酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定
概述：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。
目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。
第一部分、苯甲酸
一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在
230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
二、实验试剂及器材
试剂：无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液
器材：紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2，铁架台一套，量筒100ml、容量瓶（100ml、50ml、）移液管（5ml×2、1ml×2）、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。
三、实验步骤：
1、试剂准备：标准液：125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚
5%NaHCO3：5.0g NaHCO3+100mlH2O
(1+2)HCl：20ml浓盐酸+40mlH2O
2、样品的处理：取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入（1+2）盐酸2ml酸化，再用无水乙醚萃取三次，每次用量30ml，每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗，用5%NaCl 溶液洗涤二次，每次5—10ml，然后蒸馏回收乙醚，用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。
3、标准曲线绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0.
4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。
用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。
4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。
四、数据处理：
结果计算：0.1ml转化成浓度为0.005mg/L，样品吸光值代入得0.025mg/L
苯甲酸含量=0.025mg/L×样品稀释倍数20×（100ml/5ml）=10.0mg/L
实验结果分析：本实验测得该酱油中的苯甲酸含量为10.0mg/L，高于国标中最低检出浓度 1 mg／kg，低于G B／T 5009．29—1996中最大被检出量 1.0g/k g。该酱油合格。
注意事项：
第二部分：山梨酸
一、实验原理：样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而
溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。
二、实验试剂及器材：
试剂：三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。
0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500mL
容量瓶中加水定容至刻度
0.3mol/L碳酸氢钠：25.2g碳酸氢钠+1000ml水
山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL 器材：紫外分光光度计，容量瓶（1000ml、250ml、50ml×6），移液管（5ml、1ml），锥形瓶250ml。
三、实验步骤：
1、样品处理：去酱油5ml于50ml容量瓶中用水定容，再从中取5ml于250ml分液漏斗中，加100ml（精确）三氯甲烷提取1min。分层后将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加5g无水硫酸钠，备用。
2、标准曲线绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25mL于50mL 容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、取氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用50ml NaHCO3(0.3mol/L)溶液提取1min，分层，小心弃除氯仿层，将NaHCO3提取液于紫外分光光度计254nm处比色，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中山梨酸的含量。
四、数据处理：
