意浪费，对损坏的仪器将按个酌情进行处理。
8. 一般常用的仪器和药品的领用由检验人员填写领用单，上级主管签字后，在库房领取，精密贵重仪器领用须主管和总经理签字。任何人不得将实验室任何物品转送他人，公司其他部门借用仪器药品，须经主管同意后，并办理借用手续。外单位及个人借用须经总经理批准后方可办理借用手续。 9. 加强工作，确保人身安全，防止触电、中毒、爆炸等危险事故发生，下班时要认真检查各实验室门窗、水、电是否关好，发现有不安全因素要及时报告，对废液要倒在统一指定的地方，及时销毁处理。 10. 完成上级主管交给的其他任务。 实验室安全管理制度 1. 所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的药品。 2. 禁止使用实验室的器皿盛装食物，也不要用茶杯、食具盛装药品，更不要用烧杯等当茶具使用。 3. 浓酸、烧碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣服上，使用浓 硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水时，均应在通风厨或在通风情况下操作，如不小心溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢纳溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗， 最后用水冲洗。 4. 易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免使用明火。切忌将热电炉放入实验柜中，以免发生火灾。
《数学实验》报告 班级：序号：： 1．问题描述 I、用蒙特卡罗方法计算以下函数在区间上的积分，并改变随机点数 目观察对结果的影响。 （1）y=1/(1+x), 0=
0.6975 >> p=shell1(0,1,10000) p = 0.6922 >> p=shell1(0,1,100) p = 0.7001 >> p=shell1(0,1,500) p = 0.6890 结果分析：改变了四次随机点数，结果都趋近于0.69，说明积分值约等于0.69，但是点数越多，值越接近。 I、(2)使用均值估计法 程序： function p=shell2(a,b,n) z=0; x=unifrnd(a,b,1,n); for i=1:n u=(exp(3*x(i)))*sin(2*x(i)); z=z+u; end p=(b-a)*z/n; 运行结果： >> p=shell2(0,2,1000) p = -24.4911 >> p=shell2(0,2,100) p = -43.8720 >> p=shell2(0,2,10000) p = -30.8699 >> p=shell2(0,2,500) p = -23.2955 >> p=shell2(0,2,100000) p =
常用血清学检测方法介绍 一、酶联免疫吸附试验诊断技术 目前，该项技术已在兽医学上得到广泛的应用,大多数动物传染病都已经研制成 ELISA检测方法。 1、酶联免疫吸附试验的原理 ELISA的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的 抗原或抗体仍保持其免疫学活性，酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性，又保留酶的活性。在测定时，受检标本（测定其中的抗体或抗原）与固相载体表面的抗原或抗体起反应o用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。 再加入酶标记的抗原或抗体，也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后，底物被酶催化成为有色产物，产物的量与标本中受检物质的量直接相矢，故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。由于酶的催化效率很高，间接地放大了免疫反应的结果，使测定方法达到很高的敏感度。 2、ELISA的类型根据试剂的来源和标本的情况以及检测的具体条件，可设计出各种不同类型的检测方法。用于动物疫病检测的ELISA主要有以下几种类型： ①?双抗体夹心法测抗原 双抗体夹心法是检测抗原最常用的方法。在临床检验中，此法适用于检验各种蛋白质、微生物病原体第二价或二价以上的大分子抗原，但不适用于测定半抗原及小分子单价抗原，因其不能形成两位点夹心。例如猪瘟病毒检测ELISA、禽流感病毒抗原捕获ELISA，就是根据这种原理设计的。 ②?双抗原夹心法测抗体 反应模式与双抗体夹心法类似。用特异性抗原进行包被和制备酶结合物，以检测相应的抗体。与间接法测抗体的不同之处为以酶标抗原代替酶标抗抗体。乙肝HBs的检测 常采用本法。本法尖键在于酶标抗原的制备，需要根据抗原结构的不同，寻找合适的标记方法。 此法中受检标本不需稀释，可直接用于测定，因此其敏感度相对高于于间接法。此外，该方法不受被检动物种属差异的限制。 ③?间接法测抗体
