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岛津气相色谱硬件基本操作

岛津气相色谱硬件基本操作
岛津气相色谱硬件基本操作

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

最新gc-2030岛津气相色谱仪操作规程教学文案

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料

G C-2030岛津气相色 谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

岛津气质培训总结

岛津气质培训总结 2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构 GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。 1.1 GC(Gas Chronograph)组成 1.2 MS(Mass Spectrometer)组成

1.3 MS结构示意图 2 MS基础知识 2.1 Interface 密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。 2.2 真空度 MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。

GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。

单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 EI(Electron Impact) 电子轰击离子化:最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。

作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。 2.3.2 CI(Chemical Ionization) CI或者PCI(Positive Chemical Ionization)称为正化学电离,需要反应气 (Reagent Gas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片少、易产生准分子离子 (Pseudo-molecular ions,M+1)、有利于测分子量。

2.3.3 NCI(Negative Chemical Ionization) NCI(Negative Chemical Ionization)称为负化学电离,需要反应气、半封闭式离子源(约1Pa)、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
? 色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相:携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相:色谱柱固定相,静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱:以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱:以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
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气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制:手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口:分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理: GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8

岛津气相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持! 岛津广州分析中心詹松 TEL:020-******** FAX:O2O-36315208 客服热线: 800-810-0439 400-650-0439 E-mail: skczs@https://www.doczj.com/doc/1d8180338.html, htty://https://www.doczj.com/doc/1d8180338.html, 2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

岛津气相色谱仪-维护培训 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心 ?做好仪器日常的维护 ---可以有效地降低故障的发生率 ?做好仪器日常的保养 ---可以降低仪器的使用成本 ?做好仪器日常的呵护 ---可以延长仪器的使用寿命 4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 气相色谱系统维护流程图 钢瓶 He,N 2载气 控制进样口色谱柱 检测器数据处理6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC维护要点 ? 环境条件? 气路系统? 进样系统? 色谱柱?检测器

环境条件 ?实验室条件 避免:酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等?周围环境 避免:震动、辐射、阳光直射等?电、气系统 电压;接地;气瓶室 7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 气路系统 ?钢瓶气 He(N2)、Air、H2减压阀 ?气体发生器 H2、Air、N2、三合一发生器 ?气体纯度 99.999%以上(高纯) ?气体纯化 气路串联分子筛、氧肼 ?气体保有量 钢瓶气应留有10%的气压 8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

气相色谱操作流程

气相色谱操作流程 开机:打开气阀,通氮气15分钟。 打开气相色谱的电源。 打开电脑,启动气相工作站。 选定一个要检测项目的分析方法,预热1小时。 关机:在6820气相色谱的面板上,将柱箱、前进样、前检测的温度关闭。 待三个温度降到50~80℃时,关闭气相色谱的电源。 关闭气源。 注意:在遇到特殊情况时,比如突遇停电,请将气相色谱的电源关闭,但不要把气源关闭。 (氮气能够保护在高温下的电子元件不受损害) 如何做好一个样品 第一步:点“样品”→“编辑”,在“样品名”中输入你要取的样品名,在“方法”的下拉箭头中选择一个你需要的方法。然后点击“注册样品”,样品就会注册进去。 第二步:点“仪器”→“样品项”,看一下仪器是否准备完毕,出现就绪,即可进样。“工作列表”是显示你注册的要做的样品。选中一个样品,右键点击,选择“把该样品从列表中删除”,即可取消该样品的操作。“状态”中显示的是仪器当前的状态,如有出现黄色标志,即该项尚未准备完毕。“实时绘图”是我们平时用来查看出峰情况的。一般在做实验时都使用“实时绘图”就可以了。 如何建立一个方法 第一步:点“方法”→“创建”,会跳出一个对话框,在“新方法名”输入你要取的方法名称。点击“确定” 第二步:点“采集”,第一个是阀参数,用不到的,不用动。第二个是进样口参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃),第三个是柱箱参数,加热器的温度就是柱箱温度梯度中的初始温度,(如果建立不升温程序,输入所需要的温度和保持时间即可。如果建立一个升温程序,在梯度1中,输入每分钟要提升的温度,你所需要到达的温度,和需要保持的时间,把梯度2中的输入每分钟要提升的温度填为0,就不会执行下面的温度提升。)“平衡时间”一般可定在1~5分钟即可。第四个是检测器温度参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃,同时,进样口温度要比检测器温度低),第四个后面的几个参数基本上不要修改。 第三步:点击“保存”。 如何在方法中加入标准曲线 第一步:选取一个方法,点“方法”→“分析”,点“积分”,(如果是做标线用的,最好不用修改)。 第二步:点“校准”,点“选项”,在“缺省校准曲线”中一般把“原点”中改成“忽略原点”(因为一般的空白都不是完全为零),在“样品缺省值”中把“单位”的选为ppb即可。 第三步:点“校准”,点“识别”,点“添加峰”:输入相应的化合物名称、保留时间即可。 第四步:点“校准”,点“校准”,点一次“添加峰”,再点N次“添加级数”(N为你所