结果计算：0.05转化成浓度为0.2mg/L，标准曲线中依次为0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、，样品吸光值代入得0.9018mg /L
苯甲酸含量=0.9018mg /L×样品稀释倍数10×（100ml/50ml）=18.036mg/L
实验结果分析：本实验测得该酱油中的山梨酸含量为18.036mg/L，高于国标中最低检出浓度 1 mg／kg，低于G B／T 5009．29—1996中最大被检出量 1.0g/k g。该酱油合格。
注意事项：
一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶
一、Fisher 线性判别 Fisher 线性判别是统计模式识别的基本方法之一。它简单，容易实现，且计算量和存储量小，是实际应用中最常用的方法之一。Fisher 判别法Fisher 在1936年发表的论文中首次提出的线性判别法。Fisher 判别法的基本思想是寻找一个最好的投影，当特征向量x 从d 维空间映射到这个方向时，两类能最好的分开。这个方法实际上涉及到特征维数的压缩问题。 一维空间的Fisher 线性判别函数为： 2 1212 ()()F m m J w S S -= + （1） i m = ∑x N 1,i=1,2 （2） 2,1,)()(=--=∑∈i m x m x S T i x i i i ξ （3） 其中，1m 和2m 是两个样本的均值，1S ，2S 分别为各类样本的的类内离散度。投影方向w 为： )(211 m m S w w -=- （4） 12w S S S =+ （5） 在Fisher 判决函数中，分子反应了映射后两类中心的距离平方，该值越大，类间可分性越好；分母反应了两类的类内的离散度，其值越小越好；从总体上讲，()F J w 的值越大越好，在这种可分性评价标准下，使()F J w 达到最大值的w 即为最佳投影方向。
1.1、 Fisher线性判别实验流程图
1.2 Fisher线性判别mtalab代码 data=importdata('C:\Users\zzd\Desktop\data-ch5.mat'); data1=data.data; data2=https://www.doczj.com/doc/147629587.html,bel; sample1=data1(1:25,:); sample2=data1(51:75,:); sample=[sample1 sample2]; sp_l=data2(26:75); test1=data1(26:50,:); test2=data1(76:100,:); test=[test1 test2]; lth=zeros(50,50); sample_m1=mean(sample1); sample_m2=mean(sample2); m1=sample_m1'; m2=sample_m2'; sb=(m1-m2)*(m1-m2)'; s1=zeros(2); for n=1:25 temp = (sample1(n,:)'-m1)*(sample1(n,:)'-m1)'; s1=s1+temp; end; s2=zeros(2); for n=1:25 temp = (sample2(n,:)'-m2)*(sample2(n,:)'-m2)'; s2 = s2+temp; end; sw=s1+s2; vw=inv(sw)*(m1-m2); a_m1 = vw'*m1; a_m2 = vw'*m2; w0 = (a_m1+a_m2)/2;
酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定 概述：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 第一部分、苯甲酸 一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。 二、实验试剂及器材 试剂：无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液 器材：紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2，铁架台一套，量筒100ml、容量瓶（100ml、50ml、）移液管（5ml×2、1ml×2）、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。 三、实验步骤： 1、试剂准备：标准液：125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3：5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl：20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理：取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入（1+2）盐酸2ml酸化，再用无水乙醚萃取三次，每次用量30ml，每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗，用5%NaCl 溶液洗涤二次，每次5—10ml，然后蒸馏回收乙醚，用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 四、数据处理： 苯甲酸含量=0.025mg/L×样品稀释倍数20×（100ml/5ml）=10.0mg/L 实验结果分析：本实验测得该酱油中的苯甲酸含量为10.0mg/L，高于国标中最低检出浓度 1 mg／kg，低于G B／T 5009．29—1996中最大被检出量 1.0g/k g。该酱油合格。 注意事项：
