2014 中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总
一、一般散剂的制备
工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装
（一）粉碎与过筛
内服：细粉
儿科、外用：最细粉
眼用：极细粉
二、特殊散剂的制备
1.含毒性药物的散剂
倍散：指在小剂量的毒性药物中添加一定比例量的辅料制成的稀释散。
-0.1g：10倍散
-0.01g：100倍散等量递增法混合
＜0.001g：1000倍散
剂量上限×稀释倍数=1
2.含低共熔混合物的散剂
低共熔现象：两种或两种以上的药物混合时出现润湿或液化的现象。低共熔药物：薄荷脑+樟脑；
薄荷脑+冰片
樟脑+水杨酸苯酯
视药理作用变化，决定是否低共熔
药理作用增强或无变化——可低共熔
药理作用减弱——避免出现低共熔
3.含液体药物的散剂
4.眼用散剂
无菌、过200目的极细粉
极细粉：全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末
二、合剂的制备
1.工艺流程：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌。
2.制备要点：
浸提：煎煮法、双提法（芳香挥发性成分）。
纯化：离心分离→水醇法→吸附澄清法。
方法及其参数的选择（如含醇量、澄清剂用量以及离心的转速等）应以不影响有效成分的含量为指标。
浓缩：每次服用量——10～20ml。
配液：
添加矫味剂、防腐剂，调节pH，加液体药料（酊剂、醑剂、流浸膏，应以细流缓缓加入药液中，随加随搅拌，使析出物细腻，分散均匀）。
灭菌：
小包装：流通蒸汽、煮沸（100℃，30min）大包装：热压
三、糖浆剂的制备★
工艺流程：
二、煎膏剂的制备
工艺流程：
炼糖方法：
蔗糖+水+酒石酸—→加热溶解—→微沸熬炼—→滴水成珠，脆不粘牙，色泽金黄（糖转化率达到40%～50%）
酒剂的制备工艺流程
酊剂的制备工艺流程
二、分类和制备
注射液的配制：
稀配法：一次配成→原料质量好，配制小剂量注射剂。
浓配法：半成品加入部分溶剂中，配成浓溶液，加热滤过后再加溶剂稀释至全量→原料质量一般，配制大剂量注射剂。
处理措施：水处理，冷藏；热处理，冷藏；活性炭处理；加入附加剂；
已经调配好的注射液应在当日完成滤过、灌封、灭菌。
注射液的滤过：先粗滤后精滤。
2.安瓿的处理
工序：切割→圆口→灌水蒸煮→洗涤→干燥与灭菌
注射用水的制备
工艺流程：
饮用水→细过滤器→电渗析装置或反渗透装置→阳离子树脂床（H+ 被置换到水中）→脱气塔→阴离子树脂床（过2次交换：先强后弱，OH- 被置换到水中）→混合树脂床（消灭漏网之鱼）→纯化水→多效蒸馏水器→热贮水器（80℃）→注
射用水
★背记技巧★
渗阳阴、混合床、纯蒸馏
二、中药注射用半成品的制备
1.蒸馏法：
2.综合法：
根据有效成分的性质，采用水醇法进行提取分离，并在此基础上，结合有效成分的性质，选择以下方法进一步精制以达到注射用半成品的质量要求。
溶剂萃取法
酸碱沉淀法
吸附分离法
超滤法
一、中药注射剂的制备
制备工艺流程：可灭菌小容量注射剂
二、输液剂的制备
1.容器的处理（自学）
2.制备要点：
配制→滤过→灌封→灭菌→质检与包装
灌封后的输液立即灭菌：热压、115℃、30min 四、滴眼剂的制备（自学）
用于眼外伤或眼部手术的滴眼剂，应单剂量包装；
灌装后再进行灭菌处理。
1.软膏制备方法
（1）研合法
操作方法：将药物细粉用少量基质研匀或用适宜液体研磨成细糊状，再递加其余基质研匀的制备方法。
适用：当软膏基质稠度适中或主药不宜加热，且在常温下通过研磨即能均匀混合时，可用此法
（2）熔合法（热熔法）
操作方法：将基质先加热熔化，再将药物分次逐渐加入，同时不断搅拌，直至冷凝。
（3）乳化法
操作方法：将油溶性组分（油相）混合加热熔融；另将水溶性组分（水相）加热至与油相相同温度（约80℃）时，两相等温混合，不断搅拌，直至冷凝。大量生产，
2.黑膏药的制备
工艺流程：
药料提取（炸料）→炼油→下丹成膏→去“火毒” →摊涂
3.橡胶膏剂的制备
①溶剂法（常用）
工艺流程：药料提取—→膏浆制备—→涂布—→回收溶剂—→切割—→加衬—→包装。
②热压法
4.凝胶膏剂的制备工艺流程
药物→基质→混匀→膏料→涂布→压防粘层→切割→包装。
附：制备每粒栓剂所需基质的理论用量（X）为：
四、栓剂的制法
1.搓捏法——临时小量制备脂肪性基质栓剂
2.冷压法——大量生产脂肪性基质栓剂
3.热熔法——最为广泛，油脂性基质及水溶性基质的栓剂均可用此法
制备工艺流程：熔融基质→加入药物（混匀）→注模→冷却→刮削→取出→成品栓剂
1.空胶囊的制备流程
溶胶→蘸胶制坯→干燥→拔壳→截割→整理。
2.空胶囊的规格及选用
规格：000、00、0、1、2、3、4、5
大——————————→小
空胶囊的选择—一常用0～3号
3.软胶囊的制法
1.压制法（软胶囊、块状茶剂）
2.滴制法（软胶囊、滴丸）
一、水丸的制备——泛制法
工艺流程：
1.原料的准备
2.起模——关键操作
二、蜜丸的制备
工艺流程：物料的准备→制丸块→制丸条→分粒→搓圆→干燥→整丸→质检→包装
制丸块——关键工序
影响丸块质量的因素主要有
干燥：老蜜制备无需干燥，立即分装
4.糊丸的制备
塑制法糊粉用s量：药粉总量30%
三、蜡丸
3.制备：塑制法
四、滴丸的制备
1.滴制法
工艺流程：基质熔融→加入饮片提取、纯化物制成滴制液→滴制→冷凝→洗涤→干燥→质检→包装
★考点回顾★滴制法（软胶囊、滴丸）
牛黄解毒丸：大蜜丸、塑制法
苏冰滴：滴丸、水溶性基质（聚乙二醇6000）、油脂性冷凝液（液状石蜡）
香连丸：水丸、泛制法——米醋加水
