I C S73.060
D04
中华人民共和国有色金属行业标准
Y S/T820.14 2012
红土镍矿化学分析方法
第14部分:锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l a t e r i t e n i c k e l o r e s
P a r t14:D e t e r m i n a t i o no f z i n c c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2012-11-07发布2013-03-01实施
前言
本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三
Y S/T820 2012‘红土镍矿化学分析方法“共分为26个部分:
第1部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
第2部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法;
第3部分:全铁量的测定重铬酸钾滴定法;
第4部分:磷量的测定钼蓝分光光度法;
第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;
第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法;
第7部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
第8部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法;
第9部分:钪二镉含量测定电感耦合等离子体-质谱法;
第10部分:钙二钴二铜二镁二锰二镍二磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第11部分:氟和氯量的测定离子色谱法;
第12部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法;
第13部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
第14部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
第15部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法;
第16部分:碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法;
第17部分:砷二锑二铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;
第18部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法;
第19部分:铝二铬二铁二镁二锰二镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法;
第20部分:铝量的测定 E D T A滴定法;
第21部分:铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
第22部分:镁量的测定 E D T A滴定法;
第23部分:钴二铁二镍二磷二氧化铝二氧化钙二氧化铬二氧化镁二氧化锰二二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法;
第24部分:湿存水量的测定重量法;
第25部分:化合水量的测定重量法;
第26部分:灼烧减量的测定重量法三
本部分为Y S/T820 2012的第14部分三
本方法为仲裁分析方法三
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三
本标准由北京矿冶研究总院二中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局二金川集团有限公司负责起草三
本部分起草单位:西北有色金属研究院二中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局三
本部分参加起草单位:广州有色金属研究院二北京矿冶研究总院三
本部分主要起草人:孙宝莲二蒋晓光二周恺二李波二李昌丽二戴凤英二汤淑芳二刘天平三
红土镍矿化学分析方法
第14部分:锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
Y S/T820的本部分规定了红土镍矿中锌量的测定方法三
本部分适用于红土镍矿中锌量的测定三测定范围:0.010%~1.00%三
2方法提要
试料用盐酸二硝酸二氢氟酸及高氯酸分解三在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长213.9n m处,使用空气-乙炔火焰,测量锌的吸光度三
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水三3.1盐酸(ρ1.19g/m L)三
3.2硝酸(ρ1.42g/m L)三
3.3氢氟酸(ρ1.15g/m L)三
3.4高氯酸(ρ1.67g/m L)三
3.5盐酸(1+1)三
3.6锌标准贮存溶液:称取1.0000g表面清洁过的金属锌(w Z n?99.99%)置于250m L烧杯中,加入20m L盐酸(3.5),在低温处加热至溶解完全,取下,冷却至室温三移入1000m L容量瓶中,补加10m L 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含1m g锌三
3.7锌标准溶液:移取10.00m L锌标准贮存溶液(3.6)置于500m L容量瓶中,加入10m L盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含20μg锌三