浅析蒙特卡洛方法原理及应用 于希明 （英才学院1236103班测控技术与仪器专业6120110304） 摘要：本文概述了蒙特卡洛方法产生的历史及基本原理，介绍了蒙特卡洛方法的最初应用——蒲丰投针问题求圆周率，并介绍了蒙特卡洛方法在数学及生活中的一些简单应用，最后总结了蒙特卡洛方法的特点。 关键词：蒙特卡洛方法蒲丰投针生活应用 蒙特卡洛方法（Monte Carlo method），也称统计模拟方法，是二十世纪四十年代中期由于科学技术的发展和电子计算机的发明，而被提出的一种以概率统计理论为指导的一类非常重要的数值计算方法。它是以概率统计理论为基础, 依据大数定律( 样本均值代替总体均值) , 利用电子计算机数字模拟技术, 解决一些很难直接用数学运算求解或用其他方法不能解决的复杂问题的一种近似计算法。蒙特卡洛方法在金融工程学，宏观经济学，计算物理学（如粒子输运计算、量子热力学计算、空气动力学计算）等领域应用广泛。 一、蒙特卡洛方法的产生及原理 蒙特卡洛方法于20世纪40年代美国在第二次世界大战中研制原子弹的“曼哈顿计划”计划的成员S.M.乌拉姆和J.冯·诺伊曼首先提出。数学家冯·诺伊曼用驰名世界的赌城—摩纳哥的Monte Carlo—来命名这种方法，为它蒙上了一层神秘色彩。在这之前，蒙特卡洛方法就已经存在。1777年，法国数学家蒲丰（Georges Louis Leclere de Buffon，1707—1788）提出用投针实验的方法求圆周率π。这被认为是蒙特卡洛方法的起源。 其基本原理如下：由概率定义知，某事件的概率可以用大量试验中该事件发生的频率来估算，当样本容量足够大时，可以认为该事件的发生频率即为其概率。因此，可以先对影响其可靠度的随机变量进行大量的随机抽样，然后把这些抽样值一组一组地代入功能函数式，确定结构是否失效，最后从中求得结构的失效概率。蒙特卡洛法正是基于此思路进行分析的。 设有统计独立的随机变量Xi(i=1，2，3，…，k)，其对应的概率密度函数分别为fx1，fx2，…，fxk，功能函数式为Z=g(x1，x2，…，xk)。首先根据各随机变量的相应分布，产生N组随机数x1，x2，…，xk值，计算功能函数值Zi=g(x1，x2，…，xk)(i=1，2，…，N)，若其中有L组随机数对应的功能函数值Zi≤0，则当N→∞时，根据伯努利大数定理及正态随机变量的特性有：结构失效概率，可靠指标。 二、蒲丰投针问题 作为蒙特卡洛方法的最初应用, 是解决蒲丰投针问题。1777 年, 法国数学家蒲丰提出利用投针实验求解圆周率的问题。设平面上等距离( 如为2a) 画有一些平行线, 将一根长度为2l( l< a) 的针任意投掷到平面上, 针与任一平行线相交的频率为p 。针的位置可以用针的中心坐标x 和针与平行线的夹角θ来决定。任意方向投针, 便意味着x与θ可以任意取一值, 只是0≤x ≤a, 0≤θ≤π。那么, 投针与任意平行线相交的条件为x ≤ l sinθ。相交频率p 便可用下式求
1.目的 确保实验室所采用的标准方法、非标准方法、实验室自制方法、超出其预定范围使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认，保证上述方法适合于预期用途，并满足特定要求。 2.适用范围 适用于标准方法、非标准方法、实验室自制方法、超出其预定范围使用的标准方法以及经过扩充和更改的标准方法的确认。 3.职责 3.1技术负责人负责方法确认计划的制定； 3.2技术负责人负责检测方法的确认； 3.3实验室主任负责验证报告的审核； 3.4实验室主任负责确认方法计划和确认结果的审批。 4.控制程序 4.1实验室技术负责人根据检测工作需要，收集检测方法材料和制定检测方法。 4.2实验室技术负责人实施检测方法的确认，指派人员进行方法确认。 4.3确认范围包括：标准方法、非标准方法、实验室自制方法，确认也可能包括对取样、处置和传送程序的确认。 4.4确认的方式和技术应用应为下列一项或多项的组合： a.使用参考标准或标准物质校准； b.与其他方法所得结果对比； c.实验室间比对； d.系统评价影响结果的因素； e.评价结果不确定度。 4.5非标/自制方法确认工作完成后，由确认人员填写《非标/自制方法验证报告》，并与有关资料一起交主任审定。标准方法确认完成后，由确认人员填写《检测方法确认报告》。 4.6经确认的检测方法交实验室主任审批。实验室主任根据确认方法的准