一、水溶颗粒剂的制备
制备工艺流程：
饮片的提取—→提取液的纯化制（软材）颗粒—→干燥—→整粒包装。 .干燥
干燥温度：60～80℃、逐渐上升
干燥程度：含水量≤2%（注意区别于颗粒剂的含水量%）
干燥设备：沸腾干燥床、烘箱、烘房
二、酒溶颗粒剂的制备
提取：渗漉法、浸渍法或回流法
溶剂：60%左右（以欲制药酒的含醇量为准）的乙醇
三、混悬颗粒剂的制备
混悬颗粒剂：含有药材细粉，用水冲后不能全部溶解，而成混悬性液体。
四、泡腾颗粒剂的制备
泡腾颗粒剂：由药物与泡腾崩解剂制成，遇水产生二氧化碳气体，使药液产生气泡而呈泡腾状态的颗粒剂。
特点：速溶、矫味。
第十四章片剂
一、湿制颗粒压片法
（一）工艺流程
（半）浸膏片制备工艺流程：
中药材—→净选、炮制、粉碎、提取—→浸膏（半浸膏片为部分浸膏、部分粉末）—→加辅料（润湿剂或黏合剂）—→制软材—→制颗粒—→干燥—→整粒（加润滑剂、崩解剂）—→压片—→（包衣）—→质检—→包装
四）湿颗粒的干燥
颗粒干燥的程度可以含水量控制，但不同品种差异较大。含水量过高压片时会产生黏冲现象，含水量过低则易出现顶裂现象。
第十五章气雾剂与喷雾剂
一、气雾剂的制备
（一）工艺流程容器、阀门系统的处理与装配→饮片粉末或提取液的制备、配制与分装→填充抛射剂→质量检查→成品
二.胶剂的制备
工艺流程：
原料的选择与处理→煎取胶液→滤过澄清（明矾）→浓缩收胶（豆油、冰糖、黄酒）→胶凝与切胶（麻油）→干燥与包装
制备要点☆
（1）原料的处理
皮、骨、甲、角——水洗或浸泡→碱水洗除油脂→水反复冲洗净
三、膜剂的制备
制法：涂膜法
工艺流程：溶浆→加药及辅料→脱泡→涂膜→干燥→脱膜→分剂量→包装
2.涂膜剂的制备工艺流程
工艺流程：溶解成膜材料→加药及增塑剂→混合→分剂量→包装（无干燥）
第十七章药物新型给药系统与制剂新技术
2.环糊精包合物的制法
★背记技巧★
冷喷饱研（冷鹏保研，一个叫冷鹏的同学保研了）
（三）微囊的制备
★背记技巧★
微囊有3法，物理和化学，凝聚单和复
凝聚法制备微囊时，固体或液体药物在高分子溶液中的分散程度影响微囊的粒径大小，pH值等影响微囊的成囊，甲醛固化条件影响微囊的稳定性以及药物的释放和吸收。
1.单凝聚法制备微囊
★考点回顾★
高分子溶液：
三、固体分散技术
.类型
★背记技巧★共溶各成双3.制备与应用
（1）熔融法：对热稳定的药物
（2）溶剂法（共沉淀法）：对热不稳定或易挥发的药物（3）溶剂-熔融法：小剂量的药物
★背记技巧★
分散3法熔或溶
第十八章中药制剂的稳定性
半衰期和有效期的计算
一级反应的半衰期（药物含量降低50%所需的时间）：
一级反应的有效期（药物含量降低10%所需的时间）：复习小贴士：注意区别于生物半衰期
★背记技巧★
半衰期是6个九三学社的人
有效期是10个五四青年
半衰期大有效期小
不管浓度只反k值
第十九章生物药剂学与药物动力学概论
★考点回顾★——剂型选择的4条基本原则
一、根据疾病防治需要
二、根据药物性质
三、根据“用、产、带、运、贮”五方便的要求
四、根据方药不同剂型的生物有效性参数和生产条件要求☆
★考点回顾★
需要掌握的具体计算
1.液体药剂：混合乳化剂HLB值的计算
2.注射剂：调节渗透压的计算（冰点降低数据法、氯化钠等渗当量法）
3.栓剂：置换价的计算
4.片剂：片重的计算
5.稳定性试验：经典恒温法的计算、半衰期和有效期的计算
需要掌握的计算公式
1.生物半衰期、表观分布容积的计算
2.单室模型单（多）剂量静注、静脉滴注、血管外给药血药浓度-时间关系计算公式——共9组公式
3.生物利用度的计算
高考化学工艺流程题 探究解题思路 呈现形式：流程图、表格、图像 设问方式：措施、成分、物质、原因 能力考查：获取信息的能力、分解问题的能力、表达能力 知识落点：基本理论、元素化合物、实验 无机工业流程图题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题指导思想，能够综合考查各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。 【例题】某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO 3、MgSiO 3、CaMg(CO 3)2、Al 2O 3和Fe 2O 3等，回收其中镁的工艺流程如下： 原 料：矿石（固体） 预处理：酸溶解（表述：“浸出”） 除 杂：控制溶液酸碱性使金属离子形成沉淀 核心化学反应是：控制条件，调节PH ，使Mg 2+全部沉淀 1. 解题思路 明确整个流程及每一部分的目的 → 仔细分析每步发生的反应及得到的产物 → 结合基础理论与实际问题思考 → 注意答题的模式与要点 在解这类题目时： 首先，要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。 其次，再精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。 第三，要看清所问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性 在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。 分析流程图需要掌握的技巧是： ① 浏览全题，确定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物）,对比原料和产物； ② 了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用； ③ 解析流程图并思考： 从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？）。每一步操作进行到什么程度最佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？ 无机化工题：要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，宏观把握整个流程，不必要把每个环节的原理都搞清楚，针对问题分析细节。 考察内容主要有： 1）、原料预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅰ预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅲ 还原
