龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/1b10741298.html,
晶体氯化镁制备的工艺分析
作者：辛国山
来源：《中国科技纵横》2015年第17期
【摘要】晶体氯化镁是氯化镁的新产品，它具有色泽洁白、纯度高、溶解性好的特点，
在食品添加剂、海水结晶、医药等领域应用广泛。晶体氯化镁的制备工艺有很多，在制备晶体氯化镁的过程中，对于氯化镁溶液的脱水、脱硫和除硼的要求比较高。本文以晶体六水氯化镁的制备工艺为基础，对晶体氯化镁的制备工艺进行了探讨，对晶体氯化镁制备工艺的发展具有重要的作用。
【关键词】晶体氯化镁制备工艺分析
在在电解镁的过程中，为了获得大约80%的电流效率，对在电解脱水中使用的氯化镁的要求很高，要求氯化镁中硫和硼等有害杂质的含量越少越好。以晶体六水氯化镁为例，无论使用什么脱水方法，氯化镁中硫的含量要在0.05%以内，硼的含量要在0.001%以内。所以对晶体
氯化镁制备工艺的探究对获取高纯度的晶体氯化镁具有重要的意义。
1 晶体氯化镁的制备流程
目前，晶体氯化镁的制备主要是利用制溴废液通过加工之后来获得的。例如晶体六水氯化镁的制备，首先，将制溴废液进行加热处理，让其达到一定的沸点；然后，在保温的条件下进行静置澄清；接着，将澄清的液体进行冷却处理；最后，使用离心机进行甩干，就可以得到晶体六水氯化镁的成品。母液可以在重新重复上述过程，这样就可以将制溴废液全部加工成晶体六水氯化镁[1]。这个过程非常简单，但是如何在制作的过程中实现氯化镁的脱水，如何将氯
化镁中的硼和硫的含量控制到一定的标准是一个难题。
2 晶体氯化镁的脱水工艺
目前在晶体氯化镁的脱水工艺中有以下几种方法：气体保护脱水法、有机溶剂蒸馏—分子筛脱水法、氯化镁复盐—络合物分解脱水法。
2.1 气体保护加热脱水法
气体保护加热脱水法的应用环境是没有水的氯化氢或者氯气环境，在这两种环境中对水合性质的氯化镁使用加热的方式进行脱水，从而避免在脱水的过程中生成氧化镁。气体保护加热脱水法的工作流程是：通过气体保护加热将氯化镁溶液的浓度降到55%左右，然后用200摄氏度的热空气进行流化干燥，从而得到MgCL2*2H20粉末，然后再用300摄氏度的不含水的氯化氢气体进行流化干燥，从而得到水和氧化镁的含量都在0.2%范围内的晶体氯化镁。气体保护脱水法制备晶体氯化镁的缺点是：在制备的过程中需要的高温氯化氢气体的数量比较多，使用的高温氯化氢的循环量是脱水所需要的氯化氢气体的50倍左右。在之后的工艺完善过程
氯化镁溶液化学品安全技术说明书(MSDS)
第一部分：化学品名称 化学品中文名称：氯化镁溶液 化学品英文名称：magnesium chloride liquid 中文别名： 英文别名： 技术说明书编码： 分子式：MgCl2 分子量： 第二部分：成分/组成信息主要成分及含量：MgCl2 32.0%以上 CAS No.：7786-30-314989-29-8是正确的 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：误服有导泻作用。若肾功能有障碍可出现镁中毒，表现为胃痛、呕吐、水泻、无力和虚脱、呼吸困难、紫绀等。长期接触本品粉尘，眼睛和上呼吸道可 发生炎症。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼 吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物： 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 灭火注意事项及措施： 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转 移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项： 储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包 装密封。应与氧化剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄 漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 最高容许浓度：中国MAC:未制定标准; 前苏联MAC:未制定标准 监测方法：火焰原子吸收光谱法;达旦黄比色法 工程控制：生产过程密闭，全面通风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿橡胶耐酸碱服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作时不得进食、饮水或吸烟。工作完毕，彻底清洗。保持良好的卫生习惯。第九部分：理化特性 外观与性状：无水透明液体。 PH： 熔点(℃)：无意义 沸点(℃)：无意义 相对密度(水=1)：1.29(25℃) 相对蒸气密度(空气=1)：无资料 饱和蒸气压(kPa)：无资料 燃烧热(kJ/mol)：无意义 临界温度(℃)：无意义 临界压力(MPa)：无意义
