药物分析习题
第一章药典
1、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（B）
A.百分之一
B.千分之一
C.万分之一
D.十万分之一
E.百万分之一
2、中国药典采用的法定计量单位名称与符号中，压力为（C ）。
A.mm
B.mL
C.Pa
D.cm-1
E.kg/m3
3、鉴别是（B ）。
A.判断药物的纯度
B.判断已知药物的真伪
C.判断药物的均一性
D.判断药物的有效性
E.确证未知药物
4、中国药典采用的法定计量单位名称与符号中，体积为（B ）。
A.mm
B.mL
C.Pa
D.cm-1
E.kg/m3
5、mp（ D ）。
A.百分吸收系数
B.比旋度
C.折光率
D.熔点
E.沸点
6、6.5349修约后保留小数点后三位（A ）。
A.6.535
B.6.530
C.6.534
D.6.536
E.6.531
7、对照品（E ）。
A.用作色谱测定的内标准物质
B.配制标准溶液的标准物质
C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质
D.浓度准确已知的标准溶液
E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）
8、避光并不超过20℃（E ）。
A.阴凉处
B.避光
C.冷处
D.密闭
E.凉暗处
9、熔点是（D ）。
A.液体药物的物理性质
B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作
C.用对照品代替样品同法操作
D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度
E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定
10、标准品（C ）。
A.用作色谱测定的内标准物质
B.配制标准溶液的标准物质
C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质
D.浓度准确已知的标准溶液
E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）
11、中国药典采用的法定计量单位名称与符号，密度为（E ）。
A.mm
B.mL
C.Pa
D.cm-1
E.kg/m3
12、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法（ C ）。
A.2种，第一法
B.4种，第二法
C.3种，第一法
D.4种，第一法
E.3种，第二法
13、药典是（ABDE ）。
A.国家监督、管理药品质量的法定技术标准
B.记载药品质量标准的法典
C.记载最先进的分析方法
D.具有法律约束力
E.由国家药典委员会编制
14、我国药典对“熔点”测定规定如下（ABCDE ）。
A.记录初熔时温度
B.“初熔”系指出现明显液滴时温度
C.“全熔”系指供试品全部液化时的温度
D.重复测定三次，取平均值
E.被测样品需研细干燥
15、在药物比旋度的计算公式[α] tD=（100×α）/（L×C）中D
A.t 是25℃，C的单位是g/100mL，L的单位是cm
B.t 是25℃，C的单位是g/mL，L的单位是cm
C.t 是20℃，C的单位是g/mL，L的单位是cm
D.t 是20℃，C的单位是g/100mL，L的单位是cm
E.t 是20℃，C的单位是g/mL，L的单位是cm
16、化学法测定药物含量的特点（B ）。
A.专属性强
B.精密度高、准确度好
C.方便、快速
D.称为含量测定或效价测定
E.与药物作用强度有很好的相关性
17、（C）。
A.百分吸收系数
B.比旋度
C.折光率
D.熔点
E.沸点
18、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ D ）。
A. ±0.1%
B. ±1%
C. ±5%
D. ±10%
E. ±2%
19、溶质1g（mL）能在溶剂1000mL中不能完全溶解（B ）。
A.极易溶解
B.几乎不溶或不溶
C.微溶
D.溶解
E.略溶
20、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰（D ）。
A.体内内源性杂杂质
B.内标物
C.辅料
D.合成原料、中间体
E.同时服用的药物
21、中国药典附录内容包括（BDE ）。
A.红外光谱图
B.制剂通则
C.对照品（标准品）色谱图
D.标准溶液的配制与标定
E.物理常数测定法
22、药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中（A ）。
A.不在药典中，另行出版
B.凡例
C.正文
D.附录
E.附在索引后
23、现行版中国药典（2005年版）是什么时候开始正式执行的（D ）
A.2005年6月10日
B.2005年1月1日
C.2005年4月1日
D.2005年7月1日
E.2005年5月1日
24、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（B ）。
A.100.1%
B.101.0%
C.100.0%
D.100%
E.1100%
25、[α] tD（ B ）。
A.百分吸收系数
B.比旋度
C.折光率
D.熔点
E.沸点
26、中国药典收载品种的中文名称为（B ）。
A.商品名
B.法定名
C.化学名
D.英译名
E.学名
27、法定药品质量标准是（E ）。
A.生产标准
B.新药试行标准
C.临床标准
D.企业标准
E.中国药典
28、溶质1g（mL）能在溶剂10~不到30mL中溶解（ D ）。
A.极易溶解
B.几乎不溶或不溶
C.微溶
D.易溶
E.略溶
29、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线性以及线性的程度，须选用（A ）。
A.最小二乘法进行线性回归
B.t检验进行显著性试验
C.F检验进行显著性试验
D.误差统计方法
E.有效数字的取舍
30、中国药典规定，称取“2.00g”系指（C ）。
A.称取重量可为1.5~2.5g
B.称取重量可为1.95~2.05g
C.称取重量可为1.995~2.005g
D.称取重量可为1.9995~2.0005g
E.称取重量可为1~3g
31、对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容（B ）