工艺设计报告 一．双极性三极管（BJT ）简介 双极性晶体管是集成电路中应用最广泛也是最重要的半导体器件之一，其发明者威廉·肖克利、约翰·巴丁和沃尔特·豪泽·布喇顿因此被授予了1956年的诺贝尔物理学奖。 三极管的外形如下图所示，而类型有PNP 和NPN 两种，主要以NPN BJT 为例进行讨 论。 结构： 发射极基极 集电极 基本结构： 34 Ni N 二．NPN BJT 的工艺制备流程1.衬底制备 衬底采用轻掺杂的P 型硅
2.埋层制备 为了减小集电区的串联电阻，并减小寄生PNP管的影响，在集电区的外延层和衬 底间通常要制作N+埋层。首先在衬底上生长一层二氧化硅，并进行一次光刻，刻 蚀出埋层区域，然后注入N型杂质（如磷、砷等），再退火（激活）杂质。埋层 材料选择标准是杂质在硅中的固溶度要大，以降低集电区的串联电阻；在高温下，杂质在硅中的扩散系数要小，以减少制作外延层时的杂质扩散效应；杂质元素与 硅衬底的晶格匹配要好以减小应力，最好是采用砷。 3.外延层 去除全部二氧化硅后，外延生长一层轻掺杂的硅。此外延层作为集电区。整个双极型集成电路便制作在这一外延层上。外延生长主要考虑电阻率和厚度。为减少结电容，提高击穿电压，降低后续工艺过程中的扩散效应，电阻率应尽量高一些；但为了降低集电区串联电阻，又希望它小一些。
4.形成隔离区 先生长一层二氧化硅，然后进行二次光刻，刻蚀出隔离区，接着预淀积硼（或者采用离子注入），并退火使杂质推进到一定距离，形成P型隔离区。这样器件之间的电绝缘就形成了。 5.深集电极接触的制备 这里的“深”指集电极接触深入到了N型外延层的内部。 为降低集电极串联电阻，需要制备重掺杂的N型接触，进行第三次光刻，刻蚀出集电极，再注入（或扩散）磷并退火。 集电极
2020届高三化学二轮复习——物质制备类工艺流程题 物质制备类工艺流程题的解题策略 1．首尾分析法 破解无机物制备工艺流程原理与过程。对一些线性流程工艺(从原料到产品为“一条龙”的生产工序)题，首先对比分析流程图中第一种物质(原材料)与最后一种物质(产品)，找出原料与产品之间的关系，弄清生产过程中原料转化为产品的基本原理和分离、提纯产品的化工工艺，然后结合题设的问题，逐一推敲解答。 2．截段分析法 对于用同样的原材料生产两种或多种产品(包括副产品)的工艺流程题，用截段分析法更容易找到解题的切入点。关键在于看清主、副产品是如何分开的，以此确定截几段更合适，一般截段以产品为基准点。 3．掌握“5种”原料预处理(研磨、水浸、酸浸、灼烧、煅烧)的作用和“5种”控制反应条件(调溶液pH、控制温度、使用催化剂、趁热过滤、冰水洗涤)的目的。 1．TiO2和CaTiO3都是光电转化材料。某研究小组利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3，还含有少量SiO2等杂质)来制备TiO2和CaTiO3，并利用黄钾铁矾[KFe3(SO4)2(OH)6]回收铁的工艺流程如图1所示： 回答下列问题： (1)“氧化酸解”的实验中，控制反应温度为150 ℃，不同氧化剂对钛铁矿酸解率的影响如图2所示。50 min时，要求酸解率大于85%，所选氧化剂应为___________________________；采用H2O2作氧化剂时，其效率低的原因可能是__________________________________。
(2)向“氧化酸解”的滤液①中加入尿素[CO(NH 2)2]，TiO 2＋转化为TiO 2，写出相应反应的离子方程式：___________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 使用尿素而不直接通入NH 3的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)写出“高温煅烧”中由TiO 2制备CaTiO 3的化学方程式：_______________________ ________________________________________________________________________。 (4)Fe 3＋恰好沉淀完全时，溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L －1，计算此时溶液的pH ＝________________________________________________________________________。 [Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39、水的K w ＝1.0×10－14] (5)黄钾铁矾沉淀为晶体，含水量很少。回收Fe 3＋时，不采用加入氨水调节pH 的方法制取 Fe(OH)3的原因是_________________________________________________________。 