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药典规程的验证--美国药典usp1225(中英对照)

药典规程的验证--美国药典usp1225(中英对照)
药典规程的验证--美国药典usp1225(中英对照)

国内外药品包装体系及其包材相应试验

国内外药品包装体系及其包材相应试验(一) 药品包装是指直接接触药品的包装材料和容器,属于专用包装范畴,它具有包装的所有属性,并有其特殊性:1、能保护药品在贮藏、使用过程中不受环境的影响,保持药品原有属性2、药品包装材料自身在贮藏、使用过程中性质应有一定的稳定性3、药品包装材料在包裹药品时不能污染药品生产环境。4、药品包装材料不得带有在使用过程中不能消除的对所包装药物有影响的物质。5、药品包装材料与所包装的药品不能发生化学、生物意义上的反应。为了确认药品包装材料可被用于包裹药品,有必要对这些材料进行质量监控 一、药品包装分类 (一)按药品包装材料、容器所使用的成份可分为:塑料、橡胶(或弹性体)、玻璃、金属及其它类(如布类、陶瓷类、纸类、干燥剂类)等五类。 (二)按药品包装材料、容器的形状也可分为:容器(如口服固体药用高密度聚乙烯瓶等)、硬片或袋(如PVC固体药用硬片、药品包装用复合膜、袋等)、塞(如药用氯化丁基橡胶塞)、盖(如口服液瓶撕拉铝盖)、辅助用途(如输液接口)等五类。 二、药品包装材料标准体系 为确保药品的安全、有效使用,各国均对药品包装材料和容器进行质量控制,标准体系主要有 1、药典体系:各发达国家药典附录均收载有药品包装材料的技术要求 2、ISO体系:根据材料及形状制定标准(如铝盖、玻璃输液瓶) 3、各国工业标准体系:如英国工业标准BS等,已逐渐向ISO标准转化 4、国内标准体系:工业标准形式上与ISO标准相同,安全项目略少于先进国家药典。为有效控制药品包装材料的质量,国家食品药品监督管理局已于2002年始,制定并颁布相应的药品包装材料容器的质量标准,加强对材料的物理、机械性能、化学性能、安全性能的控制。 国际标准、各国药典都是药品包装国际市场共同遵循的技术依据,其中,药典侧重于材料、容器的安全性评价,国际标准侧重于产品使用性能的评价。 三、各国药品包装容器质量标准体系内容介绍 1、美国药典对玻璃产品控制的项目有:透光率试验、耐水性试验、砷浸出量试验等; 对PE或PET产品(适用于口服固体制剂)控制的项目有:红外测定、热分析、透光率试验、水蒸气透过量测定、重金属、不挥发物测定等。 2、日本药局方对注射剂用玻璃容器的检测项目有:封口要求、可溶性碱(耐水性)测定、铁测定(避光容器)、透光率测定;对塑料容器的特殊要求是(1)应考察容器的溶出或迁

美国及欧洲药典系统适应性要求

系统适应性——美国药典 系统适应性是气相和液相色谱分析方法的重要组成部分,用于证明色谱系统的分离度和重现性能满足样品的分析要求。 测试基于这样的原理:仪器、电路、方法和样品组成一个整体系统,我们可以对这个系统进行测试评估。 影响色谱系统的因素包括: 流动相的组成、离子强度、温度和pH值 柱子大小、流速、柱温和压力 固定相特点,包括填料类型,载体形状、粒径、孔 径、表面积等。 常用固定相为反相硅胶,以十八碳烷基健合硅胶 最常用,其它经过化学修饰 的硅胶也有使用。 分离度R s是理论塔板数n的函数(也叫柱效),α是分离因子,k 是容量因子(所有符号的意义见前文“色谱定义和说明”部分)。在规定的色谱条件下,n表示洗脱物中相邻化合物的分离程度,可作为衡量色谱系统柱效能的指标,但是不如直接测试的结果可靠。峰的尖锐程度部分反映柱效,这个参数对检查微量物质至关重要。 标准品或者标准溶液需要重复进样以确保精密度。除非个论中有规定, 系统适用性五针的数据的相对标准偏差不超过2.0%, 如果超过2.0%的话, 需要进样六针。 在含量测定中,如果纯品含