本科毕业论文 学院物理电子工程学院 专业物理学 年级 2008级 姓名贾学伟 设计题目纳米材料的主要制备方法 指导教师闫海龙职称副教授 2012年4月28日 目录 摘要 (1) Abstract (1) 1 引言 (1) 1.1纳米材料的定义 (1) 1.2纳米材料的研究意义 (2) 2 纳米材料的主要制备方法 (3) 2.1化学气相沉积法 (3) 2.2溶胶－凝胶法 (5) 2.3分子束外延法 (6) 2.4脉冲激光沉积法 (8) 2.5静电纺丝法 (9) 2.6磁控溅射法 (11) 2.7水热法 (12)
2.8其他制备纳米材料的方法 (13) 3 总结 (14) 参考文献 (14) 致谢 (15)
纳米材料的主要制备方法 学生姓名：贾学伟学号： 学院：物理电子工程学院专业：物理学 指导教师：闫海龙职称：副教授摘要：纳米材料由于其特殊的性质，近年来引起人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。本文主要介绍了纳米材料的制备方法,其中包括化学气相沉积法、溶胶—凝胶法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、静电纺丝法、磁控溅射法、水热法等。在此基础上,分析了现代纳米材料制备方法的发展趋势。纳米技术对21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展有重要影响,对生产力的发展有重要作用。 关键词：纳米；纳米材料；纳米科技；制备方法 The preparation method of nanomaterials Abstract：Nanomaterials are attracting intense in recent years. With the development of nanotechnology, nanomaterials preparation method has been more and more mature. The preparation methods sush as, chemical vapor deposition method, molecular beam epitaxy, laser pulse precipitation, sintering, hydrothermal method, sol-gel method are introduced in this paper. New development trend of preparation methods are analysed. N anomaterials will promote the development of IT, medicine, environment, automation technology and energy science, and will have a great influenced on productive in the 21st century. Key words：nanometer；na nomaterials；nanotechnology；preparation 1 引言 1.1纳米材料的定义 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度[1]。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切，当小粒子尺寸进入纳米量级时，其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性，使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值[2]。
1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。此外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。
纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群，微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重，所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合，纳米材料具有大量的界面，晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应，量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值，美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法