4仪器
原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯三
在仪器工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:
特征浓度:在与测量试液基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.02μg/m L;
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低标准溶液(不是 零 标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶
液平均吸光度的0.5%;
工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分为5份,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值
之比应不小于0.80三
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
I C S73.060 D04 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T820.12 2012 红土镍矿化学分析方法 第12部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l a t e r i t e n i c k e l o r e s P a r t12:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2012-11-07发布2013-03-01实施
前言 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 Y S/T820 2012‘红土镍矿化学分析方法“共分为26个部分: 第1部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法; 第3部分:全铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第4部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法; 第9部分:钪二镉量的测定电感耦合等离子体-质谱法; 第10部分:钙二钴二铜二镁二锰二镍二磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第11部分:氟和氯量的测定离子色谱法; 第12部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:碳二硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法; 第17部分:砷二锑二铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第18部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法; 第19部分:铝二铬二铁二镁二锰二镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法; 第20部分:铝量的测定 E D T A络合滴定法; 第21部分:铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法; 第22部分:镁量的测定 E D T A滴定法; 第23部分:钴二铁二镍二磷二氧化铝二氧化钙二氧化铬二氧化镁二氧化锰二二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法; 第24部分:湿存水量的测定重量法; 第25部分:化合水量的测定重量法; 第26部分:灼烧减量的测定重量法三 本部分为Y S/T820 2012的第12部分三 本方法为仲裁方法三 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本标准由北京矿冶研究总院二中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局二金川集团有限公司负责起草三 本部分起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局二北京矿冶研究总院三 本部分参加起草单位:中华人民共和国南通出入境检验检疫局二中冶葫芦岛有色金属集团有限公司二紫金矿业集团股份有限公司三 本部分主要起草人:林力二刘在美二陈少鸿二张建波二韩晓二姜求韬二侯晋二柳继红二李遵义二张园三
红土镍矿概况简介 一、红土镍矿来源及成分 1、红土镍矿的来源 表1-6 红土镍矿资源在各地区的分布状况 国家或地区资源/Mt 镍品位/% 含镍量/% 占总量的比例/% 澳大利亚2452 0.86 21 13.1 非洲996 1.31 13 8.1 中、南美洲1131 1.51 17 10.6 加勒比海944 1.17 11 6.9 印度尼西亚1576 1.61 25 15.7 菲律宾2189 1.28 28 17.4 新喀里多尼亚2559 1.44 37 22.9 亚洲和欧洲506 1.04 5 3.3 其他269 1.18 3 2.0 总计12621 1.28 161 100 2、红土镍矿的成分 1）低镍高铁矿 Ni Fe H2O P SiO2 MgO CaO 0.6%-1.0% 48%-52% 30%-35% 0.003%-0 .009% 3.0%-6.0% 0.5%-2.8 % 0.01%-0.1% 2)中镍高铁矿 Ni Fe H2O P SiO2 MgO CaO 1.3%-1.7% 25%-40% 30%-40% 0.003%-0 .009% 3.0%-6.0% 0.5%-2.8 % 0.01%-0.1% 3）高镍低铁矿
