格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看
1、无水（溶剂、底物都无水）
无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示
剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）
干燥后处理：
异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件
采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个
体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸
点来定）
格氏反应注意事项
1、格氏反应
卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷
反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为：
后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF
当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：
ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX
格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。
此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如：
2RMgX+O2==2ROMgX
不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物：
若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。
除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。
2、格氏反应通法
(1)无水乙醚的制备
首先取少量待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物(也可用淀粉-碘化钾试纸检验过氧化物)。除去过氧化物的方法如下：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的H2SO4亚铁溶液，剧烈振摇，静置分层，除去水相。然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次[1]，每次都收集33℃～37℃馏分。
乙醚须保存在棕色玻璃瓶中，压入钠丝，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。
当压入的钠丝表面仍具有光泽，或溶剂中不再冒泡，表明溶剂可以用于格氏反应。注意：除去过氧化物的乙醚，久王后仍然会产生过氧化物，而且乙醚很容易吸收空气中的水分。因此，处理后的乙醚应及早使用，不可久置。
(2)格氏试剂制备
在250mL三口烧瓶上，配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管[见图1.9(4)]。向三口烧瓶中置人2.9g(0.12mo1)镁屑，用20mL无水乙醚浸没[2]。
搅拌下，先滴入5mL 25%卤代烃乙醚溶液(由0.12mol卤代烃和无水乙醚配制而成)。如果反应液呈现混浊状并且温度上升，表明反应已经开始。如果没有产生上述现象，则需要加入1～2小粒碘晶，并微微加热[3]。
片刻，碘的颜色开始渐渐消褪，溶液变混浊，反应即开始，停止加热。将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中，滴速以维持反应液平稳沸腾为宜。加毕，用温水浴加热回流约半小时，使反应完全，即得格氏试剂乙醚溶液[4]。
注释：
[1] 不论何时都不要将乙醚蒸干。
[2] 所用仪器均需干燥。溶剂和试剂都必须经过干燥处理。
[3] 可用热水浴加热，切不可用明火加热。
[4] 空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化，格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光，就是这个缘故。因此，格氏试剂不可久置，通常随制随用。
格氏世试剂制备生产经验［加密0］
1. 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。
2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。
3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。
5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我
们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应
（1）芳卤一般用ＴＨＦ做溶剂，因为在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高温度，烷基卤一般用乙醚，因为它在较低温度下就可以引发，ＴＨＦ处理没有乙醚方便，吸水厉害，价格也高，并不是不能用！
（2）溴甲烷可以做，我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过，很好做的好象低温下5-10度就可以了
（3）请问不想用的格氏试剂怎么处理？总不能直接加水处理吧？醇好像也不行吧
我做过很多次格氏试剂反应，多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的，就用饱和氯化铵溶液，要在冰水浴下慢慢滴加进去，一下子加进去当然会很剧烈，但这样就不会的。
如果量少，一般用5％的盐酸就可以
为何不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.
（4）不引发怎么办
如果溶剂处理好了，看看镁有没有被氧化，将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。如果为了保险，也为了偷懒，有机化学网首页不就有介绍红铝的吗，红铝我们用来不是还原，而是用来引发格式反应，它能将镁表面氧化膜去除，还能去除溶剂中没处理好的水分，从而非常好的引发反应。声明：我不是红铝的代言人，但我们用了确实还可以，有点贵，用来引发，量小，不太涉及成本概念。
加点1，2-二溴乙烷看能不能引发
（5）有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道，不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的，哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用方面的文献，谢谢了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响，用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂，是否需要寻求其它的方法。
格氏试剂的制备，用溴化物或氯化物更好一些，尽量不要用碘化物，芳基上的氟，只要不在溴（或氯）的邻位，格氏试剂的制备是没问题的。而且，有氟的存在，格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的，我看过其中几章，好像温度偏低一点（-30℃）能抑制芳香环上溴的格式化，所以要想不发生氟上的反应，温度不能高，只要溴格式反应能进行就可以了。溶剂中好像提到要添加N－甲基吗啉，更能选择性格式化反应。由于有一段时间没做合成，文献（该书）名给忘了，大
体记得就是格式反应综述之类的。总之，在做一类反应前多看看有关的文献是非常必要的，听战友们的意见也重要但还不够。
只要氟不溴在邻位上，格氏的制备很容易，用THF或者乙醚做溶剂都可以，即使在回流温度下，氟也不会发生变化，收率很高的，3、4、5－三氟溴苯的格氏试剂都没问题。
直接用镁和原料在溶剂中制备即可，引发很容易，只要格氏试剂的浓度不是很高的话，基本没有什么副产物。
（6）众所周知,溴苯做做格氏试剂非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快,冲料.但是,氯苯用同样的方法是实现不了的,一般做法是直接与镁粉回流数小时,不加入THF或ET2O.同时还要加入硝酸盐或硝基物催化.
（7）制备格氏试剂主要困难是没法进行监控,但可以分析其影响因素:1 溴代烷听烃较容易反应,加之环烷烃不稳定,引发阶段较难控制,温度过高,容易发
生副反应.2 反应中回馏速度的控制,不要太快,主要由递加速度控制,否则,副反应发生.3 镁粉应该没有太大的影响,镁是过量的,但比表面积越大越好.
（8）主要是要无水,还有要有引发的过程,搅拌自然要好了,不然的话镁的接触不好,还有尽量用镁粉,当然有些情况用镁条,带,丝也是可以的,温度的话要看具体的反应了,一般是保持微微回流就可以了
（9）怎样减少做格氏试剂过程中的偶联副反应
溶剂量5-10倍，镁过量0.1MOL，温度不能太高。滴加速度保持反应体系温度港能若回流为宜。
我觉得反应温度是关键，反应引发起来后，滴加速度不能太快，温度不能太高，用手背感觉其反应瓶壁的温度，稍稍有些烫手即可。
1.控制反应液滴加速度,先用溶剂稀释一定量.