又称为物理气相沉积法，是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体，然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下，对蒸发物质进行真空加热蒸发，蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法，研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控，纯度较高，可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质，在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源，使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源，使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高，粒度均匀，是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法，同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材，成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒，母材一般选用该金属的氧化物，如用电子束照射 Al2O3 后，表层的Al-O 键被高能电子“切断”，蒸发的Al原子通过瞬间冷凝，形核、长大，形成Al的纳米微粒，但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法
第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、
纳米材料制备方法综述 摘要：纳米材料由于其特殊性质，近年来受到人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。目前，各国科学家在纳米材料的研究方面已取得了显著的成果。纳米材料将推动21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展, 对生产力的发展产生深远的影响。 关键字：纳米材料，制备，固相法，液相法，气相法 近年来，纳米材料作为一种新型的材料得到了人们的广泛关注。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，具有表面与界面效应，量子尺寸效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而纳米具有很多奇特的性能，广泛应用于各个领域。为此，本文综述了纳米材料制备的各种方法并说明其优缺点。 目前纳米材料制备采用的方法按物态可分为：气相法、液相法和固相法。 一、气相法 气相法是将高温的蒸汽在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长低维纳米材料的方法。气相法主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD），在某些情况下使用其他热源获得气源，如电阻加热法，高频感应电流加热法，混合等离子加热法，通电加热蒸发法。 1、物理气相沉积（PVD） 在PVD过程中没有化学反应产生，其主要过程是固体材料的蒸发和蒸发蒸气的冷凝或沉积。采用PVD可制备出高质量的纳米材料粉体。PVD可分为制备出高质量的纳米粉体。PVD可分为蒸气-冷凝法和溅射法。 1.1蒸气-冷凝法 此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中加热物质（如金属等），使其蒸发汽化, 然后在气体介质中冷凝后形成5-100 nm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。此方法制备的颗粒表面清洁，颗粒度整齐，生长条件易于控制，但是粒径分布范围狭窄。 1.2溅射法 用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气(40～250Pa)，两电极间施加的电压范围为0.3～1.5kv。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原产从其表面蒸发出来形成超微粒子．并在附着面上沉积下来。用溅射法制备纳米微粒有许多优点:可制备多种纳米金属，包括高熔
氯化钙安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：氯化钙化学品俗名：二水和氯化钙 化学品英文名称：CALCIUM 化学式：CaCl2·2H2O CHLORIDE 执行标准：HG/T 2327-2004 CAS No.：10035-04-8 第二部分：成分/组成信息 成分含量 氯化钙 %≥74 总碱金属氯化物氯化物 %≤3 氯化镁含量 % ≤0.25 第三部分：危险性概述 侵入途径：粉尘吸入，食入 健康危害：粉尘会灼烧、刺激鼻，口、喉，还可引起鼻出血和破坏鼻组织；干粉会刺激皮肤，溶液会严重刺激甚至灼烧皮肤 燃爆危险：本品不燃。 第四部分：急救措施 皮肤接触：用清水冲洗5分钟；必要时就医 眼睛接触：用大量清水冲洗至少15分钟；就医 吸入：将患者移至新鲜空气处，若感不适，就医 食入：若患者清醒，可给饮水，立即就医 第五部分：消防措施 危险特性：本品不燃 灭火方法：选用适合周围火源的灭火剂