Ni Fe H2O P SiO2 MgO CaO 1.7%- 2.1% 13%-18% 30%-35% 0.003%-0 .009% 3.0%-6.0% 0.5%-2.8 % 0.01%-0.1% 二、红土镍矿冶炼工艺 目前，世界上投产的红土镍矿处理方法如下： 还原造锍熔炼－吹炼－高锍镍精矿 火法镍铁 还原镍铁熔炼－吹炼 红土镍矿精练－电镍 选择性还原焙烧－常压氨浸 湿法 加压酸浸 1 红土镍矿的火法处理工艺 还原熔炼生产镍铁 世界上用得最多的火法处理工艺是还原熔炼生产镍铁。其原则工艺流程见图1-2。由于原矿含有大量附着水和结晶水，所以熔炼前的炉料准备主要是脱水和干燥。一般是在干燥窑内脱除附着水，在较长的回转窑内于较高的温度下焙烧，进一步把结晶水排除，同时炉料得到预热以节约电炉能耗。出窑炉料温度为980℃～1000℃，直接送入电炉上面的料仓中，经还原熔炼制取高碳镍铁，其可以做冶炼不锈钢的原料，但大部分用于精炼[36]。 就还原熔炼的设备而言，较大生产规模的工厂大都采用电炉熔炼，少数几个小厂采用鼓风炉熔炼。鼓风炉熔炼生产镍铁的优点是投资小、能耗较低，适合规模小、电力供应困难以及含镍较低的红土矿区；它的缺点是对矿石适应性差，对镁含量有较严格的要求，另外也不能处理粉矿，对入炉炉料也有严格的要求。电炉熔炼的工艺适合处理各种类型的氧化镍矿。生产规模可依据原料的供应情况决定，可大可小，对入炉炉料业没有严格要求，粉料或大块料都可以处理，但缺点是能耗太大[15,37-39]。
2×1.5万吨年红土镍矿湿法冶炼项 目 可行性分析 2010年4月25日 目录
一、概况 二、建设规模及厂址的选择 三、产品方案 四、原料来源 五、工艺流程 六、三废治理和环境保护 七、投资估算 八、销售收入、生产成本及损益测算 一、概况 全球陆基镍储量约为12000万吨，其中40%为硫化矿，60%为氧化矿（红土矿），硫化矿主要分布在俄罗斯、加拿大和中国，总量约5000万吨，目前镍产量的60%来自硫化矿。硫化矿资源经过多年开采，资源已逐渐枯竭，最近十多年未见有发现大型硫化镍矿的报道，为满足世界经济发展对镍的需求，普遍已将目光转向开发红土矿型镍资源。红土矿资源的特点：1）资源丰富，埋藏浅，易勘探，均为露天开采，采矿成本低。2）伴生钴含量高，钴可以分摊部分镍成本。 3）红土矿产于热带、亚热带、大多濒临海洋，交通运输方便。 发达国家依靠雄厚资金，先进技术和国际经营经验，在国
际矿业全球化的竞争中已先走一步。目前国外的许多知名镍生产企业都已涉足红土矿开发，部分已取得了实质性进展。例如鹰桥公司与BHP公司合作开发的印度尼西亚含镍红土矿项目，Inco公司在印尼以及新喀里多尼亚开发的红土矿项目等。 由于硫化镍可供开发资源的明显减少，世界未来十年镍产量的增加将主要来源于红土型镍矿资源的开发，而红土型镍矿资源开发中，湿法技术发展趋势大于铁镍火法冶炼技术；虽然湿法技术与红土型镍矿的火法冶炼厂的投资成本大体相当，即年生产能力每磅镍8～12美元。但是随着湿法技术的日趋成熟、设备制造技术的进步和规模的扩大，湿法镍厂在下一轮兴建或扩建项目中，其基建投资将会明显下降；湿法工艺的生产成本在一般情况下低于铁镍流程，加上湿法耗能明显低于铁镍流程。因此，在经济上，湿法技术将显示出其优越性； 国内目前处理红土镍矿大部分都是采用火法生产镍铁或镍铬合金，但最近已有三个常压酸浸的项目投产，其中广西银亿科技矿冶有限公司（年产5000吨电积镍，300吨碳酸钴）运营状况较好，正在扩建二期5000吨年项目，并且配套建设从废水中提取镁盐产品的生产线。 二、建设规模及厂址选择
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量 一实验目的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2.熟悉发样的预处理方法 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 二基本原理 原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC 当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 = A' K C 此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。 三仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2.试剂 锌标准贮备液（1.000mg/ml） 称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml） 取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。 2%盐酸 取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。 金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。 四操作步骤： 1.发样的采集与处理 取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。 称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。 2.配制标准系列溶液 分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。 3.仪器调试和操作条件 按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。
