课题二用纸层析法分离铁离子和铜离子
【学考报告】
自主学习教材?识记■思考
一、纸层析法
1. 纸层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持______________________
附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相______________ (mobile phase)，这种方法是
利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。
2. 基本原理：样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，亲脂性强的成分
在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移
动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位
置上，达到分离的目的。
二、纸层析法分离铁离子和铜离子实验步骤
1. 实验用品
仪器(必要用品):大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂：饱和FeCb溶液、饱和CuSO溶液、浓氨水、6 mol ?L 一1盐酸、丙酮。
2. 实验操作
取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹
持滤纸条。在距滤纸条末端约 2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一个表面皿，加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO溶液，混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在
滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3—5次，要求留下斑点
的直径小于05 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol ?L 1盐酸，混合均匀，作为展开剂。用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样
的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约
0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。
约3?5 min后，展开剂上升至滤纸条的上端。
用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏。得到两个清晰斑点，从
上至下依次呈红棕色（说明含Fe3+）、深蓝色（说明含Cu2+）。
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点拨一、纸层析法的操作步骤
注意：1.滤纸条的大小一定要和试管匹配，太大易使滤纸和试管内壁接触，太小可吸附的溶剂太少，均不利于实验。
2?点样所用的毛细管一定要细，每次所取的试剂量一定要少，要尽量做到试样点“色浓斑
小”。
点拨二、Fe3*、C LJ +的分离及检验
1.Fe3+> C L T的分离
（1）纸层析法分离Fe3*、CT的原理：
Fe3*、C LJ +在滤纸上随展开剂展开的速率不同，展开后Fe3*、Cu2+分离在滤纸的不同位置上。
(2) Fe3*、Cu2+的显色反应：
吸附有Fe3+、Cu2的滤纸经氨熏后显色：Fe3+遇氨水反应生成红棕色沉淀，
C L T遇氨水后生成深蓝色溶液。发生反应分别为：
Fe3 ++ 3NH ?H O===Fe(OH)J+ 3Nh t,
2 + 2 +
Cu + 4NH ?H 20===[C U(NH) 4] + 4"0。
2.Fe 3+的检验
Fe3+遇亚铁氰化钾可生成蓝色沉淀，遇硫氰化钾生成血红色溶液。发生反应分别为：
Fe3 ++ [Fe(CN) 6] 4「+ K ===KFe[Fe(CN)6] J
3 丰一2+
Fe + SCN [Fe(SCN)]。
注意：1.纸层析法分离Fe3+、Cu2 +时为防止水解，饱和FeCb和饱和CuSO溶液可加少量盐
酸或HSQ酸化，不影响实验效果。
2.Fe3+遇苯酚时生成紫色配合物，该反应也为Fe3 +的显色反应。通常可利用FeCh检验苯酚或酚羟基。
[典例剖析]
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。
试回答下列问题。
(1) 烧杯中所加展开剂的主要成分
(2) 请指出装置中的3处错误。
①________________________________________________________________________ ；_
②____________________________________________________________________________ ；
③________________________________________________________________________ 。_
⑶图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果，其作用是
(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色
反应的操作方法：__________________________________________________________
(5)显色反应后，可观察到_________________________________________________________________
写出显色反应时所发生反应的离子方程式:
3 ＋ 2＋
解析 (1) 展开剂应用丙酮，为防止 Fe 3 和 Cu 2 水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。
(2) 在进行纸层析法操作时，层析液不能与点样点或点样线接触，因为点样中的成分是易溶 于展开剂的， 否则会使
实验失败； 点样点直径太大或细线过粗， 会使样品中的成分分离不清 晰，降低实验效果； 展开操作的过程需要在密闭空间内进行， 因此要给烧杯加盖或在大试管 中进行，并塞上橡胶塞。
(3) 剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显的现象。 (4) 采用氨熏法进行显色。
答案⑴丙酮、6 mol ?L 盐酸
