氧化亚铜的制备
氧化亚铜是一种黄色或红色的粉末，其颜色与晶粒大小有关，依制备方法不同而不同。红色氧化铜颗粒较大，性质相对更稳定。本法制备出的氧化亚铜为红色。氧化亚铜有毒，尤其是对于水生生物，故不能随意倾倒进下水道。氧化亚铜可用于船舶外壳上防止水生生物粘附的涂料、催化剂、颜料等等。
本次实验利用葡萄糖的弱还原性还原碱性条件下的铜离子来制备氧化亚铜。实验时长2小时。
实验试剂：CuCl2?2H2O(AR) 饱和NaOH溶液 C6H12O6?H2O(AR)
工业乙醇（95%）
实验仪器：Array
实验步骤：
取4.00g CuCl2?2H2O（已事先称好），在烧杯中用约50mL水溶解，再加入约3g一水合葡萄糖（C6H12O6?H2O），搅拌，必要时可微热促进溶解。在搅拌下滴加配置好的饱和NaOH溶液4~5mL（注意防止皮肤接触！），加完后继续搅拌1分钟。
加热至微沸，或溶液中蓝绿色完全消失，停止加热，静置，用倾析法倾去上层溶液，每次用30mL水洗涤并倾析去洗涤液，洗涤2~3次。过滤（或抽滤），每次用10mL工业乙醇（95%）洗涤所得固体，洗涤2~3次。固体转移至表面皿上，蒸汽浴至干燥，得到产品。称重，计算产率，产品装到自封袋中，写上名字，供下次滴定分析用。
思考题：
1.写出制备氧化亚铜的反应式。
2.倾析时溶液是什么颜色的？提出你认为合理的解释。
3.怎样控制条件有利于制备出颗粒较大的氧化亚铜？
氧化亚铜含量的测定
本次实验利用络合滴定法对上一次制备的氧化亚铜样品含量进行滴定分析。实验时长2.5小时。
实验试剂： Cu2O样品约0.02mol/L EDTA标准溶液（已标定，准确值实验时公布）0.5%铬黑T指示剂 6mol/L硫酸蒸馏水 NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）
实验仪器：
实验步骤：
准确称取0.25~0.30g Cu2O样品于50mL烧杯中，加入1mL 6mol/L硫酸,轻轻搅拌，加10mL蒸馏水稀释后再搅拌一段时间，待反应充分，过滤。每次用10mL蒸馏水充分洗涤滤纸，洗涤三次，洗涤液并入滤液中。将滤液转移至100mL容量瓶中，定容。
用25mL移液管移取待测液至250mL锥形瓶中，加入5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）和3滴0.5%铬黑T指示剂。用 EDTA标准溶液滴定至蓝紫色变成纯蓝色即为终点。记录读数，平行测定2份。根据结果计算Cu2O样品中Cu2O的含量。
思考题：
1.写出 Cu2O溶解反应的方程式。
2.试说明滴定终点颜色变化的原理和加入NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）的原因。
3.写出根据结果计算Cu2O含量的计算过程。
（数据记录表见背面。）
数据记录表：
福州大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：苯妥英钠的合成 学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿S040803123＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期：2011年6月13日~6月15日 化学化工学院
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO H N N ONa O
三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml
氧化亚铜的制备 氧化亚铜是一种黄色或红色的粉末，其颜色与晶粒大小有关，依制备方法不同而不同。红色氧化铜颗粒较大，性质相对更稳定。本法制备出的氧化亚铜为红色。氧化亚铜有毒，尤其是对于水生生物，故不能随意倾倒进下水道。氧化亚铜可用于船舶外壳上防止水生生物粘附的涂料、催化剂、颜料等等。 本次实验利用葡萄糖的弱还原性还原碱性条件下的铜离子来制备氧化亚铜。实验时长2小时。 实验试剂：CuCl2?2H2O(AR) 饱和NaOH溶液 C6H12O6?H2O(AR) 工业乙醇（95%） 实验仪器：Array 实验步骤： 取4.00g CuCl2?2H2O（已事先称好），在烧杯中用约50mL水溶解，再加入约3g一水合葡萄糖（C6H12O6?H2O），搅拌，必要时可微热促进溶解。在搅拌下滴加配置好的饱和NaOH溶液4~5mL（注意防止皮肤接触！），加完后继续搅拌1分钟。 加热至微沸，或溶液中蓝绿色完全消失，停止加热，静置，用倾析法倾去上层溶液，每次用30mL水洗涤并倾析去洗涤液，洗涤2~3次。过滤（或抽滤），每次用10mL工业乙醇（95%）洗涤所得固体，洗涤2~3次。固体转移至表面皿上，蒸汽浴至干燥，得到产品。称重，计算产率，产品装到自封袋中，写上名字，供下次滴定分析用。 思考题： 1.写出制备氧化亚铜的反应式。 2.倾析时溶液是什么颜色的？提出你认为合理的解释。 3.怎样控制条件有利于制备出颗粒较大的氧化亚铜？