2.所用溶剂在20倍左
右作保护.3.反应前用氮气排空气,反应时控制正压.4.一般金属镁用量在
1.2MOL,用之前去掉氧化镁.5.反应温度不超过60*C
（10）格氏试剂主要引发困难，一般采用无水THF作溶剂，用乙醚挺危险的，最好不要用，其活性也没有THF好，但THF要无水，水份越低越好，一般要在500ppm以下。而卖的无水THF水份一般能达到200ppm左右。镁屑也要注意，表面最好不要有氧化层，要发亮的那种，而且比表面积越大越好，也就是表面越毛越好。引发剂用碘甲烷要比碘好一点。当然了反应时能氮气保护那最好了。一般做法是氮气保护下加入THF，镁屑，升温到所要的引发温度，加入少量的卤代物和引发剂，待引发反应后就可以滴加卤代物了直到反应结束。引发过程试卤代物情况而定，有的时间长点，有的时间短点。
（11）加入固体氢氧化钾浸泡，使用前蒸馏。此法不如钠除水彻底，但对工业应用已足够。用二苯甲酮显色，若显蓝色，说明水已除。建议你改用甲基四氢呋喃，可能做格式反应效果会更好。工业生产中买回的四氢呋喃一般不用干燥
的,因为水份都在200PPM以下。
（12）我有次用氯代烃比较难引发，回流了半个多小时，才引发！！
（13）格氏世试剂制备生产经验 1. 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。
5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应。
反应试剂的准备：
1.Mg:
a.尽量不要用镁粉，一是反应太剧烈，二是镁粉表面容易形成氧化膜，三是镁粉不容易纯化。
b.尽量用镁屑，预处理方法：用百分之十的HCl的洗刷，立即抽滤，再用丙酮冲洗，真空干燥，N2保护下保存，备用。
c.卤化物使用前最好纯化。
d.常用溶剂为THF或Ether，最好用THF：沸点比ether高（见附件）。（可参见无水溶剂的处理）
2.引发
小弟做过：溴苯，碘甲烷，碘乙烷，异丙基等的grignard reagents.
a.温度：碘甲烷RT就可以引发，溴苯在65度左右，碘乙烷，异丙基在40度左右，所以如果在RT下不引发，可稍稍加热，温度不能过高，否则
会发生偶联反应，注: 温度对于引发非常重要。
b.可加入碘，二溴乙烷等来引发。
c.可用以前做成功的grignard reagents 来引发不易制备的grignard reagent.
3.grignard reagents的制备：
a.引发后温度会较高，容易发生偶联，应降低温度。
b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。
c.要剧烈搅拌，冲刷掉镁表面形成的grignard reagents.
d.滴加不要过快。1滴/2sec
注意：1.反应容器试验前一点要烘干 2. N2保护
1.无水
2.选择合适的溶剂：一般乙醚或THF（可加部分甲苯）
3.注意你的卤代物的活性，调整溶剂用量，或更换溶剂，调整反应温度。例：苄基的就很活泼容易自偶连，需要大量乙醚稀释减少副反应。
我做过，收率挺高，是用schlenk技术做的。
关键是无水无氧。
一要无水,乙醚先用氯化钙干燥,再用金属钠干燥
二要注意引发,用玻棒挤压镁条表面或者加入碘作引发剂
格式试剂大生产的13条总结（欢迎大家参与讨论）
1.反应的原料，溶剂水份必须控制的，我做了个预处理装置，将一批投料量的溶剂投入一锅中，锅底阀接一泵（防暴）打入4A分子筛填满的柱中，循环打2小时后打入格式锅中或滴加坛里。简单一点就是在溶剂桶中加干燥剂，滚滚。但这不推荐，比较危险。
2.反应体系的防水措施：反应锅跑气口加一由干燥剂做成的呼吸罐，投料时，回流完后冲氮气保护。
3.投料时，原料的管道跟溶剂的管道时分开的，不然会把在管道中的死体积的原料量带入反应锅中，投料完了，一开搅拌就冲料了。
4.投料时一定注意镁是否已加，数量是否准确，不然反应到镁消耗完了就停止反应了，这时一定不能补加镁，不然就冲料了或。。。应该从上锅口将锅内的液体吸出到干燥的锅中，再加镁，溶剂，将吸出的液体滴加进去，不能从下口放料是因为锅底阀中会有一些镁没有被搅
拌出来放料时会被带出立即跟原料反应，造成冲料。
5. 不管镁粉，镁屑，须是新鲜的，我觉得镁屑好一点，镁粉氧化层多，也容易氧化。我以前呆的厂里专门有3台刨床加工跟刨花一样的，而且规定是多少丝厚度，新鲜的，表面积也好，据说是对格式的收率能提高很多。
6.检验反应体系是否已经引发：从反应锅里吊一小瓶反应液，加碘立即退色就是已经引发了，或滴加你本滴加的东西有气泡，放热就说明已引发。这非常关键的。如没有引发的处理，锅内加碘，少许溴乙烷进去，适当加温，或实验室做一瓶由溴乙烷引发的500克左右原料的格式液，回流半小时后加进去。（不引发的几个原因：水分高，温度低，生成的格式浓度低）
7.格式液的颜色跟你的原料有关，我做过的基本是灰色的。
8.尽量不用玻璃冷凝器，如用使用惰性无水溶剂做冷却液。
9.转移格式液可用虹吸法，一锅内干燥密闭抽真空后关闭真空阀将格式锅中的上清夜吸过来。这样的好处是溶剂损失少，下锅格式也不用再引发了，直接加溶剂，镁，滴加就可。下一步是滴加格式的话，可做上下层平台，上层的格式锅底阀上升入锅底一节管，管上口封了钻眼，反正滴加格式的速度不用太快的。
10.现在的THF价格吓人，加苯，甲苯替代一部分的THF，但会影响有些格式试剂的溶解度。可加六甲基磷酰三胺助溶。还可以在格式参与反应完后蒸出一部分溶剂后水解，一定不能蒸干。蒸出的溶剂最好是放在稀释原料中使用，不要放入格式锅中，如蒸出的溶剂中有与格式试剂反应的杂质，那就不能直接用了，需要处理。另这几天看到甲基THF，介绍不错，沸点高，格式的溶解度大，水中的溶解度小，水解后分层清楚，回收容易，价格跟THF差不多，如果真是的话，那是做格式的福音了。
11．溶剂的回收处理，一锅中加二甘醇，NaOH,加热减压蒸水，至顶温在90度，算一下溶剂中的水分量与加的NaOH量确定加多少溶剂。回流几小时，蒸出，水分基本在0。2％以下的，锅内的二甘醇再蒸水循环使用。回收的溶剂中有与格式反应的杂质的话，要把它处理掉。