A.附录
B.凡例
C.制剂通则
D.正文
E.一般试验
32、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（D ）。
A.错误的行为
B.违背道德的行为
C.违背道德和错误的行为
D.违法的行为
E.在不造成危害人们健康的情况下是不违法的
33、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度（D ）。
A. 52.5°
B.-26.2°
C.-52.7°
D.+52.5°
E.+105
34、旋光度（E ）。
A.流体药药物的物理性质
B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作
C.用对照品代替样品同法操作
D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度
E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定
35、用不透光的容器包装（B ）。
A.阴凉处
B.避光
C.冷处
D.密闭
E.凉暗处
36、英国药典（A）。
A.BP
B.NF
C.JP
D.PhInt
https://www.doczj.com/doc/1f11479678.html,P
37、美国药典（E ）。
A.BP
B.NF
C.JP
D.PhInt
https://www.doczj.com/doc/1f11479678.html,P
38、药品检验工作程序（C ）。
A.性状、检查、含量测定、检验报告
B.鉴别、检查、含量测定、原始记录
C.取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告
D.取样、鉴别、检查、含量测定
E.性状、鉴别、含量测定、报告
39、空白试验（B ）。
A.流体药药物的物理性质
B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作
C.用对照品代替样品同法操作
D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度
E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定
40、计算出变量之间的定量关系（D ）。
A.检测限
B.定量限
C.相关系数
D.回归
E.精密度
41、溶质1g（mL）能在溶剂不到1mL中溶解（A ）。
A.极易溶解
B.几乎不溶或不溶
C.微溶
D.溶解
E.略溶
42、偏振光旋转的角度（D ）。
A.折射
B.黏度
C.荧光
D.旋光度
E.相对密度
43、流体对流动的阻抗能力（B ）。
A.折射
B.黏度
C.荧光
D.旋光度
E.相对密度
44、中国药典主要由哪几部分内容组成（C ）。
A.正文、含量测定、索引
B.凡例、制剂、原料
C.凡例、正文、附录
D.前言、正文、附录
E.鉴别、检查、含量测定
45、温度对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以（E）。
A.10~30℃为准
B.15~30℃为准
C.20~30℃为准
D.20±5℃为准
E.25±2℃为准
46、恒重的定义及有关规定（BC ）。
A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量
B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量
C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重大应在规定条件下继续干燥1小时后进行
D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行
E.干燥或炽灼3小时后的重量
47、中国药典收载的物理常数有（ABCE ）。
A.熔点
B.比旋度
C.相对密度
D.晶型
E.吸收系数
48、检验报告的内容应包括（ABCE ）。
A.检验目的
B.检验项目
C.检验依据
D.检验步骤
E.检验结果
49、药物的性状项下包括（ABCD ）。
A.外观
B.臭
C.溶解性
D.味
E.剂型
50、折光率（ABCDE ）。
A.指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值
B.n=sin i/sin r
C.中国药典规定供试品的测定温度为20℃
D.测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正
E.是液体药物的物理常数
51、物质的折光率与下列因素有关（ABE ）。
A.光线的波长
B.透光物质的温度
C.光路的长短
D.物质对光的敏感度
E.杂质含量
52、药品检验原始记录要求（ABCD ）。
A.完整
B.真实
C.不得涂改
D.检验人签名
E.送检人签名
53、关于中国药典，最恰当的说法是（D）
A、关于药物分析的书
B、收载我国生产的所有药物的书
C、关于药物的词典 D 国家监督管理药品质量的法定技术标准
E 关于中草药和中成药的技术规范
54、中国药典（2005）规定“溶解”系指1g或1m L溶质能溶解在（C）
A、1mL 溶液中
B、1~10mL溶液中
C、10~30mL溶液中
D、 30~100m L溶液中
E、100~1000mL溶液中
55、中国药典（2005）规定取某药2.0g系指称取的质量应为（C）
A、1~3g
B、1.5~2.5g
C、1.95~2.05g
D、1.995~2.005g
E、1.9995~2.0005g
56、中国药典（2005）规定，精密量取25mL溶液时，宜选用（B）
A、25mL量筒
B、25m L移液管
C、25m L滴定管
D、25mL量瓶
E、50m L量筒
57、日本武田株式会社生产的乙酰螺旋霉素销售到中国沈阳，其质量控制应依据（B）
A、辽宁省药品标准
B、中国药典
C、日本
D、亚洲药典
E、国际药典
58、中国药典的主要内容不包括（E）
A、凡例
B、正文
C、附录
D、索引
E、临床用药须知
59、中国药典“凡例”中规定，为防止风化、吸潮、挥发或异物进入，药品的贮藏条件是（C）
A、严封
B、熔封
C、密封
D、密闭
E、塑封
60、中国药典规定，称取“1g”应称取的质量是（D）
