分析化学实验指导目录
分析化学实验目的P2
分析化学实验要求P2
实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3
实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7
实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8
实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9
实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11
实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12
实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15
实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16
实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19
实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20
分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。
在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。
分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的：
1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。
2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。
3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。
4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。
5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。
分析化学实验要求
１．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。
2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。
3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。
4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。
实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。
爱护仪器，
5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。
7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。
常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。
实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
（半微量分析法）
1．1 目的要求
1．学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法。
2．学习酸碱滴定管、移液管的使用方法，操作技术及使用时注意事项。
3．初步掌握甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。
1．2 实验原理
酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。因为盐酸不会破坏指示剂，同时大多数氯化物易溶于水，稀盐酸又比较稳定，所以多数用盐酸来配制。如果样品需要过量的标准酸共同煮沸时，以硫酸标准溶液为好，尤其标准酸浓度大时，更应如此。
碱标准溶液常用NaOH或KOH，也可用Ba(OH)2来配制。NaOH标准溶液应用最多，但它易吸收空气中CO2和水分，并能腐蚀玻璃，所以长期保存要放在塑料瓶中。
由于浓HCl和NaOH不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配制其标准溶液。
本实验主要是进行滴定分析基本操作的练习，重点是练习滴定操作技术，学会酸碱滴定管的使用，能正确读取读数和掌握滴定终点的控制。
1．3 主要仪器和试剂
仪器：酸碱滴定管（10mL）各一支，锥形瓶（100mL）2个，试剂瓶（500mL）2个，洗瓶1个，量筒（5mL）1个，移液管（5mL）1支，滴管1支，吸耳球1个。
试剂：6mol·L-1HCl溶液和6mol·L-1NaOH溶液，甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液）。
1．4 实验步骤
将0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液分别装入酸式和碱式滴定管中（注意：装管前一定要用所装溶液润洗三次），将酸碱滴定管的气泡赶掉，把液面放至0.00刻度处。
1．甲基橙指示剂终点的确定用移液管准确移取5.00mLNaOH标准溶液于100mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，摇匀，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定，边滴定边不停地旋摇锥形瓶、使之充分反应。并注意观察溶液的颜色变化。刚开始滴定速度可稍快些，在近等量点时，速度应减慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入，当滴下的HCl液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色，表示滴定终点已到。如果溶液由黄色变为红色，说明终点过了，可以用NaOH溶液回滴，溶液显橙色为终点。如果溶液由红色又变为黄色，说明终点又过了，还需要再用HCl溶液滴定，这样反复滴定，达到能准确控制终点的目的。
2．酚酞指示剂终点的确定用移液管准确移取5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至淡粉色，30s内颜色不褪净，示为终点。如果滴定到溶液的红色较深，说明终点已过，应该用HCl溶液回滴，滴定至无色，然后再用NaOH溶液滴定至微红色，半分钟不褪，示为终点。
3．酸滴定碱用移液管准确移取5.00mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl 标准溶液滴定，要求准确滴到终点（橙色），不要回滴。重复操作3～5次，记录消耗HCl溶液的体积。选择2次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL）。
4．碱滴定酸用移液管准确移取5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至淡粉色，30秒内颜色不褪净，示为终点。重复操作3～5次，记录消耗NaOH溶液的体积。选择2次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL）。1．5 注意事项
１．玻璃仪器使用前要按程序洗涤干净。
２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
３．倒HCl、NaOH等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以保护标签。
1．6 问题与思考
１．玻璃仪器使用前应如何洗涤？
2．滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶要不要润洗？为什么？
3．滴定时为什么每次要从零刻度开始？
4．滴定管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？
5．移液管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？
6．为什么用HCl 溶液滴定NaOH 时选用甲基橙指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时，选用酚酞指示剂？
实验2 HCl 标准溶液的标定
（半微量分析法）
2．1 目的要求
１．掌握酸标准溶液的标定方法。