12．格式反应过程中的监控：加显示温度计，观察回流速度来调节滴加的速度，上面的问题都注意的话一般在这里不太会出现什么问题了。有的工厂滴加非常快，他是边冷却边滴加的，很牛，常人不敢这么做，我听国外的工厂是温度与滴加联动装置，温度是波浪性型的，滴加是断续的，滴加后等温度升高后降了再滴加的，哪个步骤没升温或温度高到某个设定值就报警了。
13.停产格式锅的处理，一定要当心，加无水溶剂，冷却，滴加萃灭剂。
对变幅机构的操作要求及注意事项示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
对变幅机构的操作要求及注意事项示范 文本 使用指引：此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 变幅机构只水平移动，负载较轻，线速度也不高，因 此便于掌握和操作。然而变幅涉及到起重力矩的改变，如 不及时停车，就会有发生超力矩的可能，因此对变幅操作 的主要要求是平稳停车准确就位。 (1)变幅操作起动时要严格按照低、中、高速度的顺序 起动，停车是按高、中、低的速度顺序停车。 (2)减小幅度，不仅减小起重力矩，也要会减小回转线 速度。因此当远处起吊时，提起重物后，宜先将小车往回 走，减小一定幅度后再回转。回转方位差不多准确后，再
对着下放目标变幅就位。变幅就位时最好是由内向外走，比较合理安全，可避免过大的回转力矩。 (3)在接近下放目标前，就要提早降速。一般用低速运行慢就位。单速运行的变幅机构，要考虑惯性作用，提早停车，等摆动停下来后再用点动就位。在接近障碍物或人的情况下，宜先提高一点，后再放下，防止摆动碰撞。 (4)当变幅牵引绳产生伸长而松弛下垂时，会使小车产生不均匀的爬行现象，这时宜停止操作，先张紧牵引钢丝绳，后再操作。 以上所述，主要是对小车变幅塔机来说的。对于动臂变幅塔机的变幅机构，它本来就是一台功率较大的卷扬机。变幅时重物和臂架都会升降，安全要求更高。动臂式
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看 1、无水（溶剂、底物都无水） 无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示 剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水） 干燥后处理： 异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。 2、无氧条件 采用N2、Ar保护。 用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个 体系充满乙醚。 2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。 3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。 特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸 点来定） 格氏反应注意事项 1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷
反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低： ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。 2、格氏反应通法 (1)无水乙醚的制备 首先取少量待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物(也可用淀粉-碘化钾试纸检验过氧化物)。除去过氧化物的方法如下：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的H2SO4亚铁溶液，剧烈振摇，静置分层，除去水相。然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次[1]，每次都收集33℃～37℃馏分。 乙醚须保存在棕色玻璃瓶中，压入钠丝，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。
格氏反应过程中的安全对策与建议 前言格氏反应因其反应机理的特殊性，在当今的化工生产中应用较广，但由于受反应体系中溶剂、水分、温度等多种因素的影响，控制不当极易引发生产安全事故。笔者结合部分格氏反应事故进行分析和探讨，就格氏反应过程提出相关安全对策和建议。 一、格氏反应及应用 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃、甲基四氢呋喃等溶剂中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应。通常各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂，格氏试剂可以用于许多反应，应用范围极广，是有机合成中最常用的试剂之一。格氏反应通常包括格氏试剂的制备和格氏试剂与其它物质反应两个部分。 二、格氏反应的主要危险 1、溶剂的影响。格氏反应使用的溶剂均为易燃物质，遇引火源容易发生火灾，且具有较低的闪点和极低的引燃能量，在常温或较低的操作温度条件下也极易被点燃，同时具有较宽的爆炸极限范围，与空气混合后很容易发生火灾、爆炸，在保存中接触空气会生成过氧化物，在使用升温时会自行发生爆炸。 2、体系中水分的影响。在投料前没有有效去除水分将直接影响反应的进行，特别是反应的引发，且镁易与水反应生成氢气并大量放热。即使本来是已经引发好了的，但是当滴加水分较高的原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响也会将反应盖灭了，使反应不能正常进行，且格氏试剂水解后会生成易燃的烷烃气体。 3、镁的用量和细度的影响。镁的用量和表面积直接影响反应的活性，常用的主要有镁条、镁粒、镁屑和镁粉。 4、反应体系中氧的影响。溶剂在保存和使用中接触空气会生成一定量的过氧化物，当溶剂中过氧化物含量达到一定程度后，遇强热或振动等因素时会造成爆炸。 