答案 (1)KClO 3 在温度较高时H 2O 2易分解[或产物中的Fe 3＋可以催化H 2O 2的分解(其他合理答案也可，如H 2O 2氧化能力弱)] (2)TiO 2＋＋CO(NH 2)2＋2H 2O=====△TiO 2＋CO 2↑＋2NH ＋4 避免将溶液中Fe 3＋沉淀 (3)TiO 2＋CaCl 2·2H 2O=====高温 CaTiO 3＋2HCl ↑＋H 2O ↑ (4)2.7 (5)Fe(OH)3为絮状沉淀，不容易分离 解析 (1)根据题目要求结合图像，在50 min 时酸解率大于85%的氧化剂有KMnO 4和KClO 3，但KMnO 4作氧化剂引入了Mn 2＋，对后续的物质分离会造成干扰，故选用KClO 3作氧化剂。 (2)由TiO 2＋转化为TiO 2可知，Ti 元素的化合价并没有发生改变，该反应为非氧化还原反应， 在酸性环境中，C 、N 元素的产物为CO 2、NH ＋4；由于Fe 3＋开始沉淀需要的pH 很小，直接通入NH 3会使溶液pH 快速增大，容易使Fe 3＋沉淀，所以使用尿素而不直接通入NH 3，可以避免溶液中Fe 3＋沉淀。(3)由信息可知制备CaTiO 3的反应为非氧化还原反应，根据元素守恒，剩余产物为HCl 、H 2O 。(4)根据Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39和溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L
制备工艺流程学生用集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题 热点一 物质制备实验题 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是 第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 【典例1】 [2012·山东理综，30(4)]无水AlCl 3(183 ℃升华)遇潮 湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。 装置B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是______________。F 中试剂的作用是________________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为__________。 【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙 (Ca 3N 2)，并探究其实验式。 (1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 ________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________。 (2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A 的水中，目的是
注射剂的制备工艺流程 1.配制 配液应在洁净区内进行。配液方法一般有稀配法和浓配法两种, 根据产品的不同要求, 将原料加入溶剂中一次配成注射剂所规定的浓度, 或将全部原料加入部分溶剂中, 配成浓溶液, 加热滤过后再加溶剂至全量。 提高注射剂的澄明度和稳定性的措施: ( 1) 热处理冷藏, 即将配制的注射液加热至950℃以上30分钟后冷藏, 使杂质呈胶体分散状态的沉淀而除去。 ( 2) 活性炭处理使用0.1%～1.0%的经150℃干燥活化3～4h 的针用活性炭与药液同煮至沸, 稍冷后过滤; 使用时应注意活性炭对有效成分的影响。加入附加剂, 如抗氧剂、止痛剂和pH调节剂等。 2.滤过 ( 1) 初滤常见的滤材有滤纸、绸布、纸浆、滤板等。常见的滤器有布氏漏斗、砂滤棒、板框压滤机等。 ( 2) 精滤常见滤器有垂熔玻璃滤器( 球、棒) 、微孔滤膜滤器及超滤器等。其中, G3、 G4垂熔玻璃滤器一般用于加压或减压过滤, G6垂熔玻璃滤器可用于滤过除菌; 0.22μm以下的微孔滤膜可用于无菌过滤。 ( 3) 常见的滤过方式有减压过滤及加压滤过。 3.灌封
灌封包括药液灌注和安瓿熔封, 这两步应在同一室中进行。灌封有手工和机械两种灌封操作, 大生产常见自动安瓿灌封机。 ( 1) 灌注①应做到剂量准确。②灌装药液尽量不要使灌注针头与安瓿颈内壁碰撞, 以免爆裂或产生焦头。③接触空气易变质的药物, 在灌装过程中, 应排除容器内空气, 可填充二氧化碳或氮等气体, 并立即用适宜的方法熔封或严封。 ( 2) 熔封安瓿的熔封应严密, 无缝隙, 不漏气, 颈端应圆整光滑, 无尖头及小泡。 4.灭菌和检漏 ( 1) 灭菌注射剂熔封或严封后, 一般应根据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌, 以保证制成品无菌。中药注射剂多采用流通蒸汽或煮沸灭菌( 100℃, 30～45分钟) , 容量较大的可酌情延长灭菌时间。 ( 2) 检漏注射剂在灭菌时或灭菌后, 应采用减压法或其它适宜的方法进行容器检漏。目的是将熔封不严的注射剂剔除。 5.印字与包装 注射剂经质量检查各项目合格后方可印字、包装。每支注射液均应标明品名、规格、批号等。包装既要避光又要防止破损, 常见纸盒。 中药注射剂原料的准备 配制原料的形式:
01．化学工艺流程与物质制备 【题型分析】 物质制备类化工流程题常以某种物质(目标产物)的制备为基础，涉及原料的预处理、物质的制备原理、产品的分离及提纯等具体步骤，兼顾考查元素及其化合物、化学基本概念和基本理论、化学实验等知识。一个完整的物质制备类化工生产流程一般包括以下具体内容： 【知识解读】1．熟悉经典流程 (1)海水提溴 (2)海水提碘：海带中碘的提取 (3)海水提镁 (4)海水提盐与氯碱工业、钠的制备