２．学习容量瓶的使用方法及使用时注意事项。
3．熟悉差减法的称量过程。
4．能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。
2．2 实验原理
标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
标定HCl 标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它的摩尔质量比较大。硼砂标定HCl 的反应式为：
Na 2B 4O 7＋2HCl ＋5H 2O ＝2NaCl ＋4H 3BO 3
滴定达化学计量点时，产物有NaCl 和H 3BO 3（硼酸为一弱酸，K a ＝5.9310-10），溶液的pH 值在5左右。应选择甲基橙或甲基红作指示剂。由反应式可知Na 2B 4O 7·10H 2O 的基本单元为2
1
Na 2B 4O 7·10H 2O 。 2．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：硼砂（A ·R 或再结晶），甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol ·L -1HCl 溶液。
2．4 实验步骤
１．硼砂标准溶液的配制 用差减法准确称取2.0左右g 硼砂，放入50mL 烧杯中，加约10mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，洗液全部转入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
２．0.1mol ·L -1HCl 标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取硼砂溶液5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用0.1mol ·L -1HCl 溶液滴定。开始滴定速度可以稍快些，近化学计量点时速度要慢，一滴一滴地加入，并不断摇动，当溶液突然由黄色变为橙色时，表示终点已到，立即停止滴定。记录消耗HCl 溶液的体积。将酸滴定管里的HCl 溶液再充满，按上述步骤。重复测定3～5次。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
2．5 计算公式
0.100O 10H O B Na 2110O 10H O B Na 21274232742???? ????=??? ???M m c
()()()
HCI O 10H O B Na O 10H O B Na 21HCI 27422742V V c c ????? ???= M （21Na 2B 4O 7·10H 2O ）＝381.37／2＝190.7g ·mol -1
相对偏差：d r ＝
%100?x d i
式中 m 为称取硼砂的质量。 2．6 注意事项
１．用热蒸馏水溶解的硼砂，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
2．7 问题与思考
１． 什么是差减法？用差减法进行称量时应注意什么？
２． 差减法准确称取2.0左右g 硼砂应记录至小数点后几位？
3．称量硼砂的质量不同对测定结果有何影响？
4．溶解样品时，所加入的蒸馏水体积是否一定要很准确？
5．HCl 标准溶液用什么方法配制？为什么？
6．基准物质称取的质量是怎样计算出来的？
7．用硼砂标定化学计量点的pH 是多少？应选用什么指示剂？
8．容量瓶使用的步骤是什么？操作时应注意什么？
实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
（半微量分析法）
3．1 目的要求
１．掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理。
２．熟悉置换滴定方式的操作技术。
3．学会用混合指示剂正确的判断滴定终点。
3．2 实验原理
铵盐中氮以铵根离子（NH +4）的形式存在。NH +4是一元弱酸（K a ＝5.6310-10），不能用NaOH 标准溶液直
接滴定，可以用蒸馏法或甲醛法进行测定，常用的是甲醛法。
1．蒸馏法 铵盐与过量的浓碱作用，加热使NH 3气释放出来，吸收于H 3BO 3溶液中，用盐酸标准滴定，选用混合指示剂（甲基红和溴甲酚绿）或甲基红指示剂。反应如下：
NH +4＋OH -＝NH 3↑＋H 2O
NH 3＋H 3BO 3＝NH 4H 2BO 3
HC1＋NH 4H 2BO 3＝NH 4Cl ＋H 3BO 3
另外也可以将释放出来的NH3气吸收到一定量过量的HCl标准溶液中，然后用NaOH标准溶液返滴定剩余的HCl。反应如下：
NH4＋＋OH－＝NH3＋H2O
NH3＋H＋＝NH4＋
H＋(剩余)＋OH－＝H2O
由于化学计量点时溶液中存在NH4＋，溶液显酸性，可用甲基红作指示剂。
二者比较，用硼酸（H3BO3）吸收更好些。它只需用一种标准溶液，硼酸浓度又不必准确，只要用量足够就可以。
蒸馏法测氮结果比较准确，但较费时。
２．甲醛法将铵盐与甲醛作用，生成定量的酸和六次甲基四胺盐(CH2)6N4H+，这一定量的酸用NaOH标准溶液滴定。反应如下：
4NH+
4
＋6HCHO＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O
H+＋OH-＝H2O
(CH2)6N4H+＋OH-＝(CH2)6N4＋H2O
六次甲基四胺(CH2)6N4为弱碱，K b＝1.4310-9，化学计量点时溶液的pH值约为8.9，选用酚酞作指示剂。
比较以上两种方法、甲醛法快速，简便，应用广泛。
3．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，
吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：0.1000mo1·L-1NaOH溶液，甲醛（1:1）（A·R）（用酚酞作指示剂中和游离酸），0.05％甲基红指示剂，酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液）。
3．4 实验步骤
１．铵盐试液的制备准确称量(NH4)2SO4（或其它铵盐样品）0.8g左右，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，待溶解完全后，全部转入100mL容量瓶中定容，摇匀，备用。
２．(NH4)2SO4中氮的测定用移液管准确移取5.00mL（NH4）2SO4试液于100mL锥形瓶中。加2～3滴甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红变橙色（约1滴NaOH）表示试液中游离酸已除掉（不记NaOH 体积）。然后加入2mL（1:1）甲醛，溶液由黄又变红（为什么），再加入2滴酚酞指示剂。摇匀，静置1min后，用NaOH标准溶液滴定（记录初始读数）。由于溶液中加了两种指示剂，所以滴定过程中溶液颜色的变化为：红色→橙色→黄色→金黄色→红色
pH＜4.4 5.0 ＞6.2 8.7 ＞10
甲基红和酚酞
甲基红色混合色酚酞色
金黄色（近橙色）30s颜色不褪净即为终点。记录最终读数。重复3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL，计算结果和相对偏差。
3．5 计算公式
w（N）＝
()()()
%
100
00
.5
0.
100
10
N
NaOH
NaOH3
?
?
?
?-
m
M
V
c
M（N）＝14.0067g·mol-1
3．6 注意事项
1．碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产生气泡。
２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
3．由于滴定过程中颜色变化复杂，所以终点颜色判断一定要正确。不要把第一次出现的橙色误认为终点。
4．用酚酞作指示剂，终点为金黄色，30s内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去，是由于溶液吸收了空气中的CO2生成H2CO3所致。
3．7 问题与思考
１．铵盐中氮的测定，为什么不采用NaOH直接滴定法？
２．测定铵盐中氮的含量可用什么方法？各有什么优缺点？
３．甲醛法测定铵盐中氮含量的原理是什么？用什么做标准溶液？属于什么滴定方式？
４．甲醛法测定铵盐中氮的含量，化学计量点的pH是多少？应选用什么指示剂？终点的颜色是什么？
５．甲醛法测定铵盐中氮的含量，为什么事先需要除去游离酸？怎样除掉？
６．CO2对测定是否有影响？应如何消除？
7．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞作指示剂，而中和铵盐样品中的游离酸则用甲基红作指示剂？