5、引发剂的影响。若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温、高压而发生爆炸。 6、反应温度对格氏反应的影响。温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，导致卤代烃滴加过多大量积聚，当反应一旦开始后会急剧、大量放热，此时反应釜来不及将热量导出会造成冲料、爆炸事故；若制备过程中温度太低，则反应时间变长且反应不彻底并可能中止反应；若温度较高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料、爆炸事故。 7、惰性气体对反应的影响。若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格氏制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险。
化验人员操作规范及注意事项 化验人员在进入化验室进行化验作业时必须遵守以下规范： 1、化验人员须严格遵守实验操作规程和仪器设备使用标准操作程序。 2、检验前应熟悉原理和注意事项，仔细检查仪器安装是否良好。 3、按规定要求穿戴工衣、工帽、工鞋，定期洗涤，以防污染和不必要的损伤。 4、在进行一切有可能损伤眼睛的操作时，必须戴上保护眼镜。 5、使用危险试剂（易燃、易爆、有毒有害物品）时，室内至少有二人，以便在突发事故时能互相照应。 6、在装配玻璃仪器时，要注意不要被玻璃割伤、扎伤。 7、用试管加热液体时，不要把试管口朝向自己或临近的工作人员。回流冷凝器 的上端或蒸馏器的接收器开口必须与空气相连。 8、当眼睛内进入溶液飞沫或其它异物时，首先应立即用大量水冲洗，然后到医 院就医。 9、在使用移液管吸取液体时，严禁用口吸取。 10、实验中要集中精力按操作步骤进行，严禁闲谈，禁止离开工作岗位，不得 违章操作。 11、取完试剂后要盖紧瓶塞，不可搞错瓶塞。 12、易挥发，释放有毒、有害气体的瓶口应用蜡（或其它方法）封口。 13、不准用鼻子对准试剂瓶瓶口嗅味。如需嗅试剂气味时，可将瓶口远离鼻子， 用手在试剂瓶口上方扇动，使气体流向自己而嗅出气味。 14、绝对禁止用舌头尝试剂。 15、配制有毒药品及洗液等易腐蚀液体时应采取防护措施：带好胶皮手套、防 护眼镜，防止溅出造成灼伤。 16、取用腐蚀性、刺激性物质不得用手直接接触，应戴耐酸碱手套。
17、稀释浓硫酸时，应在搅拌下徐徐将浓硫酸倒入水中，不得将水倒入浓硫酸 中，以防溅出，发生危险。 18、在吸取易挥发性液体或灼烧残渣时应在通风橱中进行。 19、不得用化学器皿盛放食品和饮料，不得在实验室内吃东西。 20、检查线路或机壳是否漏电时，应使用电笔，注意电线绝缘层是否有破损， 地线焊接是否牢固。 21、推拉电闸时不要面对电闸，以免电火花烧伤眼睛。 22、不要用水及湿布擦拭电气设备。 23、检查电气设备是否发热时，应以手背试壳，不要用手掌面触试，以免因触 电痉挛发生危险。 24、实验结束后应进行安全检查，离开时要关闭一切不用的电源、水源、汽源、关好门窗。
格氏反应注意事项 1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于多反应，应用围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。
目录 1 岗位任务及职责 1.1 岗位任务 1.2 岗位职责 2 岗位操作范围 3 编制依据 4 产品及原辅材料耗量及产量 5 工艺流程简述（需附工艺流程简图） 6 操作过程 6.1 正常开停车操作要领（简述开停车的步骤，共几步以及每步的操作要点）6.2 原始（大修后）开车操作程序 6.3 正常开车程序 6.4 正常停车操作程序 6.5 紧急停车操作程序 7 不正常现象及处理措施 8 工艺控制 8.1 主要工艺控制过程、运行参数及工艺指标及检测频率 8.2 工艺联锁、安全联锁值及报警值设定表 8.3 主要分析指标控制 9 岗位巡检 9.1 岗位巡检路线 9.2 岗位巡检重点及要求 10 安全、消防注意事项 11 危险源辨识 12 风险辨识 13 事故突发处理应急预案 14 附录1：设备清单一览表 15 附录2：原辅材料物化性质 16 附录3：原辅材料的毒性危害及防护急救 17 附录4：岗位操作运行记录样表
规程方案字体及格式要求 一、目录格式要求： 1、目录（居中；目录两字中间空一个格；三号；中文黑体）； 2、采用“1”、“1.1”、“1.1.1”的形式，每层缩进半字；页码用Times New Roman（不加括号）；页码前为连续的点，垂直居中。 2、目录正文全文1.5倍行距；小四号，中文宋体，英文Times New Roman。 二、标题格式要求（正文按章节内容划分标题，最多不允许超过四级） 1、一级标题 格式： 1. XXXX （三号宋体；加粗） 2、二级标题 格式： 1.1 XXXX （四号宋体；加粗） 3、三级标题 格式： 1.1.1 XXXX （四号；中文宋体、英文Times New Roman；加粗；段后0.5行） 4、四级标题 格式： 1.1.1.1 XXXX （四号宋体；加粗） 三、正文格式要求 正文首起空两格；全文1.5倍行距；正文文字小四号，中文宋体，英文Times New Roman。 四、表格格式要求 表格内容均为五号、宋体。 五、页码格式要求 小五号Times New Roman，下居中（例: -1-） 六、纸型及页边距纸型：A4纸 页边距：上2.0厘米下2.0厘米左2.5厘米右2.0厘米
编号：AQ-JS-08918 ( 安全技术) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 对变幅机构的操作要求及注意 事项 Operation requirements and precautions for luffing mechanism