H是峰高,即峰最高点到基线的距离;h是噪音最大值和最小值之间的差值。 系统适应性测试的数据通过重复进样标准品或者特定文件中规定的对照溶液而得到, 此文件中对相关参数的定义同样适用于其它操作条件,以下情况可做相应调整: 标准品(包括参考物质) 对适应性测试中的所有化合 物均适用 在系统适应性测试中为改进色谱系统性能而作适 当调整 对色谱系统的调整不能弥补柱子和系统本身的缺陷。 为满足系统适应性要求而对分析方法调整时,除非另有规定,以下每个变量的最大值都应考虑;这些调整需要附加有效数据。为验证新方法的系统适应性,需要对改变条件后的分析方法重新评价。多处改动会对系统性能产生积累效果,在分析之前能仔细考虑。在梯度洗脱中不推荐改变流动性组成,如果必须改变,则只对溶剂体积或滞后体积改变。 流动相pH(HPLC):在配备

美国药典(USP)规定的色谱柱编号

美国药典(USP)规定的色谱柱编号 L1和L8是美国药典(USP)规定的色谱柱编号,其实就是ODS柱和NH2柱。下面是USP规定的编号所对应的色谱柱类型。 L1:十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相,简称ODS柱 L2:30~50m m表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相,简称C18柱 L3:多孔硅胶微粒,即一般的硅胶柱 L4:30~50m m表面多孔薄壳型硅胶柱 L5:30~50m m表面多孔薄壳型氧化铝柱 L6:30~50m m实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物,强阳离子交换柱 L7:全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相,简称C8柱 L8:全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相,简称NH2柱 L9:强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱 L10:多孔硅胶微球键合氰基固定相(CN),简称CN柱 L11:键合苯基多孔硅胶微球固定相,简称苯基柱 L12:无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱 L13:三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相(C1),简称C1柱 L14:10m m硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相,简称SAX柱 L15:已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,简称C6柱 L16:二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相 C2柱 L17:氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L18:3~10m m全多孔硅胶化学键合胺基(NH2)和氰基(CN)柱 L19:钙型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L20:二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相(Diol),简称二醇基柱 L21:刚性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料柱

美国药典USP31 71 无菌检查法中文版

美国药典USP31-NF26无菌检查法《71》.doc 71 STERILITY TESTS 无菌检查法 此通则的各部分已经与欧洲药典和/或日本药典的对应部分做了协调。不一致的部分用符号()来标明。 下面这些步骤适用于测定是否某个用于无菌用途的药品是否符合其具体的各论中关于无菌 检查的要求。只要其性质许可,这些药品将使用供试产品无菌检查法项下的膜过滤法来检测。如果膜过滤技术是不适合的,则使用在供试产品无菌检查法项下的培养基直接接种法。除了具有标记为无菌通道的设备之外,所有的设备均须使用培养基直接接种法进行检测。在结果的观测与理解项下包含了复验的规定。 由于无菌检查法是一个非常精确的程序,在此过程中程序的无菌状态必须得到确保以实现对结果的正确理解,因此人员经过适当的培训并取得资质是非常重要的。无菌检查在无菌条件下进行。为了实现这样的条件,试验环境必须调整到适合进行无菌检查的方式。为避免污染而采取的特定预防措施应不会对任何试图在检查中发现的微生物产生影响。通过在工作区域作适当取样并进行适当控制,来定期监测进行此试验的工作条件。 这些药典规定程序自身的设计不能确保一批产品无菌或已经灭菌。这主要是通过灭菌工艺或者无菌操作程序的验证来完成。 当通过适当的药典方法获得了某物品中微生物污染的证据,这样获得的结果是该物品未能达到无菌检验要求的结论性证据,即便使用替代程序得到了不同的结果也无法否定此结果。如要获得关于无菌检验的其他信息,见药品的灭菌和无菌保证<1211> 按照下面描述的方法配制实验用培养基;或者使用脱水培养基,只要根据其制造商或者分销商说明进行恢复之后,其能够符合好氧菌、厌氧菌、霉菌生长促进试验的要求即可。使用经过验证的工艺对培养基进行灭菌操作。 下面的培养基已经被证实适合进行无菌检查。巯基醋酸盐液体培养基主要用于厌氧菌的培养。但其也用于检测好氧菌。大豆酪蛋白消化物培养基适合于培养霉菌和好氧菌。 Fluid Thioglycollate Medium 巯基醋酸盐液体培养基