A、0.10g
B、0.100g
C、0.1000g
D、0.06~1.4g
E、0.05~1.5g
61、药品质量标准中的检查项内容不包括（D）
A、安全性
B、有效性
C、均一性
D、真实性
E、纯度要求
62、药品质量标准中的鉴别试验是判断（A）
A、已知药品的真伪
B、未知药品的真伪
C、药品的纯度
D、药品的疗效
E、药品的稳定性
63、药品检验工作中包括有（1）取样（2）含量测定（3）鉴别试验（4）杂质检查（5）书写检验报告书等内容，正确的顺序为（E）
A、（1）（2）（3）（4）（5）
B、（1）（2）（4）（3）（5）
C、（1）（3）（2）（4）（5）
D、（1）（4）（2）（3）（5）
E、（1）（3）（4）（2）（5）
64、配伍选择题
A、40.40
B、40.41
C、40.42
D、40.43
E、40.44
（1）40.4249修约为（C）
（2）40.4050修约为（A）
（3）40.4150修约为（C）
65、药物分析的主要内容（ABC）
A、药物的鉴别
B、药物的杂质检查
C、药物的有效成分含量测定
D、药物的剂型改造
E、药物的疗效评价
66、中国药典规定的“对照品”是指（BDE）
A、自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B、由国家药品监督管理局指定的单位制备、标定和供应的标准物质
C、按效价单位（或μg）计
D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E、应附有使用说明书、质量要求、使用有效期等
67、对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件包括（ACE）
A、GMP
B、USP
C、GCP
D、BPB
E、GLP
68、可在药物分析工作中参阅的国外药典有（ABCD）
A、JP
B、USP
C、BP
D、Ph.Int
E、WHO
69、药品质量标准的“性状”项下包括（ABCDE）
A、外观
B、臭
C、味
D、溶解性
E、物理常数
70、在药品检验工作中，“取样”应考虑取样的（ACE）
A、科学性
B、先进性
C、针对性
D、真实性
E、代表性
71、中国药典规定，试验时温度（ACDE）
A、当注明温度时，应在规定温度下进行
B、未注明温度时，若温度对试验结果无显著影响，可在任何温度下进行
C、未注明温度时，若温度对试验结果无显著影响，可在室温下进行
D、未注明温度时，若温度对试验结果无显著影响时，可在10~30℃下进行
E、未注明温度时，若温度对试验结果有显著影响时，可在25±2℃下进行
72、修约后为1.203的原始数据可能为（CD）
A、1.20249
B、1.20250
C、1.20251
D、1.20348
E、1.20350
73、数字1.45050修约后，正确的是（BCD）
A、1.4
B、1.5
C、1.45
D、1.450
E、1.451
74、某药厂生产的维生素C要外销到英国，其质量的控制应根据（D ）
A.卫生部药品质量标准
B.中华人民共和国药典
C.国际药典
D.BP
https://www.doczj.com/doc/1f11479678.html,P
第二章药物鉴别
1、杂质检查一般（A ）。
A.为限度检查
B.为含量检查
C.检查最低量
D.检查最大允许量
E.用于原料药检查
2、精密度是指（B ）。
A.测量值与真值接近的程度
B.同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度
C.表示该法测量的正确性
D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E.表示该法能准确测定供试品的最低量
3、表示该法测量的重现性（A ）。
A.精密度
B.准确度
C.定量限
D.相对误差
E.偶然误差
4、测得值与真值接近的程度（B ）。
A.精密度
B.准确度
C.定量限
D.相对误差
E.偶然误差
5、6.5305修约后保留小数点后三位（B ）。
A.6.535
B.6.530
C.6.534
D.6.536
E.6.531
6、6.5345修约后保留小数点后三位（C ）。
A.6.535
B.6.530
C.6.534
D.6.536
E.6.531
7、偶然误差（A ）。
A.随机误差或不可定误差
B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值
C.误差在测量值中所占的比例
D.测量值与平均值之差
E.测量值与真值之差
8、相对误差是（C ）。
A.随机误差或不可定误差
B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值
C.误差在测量值中所占的比例
D.测量值与平均值之差
E.测量值与真值之差
9、用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每mL含溶质为（ E ）。
A.0.00482g
B.4.8×10-3g
C.4.82mg
D.4.82×10-3g
E.4.816mg
10、在回归方程y=a+bx中（ D ）。
A.a是直线的斜率，b是直线的截距
B.a是常数值，b是变量
C.a是回归系数，b为0~1之间的值
D.a是直线的截距，b是直线的斜率
E.a是实验值，b是理论值
11、药品质量标准制订内容包括（ABCDE ）。
A.名称
B.性状
C.鉴别
D.杂质检查
E.含量测定
12、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有（ABC ）。
A.误差
B.相对误差
C.回收率
D.相关系数
E.精密度
13、相关系数r（ADE ）。
A.是介于0与±1之间的值
B.当r=1，表示直线与y轴平行
C.当r=1，表示直线与x轴平行
D.当r＞0时为正相关
E.当r＜0时为负相关
14、评价一个药品的质量应综合考虑（ABCD ）。
A.鉴别
B.含量测定
C.外观性状
D.检查
E.稳定性
15、鉴别试验鉴别的药物是（A）
A、未知药物
B、储藏在标签容器中的药物
C、结构不明确有药物
D、B+C
E、A+B
16、在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是（B）
A、溶解度
B、物理常数
C、外观
D、A+B
E、C+D