实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
顺平县腰山镇中学学生化学实验报告单 实验题目：实验活动1：氧气的实验室制取与性质 班级：日期：指导教师： 第组姓名：同组人： 【实验目的】 1、学习实验室制取氧气的方法。 2、加深对氧气性质的认识。 【实验用品】 大试管、试管夹、单孔橡胶塞、胶皮管、玻璃导管、集气瓶、水槽、铁架台（带铁夹）、酒精灯、玻璃片、坩埚钳、细铁丝、木条、棉花、火柴。 高锰酸钾、木炭、澄清石灰水。 【实验步骤】 1、制取氧气 （1）仔细观察图2-17所示的装置，使用了哪些仪器 （） 哪部分是气体发生装置（） 哪部分是气体收集装置（） 为什么可以用排水法收集氧气（） （2）用带有导管的橡胶塞塞紧试管，检验装置的气密性。确认装置不漏气后，拔开橡胶塞，在试管中装入少量高锰酸钾，并在试管口放一团棉花，用带有导管的橡胶塞塞紧管口，把试管口略向下倾斜固定在铁架台上。（如图2-17所示） （3）将两个集气瓶分别盛满水，用玻璃片盖住瓶口，然后把盛满水的集气瓶连同玻璃片一起倒立在盛水的水槽内。 （4）加热试管。先使酒精灯火焰在试管下方来回移动，让试管均匀受热，然后对高锰酸钾所在的部位加热。 导管口开始有气泡放出时，不宜立即收集，当气泡连续并比较均匀地放出时，再把导管口伸入盛满水的集气瓶。待集气瓶里的水排完以后，在水面下用玻璃片盖住瓶口。小心地把集气瓶移出水槽，正放在桌子上。用同样的方法再收集一瓶氧气（瓶中留有少量水）。
（想一想：为什么刚开始有气泡放出时不立即收集） （5）停止加热时，先要把导管移出水面，然后再熄灭酒精灯。 2、氧气的性质 （1）如图2-18所示，用坩埚钳夹取一小块木炭，在酒精灯上加热到发红，插入到上面实验收集到的氧气中（有瓶口向下缓慢插入），观察木炭在氧气里燃烧的现象（）。燃烧停止后，取出坩埚钳，向集气瓶中加入少量澄清石灰水，振荡。有什么现象发生（） （2）点燃系在螺旋状细铁丝底端的火柴，待火柴快燃尽时，插入盛有氧气的集气瓶中（瓶中预加有少量水）。观察铁丝在氧气中燃烧的现象（）。【问题与交流】 1、检验装置的气密性时，除了用手紧握的方法外，还可以用什么方法 2、如果某同学制得的氧气不纯，你认为可能的原因有哪些 3、把红热的木炭插入盛有氧气的集气瓶时，为什么要由瓶口向下缓慢插入
《数据挖掘》Weka实验报告 姓名＿学号＿ 指导教师 开课学期2015 至2016 学年 2 学期完成日期2015年6月12日
1.实验目的 基于https://www.doczj.com/doc/147629587.html,/ml/datasets/Breast+Cancer+WiscOnsin+%28Ori- ginal%29的数据，使用数据挖掘中的分类算法，运用Weka平台的基本功能对数据集进行分类，对算法结果进行性能比较，画出性能比较图，另外针对不同数量的训练集进行对比实验，并画出性能比较图训练并测试。 2.实验环境 实验采用Weka平台，数据使用来自https://www.doczj.com/doc/147629587.html,/ml/Datasets/Br- east+Cancer+WiscOnsin+%28Original%29，主要使用其中的Breast Cancer Wisc- onsin (Original) Data Set数据。Weka是怀卡托智能分析系统的缩写，该系统由新西兰怀卡托大学开发。Weka使用Java写成的，并且限制在GNU通用公共证书的条件下发布。它可以运行于几乎所有操作平台，是一款免费的，非商业化的机器学习以及数据挖掘软件。Weka提供了一个统一界面，可结合预处理以及后处理方法，将许多不同的学习算法应用于任何所给的数据集，并评估由不同的学习方案所得出的结果。 3.实验步骤 3.1数据预处理 本实验是针对威斯康辛州(原始)的乳腺癌数据集进行分类，该表含有Sample code number（样本代码)，Clump Thickness（丛厚度），Uniformity of Cell Size （均匀的细胞大小），Uniformity of Cell Shape （均匀的细胞形状），Marginal Adhesion（边际粘连），Single Epithelial Cell Size（单一的上皮细胞大小），Bare Nuclei（裸核），Bland Chromatin（平淡的染色质），Normal Nucleoli（正常的核仁），Mitoses（有丝分裂），Class（分类），其中第二项到第十项取值均为1-10，分类中2代表良性，4代表恶性。通过实验，希望能找出患乳腺癌客户各指标的分布情况。 该数据的数据属性如下： 1. Sample code number（numeric），样本代码； 2. Clump Thickness（numeric），丛厚度；