USP《671》美国药典-包装容器——性能检测译文

《671》包装容器——性能检测 本章规定了用来包装的塑料容器及其组件功能性质上的标准(药品、生物制剂、营养补充剂和医疗器械),定义了保存、包装、存储和标签方面的凡例与要求。本文提供的试验用于确定塑料容器的透湿性和透光率。盛装胶囊和片剂的多单元容器章节适用于多单元容器。盛装胶囊和片剂的单位剂量容器章节适用于单位剂量容器。盛装胶囊和片剂的多单元容器(没有密封) 的章节适用于没有密封的聚乙烯和聚丙烯容器。盛装液体的多元和单元容器的章节适用于多元的和单元的容器。 一个容器想要提供避光保护或作为一个符合耐光要求的容器,由具有耐光的特殊性质的材料组成,包括任何涂层应用。一个无色透明或半透明的容器通过一个不透明的外壳包装变成耐光的(见凡例和要求 ),可免于对光的透射要求。在多单元容器和封盖与水泡的单位剂量容器由衬垫密封情况下,此处使用的术语“容器”指的是整个系统的组成。 盛装胶囊和片剂的多元容器 干燥剂——放置一些颗粒4—8目的无水氯化钙在一个浅的容器里,仔细剔除细粉,然后置于110°干燥,并放在干燥器中冷却。 试验过程——挑选12个类型和尺寸一致的容器,用不起毛的毛巾清洁密闭表面,并打开和关闭每个容器30次。坚决每次应用容器密闭一致。通过扭矩关闭螺旋盖容器,使气密性在附表规定的范围内。10个指定的测试容器添加干燥剂,如果容器容积大于等于20mL,每个填充13mm以内封闭;如果容器的容积小于20毫升,每个填充容器容量的三分之二。如果容器内部的深度超过63mm,惰性填料或垫片可以放置在底部来最小化容器和干燥剂的总重量;干燥剂层在这样一个容器中深度不低于5cm。添加干燥剂之后,立即按附表中规定的扭矩封闭螺旋帽容器。剩余的2个指定为对照容器,每个添加足够数量的玻璃珠,重量约等于每个测试容器的重量,并用附表中规定的扭矩封闭螺旋帽容器。记录各个容器的重量,如果容器的容积小于20毫升,精确到0.1毫克;如果容器容积为20毫升或以上但小于200毫升,精确到毫克;如果容器容积为200毫升及以上,精确到厘克(10毫克);在相对湿度75±3%和温度23±2°的环境下存储。[注意——浓度为35g/100mL的氯化钠溶液放在干燥器底部的渗透系统来维持指定湿度。其他的方法可以用来维护这些条件。] 336±1小时(14天)后,用同样的办法记录每个容器的重

欧洲药典 10.0 5.1.8 50108 口服草药医疗产品及其制剂用提取物的微生物质量

04/2019:50108 5.1.8. 口服草药医疗产品及其制剂用提取物的微生物质量(MICROBIOLOGICAL QUALITY OF HERBAL MEDICINAL PRODUCTS FOR ORAL USE AND EXTRACTS USED IN THEIR PERPARATION) 该章节为草药医疗产品及其制剂用提取物提供推荐可接受标准。 非无菌产品的微生物检测按通用章节2.6.12、2.6.13和2.6.31给出的方法执行。下面给出了总需氧活菌计数(TAMC)和总酵母/霉菌计数(TYMC)的可接受标准。 可接受标准是基于单个结果或在进行了重复计数时重复计数结果的平均数。(例:直接平板计数法)。 某些特定微生物的可接受标准可见下表。该列表没有必要是详尽无遗的,对于给定的制剂需根据起始原料的性质、生产工艺及其使用目的进行必要的其他微生物测试。 含有活酵母菌药品的(活的生物治疗制品)不在此通论范围内。 草药医疗产品 A. 包含草药物质,含有或不含有赋形剂,意欲使用沸水制备浸剂和汤药的草药医疗产品(例如含有或不含有调味剂的草药茶) B. 含有例如提取物和/或草药物质,包含或不包含赋形剂,加工方法(例如,萃取),或者,如果合适的话,在这种情况下,草药物质的预处理能使微生物水平降低至下表列出的数目以下的草药医疗产品

C. 含有例如提取物和/或草药物质,包含或不包含赋形剂,加工方法(例如,使用低强度的乙醇或未沸腾的水进行萃取或低温度下制得的的浓缩液),或者在这种情况下,草药物质的预处理不能充分降低微生物水平至B下面要求的标准的草药医疗产品 提取物 提取物应符合类别B草药医疗产品的可接受标准。但是,当能够证明工艺方法不能使得微生物充分地减少到类别B的水平时,提取物应符合类别C草药医疗产品的要求。 该推荐可接受标准应用于意欲混合入口服草药医疗产品中的提取物。为了满足特定路径管理的可接受标准,对于意欲混合入通过其他路径管理的药用制剂的提取物,可提出更严格的可接受标准。 经认定,对于有些草药医疗产品和用于其制剂的提取物,由于微生物污染的典型水平,并不能满足上文所给TAMC, TYMC 和胆汁耐受革兰氏阴性菌的标准。可使用稍微宽松一些的可接受标准,前提是考虑到包括微生物污染的定性、定量特性和该草药医疗产品或提取物预期用途在内经过风险评估。如果指定的草药医疗产品或提取物方法不能在指定的微生物水平上有效计数,则可使用尽可能接近指定的可接受标准限度的经过验证的方法。