8．NH4Cl、CO（NH2）2、NH4HCO3中氮含量的测定能否用甲醛法？
9．蒸馏法用过量HCl标准溶液吸收后，用NaOH标准溶液返滴定剩余的HCl，属于什么滴定方式？
10．蒸馏法用H3BO3吸收后，用HCl标准溶液滴定属于什么滴定方式？
实验4 滴定分析技能考核
滴定分析用来准确量取溶液体积的仪器有的滴定管、移液管和容量瓶。这三种仪器的规范操作对获得准确的分析结果至关重要。本实验通过学生对上述三种仪器使用情况进行考核，仅在进一步发现和纠正其在操作上的问题和错误，使学生规范的掌握分析化学实验的基本操作技能，正确地使用实验仪器与设备，并养成良好的实验习惯。考核时可四人一组，采取抽考签，实际操作，口答和笔答相结合的方式。实验教师根据学生三方面的表现，综合给出考核成绩，作为分析化学实验成绩的一部分。
具体考核要求参见表10-1。
表10-1 滴定分析基本操作要求细则
实验5 EDTA标准溶液的标定
（半微量分析法）
5．1 目的要求
１．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
２．了解配位滴定法的原理及特点。
３．学习金属指示剂终点判断方法。
5．2 实验原理
乙二胺四乙酸难溶于水，通常用它的二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也简称EDTA，或EDTA二钠盐。由于蒸馏水中含有杂质(Ca2＋、Mg2＋、Pb2＋、Sn4＋等)，EDTA溶液常用间接法配制。即先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定。
标定EDTA的基准物质很多，如金属Zn、Cu、ZnO、CaCO3及MgSO4·7H2O等，所选基准物质最好与被测物一致，以减小测定误差。EDTA若用于测定水的硬度，常选用MgSO4·7H2O及CaCO3作基准物质。
以MgSO4·7H2O为基准物标定EDTA，可选铬黑T指示剂，在pH＝10的氨性缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
HIn2－（蓝色）＋Mg2+ ＝MgIn－（酒红色）＋H+
滴定前溶液呈酒红色。用EDTA标准溶液滴定时，滴入的EDTA首先和Mg2+作用：
Mg2+＋HY－＝MgY２－（无色）＋H+
当达到化学计量点时，EDTA夺取MgIn－中的Mg2+，使指示剂In重新游离出来：
MgIn-（酒红色）＋HY2-＝MgY2-（蓝色）＋HIn－
溶液从酒红色转变为纯蓝色，指示终点到达。
EDTA标准溶液最好保存在聚乙烯或硬质玻璃瓶中。若在软质玻璃中存放，玻璃瓶中的Ca2＋会被EDTA溶解，从而使EDTA的浓度不断降低。通常较长时间保存的EDTA标准溶液，在使用前应再进行标定。
5．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL酸式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，
吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：乙二胺四乙酸二钠（Na 2H 2Y·2H 2O ）固体（A·R ），MgSO 4·7H 2O 固体（A·R ），
pH ＝10的氨性缓冲溶液（溶解20gNH 4Cl 于蒸馏水中，加入100mL25％氨水后，再稀释至1L 即成）。
0.1%铬黑T 指示剂（称0.1g 铬黑T 指示剂溶解于20mL1:4的三乙醇胺溶液，加入80mL 蒸馏。
5．4 实验步骤
1．0.01mol·L -1EDTA 标准溶液的配制 称取约1gEDTA 二钠盐于100mL 温水中，溶解并稀释至250mL ，摇匀，保存在聚乙烯或硬质玻璃瓶中，用下法进行标定后使用。
2．0.01mol·L -1MgSO 4标准溶液的配制 用差减法准确称取0.25gMgSO 4·7H 2O ，放入50mL 烧杯中，加约20mL 蒸馏水溶解后，转入100mL 容量瓶中定容至刻度，摇匀，备用。
3．0.01mol·l -1EDTA 溶液的标定 吸取5.00mL 硫酸镁溶液于100mL 三角瓶中，加入2mL 氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA 溶液的消耗量。重复滴定2～3次。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
5．5 计算公式
c (MgSO 4·7H 2O)＝()0
.100O 7H MgSO 10243
???M m M （MgSO 4·7H 2O ）＝246.47g ·mol -1
式中 m 为称取MgSO 4·7H 2O 的质量。
c (EDTA )＝()()()
EDT A O 7H MgSO O 7H MgSO 2424V V c ??? 5．6 注意事项
1．指示剂的加入量要合适，加多颜色深，终点变色不敏锐，加少颜色太浅，不易观察终点。
2．终点颜色不是突变，而是酒红→紫→蓝紫→纯蓝的渐变过程，而且过量后仍是纯蓝。所以近终点时一定要慢滴，注意观察以免滴过量。
5．7 问题与思考
１． 配位滴定常用的标准溶液是什么？用什么方法配制？
２． 若用EDTA 测定水的总硬度，用什么基准物质标定EDTA 较好？
3．配位滴定中为什么需要使用缓冲溶液？本实验使用什么缓冲溶液来控制溶液的酸度？
4．在配位滴定中，指示剂是否参加了反应？终点显示的是谁的颜色？
实验6 天然水中总硬度的测定
（半微量分析法）
6．1 目的要求
1．熟悉配位滴定法及其操作技术。
2．掌握水的硬度测定方法
3．能够用金属指示剂准确判断滴定终点。
6．2 实验原理
自然水（自来水、河水、井水等）含有较多的钙盐、镁盐，称为硬水。锅炉用水、工业和生活用水等都需要测定其硬度。水的硬度测定分为水的总硬度及钙—镁硬度两种。前者是测定Ca 2+、Mg 2+总量，后者是分别测定Ca 2+和Mg 2+的含量。通常采用EDTA 为配位剂的配位滴定法。在pH ≈10的的氨性缓冲溶液中，加入少量的铬黑T （EBT ）指示剂，EBT 便和水样中的Mg 2+发生如下反应：
HIn2－（蓝色）＋Mg2+ ＝MgIn－（酒红色）＋H+
滴定前溶液呈酒红色。用EDTA标准溶液滴定时，滴入的EDTA首先和水样中呈游离状态的Ca2+及Mg2+作用：
Ｃa2+＋HY－＝CaY２－（无色）＋H+
Mg2+＋HY－＝MgY２－（无色）＋H+
当达到化学计量点时，EDTA便夺取MgIn－中的Mg2+，使指示剂In游离出来：
MgIn-（酒红色）＋HY2-＝MgY2-（兰色）＋HIn－
当溶液从酒红色转变为纯蓝色，滴定到达终点。根据EDTA标准溶液的消耗量，便可算出试样中Ca2+、Mg2+的总含量。
Fe3+、Fe2+、Al3+等离子对Ca2+的测定有干扰，可用三乙醇胺掩蔽。Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子也会干扰，可用KCN、Na2S掩蔽。
水的硬度是表示水的质量的一项重要指标。我国目前采用的表示方法主要有两种，一种是将测得的Ca2+、Mg2+折算成CaCO3的质量，以每升水中含有CaCO3的质量（mg·L-1）表示硬度。另一种是将测得的Ca2+、Mg2+折算成CaO的质量，以每升水中含有10mgCaO为1度(°)，此为德国度。硬度小于8°者称为软水，大于16°者称为硬水，介于8～16°者称为中硬水。
6．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：
1．EDTA(0.01mol·L-1)溶液：称取约1.1g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，用少量水溶解后稀释至100mL。若溶液要保存，最好将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中保存。
２．NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液：溶解20gNH4Cl于蒸馏水中，加入100mL25％氨水后，再稀释至1L即成3．0.1%铬黑T指示剂：称0.1g铬黑T指示剂溶解于20mL1:4的三乙醇胺溶液，加入80mL蒸馏水。
4．井水或河水试液，亦可用自来水代替。
6．4 实验步骤
1．EDTA标准溶液的配制与标定见实验5.1。
2．水的总硬度测定吸取5.00mL水样于锥形瓶中，加入2mL氨性缓冲溶液，2~3滴铬黑T指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V，重复滴定3~5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL，计算结果和相对偏差。
6．5 计算公式
根据测定数据按下式计算Ca2+和Mg2+的含量。
总硬度/mg·L-1＝
()
3
310
00
.5
)
CaCO
(
EDT A
?