模式识别实验报告 题目：Parzen 窗估计与KN 近邻估计 学 院 计算机科学与技术 专 业 xxxxxxxxxxxxxxxx 学 号 xxxxxxxxxxxx 姓 名 xxxx 指导教师 xxxx 20xx 年xx 月xx 日 Parzen 窗估计与KN 近邻估计 装 订 线
一、实验目的 本实验的目的是学习Parzen窗估计和k最近邻估计方法。在之前的模式识别研究中，我们假设概率密度函数的参数形式已知，即判别函数J(.)的参数是已知的。本节使用非参数化的方法来处理任意形式的概率分布而不必事先考虑概率密度的参数形式。在模式识别中有躲在令人感兴趣的非参数化方法，Parzen窗估计和k最近邻估计就是两种经典的估计法。二、实验原理 1.非参数化概率密度的估计 对于未知概率密度函数的估计方法，其核心思想是：一个向量x落在区域R中的概率可表示为： 其中，P是概率密度函数p(x)的平滑版本，因此可以通过计算P来估计概率密度函数p(x)，假设n个样本x1,x2,…,xn，是根据概率密度函数p(x)独立同分布的抽取得到，这样，有k个样本落在区域R中的概率服从以下分布： 其中k的期望值为： k的分布在均值附近有着非常显著的波峰，因此若样本个数n足够大时，使用k/n作为概率P的一个估计将非常准确。假设p(x)是连续的，且区域R足够小，则有： 如下图所示，以上公式产生一个特定值的相对概率，当n趋近于无穷大时，曲线的形状逼近一个δ函数，该函数即是真实的概率。公式中的V是区域R所包含的体积。综上所述，可以得到关于概率密度函数p(x)的估计为：
在实际中，为了估计x处的概率密度函数，需要构造包含点x的区域R1,R2,…,Rn。第一个区域使用1个样本，第二个区域使用2个样本，以此类推。记Vn为Rn的体积。kn为落在区间Rn中的样本个数，而pn (x)表示为对p(x)的第n次估计： 欲满足pn(x)收敛：pn(x)→p(x)，需要满足以下三个条件： 有两种经常采用的获得这种区域序列的途径，如下图所示。其中“Parzen窗方法”就是根据某一个确定的体积函数，比如Vn=1/√n来逐渐收缩一个给定的初始区间。这就要求随机变量kn和kn/n能够保证pn (x)能收敛到p(x)。第二种“k-近邻法”则是先确定kn为n的某个函数，如kn=√n。这样，体积需要逐渐生长，直到最后能包含进x的kn个相邻点。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品
四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置
六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】
KNN算法实验报告 一试验原理 K最近邻(k-NearestNeighbor，KNN)分类算法，是一个理论上比较成熟的方法，也是最简单的机器学习算法之一。 该方法的思路是：如果一个样本在特征空间中的k个最相似(即特征空间中最邻近)的样本中的大多数属于某一个类别，则该样本也属于这个类别。KNN算法中，所选择的邻居都是已经正确分类的对象。该方法在定类决策上只依据最邻近的一个或者几个样本的类别来决 定待分样本所属的类别。KNN方法虽然从原理上也依赖于极限定理，但在类别决策时，只与极少量的相邻样本有关。由于KNN方法主要靠周围有限的邻近的样本，而不是靠判别类域的方法来确定所属类别的，因此对于类域的交叉或重叠较多的待分样本集来说，KNN方法较其他方法更为适合。 KNN算法不仅可以用于分类，还可以用于回归。通过找出一个样本的k个最近邻居，将这些邻居的属性的平均值赋给该样本，就可以得到该样本的属性。更有用的方法是将不同距离的邻居对该样本产生的影响给予不同的权值(weight)，如权值与距离成正比。 该算法在分类时有个主要的不足是，当样本不平衡时，如一个类的样本容量很大，而其他类样本容量很小时，有可能导致当输入一个新样本时，该样本的K个邻居中大容量类的样本占多数。该算法只计算“最近的”邻居样本，某一类的样本数量很大，那么或者这类样本并不接近目标样本，或者这类样本很靠近目标样本。无论怎样，数量
并不能影响运行结果。可以采用权值的方法（和该样本距离小的邻居权值大）来改进。该方法的另一个不足之处是计算量较大，因为对每一个待分类的文本都要计算它到全体已知样本的距离，才能求得它的K个最近邻点。目前常用的解决方法是事先对已知样本点进行剪辑，事先去除对分类作用不大的样本。该算法比较适用于样本容量比较大的类域的自动分类，而那些样本容量较小的类域采用这种算法比较容易产生误分。 二试验步骤 那么根据以上的描述，我把结合使用反余弦匹配和kNN结合的过程分成以下几个步骤： 1．计算出样本数据和待分类数据的距离 2．为待分类数据选择k个与其距离最小的样本 3．统计出k个样本中大多数样本所属的分类 4．这个分类就是待分类数据所属的分类 数学表达：目标函数值可以是离散值(分类问题)，也可以是连续值(回归问题).函数形势为f:n维空间R—〉一维空间R。 第一步：将数据集分为训练集（DTrn）和测试集（DTES）。 第二步：在测试集给定一个实例Xq;在训练集（DTrn）中找到与这个实例Xq的K-最近邻子集{X1、、、、XK}，即：DKNN。 第三步：计算这K-最近邻子集得目标值，经过加权平均： ^f(Xq)=(f(X1)+...+f(XK))/k作为f(Xq）的近似估计。改进的地方：对