(5)从铝土矿中获得铝 流程Ⅰ： 流程Ⅱ： (6)工业上制高纯硅 石英砂――→a.焦炭高温粗硅――→b.Cl 2加热四氯化硅――→c.H 2高温 纯硅 (7)硫酸的工业生产 (8)合成氨与硝酸工业 2．制备过程中控制反应条件的6种常用方法
【题型示例】 例1：( 2019年新课标Ⅰ卷)硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下： 回答下列问题： (1)在95 ℃“溶侵”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。 (2)“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。 (3)根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2O H++B(OH)?4，K a=5.81×10?10，可判断H3BO3是_______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。 (4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回 ___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。 【答案】(1) NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3(2) Fe2O3、Al2O3、SiO2KSCN (3) 一元弱酸目的是将B(OH)?4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出 (4) 2Mg2++2H2O+3CO32-=Mg(OH)2?MgCO3↓+2HCO3-
中药药剂学各剂型制备 工艺流程汇总 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
2014 中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总 一、一般散剂的制备 工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装 （一）粉碎与过筛 内服：细粉 儿科、外用：最细粉 眼用：极细粉 二、特殊散剂的制备 1.含毒性药物的散剂 倍散：指在小剂量的毒性药物中添加一定比例量的辅料制成的稀释散。 -0.1g：10倍散 -0.01g：100倍散等量递增法混合 ＜0.001g：1000倍散 剂量上限×稀释倍数=1 2.含低共熔混合物的散剂
低共熔现象：两种或两种以上的药物混合时出现润湿或液化的现象。低共熔药物：薄荷脑+樟脑； 薄荷脑+冰片 樟脑+水杨酸苯酯 视药理作用变化，决定是否低共熔 药理作用增强或无变化——可低共熔 药理作用减弱——避免出现低共熔 3.含液体药物的散剂 4.眼用散剂 无菌、过200目的极细粉 极细粉：全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末 二、合剂的制备 1.工艺流程：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌。
2.制备要点： 浸提：煎煮法、双提法（芳香挥发性成分）。 纯化：离心分离→水醇法→吸附澄清法。 方法及其参数的选择（如含醇量、澄清剂用量以及离心的转速等）应以不影响有效成分的含量为指标。 浓缩：每次服用量——10～20ml。 配液： 添加矫味剂、防腐剂，调节pH，加液体药料（酊剂、醑剂、流浸膏，应以细流缓缓加入药液中，随加随搅拌，使析出物细腻，分散均匀）。 灭菌： 小包装：流通蒸汽、煮沸（100℃，30min）大包装：热压 三、糖浆剂的制备★ 工艺流程：
探究解题思路 n 分离提纯 式与要点 在解这类题目时: 首先，要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。 其次，再精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。 第三，要看清所问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性 在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。 分析流程图需要掌握的技巧是： 浏览全题，确定该流程的目的一一由何原料获得何产物（副产物） ，对比原料和产物； 了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用; 解析流程图并思考： 从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？） 佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？ 无机化工题：要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，宏观把握整个流程，不必要把每个环节的原理都搞清楚, 针对问题分析细节。 