物理化学实验
版一
实验一 燃烧热的的测定
1. 说明恒容燃烧热(V Q ）和恒压燃烧热(P Q )的差别和相互联系。
区别：恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值，恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变
联系：对于理想气体 P v Q Q nRT =+?
2. 在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？
答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒，使得内筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。
3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？
答：因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换，而内筒中由于发生反应，使得水温升高，所以内筒事先必须比外筒水温低，低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值，这样，反应完毕后，内外筒之间达到一致温度，而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等，说明热量交换几乎为0，减小了实验误差。
4. 实验中，那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度，应从哪几方面考虑？
答：内外筒开始反应前的温度差造成误差，我们应提高软件质量，使软件调试出的温度如（3）所述，有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量，造成误差，应寻求一种让反应自发进行的方法，或寻求一种更好的点火材料。
实验二 Pb-Sn 体系相图的绘制
1．是否可用加热曲线来做相图？为什么？
答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。
2．为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？
答：使温度变化均匀，接近平衡态。
3．为什么坩埚中严防混入杂质？
答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。
实验三 化学平衡常数及分配系数的测定
1. 配1、2、3各溶液进行实验的目的何在？根据实验的结果能否判断反应已达到平衡？
答：实验1是为了计算I 2在CCl 4和H 2O 中的分配系数。实验2、3是为了计算和比较平衡常数K ，当2Kc ≈3Kc 时，可判断反应已达到平衡。
2. 测定四氯化碳中I 2的浓度时，应注意什么？
答：应加入5～10ml 水和少量KI 溶液，还要先加入淀粉，充分振荡，滴定后要回收。
实验四 液体饱和蒸气压的测定——静态压
1. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？
答：不能。因为克－克方程只适用于单组分液体，而溶液是多组分，因此不合适。
2. 温度愈高，测出的蒸气压误差愈大，为什么？
答：首先，因为本实验是假定?H m (平均摩尔汽化热)在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，?H m 得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。
其次，(假定气体为理想气体)，PV =n R T 。V 是定值，随着T 升高，n 会变大，即使n 不变，p 也将变大，即分子运动加快，难以平衡。
实验五 蔗糖水解
1. 旋光度t β与哪些因素有关？实验中入如何控制？
答：旋光度与溶液中蔗糖、葡萄糖、果糖等的浓度有关。实验中计时必须准确，操作必须迅速，因为这样才能准确求得一定时间内的旋光度变化。实验中通过将所取出的反应液放入事先在冰水中冷却的试管中，使反应速率迅速下降，然
后快速测量旋光度来控制。
β如何测定？
2.
β的时候，必须用20mL蔗糖溶液与10mL蒸馏水组成的混合溶液去答：测
测量，因为这样才能保证浓度前后对应，也即和后来由100mL蔗糖及50mLHCl 反应所组成的溶液浓度对应。
3.恒温不严格控制行不行？为什么？取反应液时为什么要迅速注入事先冷
却的试管中？
答：不行，因为由范特霍夫公式可知，温度对测定反映速率常数的影响较大。
放入事先冷却的试管中，这样使得反应速率小，所测得的旋光度才能更好的与所有记录时间对应。
4.实验中反应开始与终止时间如何记录？为什么如此记录？
答：当放入HCl的量为25mL时为反应开始时间，当所取反应液放入试管中10mL时，为反应终止时间，两次记录都是取中间的时间，这样能减少误差，因为放入HCl的整个过程都属于反应开始阶段，取中间点的时间误差相对来说要小，同理，终止时间也应该一样。
实验六乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
1.为何本实验要在恒温条件下进行？而且NaOH和CH3COOC2H5溶液混
合前要预先恒温？
答：这是由二级反应的特点决定的，本实验通过对溶液电导率的测量来测定反应速率常数k和反应得活化能E a的。溶液的电导率与溶液的温度有密切的关系，温度若是不定，溶液的电导率值也会起伏不定，试验无法进行。
若NaOH和CH3COOC2H5溶液混合前不预先恒温，当两者混合后混合的温度会发生变化，这对实验值得测量不利，容易导致误差的产生。
2.各溶液在恒温及操作中为什么要盖好？
答：因为本实验要测定溶液的电导率，对溶液浓度的要求特别高。若在恒温及操作过程中不盖好，则会因为溶液及溶剂的挥发或杂质的进入而造成溶液浓度的巨变而严重影响实验的结果，因此必须盖好装溶液的容器。
3.如何从实验结果验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？
答：一方面，在同一温度下，通过计算得出的k 为一定值。另一方面，通过0t t L L L L ∞
---t 图，得到一直线。从这两方面均可说明乙酸乙酯皂化反应为二级反应。
实验七 电解质的摩尔电导与弱电解质电离常数的测定
1. 电导测定中蒸馏水的电导是否应考虑？为什么？（水的电导率为10-6Ω-1·m -1）。
答：电导测定中蒸馏水的电导可以不考虑，因为水的电导率为10-6Ω-1·m -1，比待测溶液的电导小的多，所以其影响不大，可以忽略不计。
2. 试分析NaCl 、HAc 的电导率测定中随着溶液的稀释，其电阻的变化趋势，并加以解释。
答：NaCl 、HAc 的电导测定中，随着溶液的稀释，其电阻均变大。对NaCl 来说，浓度减小，这溶液中的导电离子减少，故电导率下降，电阻变大；对HAc 来说，浓度减小，离解度反而增大，但由于离子数减少，电阻也增大。
3. 如果长时间测不出平衡电阻(检流计不为零，耳机交流声大，示波器不为直线)是否影响测量准确度？(电导池电阻值是否会变？)
答：不会，因为该实验用的是交流电，频率较高，电导池中溶液各组分含量不变，电阻值不会改变。
4. 为什么电导池要用铂黑作电极，若不用铂电极，可采用什么电极代替？ 答：铂黑性质稳定，不易与电解质NaCl 和HAc 起反应，可用石墨电极等惰性电极代替。
实验八 电动势的测定及其应用
1. 若用氢电极作为参比电极做成电池
Ag ︱AgNO 3(0.1mol/L)‖H +(1mol/L)︱H 2，Pt
来测银电极的电极电势，在实验会出现什么现象，为什么？
答：所测电动势为无穷。正极是电势的为零的标准电极，负极电势约为0.79V ，电极接反电动势则为负值，但由于测不出反应电动势，故给出结果为无穷。
2. 影响实验测量准确度的因素有哪些？
答：电极制备的好坏，溶液的浓度变化，电位差计的准确度，盐桥对液接电势的消除程度等。
实验九 最大气泡压力法测定液体表面张力
1. 为什么不需要知道毛细管尖口的半径？
答：因为作实验时用的时同一支毛细管，其尖口的半径r 不变，而
2r K =，经由测蒸馏水（纯水）的压力差和在不同温度下查表得到的
2
H O σ计算出来，所以可以不必知道毛细管脚尖口的半径。
2. 为什么不能将毛细管插进液体里去？
答：因为本实验要求测量的时不同浓度溶液在相同温度下的表面张力，而表面张力能产生时由于表面分子受力不均衡而引起的。若将毛细管插进液体中，测量的不仅不是液体的表面张力，还会给实验带来误差。
3. 液体表面张力的大小与哪些因素有关？
答：液体表面张力的大小与溶于溶剂中的溶质的性质、溶液的浓度及溶液的温度等有关。
4. 若让你求出一种表面活性剂的临界胶束浓度，应该怎样设计实验？ 答：一、配制一系列的表面活性剂；
二、利用已知一定温度下0σ的溶液测量0P ?，根据00K P σ=??，求K ；
三、测量在该温度下，不同浓度的表面活性剂P ?，根据K P σ=??求不同浓度的σ，并解出曲线“σ－c ”；