数据挖掘实验报告 ——加权K-近邻法 一、 数据源说明 1. 数据理解 数据来自于天猫对顾客的BuyOrNot(买与不买)，BuyDNactDN(消费活跃度)，ActDNTotalDN(活跃度)，BuyBBrand(成交有效度)，BuyHit(活动有效度)这五个变量的统计。 数据分成两类数据，一类作为训练数据集，一类为测试数据集。 2.数据清理 现实世界的数据一般是不完整的、有噪声的和不一致的。数据清理例程试图填充缺失的值，光滑噪声并识别离群点，并纠正数据中的不一致。 a) 缺失值：当数据中存在缺失值是，忽略该元组 b) 噪声数据：本文暂没考虑。 二、 基于变量重要性的加权K-近邻法[1] 由于我们计算K-近邻法默认输入变量在距离测度中有“同等重要”的贡献，但情况并不总是如此。我们知道不同的变量对我们所要预测的变量的作用是不一定一样的，所以找出对输出变量分类预测有意义的重要变量对数据预测具有重要作用。同时也可以减少那些对输出变量分类预测无意义的输入变量，减少模型的变量。为此，采用基于变量重要性的K-近邻法，计算加权距离，给重要的变量赋予较高的权重，不重要的变量赋予较低的权重是必要的。 （1）算法思路： 我们引进1w 为第i 个输入变量的权重，是输入变量重要性（也称特征重要性），FI 函数，定义为：∑== p j i FI FI 1 ) i ()((i)w 。其中(i)FI 为第i 个输入变量的特征重要性， ∑=<1,1w )((i)i w 这里，(i)FI 依第i 个输入变量对预测误差的影响定义。设输入 变量集合包含p 个变量：p x x x x ,...,,,321。剔除第i 个变量后计算输入变量
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免
人工智能课程项目报告 姓名： 班级：二班
一、实验背景 在新的时代背景下，人工智能这一重要的计算机学科分支，焕发出了他强大的生命力。不仅仅为了完成课程设计，作为计算机专业的学生， 了解他，学习他我认为都是很有必要的。 二、实验目的 识别手写字体0~9 三、实验原理 用K-最近邻算法对数据进行分类。逻辑回归算法（仅分类0和1）四、实验内容 使用knn算法： 1.创建一个1024列矩阵载入训练集每一行存一个训练集 2. 把测试集中的一个文件转化为一个1024列的矩阵。 3.使用knnClassify（）进行测试 4.依据k的值，得出结果 使用逻辑回归： 1.创建一个1024列矩阵载入训练集每一行存一个训练集 2. 把测试集中的一个文件转化为一个1024列的矩阵。 3. 使用上式求参数。步长0.07，迭代10次 4.使用参数以及逻辑回归函数对测试数据处理，根据结果判断测试数 据类型。 五、实验结果与分析 5.1 实验环境与工具 Window7旗舰版+ python2.7.10 + numpy（库）+ notepad++（编辑）
Python这一语言的发展是非常迅速的，既然他支持在window下运行就不必去搞虚拟机。 5.2 实验数据集与参数设置 Knn算法： 训练数据1934个，测试数据有946个。
数据包括数字0-9的手写体。每个数字大约有200个样本。 每个样本保持在一个txt文件中。手写体图像本身的大小是32x32的二值图，转换到txt文件保存后，内容也是32x32个数字，0或者1，如下图所 示 建立一个kNN.py脚本文件，文件里面包含三个函数，一个用来生成将每个样本的txt文件转换为对应的一个向量：img2vector(filename):，一个用 来加载整个数据库loadDataSet():，最后就是实现测试。
华南师大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J ·mol-1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J ·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。