岛津气相色谱仪 LabSolution

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材 岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心

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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)

4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书样本

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录 1.概述 1.1.1安装环境 1.1.2零件号 1.2规格 2.安装 2.1.1拆封后的GC主体外观 2.1.2安装 2.2色谱柱的安装 2.3气化室单元更换或增加的安装 2.4汽化室的类型 2.5输入输出系统的连接器 3.操作1 3.1操作面板的介绍 3.2 操作程序的设定步骤 4.操作2 4.1按键的分类 4.2个别按键的介绍 4.3控制参数和默认数值 4.4指示灯的提示信息

4.5文件功能 4.6错误信息, 其它 5.操作3 5.1温度设定 5.2检测器 5.3初始和最终温度的控制 5.4分析状态下的操作 5.5时间程序的设定 5.6文件 5.7其它操作 附件1 错误显示 6.结构和维护 6.1结构 6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 6.3故障检查和排除 6.4维护 7.SPL-14分流/不分流气化室 7.1分流/不分流气化室 7.2安装 8.流量控制器 8.1介绍 8.2流量控制器组件

8.3规格 8.4结构和零件列表 9.毛细管柱的安装( 可选项) 9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91) 9.2毛细管柱流量组件 9.3毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备 10.1连接线 10.2 COS-GC14A 10.3 GC-14B个人电脑工作站 10.4 升温连接器 10.5附加控制单元 11.热导池检测器( TCD) 11.1简介 11.2结构 11.3 TCD的安装 11.4载气流动图示 11.5操作 11.6 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器( FID) 12.1简介 12.2结构