确性是否适合预期用途和客户要求，决定是否批准使用。 4.7确认的方法应确保在所有有关人员中进行有效交流。 4.8确认报告、确认方法及有关资料由档案管理人员统一归档，并作为实验室的受控文件。 4.9如果对已确认的方法进行了某些更改，应将这些更改文件化，并应重新进行确认。 5.相关文件 《人员培训程序》WHHDSPJT/QM02－502A－00 《文件控制程序》WHHDSPJT/QM02－403A－00 6.记录 《采用非标准检验方法申请表》 WHHDSPJT/QM04－24 《非标/自制方法验证报告》 WHHDSPJT/QM04－63 《检测方法确认报告》 WHHDSPJT/QM04－35
水质检测培训计划 一．培训目的 通过培训，使实验室的人员了解各自的职责。实验员通过培训掌握仪器设备的使用与维修、国标方法和实验操作与记录等一些基本技能，最终可以对实际样品进行正确的分析。 二．培训要求 熟悉与检测相关的各种法律法规，掌握仪器设备的使用与维护，了解所用的国标方法并判断是否能在实验室中应用，熟悉实验操作，并且会填写各种实验记录。 三．对实验员的要求 1 .要求实验员掌握所检测因子的方法、原理、产生原因、影响其测定的因素及干扰的消除（水样预处理）。 2. 要求掌握标准物和试剂的配置与保存。 3.要求会填写实验室里的各种实验记录。 4.要求了解质控图并且会根据质控图评价数据。 四．培训的具体内容 1. 标准学习：①熟练掌握各因子常规标准方法，识记方法并比较同一检测项目不同检测方法测定范围、检出限、实验步骤及计算结果。②培训组员学习质量控制分析的方法，先做好平行比对，学会找原因，归纳问题并解决问题。 2. 实验分析：①药品配置：如何配置药品，做好登记并及时配好药品，确保实验及时高效进行。培训组员做到按需配药，不浪费药品，保证实验正常开展。②仪器使用方法。③水样保存：归纳样品保存方法，对不能及时分析的样品，严格按照标准方法进
行保存，在有效期内及时对样品进行数据分析。在做好当天水质分析后，同时保存一份水样，在有效期内分析，比较当天测定及保存后测定的数据并做好记录。④实验分析过程：严格按照实验步骤操作实验，做好平行对照实验，对实验中常出现的问题进行跟踪总结。特别是水样分析实验，严格按照标准方法，在样品有效期内测定样品，保证实验结果的有效性。⑤数据分析：对有疑问的数据进行留样分析，并分析判断问题原因。 3. 记录登记：①试剂配制标签：样品配置后及时贴上标签，写明配置日期、储存时间、配置人员。②仪器使用后，仪器使用记录必须及时进行登记。③实验分析数据：实验做完之后，做好原始数据记录。 4. 质量控制：如何实施监测分析全过程的质控，质控方面有哪些，如何进行实验室间比对和人员比对，仪器比对等。 5. 仪器设备维护及卫生管理方面：认真阅读仪器使用说明书，根据说明做好仪器的维护工作，及时整理实验台面，做好卫生清洁。 五．培训实施计划 参考资料：国标及《水和废水监测分析方法》（第四版）。 实施办法：按照相应的国标或者《水和废水监测分析方法》（第四版）里的方法，对标准样品或水样进行检测并记录原始数据。
第三章蒙特卡罗方法简介 3.1 Monte Carlo方法简介 Monte Carlo方法是诺斯阿拉莫斯实验室在总结其二战期间工作（曼哈顿计划）的基础上提出来的。Monte Carlo的发明，主要归功于Enrico Fermi、Von Neumann和Stanislaw Ulam等。自二战以来，Monte Carlo方法由于其在解决粒子输运问题上特有的优势而得到了迅速发展，并在核物理、辐射物理、数学、电子学等方面得到了广泛的应用。Monte Carlo的基本思想就是基于随机数选择的统计抽样，这和赌博中掷色子很类似，故取名Monte Carlo。 Monte Carlo方法非常适于解决复杂的三维问题，对于不能用确定性方法解决的问题尤其有用，可以用来模拟核子与物质的相互作用。在粒子输运中，Monte Carlo技术就是跟踪来自源的每个粒子，从粒子产生开始，直到其消亡（吸收或逃逸等）。在跟踪过程中，利用有关传输数据经随机抽样来决定粒子每一步的结果[6]。 3.2 Monte Carlo发展历程 MCNP程序全名为Monte Carlo Neutron and Photon Transport Code (蒙特卡罗中子-光子输运程序)。