最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)

药品的炽灼残渣检测方法(欧洲药典、美国药典) 1 原理:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物(多为金属的氧化物,碳酸盐,磷酸盐,硅酸盐和氯化物等)。 2 仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3 试剂与试液:硫酸分析纯 4 操作步骤 中国药典检测方法 空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温,精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。如无特殊情况,空坩埚在700~800℃(或500~600℃)炽灼二小时即可恒重。 称取供试品:取供试品~或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。 炭化:将盛有供试品的坩埚斜置电炉,炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化:除另有规定外,滴加硫酸~,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼,约60分钟,使供试品完全灰化,(如供试品要做重金属试验,则灰化温度应在500~600℃)。 恒重:按操作方法5.4.4,依法操作炽灼30分钟,直至恒重。如无特殊情况,在700~800℃(或500~600℃)炽灼二小时即可恒重。

如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度控制在500~600℃。 5 欧洲药典检测方法 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟,干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于上述坩埚内,称重。 用1mL的硫酸湿润样品,在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后,用少量的硫酸湿润残渣,加热直至白烟不再产生。 在600±50℃的高温炉内灼烧,直至残渣完全灰化(在操作过程不应有火焰出现),干燥器内冷却后称重,并计算残渣的量。 除非另有规定,假如残渣的量超过规定的限量,重复用硫酸湿润和灼烧,与前面操作相同,直至恒重。 6 美国药典方法 称取1~2g样品或规定量的样品于已经灼烧,冷却和称重的合适坩埚(600℃±50℃炽灼30分钟),用少量(1mL)的硫酸湿润样品,在低温上加热直至样品完全炭化。 冷却后,除非另有规定,用少量(1mL)的硫酸湿润残渣,加热直至白烟不再产生。 在600℃±50℃的高温炉内灼烧,或者其它规定的温度,直至完全灰化,在干燥器内冷却后称重,计算残渣的量。 假如残渣的量超过规定的限量,再用1ml硫酸湿润残渣,继续低温加热和灼烧(与前面操作相同),并计算残渣的量。除非另有规定,继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。

usp美国药典结构梳理

USP35-NF-30结构整理 vivi2010-10-02 USP总目录: 1 New Official Text修订文件 加快修订过程包括勘误表,临时修订声明(IRAS),修订公告。勘误表,临时修订声明,修订公告在USP网站上New Official Text部分刊出,勘误表,临时修订公告也会在PF上刊出2front matter前言 药典与处方集增补删减情况,审核人员,辅料收录情况 3凡例

药典, 1标题和修订 2 药典地位和法律认可 3标准复合性 4专论和通则 5 专论组成 6 检验规范和检验方法 7 测试结果 8 术语和定义 9 处方和配药 10 包装存储与标签 4通则 4.1章节列表 4.2一般检查和含量测定(章节编号小于1000)

检查和含量分析的一般要求 检查和含量分析的仪器, 微生物检查,生物检查和含量测定, 化学检查和含量测定, 物理检查和测定 4.3一般信息(章节号大于1000) 5食物补充剂通则 6试剂(试剂,指示剂,溶液等) 7参考表 性状描述和溶解性查询表(按字母顺序) 8食品补充剂各论(字母顺序) 9NF各论(辅料标准) 10 USP各论 11术语 附件:通则的章节中文目录(使用起来比较方便,直接找对应章节号即可)一、通用试验和检定 (1)试验和检定的总要求 1 注射剂 11 参比标准物 (2)试验和检定的装置 16 自动分析方法 21 测温仪 31 容量装置,如容量瓶、移液管、滴定管,各种规格的误差限度

41 砝码和天平 (3)微生物学试验 51 抗菌效力试验 55 生物指示剂:耐受性能试验 61 微生物限度试验 61 非灭菌制品的微生物检查:计数试验 62 非灭菌制品的特定菌检查,如大肠杆菌、金葡菌、沙门氏菌等 71 无菌试验 (4)生物学试验和检定 81 抗生素微生物检定 85 细菌内毒素试验 87 体外生物反应性试验:检查合成橡胶、塑料、高聚物对哺乳类细胞培养的影响 88 体内生物反应性试验:检查上述物质对小鼠、兔iv、ip或肌内植入的影响 91 泛酸钙检定 111 生物检定法的设计和分析 115 右泛醇检定 121 胰岛素检定 141 蛋白质——生物适应试验,用缺蛋白饲料大鼠,观察水解蛋白注射液和氨基酸混合物的作用 151 热原检查法 161 输血、输液器及类似医疗装置的内毒素、热原、无菌检查 171 维生素B12 活性检定 (5)化学试验和检定 A 鉴别试验 181 有机含氮碱的鉴别 191 一般鉴别试验 193 四环素类鉴别 197 分光光度法鉴别试验 201 薄层色谱鉴别试验 B 限量试验