一．算法概述 1. 密度聚类原理 DBSCAN是一种基于密度的聚类算法，这类密度聚类算法一般假定类别可以通过样本分布的紧密程度决定。同一类别的样本，他们之间的紧密相连的，也就是说，在该类别任意样本周围不远处一定有同类别的样本存在。 通过将紧密相连的样本划为一类，这样就得到了一个聚类类别。通过将所有各组紧密相连的样本划为各个不同的类别，则我们就得到了最终的所有聚类类别结果。 2. DBSCAN密度定义 DBSCAN是基于一组邻域来描述样本集的紧密程度的，参数(?, MinPts)用来描述邻域的样本分布紧密程度。其中，?描述了某一样本的邻域距离阈值，MinPts描述了某一样本的距离为?的邻域中样本个数的阈值。假设我的样本集是D=(x1,x2,...,xm),则DBSCAN具体的密度描述定义如下： 1）?-邻域：对于xj∈D，其?-邻域包含样本集D中与xj的距离不大于?的子样本集，即N?(xj)={xi∈D|distance(xi,xj)≤?}, 这个子样本集的个数记为|N?(xj)| 2) 核心对象：对于任一样本xj∈D，如果其?-邻域对应的N?(xj)至少包含MinPts个样本，即如果|N?(xj)|≥MinPts，则xj 是核心对象。
3）密度直达：如果xi位于xj的?-邻域中，且xj是核心对象，则称xi由xj密度直达。注意反之不一定成立，即此时不能说xj由xi 密度直达, 除非且xi也是核心对象。 4）密度可达：对于xi和xj,如果存在样本样本序列p1,p2,...,pT,满足p1=xi,pT=xj, 且pt+1由pt密度直达，则称xj由xi密度可达。也就是说，密度可达满足传递性。此时序列中的传递样本p1,p2,...,pT?1 均为核心对象，因为只有核心对象才能使其他样本密度直达。注意密度可达也不满足对称性，这个可以由密度直达的不对称性得出。 5）密度相连：对于xi和xj,如果存在核心对象样本xk，使xi 和xj均由xk密度可达，则称xi和xj密度相连。注意密度相连关系是满足对称性的。 3. DBSCAN密度聚类思想 DBSCAN的聚类定义很简单：由密度可达关系导出的最大密度相连的样本集合，即为我们最终聚类的一个类别，或者说一个簇。 这个DBSCAN的簇里面可以有一个或者多个核心对象。如果只有一个核心对象，则簇里其他的非核心对象样本都在这个核心对象的?-邻域里；如果有多个核心对象，则簇里的任意一个核心对象的?-邻域中一定有一个其他的核心对象，否则这两个核心对象无法密度可达。这些核心对象的?-邻域里所有的样本的集合组成的一个DBSCAN聚类簇。 4. DBSCAN聚类算法
物化实验报告燃烧热的 测定苯甲酸萘 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： c H m = Q p＝Q v ＋Δn RT（1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。 图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1－厚壁圆筒；2－弹盖 2、内水桶（量热容器） 3－螺帽； 4－进气孔 3、电极 4、温度计 5－排气孔；6－电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8－电极（也是进气管） 但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）： ΔT 点火丝,C Q m nQ m V =--点火丝 （3） 式中：m 点火丝为点火丝的质量，Q 点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g ，?T 为校正后的温度升高值。
数据挖掘技术期末报告 理学院 姓名： 学号： 联系电话：
专业班级： 评分：优□|良□|中□|及格□|不及格□
一、实验目的 基于从UCI公开数据库中下载的数据，使用数据挖掘中的分类算法，用Weka 平台的基本功能对数据集进行分类，对算法结果进行性能比较，画出性能比较图，另外针对不同数量的训练集进行对比实验，并画出性能比较图训练并测试。二、实验环境 实验采用Weka平台，数据使用来自从UCI公开数据库中下载，主要使用其中的Breast Cancer Wisc-onsin (Original) Data Set数据。Weka是怀卡托智能分析系统的缩写，该系统由新西兰怀卡托大学开发。Weka使用Java写成的，并且限制在GNU通用公共证书的条件下发布。它可以运行于几乎所有操作平台，是一款免费的，非商业化的机器学习以及数据挖掘软件。Weka提供了一个统一界面，可结合预处理以及后处理方法，将许多不同的学习算法应用于任何所给的数据集，并评估由不同的学习方案所得出的结果。 三、实验步骤 3.1数据预处理 本实验是针对威斯康辛州(原始)的乳腺癌数据集进行分类，该表含有Sample code number（样本代码)，Clump Thickness（丛厚度），Uniformity of Cell Size（均匀的细胞大小），Uniformity of Cell Shape （均匀的细胞形状），Marginal Adhesion（边际粘连），Single Epithelial Cell Size（单一的上皮细胞大小），Bare Nuclei（裸核），Bland Chromatin（平淡的染色质），Normal Nucleoli（正常的核仁），Mitoses（有丝分裂），Class（分类），其中第二项到第十项取值均为1-10，分类中2代表良性，4代表恶性。通过实验，希望能找出患乳腺癌客户各指标的分布情况。