17、用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为（A）
A、蓝紫色
B、砖红色
C、蓝色
D、褐色
E、黄色
18、钠盐焰色反应的颜色为（B）
A、砖红色
B、鲜红色
C、紫色
D、蓝色
E、棕色
19、钾盐焰色反应的颜色为（C）
A、砖红色
B、鲜红色
C、紫色
D、蓝色
E、棕色
20、钙化盐焰色反应的颜色为（A）
A、砖红色
B、鲜红色
C、紫色
D、蓝色
E、棕色
21、有机氟化物的鉴别过程为（ABCE）
A、氧瓶燃烧法破坏
B、加茜素蓝试液
C、被碱液吸收为无机氟化物
D、在pH为4.3条件下
E、加硝酸亚铈试液
22、下列鉴别反应属于一般鉴别反应的是（ABC）
A、丙二酰脲类
B、有机酸盐类
C、有机氟化物类
D、硫喷妥钠
E、苯巴比妥
23、水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是（AB）
A、中性条件下呈现红色
B、弱酸条件下呈现紫色
C、绿色
D、棕色
E、蓝色
24、常用的鉴别方法有（ABCD）
A、化学法
B、光谱法
C、色谱法
D、生物学法
E、放射学法
25、化学鉴别法必须具备的特点是（ABCDE）
A、反应迅速
B、现象明显
C、反应完全
D、专属性强
E、再现性好
26、影响鉴别试验的主要因素有（ABCDE）
A、溶液的浓度
B、溶液的温度
C、溶液的酸碱度
D、试验时间
E、干扰成分的存在
27、光的传播方向发生改变的现象（ A ）。
A.折射
B.黏度
C.荧光
D.旋光度
E.相对密度
28、配伍题
A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物
B、芳酸及其酯类、酰胺类药物
C、化学结构中含有脂肪氨基的药物
D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物
E、具有茛菪碱结构的药物
（1）三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）
（2）羟肟酸铁反应用于鉴别（B）
（3）茚三酮呈色反应用于鉴别（C）
（4）重氮化---偶合反应用于鉴别（D）
（5）Vitali反应用于鉴别（E）
29、药典收载的物理常数包括哪些？
30、吸收系数有几种表示方法？中国药典收载的是哪种形式？
31、何谓空白试验？
32、何谓灵敏度反应？怎样表示？
第三章杂质的检查
一、选择题
1、药物纯度符合规定系指（E）
A、含量符合药典的规定
B、纯度符合优级纯试剂的规定
C、绝对不存在杂质
D、对患者无不良反应
E、杂质含量不超过限度规定
2、中国药典（2005）规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑，现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%,则应取供试品的质量是（D）
A、0.5g
B、0.50g
C、5g
D、5.0g
E、2.0g
3、中国药典（2005）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5.0g，加水20mL 溶解后，加醋酸缓冲液（pH3.5）2m L与水适量使成25m L，依法检查，含重金属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1m L相当于10μgPb）的体积是（D）
A、0.5mL
B、0.50mL
C、1mL
D、1.0mL
E、2mL
4、中国药典（2005）规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法：取本品0.10g，加盐酸（9→1000）使溶解成5mL，加亚硝酸钠试液2m L，放置15min，加氨试液3m L，与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100mL）5.0m L，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。则其限量是（E）
A、2%
B、0.5%
C、0.25%
D、0.2%
E、0.1%
5、中国药典（2005）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的（E）
A、氯化物
B、硫酸盐
C、铁盐
D、重金属
E、砷盐
6、在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查，用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（A）
A、含硝酸的水
B、含硫酸的水
C、含盐酸的水
D、含醋酸的水
E、含氢氧化钠的水
7、在氯化物的检查中，适宜的氯化物浓度（以Cl-计）是（B）
A、50mL中含10~50μg（相当于标准氯化钠溶液1~5mL）
B、50mL中含50~80μg（相当于标准氯化钠溶液5~8mL）
C、50mL中含0.1~0.5μg（相当于标准氯化钠溶液10~50mL）
D、27mL中含10~20μg（相当于标准氯化钠溶液1~2mL）
E、28mL中含20μg（相当于标准氯化钠溶液2mL）
8、检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（C）
A、硝酸
B、过氧化氢溶液
C、乙醇
D、维生素C
E、硫代硫酸钠溶液
9、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是（D）
A、避免氯化银沉淀生成
B、使生成的氯化银沉淀溶解
C、避免碳酸银沉淀生成
D、避免单质银析出
E、避免氯化银沉淀析出
10、在氯化物检查中，最适宜的酸度是（D）
A、50mL中含5m L硝酸
B、50m L中含10mL硝酸
C、50mL中含5m L稀硝酸
D、50mL中含8m L稀硝酸
E、50mL中含10m L稀硝酸
11、中国药典（2005）铁盐检查法中，所使用的显色剂是（A）
A、硫氰酸铵溶液
B、水杨酸钠溶液
C、氰化钾溶液
D、过硫酸铵溶液
E、Ag(DDC)溶液
12、中国药典（2005）铁盐检查法中，需将供试品的Fe2+氧化成Fe3+，常用的氧化剂是（C）
A、硫酸
B、硝酸
C、过硫酸铵
D、过氧化氢
E、溴
13、中国药典（2005）重金属检查法中的试验条件是27mL供试液中含（D）
A、稀醋酸2mL