欧洲药物管理基本介绍

欧洲药物管理EDMF&CTD基本介绍 EDMF文件简介: 欧洲药物管理档案(EDMF,即European Drug Master File)是药品制剂的制造商为取得上市许可而必须向注册当局提交的关于在制剂产品中所使用的原料药的基本情况的支持性技术文件。它的申请必须与使用该原料药的制剂的上市许可申请同时进行。当原料药物的生产厂家(ASM,即The Active Substance Manufacturer)不是药品制剂上市许可证的申请人时,也就是说当制剂生产厂家使用其它厂家生产的原料药物生产制剂时,为了保护原料药物的生产及质量管理等方面有价值的技术机密而由原料药物的生产厂家提交给欧洲官方机构的文件。分为公开部分和保密部分。与美国FDA的DMF涵概药品生产的全过程CMC(Chemistry, Manufacturing and Control)不同,欧洲DMF则主要强调第一个C,即Chemistry。具体的说,EDMF 的主要内容是药物及其相关杂质的化学,包括化学结构及结构解析、化学性质、杂质及其限度、杂质检查等等。 EDMF的适用范围: EDMF适用于以下三类原料药的申请: --仍由专利保护的新的原料药,并且这种原料药没有包括在欧洲药典或任何一个成员国的药典之中; --已过专利保护期的原料药,并且这种原料药没有包括在欧洲药典或任何一个成员国的药典之中; --包括在欧洲药典或任何一个成员国的药典之中的原料药,当这种原料药使用一个可能留下药典专论没有提到的杂质并且药典专论不能足够控制其质量的方法生产时。EDMF的变动和更新 如果EDMF持有人需要对EDMF的公开部分和保密部分做出变动,则任何变动均要向主管当局或EMEA上报,并通知所有申请人。若仅是修改EDMF的保密部分,并且生产采用的质量标准和杂质范围均没有发生改变,修改信息只需提供给主管当局;如果需要修改EDMF的公开部分,此信息必须提供给其他申请人和使用此EDMF的药品上市许可证的持有人,所有涉及到的申请人将通过适当的变更程序修改他们的上市许可证申请文档。 EDMF持有人应对EDMF文件在现行的生产工艺,质量控制,技术发展法规和科研要求方面保持内容更新。如果没有任何改变,在欧盟内使用此EDMF的第一个五年后,EDMF持有人应正式声明EDMF文件的内容仍然是不变和适用的,并提交一份更新的申请人或制剂生产厂家的名单。 EDMF的递交程序: 根据欧洲药物管理档案程序的要求,EDMF只能在递交制剂药品上市许可证申请时递交,并且只有欧洲的制剂生产厂家及其授权的代表(如,进口商)才能递交EDMF。

美国药典USP31(921)翻译版(上)

921WATER DETERMINATION水分测定 Many Pharmacopeial articles either are hydrates or contain water in adsorbed form. As a result, the determination of the water content is important in demonstrating compliance with the Pharmacopeial standards. Generally one of the methods given below is called for in the individual monograph, depending upon the nature of the article. In rare cases, a choice is allowed between two methods. When the article contains water of hydration, the Method I (Titrimetric), the Method II (Azeotropic), or the Method III (Gravimetric) is employed, as directed in the individual monograph, and the requirement is given under the heading Water. 很多药典物品要么是水合物,要么含有处于吸附状态的水。因此,测定水分含量对于证实与药典标准的符合性是很重要的。通常,在具体的各论中会根据该物品的性质,要求使用下面若干方法中的一个。偶尔,会允许在2个方法中任选一个。当该物品含有水合状态的水,按照具体各论中的规定,使用方法I(滴定测量法)、方法II(恒沸测量法)、或方法III(重量分析法),这个要求在标题水分项下给出。 The heading Loss on drying (see Loss on Drying 731) is used in those cases where the loss sustained on heating may be not entirely water. 在加热时的持续失重可能不全是水分的情况下,使用标题干燥失重(见干燥失重<731>)。 METHOD I (TITRIMETRIC) 方法I(滴定测量法) Determine the water by Method Ia, unless otherwise specified in the individual monograph. 除非具体各论中另有规定,使用方法Ia来测定水分。 Method Ia (Direct Titration) 方法Ia(直接滴定) Principle— The titrimetric determination of water is based upon the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the presence of a buffer that reacts with hydrogen ions. 原理:水分的滴定法检测是基于水与二氧化硫的无水溶液以及存在于缓冲液中与氢离子反应的碘之间的定量反应。 In the original titrimetric solution, known as Karl Fischer Reagent, the sulfur dioxide and iodine are dissolved in pyridine and methanol. The test specimen may be titrated with the Reagent directly, or the analysis may be carried out by a residual titration procedure. The stoichiometry of the reaction