?
?M
V
c
总硬度/mg·L-1＝
()
3
10
00
.5
)
CaO
(
EDTA
?
?
?M
V
c
6．6 注意事项
1．指示剂的加入量要合适，加多颜色深，终点变色不敏锐，加少颜色太浅，不好观察终点。
2．终点颜色不是突变，而是酒红→紫→蓝紫→纯蓝的渐变过程，而且过量后仍是纯蓝。所以尽终点时一定要慢滴，注意观察以免滴过量。
3．用来掩蔽Fe3+的三乙醇胺，必须在酸性溶液中加入，然后碱化，否则Fe3+已生成Fe（OH）3沉淀而不易被掩蔽。
4．KCN是剧毒物，只允许在碱性溶液中使用，若加入酸性溶液中，则产生剧毒的HCN气体逸出，对人有严
重危害。
6．7 问题与思考
1．测定水的总硬度是测定水中哪些离子？
2．加入缓冲溶液的目的是什么？溶液pH应控制在什么范围？
3．如果忘记了加入缓冲溶液，对测定结果有什么影响？
4．用EDTA测定水的总硬度，用什么指示剂？终点是什么颜色？如何避免滴定过量？
5．用EDTA测定水的总硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？
6．为什么掩蔽Fe3+、Al3+时，要在酸性溶液中加入三乙醇胺？用KCN掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+等离子是否也可在酸性条件下进行？
实验7 NaOH标准溶液的标定
（半微量分析法）
7．1 目的要求
1．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2．掌握NaOH标准溶液的标定方法及保存要点。
3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
7．2 实验原理
NaOH具有很强的吸湿性，易吸收空气中的CO2，因此NaOH标准溶液应用间接法配制。标定NaOH溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、KHC2O4、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）等，最常用的是KHC8H4O4。
邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量大，是标定碱较理想的基准物质。
滴定反应为：
邻苯二甲酸的p K a2＝5.41，化学计量点的产物为二元弱碱，pH值约为9.1，因此可选酚酞作指示剂。由反应式可知邻苯二甲酸氢钾的基本单元为KHC8H4O4，摩尔质量M(KHC8H4O4)＝204.22g·mol-1。
7．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）（在100～125℃干燥后备用），酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液），0.1 mol·L-1NaOH溶液。
7．4 实验步骤
１．邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制用差减法准确称取2.0g邻苯二甲酸氢钾，放入50mL烧杯中，加约20mL热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
２．0.1mol·L NaOH标准溶液的标定用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取邻苯二甲酸氢钾溶液5.00mL于100mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色，30s内颜色不褪净，即为终点。将碱滴定管里的NaOH溶液再充满，按上述步骤。重复3～5次，记录每次消耗NaOH的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02mL，计算结果和相对偏差。
7．5 计算公式
()()0
.100KHP 10KHP 3
??=M m c
式中 m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量。
()()()()
NaOH KHP KHP NaOH V V c c = 7．6 注意事项
１．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
２．碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产生气泡。
３． 用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
7．7 问题与思考
１．标定NaOH 标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本实验选用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优点？
２．基准物质称取的质量是怎样计算出来的？
3．称取NaOH 和邻苯二甲酸氢钾各用什么天平？为什么？
4．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 化学计量点的pH 是多少？应选用什么指示剂？
5．CO 2对测定是否有影响？应如何消除？
７． 标定NaOH 溶液时，用酚酞作指示剂，终点为淡粉色，10S 内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去，为什么？
实验8 食醋中总酸度的测定
（半微量分析法）
8．1 目的要求
1．掌握食醋总酸度的测定原理和方法。
2．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
3．能够用酚酞指示剂准确的判断滴定终点。
8．2 实验原理
食醋的主要成分是醋酸，此外，还有少量其它有机酸，如乳酸。冰醋酸的K a ＝1.8310-5
，乳酸的K a ＝1.4
310-5，都能满足cK a ≥10-8的滴定条件，故均可被碱标准溶液直接滴定。所以实际测得的结果是食醋中总酸度。因醋酸含量多，故常用醋酸含量表示。此滴定属于强碱弱酸滴定，突跃范围偏于碱性区，选酚酞作指示剂。整个操作过程中注意消除CO 2的影响。 8．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 碱式滴定管，5mL 移液管，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：0.1000mol ·L -1NaOH 标准溶液，酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液），食醋样品。
8．4 实验步骤
用移液管移取稀释好的食醋试液5.00mL 放入锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为淡粉色，保持30s 内颜色不褪净,示为终点。记录NaOH 消耗的体积。重复3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
8．5 计算公式
c (HAc)/ (g·100mL -1)＝()()()00