B、稀盐酸2mL
C、稀硫酸2mL
D、醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL
E、磷酸盐缓冲液(pH3.5)2mL
14、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是（B）
A、还原五价砷成砷化氢
B、还原五价砷成三价砷
C、还原三价砷成砷化氢
D、还原硫成硫化氢
E、还原氯化锡成氯化亚锡
15、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（C）
A、吸收锑化氢
B、吸收砷化氢
C、吸收硫化氢
D、吸收二氧化硫
E、吸收二氧化碳
16、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1mL＝0.01mg的Pb）多少mL？（D ）
A.0.2mL
B.0.4mL
C.2mL
D.1mL
E. 20mL
17、在重金属检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是（B）
A、稳定剂
B、显色剂
C、掩蔽剂
D、pH调整剂
E、标准溶液
18、中国药典（2005）规定检查的“重金属”是指（E）
A、Pb
B、Pb和Hg
C、密度大于5g/cm3的金属杂质
D、贵金属杂质
E、在试验条件下能与S2-显色的金属杂质
19、中国药典（2005）中的“恒重”是指供试品经连续两次处理后的质量之差（C）
A、≤0.1mg
B、≤0.2mg
C、≤0.3mg
D、≤0.5mg
E、≤3mg
20、中国药典（2005）规定的重金属检查法第四法适用于（C）
A、在稀酸溶液中难溶，但溶于碱性溶液的药物
B、在水中难溶或能与金属离子形成配位化合物的药物
C、重金属限量在2~5μg的药物
D、在稀酸溶液中不稳定的药物
E、在稀碱溶液中不稳定的药物
21、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是（D）
A、Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷
B、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中DDC还原为红色胶体溶液
C、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液
D、砷化氢与Ag(DDC) 吡啶溶液作用使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银
E、砷化氢与Ag(DDC) 吡啶溶液作用使Ag(DDC)中的银还原银原子沉淀
22、中国药典（2005）收载的“微孔滤膜法”是用于检查（D）
A、氯化物
B、硫酸盐
C、铁盐
D、重金属
E、砷盐
23、中国药典（2005）中的易炭化物检查法是检查（A）
A、药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质
B、药物中规定条件下经干燥后所减失的质量
C、有机药物与硫酸经高温（700-800℃）炽灼后遗留的残渣
D、药物中残留的有机溶剂
E、无机药物中的有机杂质
24、中国药典（2005）规定，肾上腺素中肾上腺酮的检查方法：取本品适量，加0.05moL/L 盐酸溶液溶解制成每 1mL含2mg的溶液，照分光光度法，在310nm波
长处测定，吸收度不得超过0.05。肾上腺酮的吸收系数为453，肾上腺酮的限量
是（A）
A、0.055%
B、0.11%
C、0.55%
D、1.1%
E、55ppm
25、在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用显色剂是（C）
A、硫代乙酰胺试液
B、硫化氢试液
C、硫化钠试液
D、醋酸汞试液
E、以上都不是
26、在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是（A）
A、使As5+转化为As3+
B、使As5+转化为As
C、使As3+转化为As
D、使As5+转化为As3-
E、使As3+转化为As3+
27、在氯化物的检查中，加入稀硝酸的作用是（A）
A、加速AgCl生成，并产生良好的乳浊
B、加速氧化银沉淀生成
C、加还碳酸银沉淀生成
D、A+B
E、A+B+C
28、中国药典（2005）规定，葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4.0g加水23mL
溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m L，依法检查，含重金属不超过百分之五，应取标准铅溶液（1m L相当于10μgPb）的体积为（B）
A、2mL
B、2.0mL
C、4mL
D、4.0mL
E、5mL
29、次磷酸盐检砷法中主要用于（E）
A、硫化物中砷盐的检查
B、亚硫酸盐中砷盐的检查
C、含锑药物中的砷盐的检查
D、A+B
E、A+B+C
30、硫代乙酰胺法检查药物中重金属时，以下叙述不正确的是（A）
A、不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物
B、在pH3.5的醋酸盐缓冲溶液中进行
C、标准铅溶液浓度为1μg/mL
D、标准铅溶液用量为1~2mL
E、以上都不是
31、中国药典（2005）规定，异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g,加水43mL，缓缓加稀盐酸3m L，随加随用强力振摇，滤过，取续滤液23m L，加醋酸盐缓冲溶
液（pH3.5）2m L，依法检查，含重金属不得超过百万分之二十，应取标准铅溶
液（浓度10μgPb/mL）的体积是（C）
A、0.5mL
B、1mL
C、1.0mL
D、2mL
E、2.0mL
32、中国药典（2005）规定，三硅酸镁中氯化物检查法：取本品0.50g，加硝酸
5mL与水30m L，煮沸，放冷，加水至50m L，摇匀，放置30min，滤过，取滤液10m L，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0m L (1mL相当10μg的Cl)制成的对照液比较，
不得更浓，氯化物的限量是（A）
A、0.05%
B、0.01%
C、50ppm
D、10ppm
E、5ppm