第六部分：泄漏应急处理 应急处理：须穿戴防护用具进入现场；固体泄漏，扫起(注意应避免粉尘飞扬)；液体泄漏物，用干砂、蛭石等吸附剂吸收 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，避免产生粉尘。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 储存注意事项：储存：储存在密闭容器中，置于阴凉、干燥处，远离禁忌物运输：无特殊要求 第八部分：接触控制/个体防护 工程控制：生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿防护工作服。 手防护：橡胶手套 其他防护：及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 外观与性状：白色晶体，固体易潮解 熔点(℃)：782相对密度(水=1)：1．71(25) 沸点(℃)：＞1600 溶解性：溶解度：74．5(25) 主要用途：用作多用途干燥剂,重要的致冷剂,建筑防冻剂,食品中凝固剂,钙质强化剂。 第十部分：稳定性和反应活性 稳定性：稳定性：稳定 禁配物：三氟化溴、碳酸与石灰的混合物 第十一部分：毒理学资料 刺激性：刺激鼻腔、口、喉，还可引起鼻出血和破坏鼻组织
二水氯化钙msds 中文[新版] 氯化钙安全技术说明书 化学品中文名称: 氯化钙化学品俗名: 二水和氯化钙化学品英文名称: CALCIUM CaCl?2HO 化学式: 22 CHLORIDE 执行标准: HG/T 2327-2004 CAS No.: 10035-04-8 成分含量 氯化钙 %? 74 总碱金属氯化物氯化物 %? 3 氯化镁含量 % ? 0.25 侵入途径: 粉尘吸入，食入 健康危害: 粉尘会灼烧、刺激鼻，口、喉，还可引起鼻出血和破坏鼻组织;干粉会刺激皮肤，溶 液会严重刺激甚至灼烧皮肤 燃爆危险: 本品不燃。 皮肤接触: 用清水冲洗5分钟;必要时就医 眼睛接触: 用大量清水冲洗至少15分钟;就医 吸入: 将患者移至新鲜空气处，若感不适，就医 食入: 若患者清醒，可给饮水，立即就医 危险特性: 本品不燃 灭火方法: 选用适合周围火源的灭火剂
应急处理: 须穿戴防护用具进入现场;固体泄漏，扫起(注意应避免粉尘飞扬);液体泄漏物，用 干砂、蛭石等吸附剂吸收 操作注意事项: 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴 自吸过滤式防尘口罩，避免产生粉尘。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。储存注意事项: 储存:储存在密闭容器中，置于阴凉、干燥处，远离禁忌物运输:无特殊要求 工程控制: 生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴 空气呼吸器。 眼睛防护: 戴安全防护眼镜。 身体防护: 穿防护工作服。 手防护: 橡胶手套 其他防护: 及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。 外观与性状: 白色晶体，固体易潮解 熔点(?): 782 相对密度(水=1): 1(71(25) 沸点(?): ,1600 溶解性: 溶解度:74(5(25) 主要用途: 用作多用途干燥剂,重要的致冷剂,建筑防冻剂,食品中凝固剂,钙质强化剂。 稳定性: 稳定性: 稳定 禁配物: 三氟化溴、碳酸与石灰的混合物 刺激性: 刺激鼻腔、口、喉，还可引起鼻出血和破坏鼻组织
纳米材料的制备方法 一、前言 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代，英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时，其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。 应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时，其韧性、强度、硬度大幅提高，使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。 纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值，这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。 由于晶界面上原子体积分数增大，纳米材料的电阻高于同类粗晶材料，甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变（SIMIT）。利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点，有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。 纳米巨磁电阻材料的磁电阻与外磁场间存在近似线性的关系，所以也可以用作新型的磁传感材料。高分子复合纳米材料对可见光具有良好的透射率，对可见光的吸收系数比传统粗晶材料低得多，而且对红外波段的吸收系数至少比传统粗晶材料低3个数量级，磁性比FeBO3和FeF3透明体至少高1个数量级，从而在光磁系统、光磁材料中有着广泛的应用。 二、纳米材料的制备方法 （一）、机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部
大连盐化集团五岛化工有限公司氯化镁库房区改造项目 施 工 组 织 设 计 大连建筑工程有限公司 2017年月日