氧化亚铜含量的测定 本次实验利用络合滴定法对上一次制备的氧化亚铜样品含量进行滴定分析。实验时长2.5小时。 实验试剂： Cu2O样品约0.02mol/L EDTA标准溶液（已标定，准确值实验时公布）0.5%铬黑T指示剂 6mol/L硫酸蒸馏水 NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10） 实验仪器： 实验步骤： 准确称取0.25~0.30g Cu2O样品于50mL烧杯中，加入1mL 6mol/L硫酸,轻轻搅拌，加10mL蒸馏水稀释后再搅拌一段时间，待反应充分，过滤。每次用10mL蒸馏水充分洗涤滤纸，洗涤三次，洗涤液并入滤液中。将滤液转移至100mL容量瓶中，定容。 用25mL移液管移取待测液至250mL锥形瓶中，加入5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）和3滴0.5%铬黑T指示剂。用 EDTA标准溶液滴定至蓝紫色变成纯蓝色即为终点。记录读数，平行测定2份。根据结果计算Cu2O样品中Cu2O的含量。 思考题： 1.写出 Cu2O溶解反应的方程式。 2.试说明滴定终点颜色变化的原理和加入NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）的原因。 3.写出根据结果计算Cu2O含量的计算过程。 （数据记录表见背面。）
大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：苯妥英钠的合成 学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿ S040803123 ＿＿＿＿ 同组学生：童林足晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期： 2011年6月13日~6月15日 化学化工学院
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO
三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称仪器规格仪器数量 烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇三鹰化学试剂分析纯550ml 硝酸三鹰化学试剂分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸成海化学工业分析纯10ml
纳米Cu2O作为光催化剂的制备与性能 摘要： 光催化技术是一项新型的技术，与其他传统的技术相比具有降解完全、高效、价廉、稳定等优点，因而具有良好的应用前景。氧化亚铜是一种重要的无机化工原料，因其独特的性质而在诸多领域有着广泛的应用，研究纳米氧化亚铜的制备及光催化性能有着深远意义。 关键词:：纳米氧化亚铜，光催化， ㈠纳米氧化亚铜的制备方法 氧化亚铜具有能够便于对反应温度的操作和控制。优点是不使用溶剂、并且还具有高选择性、高产率、节省能源、合成工艺简单, 制备方法有烧结法刚、电化学法、水热法和多元醇法等。 1烧结法刚 烧结法又称为干法，该方法是将固体铜粉与氧化铜粉末预先混合，再送入锻烧炉内加热到1073一1173K密闭反应得到CuZO，其反应式为:CuO+Cu分CuZO 由于这种方法用铜粉作还原剂，与固体氧化铜进行固相反应制得，固相反应存在反应不均匀、不彻底等固有缺点，因而制得的CuZO粉末中往往含有铜和氧化铜杂质，难于去除。该法制备得到的氧化亚铜粉末不仅纯度较低，而且粉末粒度取决于原料Cu粉和CuO粉的粗细，高温反应后得到的氧化亚铜容易板结、难于分散、劳动强度大、能耗高。 2电化学法 电化学法也称电解法，该法具有流程短、成本低、操作简单、产量高、工作环境良好和产品质量高的优点，因而具有很好的工业化前景和比较成熟的生产工艺。Yan沙6]等用电化学法制备纳米氧化亚铜时，两极分别采用含铜99.9%的铜板和铜片，电解液采用NaCI、NaOH和KZCrO7组成的混合液，在YB17ll型电化学装置中进行，并且比较了在不同的电流密度下所制样品的光催化性能。采用紫铜板作阳极，铜片作阴极，在含有NaOH的NaCI碱性水溶液中电解金属铜。从电极反应机理来看，氧化亚铜粉末是通过阳极铜溶解，并发生水解沉淀反应而生成的。同时研究了电解液组成及其浓度、温度以及电流密度等因素对氧化亚铜产品质量的影响，从而得到了电化学法 制备氧化亚铜的优化工艺条件。阴阳极分别发生如下反应: 阳极:Cu+CI一峥(CuCI一)吸附吸附反应:(CuCI一)吸附+(n一1)CI一分CuCln，一neueln，一n+ZOH一今Cu(OH)2一+nCI一*Cu(OH)2一峥CuZO+HZO+ZOH 阴极:ZHZO+Ze分HZ+ZOH一(1.20) 电极总反应式:ZCu+HZo分HZ+CuZO(1.21) 其中水解沉淀反应(*)是整个反应过程的控制步骤。 3水热法 水热法是在较高温度和较高压力下(温度在100℃以上，压力在105Pa以上)，以水为介质的异相反应合成方法。水热温度可控制在100~300℃不等，反应过程
实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成 一、实验目的 为催化剂进行反应的机理和实验方法。1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路线如下： 表1 化合物理化性质 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2
烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四．实验操作步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 2 2.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN C 6H 5 C 6H 5 O O 2N C 6H 5 C 6H 5 O H N N ONa O
表1 化合物理化性质 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2 烧杯50ml 若干 抽滤瓶-- 1 滴管1ml 2
表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四．实验操作步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 2 2.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
纳米氧化亚铜的制备方法研究 马德梁 摘要 氧化亚铜(Cu2O)是p 型半导体材料，用途广泛。由于量子尺寸效应，纳米级氧化亚铜具有特殊的光学、电学及光电化学性质，在太阳能电池、传感器、超导体、制氢和电致变方面有着潜在的应用，纳米氧化亚铜还可以处理环境有机污染物，因此研究制备纳米氧化亚铜的方法就成为当前的研究热点之一。本文主要对近年来制备纳米氧化亚铜粉末、薄膜及纳米线的方法进行了详细综述。 1多元醇制备法 主要是利用高沸点的多元醇（例如：乙二醇）的还原性来制备元素金属或合金。但这种方法也适合制备二元或三元氧化物。等用多元醇来制备Cu2O 微粒，得到粒子的大小为30～200nm。具体方法是，把聚乙烯吡咯烷酮 此方法制备氧化亚铜比较简单，易操作，但制得的纳米粒子粒径较大，且粒径范围较宽。
4 结语 制备氧化亚铜粉体、膜及准一维材料的方法比较多，由于工艺条件的不同，得到的粒子大小也不同，甚至组成也不同。即使是同种方法，得到的粒子大小也不同。在目前制备纳米级氧 化亚铜的方法中，能够得到均细分散的纳米级粒子的方法比较少，这就导致了氧化亚铜在光学、 电学性质方面的难确定性。 要得到可控性的纳米氧化亚铜粒子，开发纳米氧化亚铜的潜在应用，必须进一步寻找更好的制备方法或工艺条件来制备氧化亚铜的粉体、膜及纳米线或棒，并最终实现工业化生产。另 一方面，由于纳米氧化亚铜具有特殊的光学、电学等方面性质，也可以进一步开发性能更优异 的氧化亚铜纳米复合材料。 参考文献 [1] D Trivich, E Y Wang, R J Komp et al. Proceedings of the 12th IEEE Photovoltaic Specialists Conference (Baton Rouge,LA,1976). [2] A Rows, T Karlsson, C G Ribbing. Proc. Soc. Photo-Opt. Instrum. Eng., 1983, 400: 115~121. [3] M Ristov, G J Sinadinovski, M Mitreski. Thin Solid Films, 1988, 167: 309~316. [4] S P Sharam. J. Vac. Sci. Technol., 1979, 16: 1557~1559. [5]S X Zhen, D S Dessau. Physica Rep., 1995, 235: 1~162. [6] M Hara, H Hasei, M Yashima et al. Applied Catalysis A: General, 2000, 190: 35~42. [7] T Takata, S Ikeda, A Tanaka et al. Applied Catalysis A: General, 2000, 200: 255~262. [8] H Maruska, A K Ghosh. Solar Energy, 1978, 20: 443~458. [9] N Ozer, F Tepehan. Solar Energy Materials and Solar Cell, 1993, 30: 13. [10] J Ramirez-Ortiz, T Ogura, J Medina-Valtierra et al. Applied Surface Science, 2001, 174: 177~184. [11] P E De Jongh, D Vanmaekelbergh, J J Kelly. J. Elect. Soc., 2000, 147 (2): 486~489. [12] Y Dong, Y Li, C Wang. J. Col. & Interf. Sci., 2001, 243: 85~89. [13] K Borgohain, N Murase, S Mahamuni. J. App. Phys., 2002, 92 (3): 1292~1297. [14] 张曼维. 辐射化学入门. 合肥:中国科技大学出版社, 1993. [15] Y Zhu, Y Qian, Zhang et al. Mater. Res. Bull., 1994, 29: 377. [16] 陈祖耀, 朱玉瑞等. 金属学报, 1997, 33(3): 330~335. [17] 吴华强, 邵名望, 顾家山等. 