.50.10010HAc NaOH NaOH 3????-M V c M (HAc)＝60.05g·mol -1
8．6 注意事项
１．因食醋本身有很浅的颜色而终点颜色又不够稳定，所以滴定终点要注意观察和控制。
２．注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。
３．NaOH 标准溶液滴定HAc ，属强碱滴定弱酸，CO 2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO 2。
8．7 问题与思考
１．测定食醋含量时，为什么选用酚酞指示剂？改用甲基橙指示剂结果如何？
2．酚酞指示剂由无色变为淡粉色时，溶液的pH 为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？
3．以此实验为例说明CO 2对酸碱滴定的影响和消除办法。
４． 用NaOH 标准溶液测定食醋，实际测得的结果是什么？
实验9 混合碱组成的分析及各组分含量的测定
（半微量分析法）
9．1 目的要求
1． 掌握混合碱组成分析的步骤和确定的方法。
2． 掌握强酸测定混合碱的原理、方法和操作技术。
9．2 实验原理
混合碱系指NaOH 和Na 2CO 3或Na 2CO 3和NaHCO 3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由NaOH 和Na 2CO 3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH 全部被滴定，而Na 2CO 3只被滴到NaHCO 3，此时为第一终点，记下用去HCl 溶液的体积V 1。发生的反应如下：
酚酞变色时： OH －＋H ＋＝H 2O
CO 32－＋H ＋＝HCO 3－
然后加入甲基橙指示剂，用HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO 3被滴至H 2CO 3，记下用去的HCl 溶液的体积为V 2，此时为第二终点。显然V 2是滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液体积，而Na 2CO 3被滴到NaHCO 3和NaHCO 3被滴定到H 2CO 3所消耗的HCl 体积是相等的。
甲基橙变色时： HCO 3－＋H ＋＝H 2CO 3(CO 2＋H 2O)
由反应式可知： V 1>V 2 ，且Na 2CO 3消耗标准溶液的体积为2V 2，NaOH 消耗标准溶液的体积为（V 1—V 2），据此可求得混合碱中NaOH 和Na 2CO 3的含量。
若混合碱系Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V 2 >V 1，且Na 2CO 3消耗标准溶液的体积为2 V 1， NaHCO 3消耗HCl 标准溶液的体积为（V 2—V 1）。
由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V 1与V 2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
9．3 主要仪器与试剂
1．0.1000 mol·L -1HCl 标准溶液。
2．0.04%酚酞指示剂。
3．0.02%甲基橙指示剂。
4． 混合碱试样（或试液）。
9．4 实验步骤
准确移取5.00mL 的试液于100mL 锥型瓶中，加2滴酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl 溶液的体积V 1；再加入1滴甲基橙指示剂，用HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的HCl 溶液的体积为V 2。重复测定2~3次，其相对偏差应在0.5%以内。
根据消耗HCl 标准溶液的体积V 1与V 2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
9．5 计算公式
NaOH/(g·100mL -1
) ＝00.510NaOH)()(HCl)(-3
21?M V V c -×100 Na 2CO 3/(g·100mL -1) ＝00
.510)CO Na 21(2)HCl (3
-322?M V c ×100 Na 2CO 3/(g·100mL -1) ＝00
.510)CO Na 21(HCl)2(3
-321?M V c ×100 NaHCO 3/(g·100mL -1) ＝00
.510)NaHCO ())(HCl -3312(?M V V c -×100 总碱度/(g·100mL -1) ＝10000
.510)NaCO 21()(HCl)(3
312???+-M V V c M （NaOH ）＝40.01g 2mol -1 ；M （2
1Na 2CO 3）＝53.00g 2mol -1；M （NaHCO 3）＝84.01g 2mol -1。 9．6 注意事项
1．混合碱是由NaOH 和Na 2CO 3组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低，Na 2CO 3的结果偏高。
2．用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中HCl 局部过量，会与溶液中的NaHCO 3发生反应，产生CO 2，带来滴定误差。但滴定也不能太慢，以免溶液吸收空气中的CO 2。
3．用甲基橙作指示剂时，因CO 2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的CO 2，待冷却后再滴定。
9．7 问题与思考
１．此实验，第一个化学计量点溶液的pH 值如何计算？用酚酞作指示剂变色不锐敏，为避免这个问题，还可选用什么指示剂？
２．测定混合碱（可能有NaOH 、Na 2CO 3、NaHCO 3），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？ （１）V 1＝0，V 2≠0;（２）V 2＝0，V l ≠0；（３）V 2≠0，V 1＞V 2；（４）V 1≠0，V 1＜V 2；（５）V 1＝V 2≠0 ３．NaHCO 3水溶液的pH 值与其浓度有无关系？
４．此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？
实验10 高锰酸钾溶液的标定
（半微量分析法）
10．1 目的要求
1．了解KMnO 4标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用Na 2CO 4作基准物质，标定KMnO 4标准溶液浓度的原理和方法。
3．了解自动催化反应的特点
4．掌握KMnO 4自身指示剂指示终点的方法
10．2 实验原理
市售的KMnO 4中含有少量MnO 2和其它杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。蒸馏水中也含有微量的还原
性物质，它们可与MnO -4反应而析出MnO(OH)2(MnO 2的水合物)，产生的MnO 2和MnO(OH)2又能进一步促进
KMnO 4分解。光线也能促进其分解。因此，KMnO 4标准溶液不能用直接法配制。