33、Ag(DDC)法用于检查药物中的（E）
A、氯化物
B、硫酸盐
C、铁盐
D、重金属
E、砷盐
34、在氯化物检查中，除去碘化物的干扰，是通过（E）
A、加热煮沸
B、加入硝酸，加热煮沸
C、加入过氧化氢溶液，加热煮沸
D、中硝酸和过氧化氢溶液
E、加硝酸和过氧化氢溶液，加热煮沸
35、检查某药物中砷盐，取标准砷溶液2mL(1mL相当于1μg砷)，制备标准砷斑，已知砷盐限量为0.0001%，应取供试品的质量为（C）
A、0.02g
B、0.020g
C、2.0g
D、1.0g
E、0.10g
36、中国药典（2005）检查重金属杂质时，是以下列哪种金属为代表的（A）
A、铅
B、铜
C、银
D、锌
E、汞
37、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液最佳的pH是（B）
A、1.5
B、3.5
C、7.5
D、9.5
E、11.5
38、在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（D）
A、氯化物
B、硫酸盐
C、铁盐
D、砷盐
E、重金属
39、检查维生素C中的重金属时，若取样量为0.10g ,要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mgPb/mL）的体积是（A）
A、0.10mL
B、0.20mL
C、0.40mL
D、1.0mL
E、2.0mL
40、白陶土中重金属的检查：取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4m L和水46m L，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50m L，摇匀，分取25m L，依法检查，与标准溶液 (10μgPb/mL)2.0mL制成的对照液比较，不得更浓，含重金属限量为（C）
A、百万分之一
B、百万分之五
C、百万分之十
D、百万分之二十
E、百万分之五十
41、使用薄膜过滤法检查的杂质是（D）
A、氯化物
B、硫酸盐
C、铁盐
D、重金属
E、砷盐
二、配伍题
A、稀硝酸
B、稀盐酸
C、（浓）盐酸
D、稀醋酸
E、醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）
1、氯化物检查法中使用（A）
2、重金属检查法中使用（E）
3、砷盐检查法中使用（C）
A、25%氯化钡溶液
B、过硫酸锌
C、30%过氧化氢溶液
D、二乙基二硫代氨基甲酸银溶液
E、硫代乙酰胺溶液
4、铁盐检查法中使用（B）
5、砷盐检查法中使用（D）
A、50mL中含标准溶液1-5m L
B、50mL中含标准溶液5-8m L
C、50mL中含标准溶液5-10m L
D、27mL中含标准溶液1-2m L
E、32mL中含标准溶液2m L
6、在铁盐检查法中，最适宜的标准溶液用量是（A）
7、在重金属检查法中，最适宜的标准溶液用量是（D）
A、药物中遇到硫酸易炭化而呈色的微量有机杂质
B、药物在规定条件下经干燥后所减失的质量
C、有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸除尽后于700-800℃炽灼至完全炭化
D、药物中杂质最大允许量
E、检查杂质的量是否超过限量的杂质检查方法
8、干燥失重是指（B）
9、易炭化是指（A）
10、杂质限量是指（D）
A、药物加入一定量的硫酸，使其炭化或氧化而呈色
B、取药物在规定的条件下干燥，计算干燥后所减失的质量
C、药物经低温炭化后，加入硫酸，经高温（700-800℃）炽灼后遗留的残渣
D、用HPLC法检查杂质在药物中的残留量
E、与浊度标准液比较
11、药物中的水分检查可采用的方法是（B）
12、检查有机药物中的无机杂质可采用的方法是（C）
A、氯化物
B、砷盐
C、铁盐
D、硫酸盐
E、重金属
13、比较在酸性溶液中与氯化钡生成的浑浊的方法用于检查（D）
14、在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法用于检查（C）
15、在实验条件下与硫代乙酸酰胺形成黄色与褐色的均匀混悬溶液的方法用于检查（E）
16、Ag(DDC)法用于检查（B）
A、利用氧化还原的差异
B、利用杂质与一定试剂产生沉淀
C、利用杂质与一定试剂产生颜色反应
D、利用杂质与一定试剂产生气体
E、利用氧瓶燃烧法
17、中国药典（2005）中收载的杂质检查方法的原理中，乙酰水杨酸中水杨酸检查法（C）
18、中国药典（2005）中收载的杂质检查方法的原理中，药物中氯化物检查法（B）
19、中国药典（2005）中收载的杂质检查方法的原理中，葡萄糖中亚硫酸盐检查法（A）
20、中国药典（2005）中收载的杂质检查方法的原理中，药物中硒检查法（E）
A、稀硝酸
B、稀盐酸
C、硝酸
D、盐酸
E、醋酸盐缓冲液
21、杂质检查中，氯化物检查所用的酸是（A）
22、杂质检查中，硫酸盐检查法所用的酸是（B）
23、杂质检查中，重金属检查法所用的酸是（E）
24、杂质检查中，砷盐检查法所用的酸是（D）
三、计算题
1、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取对乙酰氨基酚2.0g，加水100m L，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25m L分析，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液 5.0m L（每1m L相当于10μg的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓，问氯化物的限量是多少？
2、葡萄糖中重金属检查：取葡萄糖4.0g ，加水23m L溶解后加醋酸缓冲溶液（pH=3.5）2m L，依药典检查，含重金属不得超过百万分之五，问取标准铅溶液多少m L？（每1m L相当10μgPb）？
3、磷酸可待因中的吗啡检查:取本品0.10g,加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5mL,加亚硝酸钠试液2mL,放置15min,加氨溶液3mL,所显颜色与吗啡溶液5mL [取无水
吗啡2.0mg加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100mL ]用同一方法比较,问限量为多少?