Monte Carlo模拟程序是在1940年美国实施“发展核武器计划”时，由洛斯阿拉莫斯实验室（LANL）提出的，为其所投入的研究、发展、程序编写及参数制作超过了500人年。1950年Monte Carlo方法的机器语言出现, 1963年通用性的Monte Carlo方法语言推出，在此基础上，20世纪70年代中期由中子程序和光子程序合并,形成了最初的MCNP程序。自那时起，每2—3年MCNP更新一次, 版本不断发展，功能不断增加，适应面也越来越广。已知的MCNP程序研制版本的更新时间表如下：MCNP-3：1983年写成，为标准的FORTRAN-77版本，截面采用ENDF /B2III。 MCNP-3A：1986年写成，加进了多种标准源，截面采用ENDF /B2I V[20]。
当科学家们使用计算机来试图预测复杂的趋势和事件时, 他们通常应用一类需要长串的随机数的复杂计算。设计这种用来预测复杂趋势和事件的数字模型越来越依赖于一种称为蒙特卡罗模似的统计手段, 而这种模拟进一步又要取决于可靠的无穷尽的随机数目来源。 蒙特卡罗模拟因摩纳哥著名的赌场而得名。它能够帮助人们从数学上表述物理、化学、工程、经济学以及环境动力学中一些非常复杂的相互作用。数学家们称这种表述为“模式”, 而当一种模式足够精确时, 他能产生与实际操作中对同一条件相同的反应。但蒙特卡罗模拟有一个危险的缺陷: 如果必须输入一个模式中的随机数并不像设想的那样是随机数, 而却构成一些微妙的非随机模式, 那么整个的模拟(及其预测结果)都可能是错的。 最近, 由美国佐治亚大学的费伦博格博士作出的一分报告证明了最普遍用以产生随机数串 的计算机程序中有5个在用于一个简单的模拟磁性晶体中原子行为的数学模型时出现错误。科学家们发现, 出现这些错误的根源在于这5个程序产生的数串其实并不随机, 它们实际上隐藏了一些相互关系和样式, 这一点只是在这种微小的非随机性歪曲了晶体模型的已知特 性时才表露出来。贝尔实验室的里德博士告诫人们记住伟大的诺伊曼的忠告:“任何人如果相信计算机能够产生出真正的随机的数序组都是疯子。” 蒙特卡罗方法（MC） 蒙特卡罗（Monte Carlo）方法： 蒙特卡罗（Monte Carlo）方法，又称随机抽样或统计试验方法，属于计算数学的一个分支，它是在本世纪四十年代中期为了适应当时原子能事业的发展而发展起来的。传统的经验方法由于不能逼近真实的物理过程，很难得到满意的结果，而蒙特卡罗方法由于能够真实地模拟实际物理过程，故解决问题与实际非常符合，可以得到很圆满的结果。这也是我们采用该方法的原因。 蒙特卡罗方法的基本原理及思想如下： 当所要求解的问题是某种事件出现的概率，或者是某个随机变量的期望值时，它们可以通过某种“试验”的方法，得到这种事件出现的频率，或者这个随机变数的平均值，并用它们作为问题的解。这就是蒙特卡罗方法的基本思想。蒙特卡罗方法通过抓住事物运动的几何数量和几何特征，利用数学方法来加以模拟，即进行一种数字模拟实验。它是以一个概率模型为基础，按照这个模型所描绘的过程，通过模拟实验的结果，作为问题的近似解。可以把蒙特卡罗解题归结为三个主要步骤：构造或描述概率过程；实现从已知概率分布抽样；建立各种估计量。 蒙特卡罗解题三个主要步骤： 构造或描述概率过程： 对于本身就具有随机性质的问题，如粒子输运问题，主要是正确描述和模拟这个概率过程，对于本来不是随机性质的确定性问题，比如计算定积分，就必须事先构造一个人为的概率过程，它的某些参量正好是所要求问题的解。即要将不具有随机性质的问题转化为随机性质的问题。 实现从已知概率分布抽样： 构造了概率模型以后，由于各种概率模型都可以看作是由各种各样的概率分布构成的，因此产生已知概率分布的随机变量（或随机向量），就成为实现蒙特卡罗方法模拟实验的基本手段，这也是蒙特卡罗方法被称为随机抽样的原因。最简单、最基本、最重要的一个概率分布是(0,1)上的均匀分布（或称矩形分布）。随机数就是具有这种均匀分布的随机变量。随机数序列就是具有这种分布的总体的一个简单子样，也就是一个具有这种分布的相互独立的随机变数序列。产生随机数的问题，就是从这个分布的抽样问题。在计算机上，可以用物理方法产生随机数，但价格昂贵，不能重复，使用不便。另一种方法是用数学递推公式产生。这样