无机化学学报, 2003, 19(1): 108~110. [18] 翟慕衡, 张文敏, 郑伟威等. 化学世界, 2000, 12:632~637. [19] C Feldmann, H O Jungk. Angew. Chem. Int. Ed., 2001, 40(2): 359~362. [20] T Kosugi, S Kaneko. J. Am.Ceram. Soc., 1998, 81 (12): 3117~3124l. [21] B Balamurugan, B R Mehta. Thin Solid Film, 2001, 396: 90~96. [22] B Balamurugan, B R Mehta, S M Shivaprasad. Appl. Phys. Lett., 2001, 79 (19): 3176~3178. [23] C M Lieber. Solid State Commun., 1998, 107: 607 [24] J Hu, M Ouyang, P Yang et al. Nature,1999, 399: 48 [25] A P Alivisatos. Science, 1996, 271: 933 [26] W Z Wang, G H Wang, X S Wang. Adv. Mater., 2002,14 (1): 67~69. [27] J X iang, Y Xie, J Lu. Chem.Mater., 2001, 13: 1213.
实验一 苯妥英钠的合成 (Synthesis of Phenytoin Sodium) 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不 齐。 化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠 （Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium) 化学结构式为： C 15H 11O 2N 2Na 本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。 本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 一、目的要求 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 CHO VitB 1or NaCN O O H HNO 3 O O O O H
4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 三、实验方法 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2 盐酸硫胺 原料药 3.5g 氢氧化钠 CP 10ml 2. 操作 在lOOml 三口瓶中加入3．5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml 。搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml ，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5h 。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 安息香 自制 8.5g 0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25ml 0.37 9.25 2.操作 取8.5g 粗制的安息香和25ml 硝酸(65％-68％)置于lOOml 圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续 O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6 N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6 N O H 2NaOH
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.doczj.com/doc/181713856.html,）氧化亚铜的性质及用途 变宝网11月04日讯 氧化亚铜是一种表现为鲜红色粉末状的氧化物，也称为一氧化二铜、红色氧化铜、赤色氧化铜，它在湿空气下会逐渐变黑，主要用于制船底防污漆、杀菌剂、着色剂、铜盐等。下面就简单介绍一下氧化亚铜。 一、氧化亚铜的性质 1.如果遵照规格使用和储存则不会分解，未有已知危险反应，避免氧化物、水分/潮湿、空气。 2.不遇稀硫酸和稀硝酸生成铜盐。在空气中会迅速变蓝。能溶于浓碱、三氯化铁等溶液中。剧毒！ 3.氧化亚铜在干燥的空气中虽然稳定，但在湿空气中会慢慢氧化，生成氧化铜，故可作为除氧剂使用；另外，用还原剂容易使其还原为金属铜。氧化亚铜不溶于水，与氨水溶液、浓氢卤酸形成络合物而溶解，极易溶解于碱性水溶液。