四、测量出表面活性剂的临界胶束的P ?，并求出σ，在“σ－c ”上找到1σ，则1σ对应的浓度即为所求的临界胶束的浓度。
实验十 胶体的制备、性质及电泳速度的测定
1. 电泳速度与哪些因素有关？
答：外加电场强度、介质粘度及介电常数有关。
2. 写出FeCl 3水解反应式？解释胶粒带何种电荷取决于什么因素？
答：FeCl 3+3H 2O Fe(OH)3(胶体）3HCl ＋
胶体带电性质取决于Fe(OH)3胶核对H +、Cl -Z 吸附程度的大小及自身电离。
3. 高分子溶液对憎液溶胶有何影响。如何采用叔采－哈迪法则。
答：加入 较多高分子溶液可保护憎液溶胶，但少量高分子溶液则会使溶胶更不稳定。对于正胶，看负离子价数，对负胶，看正离子价数，叔采－哈迪规则说明反离子价态越高，越易使胶体聚沉。
实验十一 偶极矩的测定
1. 准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时，为什么要外推至无限稀释？ 答： 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得，它只适合于强度不太低的气相体系。然而，测定气相介电常数和密度在实验中困难较大，于是提出了溶液法，即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释，这时溶质所处的状态就和气相时相近，可消除分子间相互作用。
2. 试分析实验中引起误差的原因，如何改进？
答：1、测定偶极矩采用溶液法进行，但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响，故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。
2、测量电容时，可能引起水气或溶液的挥发，影响测量值，故测量时要迅速。
3、测密度时，由于每次所加溶液体积未达到严格相同，引起一定的误差，故可用移液管精确量取样品。
实验十二 磁化率的测定
1. 不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同？
不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是相同的。
因为摩尔磁化率是物质本身的性质，只与物质本身的结构特征有关，而与外界励磁电流的变化无关，所以励磁电流的变化对它没有影响。
2.用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？
①样品管的悬挂位置：正处于两磁极之间，底部与磁极中心线齐平，悬挂样品管的悬线勿与任何物体相接触。
②摩尔探头是否正常：钢管是否松动，若松动，需坚固。
③温度光照：温度不宜高于60℃，不宜强光照射，不宜在腐蚀性气体场合下使用。
④摩尔探头平面与磁场方向要垂直
⑤空样品管需干燥洁净，每次装样高度，均匀度需一样，测量结果的精密才高。
实验十三H2O2分解反应（一级反应）速率常数的测定
1．读取O2体积时，量气管及水准瓶中水面处于同一水平位置的作用何在？
2.反应过程中为什么要匀速搅拌？搅拌速率对测定结果会产生怎样的影响？
3．H2O2和KI溶液的初始浓度对实验结果是否有影响？应根据什么条件选择它们？
实验十四粘度法测定高聚物相对分子质量
1．高聚物溶液的ηr、ηsp、ηsp/c和[η]的物理意义是什么？
2. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物质量范围是多少？
3．分析ηsp/c－c及Inηr/c－c作图缺乏线性的原因。
实验十五测定离子的迁移数
1.实验中哪些步骤容易引起误差？
2.电流过大或过小对结果有何影响？
3.若通电前中间区浓度改变，为什么要重做实验？
版二
燃烧热的测定
1 在氧弹中加10mL蒸馏水起什么作用？
答：1）吸收反应中生成的CO2，CO2溶于水中生成H2CO3，用标准氢氧化钠滴定出H2CO3的浓度可计算出H2CO3的生成热。
2）便于清洗氧弹。
2 本实验中，哪些是体系？哪些是环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
答：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境。
实验过程中，由于对流和辐射，存在热损耗。采取措施：（1）量热计上方加盖，减少对流；2）外筒内壁河内同外壁皆镀成镜面，减少辐射。
3 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？
答：内筒水温比外筒低，是为了减小内外筒间的温度差；将内筒温度定在T外=(T内终-T内始)/2
4 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？
答：对挥发性液体：用小玻璃管或药片胶囊包装，其余与固体样品的测定方法相同（也要扣除包装物的燃烧热）。
液体饱和蒸气压的测定
1 试分析引起本实验误差的因素有哪些？
答：影响本实验的主要物理量为温度和压力。
影响压力测量的因素：空气排净、温度恒定、液面相平。
影响温度测量的因素：温度计的度数校正和露出校正。
2 为什么AB弯管中的空气要排尽？怎样操作？怎样防止倒灌？
答：由平衡管测量原理可知，只有AB弯管中的空气排净，才有P A=P B=P
饱=P
外
-Δh。
通过减压法除去空气。
排气时要慢，不要使气泡成串冒出，要是液体形成液封；进气时控制
好进气速度，防止空气倒灌。
3 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？
答：不能。减压是低沸点组分排出量大于高沸点组分，使溶液组成发生变化。
4 试说明压力计中所读数值是否为纯液体的饱和蒸气压？
答：当温度恒定，两液面相平时读取压力计读数，所读数值为室压与液体饱和蒸汽压的差值。
5 为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？
答：因真空泵的排气口与大气相通，所以必须使真空泵的抽气口与大气相通后，压力才能平衡，可防止真空泵油倒灌。
完全互溶双液体系的平衡相图
1 该实验中测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时的恒温温度是否需要保持一致？为什么？
答：需要保持一致。因为折射率是温度的函数，样品中气液相组成是通过折射率曲线查得到的。
2 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？
答：过热现象导致相图区域变窄，液相线上移。可通过每次加入少量沸石或者通入新鲜空气避免。实验中我们通过调节加热电流大小使沸腾缓和及加入沸石来避免。
3 在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？
答：不需要，因为样品的组成是通过工作曲线查得的而不是通过样品的加入量计算得到的。
差热分析
1 DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？
答：参比物应尽量选择与样品化学性质相似、且在实验温度下不发生物理和化学变化的物质作参比物。常用的有：α-Al2O3、MgO、煅烧SiO2等。
2 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什
么？
答：影响差热曲线形状的因素：升温速率（影响T a的位置及峰的尖锐程度）、样品颗粒的大小（颗粒大，样品存在温度梯度，影响峰的圆滑程度）、气氛和压力（影响反应的快慢，即影响峰的尖锐程度）。
影响差热分析结果的因素：差热峰是否圆滑（影响温度的确定）、基线是否漂移（影响峰面积的确定）、样品质量是否准确（影响热效应的大小）。
3 DTA和简单热分析（步冷曲线法）有何异同？
答：相同点:都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应是产生的各种能量变化（ΔE~T），依据这些能量变化对试样进行定性和定量分析。
不同点：简单热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系，通过步冷曲线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析，是（准）热力学平衡状态；差热分析是研究物质与参比物的温度差随温度的变化关系，通过差热峰的数目、位置、方向、大小对杨平进行定性和定量分析，不是热力学平衡状态。
电导的测定及其应用
1 为什么要测电导池常数？如何得到该常数？
答：因为G=K/K cell，为求得溶液的电导率，需首先测出电导池常数。用已知电导率的溶液（例如一定浓度的KCl溶液）标定出。
不过由于本实验用的是电导率仪，直接测得溶液的电导率，所以不需要测电导池常数。
2 测电导时为什么要恒温？实验中测电导池常数和液体电导，温度是否需要一致？
答：因为电导是温度的函数，所以测溶液电导时一定要恒温。
若不考虑电极间距离和电极面积随温度的变化（K cell=L/A），测电导池常数和溶液电导时，温度不需一致，否则，测量温度需一致。