I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三 本部分为G B/T4325的第20部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将 甲醛肟光度法测定 改为 火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三 增加了试验报告三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
红土镍矿 1．镍矿概述 目前，已探明陆地上的镍矿资源中，镍金属的工业储量约为八千万吨，镍矿物主要以硫化镍矿和镍红土矿（也称红土镍矿）两种形式存在，其中硫化镍矿约占20%、镍红土矿大约75%、硅酸镍矿占5%，镍矿的开发利用以硫化镍矿和镍红土矿为主，主要产镍国加拿大、俄罗斯、澳大利亚、新喀里多尼亚、印度尼西亚、菲律宾、古巴、中国。 1.1硫化镍矿 硫化镍矿主要以镍黄铁矿(Fe,Ni)9S8、紫硫镍铁矿(Ni2FeS4)、针镍矿(NiS)等游离硫化镍形态存在，有相当一部分镍以类质同象赋存于磁黄铁矿中，按镍含量不同，原生镍矿可分为三个等级： 特富矿：Ni≥3%，富矿：1%≤Ni≤3%，贫矿：0.3%≤Ni≤1% 1.1.1硫化镍矿的分布 加拿大：萨德伯里镍矿带、林莱克-汤普森镍矿带； 俄罗斯：科拉半岛镍矿带、西伯利亚诺里克斯镍矿区； 澳大利亚：坎巴尔达镍矿 中国：金川镍矿带、吉林磐石镍矿带 芬兰：科塔拉蒂镍矿带 1.1.2硫化镍矿的选矿处理方式 绝大多数的原生硫化镍矿的镍含量都低于3%，对于镍含量在0.3-1%
的硫化镍矿则需要进行选矿处理。在含铜的硫化镍矿中，镍主要呈镍黄铁矿、针硫镍矿、紫硫镍矿等游离硫化镍形态存在，此类硫化镍矿主要用丁基或戊基等高级黄药有效浮选。浮选后的镍精矿可分为镍含量从3%到8%每相差0.5%分一个级，共有11个级别： 特级品Ni≥8%，一级品7.5%≤Ni≤8% …… 九级品3.5%≤Ni≤4%十级品3%≤Ni≤3.5% 1.1.3硫化镍矿提镍方式 硫化镍原矿（浮选）----镍精矿（鼓风炉熔炼）----低冰镍（转炉吹炼）----高冰镍（加硫酸常压，高压浸出）----硫酸镍（电解）---电解镍。 1.2镍红土矿 在氧化镍矿中，镍红土矿含铁高，含硅镁低，含镍为1%～2%；硅酸镍所含铁低，含硅镁高，含镍为 1.6%～4.0%。目前，氧化镍矿的开发利用是以镍红土矿为主，它是由超基性岩风化发展而成的，镍主要以镍褐铁矿(很少结晶到不结晶的氧化铁)形式存在。 1.2.1镍红土矿的分布： 新喀里多利亚镍矿带 印度尼西亚：摩鹿加镍矿带、苏拉威西镍矿带； 菲律宾：巴拉望地区镍矿带； 澳大利亚：昆士兰镍矿带； 巴西：米纳斯吉拉斯镍矿带、戈亚斯镍矿带； 古巴：奥连特镍矿带
红土镍矿湿法冶炼项目可行性分析 2011-5-19 10:30:33 来源:互联网浏览 1028 次收藏我来说两句 2×1、5万吨/年红土镍矿湿法冶炼项目可行性分析 2010年4月25日 目录 一、概况 二、建设规模及厂址得选择 三、产品方案 四、原料来源 五、工艺流程 六、三废治理与环境保护 七、投资估算 八、销售收入、生产成本及损益测算 一、概况 全球陆基镍储量约为12000万吨,其中40%为硫化矿,60%为氧化矿(红土矿),硫化矿主要分布在俄罗斯、加拿大与中国,总量约5000万吨,目前镍产量得60%来自硫化矿。硫化矿资源经过多年开采,资源已逐渐枯竭,最近十多年未见有发现大型硫化镍矿得报道,为满足世界经济发展对镍得需求,普遍已将目光转向开发红土矿型镍资源。红土矿资源得特点:1)资源丰富,埋藏浅,易勘探,均为露天开采,采矿成本低。2)伴生钴含量高,钴可以分摊部分镍成本。 3)红土矿产于热带、亚热带、大多濒临海洋,交通运输方便。 发达国家依靠雄厚资金,先进技术与国际经营经验,在国际矿业全球化得竞争中已先走一步。目前国外得许多知名镍生产企业都已涉足红土矿开发,部分已取得了实质性进展。例如鹰桥公司与BHP公司合作开发得印度尼西亚含镍红土矿项目, Inco公司在印尼以及新喀里多尼亚开发得红土矿项目等。
由于硫化镍可供开发资源得明显减少,世界未来十年镍产量得增加将主要来源于红土 型镍矿资源得开发,而红土型镍矿资源开发中,湿法技术发展趋势大于铁镍火法冶炼技术;虽然湿法技术与红土型镍矿得火法冶炼厂得投资成本大体相当,即年生产能力每磅镍8～12美元。但就是随着湿法技术得日趋成熟、设备制造技术得进步与规模得扩大,湿法镍厂在下一轮兴建或扩建项目中,其基建投资将会明显下降;湿法工艺得生产成本在一般情况下低于铁镍流程,加上湿法耗能明显低于铁镍流程。因此,在经济上,湿法技术将显示出其优越性。 国内目前处理红土镍矿大部分都就是采用火法生产镍铁或镍铬合金,但最近已有三个 常压酸浸得项目投产,其中广西银亿科技矿冶有限公司(年产5000吨电积镍,300吨碳酸钴)运营状况较好,正在扩建二期5000吨/年项目,并且配套建设从废水中提取镁盐产品得生产线。 二、建设规模及厂址选择 国内外红土镍矿湿法冶炼单项目得镍产量规模大多在3万吨以下,国际上比较著名得如古巴毛阿湾得规模3万吨/年;尼加罗切格瓦那2、3万吨/年;澳大利亚得雅布鲁3万吨/年;澳大利亚布隆0、9万吨/年;考斯0、9万吨/年;澳大利亚得莫林莫林得设计规模4、5万吨/年(实际产能3、5万吨/年),国内广西银亿与江西江锂得设计产能5000吨/年,云南元江设计能力为3000吨/年。目前广西银亿正在进行技术改造将现有产能扩大到10000吨。江西江锂也有计划新建1、5万吨/年得项目。 结合江铜得实际情况,并考虑红土镍矿资源得供应现状,拟将建设规模定为2×1、5万吨/年金属镍,同时配套建设2×30万吨/年硫铁矿循环经济项目,可以为湿法冶炼提供硫酸、蒸汽及电力。 红土镍矿湿法冶炼生产耗水耗酸量大、用地多及物流量大,必需依赖大容量物流通道,为降低企业成本、打造核心竞争力,项目得选址需要考虑得主要因素有:主要原材料(硫酸、石灰与红土镍矿)得物流成本、物流吞吐量、可就近选址建设尾矿库堆存酸浸废渣、工业基础设施完备等。 经过考察与调研,我们认为瑞昌市码头镇工业园建设条件相对较好,主要情况如下:1、土地供应充裕。工业城规划面积有78平方公里,目前工业城内暂无大得企业进驻,能够预留数千亩土地,工业城内路域平阔,岸坡平缓,平整量小,可满足园区集约化与可持续发展要求。 2、区位交通便捷。境内105、316国道与九景高速、昌九高速、赣粤高速、沪蓉高速与杭瑞高速交织贯通,公路交通优势明显;铁路货运站白杨站、夏畈站距工业城分别只有14公里、7公里;长江岸线全长19、5公里,主航道深泓线紧贴南岸,为双向航道,属长江一级主航道,常年适应2000吨级以上船舶作业,最大停泊能力为万吨级海轮,境外矿石可由江海联运直达专用码头,物流成本较低。相对于把建设地址选在德兴铜矿做了物流成本对比(见表1) 3、供