二、氧化亚铜的储存 用内衬聚乙烯塑料袋的铁桶包装，每桶净重25kg或50kg。应有“剧毒”标志。本品为剧毒物。贮存于干燥、通风良好的库房内，不得与氧化剂混放。容器必须密封，防止与空气接触变成氧化铜而降低使用价值。不可与强酸、强碱及食用物品共贮混运。装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。失火时可用水、砂土、各种灭火器扑救。 三、氧化亚铜的用途 氧化亚铜用于制船底防污漆（杀死低级海生动物）。用作杀菌剂、陶瓷和搪瓷的着色剂、红色玻璃染色剂，还用于制造各种铜盐、分析试剂及用于电器工业中的整流电镀、农作物的杀菌剂和整流器的的材料等。氧化亚铜也常用于催化剂作用于有机物合成。 更多氧化亚铜相关资讯关注变宝网查阅。 本文摘自变宝网-废金属_废塑料_废纸_废品回收_再生资源B2B交易平台网站； 变宝网官网网址：https://www.doczj.com/doc/181713856.html,/newsDetail352758.html 网上找客户，就上变宝网！免费会员注册，免费发布需求，让属于你的客户主动找你！
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/181713856.html, 氧化亚铜制备及其工艺优化研究 作者：黄钰杰 来源：《中国化工贸易·上旬刊》2018年第01期 摘要：现阶段，氧化亚铜在多个领域中得到广泛的应用，其中包括涂料、玻璃、陶瓷、 农业等方面，具有较强的应用地位。但是，利用现有的技术进行制备存在诸多问题，难以符合当前新型工业标准，因此对此项技术进行优化成为大势所趋。本文将采用电解法以及亚硫酸钠还原硫酸铜的形式，对制备的工艺进行优化研究。 关键词：氧化亚铜；制备方式；工艺优化 由于现阶段使用的氧化亚铜制备技术存在较大的局限性，使得所制备的物质与新型工业标准不相符合，存在适用范围较窄、产业化前景模糊等问题。对于此种状况，实施工艺优化，使氧化亚铜的含量提升、杂质含量降低显得十分必要。本文将采用电解法对氧化亚铜进行制备，以此来促进工业化生产效率的提升。 1 实验内容 1.1实验设备和原料 该实验过程中，主要应用的设备有：J-2电动搅拌器、JQ20001型电子天平、发射电子显 微镜、恒温电阻炉等。主要应用原料为：碳酸钠、硫酸铜、盐酸、氢氧化钠等。 1.2实验方案 1.2.1电解法制备氧化亚铜 利用此种方式进行氧化亚铜的制备时，通常将铜板当做阳极，将铅板当做阴极。在实验过程中所应用的电解液，主要为化学试剂与蒸馏水相融合而成，利用恒温水浴槽对实验温度进行控制，电解的时间通常为3h，将电解过后的样品实施分离，然后利用蒸馏水对其进行过滤和 洗涤，反复多次之后，利用浓度为2%的葡萄糖液体再次清洗，最终将其放置在干燥器当中，6h后将得到表面呈现紫红色的氧化亚铜粉末。在对实验所得的粉末中，Cu含量、氧化亚铜含量等进行检测后，对该工艺进行具体的优化。首先，在样品洗涤方面，将所得粉末利用无水乙醇进行反复的清洗，然后利用浓度为2%葡萄糖液体再次洗涤。在样品干燥方面，经过多次清洗的粉末实施分离之后，将其放置在温度为80℃的干燥箱中晾干。在样品保存方面，将样品 放置与干燥器中进行密封储存。在样品检测方面，对实验获得的氧化亚铜粉末采用电镜扫描的形式进行分析，并且也可以利用X射线衍射的方式进行研究。 1.2.2亚硫酸钠还原硫酸铜
设计性实验报告 实验名称：苯妥英钠的制备与分析 姓名：闫洁 班级：1220422 学号：39 日期：2015.11.2
设计性实验报告 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品 仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O H O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH
4、实验装置图 5、实验步骤 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。 （三）苯妥英的制备
实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m）的合成 一、实验目的 为催化剂进行反应的机理和实验方法。 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。 合成路线如下： 三、实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2
烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 四．实验操作步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限 公司 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公 司 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