污水水质测定—实验常用测定指标 一、生活污水 、SS、PH、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、VFA等 1.厌氧：COD、BOD 5 2.好氧：COD、BOD 、SS、PH、SV、MLSS、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、DO等 5 二、工业废水 、浊度、PH、氨氮、硫化物、六价铬、铜、苯胺类、二氧化氯等 1.纺织印染废水: COD、BOD 5 2.制药废水: COD、BOD5、氨氮、硫化物、六价铬、铜、总余氯、苯胺类、总砷、总锌、挥发酚、 甲醛等 3.电镀污水：总铬、六价铬、总镉、总镍、总银、总铅、总汞、总铜、总锌、总铁、COD、PH、 氨氮、总氮、总磷、氟化物、总氰化物等 三、实验常用测定指标 1.COD的测定 a)快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 仪器设备:消解管（锥形瓶）、加热器（微波炉）、分光光度计 b)重铬酸盐法 GB11914-89 仪器设备:回流装置、加热装置、酸式滴定管 c)碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003 d)氯气校正法 HJ/T70-2001 的测定 2.BOD 5 a)稀释与接种法HJ 505-2009 仪器设备：滤膜、溶解氧瓶、稀释容器、虹吸管、溶解氧测定仪、冰箱、恒温培养箱 b)微生物传感器快速测定法 HJ/T 86-2002 仪器设备：微生物传感器BOD快速测定仪 c)测压法 具体操作步骤详见OxDirect仪说明书 仪器设备：呼吸法BOD测量仪（OxDirect仪）和生化培养箱 3.氨氮的测定 a)纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 b)水杨酸分光光度计法 HJ536-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 c)电极法 见附件水质氨氮的测定电极法 1
蒙特卡罗方法的解题过程可以归结为三个主要步骤：构造或描述概率过程；实现从已知概率分布抽样；建立各种估计量。 蒙特卡罗方法解题过程的三个主要步骤： （1）构造或描述概率过程 对于本身就具有随机性质的问题，如粒子输运问题，主要是正确描述和模拟这个概率过程，对于本来不是随机性质的确定性问题，比如计算定积分，就必须事先构造一个人为的概率过程，它的某些参量正好是所要求问题的解。即要将不具有随机性质的问题转化为随机性质的问题。 （2）实现从已知概率分布抽样 构造了概率模型以后，由于各种概率模型都可以看作是由各种各样的概率分布构成的，因此产生已知概率分布的随机变量（或随机向量），就成为实现蒙特卡罗方法模拟实验的基本手段，这也是蒙特卡罗方法被称为随机抽样的原因。最简单、最基本、最重要的一个概率分布是（0，1）上的均匀分布（或称矩形分布）。随机数就是具有这种均匀分布的随机变量。随机数序列就是具有这种分布的总体的一个简单子样，也就是一个具有这种分布的相互独立的随机变数序列。产生随机数的问题，就是从这个分布的抽样问题。在计算机上，可以用物理方法产生随机数，但价格昂贵，不能重复，使用不便。另一种方法是用数学递推公式产生。这样产生的序列，与真正的随机数序列不同，所以称为伪随机数，或伪随机数序列。不过，经过多种统计检验表明，它与真正的随机数，或随机数序列具有相近的性质，因此可把它作为真正的随机数来使用。由已知分布随机抽样有各种方法，与从(0,1)上均匀分布抽样不同，这些方法都是借助于随机序列来实现的，也就是说，都是以产生随机数为前提的。由此可见，随机数是我们实现蒙特卡罗模拟的基本工具。 （3）建立各种估计量
非标准检测方法的确认要求一、检测方法确认要求 1、检测方法的区分：
（1）标准方法－可以直接认可的检测方法； ①以国际、区域或国家发布的标准方法； ②国标委批准的行业标准化委员会发布的行业标准方法。 （2）公定方法 知名的技术组织公布的检测方法； （3）标准方法中未包含的其他方法、需要确认后才能采用的方法,如： ①扩充和修改过的标准方法； ②超出其预定范围使用的标准方法； ③实验室制定（设计）的方法或企业标准； ④部分由设备制造商指定的方法； ⑤部分有关科学书籍和期刊公布的方法。 2、对非标准方法的确认要求： （1）实验室针对上述非标准方法申请确认时，必须按照相应文件的要求，履行完整的技术文件验证、确认和审批程序，并保留相应记录； （2）在申请对非标准方法进行确认时，实验室必须提交该方法的文本文件、相关验证材料及技术特点的说明材料； （3）CNAL检测方法研究工作组在识别和决定是否受理非标准方法的确认申请时，可根据该方法的技术难易程度，作出决定。对标准方法和公定方法重新组合、或者是对标准方法和公认方法的简单扩充，由于此类型的非标准方法对已有方法的继承性较好，技术难度也较小，可以通过由项目负责人直接提出意见；征求CNAL技术委员会相关技术专家的意见，提交CNAL检测方法研究工作组进行审议。 （4）在对非标准方法进行确认时，工作组应对方法的相关资料进行审查，对非标准方法自身的科学性作出评价。 二、检测方法的评价 在对非标准方法进行确认时，专业组应通过下列方面进行评价： 1、资料审查：检测方法文件、方法研究报告或试验报告、比对试验或参加能力验证试验的结果； 2、技术审核：对非标准检测方法的检测原理、可操作性、准确性、重复性及再现性进行评价。