对变幅机构的操作要求及注意事项 使用备注：技术安全主要是通过对技术和安全本质性的再认识以提高对技术和安全的理解，进而形成更加科 学的技术安全观，并在新技术安全观指引下改进安全技术和安全措施，最终达到提高安全性的目的。 变幅机构只水平移动，负载较轻，线速度也不高，因此便于掌握和操作。然而变幅涉及到起重力矩的改变，如不及时停车，就会有发生超力矩的可能，因此对变幅操作的主要要求是平稳停车准确就位。 (1)变幅操作起动时要严格按照低、中、高速度的顺序起动，停车是按高、中、低的速度顺序停车。 (2)减小幅度，不仅减小起重力矩，也要会减小回转线速度。因此当远处起吊时，提起重物后，宜先将小车往回走，减小一定幅度后再回转。回转方位差不多准确后，再对着下放目标变幅就位。变幅就位时最好是由内向外走，比较合理安全，可避免过大的回转力矩。 (3)在接近下放目标前，就要提早降速。一般用低速运行慢就位。单速运行的变幅机构，要考虑惯性作用，提早停车，等摆动停下来
后再用点动就位。在接近障碍物或人的情况下，宜先提高一点，后再放下，防止摆动碰撞。 (4)当变幅牵引绳产生伸长而松弛下垂时，会使小车产生不均匀的爬行现象，这时宜停止操作，先张紧牵引钢丝绳，后再操作。 以上所述，主要是对小车变幅塔机来说的。对于动臂变幅塔机的变幅机构，它本来就是一台功率较大的卷扬机。变幅时重物和臂架都会升降，安全要求更高。动臂式塔机，一般不允许在额定起重力矩情况下变幅，这一点要引起特别的注意。动臂变幅对制动器要求也很高，绝对不允许制动打滑，否则越滑力矩越大，制动越困难，故一定要低速制动停车。动臂变幅就位时，一般应该是从外往内就位比较安全。因为这样变位是起重臂就位，力矩越来越小，变幅时制动比较可靠。 这里填写您的公司名字 Fill In Your Business Name Here
标准操作规程（SOP）的格式 制定者（签名）： 日期：年月日审核者（签名）： 日期：年月日确认者（签名）： 日期：年月日批准者（签名）： 日期：年月日
标准操作规程（SOP）的格式 1 前言 标准操作规程（SOP）是实验室质量体系中重要的部份，SOP的写作需要遵循一定的格式规范，使SOP简洁明了、层次清晰、规范统一。 2 适用范围 本公司所用SOP的撰写。 3 正文 3.1 SOP应选用A4纸单面打印。 3.2 SOP的封面 3.2.1 页面设置：页边距（上、下2.0 cm、左3.0cm、右2.5cm），方向为纵向，文档 网格每页42行，跨度为17.3磅。 3.2.2 中文字体采用“宋体”，英文字符的字体采用“Times New Roman”。 3.2.3 字符间距为“标准”，行距为“1.5倍行距”。 3.2.4 第1行用四号字体空1行。 3.2.5 单元格左右边距为0.15厘米，插入1个2行2列指定宽度为14cm表格（表格 第1列宽度9.07cm，第2列宽度4.93cm），第1行第2列拆分为两个1.13cm的单元格，第2行第2列拆分为两个行高为0.85 cm的单元格，表格外边框设置为黑色2.25磅实线，内网格线设置为黑色1磅实线。第1列第1行表格里写“标准操作规程”，四号字，每字之间空2格。回车，写英文“Standard Operation Procedure”，四号字，每个英文单词之间空1格。表格的第1列第2行居中写“杭州先导医药科技有限责任公司”。第1列单元格格式设置为垂直居中。第2列表格单元格格式设置为左对齐居中，第1行写“编号：”，右侧为SOP编号，均为小四号字；第2行写“生效日期：”，为小四号字；第3行写“附录：”，右侧为该SOP的附录数量，均为小四号字；第4行写“代替：”，右侧为被代替的原SOP编号，均为小四号字。 3.2.6 用四号字体空2行后写该SOP的题目，居中，字体为宋体二号加粗加下划线。 3.2.7 用四号字体空2行，再空15格写“制定者（签名）：”，“制定者”间每字空一格，
编号：SM-ZD-40232 航吊操作规程及注意事项Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
航吊操作规程及注意事项 简介：该制度资料适用于公司或组织通过程序化、标准化的流程约定，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，从而协调行动，增强主动性，减少盲目性，使工作有条不紊地进行。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 驾驶员应认真做到“十不吊”，具体如下： 1、吊具不合格，吊具损坏不吊。 2、超负荷不吊。 3、斜拉不吊。 4、重物捆绑不牢，不平衡不吊。 5、快口，尖棱等未加可靠垫不吊。 6、利用吊挂作加工支撑的不吊。 7、带电物体不吊。 8、危险物品未采取安全措施的不吊。 9、重物下有人或浮动物品的不吊。 10、指挥信号不清或物体状态、重量不明的不吊。 一、操作者应具备的条件： 1、应具备机械和电器操作知识、身体健康。 2、应熟悉电动葫芦结构，使用性能、安全规程及本说明书等。
3、操作者要经岗位培训，持证上岗。 二、有下列情况之一者不应进行操作： 1、超载或物体重量不清，吊拔埋置物及斜拉、斜吊等； 2、电动葫芦有影响安全工作的缺陷或损伤，如制动器、限位器失灵、吊钩螺母防松装置损坏，钢丝绳损伤达到报废标准等； 3、捆绑吊挂不牢或不平衡而可能滑动、重物棱角处与钢丝绳之间未加衬垫等； 4、作业地点昏暗，无法看清场地和被吊物； 5、不得长期悬停空中。 三、操作守则： l、每班作业前应作日常检查； 2、不得利用限位器停车、不得在吊起重物时调整制动器，进行检查和维修； 3、重物接近或达到额定载荷时，应先作高度短行程试吊以最小高度吊运，吊重物运行时不得从有人的上方通过； 4、无下降限位器的电动葫芦，在吊钩处于最低工作位置时，卷筒上的钢丝绳必须保留2圈以上安全圈；