纳米氧化亚铜的制备方法研究 余颖杜飞鹏 (华中师范大学物理科学与技术学院武汉 430079) 摘要近年来，国内外专家学者对纳米材料的制备表现出很大的兴趣，并通过不同的物理、化学方法制备出了许多纳米材料，纳米氧化亚铜就是其中之一。本文着重综述了近年国内外制备纳米氧化亚铜粉末、薄膜及纳米线的方法。 关键词纳米氧化亚铜制备进展 Progress of Research on Preparation Methods of Nano-Cuprous Oxide Yu Ying, Du Feipeng (College of Physical Science and Technology Wuhan 430079) Abstract Nano-cuprous oxide, which has been received much attention in recent years, has many promising applications in various fields. The aim of this paper is to give a preliminary review on the preparation of nano-granule, nano-membrane and nano-thread for cuprous oxide. Key words Nano-cuprous oxide, Preparation, Research development 氧化亚铜(Cu2O)是p型半导体材料，用途广泛。除在有机合成中可作为催化剂使用外，也可作为船舶防腐涂料及杀虫剂，更应用于陶瓷和电子器件方面。由于量子尺寸效应，纳米级氧化亚铜具有特殊的光学、电学及光电化学性质，在太阳能电池、传感器、超导体[1~5]、制氢[6~8]和电致变色[9]等方面有着潜在的应用，甚至有专家预言[10,11]纳米氧化亚铜可以在环境中处理有机污染物，因此研究制备纳米氧化亚铜的方法就成为当前的研究热点之一。本文主要对近年来制备纳米氧化亚铜粉末、薄膜及纳米线的方法进行了详细综述。 1 制备纳米氧化亚铜粉体的方法 1.1 化学沉积法 化学沉积法是在化学反应中加入沉淀分散剂来得到所需微粒。本法较其它方法实验条件要求简单，但合适的添加剂很重要。 Dong等[12]的研究表明，反应体系中不添加有机添加剂得到的氧化亚铜不纯，因为体系中的还原剂N2H4是强还原剂，很容易把Cu2+还原为Cu单质；添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)得到的是六边形纯单晶氧化亚铜；添加葡萄糖得到的是多晶纯氧化亚铜，而且随添加量由小到大 余颖女，博士，副教授。 E-mail: yythata@https://www.doczj.com/doc/181713856.html, 国家自然科学基金资助项目(20207002)
邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告 题目苯妥英钠的制备和表征 学生 指导教师 年级12级化本班 专业12化本 邯郸学院化学化工与材料学院 2014年6月
苯妥英钠的制备与表征 一、实验目的 1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作； 2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性， 易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CHO VB1 或 NaCN C O CH OH 2 C CH O OH C C O O [O] NaOH NH2 C NH2 O N NH O ONa 三、实验药品及仪器 表1 化合物理化性质 化合物名称性状熔点 /℃ 溶解度分子量水乙醇 安息香（二苯乙醇酮）白色针状 晶体 133 不溶于冷水，微溶于 热水 溶212.25 二苯乙二酮黄色针状 晶体 95-96 不溶溶210.22 苯妥英白色可见 针状晶体293-29 5 -- -- 252.26 8 苯妥英钠白色粉末291-29 9 易溶溶274 二氧化氮红棕色气 体 -- -- -- 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1
漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂 厂 分析纯 6ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有 限公司 分析纯 3.2ml VB1 广东光华化学厂有限 公司 生化试剂BR 1g 脲素 宁波市化学试剂厂 分析纯 0.35g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有 限司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂 有限公司 分析纯AR 适量