浅谈用回转窑处理红土镍矿 一、红土镍矿概述 红土镍矿资源为硫化镍矿岩体风化―淋滤―沉积形成的地表风化壳性矿床，世界上红土镍矿分布在赤道线南北30度以内的热带国家，集中分布在环太平洋的热带―亚热带地区，主要有：美洲的古巴、巴西；东南亚的印度尼西亚、菲律宾；大洋洲的澳大利亚、新喀里多尼亚、巴布亚新几内亚等。我国镍矿资源储量中70％集中在甘肃，其次分布在新疆、云南、吉林、四川、陕西和青海和湖北７个省，合计保有储量占全国镍资源总储量的27％。 世界上可开采的镍资源有二类，一类是硫化矿床，另一类是氧化矿床。由于硫化镍矿资源品质好，工艺技术成熟，现约60％~70％的镍产量来源于硫化镍矿。而世界上镍储量的65％左右贮存在氧化镍矿床中，氧化镍矿由于铁的氧化，矿石呈红色，所以统称为红土矿。但实际上氧化镍矿分为几种类型，一种是褐铁矿类型，位于矿床的上部，铁高镍低，硅镁低，但钴含量比较高，这种矿宜采用湿法工艺；另一种类型为硅镁镍矿，位于矿床的下部，硅镁含量比较高，铁含量低，钴含量比较低，但镍含量较高，这种矿宜采用火法工艺。而处于中间过渡的矿石可以采用火法工艺也可以采用湿法工艺。见下表： 类型（%）Ni Co Fe MgO SiO2Cr2O3工艺 褐铁矿0.8-1.50.1-0.240-500.5-5.010-302-5湿法 硅镁矿低镁 1.5-2.00.02-0.125-405-1510-301-2火、湿高镁 1.5-3.00.02-0.110-2515-3530-501-2火法 二、我国镍铁行业现状 镍是略带黄色的银白色金属，是一种具有磁性的过渡金属。镍的应用在于镍的抗腐蚀性，合金中添加镍可增强合金的抗腐蚀性能。不锈钢与合金生产领域是镍最广泛应用领域。全球约2／3的镍用于不锈钢生产，因此不锈钢行业对镍消费的影响居第l位。镍在不锈钢中的主要作用在于它改变了钢的晶体结构。在不锈钢中增加镍的一个主要原因就是形成奥氏体晶体结构，从而改善诸如可塑性、可焊接性和韧性等不锈钢的属性，所以镍被称为奥氏体形成元素。目前全球有色金属中，镍的消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第5位。因此，镍被视为重要战略物资，一直为各国所重视。 镍铁主要成分为镍与铁，同时还含有Cr、Si、S、P、C等杂质元素。根据国际标准（ISO）镍铁按含镍量分为FeNi20（Ni15％～25％）、FeNi30（Ni25％～35％）、FeNi40（Ni35％～45％）和FeNi50（Ni45％～60％）。又再分为高碳（C 1.0％～2.5％）、中碳（C0.030％～1.0％）和低碳（C<0.03％）；低磷（P<0.02％）与高磷（P<0.030％）镍铁。 我国不锈钢和电池行业的快速发展，国内镍产品供应将面临长期短缺的局面。2005年以来国际市场镍价非理性的不断上涨对国内钢铁业发展构成了新的挑战。我国民营企业使用火法冶炼从菲律宾和印度尼西亚进口的红土镍矿矿石，大量生产镍铁合金作为冶炼不锈钢的配料，成功狙击了国际市场的疯狂炒作，镍价大幅下降，市场将逐步恢复理性。 我国镍金属生产技术已有重大突破，拥有自主知识产权，红土镍矿经高炉冶炼镍铬生铁，
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，
第九节火焰原子吸收分光光度法 （一）基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和 等。 答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱
1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（） 答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（） 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（） 答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（） 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（） 答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（） 答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（） 答案：正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变