浅谈Grignard试剂的性质及其应用 xxx xxx 摘要：Grignard试剂是有机金属化合物中重要的一类化合物，也是有机合成上非常重要的试剂之一。Grignard试剂与不同的物质反应，可以合成烃类、醇类、酮类、醛类、酸类及金属有机化合物等。 关键词：Grignard试剂组成结构希兰克平衡化学性质 1Grignard试剂的发现 卤代烷和金属镁在无水乙醚中反应，生成的烷基卤化镁(RMgX)称为Grignard试剂。Grignard试剂的发现是20世纪初有机化学合成研究中的重大发现之一，它促进了有机化学合成的发展，发现者格林尼亚因此而获得1912年的诺贝尔化学奖。 1898年，法国化学家巴比埃(Phillip Barbier)在研究金属有机化合物及其有关反应时，试图用金属镁代替锌，以便得到性能更好的有机合成中间体。由于在实验中没有取得令人满意的结果，巴比埃未能将此项工作进行下去。巴比埃就让他的助手格林尼亚对这个课题继续进行研究。1900-1901年，在格林尼亚进行了一系列实验研究，最后发现，当把卤代烷和金属镁共同放进乙醚溶液中时，溶液先是变浑浊，然后开始沸腾，最后金属镁全部溶解，得到溶液。实验证明,这是烷基卤化镁的溶液。一种与烷基锌相比，室温下不自燃、无需从溶液中分离出来就可直接使用的、性能优良的有机合成中间体诞生了。 鉴于Grignard试剂在合成有机化合物中的重要作用，1912年，格林尼亚因发现这种试剂获得了诺贝尔化学奖。这种试剂也因它的发现者而得名[1]。 2Grignard试剂的制备及其组成结构 2.1Grignard试剂的制备 Grignard试剂是用卤代烃与镁直接接触制备的。 RX + Mg醚RMgX 为了防止生成的试剂与水、氧气、二氧化碳以及未反应的卤代烃偶联，反应需在惰性气体保护下低温进行。所用溶剂如乙醚、四氢呋喃均需严格处理，必须保证绝对无水，否则将影响产率，甚至将不能进行。
文件编号：RHD-QB-K2842 （解决方案范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 格氏反应的危险因素分析和安全对策措施标准 版本
格氏反应的危险因素分析和安全对 策措施标准版本 操作指导：该解决方案文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时进行更好的判断与管理。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 一格氏反应的主要危险因素 1 水分的影响。反应设备.原料在投料前没有有效去除水分直接影响反应的进行，且镁易与水反应生成氢气并大量放热，极易导致冲料.爆炸事故。特别是如采用蒸汽.盐水或水作为加热和冷却媒体，一旦反应设备腐蚀穿孔，水进入反应体系，将会立即发生爆炸事故。 2 溶剂的影响，格氏反应使用的溶剂均为易燃.易爆物质，与空气混合后很容易发生火灾.爆炸 3 镁的用量和细度的影响，镁的用量和细度直
接影响反应的活性。 4引发剂的影响，若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温高压而发生爆炸 5 反应温度对格氏反应的影响，温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，当反应一旦开始后会急剧.大量放热，造成冲料，爆炸事故，若温度太高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料,爆炸事故。 6 惰性气体对反应的影响，若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格式制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险 二格式反应的主要安全对策措施
车床安全操作及注意事项 1、操作人员必须熟悉车床性能，掌握操作手柄的功用，否则不得动用车床。 2、车床开动前，必须按照安全操作的要求，正确穿戴好劳动保护用品，认真仔细检查机床各部件和保护装置是 否完好，安全可靠，加油润滑机床，并作低速空载运转2-3分钟，检查车床运转是否正常。 3、开机时要观察设备是否正常，工件、刀具和夹具都必须夹牢固才能切削，且吃刀深度不能超过设备本身的负 荷，刀头伸出部份不要超出刀体高度的1．5倍，转动刀架时要把大刀退回到安全的位置，防止车刀碰憧卡盘，上落大工件，床面上要垫木板。用吊车配合装卸工件时，夹盘未夹紧工件不允许卸下吊具，并且要把吊车的全部控制电源断开。工件夹紧后车床转动前，须将吊具卸下。 4、装卸卡盘和大工件时，要检查周围有无障碍物，垫好木版，以保护床面，并要卡住、顶牢、架好，车偏重物 时要按轻重搞好平衡，工件及工具的装夹要牢固，以防工件或工具从夹具中飞出，卡盘钥匙、套帽扳手要拿下。 5、机床运转时，严禁戴手套操作；严禁用手触摸机床的旋转部分；严禁在车床运转中隔着车床传送物件；装卸 工件，安装刀具，清洗上油以及打扫切屑，均应停车进行，清除铁屑应用刷子或钩子，禁止用手拉。 6、机床运转时，不准测量工件，不准用手去煞住转动的卡盘，用砂皮事，应放在锉刀上，严禁戴手套用砂皮操 作，磨破的砂皮不准使用，不准使用无柄锉刀，不得用正反车电闸作刹车，应经中间刹车过程。 7、变换转速应停止车床转动后方可以转换，以免碰伤齿轮，开车时，车刀要慢慢接近工件，以免屑沫崩伤人或 损坏工件。 8、加工工件切削量和进刀量不宜超大，以免机床过载或梗住工件造成意外事件。 9、切削粗工件时不能吃刀停车，如需停车应迅速将车刀推出。切削较长工件须在适当位置放好中心架，防止工 件甩弯伤人，伸入床头的料棒长度不超过床头立轴之外。并慢车加工，伸出时应注意防护。 10、使用砂布磨工件时，砂布要用硬木垫，车刀要移到安全位置、刀架面上不准放置工具和零件，划针盘要放 牢。 11、车床运转不正常、有异声或异常现象，轴承温度过高，要立即停车，报告指导部门技术负责人。 12、车床运转时，操作者不能随意离开工作岗位，禁止玩笑打闹，有事离开必须停机断电，工作时思想要集中。 13、工作时必须侧身站在操作位置，禁止身体正面对着转动的卡盘。 14、工作场地应保持整齐、清洁，刀具、工具、量具要放在规定地方且存放要稳妥，床面上禁止放任何物品。
格氏反应及应用 1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。 通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。 2、格氏反应通法 (1)无水乙醚的制备