考察内容主要有： 1）、原料预处理 高考化学工艺流程题 呈现形式: 流程图、表格、图像 设问方式: 能力考查: 知识落点: 措施、成分、物质、原因 获取信息的能力、分解问题的能力、表达能力 基本理论、元素化合物、实验 无机工业流程图题能够以真实的工业生产过程为背景, 有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。 体现能力立意的命题指导思想，能够综合考查各方面的基础知识及将已 【例题】某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有 如下： MgCO MgSiQ 、CaMg （CO 2、Al 2Q 和F Q Q 等，回收其中镁的工艺流程 I 预处理 n 分离提纯 ■*研聊f T 过泄一 r*滤液f 溶液 I 调pH 到5.5 谑渣 、皿｝H 靜徹 何pH 到m|~T 価施 f MgC 原料：矿石（固体） 预处理：酸溶解（表述：“浸出”） 除杂：控制溶液酸碱性使金属离子形成沉淀 核心化学反应是：控制条件，调节 PH 使Mg + 全部沉淀 1.解题思路 明确整个流程及每一部分的目的 仔细分析每步发生的反应及得到的产物 结合基础理论与实际问题思考 注意答题的模 。每一步操作进行到什么程度最
2014 中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总 一、一般散剂的制备 工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装 （一）粉碎与过筛 内服：细粉 儿科、外用：最细粉 眼用：极细粉 二、特殊散剂的制备 1.含毒性药物的散剂 倍散：指在小剂量的毒性药物中添加一定比例量的辅料制成的稀释散。 0.01-0.1g：10倍散 0.001-0.01g：100倍散等量递增法混合 ＜0.001g：1000倍散 剂量上限×稀释倍数=1 2.含低共熔混合物的散剂 低共熔现象：两种或两种以上的药物混合时出现润湿或液化的现象。 低共熔药物：薄荷脑+樟脑； 薄荷脑+冰片 樟脑+水杨酸苯酯 视药理作用变化，决定是否低共熔 药理作用增强或无变化——可低共熔 药理作用减弱——避免出现低共熔 3.含液体药物的散剂 4.眼用散剂 无菌、过200目的极细粉 极细粉：全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末 二、合剂的制备 1.工艺流程：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌。 2.制备要点： 浸提：煎煮法、双提法（芳香挥发性成分）。 纯化：离心分离→水醇法→吸附澄清法。 方法及其参数的选择（如含醇量、澄清剂用量以及离心的转速等）应以不影响有效成分的含量为指标。 浓缩：每次服用量——10～20ml。 配液： 添加矫味剂、防腐剂，调节pH，加液体药料（酊剂、醑剂、流浸膏，应以细流缓缓加入药液中，随加随搅拌，使析出物细腻，分散均匀）。
灭菌： 小包装：流通蒸汽、煮沸（100℃，30min）大包装：热压 三、糖浆剂的制备★ 工艺流程： 二、煎膏剂的制备 工艺流程： 炼糖方法： 蔗糖+水+酒石酸—→加热溶解—→微沸熬炼—→滴水成珠，脆不粘牙，色泽金黄（糖转化率达到40%～50%） 酒剂的制备工艺流程 酊剂的制备工艺流程 二、分类和制备
材料合成工艺设计 设计题目： 碳热还原法制备纳米Si3N4粉末工艺设计 学生姓名：胡魁 学号：20110412310042 专业班级：材料科学与工程（11理实） 指导老师：陈永 完成日期：2014年6月9日
目录： 碳热还原法制备Si3N4粉末工艺设计 一、引言 (3) 二、设计原理和反应原理 (3) 三、工艺过程及流程图说明与论证 (7) 1、工艺过程 (7) 2、方案说明 (8) 3、工艺流程图 (9) 四、物料衡算 (9) 五、热量衡算 (10) 六、设备选型及依据 (12) 七、生产车间（实验室）布置 (13) 八、对设计的评述及体会 (13) 九、致谢 (14) 十、参考文献 (15)
一、引言 Si3N4基陶瓷是一种典型的高温结构材料，具有密度高、热膨胀系数小、硬度大、高弹性模量以及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点,已广泛应用到汽车、机械、冶金和化学工程等领域,并逐渐渗透到空间技术、海洋开发、电子技术、医疗卫生、无损检测、自动控制、广播电视等多个尖端科学领域。但作为高温结构材料，它还存在抗机械冲击强度低、容易发生脆性断裂等缺点，要得到性能优异的Si3N4陶瓷材料,首先必须制备出高纯超细的Si3N4粉末。 Si3N4粉末的制备方法有很多,目前人们研究最多的有下列几种:1)硅粉直接氮化法;2)热分解法;3)碳热还原氮化法;4)高温气相反应法;5)激光气相反应法;6)等离子体气相反应法;7)溶胶-凝胶(sol-gel)法;8)自蔓延法。其中,碳热还原氮化法是一种适合于工业化生产,很有前途的合成方法。此法所得粉末纯度高、颗粒细、α-Si3N4含量高、反应吸热，不需要分阶段氮化，氮化速度比硅粉直接氮化法快。 二、设计原理和反应原理 1、反应原理 此法的原理是以C还原SiO2,同时用N2或NH3进行氮化，使硅氮结合生成氮化硅，可能反应式有： 3SiO2(s)+3C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+3CO2(g) (1) 3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+6CO(g) (2)