氧化亚铜光催化剂 摘要：氧化亚铜近年来广泛应用于废水处理及净化技术，与其他传统的水处理技术相比具有完全高效价廉稳定和可利用太阳光的优势，具有良好广阔的前景。利用太阳光处理污水常用的是tio2，然而这种物质需要紫外活化，有诸多弊端，因而可见光作为光能源处理污水一直作为科学家追求的目标１９９８年，Ｉｋｅｄａ等人首次宣布用Ｃｕ２０作光催化剂可在阳光．下将水分解成氢气和氧气，预示着Ｃｕ２０在可见光下具有很好的光催化性能。块体Ｃｕ２０量子效率较低，产生的光生电子～空穴对容易复合。当粒度从微米级变为纳米级时，复合率降低，可提高量子效率。本实验的目的是要用简单的方法制备出粒径较小，且形貌均一的纳米级氧化亚铜，并探讨纳米级氧化亚铜的光催化活性。 实验选择亚硫酸钠还原硫酸铜的方法来制备Ｃｕ２０，操作方便，产物纯净。本文首次在溶液中加入缓冲溶液，调解溶液的ｐＨ值。通过多次的试验发现溶液的合适ｐＨ值为５．０左右，所以选用ＨＡｅ－ＮａＡｃ缓冲体系。采用化学分析、扫描电子显微镜、Ｘ．射线衍射等测试手段对样品进行了表征，确定了在水熟条件下制备氧化亚铜的最佳反应条件。 通过水热法制备的Ｃｕ２０单因素实验和正交实验结果发现影响制备氧化亚铜的主要因素有反应时间、反应温度、缓冲剂的用量和反应物的配比，得出水热制各氧化亚铜的最佳实验条件为：反应温度３５３Ｋ、反应时间４ｈ、缓冲剂的用量为反应溶液的２倍、填充度为８．０。得到产品的颜色为紫红色，产物较纯净，颗粒在２００ｍｎ左右，近似为球形。氧化亚铜的产率为９２％，用氧化还原法滴定测得氧化亚铜的含量为９８．６７％。 而后，我们利用制得的Ｃｕ：Ｏ粉末进行光催化性能研究，并将降解得主要对象定为甲基橙作为有机指示剂，自制纳米Ｃｕ２０粉末在可见光照射下能够对甲基橙溶液起到很好的降解作用。通过实验得到Ｃｕ２０降解甲基橙溶液的适宜运行参数为：催化剂质量浓度为１－３ｇ／Ｌ～１．７９／Ｌ，ｐｎ值为８～１２，甲基橙溶液初始浓度为２０ｍｇ／Ｌ～６０ｍｇ／Ｌ，反应时间７０ｍｉｎ，温度０＂Ｃ～３５＂Ｃ。对于初始浓度为４０ｍｇ／Ｌ的甲基橙溶液，在日光灯的照射下，（溶液ｐＨ值为８，催化剂含量为１．５９／Ｌ）反应７０ｒａｉｎ脱色率可达９２．１％，避光暗处则脱色率可达６９．１％。
纳米氧化亚铜的制备及其应用的研究进展 ( 1.摘要: 纳米氧化亚铜是一种新型的p 型半导体材料, 具有活性的空穴电子对和良好的催化活性, - 因其独特的性质而在诸多领域有着广泛的应用。总结了近年来制备纳米氧化亚铜的方法, 比较了它们在粒径、晶型形态控制以及制备条件等方面的优缺点, 并介绍了其性质、应用等方面的研究进展。关键词: 纳米氧化亚铜; 制备; 应用; 纳米材料中图分类号: O 613. 71; O 647. 33 文献标志码: A 文章编号: 0367 6358( 2011) 09 0573 04 - Research A dvances in the Preparation and A pplication of N ano Cu2 O WA NG Ye1 , YANG F eng 2* ( 1 . Company 9 , S econd M i l it ary M e di cal Uni v ersi ty ; 2 . De par t me nt of I nor gani c Chemi str y , Phar macy S ch ool , Se cond M i li t ary M ed i cal Univ e rsi ty , Sh anghai , 200433 , China) Abstract: As a noval p t y pe semiconducto r ( dir ect band g ap 2. 17 eV ) , nano Cu 2 O mat erial has activ e elect ron cavity pairs and g ood cat alyt ic act ivit y, t her ef ore, it has been ex tensively applied in various fields. P reparation methods of nano Cu 2 O in r ecent years are review ed, co mparing t he merits and short comings in par ticle size, cryst al morpholog y cont rol and preparat io n co nditions. F ur thermor e, adv ances in propert ies and applicat ions are int ro duced. Key words: nano Cu 2 O; preparat ion; applicat ion; nano material - 纳米材料已在物理、化学、医学、生物学、航空航天等诸多领域表现出良好的应用前景机纳米材料领域, 纳米Fe 3 O 4 [ 2] [ 1] 要的合成方法有液相合成法、低温固相法、气相沉积法、纳米铜氧化法、电解法、射线干预法、微波干预法等。已报道的晶体形态有金字塔型、花样型、十二面体型、立方晶型、线型、空心球型等。本文对纳米氧化亚铜合成方法进行综述, 同时对各方法的特点和应用情况进行分析阐述, 以期对相关研究人员提供参考。1 纳米氧化亚铜的合成方法 1. 1 液相合成法此方法通常在水相利用还原剂, 如葡萄糖、H 2 O、CH O、 2 SO 3 等[ 10] , 还原H Na [ 9] 。在传统无 [ 3] 、米T iO 2 纳 [ 4, 5] 等多 种纳米材料已得到了广泛应用。未来, 纳米材料的研究必将极大促进各科学领域发展。纳米氧化亚铜作为新型的少数可被可见光激发的p 型氧化物半导体材料, 具有活性的电子空穴对系统, 表现出良好的催化活性, 此外还具有极强的吸附性能、低温顺磁性等特性。在有机合成、光电转换、新型能源[ 7] [ 6] 、水的光解、染料漂白、杀菌、超导 [ 8] 等领域均具有应用潜能。其合成方法报道多样, 且纳米微晶形貌因制备方法和条件不同而异。目前主 收稿日期: 2011 -18 -04 NaBH 4 、2 H 4 N