1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂 可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代 锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反 应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。 通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备 格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏 试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成 可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃 替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。2、格氏反应通法 (1)无水乙醚的制备 首先取少量待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物(也可用淀粉-碘化钾试纸检验过氧化物)。除去过氧化物的方法如下：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的H2SO4亚铁溶液，剧烈振摇，静置分层，除去水相。然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次[1]，每次都收集33℃～37℃馏分。 乙醚须保存在棕色玻璃瓶中，压入钠丝，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。 当压入的钠丝表面仍具有光泽，或溶剂中不再冒泡，表明溶剂可以用于格氏反应。注意：除去过氧化物的乙醚，久王后仍然会产生过氧化物，而且乙醚很容易吸收空气中的水分。因此，处理后的乙醚应及早使用，不可久置。 (2)格氏试剂制备 在250mL三口烧瓶上，配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管[见图1.9(4)]。向三口烧瓶中置人2.9g(0.12mo1)镁屑，用20mL无水乙醚浸没[2]。 搅拌下，先滴入5mL 25%卤代烃乙醚溶液(由0.12mol卤代烃和无水乙醚配制而成)。如果反应液呈现混浊状并且温度上升，表明反应已经开始。如果没有产生
多用炉的安全操作及注意事项 注意：所有的设备仅能由经过培训及熟悉设备操作的人员操作 ■供气开始必须的五个条件： 1.后室炉膛温度必须达到或高于750℃ 2.工艺氮气的压力必须达到或高于设定值 3.丙酮的压力必须达到或高于设定值 4.废气点火烧嘴必须点燃 5.后室炉膛压力检测开关的值必须达到或高于设定值 ■打开前门必须具备的条件： 1.调整状态下开前门： a.前门电机的马达保护开关必须合上 b.控制电压必须接通 c.前门火帘必须点燃且被火焰监测器检测到 2.自动状态下开前门： a.前门电机的马达保护开关必须合上 b.控制电压必须接通 c.前室换气时间必须结束 d.中门下限位 e.前门火帘必须点燃且被火焰监测器检测到 ■打开中门必须的条件： 1.中门电机的马达保护开关必须合上 2.前室换气时间必须结束 ■设备正常运行期间注意事项： 1.设备监管人员要每隔5－10分钟对正在运行中的设备进行一次巡视，内容包括： a.甲醇压力保持在0.02Mpa以上，流量维持在2L/h b.丙酮压力保持在0.02Mpa以上，流量维持在3L/h c.工艺氮气压力保持在4KPa以上，流量维持在2.2m3/h d.氨气压力保持在5KPa以上，流量维持在0.2m3/h e.高压氮气压力保持在0.55－0.6Mpa之间 f.液化气出口压力保持在0.04Mpa以上 g.炉压计指示维持在2.5mbar以上 h.废气排放口燃烧正常 i.油泵、搅油器运行正常，无异常声响 j.工艺程序运行正常，并掌握工步运行情况，准确判断料盘所在位置 2.注意观察报警及故障指示灯，一有报警，及时排除，并找到故障原因 3.及时记录炉子运行期间的各种数据，如装出炉时间、装炉量、工艺气流量等 4.用餐时间内，厂内必须留守一人监管设备 5.定期查看液氮储量，保证氮气的储量充足 6.定期给润滑部位加注润滑油 7.保证淬火油的油位在工作温度下始终高于最低油位 ■设备正常停炉（炉温降至室温）期间注意事项： 1.炉内必须无料 2.前门必须完全打开
关于格氏反应中格式试剂制备反应危险和可操作性研究
关于格式反应中格式试剂制备反应危险和可操作性研究格氏试剂是一种金属有机化合物，其通式为RMgX(R代表烃基，X代表卤素)。格氏试剂广泛用于有机合成中，是目前有机合成中应用最广泛的试剂之一。利用格氏试剂，可以制取RH、R-COOH、R-CHO、R-OH、R-COH-R，、R-CO-R，等物质。 格氏试剂的制取是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液或卤代烃四氢呋喃溶液缓缓加入被乙醚或四氢呋喃浸泡着的镁屑中，直至镁屑消失，即得格氏试剂。 格氏试剂极为活泼，能与水、二氧化碳、空气中的氧气反应；能与活泼卤代烃发生偶联反应；与醛、酮的羰基碳原子进行亲核加成反应，再经水解以制取醇。而且在格氏试剂制备反应过程中使用活泼金属元素Mg，使用乙醚或四氢呋喃(THF)等易燃、易爆的物质作溶剂；格氏反应为较强的放热反应。格氏反应(格氏反应包括格氏试剂的制备和格氏试剂与其它物质反应二部分)虽然没有被列入危险岗位生产工艺，但其危险性是显而易见的，应该引起我们的重视！ 为确保格氏试剂制备生产过程安全运行，对其工艺过程发生偏差进行HAZOP研究。为便于分析研究，首先以甲氧萘丙酸(萘普生、消炎宁)的生产过程中的格氏试剂的制备过程作简单介绍，然后进行HAZOP研究。(注：甲氧萘丙酸生产过程有溴化、还原、