第31卷第1期2009年2月 甘 肃 冶 金 GANS U M ETALLURGY V o.l31 N o.1 F eb.,2009 文章编号:1672 4461(2009)01 0020 05 重要有色金属资源 红土镍矿的现状与开发 王 虹1,邓海波1,路秀峰2 (1.中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083; 2.山西中条山有色金属集团有限公司设计研究院,山西 恒曲 043700) 摘要:镍是重要的战略金属。随着世界上硫化镍矿资源的逐渐减少,从氧化镍矿中提取镍和钴越来越具有吸引力。介绍了世界镍矿资源的现状,综述了国内外处理红土镍矿的主要工艺流程和相关的研究工作。 关键词:镍矿资源;红土镍矿;工艺 中图分类号:TF815文献标识码:A Import ant Laterite N ic kelOre Res ources i n t heW orl d: Present Sit uation and Expl oitation WANG H ong1,DENG H ai bo1,LU X iu feng2 (1.S chool ofM i neral Process i ng and B i oengeeri ng,C entra lS outh U n i vers it y,Changsha410083,C h i na; 2.Desi gn i ng i nsti tutes of ZTS Non f errous M et al Co.L t d,H engqu 043700,Ch ina) Abstrac t:N icke l i s one of i m po rtant stra teg ic m e ta.l W ith the decrease o f su lf ureted nicke l resources,later ite nicke l has been seriously treated m ore and m ore.The presen t situati on o f n i cke l resources w ere i ntroduced i n this paper.T he recent develop ment o fm eta ll urgy processes for laterite n i ckel and relevan t research wo rks w ere rev i ew ed. K ey W ords:n icke l resoa rces;l a terite n i ckel ore;pro cessi ng 1引言 镍是一种银白色金属,其合金可以增加金属强度、韧度,并且在较大的温度范围内具有抗腐蚀性。在化学性质上,镍与铁、钴及铜类似。镍的性能之一是可以与一氧化碳反应直接形成二元羰基络合物,在环境温度下,这种络合物容易挥发。在适当温度下,镍对空气、海水和非氧化酸具有抗腐蚀性。镍的另一个性能是抗碱腐蚀,但氨水溶液对镍却有腐蚀作用。镍是重要的战略金属。镍在不锈钢中的比例较大,因此对钢铁工业来说,镍是必需的原料。在航空、航天、汽车、船舶、电子设备和建筑工业的材料开发中,镍合金起着关键作用[1]。 2镍矿资源及矿石性质 2.1 镍矿资源 镍在地球上是储量丰富的一种金属。据美国地质调查局报导,2004年世界镍储量为6200万,t储量基础为14000万t。世界陆地查明含镍品位在1%左右的资源量为1.3亿,t其中60%属于红土型镍矿床,共、伴生矿产主要是铁和钴,主要分布在赤道附近的古巴、新喀里多尼亚、印度尼西亚、菲律宾、巴西、哥伦比亚和多米尼加等国;40%属于岩浆型铜镍硫化物矿床,共伴生矿产主要有铜、钴、金、银及铂族元素,主要分布在加拿大、俄罗斯、澳大利亚、中国、南非、津巴布韦和博茨瓦纳等国。另外大洋深海底的锰结核和锰结壳中还含有大量的镍资源,共伴生矿产铜、钴和锰,数量巨大。世界镍资源的储量分布情况,见表1、表2。 2.2矿石成分 世界上可开采的镍资源有两类,一类是硫化矿床、另一类是氧化矿床。现在世界上约70%的镍是从硫化矿中提取的,但赋存在氧化矿床中的镍却占镍贮量的65%,因此随着世界上硫化镍矿资源的逐渐减少,从氧化镍矿中提取镍和钴具有更大的吸引力。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器： 1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂： （1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯； （3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml； (6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉） （8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。 （9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使 铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。 四、实验原理： 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法： 1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。 2.土样的消解： 准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。 由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤： （1）仪器操作条件的设置（计算机操作） 在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。 （2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为： c K A '= 这就是原子吸收定量分析的依据。 测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。使其中的金属元素以可溶的状态存在。测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。 三、仪器和试剂 仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。 试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。