标定KMnO 4溶液的基准物质有Na 2C 2O 4、H 2C 2O 422H 2O 、(NH 4)2Fe （SO 4）226H 2O （俗称摩尔盐）、As 2O 3和纯铁丝等，其中Na 2C 2O 4不含结晶水，容易提纯，不吸湿，所以最常用。
在酸性溶液中，C 2O -2
4与MnO -4的反应：
2MnO -4＋5C 2O -2
4＋16H +＝2Mn 2+＋10CO 2↑＋8H 2O
此反应在室温下进行很慢，须加热至75～85℃，来加快反应的进行。但温度也不宜过高，否则容易引起草酸部分分解：
H 2C 2O 4＝H 2O ＋CO 2↑＋CO ↑
滴定中，最初几滴KMnO 4即使在加热情况下，与C 2O -2
4反应仍然很慢，当溶液中产生Mn 2+以后，反应速
度才逐渐加快，因为Mn 2+对反应有催化作用。这种现象叫做自动催化作用。
在滴定过程中，必须保持溶液一定的酸度，否则容易产生MnO 2沉淀，引起误差。调节酸度须用硫酸。因
盐酸中Cl -有还原性，硝酸中NO -3又有氧化性，醋酸酸性太弱，达不到所需要的酸度，所以都不适用。滴定时
适宜的酸度约为c (H +)＝1mol 2L -1。由于KMnO 4溶液本身具有特殊的紫红色，滴定时KMnO 4溶液稍微过量，即可看到溶液呈淡粉色表示终点已到。故称KMnO 4为自身指示剂。
10．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：KMnO 4固体，.c (2
1H 2SO 4)＝3mol ·L -1H 2SO 4溶液，Na 2C 2O 4（A ·R ）：在105～110℃烘干2h 备用。 10．4 实验步骤
１．c (5
1KMnO 4)＝0.05mol ·L -1的KMnO 4标准溶液的配制 用台称称取KMnO 4固体约0.8g 溶于500mL 蒸馏水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h 。冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。也可以将新配制的KMnO 4溶液在室温下放置7～10天后过滤备用。
2．Na 2C 2O 4标准溶液的配制 用差减法准确称取0.4gNa 2C 2O 4，放入50mL 烧杯中，加约20mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，洗液全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
3．0.05mol ·L -1的KMnO 4溶液的标定 准确移取 5.00mL Na 2C 2O 4溶液于100mL 锥型瓶中，加入2mL3mol 2L -1的H 2SO 4溶液混匀，加热至75～85℃，趁热用KMnO 4标准溶液滴定。刚开始反应较慢，滴入一
滴KMnO 4标准溶液，摇动，等溶液褪色后，再滴加第二滴（此时反应生成了Mn 2+起催化剂作用）。随着反应速度的加快，滴定速度也可逐渐加快，但滴定中始终不能过快，尤其近化学计量点时，更要小心滴加，不断摇动或搅拌。滴定至溶液呈现淡粉色并持续30s 内颜色不褪净，即为终点。重复操作3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
10．5 计算公式
c （21Na 2C 2O 4）＝0.100O C Na 21104223???? ???M m
式中 m 为称取Na 2C 2O 4的质量。其中M （2
1Na 2C 2O 4）＝67.00g ·mol -1 c (51KMnO 4)＝()4
422KMnO 00.5O C Na 21V c ???? ?? 10．6 注意事项
1．用热蒸馏水溶解的Na 2C 2O 4，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
2．在酸性加热情况下KMnO 4溶液容易分解、滴定速度不得过快。
3．滴定近化学计量点时，溶液温度应不低于55℃，否则因反应速度慢而影响终点的观察和准确度。
4．滴定速度要和反应速度相一致，开始慢，逐渐加快，近终点时滴定速度逐渐放慢。
5．加热时，锥形瓶外面要擦干，以防炸裂。
10．7 问题与思考
１．KMnO 4标准溶液用什么方法配制？为什么？
２．用来标定KMnO 4溶液的基准物质有哪些？最常用的基准物质是什么？
３．若溶解Na 2C 2O 4的溶液未冷却至室温就定容，则标定结果偏高还是偏低？
4．滴定时若把Na 2C 2O 4溶液加热到90℃以上，则标定结果偏高还是偏低？
5．标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4溶液的颜色褪得很慢，而以后会逐渐加快？
6．标定KMnO 4溶液时，若酸度不够，会发生什么反应？使标定结果偏高还是偏低？
7．若滴定速度过快，会发生什么反应？使标定结果偏高还是偏低？
实验11 过氧化氢含量的测定
（半微量分析法）
11．1 目的要求
１．掌握KMnO 4法测定H 2O 2的原理和操作技术。
２．通过测定H 2O 2含量进一步了解KMnO 4法的特点。
3．能够用KMnO 4自身指示剂准确的判断滴定终点。
11．2 实验原理
过氧化氢在纺织、印染、电镀、化工、塞规泥生产等方面具有广泛的应用。在医药上食品加工等方面常用于消毒、杀菌；通常用作清洗耳部或鼻内及清洗口腔，用于扁桃体炎、口腔炎、白喉等的含漱；生物上利用H 2O 2分解所释放出的氧来测定过氧化氢酶的活性。在稀H 2SO 4溶液中，室温条件下，在酸性溶液中，KMnO 4标准溶液可直接滴定H 2O 2，滴定反应如下：
2MnO 4－＋5H 2O 2＋6H ＋＝2Mn 2＋＋5O 2＋8H 2O
滴定开始时反应速度较慢，随着Mn 2＋的生成，在自动催化作用下，速度会加快。必要时，也可以加入Mn 2＋
促进反应速度快速的进行。
H 2O 2中若含有机物质及作为稳定剂而加入的乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，也会消耗标准溶液，使测定结果偏高，此时应改用碘量法测定。市售H 2O 2的浓度过高(30%)，应稀释约150倍后才能进行测定。 11．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸式滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：c (51KMnO 4)＝0.05mol ·L -1的KMnO 4标准溶液。c (2
1H 2SO 4)＝3mol ·L -1H 2SO 4溶液。H 2O 2试液。 11．4 实验步骤
准确移取5.00mL H 2O 2试液于100mL 锥型瓶中，加入2mL3mol 2L -1的H 2SO 4溶液混匀，用KMnO 4标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色并持续30s 内颜色不褪净，即为终点。重复操作3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
11．5 计算公式
H 2O 2/(g·100mL -1)＝()00.50.10010O H 21KMnO KMnO 5132244????
? ??????? ??-M V c 122mol g 01.17O H 21-?=??