3 实验中为何要用铂黑电极？使用时注意事项有哪些？
答：铂黑电极上镀铂黑是为了增大电机面积，减小电流密度，防止电极极化。使用时需注意以下事项：（1）不可直接擦拭铂黑电极，防止柏黑脱落；（2）不使用时，需浸泡在去离子水中，防止电极干燥；（3）溶液电导率大于0.003S/m 时使用，若溶液电导率小于0.003S/m，由于极化不严重，可使用光亮铂黑电极。
丙酮碘化
1 本实验中，是将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中，但没有立即计时，而是当混合物稀释至50mL，摇匀倒入恒温比色皿测透光率时才开始计时，这样做是否影响实验结果？为什么？
答：不会影响。由计算公式：lgT=KεdC A C H+t+B，若计时不准，则：lgT= KεdC A C H+(t+c)+B= KεdC A C H+t+B` 即，由于KεdC A C H+为常数，所以计时不准，只影响曲线的截距，不影响曲线的斜率，而反应速度常数K是通过曲线的斜率求出，因此对计算反应速度常数无影响。
2 影响本实验结果的主要因素是什么？
答：本实验测定的物理量为溶液的浓度和溶液的透光率，计算反应常数，因此影响本实验结果的主要因素有：溶液浓度、波长、温度。
计算机模拟基元反应
1 准经典轨迹法的基本物理思想与量子力学以及经典力学概念相比较各有哪些不同？
答：准经典轨线法是一种以经典散射理论为基础的分子反应动态学计算方法，其基本物理思想是将原子近似理想化为经典力学中的质点，但是采用量子力学中统计与随机的方法来考察核与核之间相对平动和振动，即坐标和动量随时间的变化情况，便可得出原子之间是否发生了重新组合，也即是否发生了化学反应，以及碰撞前后各原子或分子所处的能量状态。它与量子力学、经典力学存在明显的不同。首先，该方法借用了经典力学中质点的概念，认为每个质点在某一时刻的坐标与动量均可准确测定，而在量子力学中，这显然是不可能的。其次，它还从量子力学的基本思想出发，认为原子的行为是随机的，因此有采用了随机与统计的方法进行研究。
可见，准经典轨线法既借用了部分量子力学，又未舍弃经典力学的理论，但取其各有价值的部分进行粗略模拟，从而解决了经典力学不适用于微观范畴的局限性，同时也克服了量子力学方程难于运算获得精确解的缺陷。
2 使用准经典轨线法必须具备什么先决条件？一般如何解决这一问题？
答：使用准经典轨线法的先决条件是：选定势能面势能函数V，且该势能函数可解。然后确定初始值后，解碰撞粒子之核的运动方程。解决这一问题的方法是通过量子力学计算得到数值解，然后拟合出LEPS解析表达式。然后再使用准经典轨线法进行求解。
B-Z振荡反应
1 影响诱导期和振荡周期的主要因数有哪些？
答：BZ振荡中,影响诱导周期振荡周期的因素是：反应的温度，反应物的浓度。
偶极矩的测定
1 本实验测定偶极矩时做了哪些近似？
答：a）本实验溶液浓度很小，近似为溶液密度不随浓度改变。
b）因为P原子在P中所占的比例很小，在本实验中可以忽略。故P=P转向+P电子+P原子近似为P=P转向+P电子
c）因为在无线稀释的溶液中，极性溶质分子所处的状态与它在气相时十分相近。故求它的偶极矩时近似为在无限稀释的溶液中的偶极矩。
d）对于αγ的求解用到了溶液的介电常数与折光率分别对浓度的线性
近似。分别用近似公式ε
溶=ε1（1+αX2）n
溶
=n1（1+γX2）求解。
e）空气的电容与真空的电容十分接近。故C空近似为C o
2 准确测定溶质的摩尔极化度和摩尔折射率时，为何要外推到无限稀释？
答：测定气相介电常数和密度在实验上困难较大，所以提出溶液法来解决这一问题，但在溶液中存在有溶质分子与溶剂分子以及溶剂分子与溶剂分子间作用的溶剂效应。溶液法的基本思想是：在无限稀释的非极性溶剂的溶液中，溶质分子所处的状态和气相时相近，于是无限稀释溶液中溶质的摩尔极化度P∞2就可看作P。
3 试分析实验中误差的主要来源，如何改进？
答:主要是密度近似处理成相同造成实验误差，而且实验过程中温度不断变化，同一溶液也在发生变化，因此，通过记录温度并且计算求得溶液准确的可改进实验效果。密度
磁化率的测定
1本实验在测定χM时做了哪些近似处理？
答：1)由于χ反比χ顺小得多，所以本实验忽略χ反。近似处理为χM=χ顺
=
2) χo相对于χ很小，可以忽略。故χ-χo近似为χ
2为什么可用莫尔氏盐来标定磁场强度？
答：因为莫尔盐性质稳定，组成固定，且有5个单电子，对磁场有好的响应。故可以用作磁化率的标准物质
3样品的填充高度和密度以及在磁场中的位置有何要求？如果样品填充高度不够，对测量结果有何影响？
答：样品填充高度一般在距管口1~1.5cm处，密度要求样品尽量墩实。放置要求为样品管底部处于磁场强度最大的区域（H），管顶端则位于场强最弱（甚至为零）的区域（H o）。
版三
实验一燃烧热的测定
1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？
提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？
提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?
提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么?
提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。
5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？
提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220
实验二凝固点降低法测定相对分子质量
1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。
答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?Tf偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。
2.寒剂温度过高或过低有什么不好？
答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。
3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？
答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不
具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。
4.估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？
答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
5.当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？
答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
6.在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？
答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
实验三纯液体饱和蒸气压的测定
1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现?
答：会出现真空泵油倒灌。
2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?
答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。
3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?
答：因为体系未达到气－液平衡。
4.克－克方程在什么条件下才适用?
答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg
相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。
5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？
答：有关。
6. 本实验主要误差来源是什么?
答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。
实验四双液系的气一液平衡相图的绘制
1．本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？
提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。
2．体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中，才能准确测得沸点呢?