岛津气相色谱GC2010培训讲义

岛津气相色谱GC-2010培训讲义 2005.12 陈会英 一、准备工作(请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷) (一)、待测样品准备:热稳定气体试样或易汽化液体试样(难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法); 标样,用于样品中各组分的定性与定量。 (二)、色谱条件确立:色谱柱及柱温;进样方式及温度;载气类型及流速;检测器及温度等。 (三)、定量方法选择:m i=f i×A i (h i) f i—校正因子,A i—峰面积,h i—峰高 1. 归一化法,要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。 m i A i×f i A i p i%=———×100%=——————————————×100% ...(1) p i%=————————×100% (2) m (A1×f1+ A2×f2+…+ A n×f n) A1+ A2+…+ A n 优点:a、不必知道准确进样量。b、仪器操作条件变动影响不大。c、当f值相近或相同时,可不必求出f值,因此特别适合同系物、同分异构体等的分析,此时式(1)可简化为式(2)。 2. 外标法(标准曲线法),配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析,作出峰面积对浓度的工作曲线; 在严格相同的色谱条件下,对未知样进行色谱分析,根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量. 3. 内标法,将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。此时: A i×f i×m s p i%=———————×100% (3) A s×f s×m 该法具有归一化法的优点,但必须事先测得相对校正因子,且要求内标物与样品各组分很好分离。 二、上机操作 (一)、确保气源处于工作压力范围内:载气0.5~0.9 MPa;使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。 (二)、打开GC-2010和工作站电源。 (三)、点击工作站桌面,长声蜂鸣表示联机成功。 (四)、打开原有方法文件或重新设定新的参数,包括色谱柱、进样口、柱温、检测器等。 (五)、点击,待检测器达到设定温度后,Flame (FID检测器,点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力)或Current (TCD检测器)。 (六)、系统稳定(Ready)且基线平稳后,点击,编辑样品信息,点击→进样→按GC上[Start]键,进行色谱分析及数据获取。 (七)、点击进行数据处理。 (八)、分析结束后,点击,待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时,方可关闭工作站、GC电源和载气气源。 三、注意事项 (一)、实验前做好所有准备工作,开机前先开气源。 (二)、保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间,最好处于中间刻度。 (三)、使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应最高电流的限制。 (四)、新的或放置一段时间的色谱柱需在高于最高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳,老化时最好不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。 (五)、进样口密封垫应及时更换;进样时必须采用正确的进样手法。 (六)、不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。 (七)、GC任一单元部件温度高于80℃情况下,不得关闭载气。 (八)、实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就

实验室气相色谱仪原理及操作步骤.

气相色谱仪原理及步骤 一气相色谱仪的原理: 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物 质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或 吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 使用气相色谱法具有以下特点: 1.分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好 地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 2.灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 3 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的 测定。 4.应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体 样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。

二步骤: (1)打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 (2)打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 (3)设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。(4)点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8s时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。

岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

岛津GC-2010气相色谱仪 1.操作步骤 1.1开机 1.1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。 1.1.2 打开GC-2010的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动软件 1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2010软件。 1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。 1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。 1.3分析 1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC”,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火; 1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8.00; 1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集; 1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果; 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载; 1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下; 1.4.3 关闭系统; 1.4.4 关闭和其他Labsolution窗口;

1.4.5 关闭电脑; 1.4.6 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2.注意事项及维护保养 2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气; 2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关; 2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa; 2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器; 2.7 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 ______________

岛津GC2014 GCsolution培训教材

岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution工作站) 培训教材 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心

目录

基本操作 1.开机和关机 1.1开机 1打开气阀,供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。 2打开GC-2014的电源。 3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动GCsolution软件 在Windows 桌面上双击GCsolution 图标,在[操作]标签里点击 图标,进入[实时分析];点击图标,进入[脱机编辑];点击图标,进入[再解析]。在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。 输入用户名和密码,点击[确定]键。 如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。 当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。然后将显示窗口。自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC 在辅助栏中点击[下载参数]图标,再点击[开启系统]图标 启动GC。待检测器温度达到设定温度后,打开氢气和空气,在[仪器监视]中点击[点火]。 1.4关闭GC 在上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。关闭氢气和空气。 1.5关机 在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。 1 关闭和其他GCsolution 窗口. 2 关闭程序窗口和打印机。 3 关闭GC电源。 4 关闭气阀。 2.仪器配置 当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时,需要重新进行仪器配置。 2.1仪器类型设定