? ??M 11．6 注意事项
１．滴定速度不能太快，否则产生MnO 2，促进H 2O 2分解，增加测定误差。
2．滴定速度要和反应速度相一致，开始慢，逐渐加快，近终点时滴定速度逐渐放慢。
11．7 问题与思考
１．KMnO 4标准溶液测定H 2O 2含量时，应注意哪些测定条件？
２．KMnO 4标准溶液测定H 2O 2含量时，若滴定速度太快，对测定结果有何影响？
３．用KMnO 4标准溶液测定H 2O 2时，为什么第一滴KMnO 4溶液的颜色褪得很慢，而以后会逐渐加快？
４．用KMnO 4标准溶液测定H 2O 2时，能否用加热的办法来加快反应速度？
实验12 硫代硫酸钠标准溶液的标定
（半微量分析法）
12．1 目的要求
１．掌握Na 2S 2O 3标准溶液的配制和标定方法。
２．掌握间接碘量法的原理与方法。
3．学习淀粉指示剂的使用方法。
12．2 实验原理
结晶的硫代硫酸钠（Na 2S 2O 325H 2O ）含有少量的S ，Na 2SO 3，Na 2SO 4等杂质，易风化、潮解，所以不能直接配制成标准溶液，且溶液中若有溶解氧、二氧化碳或有微生物时，Na 2S 2O 3会分解析出单质硫。同时，Na 2S 2O 3溶液也很不稳定，容易与水中的H 2CO 3、空气中的氧作用以及被微生物分解而使浓度发生变化。反应式如下：
Na 2S 2O 3＋H 2CO 3＝NaHCO 3＋NaHSO 3＋S ↓
2Na 2S 2O 3＋O 2＝2Na 2SO 4＋2S ↓
Na 2S 2O 3???→?微生物Na 2SO 3十S ↓
为此，配制Na 2S 2O 3溶液时，需用新煮沸并冷却了的蒸馏水，以除去氧、二氧化碳和杀死细菌，并加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性，保持pH9～10，以防止Na 2S 2O 3的分解；光照会促进Na 2S 2O 3分解，因此应将溶液贮存于棕色瓶中，放置暗处7～10天，待其浓度稳定后，再进行标定，但不宜长期保存。
标定Na 2S 2O 3的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等，用K 2Cr 2O 7最为方便，结果也很准确。标定时，准确称取一定质量的K 2Cr 2O 7溶解后，加入过量的KI （超过理论值２～３倍），在酸性溶液中定量地析出I 2：
6I -＋-272O Cr ＋14H ＋
＝2Cr 3+＋3I 2＋7H 2O 生成的游离I 2，立即用Na 2S 2O 3溶液滴定：
I 2＋-232O S 2＝2I -＋-264O S
从反应式中看出，实际上相当于K 2Cr 2O 7氧化了Na 2S 2O 3，I -并未发生变化。K 2Cr 2O 7的基本单元是6
1K 2Cr 2O 7，。Na 2S 2O 3的基本单元是Na 2S 2O 3。 为防止I －的氧化，基准物质与KI 反应时，酸度应控制在0.2～0.4mol·L －
1之间，且加入KI 的量应超过理论用量的5倍，以保证反应进行完全。
滴定过程中，应先用Na 2S 2O 3溶液将生成的碘大部分滴定后，溶液呈淡黄色时，再加入淀粉指示剂，用Na 2S 2O 3溶液继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 12．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL 酸式滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：K 2Cr 2O 7（A ·R ），Na 2S 2O 3·5H 2O （A ·R ），10％KI 溶液，c (
2
1H 2SO 4)＝3mol ·L -1H 2SO 4溶液，0.5％淀粉溶液（新配的），Na 2CO 3（A ·R ）。 12．4 实验步骤
１．c (Na 2S 2O 3)＝0.05mol ·L -1）Na 2S 2O 3溶液的配制 用台秤称取Na 2S 2O 3·5H 2O 约6g ，溶于适量的刚煮沸并冷却的蒸馏水中，加入Na 2CO 3约0.05g ，稀释至500mL ，倒入细口试剂瓶中，放置6～10天后标定。
2．0.05mol ·L -1 K 2Cr 2O 7溶液的配制 用减量法准确称取K 2Cr 2O 7基准物质约0.24g ，放入50mL 烧杯中，加约20mL 蒸馏水溶解后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
3．0.05mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的标定 准确移取5.00mL K 2Cr 2O 7溶液于100mL 锥形瓶中(最好用碘量瓶)，加入3mol·L -1H 2SO 42mL 和2mL （约2滴管）10％KI 溶液，充分混合后，用小表面皿盖好以防止I 2挥发而损失，在暗处放置3min 。用Na 2S 2O 3溶液滴定到溶液呈浅黄色时，加5滴0.5％淀粉指示剂（如过早加入淀粉指示剂，大量碘和淀粉结合，会妨碍Na 2S 2O 2对I 2的还原作用，碘–淀粉的蓝色很难褪去，增加滴定误差）。继续滴定至蓝色刚好消失而出现浅蓝色为终点。重复操作3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果。
12．5 计算公式
c (Na 2S 2O 3)＝)O S Na ()O Cr K 61(103227223
V M m ?