提示：两相温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。
3．收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？
提示：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。
4．阿贝折射仪的使用应注意什么？
提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。
5．讨论本实验的主要误差来源。
提示：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等
实验五二组分金属相图的绘制
1.对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？
答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。
2.作相图还有哪些方法？
答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
3.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？
答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。
4.有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？
答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
5.金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？
答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。
6.有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？
答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
实验六原电池电动势的测定
1.对消法测电动势的基本原理是什么?为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?
答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使的回
路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。
2.参比电极应具备什么条件？它有什么功用?盐桥有什么作用?应选择什么样的电解质作盐桥?
答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。
盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等，而且浓度要高。
3.电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，应注意些什么?
答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交换达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。
4.对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。
答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置，使待测电池中有电流通过等等。
5.在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？
答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。
实验七一级反应－蔗糖的转化
1.配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响?取用盐酸的体积不准呢？
答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。
2.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否
将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？
答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。
3.测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？
答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。
4.在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？
答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。
5.记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？
答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。
实验八二级反应－乙酸乙酯皂化
1.为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制?
答：氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。
2.为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时？
答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应刚混合完开始计时。
3.被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少?
答：参与导电的离子有、和。在反应前后浓度不变，的迁移率比的迁移率大得多。随着时间的增加，不断减少，不断增加，所以，体系的电导率值不断下降。
4.为什么要使两种反应物的浓度相等?
答：为了使二级反应的数学公式简化。
实验九复杂反应－丙酮碘化
1. 实验时用分光光度计测量什么物理量？它和碘浓度有什么关系？
答：测量的是溶液的吸光度A；根据朗伯－比尔定律可知，在指定波长下，所测吸光度与I2溶液浓度成正比关系。
2.本实验中，将CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时，反应即开始，而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时，这样操作对实验结果有无影响？为什么？
答：无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。
3.速率常数k与T有关，而本实验没有安装恒温装置，这对k的影响如何？所测得的k是室温下的k，还是暗箱温度时的k?
答：本实验整个过程是在室温下进行的，由于室温在短时间内变化幅度很小，故对k的影响不大。所测得的k是暗箱温度时的k。
实验十溶液表面张力的测定(最大气泡压力法)
1.用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？
提示：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。
2.为何要控制气泡逸出速率？
提示：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。
3.本实验需要在恒温下进行吗？为什么？
提示：需要恒温，因为表面张力的大小受温度的影响。
4.毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？否则对实验有何影响?
提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小。
5.哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？
提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。
物理化学实验研究方法预习题及参考答案实验一燃烧热的测定 1．根据热化学的定义，关于燃烧热的定义下列说法正确的是（C） （A）物质氧化时的反应热 （B）物质完全氧化时的反应热 （C）1mol物质完全氧化时的反应热 （D）1mol物质完全还原时的反应热 2．氧弹式量热计的基本原理是（A） （A）能量守恒定律 （B）质量作用定律 > （C）基希基希霍夫定律 （D）以上定律都适用 3．氧弹式量热计是一种（D） （A）绝热式量热计 （B）热导式量热计 （C）热流式量热计 （D）环境恒温式量热计 4．在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是（D）（A）在氧弹充入氧气后必须检查气密性 （B）量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热 ： （C）测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样 （D）时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的热交换5．在测定萘的燃烧热实验中，先用苯甲酸对氧弹量热计进行标定，其目的是（A）（A）确定量热计的水当量 （B）测定苯甲酸的燃烧热 （C）减少萘燃烧时与环境的热交换 （D）确定萘燃烧时温度的增加值 6．用氧弹式量热计测定萘的燃烧热，实验直接测量结果符号表示为（C）（A）Q （B）Q P ) （C）Q V （D）△H 7．燃烧热测定实验中，温差的修正可用哪种方法进行（B） （A）溶解度曲线 （B）奔特公式 （C）吸热——放热曲线 （D）标准曲线 8．给氧弹充氧气时，正确的操作方法是减压阀出口压力指示表指针应指在（B）