目录 一、工程概况 (1) 二：施工部署 (9) 三：分部分项施工技术方案 (12) 四：施工进度打算及保证措施 (31) 五：工程质量保证措施 (35) 六：安全保证体系及保证措施 (41) 七：施工现场治理及文明施工措施 (43) 八：环境爱护措施 (46)
一、工程概况 1、编制依据 1 大连盐化集团五岛化工有限公司氯化镁钢结构库房工程施工招标文件、设计图纸、工程量清单； 2现行建安工程施工及验收规范、工程质量检验评定标准； 3现场调查资料； 4相关工程施工经验。 2、工程概况 1本工程为大连盐化集团五岛化工有限公司氯化镁钢结构库房工程施工组织设计，厂房位于公司院内。 2建筑物耐久年限：25年。 3建筑物抗震设防烈度：7度。 4建筑结构类型：混凝土钢排结构+实腹钢梁体系。 5 2017年月号开工 2017年月号竣工施工总工期天
6要紧技术规范、规程 （1）《建筑结构可靠度设计统一标准》（GB50068-2001） （2）《建筑荷载设计规范》（GB50009-2012） （3）《钢结构设计规范》（GB50017-2003） （4）《钢结构焊接规范》（GB50661-2011） （5）《钢结构高强螺栓连接技术规程》（JGJ87-2012） （6）《建筑抗震设计规范》（GB50011-2010） （7）《建筑抗震设防分类标准》（GB50223-2008） （8）《建筑地基基础设计规范》（GB50007-2011） （9）《混凝土结构设计规范》（GB50010-2010） （10）《工业建筑防腐蚀设计规程》（GB50046-2008） （11）《岩土工程勘探报告》（KC016-11-03） 3、施工条件： 该库房工程位与厂区内，必须加强现场施工工序的合理安排，按流水作业的方式组织施工。现场拆迁平坦已完成，施工用
纳米微粒制备方法研究进展 刘伟 （湘潭大学材料科学与工程学院，13材料二班，2013701025） 摘要:纳米微粒一般是指粒径在1nm到100nm之间,处在原子簇和宏观物体交接区域内的粒子,或聚集数从十到几百范围的物质。纳米材料具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点，因而有许多与传统的晶体和非晶体不同的独特性质，也与组成它们的分子或原子差异很大，在材料学、物理学、化学、催化、环境保护、生物医学等领域具有十分广阔的应用前景。本文综述目前纳米微粒的主要的制备方法, 比较和评述了每种方法的特点,以期这一新材料能得以更为深入地研究和更广泛地应用。 关键词:纳米微粒；制备；方法 1.引言 纳米微粒的制备方法从物料的状态来分，可归纳为固相法、液相法、气相法3大类；从物料是否发生化学反应而分为物理法、化学法及近年迅速发展的模板合成法、仿生法等；随着科技的不断发展及对不同物理、化学特性超微粒子的需求，又派生出许多新的技术，下面就着重介绍固相法、液相法和气相法。 2.固相法 固相法是一种传统的粉化工艺，具有成本低、产量高、制备工艺简单的优点。固相法分为固相机械粉碎法和固相反应法。固相机械粉碎法借用诸如搅拌磨、球磨机、气流磨、塔式粉碎机等多种粉碎机，利用介质和物料之间的相互研磨和冲击的原理，使物料粉碎，常用来制备微米级粒径的粉体颗粒。此法存在能耗大、颗粒粒径分布不均匀、易混入杂质、颗粒外貌不规则等缺点，因而较少用以制备纳米微粒。固相反应法是将固体反应物研细后直接混合，在研磨等机械作用下发生化学反应，然后通过后处理得到需要的纳米微粒。该方法一般要加入适量表面活性剂，所以有时也称湿固相反应。该方法具有工艺简单、产率高、颗粒粒子稳定化好、易操作等优点，尤其是可减少或避免液相中易团聚的现象。[4] 3.液相法 液相法是目前实验室和工业生产中较为广泛采用的方法。通常是让溶液中的不同分子或离子进行反应，产生固体产物。产物可以是单组分的沉淀，也可以是多组分的共沉淀。其涉及的反应也是多种多样的，常见的有:复分散反应、水解反应、还原反应、络合反应、聚合反应等。适当控制反应物的浓度、反应温度和搅拌速度，就能使固体产物的颗粒尺寸达到纳米级。液相法具有设备简单、原料易得、产物纯度高、化学组成可准确控制等优点。下面主要介绍其中的沉淀法和微乳液法。 3.1 沉淀法 沉淀法是液相法制备金属氧化物纳米微粒最早采用的方法。沉淀法基本过程是：可溶性化合物经沉淀或水解作用形成不溶性氢氧化物、水合氧化物或盐类而析出，经过滤、洗涤、煅烧得到纳米微粒粉末。沉淀法又分为均相沉淀法和共沉淀法。沉淀法工艺简单、成本低、反应时间短、反应温度低，易于实现工业化生产。但是，沉淀物通常为胶状物，水洗、过滤较困难；所制备的纳米微粒易发生团聚，难于制备粒径小的纳米微粒。沉淀剂容易作为杂质混入产物之中。此外，还由于大量金属不容易发生沉淀反应，因而这种方法适用面较窄。[3]
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：纳米ZnO的制备及表征. 年级:2015级材料化学日期：2017/09/20 姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵 一、预习部分 1.1氧化锌的结构 氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示： 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图