《数学实验》报告 班级：序号：姓名： 1．问题描述 I、用蒙特卡罗方法计算以下函数在区间上的积分，并改变随机点数 目观察对结果的影响。 （1）y=1/(1+x), 0=
0.6975 >> p=shell1(0,1,10000) p = 0.6922 >> p=shell1(0,1,100) p = 0.7001 >> p=shell1(0,1,500) p = 0.6890 结果分析：改变了四次随机点数，结果都趋近于0.69，说明积分值约等于 0.69，但是点数越多，值越接近。 I、(2)使用均值估计法 程序： function p=shell2(a,b,n) z=0; x=unifrnd(a,b,1,n); fori=1:n u=(exp(3*x(i)))*sin(2*x(i)); z=z+u; end p=(b-a)*z/n; 运行结果： >> p=shell2(0,2,1000) p = -24.4911 >> p=shell2(0,2,100) p = -43.8720 >> p=shell2(0,2,10000) p = -30.8699 >> p=shell2(0,2,500) p = -23.2955 >> p=shell2(0,2,100000) p =
国际标准化组织的实验室纯水规范ISO 3696: 1987年 该标准包括以下三个等级： I级 基本上去除了溶解或胶状的离子和有机污染物，适用于最严格的分析需求包括高效液相色谱(HPLC)。它由II 级水进一步处理而成，比如在反渗透或离子交换后连接滤器，通过一个0.2μm孔径的膜过滤器去除颗粒物，或用石英玻璃蒸馏水器进行双蒸。 II级 非常低的无机物、有机物或胶体污染物含量，并适合于灵敏的分析目的，包括原子吸收色谱(AAS)和痕量的成分分析。可由多次蒸馏、离子交换或反渗透后连接蒸馏而制成。 Ⅲ级 适用于大部分实验室的湿化学实验及试剂制备。可由单级蒸馏、离子交换或反渗透制成，除非另行说明，Ⅲ级水可适用于普通分析工作。 国际标准化组织的实验室纯水规范ISO 3696: 1995年 美国实验和材料学会(ASTM) D1193-99标准规定的试剂级纯水 这一指标涵盖了适用于化学分析和物理实验的用水需求，从多种等级中选定一种，由使用方法或研究者决定了不同等级纯水的具体应用。
当需要控制细菌水平时，相关等级类型应被如下进一步分级： 临床及实验室标准研究所(CLSI) (1997)
药典标准 各国药典由各国的权威机构制定，值得注意的是美国、欧洲和日本的药典。各种材料包括水，都被用于医疗工作。在每一册药典中纯水的指标都是基本相同的，灭菌制剂对水的要求很高。欧洲药典和美国药典对纯水的规定标准在下面简要列出，注射用水对细菌/热源要求十分严格，制备方法有特殊规定。 药典对纯水的需求 6 纯水的应用 缓冲液和介质制备 不同的实验目的灵敏度要求也不同，它决定了试剂制备或稀释用纯水的等级。对很多普通化学应用，灵敏度不是首要因素，实验室Ⅱ级纯水就已经具备了足够好的纯度。在此基础上结合去离子技术就可得到很低离子含量的超纯水，结合UV灯、过滤和循环管路等手段，还可以很好地控制有机物和微生物水平。 临床生物化学 临床实验室用水应依照相应的水质标准，其中最相关的是美国临床实验室标准研究所(CLSI)标准中的I型纯水，美国、日本、欧洲的药典也是很常用的标准。临床分析仪供水或在任何制备和分析程序中的用水，都应使用结合多种纯化技术制成的高品质纯水。 临床分析仪用水纯度要求应依据分析仪制造商的设置而定，但通常电阻率应大于10 MΩ-cm，TOC 小于50 ppb以及细菌水平小于5 CFU/ml。 电化学 用于实验室的电化学技术包括从伏安法和电位测定法，到电化学扫描隧道显微(SECM)、电化学阻抗谱(EIS)和电致化学发光(ECL)。 这些技术依靠灵敏的测量被测物发出的微小电信号进行工作，因而所使用的水应该产生最小的背景干扰。建议用于电化学的水等级至少电阻率大于5 MΩ-cm，无机物、有机物和凝胶污染物含量较低，TOC含量小于50 ppb以及细菌含量低于1 CFU/ml的实验室Ⅱ级纯水。对超痕量电化学分析仪，需用超纯水。
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
蒙特卡罗(Monte Carlo)方法简介