各剂型制备工艺 （一）散剂 散剂的制备工艺流程是： 物料前处理→粉碎→筛分→混合→分剂量→质量检查→包装与储存 （二）颗粒剂 颗粒剂的制备工艺 与片剂相似，但不需压片而是直接将颗粒装袋。 制软材→制湿颗粒→湿颗粒干燥→整粒与分级→装袋 （三）片剂 制备工艺：粉碎→ 过筛→ 混合→ 制粒→ 干燥→ 压片 制片的两个重要前提条件：即用于压片的物料（颗粒或粉末）应具有良好的可压性与流动性。制粒的目的：改善细粉的流动性；防止多组分药物的离析；防止生产中粉尘飞扬； 生产片剂有利于压片压力的均匀传递。 包衣（糖衣）工序：①包隔离层；②包粉衣层；③包糖衣层；④包有色糖衣层；⑤打光 （四）胶囊剂 A 硬胶囊剂的制备 ①空胶囊的制备：空胶囊系由囊体和囊帽组成，其主要制备流程如下： 溶胶→蘸胶→干燥→拔壳→切割→整理。 ②填充物料的制备、填充与封口。 空胶囊共有8种规格，但常用的为0～5号，随号数由小到大，容积由大到小。 B 软胶囊剂的制备 软胶囊的制备方法滴制法和压制法 软胶囊剂囊壁由明胶、增塑剂、水组成，其重量比例通常是干明胶∶干增塑剂：水=1∶0.4～0.6∶1。 （五）滴丸剂
滴制法 工艺流程：药物+基质→混悬或熔融→滴制→冷却→洗丸→干燥→选丸→质检→分装 （六）小丸 制备方法:主要采用沸腾制粒法、喷雾制粒法、包衣锅法、挤出滚圆法、离心抛射法、液中制粒法等方法制备小丸。 （七）栓剂 栓剂的制备方法：热熔法冷压法捏搓法 （八）软膏剂 软膏剂制备方法：研和法、熔和法、乳化法 （九）眼膏剂 制备： 与一般软膏剂基本相同。以下几点不同 1.需在清洁、无菌环境中制备； 2.基质应熔化过滤后干法灭菌，150℃下至少1h，冷后备用； 3.容器与包材应严格灭菌； 4.不溶性药物需粉碎过九号筛（极细粉）以减少对眼睛的刺激。 （十）凝胶剂 水凝胶剂的制备 制备方法①药物溶于水者②药物不溶于水者 （十一）气雾剂 制备工艺 应在避菌环境中配制，各种用具、容器等需用适宜的方法清洁和消毒，整个过程应防止微生物的污染。 容器、阀门系统的处理与装配→药物的制备和分装→抛射剂的填充→质量检查→成品
烧碱的制备工艺简介 现代工业主要通过电解饱和NaCl溶液来制备烧碱。电解法又分为水银法、隔膜法和离子膜法，我国目前主要采用的是隔膜法和离子膜法，这二者的主要区别在于隔膜法制碱的蒸发工序比离子膜法要复杂，而离子膜法多了淡盐水脱氯及盐水二次精制工序。 目前我国主要采取隔膜电解法和离子膜电解法。在这次年产五万吨烧碱工艺流程序初步设计中我采取的是隔膜法制烧碱的氢气处理方法，并简要讨论工艺中的能耗情况。原料为粗盐（含大量杂质的氯化钠），根据生产工艺中的耗能情况，将烧碱制法分为整流、盐水精制、盐水电解、液碱蒸发、氯氢处理、固碱生产和废气吸收工序等七个流程。。 图1 烧碱工艺总流程示意图 1-整流2-盐水精制3-电解4-氯氢处理 5-液碱蒸发 6-固碱生产 1.1整流 整流是将电网输入的高压交流电转变成供给电解用的低压直流电的工序，其能耗主要是变压、整流时造成的电损，它以整流效率来衡量。整流效率主要取决于采用的整流装置，整流工序节能途径是提高整流效率。当然减少整流器输出到电解槽之间的电损也是不容忽略的。 1.2盐水精制
将工业盐用水溶解饱和并精制(除去Ca2+、M g2+、S 02- 等有害离子和固体杂 4 质)获得供电解用精制饱和盐水,是盐水精制工序的功能。 一一次盐水精制： 一次澄清盐水的制备是氯碱生产工艺至关重要的工段，精制效果的好坏直接影响产品的质量和产量。传统性的一次盐水精制工艺，采用配水、化盐、加精制剂反应、澄清、砂滤，然后再经炭素烧结管过滤器过滤。近几年新建氯碱装置一次盐水工艺大都采用膜过滤技术制取精制盐水，该工艺路线省去了砂滤器、炭素烧结管过滤器。经生产实践证明，经膜过滤分离方法制得的一次盐水质量指标、设备投资等都比传统工艺理想。所以一次精制盐水工艺采用膜过滤器过滤工艺。 采用膜过滤器（不预涂） 图2 盐水一次精制流程图 二次盐水精制：
合成氨的工艺流程 氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。 德国化学家哈伯从1902年开始研究由氮气和氢气直接合成氨。于1908年申请专利，即“循环法”，在此基础上，他继续研究，于1909年改进了合成，氨的含量达到6%以上。这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下： N2+3H2=2NH3(该反应为可逆反应,等号上反应条件为:"高温，高压",下为:"催化剂") 合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。 合成氨是由氮和氢在高温高压和催化剂存在下直接合成的氨。别名：氨气。分子式NH3英文名：synthetic ammonia。世界上的氨除少量从焦炉气中回收副产外，绝大部分是合成的氨。 1.合成氨装置模型图： 工业生产上合成氨装置图 2、合成氨工艺流程叙述： (1)原料气制备将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。 (2)净化对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。 ①一氧化碳变换过程 在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%~40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下：