国外药典

药典(pharmacopoeia)是一个国家记载药品标准、规格的法典,一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施,国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。制定药品标准对加强药品质量的监督管理、保证质量、保障用药安全有效、维护人民健康起着十分重要的作用。药品标准是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、供应、使用和监督管理部门共同遵循的法定依据。药品质量的内涵包括三方面:真伪、纯度、品质优良度。三者的集中表现是使用中的有效性和安全性。因此,药品标准一般包括以下内容:法定名称、来源、性状、鉴别、纯度检查、含量(效价或活性)测定、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等等。 药典是从本草学、药物学以及处方集的编著演化而来。药典的重要特点是它的法定性和体例的规范化。中国最早的药物典籍,比较公认的是公元 659年唐代李淳风、苏敬等22人奉命编纂的《新修本草》。全书54卷,收载药物844种,堪称世界上最早的一部法定药典。15世纪印刷术的进步促进了欧洲近代药典编纂的发展。许多国家都相继制订各自的药典。1498年由佛罗伦萨学院出版的《佛罗伦萨处方集》,一般视为欧洲第一部法定药典。其后有不少城市纷纷编订具有法律约束性的药典。其中纽伦堡的瓦莱利乌斯医生编著的《药方书》赢得了很高的声誉,被纽伦堡当局承认,被定为第一本《纽伦堡药典》于1546年出版。在《纽伦堡药典》的影响下,在奥格斯堡、安特卫普、里昂、巴塞尔、巴伦西亚、科隆、巴黎和阿姆斯特丹等地也相继有药典问世。这一进展标志着欧洲各地区性药典向法定性国家药典转化的新阶段。 到20世纪90年代初,世界上至少已有38个国家编订了国家药典。另外,尚有区域性药典3种及世界卫生组织(WHO)编订的《国际药典》。下面简介几部著名药典。 英国药典(BP) 《英国药典》(British Pharmacopoeia,简称BP)是由英国药典委员会(British Pharmacopoeia Commission)编制,是英国制药标准的重要来源。英国药典不仅为读者提供了药用和成药配方标准以及公式配药标准,而且也向读者展示了许多明确分类并可参照的欧洲药典专著。

中国、美国、欧洲药典比较

:徐涛学号:专业:中药生物技术学 《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》比较 1、各国药典概况 1.1 历史沿革 《中国药典》 英文名称Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;简称Ch .P。 1950年4月,成立了第一届中国药典编纂委员会,药典委员会分设名词、化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组,第一版《中国药典》于1953年由卫生部编印发行。1957年出版《中国药典》1953年增补本。1953年药典共收载药品531中,其中化学药215种,植物药与油脂类65种,动物药13种,抗生素2种,生物制品25种,各类制剂211种。 1965年1月26日卫生部颁布《中国药典》1963年版(第二版)发行通知和实施办法。本版药典收载药品1310种,分一、二部,各有凡例和有关的目录,一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197;二部收载化学药品667种。此外,一部记载药品的“功能主治”,二部增加了药品的“作用与用途”。 1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版(第三版),自1980年1月1日起执行。本版药典共收载药品1925种,其中一部收载中草药材(包括少数民族药材)、中草药提取物、植物油脂以及单味药材制剂等882种,成方制剂(包括少数民族药成方)270种,共1152种;二部收载化学药品、生物制品等773种。 1985年9月出版《中国药典》1985年版(第四版),1986年4月1日起执行。本版收载药品1489种,其中一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种,成方制剂207种,共713种,二部收载化学药品、生物制品等776种。 1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版(第五版),自1991年7月1日起执行。1990年版的第一、第二增补本先后于1992、1993年出版,英文版于1993年7月出版。本版共收载药品1751种,一部收载784种,其中中药材、植物油脂等509种,中药成方及单味制剂275种;二部收载化学制品、生物制品等967种。与1985年版药典收载品种相比,一部新增80种,二部新增213种,删去25种。药典二部项下规定的“作用与用途”和“用法与用量”分别改为“类别”和“剂量”。有关品种的红外光谱吸收图谱,收入《药品红外光谱集》另行出版,该版药典附录不在刊印。 1995年卫生部颁布《中国药典》1995版(第六版),自1996年4月1日起正式执行。本版药典收载药品2375种,一部收载920种,其中中药材、植物油脂522种,中药成方及单味制剂398种;二部收载1455种,包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增142种,二