（A）小于 （B）—2 MPa ~ （C）3Mpa—4MPa （D）5 MPa 9．氧弹量热计中用水作为物质燃烧时燃烧热的传热介质，将水装在容器内正确的操作是（A）（A）3升水装在内筒 （B）3升水装在外筒 （C）3升水装在内筒但不放在外筒内 （D）2升水装在内筒，1升水装在外筒 10．固体样品压成片状，目的是（B） （A）便于将试样装入坩锅 （B）防止轻、细试样飞溅 ~ （C）便于燃烧完全 （D）便于连接燃烧丝 11．对氧弹装样品时，连接燃烧丝正确的操作方法是（D） （A）燃烧丝与坩埚壁和两电极接触 （B）烧丝只与坩埚壁接触 （C）燃烧丝与两电极接触并悬空不与试样接触 （D）燃烧丝与两电极连接导通并与试样接触 12．实验操作过程中，向内筒准确加入3000ml水，如果将部分水撒在外筒，其结果是（C）（A）对水当量无影响 （B）对燃烧热无影响 ~ （C）对水当量或燃烧热有影响 （D）对水当量或燃烧热无影响 13．氧弹量热实验中，对于测量温度下列说法正确的是（D） （A）只能用热电堆 （B）只能用贝克曼温度计 （C）只能用热敏元件 （D）三种都可以使用 14．实验开始前，如果内筒里面的水没有檫干净就装水，对实验的影响下列正确的说法是（A）（A）有影响 （B）无影响 ! （C）会腐蚀氧弹量热计 （D）不确定 15．实验过程中，点火一分钟后，实验数据没有上升，正确的操作方法是（A） （A）停止实验，检查原因 （B）重新点火进行实验 （C）继续实验 （D）将氧弹取出检查是否短路，如果没有短路再将氧弹放入内筒重新实验 16．在安装氧弹量热计外筒内的搅拌桨时，如果搅拌桨与容器产生摩擦，对实验的影响错误
中南大学考试试卷（A-D卷） 2008 --2009 学年一学期 物理化学实验研究方法课程24学时1学分考试形式：闭 卷 专业年级：冶金、环境类07级总分100分，占总评成绩50 % 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上 考试内容分为笔试（30分钟）和操作考试（2.5小时），备有8套试题，学生抽签选择。此处列举4套示例。 A卷试题和参考答案 一、单项选择(每小题2分，共20分) 1. “阴极极化曲线的测定”实验所测的是哪一种超电势？ (A) 氢电极的电阻超电势(B) 氢电极的浓差超电势 (C)氢电极的活化超电势(D) 氧电极的活化超电势 2. 在乙酸乙酯皂化反应实验中, 若CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为0.010 mol·dm-3, 等体积混合后, 则反应终止时体系的电导率可用下列哪种溶液的电导值代替 (A)0.010 mol·dm-3 NaOH (B) 0.005 mol·dm-3 NaOH (C)0.005 mol·dm-3 CH3COOH (D) 0.005 mol·dm-3 CH3COONa 3. 在Fe(OH)3溶胶的纯化过程中, 不能透过半透膜的物质是： (A) Fe3+(B) Cl-(C) Fe(OH)3(D) H2O 4. 福庭式气压计的读数校正不包含以下哪一种校正 (A) 温度校正(B) 重力加速度校正(C)仪器校正(D)露茎校正 5.电导率仪在用来测量电导率之前, 必须进行： (A) 零点校正(B) 满刻度校正(C) 定电导池常数(D) 以上三种都需要 6. 在氧弹实验中, 若测得?c H m= -5140.7 kJ·mol-1, ?|?H|最大=25.47 kJ·mol-1, 则实验结果的正确表示应为： (A) ?c H m= -5140.7 kJ·mol-1(B) ?c H m= -5140.7±25.47 kJ·mol-1 (C) ?c H m= -(5.1407±0.02547)×103 kJ·mol-1(D) ?c H m= -5140.7±25.5 kJ·mol-1 7. 在测定纯水的饱和蒸气压的实验中, 我们是通过测定不同外压下纯水的沸点来进行的, 这种测定饱和蒸气压的方法是属于： (A) 静态法(B) 饱和气流法(C)动态法(D) 流动法 8. 用差热分析仪测定固体样品的相变温度，选用哪种物质做基准物较合适： (A) 无水氯化钙(B)三氧化二铝(C) 苯甲酸(D) 水杨酸 9. 测量溶液的电导时, 应使用：
2015年度初中物理、化学、生物实验操作题 【化学】 1．化学变化中的现象 实验用品： 大理石（或石灰石,盛放在广口瓶中）、稀盐酸（1:3，盛放在细口瓶中）、氢氧化钠溶液（1%, 盛放在细口瓶中, 用橡胶塞）、硫酸铜溶液（5%, 盛放在滴瓶中）、试管（15 mm×150 mm，2支）、试管架、试管夹、酒精灯、药匙、镊子、吸水纸、纸片、火柴、试管刷、废液缸（带过滤网）、污物杯、抹布。 实验要求： （1）掌握固体、液体药品的取用方法。 （2）掌握使用酒精灯给试管中液体加热的方法。 （3）会观察和描述实验现象。 扣分标准
△2. 探究二氧化碳的制取、收集和检验 实验用品： 石灰石（或大理石，盛放在广口瓶中）、稀盐酸（1∶3，盛放在细口瓶中）、烧杯（盛水）、饱和石灰水（盛放在细口瓶中，用橡胶塞）、集气瓶（125 mL、配毛玻璃片）、带导管的单孔橡皮塞（带90°弯管、橡皮管和玻璃管都已连接好）、试管（20 mm×200 mm）、试管架、铁架台（带铁夹）、酒精灯、镊子、药匙、火柴、木条、试管刷、纸片、废液缸（带过滤网）、污物杯、抹布。 实验要求： （1）会用铁架台上的铁夹固定盛有液体的试管。 （2）会在实验室制取二氧化碳。 （3）根据所学原理，正确选用二氧化碳的收集和检验方法。 扣分标准
△3．配制50 g溶质质量分数为2%的氯化钠溶液 实验用品： 蒸馏水（盛放在细口瓶中）、氯化钠（盛放在广口瓶中）、托盘天平（已调平）、镊子、烧杯（100 mL，2个）、量筒（50 mL）、药匙、玻璃棒、胶头滴管（放在无水的烧杯中）、试管刷、贴有“2%氯化钠溶液”标签的试剂瓶、纸片、称量纸（大小质量相同）、污物杯、抹布。 实验要求： （1）能进行有关溶质质量分数的简单计算。 （2）学会使用托盘天平称量一定质量的固体物质，会用量筒量取一定体积的液体。 （3）会进行固体溶解于水的操作。 扣分标准
实验一燃烧热的测定 1．根据热化学的定义，关于燃烧热的定义下列说法正确的是（C） （A）物质氧化时的反应热 （B）物质完全氧化时的反应热 （C）1mol物质完全氧化时的反应热 （D）1mol物质完全还原时的反应热 2．氧弹式量热计的基本原理是（A） （A）能量守恒定律 （B）质量作用定律 （C）基希基希霍夫定律 （D）以上定律都适用 3．氧弹式量热计是一种（D） （A）绝热式量热计 （B）热导式量热计 （C）热流式量热计 （D）环境恒温式量热计 4．在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是（D） （A）在氧弹充入氧气后必须检查气密性 （B）量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热 （C）测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样 （D）时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的热交换5．在测定萘的燃烧热实验中，先用苯甲酸对氧弹量热计进行标定，其目的是（A）（A）确定量热计的水当量 （B）测定苯甲酸的燃烧热 （C）减少萘燃烧时与环境的热交换 （D）确定萘燃烧时温度的增加值 6．用氧弹式量热计测定萘的燃烧热，实验直接测量结果符号表示为（C）（A）Q （B）Q P （C）Q V （D）△H 7．燃烧热测定实验中，温差的修正可用哪种方法进行（B） （A）溶解度曲线 （B）奔特公式 （C）吸热——放热曲线 （D）标准曲线 8．给氧弹充氧气时，正确的操作方法是减压阀出口压力指示表指针应指在（B）（A）小于 （B）—2 MPa （C）3Mpa—4MPa （D） 5 MPa 9．氧弹量热计中用水作为物质燃烧时燃烧热的传热介质，将水装在容器内正确的操作是（A）（A）3升水装在内筒
物理化学实验 版一 实验一 燃烧热的的测定 1. 说明恒容燃烧热(V Q ）和恒压燃烧热(P Q )的差别和相互联系。 区别：恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值，恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变 联系：对于理想气体 P v Q Q nRT =+? 2. 在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？ 答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒，使得内筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。 3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？ 答：因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换，而内筒中由于发生反应，使得水温升高，所以内筒事先必须比外筒水温低，低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值，这样，反应完毕后，内外筒之间达到一致温度，而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等，说明热量交换几乎为0，减小了实验误差。 4. 实验中，那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度，应从哪几方面考虑？ 答：内外筒开始反应前的温度差造成误差，我们应提高软件质量，使软件调试出的温度如（3）所述，有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量，造成误差，应寻求一种让反应自发进行的方法，或寻求一种更好的点火材料。 实验二 Pb-Sn 体系相图的绘制 1．是否可用加热曲线来做相图？为什么？ 答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。 2．为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？