2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同，如： 3.1共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响，其
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：氯化镁 【技术说明书编码】CSDS/ZCHG 一01 生产企业名称：2571 第二部分成分/组成信息 【有害物成分】氯化镁 【浓度】 【CAS No.】7786-30-3 第三部分危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：误服有导泻作用。若肾功能有障碍可出现镁中毒，表现为胃痛、呕吐、水泻、无力和虚脱、呼吸困难、紫绀等。长期接触本品粉尘，眼睛和上呼吸道可发生炎症。 环境危害：对环境可能有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品不燃。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：氯化氢、氯化镁。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 灭火注意事项及措施： 第六部分泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄 漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存
操作注意事项：密闭操作，全面通风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿 橡胶耐酸碱服，戴防化学品手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备泄漏应急处 理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。 应与氧化剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分接触控制/个体防护 MAC(mg/m3):未制定标准PC-TWA（mg/m3）: PC-STEL（mg/m3）: TLV-C(mg/m3): TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 监测方法：火焰原子吸收光谱法;达旦黄比色法。 工程控制：生产过程密闭，全面通风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿橡胶耐酸碱服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作时不得进食、饮水或吸烟。工作完毕，彻底清洗。保持良好的卫生习惯。 第九部分理化特性 外观与性状：无色六角晶体，易潮解。 pH值: 熔点(℃): 708 沸点(℃): 1412相对密度(水=1):2.325(25℃) 相对蒸气密度(空气=1):饱和蒸气压(kPa): 燃烧热(kJ/mol):临界温度(℃): 临界压力(MPa):辛醇/水分配系数: 无资料 闪点(℃): 无意义引燃温度(℃): 爆炸下限[％(V/V)]: 爆炸上限[％(V/V)]: 28 溶解性：易溶于水、醇。 主要用途：用于制金属镁、消毒剂、灭火剂、冷冻盐水、陶瓷，并用于织物和造纸等方面。 第十部分稳定性和反应性 稳定性：稳定 禁配物：强氧化剂、水
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。 ，缓慢滴加到冰水混合物中。 3.用量筒量取2mL的无水TiCl 4
集成微流控芯片纳米材料制备与分析应用研究 申请人: ***
摘要 本项目提出用流体动力学聚焦法在集成微流控芯片的微管道中合成金属, 有机导电聚合物及它们的核/壳结构的纳米颗粒, 并在线对纳米颗粒表面进行修饰与功能化. 然后用于样品标记, 实现在这一集成芯片上完成纳米颗粒合成, 修饰, 标记, 样品分析. Abstract The project proposes synthesizing various nanoparticles (NPs) such as metal NPs, conducting polymer NPs, and core/shell NPs in the microchannel of an integrated microfluidic chip by means of hydrodynamic focusing and on-line functioning those synthesized NPs. Then the use of these functionalized NPs directly to label the analyte of interest from samples and completing synthesis, modification, labeling and detection on the integrated microfludic system.