中国、美国、欧洲药典比较

姓名:徐涛学号:14211020462 专业:中药生物技术学 《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》比较 1、各国药典概况 1.1 历史沿革 《中国药典》 英文名称Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;简称Ch .P。 1950年4月,成立了第一届中国药典编纂委员会,药典委员会分设名词、 化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组,第一版 《中国药典》于1953年由卫生部编印发行。1957年出版《中国药典》1953年 增补本。1953年药典共收载药品531中,其中化学药215种,植物药与油脂类 65种,动物药13种,抗生素2种,生物制品25种,各类制剂211种。 1965年1月26日卫生部颁布《中国药典》1963年版(第二版)发行通知和实施办法。本版药典收载药品1310种,分一、二部,各有凡例和有关的目录,一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197;二部收载化学药品667种。此外,一部记载药品的“功能主治”,二部增加了药品的“作用与用途”。 1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版(第三版),自1980 年1月1日起执行。本版药典共收载药品1925种,其中一部收载中草药材(包括少数民族药材)、中草药提取物、植物油脂以及单味药材制剂等882种,成 方制剂(包括少数民族药成方)270种,共1152种;二部收载化学药品、生物 制品等773种。 1985年9月出版《中国药典》1985年版(第四版),1986年4月1日起执行。本版收载药品1489种,其中一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种,成方制剂207种,共713种,二部收载化学药品、生物制品等776种。 1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版(第五版),自1991 年7月1日起执行。1990年版的第一、第二增补本先后于1992、1993年出版,英文版于1993年7月出版。本版共收载药品1751种,一部收载784种,其中 中药材、植物油脂等509种,中药成方及单味制剂275种;二部收载化学制品、生物制品等967种。与1985年版药典收载品种相比,一部新增80种,二部新 增213种,删去25种。药典二部项下规定的“作用与用途”和“用法与用量” 分别改为“类别”和“剂量”。有关品种的红外光谱吸收图谱,收入《药品红 外光谱集》另行出版,该版药典附录内不在刊印。 1995年卫生部颁布《中国药典》1995版(第六版),自1996年4月1日起正式执行。本版药典收载药品2375种,一部收载920种,其中中药材、植物油脂522种,中药成方及单味制剂398种;二部收载1455种,包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增142种,二部新增品 种499种。二部药品外文名称改用英文名,取消拉丁名;中文名称只收载药品 法定通用名称,不再列副名。

美国药典USP气相色谱柱对照表

美国药典USP气相色谱柱对照表 L62 C30硅胶键合于完全多孔球状硅胶,粒径3~15μm。 G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane. Rt-2560 G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷 CB-1701MXT?-1701Rtx?-1701VF-1701ms OV-1701CBX-1701DB-1701DB-1701P G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷 MXT?-624DB-624MXT?-Volatiles CBX-1301 MXT?-1301OV-1301CB-624Rtx?-1301 VF-624ms/VF-1301ms Rtx?-624CB-1301CBX-624 G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷 DB-35Rtx?-35MXT?-35CBX-35 HP-35DB-35MS G38 固定相G1 加减尾剂 MXT-1Rtx?-1MS Rtx?-1 G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷 Rtx?-5MS Rtx?-5CBX-5MXT?-5 G35 聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯 DB-FFAP HP-FFAP CB-FFAP G32 20% Phenylmethyl-80% dimethylpolysiloxane. MXT?-20 G27 5% 苯基- 95% 甲基聚硅氧烷 CB-5XTI?-5Rtx?-5SIL MS VF-5ms Rtx?-5PONA HP-5MS HP-5DB-5MS SE-52DB-5SE-54 G25 聚乙二醇TPA(Carbowax 20M 对苯二酸) FFAP CBX-FFAP G19 25% 苯基- 25% 氰丙基甲基聚硅氧烷 OV-225Rtx?-225VF-23ms CBX-225 G17 75% 苯基- 25% 甲基聚硅氧烷 MXT?-65 G16 聚乙二醇(平均分子量15,000) DB-WAX CBX-Wax CB-WAX Stabilwax?PEG-20M Stabilwax?-DB Stabilwax?-DA MXT?-WAX