答：使温度变化均匀，接近平衡态。 3．为什么坩埚中严防混入杂质？ 答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。 实验三 化学平衡常数及分配系数的测定 1. 配1、2、3各溶液进行实验的目的何在？根据实验的结果能否判断反应已达到平衡？ 答：实验1是为了计算I 2在CCl 4和H 2O 中的分配系数。实验2、3是为了计算和比较平衡常数K ，当2Kc ≈3Kc 时，可判断反应已达到平衡。 2. 测定四氯化碳中I 2的浓度时，应注意什么？ 答：应加入5～10ml 水和少量KI 溶液，还要先加入淀粉，充分振荡，滴定后要回收。 实验四 液体饱和蒸气压的测定——静态压 1. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？ 答：不能。因为克－克方程只适用于单组分液体，而溶液是多组分，因此不合适。 2. 温度愈高，测出的蒸气压误差愈大，为什么？ 答：首先，因为本实验是假定?H m (平均摩尔汽化热)在一定范围内不变，但是当温度升得较高时，?H m 得真值与假设值之间存在较大偏差，所以会使得实验结果产生误差。 其次，(假定气体为理想气体)，PV =n R T 。V 是定值，随着T 升高，n 会变大，即使n 不变，p 也将变大，即分子运动加快，难以平衡。 实验五 蔗糖水解 1. 旋光度t β与哪些因素有关？实验中入如何控制？ 答：旋光度与溶液中蔗糖、葡萄糖、果糖等的浓度有关。实验中计时必须准确，操作必须迅速，因为这样才能准确求得一定时间内的旋光度变化。实验中通过将所取出的反应液放入事先在冰水中冷却的试管中，使反应速率迅速下降，然
2006～2007学年第一学期《物理化学实验》试题 一、是非题（每题1分，共10分） 下列各题中叙述是否正确?正确的在题后括号内画“√”，错误的画“×”： 1.常用(或普通)水银温度计的量程要比精密水银温度计的量程小。( ×) 2.贝克曼温度计只能用来量度被测温系统的温度波动(或变化)的差值，而不能测量被测温系统的温度绝对值。( √) 3.可用水银接触温度计控制恒温系统的温度波动。( √) 4.根据需要要对水银温度计进行示值校正、零点校正及露茎校正。( √) 5.实验室中常用的恒温槽(水浴或袖浴)是利用获热速率＝散热速率的热交换系统——热平衡法原理来维持系统温度恒定的。( √) 6.福廷式大气压力计只能用其测定大气压力。( √) 7.对指定被测系统，U型管水银压差计的?h值与U型管左、右两玻璃管的半径有关。(×) 8.阿贝折光仪的棱镜是该仪器的关键部件、净化棱镜时必须用擦镜纸沾干，不得往返擦镜面。( √) 9.蔗糖水解反应的动力学实验中，可以用物理法测定蔗糖或生成的果糖或葡萄施放度的变化，通常是用电导仪来测定其溶液的电导。( ×) 10.乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，可以用物理法来测定乙酸乙酯的浓度变化，通常是用旋光仪来测定溶液的旋光度。( ×) 二、选择题（每题2分，共30分） 选择正确答案的编号，填在各题之后的括号内： 1．用凝固点降低法测定稀溶液溶质的摩尔质量时，选用的温度计是：( A ) (A)贝克曼温度计(B)普通水银温度计(C)水银接触温度计 2．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量时．下列溶剂中应选用( C)。 (A)水(B)乙醇(C)环己烷 3．乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，为了测定乙酸乙酯的浓度变化，可用物理法，选用的的测量仪器是( B)。 (A)折光仪(B)电导仪(C)旋光仪 4．蔗糟水解的动力学实验中，为了测定蔗糖或葡萄糖、果糖浓度的变化，可用物理法，选用的测量仪器是( B)。 (A)电导仪(B)旋光仪(C)酸度计 5．仅仅为了测定恒温槽的灵敏度，哪两种温度计是不可缺少的?( A )。 (A)贝克曼温度计与水银接触温度计 (B)贝克曼温度计和普通水银温度计 (C)水银接触温度计和普通水银温度计 6．用热分析法测绘锡—铋二组分合金相图。为了测定系统的温度随时间变化，可选用的温度计是( B )。 (A)普通水银温度汁(B)热电偶(C)贝克曼温度计 7. 福廷式压力计是用以测量( A)的 (A)大气压(B)真空度(C) 压力差 8．盐桥内所用电解质溶液，通常选用( B)。 (A)饱和HCl水溶液(B)饱和KCl水溶液(C)KCl稀溶液 9．盐桥内所用电解质溶液，必须( C )。
1. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用？ 答：（1）电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置，能直接给出待测电池的电动势值，测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的 平衡状态。 （2）标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。 （3）检流计用来检验电动势是否对消，在测量过程中，若发现检流计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。检流计在搬动过程中，将分流器旋钮置于“短路”。 （4）工作电池（稳压电源）电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。 3．电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？ 答：电位差计：利用补偿法测定被测电极电动势； 标准电池：提供稳定的已知数值的电动势EN，以此电动势来计算未知电池电动势。 检流计：指示通过电路的电流是否为零； 工作电池：为整个电路提供电源，其值不应小于标准电池或待测电池的值。 4．测电动势为何要用盐桥？如何选用盐桥以适合不同的体系？ 答：（1）对于双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势。 （2）选择盐桥中电解质的要求是：①高浓度（通常是饱和溶液）；②电解质正、负离子的迁移速率接近相等；③不与电池中的溶液发生反应。具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应，如原电池溶液中含有能与Cl-作用而产生沉淀的Ag+、Hg 离子或含有能与K+离子作用的ClO－离子，则不可使用KCl盐桥，应选用KNO3或NH4NO3盐桥。 5．在测定电动势过程中，若检流计的指针总往一个方向偏转，可能是什么原因？ 答：若调不到零点，可能的原因有： （1）电池（包括工作电池、标准电池和待测电池）的正负极接反了； （2）电路中的某处有断路； （3）标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势，超出了测量范围。 4．为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。 3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原则考虑加入溶质的量，太多太少影响如何？ 答：根据溶液凝固点的下降值考虑加入溶质的量。太多就不是稀溶液，太少凝固点下降值太小，误差大。 3. 实验中为何用镀铂黑电极？使用时注意事项有哪些？ 答：铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化，且增加电极的表面积，使测定电导时有较高灵敏 度。电导池不用时，应把两铂黑电极浸在蒸馏水中，以免干燥致使表面发生改变。 4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。 原因：电极管中有气泡；电极的正负极接反；线路接触不良；工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。 2．反应物起始浓度不相等，试问应怎样计算k值？ 答：若CH3COOC2H5溶液浓度a＞b（NaOH溶液浓度），则其反应速率方程的积分式为 a a κt+κ0 (—-1) - κ0— b c a ln????????? = κ(a—b)t + ln— ____ b b κt - κc — c C和κc分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率 若a＞b时b =C，若a< b时a =C 3．如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时，能否用此法求k值，为什么？ 答：不能。只有反应体系是很稀的水溶液，才可认为CH3COONa是全部电离的。反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行，导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，以跟踪反应 物浓度随时间变化。 1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。 挥发性双液图
实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验三纯液体饱和蒸气压的测定 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。 4.克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。 6.本实验主要误差来源是什么?
1 《物理化学实验》参考答案及评分标准 理论部分试卷 评分标准：采用得分制，按得分要点给分，满分50分。 答题要求：每题可按难度给1-3分钟的思考时间，然后作答。 1．写出乙酸乙酯皂化的反应机理，该反应为几级反应？其速率是否与反应 2．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要先测近似凝固点？说明对 3．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得相对分子质量偏低还是 4．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，寒剂温度过高或过低有什么不好？ 5．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，加入溶剂中的溶质量应如何确定?