(2) 层析液没及点样点 点样点太大 烧杯口上端没加盖 (3) 防止两端离子扩散快而导致分离不明显 (4)
用镊子取下滤纸条， 放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方，
由于浓氨水中可挥发出 NH ,进行
氨熏，使铁离子、铜离子跟
NH 发生反应
(5) 滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域，红棕色区域靠近滤纸上方，深蓝色区域出现在红 棕色区域下方 Fe 3 + + 3NH ?H 2O===Fe(OHH + 3Nh J ,
2＋
2＋
Cu ++ 4NH ?H 2O===[Cu(Nfe) 4] + + 4fO [跟踪训练]
3 ＋
2＋
下列关于纸层析法分离 Fe *和Cu +操作正确的是( )
A. 裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B. 点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C. 展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开
D. 当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
解析 裁滤纸时注意使滤纸纤维为竖直走向； 流动相溶剂的液面低于色斑； 当流动相溶剂上 升至滤纸条的上端 (距滤纸上沿约 1 cm 处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一 条线，再晾干。 答案 B 归纳总结
纸层析法是用滤纸作为支持剂 (载体)的一种色谱分析法， 这种方法的基本原理一般认为主要 是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。
移动速率较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速率慢，移动的距离较近。这样， 便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
(5)Fe 3+与Cu 2+分别转化为红棕色的
Fe(0H )3沉淀和深蓝色的
2＋
[Cu(NH 3)4]2＋。
分配比较大的物质
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标
（时间：45分钟）
1. 以下关于纸层析法的叙述，错误的是（）
A. 纸层析法适用于分离和检验化学性质十分相近的分子或离子
B. 用纸层析法可以检验氯化铁溶液中是否混有少量氯化铜
C. 纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑
D. 为了看到色斑，只有有色离子的检验才可以用纸层析法
解析纸层析能够分离和检验化学性质十分相近的分子或离子，但并不是只有有色离子的检
验才可以用纸层析法，无色离子的检验可以先纸层析后再利用显色反应检验。
答案D
2. 以下层析操作的示意图正确的是（）
解析流动相要和滤纸相接触，且要低于试样点，切忌与试样点接触。
答案D
3. （2016 ? 10月浙江选考）下列说法正确的是（）
A. 用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙
B. 酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
C. 氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红
D. 盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞
解析A项，泥沙不溶于食盐水，可以用过滤法除去，正确；B项，烧瓶不能直接加热，错
误；C项，用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体时应该湿润，干燥时不变红，错误；D项，盛放NaOH溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞，因为NaOH能与玻璃中SiO2反应生成具有黏性的NazSiO s,
使瓶塞难打开，错误。
答案A
4. 在层析实验中常要喷洒显色剂，其作用是（）
A. 使试样中的各组分能更好地分离
B. 使试样溶液呈现一定的颜色，有利于点样观察
C. 使分离后的各组分呈现一定的颜色，便于观察
D. 使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位
解析如果分离后的物质是有色的，则不需喷显色剂。
答案C
5. 下列实验操作或原理不正确的是( )
A. 纸层析法中的展开剂能够展开的主要原理是毛细现象
B. 分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C .萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D.测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部, 与对应的标准比色卡比较
解析本题考查化学实验基本操作知识。A项，纸层析法分离物质时，展开剂在滤纸纤维中
发生毛细现象，正确；B项，为防止残留在分液漏斗下口处的下层液体混杂在上层液体中，待从下口放出下层液体后，必须将上层液体从上口倒出，正确；C项，萃取操作时，萃取剂
不一定为有机萃取剂，如萃取乙醇和苯的混合物中的乙醇，可选择水为萃取剂，另外萃取剂的密度可以比水大，也可以比水小，C 错；D 正确。
答案C
6. 在“菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”实验中，下列描述正确的是( )
A. 将5 g新鲜完整的菠菜叶放入研钵中，迅速研磨
B. 用毛细吸管吸取少量滤液，在起点线中部小心点样，并迅速地重复点2?3次
C. 把点好试样斑点的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散
D. 色素分子是有机物，不溶于水，所以加石油醚一乙醇混合溶剂进行提取
解析在研磨菠菜叶时要加入2 mL 丙酮、小半药匙干净的细沙以及少量碳酸钙。点样时，须待试样斑点干燥后再重复点样，否则会造成斑点过大和色素浓度低的情况。滤纸条插入层析液后摇晃，会使层析液接触斑点而将色素溶解，从而严重影响实验效果。
答案D
7. 下列有关纸层析法实验的说法正确的是( )
A. 滤纸作为固定相，滤纸上吸附的水作为流动相
B. 滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相