工艺流程与产品制备 09-15.（10分）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量 Na ＋、Al 3＋、Fe 3＋等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl 2·2H 2O 的质量分数为97.0%~103.0%）的主要流程如下： （1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH 为8.0~8.5，以除去溶液中的少量 Al 3＋、Fe 3＋。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。 （2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH 为4.0，其目的有：①将溶液中的少 量Ca(OH)2 转化为CaCl 2；②防止Ca 2＋在蒸发时水解；③ 。 （3）测定样品中Cl －含量的方法是：a .称取0.7500g 样品，溶解，在250mL 容量 瓶中定容；b .量取25.00mL 待测液于锥形瓶中；c .用0.05000mol·L －1 AgNO 3 溶滴定至终点， 消耗AgNO 3 溶液体积的平均值为20.39mL 。 ①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有： 。 ②计算上述样品中CaCl 2·2H 2O 的质量分数为： 。 ③若用上述方法测定的样品中CaCl 2·2H 2O 的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有： ； 。 15. （12分）高纯3MnCO 是制备高性能磁性材料的主 要原料。实验室以2MnO 为原料制备少量高纯3 MnCO 的操作步骤如下： （1）制备4MnSO 溶液：在烧瓶中（装置见右图） 加入一定量2MnO 和水，搅拌，通入2SO 和2N 混合气 体，反应3h 。停止通入2SO ，继续反应片刻，过滤（已知22342MnO H SO MnSO H O +=+）。 ①石灰乳参与反应的化学方程式为 。 ②反应过程中，为使2SO 尽可能转化完全，在通入2SO 和2N 比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。 ③若实验中将2N 换成空气，测得反应液中2Mn +、24SO -的浓度随反应时间t 变化如 右图。
母题四十二：工艺流程（制备） 【母题来源】2013年四川卷—11 【母题原题】 11、（15分）明矾石经处理后得到明矾[ KAl(SO4)2·12H2O]。从明矾制备Al、K2SO4和H2SO4的工艺过程如下所示： 焙烧明矾的化学方程式为：4KAl(SO4)2·12H2O+3S＝2K2SO4 +2Al2O3+9SO2+48H2O 请回答下列问题： （1）在焙烧明矾的反应中，还原剂是。 （2）从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法 是。 （3）A12O3在一定条件下可制得AIN，其晶体结构如右图所示，该晶 体中Al 的配位数是 （4）以Al和NiO(OH)为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放 电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2，该电池反应的化学方程式是。 （5）焙烧产生的SO2可用于制硫酸。已知25℃、101 kPa时： 2SO 2(g) +O2(g)2SO3(g) △H1= 一197 kJ/mol；
2H2O (g)＝2H2O(1) △H2＝一44 kJ/mol； 2SO2(g)+O2(g)+2H2O(g)＝2H2SO4(l) △H3＝一545 kJ/mol。 则SO3 (g)与H2O(l)反应的热化学方程式是。 焙烧948t明矾(M＝474 g/mol )，若SO2的利用率为96%，可生产质量分数为98％的硫酸 t。 【答案】（1）S （2）蒸发结晶（3）4 （4）Al+3NiO(OH)+NaOH+H2O==NaAlO2+3Ni(OH)2 （5）SO3(g)+H2O(l)==H2SO4(l), ΔH=-130 KJ/mol 432t 【试题解析】（1）本小题考查氧化还原反应基本概念的判断。准确分析题给反应中变价元素的化合价：KAl(SO4)2·12H2O中硫元素的化合价由+6价降低为0价，硫单质中硫元素的化合价由0价升高为+4价，结合氧化剂、还原剂的概念：在氧化还原反应中，所含元素化合价升高的反应物失电子，为还原剂；所含元素化合价降低的反应物得电子，为氧化剂。在焙烧明矾的反应中，还原剂是S；（2）本小题考查物质的分离提纯，从溶液中得晶体一般经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。从水浸后的滤液中得 到K2SO4晶体的方法是蒸发结晶；（3 每个铝与4个氮配位，该晶体中Al的配位数是4；（4）根据题意知，以Al和NiO（OH）为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放电时NiO（OH）转化为Ni（OH）2，镍元素的化合价由+3价降为+2价，发生还原反应，作电池的正极；则铝发生氧化反应，失电子，作电池的负极；铝在氢氧化钠溶液中反应生成偏铝酸钠，化学方程式为：Al+3NiO （OH）+NaOH+H2O=NaAlO2+3Ni（OH）2 ；（5）①本小题考查热化学方程式及盖斯定律；根据题给热化学方程式 2SO2（g）+O2（g）?2SO3（g）△H1=-197kJ/mol；Ⅰ H2O（g）?H2O（l）△H2=-44kJ/mol；Ⅱ 2SO2（g）+O2（g）+2H2O（g）═2H2SO4（l）△H3=-545kJ/mol；Ⅲ 依据盖斯定律：（Ⅲ-Ⅰ-2×Ⅱ）÷2得该反应的热化学方程式为：SO3（g）+H2O（l）=H2SO4（l）△H=-130KJ/mol；②本题考查关系式法计算；根据题给焙烧明矾的化学方程式及