蒙特卡罗(Monte Carlo)方法简介 蒙特卡罗(Monte Carlo)方法，也称为计算机随机模拟方法，是一种基于"随机数"的计算方法。 一起源 这一方法源于美国在第二次世界大战进研制原子弹的"曼哈顿计划"。Monte Carlo方法创始人主要是这四位：Stanislaw Marcin Ulam, Enrico Fermi, John von Neumann（学计算机的肯定都认识这个牛人吧）和Nicholas Metropolis。 Stanislaw Marcin Ulam是波兰裔美籍数学家，早年是研究拓扑的，后因参与曼哈顿工程，兴趣遂转向应用数学，他首先提出用Monte Carlo方法解决计算数学中的一些问题，然后又将其应用到解决链式反应的理论中去，可以说是MC方法的奠基人；Enrico Fermi是个物理大牛，理论和实验同时都是大牛，这在物理界很少见，在“物理大牛的八卦”那篇文章里提到这个人很多次，对于这么牛的人只能是英年早逝了（别说我嘴损啊，上帝都嫉妒！）；John von Neumann可以说是计算机界的牛顿吧，太牛了，结果和Fermi一样，被上帝嫉妒了；Nicholas Metropolis，希腊裔美籍数学家，物理学家，计算机科学家，这个人对Monte Carlo方法做的贡献相当大，正式由于他提出的一种什么算法（名字忘了），才使得Monte Carlo方法能够得到如此广泛的应用，这人现在还活着，与前几位牛人不同，Metropolis很专一，他一生主要的贡献就是Monte Carlo方法。 蒙特卡罗方法的名字来源于摩纳哥的一个城市蒙地卡罗，该城市以赌博业闻名，而蒙特?罗方法正是以概率为基础的方法。与它对应的是确定性算法。 二解决问题的基本思路 Monte Carlo方法的基本思想很早以前就被人们所发现和利用。早在17世纪，人们就知道用事件发生的"频率"来决定事件的"概率"。19世纪人们用投针试验的方法来决定圆周率π。本世纪40年代电子计算机的出现，特
页次第 52 页共 4页文件名称检测方法选择和验证程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对在检测中选用的检测方法进行有效的控制，保证检测方法的适宜性、有效性，从而确保检测结果准确可靠。 2 范围 本程序适用于中心所用检测方法选择和验证的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人负责组织进行检测方法的验证，提交方法验证报告。 3.2 检测组组长负责检测方法验证的实施。 3.3 主任负责批准后检测方法的投入使用。 4程序 4.1 开展检测时，应采用满足客户需要并适用的检测方法（优先使用国家标委会、国际、地方发布的方法），针对不同检测项目由检测人员按客户的要求进行选择，技术负责人应确保这些标准、规范为最新有效版本。 4.2 当由于缺乏检验指导书，造成检测人员对标准理解、操作方法、判定的不同而影响检测质量时，部门应依据标准编制检验指导书。如果标准方法已包含了如何进行检测和判定的信息，并且这些信息检测人员完全理解并熟练操作时，不需编制检验指导书。 4.3 如果客户要求不适用于检测标准时，综合组应与客户沟通，并在合同中注明。当客户提出的方法已过期时，负责合同评审人员应通知客户，并且在《检测委托单》中说明，建议其采用有效的标准。 4.4 当客户未指定方法，检测组应优先采用国家标委会、国际、地方发布的方法；如实验室制定的方法能满足预期用途并经过验证，也可使用，所选方法由综合组通知客户。
页次 第 53 页 共 4页 文件名称 检测方法选择和验证程序 发布日期 2019年1月1日 4.5 开始检测前，技术负责人对选用方法进行验证，确保能够满足预期的用途时，才能进行检测。验证的内容应包括以下七个方面： a.对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗； b.对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充； c.对设施和环境条件的评价； d.对样品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价； e.对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价； f.对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价； g.准确度的确认(具体方法见4.6)。 方法的验证还可包括以前参加过的实验室间比对或能力验证的结果、结果的不确定度、检出限、留样复测的结果。技术负责人填写《使用新方法确认记录表》。当方法发生变化时，应重新进行确认，确认的结果记录于《使用新方法确认记录表》上。 4.6 准确度的验证 准确度的确认由精密度和正确度两个参数决定。 4.6.1 精确度检验。 4.6.1.1 用需要验证的方法对标准物质(r V )在重复性条件下测量多次，得到n 个 的量结果，计算方差： 2 21 1()1n r i k S x x n ==--∑ 其中： 1 1 n i k x x n == ∑