2 6．估算凝固点降低法测定摩尔质量实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？ 7．当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，能否用凝固点 8．在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点 9．为什么测量溶剂凝固点时过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定 10．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象如何控制过冷程度？
3 11．液体饱和蒸气压的测定实验中，真空泵在开关之前为什么要先通大气？ 12．液体饱和蒸气压的测定实验中，抽气的目的是什么？如何判断等压计 13．液体饱和蒸气压的测定实验中，实验测定时放入空气太多会出现什么情况？出现这种情况应当怎么办？ 15．液体饱和蒸气压的测定实验中，若发生空气倒灌，是否需要重新抽气？为什么？如何防止空气倒灌？ 16．液体饱和蒸气压的测定实验中，如何正确控制等压计的抽气速率？为17．液体饱和蒸气压的测定实验中，如何调平B 、C 两管的液面？对仪器的安装有什么要求？
物理化学实验预习题 温度 1．对热电偶材料的基本要求是 （A）物理、化学性能稳定 （B）热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系 （C）电阻温度系数大，导电率高 （D）有良好的机械加工性能 2. 恒温槽的灵敏度是指--------------------------------------------------------------- （） （A）介质的最高温度与最低温度之差的一半 （B）介质的最高温度与最低温度之差 （C）温控仪的温度显示数据与介质中精密温度计读数之差 （D）介质的温度与环境温度之差 4、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是______控温__________________。 (A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温 5．超级恒温槽中，电接点温度计的作用是_______。 A．测定恒温介质的温度B．作为控温的部件之一 C．即可测温又可控温D．测定恒温介质与环境之间的温差 6．用最小分度为0.1度的水银温度计测定一体系的温度，其温度范围大约在80~100℃之间，则其测量值的有效数字位数是________。 A．根据测定值而定B．2位C．3位D． 4位7．某一实验测定需在温度为95℃的恒温槽内进行，恒温槽的恒温介质可选用_______。 A．乙醇水溶液B．甘油水溶液C．水D．固体CO2 【宜采用高温不挥发液相介质】 实验常识 1、采用流动法进行实验研究时，当流动体系达到稳定状态后，实验或测定成功的关键是（）。 A、保持温度不变但压力可变 B、保持压力不变但温度可变 C、温度、压力、浓度都可变 D、保持体系处于稳定状态 2、处于临界点的CO2是（）。 A、气体 B、液体 C、既是气体，也是液体
物理化学实验试卷 一、选择题( 共16题32分) 1. 2 分(8716) 8716 有两位同学进行蔗糖水解实验时, 所用盐酸溶液浓度为N1, 蔗糖溶液浓度为N2, 他们分别用等体积的盐酸与蔗糖溶液混合, 不等体积的盐酸与蔗糖溶液混合, 则他们所测得的反应终止时体系旋光度分别为α1和α2, 则：( ) (A) α1＝α2 (B) α1>α2 (C) α1<α2 (D) α1≠α2 2. 2 分(8813) 8813 用最大气泡压力法测定溶液表面张力的实验中, 对实验实际操作的如下规定中哪一条是不正确的? ( ) (A) 毛细管壁必须严格清洗保证干净 (B) 毛细管口必须平整 (C) 毛细管应垂直放置并刚好与液面相切 (D) 毛细管垂直插入液体内部, 每次浸入深度尽量保持不变 3. 2 分(8831) 8831 Hanawalt索引中, 前8 个数字是：( ) (A) 8 个最大的d 值(B) 8 条最强线的d 值 (C) 8 个最小的d 值(D) 8 个最强的I/I0值 4. 2 分(8625) 8625 用对消法测得原电池Zn│ZnSO4(a1)‖KCl(a2)│Ag—AgCl(s) 的电动势与温 度关系为E/V=1.0367-5.42×10-4(T/K-298) 则反应Zn+2AgCl(s)=2Ag+ZnCl2 在293.2 K时的焓变为：( ) (A) 169.9 kJ·mol-1 (B) -169.9 kJ·mol-1 (C) -231.3 kJ·mol-1 (D) 231.3 kJ·mol-1 5. 2 分(8630) 8630 饱和标准电池在20℃时电动势为：( ) (A) 1.01845 V (B) 1.01800 V (C) 1.01832 V (D) 1.01865 V
试验四饱和蒸汽压的测定1） 为什么 AB 弯管中的空气要干净？怎样操作？怎样防止空气倒灌？ 答: AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时， 必须将其中的空气排除后，才能保证 B 管液面上的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高 到 85° C 沸腾 3 分钟即可；检漏之后要关闭阀1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。 （2） 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？ 答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。 （3）为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭 真空泵？ 答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。 （4）如果用升温法测定乙醇的饱和蒸汽压，用该实验装置是否可行？ 若行，如何操作？ 答：升温法可行。先打开阀2，关闭阀1，使储气管内压强达-50kPa 左右，关闭阀2，温度每升高3-5° C，打开阀1，增大压强使球形管内液面相平。 （5）将所测摩尔汽化热与文献值相比较，结果如何？ 答：由于当地大气压及实验误差，结果将偏小。 （6）产生误差的原因有哪些？ 答：当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影 响。 1.如果等压计的A,B 管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？ 答：把等压计中的空气驱除干净是为了使AB 上方充满异丙醇，若有空气存在则所测的饱和 蒸气压不是所求压力。当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空气已排净。当体系的气体部分含有空气等惰性气体时，饱和蒸气压有以下公式: 公式中pg* 为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，pg 为有惰性气体存在且总压为pe 时液体的饱和蒸气压。 2.本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？ 答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发生变化，则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或 者恒沸物等可以使用本方法测定。 3.U 型管 B 中封闭液体所起到的作用是什么？ 答：有以下三点作用：①起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）②起到检测压力的作用。（当A,B 管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压力来代表 体系的压力）③当 A,B 管中的液面等高时既可测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数 1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什 么方法？ 答： (1) 静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。 (2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。
一、溶液中的等温吸附 五、注意事项 1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥 2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76× ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微 红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。 4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的 浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。 七、讨论 1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度 以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。 2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。 3．由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。 八、思考题（供参考） 1．吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？ 答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。 固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。