4、肾上腺素中肾上腺酮的检查方法如下:称取本品0.25g,置25m L量瓶中,加0.05m L/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5m L,置另一个25mL量瓶中,加0.05m L/L盐酸溶液稀释至刻度,照分光光度法,310nm波长测定,吸收度不得超过0.05(已知)肾上腺酮吸收系数(E1%1cm)为453)计算肾上腺素中肾中腺酮的限量(以%表示)
5、苯巴比妥钠中重金属检查方法如下：取本品2.0g ，加水32m L，溶解后缓缓加1mo L/L盐酸溶液 8m L充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20m L，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m L，与水适量使成25m L，依法检查，含重金属不得超过百万分之十。试计算应取标准铅溶液（每1m L相当于10μgPb）（1.0mL）
6、肾上腺素中肾上腺酮的检查方法如下：称取本品0.250g,置25mL量瓶中，加0.05mo L/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置另一个25mL量瓶中，加0.05moL/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05。（已知肾上腺酮的吸收系数453，试计算肾上腺素中肾上腺酮的限量（以%表示））（0.055%）
四、问答题
1、中国药典（2005）中所指重金属是什么？检查重金属时以什么为代表？为什么？
2、砷盐检查法有哪些？各种方法的原理是什么？
3、中国药典（2005）收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么？操作中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用各是什么？
第四章药物定量分析与分析方法验证
1、测定卤至少原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如二氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（A）
A、直接回流后测定法
B、直接溶解后测定法
C、碱性还原后测定
D、碱性氧化后测定法
E、原子吸收分光光度法
2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）
A、H2O2溶液
B、H2O2-NaOH溶液
C、NaOH溶液
D、硫酸肼饱和溶液
E、NaOH—硫酸肼饱和溶液
3、三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是（B）
A、酸水解法
B、碱水解法
C、碱氧化法
D、碱熔法
E、碱还原法
4、氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的（E）
A、无灰滤纸，用以载样
B、铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化
C、硬质磨品具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧
D、A+B
E、A+B+C
5、有机卤素药物中的卤原子为芳环的取化基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（D）
A、将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解
B、将药物溶于碱溶液，加强还原剂，加热回流，使其裂解
C、将药物溶于碱溶液，加强氧化剂，加热回流，使其裂解
D、氧瓶燃烧法
E、凯氏定氮法
6、三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为（A）
A、碱性条件下回流
B、碱性条件下还原
C、酸性条件下还原
D、酸性条件下水解
E、以上都不是
7、测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如碘苯酯）含量时，通常选用方法是（C）
A、直接回流后测定法
B、直接溶解后测定法
C、氧瓶燃烧后测定法
D、碱性氧化后测定法
E、原子吸收分光光度法
8、测定氧与金属键相连的含金属有机药物（如富马酸亚铁）的含量时，通常选用方法是（A）
A、直接测定法
B、汞齐化测定法
C、碱性、酸性还原后测定法
D、碱性氧化后测定法
E、原子吸收分光光度法
9、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）
A、精密度
B、耐用性
C、准确度
D、线性
E、范围
10、用HPLC测物两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min峰宽分别为2.8mm 和3.3mm，记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（B）
A、3.4
B、3.3
C、4.0
D、1.7
E、6.8
11、用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为c(mol/l)，消耗氢氧化钠滴定液体积为V(ml)，1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式（B）
A、百分含量=
B、百分含量=
C、百分含量=
D、百分含量=
E、百分含量=
12、准确率是指用某分析方法测定的结果与真实值或参与接近的程度，一般以（A）
A、百分回收率表示
B、偏差表示
C、标准偏差表示
D、相对标准偏差表示
E、重现性表示
13、回收率属于药物分析方法验证指标中的（B）
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、定量限
E、线性与范围
14、GC、HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（E）
A、R=2（t R1-t R2）/(W1-W2)
B、R=2（t R1+t R2）/(W1-W2)
C、R=2（t R1-t R2）/(W1+W2)
D、R=（t R2+t R1）/2(W1-W2)
E、R=2（t R2-t R1）/(W1+W2)
15、用HPLC法测得某药保留时间为12.54min,半高峰宽3.0mm(纸速5mm/min)，计算理论板数为（E）
A、116
B、484
C、2408
D、2904
E、2420
二、配伍题
A、NaI
B、I2
C、NaIO
D、HIO3
E、NaIO3+NaI
1、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，燃烧分解反应的主要产物是（B）
2、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，被氢氧化钠吸收液定量吸收的主要产物是（E）
3、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前处理中，加入溴—醋酸溶液的主要产生是（D）
4、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前加入碘化钾的主要产生是（B）
5、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，用硫代硫酸钠滴定的主要产生是（A）
三、填空题
1、在分析含金属与卤素药物的有机药物之前，需要进行适当的处理，这些药物的分析方法为--(不经有机破坏的分析法)和(经有机破坏的分析法)两大类。
2、有机破坏方法一般包括（湿法破坏）、（干法破坏）和（氧瓶燃烧）三种方法。
3、朗伯—比尔定律中，吸收系数有两种表示方法分别为（摩尔吸收系数）和百分比吸收系数）。
4、紫外分光光度计吸收度的准确度用（重铬酸钾的硫酸溶液）检定。
5、紫外分光光度计杂散光的检查所用试剂是（碘化钾）和（亚硝酸钠）
6、用高效液相色谱法测定供试品中主要成分含量时，常用的方法是（外标法）和（内标加校正因子法）。
7、色谱系统适用性试验一般包括（分离度）、（重复度）、（拖尾因子）和（色谱柱的理论塔板数）。
8、常用的、比较容易得到的生物样品是（血液）、（尿液）和（唾液）。
9、药品质量标准分析方法验证的内容是（准确度）、（精密度）、（专属性）、（检测限）、（定量限）、（线性）、（范围）、（耐用性）
四、简答题
1、试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。
一、选择题
1、药物纯度符合规定系指（）
A、含量符合药典的规定
B、纯度符合优级纯试剂的规定
C、绝对不存在杂质
D、对患者无不良反应
E、杂质含量不超过限度规定
2、中国药典（2005）规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑，现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%,则应取供试品的质量是（）