苯甲酸的制备实验 一、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来 制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。 制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、实验装置图
图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置 五、实验流程图 六、实验内容 在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。从冷凝管上口分批加入 4.3g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。 将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.0g。若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 （一）制备过程
1.安装制备装置：如图(1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。 2.加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4.3g高锰酸钾（或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高锰酸钾即可）。 3.加热：先打开电动搅拌器电源开关，慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来，由小变大，正常搅拌的时候，再开始加热，直至微微沸腾。控制加热速度，使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约1-2h）。【注：因氧化反应是放热反应，故在制备反应的整个过程中，要保证电动搅拌器不能停止，否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话，必须先撤去电热套，同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】 （二）后处理过程 1.加亚硫酸氢钠：因氧化剂高锰酸钾是过量的，反应完后反应液仍呈紫色，可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液，直到使反应液紫色褪去为止。（除去过量的高锰酸钾）【注：操作仍在上面的搅拌装置中进行，这时可以停止加热，撤去电热套，但搅拌不能停。在搅拌的同时，慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液，以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%】 【在本实验中，亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高锰酸钾的mol量相当，即0.001mol，为0.10g；最大用量为与4.3g（0.027mol）高锰酸钾的mol量相当，即2.81g，故亚硫酸氢钠的用量范围为0.10-2.81g。亚硫酸氢钠用量不要过量太多，否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体。】 2.趁热减压过滤：拆卸装置，将三口瓶内的反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。（除去二氧化锰） 3.酸化：将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里，于冰水浴中冷却，然后在搅拌下，慢慢加入浓盐酸进行酸化（刚果红试纸检验变蓝或pH=3），至苯甲酸析出完全。 4.减压过滤：将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。 【注：减压过滤前要将烧杯里的溶液进行充分的冷却。】 5.产品干燥：把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 【注：因苯甲酸在100℃左右开始升华，故应特别注意：电热套加热温度不可太高、烧杯里水量应稍多些、干燥时间长短等操作，避免干燥时局部温度过高造成苯甲酸升华而损失或熔化变成液态状。】 6.称重：产量约1.0g。 7.纯化：若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 七、思考题 1、在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ 答：反应温度、甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。 2、反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