实验一燃烧热的测定1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。 2. （1）本实验中，那些为体系？那些为环境？（2）实验过程中有无热损耗，（3）如何降低热损耗？ 答：（1）氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。 （2）实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。 （3）降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。 3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？ 在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终
内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。 4 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 5 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 6 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 实验二十（1）液体饱和蒸气压的测定预习思考题 一、思考题： 1. 真空泵在开关之前为什么要先通大气？
1． 对某一液体的密度进行多次测定，其实验结果如下：1.082, 1.079, 1.080, 1.076 g/cm 3。求其平均误差、平均相对误差、标准误差和精密度。 解：079.14 076 .1080.1079.1082.1=+++= ρ (g/cm 3) 002.04 | 079.1076.1||079.1080.1||079.1079.1||079.1082.1|n =-+-+-+-= = ∑i d d (g/cm 3) %2.0%100079 .1002 .0%100=?= ?ρ d 003.01 4003.0001.00003.012222=-+++=-=∑n d s i (g/cm 3) %3.0%100079 .1003 .0%100=?= ?= ρ s RSD 2. 用精密天平对某物质连续称11次，所得数据如下： 25048.8, 25049.1, 25048.9, 25048.9, 25048.8, 25049.0, 25079.3, 25049.2, 25048.9, 25049.0, 25048.8 mg 。求测量值及测量的标准误差。（提示：该测量系列中是否含异常数据？试用3σ法则进行判断）。 解：数据大小分析可看出25079.3这个数值偏离其它数值比较远，通过计算3σ进行判断： 除这个数值，另外10个数的平均值为： ()() 2 .01.0301.022.03.01 101 9.250488.2504839.2504830.2504921.250492.2504910 1 2222=?++?++-==?+?+?++= m m σ ∴测量数据在(25049.1-0.6，25049.1+0.6)区间是正常的，而25079.3这个数值大大超出范围，是异常值，应当舍弃。 所以测量结果为：m=25049.1±0.2。 3.下列各数据中有多少个有效数字： 3.80；0.0100；3.14×106；2.25×105；10.203。 答：上述数据的有效数字分别是：3.80－3位；0.0100－3位；3.14×106－3位，2.25×105－3位，10.203－5位 4. 从有效数字概念，计算下列各题： 1 . 0.9×0.9= 2 . lg4.42×103= 3 . 求5.37的反对数。 4 . 437.2+543.21-1.07×103= 5 . 1.711×102+1.2×102+1.3043×10-2= 6 . 已知半径r=2.65cm,求圆的面积。 解： 1 . 0.9×0.9=0.8 2 . lg4.42×103=3.645 3 . 105.37=2.3×105 4 . 437.2+543.21-1.07×103=－9×101 5 . 1.711×102+1.2×102+1.3043×10-2=2.9×102
物理化学实验 2.用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？ ①样品管的悬挂位置：正处于两磁极之间，底部与磁极中心线齐平，悬挂样品管的悬线勿与任何物体相接触。 ②摩尔探头是否正常：钢管是否松动，若松动，需坚固。 ③温度光照：温度不宜高于60℃，不宜强光照射，不宜在腐蚀性气体场合下使用。 ④摩尔探头平面与磁场方向要垂直 ⑤空样品管需干燥洁净，每次装样高度，均匀度需一样，测量结果的精密才高。 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?Tf偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2.寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。1．本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？ 提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。 3.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？ 答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。 6.有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？ 答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。 1.对消法测电动势的基本原理是什么?为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。 2.参比电极应具备什么条件？它有什么功用?盐桥有什么作用?应选择什么样的电解质作盐桥?
暨 南 大 学 考 试 试 卷 一、选择题（共25小题，每小题1分，总共25分；请将 正确的选项填入题后的括号内） 1. ΔH =Q p 适用于下列哪个过程? （ ） (A) 理想气体从107 Pa 反抗恒压105 Pa 膨胀到105 Pa (B) 101325 Pa 下电解CuSO 4 (C) 0 ℃、101325 Pa 下冰融化成水 (D) 气体从298 K 、101325 Pa 可逆变化到373 K 、101325 Pa 2. 某绝热封闭体系在接受了环境所作的功之后，温度 （ ） (A) 一定升高 (B) 一定降低 (C) 一定不变 (D) 随接受功多少而定 3. 将某理想气体从温度T 1加热到T 2，若此变化为非恒容途径，则其热力学能 的变化ΔU 应为何值？ ( ) (A) ΔU = 0 (B) ΔU = C V (T 2－T 1) (C) ΔU 不存在 (D) ΔU 等于其他值
4. 理想气体混合过程中，下列体系的性质，不正确的是 ( ) (A) >0 (B) =0 =0 ((D) =0C)S H G U ???? 5. 理想气体可逆定温压缩过程中，错误的有 ( ) =0 (B ) =0 (C ) <0 (D ) =0(A )S U Q H ???体 6. 理想气体自状态p 1V 1T 1恒温膨胀至p 2V 2T 1。此过程的ΔA 与ΔG 有什么关系？ ( ) (A) ΔA >ΔG (B) ΔA <ΔG (C) ΔA =ΔG (D) 无确定关系 7. 糖可以顺利溶解在水中，这说明固体糖的化学势与糖水中糖的化学势比较，高低如何？ ( ) (A) 高 (B) 低 (C) 相等 (D) 不可比较 8. 比较如下两筒氮气化学势的大小(γ为逸度系数), 答案应为 ( ) (A) μ1> μ2 (B) μ1<μ2 (C) μ1=μ2 (D) 不能比较其相对大小 9. 关于偏摩尔量，下面的说法中正确的是 ( ) (A) 偏摩尔量的绝对值都可以求算 (B) 系统的容量性质才有偏摩尔量 (C) 同一系统的各个偏摩尔量之间彼此无关 (D) 没有热力学过程就没有偏摩尔量 10. 已知下列反应的平衡常数：H 2(g) + S(s) = H 2S(s) ① K 1 ； S(s) + O 2(g) = SO 2(g) ② K 2 。则反应 H 2(g) + SO 2(g) = O 2(g) + H 2S(g) 的平衡常数为 ( ) (A) K 1 + K 2 (B) K 1 - K 2 (C) K 1·K 2 (D) K 1/K 2
物理化学实验-试题-考试题目
物理化学实验1 4. 2 分(8414)为测定物质在600～100℃间的高温热容, 首先要精确测量物系的温度。此时测温元件宜选用：( D ) (A) 贝克曼温度计(B) 精密水银温度计(C) 铂-铑热电偶(D) 热敏电阻 11. 2 分(8457)对旋光度不变的某样品, 若用长度为10 cm, 20 cm的旋光管测其旋光度, 测量值分别为α1, α2, 则：( B ) (A) α1=２α2(B) ２α1=α2 (C) α1=α2(D) α1≠α2 27. 2 分(8554)在电导实验测定中，需用交流电源而不用直流电源其原因是：( A ) (A) 防止在电极附近溶液浓度发生变化(B) 能准确测定电流的平衡点 (C) 简化测量电阻的线路(D) 保持溶液不致升温 28. 1 分(8556)测量溶液的电导时, 应使用： ( B ) (A) 甘汞电极(B) 铂黑电极(C) 银—氯化银电极(D) 玻璃电极 29. 1 分(8557)用电导法可以测量下列哪种溶液的平衡电离常数? ( B ) (A) CH3COONa (B) CH3COOH (C) CH3CH2OH (D) H2SO4(稀) 37. 5 分(8552)测定电解质溶液的电导常用__惠斯顿交流电桥________ 法，电导池常数的定义是____ K cell = l/A _____ ，它的测定方法是由交流电桥测已知电导率溶液的电阻得R，1/R= κ/K cell。 38. 2 分(8555)对溶液电导的测量时，由于离子在电极上放电，会产生极化现象，因此通常都是用较高___频率____ 的__交流_____ 电桥来测量的，所用的电极均镀以___铂黑____ 以减少极化作用。 43. 10 分(8413)现要安装一个50℃以下的恒温水槽, 应如何考虑下列问题： ①需要有哪些部件? ②如何配置恒温槽各部件? ③恒温槽放在20℃的实验室内, 欲控制25.0℃的恒温温度。恒温槽在 25.0℃时 的散热速率是0.060℃·min-1, 恒温槽内盛水10.0 dm3, 问应使用多少瓦的控温加热器为好? 己知1 dm3水为1000 g , 水的热容为4.184 J·g-1·K-1。