甲基化、格氏反应、水解等，本评价选择格氏反应中的格氏试剂制备作HAZOP 研究)。 1、甲氧萘丙酸格氏反应工艺过程 (1)甲氧萘丙酸格氏反应过程： CH 3O 格氏反应 CH 3CHBrCOONa Mg C CH 3 H COOH THF Br CH 3O Br Mg THF Mg CH 3O 格氏试剂制取 (2) 甲氧萘丙酸格氏反应工艺流程方框图： Mg THF 格氏试剂制备 格 氏 反 应 格 氏 反 应 釜 6甲氧基溴萘 2、溴丙酸钠的THF 混合液2的THF 混合液 I 2、同 上 (3)格氏反应生产工艺过程简述：
带电作业操作的一般要求及安全注意事项 发表时间：2016-10-10T15:11:50.197Z 来源：《电力设备》2016年第14期作者：于建华张悉正魏红年刘金峰[导读] 带电作业是指在没有停电的设备或线路上进行的工作。 (内蒙古东部电力有限公司检修分公司呼伦贝尔运维分部, 内蒙古呼伦贝尔 021000) 摘要：带电作业是指在没有停电的设备或线路上进行的工作。实施带电作业，在不间断供电的前提下处理电网故障与缺陷，有助于迅速完成检修工作，提高供电可靠性。本文介绍了带电作业的一般要求以及安全注意事项，对输电专业管理进行了系统分析，并且结合生产单位的实际情况，提出带电作业操作的一般要求及安全注意事项，详细对专业性质和人员素质提出了新的方案。 关键词：带电作业；一般要求安全；培训管理； 1 概述 输电专业是一项极为普通而又复杂的专业，是电力行业的基础，也是电力行业的排头兵。而带电作业是输电专业一项特殊的工种，是在不停电的前提下对输电设备进行检修作业，是输电设备能够安全稳定的有力保障。带电作业可以提高供电可靠性，增多供电量，从而增收了经济效益，为增供扩销工作打下了坚实的基础。 随着市场经济的快速发展，人们对供电可靠性要求也越来越高，用电量也在与日俱增。如果因设备缺陷而实行停电检修，短时间的停电也会给用户的生产生活造成较大的负面影响，实施带电作业，在不间断供电的前提下处理电网故障和缺陷，可有效解决与用户用电之间的矛盾，有助于迅速地完成检修工作，提高供电可靠性[1]。因此，全面持久的开展带电作业对提高电网的安全运行至关重要，下面我就带电作业操作的一般要求及安全注意事项进行分析。 2带电作业准备工作带电作业指的是在没有停电的设备或线路上进行工作，如在带电的电气设备上或线路上用特殊的方法进行测试、维护、检修和个别零部件的拆装工作。按照带电作业人员按作业是否直接接触带电体，可以分为直接作业和间接作业。按作业人员作业时所处的电位高低，可以分为等电位作业、中间电位作业以及地电位作业[2,3]。目前，带电作业采取的主要方式有间接带电作业、等电位作业、沿绝缘子串进入强电场作业、分相作业和全电缆作业等。带电作业的准备工作主要包括以下几个方面[4]： 1) 带电作业班组在接受带电作业后，应根据任务难易和对作业设备熟悉程度，决定是否需要查阅资料和查勘现场。 (1) 查阅资料：是指从生产部、运行班组和资料室了解作业设备的情况。如导、地线规格、设计所取的安全系数及荷载；杆塔结构、档距；系统结线、相位和运行方式；设备状况（指导、地线补强、锈蚀、接头等）及作业环境情况，以便根据作业内容确定作业方法、所需工（器）具，并作出是否需要停用重合闸的决定。必要时还应作如下工作：首先验算导、地线应力，或计算导地线张力或悬垂重量；其次计算空载电流、环流和电位差；最后计算悬重后的弧垂，并校核对地或被跨越物的安全距离。 (2) 现场勘查：赴作业现场主要了解作业设备各种间距、交叉跨越、缺陷部位以及严重程度、地形状况、周围环境、确定需用器材及工（器）具等。根据现场勘查结果，作出能否进行带电作业、采用何种作业方法及必要的安全措施等决定。 2) 带电作业班组去现场前，应注意当地气象部门的当天天气预报。到达现场后，应对作业所及范围内的气象情况（主要指风速、气温、雷雨、霜雾等）作出能否进行作业的判断。 3) 工作负责人对班组人员的精神状态和健康情况应了如指掌，当发现状态不佳有可能危及安全的作业人员，不得分派工作。 4) 带电作业前，应根据作业需要进行必要的检测。 (1) 距离检测：安全距离、交叉跨越距离和对地距离可用带尺寸标志的绝缘测距杆、绝缘测距绳或非接触性的测距仪进行测量。 (2)绝缘子检测：可用火花间隙检测装置、分布电压检测仪进行检测。 (3) 相位测试：可用核相仪进行测试。 (4) 电流测量：可用固定在绝缘操作杆顶端的钳形电流表进行测量。 (5) 绝缘工具检测：可用5000V绝缘摇表、高压绝缘测试仪对其外表绝缘性能进行检测。 3 一般要求 3.1静电感应的对策[5,6] (1) 在220kV杆塔上作业的地电位电工应穿导电鞋；在330kV—500kV塔上作业的地电位电工应穿全套高压静电防护服（或屏蔽服）（包括帽、衣、裤、鞋和手套）。 (2) 已退出运行设备而附近有强电场存在时，其绝缘体上的金属部件，必须先行接地，才能徒手触及。 (3) 处于停电状态的单回或多回同杆架设中的停电线路，但单回邻相线或多回同杆架设中的另回线路带电或尚未脱离电源时，单回停电相导线或多回同杆架设中的停电线路必须先行接地才能徒手触及。 (4) 在强电场下用绝缘传递绳传递大、长金属物件时，必须先行接地才能徒手触及。 (5) 在330kV—500kV输电线路下方或变电所内放置的汽车或体积较大的金属作用机具，必须先行接地才能徒手触及。 (6) 绝缘架空地线应视为带电体，作业人员应对其保持足够的安全距离或用带接地线的绝缘棒先行接地后才能徒手触及。 3.2 工（器）具的传递[7] (1) 带电作业时所需的工（器）具和材料必须用绝缘无头绳圈传递，邻近带电体的滑车和吊点绳套均应用绝缘材料制成。 (2) 无头绳圈与带电体应尽量保持足够的距离。距离尺寸是传递物品金属部件尺寸加上不同电压等级对地（或相间）安全距离而定。 (3) 设备间距小、传递通道狭窄的现场，无头绳圈的下端应用地锚滑车固定。 (4) 小型工（器）具和材料（金属扎线应盘成体积小的线盘）应装入工具袋内传递；尺寸较长的金属件，应将其多点固定于无头绳圈上作定向传递。 (5) 传递等电位电工而又不能盘卷的金属导线（如跨接线、预绞丝等），可用传递绳将其平行于地面悬吊传递，并用控制绳控制其活动方向和对带电体的距离。 (6) 以上、下循环交换方式传递较重的工器具时，新旧重物均应系以控制绳，防止被传物品相互碰撞及误碰处于工作状态的承力工(器)具。 3.3 过牵引的预防