A、0.5g
B、0.50g
C、5g
D、5.0g
E、2.0g
3、中国药典（2005）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1mL相当于10μgPb）的体积是（）
A、0.5mL
B、0.50mL
C、1mL
D、1.0mL
E、2mL
4、中国药典（2005）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的（）
A、氯化物
B、硫酸盐
C、铁盐
D、重金属
E、砷盐
5、在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查，用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（）
A、含硝酸的水
B、含硫酸的水
C、含盐酸的水
D、含醋酸的水
E、含氢氧化钠的水
6、检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（）
A、硝酸
B、过氧化氢溶液
C、乙醇
D、维生素C
E、硫代硫酸钠溶液
7、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是（）
A、避免氯化银沉淀生成
B、使生成的氯化银沉淀溶解
C、避免碳酸银沉淀生成
D、避免单质银析出
E、避免氯化银沉淀析出
8、中国药典（2005）铁盐检查法中，所使用的显色剂是（）
A、硫氰酸铵溶液
B、水杨酸钠溶液
C、氰化钾溶液
D、过硫酸铵溶液
E、Ag(DDC)溶液
9、中国药典（2005）铁盐检查法中，需将供试品的Fe2+氧化成Fe3+，常用的氧化剂是（）
A、硫酸
B、硝酸
C、过硫酸铵
D、过氧化氢
E、溴
10、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是（）
A、还原五价砷成砷化氢
B、还原五价砷成三价砷
C、还原三价砷成砷化氢
D、还原硫成硫化氢
E、还原氯化锡成氯化亚锡
11、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（）
A、吸收锑化氢
B、吸收砷化氢
C、吸收硫化氢
D、吸收二氧化硫
E、吸收二氧化碳
12、在重金属检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是（）
A、稳定剂
B、显色剂
C、掩蔽剂
D、pH调整剂
E、标准溶液
13、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是（）
A、Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷
B、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中DDC还原为红色胶体溶液
C、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液
D、砷化氢与Ag(DDC) 吡啶溶液作用使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银
E、砷化氢与Ag(DDC) 吡啶溶液作用使Ag(DDC)中的银还原银原子沉淀
14、中国药典（2005）中的易炭化物检查法是检查（）
A、药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质
B、药物中规定条件下经干燥后所减失的质量
C、有机药物与硫酸经高温（700-800℃）炽灼后遗留的残渣
D、药物中残留的有机溶剂
E、无机药物中的有机杂质
15、中国药典（2005）规定，肾上腺素中肾上腺酮的检查方法：取本品适量，加0.05moL/L 盐酸溶液溶解制成每1mL含2mg的溶液，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05。肾上腺酮的吸收系数为453，肾上腺酮的限量是（）
A、0.055%
B、0.11%
C、0.55%
D、1.1%
E、55ppm
16、中国药典（2005）规定，葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4.0g加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查，含重金属不超过百分之五，应取标准铅溶液（1mL相当于10μgPb）的体积为（）
A、2mL
B、2.0mL
C、4mL
D、4.0mL
E、5mL
17、次磷酸盐检砷法中主要用于（）
A、硫化物中砷盐的检查
B、亚硫酸盐中砷盐的检查
C、含锑药物中的砷盐的检查
D、A+B
E、A+B+C
18、硫代乙酰胺法检查药物中重金属时，以下叙述不正确的是（）
A、不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物
B、在pH3.5的醋酸盐缓冲溶液中进行
C、标准铅溶液浓度为1μg/mL
D、标准铅溶液用量为1~2mL
E、以上都不是
19、中国药典（2005）规定，异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g,加水43mL，缓缓加稀盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，取续滤液23mL，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二十，应取标准铅溶液（浓度10μgPb/mL）的体积是（）
A、0.5mL
B、1mL
C、1.0mL
D、2mL
E、2.0mL
20、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液最佳的pH是（）
A、1.5
B、3.5
C、7.5
D、9.5
E、11.5
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/1f11479678.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析 一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度
B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理 是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基
毕业生考试习题库（适用于药学专业） 药 物 分 析
一、最佳选择题（共150题） 以下各题均有A 、B 、C 、D 四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.关于药典的叙述最准确的是 D A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主药参考书 D.国家关于药品质量标准的法典 2.《中国药典》（2010年版）分为C A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 3.某药厂新进3袋淀粉，取样应A A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D.按2 x +1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.十分之一 D.万分之一 5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 C A.0.03mg B.0.3g C.0.3mg D.0.1mg
6.药物鉴别的主要目的是B A.判断药物的优劣 B.判断药物的真伪 C.确定有效成分的含量 D.判断未知物的组成和结构 7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是C A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰 8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是B A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9.下列不属于物理常数的是B A.折光率 B.旋光度 C.比光度 D.相对密度 10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 B A.可见光线 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线 11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 A A.20℃ B.18℃ C.22℃