最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程

1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法,以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程,QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气,空气,氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa,氢气的压力固定值为0.2~0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源,待自检完成后,双击“Instrument 1 Onlin e”图标,化学工作站自动与7820A GC通讯,进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”,“GC Instrument diagram”,使其命令前有“√”标志,点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置:点击“Instrument”选项,选择“Agilent7820A Configuration”,进入一个界面,点击“Configuration”点击“Column”选项,点击第一行,输入毛细管柱的型号,编码,规格和最大耐受温度,点击“OK”。(也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择)。 4.2.2 开始编辑完整方法:选择“Method”选项,点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置: 4.2.3.1 进样口参数设定:在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”,输入进样口温度“Heater”如:250℃;选择模式;载气节省;输入分流比“Split Ratio”,如:7:1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定:点击柱子标识,检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式:恒流“Flow”或者恒压“Pressure”,并输入数值,如:5ml/min;如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如:40℃;输入升温速率“ Rate ℃/min”如:3℃/min;输入运行时间“Hold Time min”;如:5min;输入后运行时间“Post Run Time”如:10min;输入后运行温度“Post Run”如:40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定:点选检测器图标进入“FID-Front”界面,输入检测器温度“Heater”如:300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项,选中“Save method as”,为新方法命名,如“test”,点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法,点击“Method”选项,选择“Load Method”点击需要的方法,

岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门姓名签名日期起草人研发中心 审核人研发中心 批准人研发中心 颁发部门研发中心 分发部门研发中心 目录Directory I. 目的Purpose (2) II. 范围Scope (2) III. 职责Responsibility (2) IV. 程序Procedure (2) V. 注意事项Phonetic Notation (4) VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4) VII. 变更记录Change Record (4)

I.目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。 II.范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV.程序Procedure 1使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2准备工作: 2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱 子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm; 在不分流方式为重约2mg,长约5.5mm,距管口约25mm。 2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。毛细管柱需要 加石墨压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定(进样口34mm;FID检测器69mm,TCD检测器50mm),然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约1/4圈。 色谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。 2.4载气的设置。 2.4.1根据进样方式调节气路阀,顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀,调节减压阀的压力为0.6~0.7MPa。 2.4.3打开空气压缩机电源开关。(注:空气压缩机的干燥剂每月检查一次,及时更 换,确保进入仪器的气体为干燥气体)。 2.4.4打开氢气发生器电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上的电 解指示灯(绿灯)发亮,数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应 达到4kg/ cm2约(0.4MPa),数显表应降至为“000”。 3开机及参数设置。 3.1打开主机电源开关,电脑开机。 3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→,进入工作站,长声蜂鸣表 示联机成功。 3.3系统配置。将“GC-2010,AOC-20i,INJ,色谱柱,DET”从“可用模块”中添加 到“模块设定”中;在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮,完成系统配置。如采用顶空进样法,则不需添加“AOC-20i”。

气相色谱操作方法

气相色谱的使用方法 一、开机前准备 1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等 检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 2 安装色谱柱 (1)保持色谱柱两端开口朝下,将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上,然后轻轻弹色谱柱开口端,使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。 (2)将色谱柱一端连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧,用扳手再多拧1/4-1/2圈。 3 打开钢瓶总阀并检漏 观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处,观察是否有气泡生成,若有,则表明有漏气,反之,则不漏气。 二开机 1 打开计算机,进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。 3 双击桌面的“仪器1 联机”图标,进入工作站界面。 三、7890A 配置编辑 1 色谱柱配置 点击“配置”按钮,选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱库中选择安装的柱子,然后点击“确定”按钮,则该柱被加到目录中,选中它,点击“确定”。 2 自动进样器 点击“配置”按钮,选择“自动进样器”,设置注射器规格为10μl. 3 点击“运行控制”,选择“样品信息”,设定文件保存的路径。 4 点击“仪器”,选择“进样方式”,设定为“GC进样器”。 5 点击“方法”,选择“样品”,设定进样量及清洗方式。选择“进样口”,设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”,设定升温程序。选择“检测器”,设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。 6 点击方法,选择“保存方法”。 7 若样品为多个,则点击“序列”,选择“序列表”,编辑序列表。 四、运行及分析 1 点击“方法”,调用已保存的方法,或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。 2 运行结束后。点击“数据分析”板块,点击“报告”,选择“设定报告”,对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析,

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