式中 m 为称取K 2Cr 2O 7的质量。其中M （6
1K 2Cr 2O 7）＝49.03g ·mol -1 12．6 注意事项
１．K 2Cr 2O 7与KI 反应进行较慢，尤其在稀溶液中更慢、故滴定前，放置3min ，使反应进行完全。
２．KI要过量，但浓度不能超过2％～4％，因I-太浓，淀粉指示剂颜色变化不灵敏。
３．析出I2后，要立即用Na2S2O3滴定，滴定速度易快不宜慢。
4．淀粉指示剂不能过早加入，只能在近终点时加入。
5．终点有回蓝现象。空气氧化造成的回蓝较慢，不影响结果，如果回蓝很快，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
12．7 问题与思考
１．标定Na2S2O3溶液时，加入KI溶液的体积要很准确吗？KI作用是什么？
２．用Na2S2O3滴定I2溶液时，为什么在接近等量点时加入淀粉指示剂？
３．为何Na2S2O3不能用直接法配制标准溶液？配制后为何要放置数日后才能进行标定？
４．配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用刚煮沸放冷的蒸馏水？加入少量Na2CO3的目的是什么？
5．标定Na2S2O3溶液时，应在什么介质中进行？为什么？酸度大小对测定结果有何影响？
6．标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3时，终点的浅蓝色是什么物质的颜色？
实验13 胆矾中铜含量的测定（间接碘量法）
（半微量分析法）
13．1 目的要求
1．掌握间接碘量法测定铜的原理。
2．掌握间接碘量法的操作技术。
3．学习用淀粉指示剂正确判断滴定终点。
13．2 实验原理
胆矾（CuSO4·5H2O）是农药波尔多液的主要原料。胆矾中的铜常用间接碘量法进行测定。样品在酸性溶液中，加入过量的KI，使Kl与Cu2+作用生成难溶性的CuI，并析出I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2：
2Cu2+＋4I-＝2CuI↓＋I2
I2＋2S2O-23＝S4O-26＋2I-
CuI沉淀溶解度较大，上述反应进行不完全。又由于CuI沉淀强烈吸附一些碘，使测定结果偏低，滴定终点不明显。如果在滴定过程中加入KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀：
CuI＋SCN-＝CuSCN↓＋I-
CuSCN沉淀吸附I2的倾向性较小，提高了分析结果的准确度，同时，使反应的终点比较明显。KSCN只能在接近终点时加入，否则，SCN-可直接还原Cu2+而使结果偏低。
6Cu2+＋7SCN-＋4H2O＝6CuSCN↓＋SO-24＋HCN＋7H+
前一反应中I－不仅是还原剂、配位剂，更重要的还是沉淀剂。正是由于CuI难溶于水，才使Cu2＋/Cu＋的电极电势升至大于I2/I－的电极电势，使反应得以定量完成。
为了防止Cu2+水解，反应必须在微酸性（pH＝3～4）溶液中进行。由于Cu2+容易和Cl-形成配离子，所以酸化时要用H2SO4或HAc不能用HCl。酸度过低，反应速度慢，但酸度也不可过高，以避免在Cu2＋催化下加快I－被空气的氧化。使结果偏高。
样品中若含Fe3+对测定有干扰（Fe3+能氧化I-生成I2，使测得结果偏高），可加入NaF掩蔽。
13．3 主要仪器和试剂
仪器：分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：c(HAc)＝6mol·L-1HAc溶液，c(Na2S2O3)＝0.05mol·L-1Na2S2O3标准溶液，10％KI溶液，10％KSCN
溶液，0.5％淀粉指示剂，含铜试液。
13．4 实验步骤
１．Na 2S 2O 3溶液的标定 参见实验6.8。
2．Cu 的测定 准确移取含铜试液5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加入6mol ·L -1HAc2mL 和2 mL （约2滴管）10％KI 溶液，立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至浅黄色。加入2mL （约2滴管）10％KSCN 溶液和5滴淀粉指示剂，混合后继续用Na 2S 2O 3标准溶液滴定到蓝色刚好消失即为终点。此时，溶液为乳黄色CuSCN 悬浮液。记录使用Na 2S 2O 3的体积。重复3～5次，选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。 13．5 计算公式
Cu/(g ·100mL -1)＝()()()00
.50.10010Cu O S Na O S Na 3322322????-M V c ()Cu M ＝63.55g·mol -1
13．6 注意事项
１．滴定要在避光、快速、勿剧烈摇动下进行。
２．淀粉指示剂不能早加，因滴定反应中产生大量的CuI 沉淀，若淀粉与I 2过早的生成蓝色配合物，大量的I 3-被CuI 吸附，终点呈较深的灰黑色，不易于终点观察。
3．加入KSCN 不能过早，且加入后要剧烈摇动溶液，以利于沉淀转化和释放出被吸附的I 3-。
4．滴定至终点后若很快变蓝，表示Cu 2+与I -反应不完全，该份样品应弃去重做。若30s 之后又恢复蓝色，是空气氧化I -生成I 2造成的，不影响结果。
13．7 问题与思考
１．碘量法测Cu 2+，为什么要在弱酸性介质中进行？若酸度过低或过高，对测定结果有何影响？
2．碘量法测Cu 2+，为什么要加KSCN ？
３． 碘量法测Cu 2+，若过早加入KSCN ，会发生什么反应？使测定结果偏高还是偏低？
４． 用碘量法测Cu 2+时，若忘记加KSCN ，使测定结果偏高还是偏低？
５． 在胆矾测定中既加NaF 又加KI ，这两个物质各起什么作用？有无先后顺序关系？先加KI 后加NaF 可
以吗？为什么？
实验14 亚铁盐中铁的测定含量
（半微量分析法）
14．1 目的要求
１．掌握K 2Cr 2O 7标准溶液的配制方法。
2．掌握K 2Cr 2O 7法测定铁的原理和测定条件。
3．能够用二苯胺磺酸钠指示剂准确的判断滴定终点。
14．2 实验原理
用K 2Cr 2O 7溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂测定亚铁盐中铁的含量，是在酸性条件下进行，其滴定反应为：
Cr 2O 72－＋6Fe 2＋＋14H ＋＝2Cr 3＋＋6Fe 3＋＋7H 2O
随着滴定的进行，生成的黄色Fe 3＋越来越多，不利于终点观察。加入H 3PO 4与Fe 3＋生成无色的Fe(HPO 4)2－配
离子，可以消除Fe 3＋的黄色，有利于观察滴定终点的颜色变化。同时，由于Fe(HPO 4)2－的生成，降低Fe 3＋/Fe 2
＋电对的电极电势，增加电势滴定突跃范围，使二苯胺磺酸钠变色点的电势落在滴定的电势突跃范围之，避免指示剂提前变色，产生较大的滴定误差，提高了测定的准确度。
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)? (热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03； V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH 当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3； 当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下： 式中：%/ω，1 L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ， 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。