重要意义 本项目利用微流控芯片合成纳米颗粒并在同一芯片上集成纳米材料合成系统与样品分析系统,实现同一芯片完成纳米材料合成, 在线标记与样品检测. 将纳米分 析技术与微流控芯片分析有机结合, 由于纳米材料的独特的功能与性质, 从而大大提高了芯片分析的灵敏度, 同时不失芯片分析具有的其他优点. 本项目提出的微流控芯片集成电分析化学技术将实现该芯片分析仪的微型化, 可携带并可用于现场分析. 本项目提出的利用流体动力学原理调控纳米材料的合成等方面的基础研究, 对于纳米材料的形成机制及其结构特征也将富有成果. 因此, 本项目的研究将为促进新一代微流控芯片分析的出现和发展有积极和重要意义. 目前研究现状 集成微流控芯片, 通称为芯片实验室, 是指把生物, 环境和化学等领域中所涉及的样品制备、生物与化学反应、分离检测等基本操作单位集成或基本集成在一块几平方厘米的芯片上，用以完成不同的生物或化学反应过程，并对其产物进行分析的一种技术.1, 2它是在1990年提出的微全分析系统概念的基础上发展起来的.3目前, 芯片实验室分析已成为一个非常热门的研究领域.4-9它之所以倍受人们关注是因为其特点所决定的: (一), 集成性.10集成的单元部件越来越多，集成的规模也越来越大, 功能也越来越强; (二), 分析速度极快;11 (三), 高通量;10, 11 (四), 微型化可携带, 适于即时, 在线与现场分析; (五), 能耗低，物耗少，污染小因而非常廉价，安全, 被人为是一种环境友好的分析方法与“绿色”技术. 因此，芯片实验室研究显得非常重要. 例如, 在生物医学领域, 它可以使珍贵的生物样品和试剂消耗降低到微升甚至纳升级，而且分析速度成倍提高，成本成倍下降; 在化学领域它可以使以前需要在一个实验室花大量样品、试剂和很多时间才能完成的分析和合成，将在一块小的芯片上花很少量样品和试剂以很短的时间同时完成大量实验;在分析化学领域，它可以使以前 大的分析仪器变成平方厘米尺寸规模的分析仪，将大大节约人力与物力资源和能源. 在环境领域, 它使现场分析及遥控环境分析成为可能. 芯片实验室是一个跨多学科的研究领域, 它涉及物理, 化学, 工程, 医学等. 因而研究的范围非常广泛. 不同的学科研究的侧重点可能不一样. 分析化学家侧重于把芯片实验室用做全分析系统, 而有机化学家则把它用作微反应器用来化学合成. 目前, 芯片实验室主要用于分析,4-7分离12, 13与化学合成14等领域. 芯片实验室本身的一 些理论和应用基础研究,3制作工艺研究,15, 16适用新型材料开发等也在发展之中. 例如, 以芯片制作工艺而言, 芯片制造已由手工为主的微机电(MEMS)技术生产逐渐朝自动化、数控化的亚紫外激光直接刻蚀微通道方向发展, 同时其他技术如, 模板技术(Soft Lithography)10等也广泛应用起来; 芯片实验室的驱动源从以电渗流发展到流体动力、气压、重力、离心力、剪切力等多种手段. 芯片实验室所用材料由最初的价格较为昂贵的玻璃和硅片，发展成以便宜的聚合物为材料，如聚二甲基硅烷（PDMS）、聚甲基异丁烯酸（PMMA）及其他各种塑料等.
四、多晶体分析方法 一、德拜—谢乐法 德拜相机为圆筒形暗盒，相机圆筒常常设计为内圆周长为180 mm 和360 mm ，对应的圆直径为57.3 mm 和114.6 mm 。 （一）、德拜相的摄照 （1）、底片安装 正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。 反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔。 偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是R 。当底片围成圆时，接头位于射线束的垂 线上。底片安装时光阑穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。 （2）、摄像规程的选择 （a ）X 射线管阳极靶材元素 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X 射线不会被试样 强烈地吸收，即,1Z Z Z Z Z Z ≤=+阳阳阳样样样或 （b ）滤波片 滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。滤波片原子序数低 于靶材元素原子序数，在确定了靶材后，选择滤波片的原则是： 40140,2Z Z Z Z Z Z ≤=-=-靶滤靶靶滤靶当时，；当＞时 （c ）管电压 通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与 连续谱的强度比可以达到最佳值。 （三）、德拜相的误差及修正 （1）试样吸收 理论衍射线为自试样中心发出,形成4θ角的圆锥，与圆筒底 片相交的弧对距离为02L 但实际上入射线易被试样吸收，仅在 表面一薄层产生衍射线,实测弧对2L 外缘宽于理论02L ， 00222222L L L L ρρ=+=-外缘外缘，或，ρ为试样直径。 （2）底片伸缩误差 如果底片未贴紧相机内径、相机半径误差、底片冲洗干 燥后伸缩 ，对此要加以校正。从偏装底片上可以直接测量 出底片所围成圆筒的周长，这个周长称为有效周长0C 。 0C A B =+ （四）、德拜相的分析计算 通常低角线条较窄且清晰，附近背底较浅，高脚线条则相 反，θ特别高的线条，还能看到分离的K α双线。