蒙特卡罗方法及应用 实验讲义 东华理工大学核工系 2016.8
实验一 蒙特卡罗方法基本思想 一、实验目的 1、了解蒙特卡罗方法方法的基本思想； 2、掌握蒙特卡罗方法计算面积、体积的方法； 3、掌握由已知分布的随机抽样方法。 二、实验原理 Monte Carlo 方法，又称统计模拟方法或计算机随机模拟方法，是一种基于“随机数”进行数值模拟的方法，一种采用统计抽样理论近似求解物理或数学问题的方法。 如待求量可以表述成某些特征量的期望值、某些事件出现的概率或两者的函数形式，那么可采用蒙特卡罗方法求解。在求解某些特征量的期望值或某些事件出现的概率时，必须构建合符实际的数学模型。例如采用蒙特卡罗方法计算某函数所围面积时，构建的数学模型是构造一已知面积的可均匀抽样区域，在该区域投点，由伯努利定理大数定理可知，进入待求区域投点的频率依概率1收敛于该事件出现的概率（面积之比）。 由已知分布的随机抽样方法指的是由已知分布的总体中抽取简单子样。具体方法很多，详见教材第三章。 三、实验内容 1、安装所需计算工具（MATLAB 、fortran 、C++等）； 2、学习使用rand(m,n)、unifrnd(a,b,m,n)函数 3、求解下列问题： 3.0、蒲丰氏投针求圆周率。 3.1、给定曲线y =2 – x 2 和曲线y 3 = x 2，曲线的交点为：P 1( – 1，1 )、P 2( 1，1 )。曲线围成平面有限区域，用蒙特卡罗方法计算区域面积； 3.2 、计算1z z ?≥??≤??所围体积 其中{(,,)|11,11,02}x y z x y z Ω=-≤≤-≤≤≤≤。 4、对以下已知分布进行随机抽样：
蒙特卡罗方法 实验一 实验报告 蒙特卡罗方法实验一实验报告 一、实验目的 1、了解蒙特卡罗方法方法的基本思想； 2、掌握蒙特卡罗方法计算面积、体积的方法； 3、掌握由已知分布的随机抽样方法。 二、实验原理
Monte Carlo 方法，又称统计模拟方法或计算机随机模拟方法，是一种基于“随机数”进行数值模拟的方法，一种采用统计抽样理论近似求解物理或数学问题的方法。 倘若待求量可以表述成某些特征量的期望值、某些事件出现的概率或两者的函数形式，那么可采用蒙特卡罗方法求解。在求解某些特征量的期望值或某些事件出现的概率时，必须构建合符实际的数学模型。例如采用蒙特卡罗方法计算某函数所围面积时，构建的数学模型是构造一已知面积的可均匀抽样区域，在该区域投点，由伯努利定理大数定理可知，进入待求区域投点的频率依概率1收敛于该事件出现的概率（面积之比）。 由已知分布的随机抽样方法指的是由已知分布的总体中抽取简单子样。抽样方法有： 直接抽样方法：离散型分布随机抽样方法、连续型分布直接抽样方法；挑选抽样方法;复合抽样方法；随机抽样一般方法：加抽样方法、减抽样方法、乘抽样方法、乘加抽样方法、乘减抽样方法、对称抽样方法、替换抽样方法、多为分布抽样方法、积分抽样方法；随机抽样其他方法：偏倚抽样方法、近似分布抽样方法、近似-修正抽样方法。 三、实验内容 1、安装所需计算工具（MA TLAB 、fortran 、C++等）； 2、编写一伪随机数发生器；（如乘加同余a=1366,c=150889,M=714025、a=9301,c=49297,M=233280；乘同余a=16807,M=232 -1；或采用其它方法） 以下内容选取一个采用自编伪随机数发生器进行计算，其余采用工具软件中自带伪随机数发生器进行计算。 3、求解以下区域的面积、体积： 3.1、给定曲线y =2 – x 2 和曲线y 3 = x 2，曲线的交点为：P 1( – 1，1 )、P 2( 1，1 )。曲线围成平面有限区域，用蒙特卡罗方法计算区域面积； 3.2、计算22 22 11z x y z x y ?≥+? ?≤+--??所围体积 其中{(,,)|11,11,02}x y z x y z Ω=-≤≤-≤≤≤≤。 4、对以下已知分布进行随机抽样： 4.1、()() []2 3 321,0,12 f x x x x =+ -∈； 4.2、()() ()[]11,1,21E f x f x x E k E = ?∈+