美国药典USP40-左氧氟沙星API

USP 40 Official Monographs / Levofloxacin 4831 Acceptance criteria: See Table 1. Sample solution: 1mg/mL of Levofloxacin in Mobile phase Chromatographic system Table 1(See Chromatography ?621?, System Suitability .)Relative Relative Acceptance Mode: LC Retention Response Criteria,Detector: UV 360 nm Name Time Factor NMT (%) Column: 4.6-mm × 25-cm; 5-μm packing L1Levodopa related Column temperature: 45°compound A 0.90.830.1Flow rate: 0.8mL/min Injection size: 25μL Levodopa 1.0——System suitability Levodopa related Sample: Standard solution compound B 2.8 0.83 0.5 Suitability requirements 5,6-Dihydroxy-in-Tailing factor: 0.5–1.5 dole-2-carboxylic Relative standard deviation: NMT 1.0%acid 6.0 2.5 0.1Analysis 0.1Samples: Standard solution and Sample solution individual Calculate the percentage of levofloxacin (C 18H 20FN 3O 4)— 0.3 total in the portion of Levofloxacin taken: Unknown impurities 1.0unknown Total impurities — — 1.1 Result = (r U /r S ) × (C S /C U ) × 100 r U = peak response of levofloxacin from the Sample ADDITIONAL REQUIREMENTS solution ?P ACKAGING AND S TORAGE : Preserve in tight, light-resistant r S = peak response of levofloxacin from the containers, in a dry place, and prevent exposure to ex-Standard solution cessive heat. C S = concentration of USP Levofloxacin RS in the ?USP R EFERENCE S TANDARDS ?11?Standard solution (mg/mL) USP Levodopa RS C U = concentration of Levofloxacin in the Sample USP Levodopa Related Compound A RS solution (mg/mL) 3-(3,4,6-Trihydroxyphenyl)alanine.Acceptance criteria: 98.0%–102.0% on the anhydrous C 9H 11NO 5213.19 basis USP Levodopa Related Compound B RS 3-Methoxytyrosine.IMPURITIES C 10H 13NO 4211.22 ?R ESIDUE ON I GNITION ?281?: NMT 0.2%. Use a platinum crucible. Delete the following: Levofloxacin ??H EAVY M ETALS , Method II ?231?: NMT 10ppm ?(Official 1-Jan-2018) ?O RGANIC I MPURITIES , P ROCEDURE 1 [N OTE —Procedure 1 is recommended if levofloxacin N -ox-ide is a potential organic impurity. Procedure 2 and Pro-cedure 3 are recommended if levofloxacin related com-pound B is a potential organic impurity.] Solution A, Mobile phase, Sample solution, and Chro-matographic system: Proceed as directed in the C 18H 20FN 3O 4·1/2H 2O 370.38Assay . 7H -Pyrido[1,2,3-de ]-1,4-benzoxazine-6-carboxylic acid, System suitability solution: 1mg/mL of USP Levoflox-9-fluoro-2,3-dihydro-3-methyl-10-(4-methyl-1-piperazinyl)-acin RS in Mobile phase 7-oxo-hydrate (2:1), (S )-; Sensitivity solution: 0.3μg/mL of USP Levofloxacin RS (?)-(S )-9-Fluoro-2,3-dihydro-3-methyl-10-(4-methyl-1-piper-in Mobile phase azinyl)-7-oxo-7H -pyrido[1,2,3-de ]-1,4-benzoxazine-6-car-System suitability boxylic acid, hemihydrate [138199-71-0].Samples: System suitability solution and Sensitivity Anhydrous [100986-85-41]. solution Suitability requirements DEFINITION Relative standard deviation: NMT 1.0%, System suit-Levofloxacin contains NLT 98.0% and NMT 102.0% of ability solution C 18H 20FN 3O 4, calculated on the anhydrous basis.Signal-to-noise ratio: NLT 10, Sensitivity solution IDENTIFICATION Analysis ?A . I NFRARED A BSORPTION ?197K ? Sample: Sample solution ?B . The retention time of the major peak of the Sample Calculate the percentage of each individual impurity in solution corresponds to that of the Standard solution , as the portion of Levofloxacin taken: obtained in the Assay.Result = (r U /r S ) × (1/F ) × 100 ASSAY ?P ROCEDURE r U = peak response of each impurity Buffer: 8.5g/L of ammonium acetate, 1.25g/L of cu-r S = peak response of levofloxacin pric sulfate, pentahydrate, and 1.3g/L of L -isoleucine in F = relative response factor (see Table 1)water Acceptance criteria: See Table 1. Mobile phase: Methanol and Buffer (3:7) Standard solution: 1mg/mL of USP Levofloxacin RS in Mobile phase USP Monographs

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