六、实训操作步骤
（一）开车准备
1. 了解萃取操作基本原理；
2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备；
3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量；
4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态；
5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车；
6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态：
阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭；
阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。
7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。
8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门V A110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门V A124、V A126，打开阀门V A125、V A128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。
9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门V A127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。
10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。
11. 按照要求制定操作方案。
（二）正常开车
开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。
1. 启动重相泵P101，打开阀门V A106、V A109，重相液通过转子流量计FIC01从萃取塔顶部进入。将重相液流量设定为规定值（50L/h），由转子流量计FIC01显示，通过自动调整重相泵的供电频率来控制。
2. 当萃取塔中重相（水）液位达到顶部玻璃罐1/3处时，启动轻相泵P102，打开阀门V A124、V A126，轻相液通过转子流量计FIC02从萃取塔底部进入。将轻相液流量设定为规定值（15-30L/h），由转子流量计FIC02显示，通过自动调整重相泵的供电频率来控制。
3. 观察并记录重相液进入萃取塔前的温度TI01和压力PI01。
4. 观察并记录轻相液进入萃取塔前的温度TI02和压力PI02。
5. 打开阀门V A123在轻相液取样点AI03取样分析轻相液组成。
6. 当萃取塔顶部分离段的油水界面达到设定值（280mm）后，界面计输出信号，自动调整电磁阀的通断，从塔底排出萃取相，维持截面恒定；萃余相从塔顶溢流口流出，进入萃余分相罐V105。萃余相出口温度由TI04显示。
（三）正常操作
1. 在正常开车一定时间后，按照要求设定重相流量、轻相流量、往复频率，具体操作为通过调节控制表FIC01与FIC02将重相流量调至16 L/h，将轻相流量调至24 L/h。轻、重两相呈逆流流动，充分接触进行质量传递。
2. 当萃取塔的液位稳定在规定值（280mm），且塔顶和塔底的液相出料维持稳定时，萃取塔进入正常操作状态。
3. 塔顶萃余相进入萃余相分相罐静置一段时间后，轻相从顶部排出进入萃余相储罐，重相由底部排出。
4. 操作稳定1小时后，打开阀门V A121取萃取相（水）100mL，打开阀门V A123取轻相100mL，打开阀门V A130取萃余相100mL备分析浓度之用，取样应快速尽可能同时。
5. 取样后，可以继续稳定一段时间再取样分析，也可改变条件进行另一操作条件下的实验。
6. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相50mL，水相50 mL样品，以酚酞做指示剂，用0.01 mol/L左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴（3滴）非离子型表面活性剂醚磺化AES（脂
肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐），也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并滴定至终点。
7 如进行空气脉冲强化萃取实验，除上述操作外，打开脉冲频率调节器的电源开关，设定脉冲频率为0.1左右；将压缩空气减压至0.1MPa，打开阀门V A102开度要小，使缓冲罐V106升压速度不要太快。
（四）正常停车
完成规定的实训内容后，即可进行停车操作。停车过程发生异常现象，须及时报告指导教师进行处理。
1. 关闭轻相泵P102电源。
2. 关闭重相泵P101电源。
3. 关闭塔底萃取相产品出口阀门。
4. 关闭塔顶萃余相产品出口阀门。
5. 将萃余分相罐V105中的重相排出到排污槽。
6. 关闭总电源，打扫卫生，结束实验。
七、设备一览表
表2 萃取设备的结构
固相萃取的装置及操作程序 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
习题九 1、25℃，醋酸(A)-庚醇-3(B)-水(S)的平衡数据如本题附表所示。试求： （1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标系上绘出分配曲线。 习题1 附表1 溶解度曲线数据（质量百分数） 醋酸(A) 庚醇-3（B）水（S）醋酸(A) 庚醇-3（B）水（S） 0 96.4 3.6 48.5 12.8 38.7 3.5 93.0 3.5 47.5 7.5 45.0 8.6 87.2 4.2 42.7 3.7 53.6 19.3 74.3 6.4 36.7 1.9 61.4 24.4 67.5 7.9 29.3 1.1 69.6 30.7 58.6 10.7 24.5 0.9 74.6 41.4 39.3 19.3 19.6 0.7 79.7 45.8 26.7 27.5 14.9 0.6 84.5 46.5 24.1 29.4 7.1 0.5 92.4 47.5 20.4 32.1 0.0 0.4 99.6 习题1 附表2 连结线数据（醋酸的质量百分数） 水层庚醇-3层水层庚醇-3层 6.4 5.3 38.2 26.8 13.7 10.6 42.1 30.5 19.8 14.8 44.1 32.6 26.7 19.2 48.1 37.9 33.6 23.7 47.6 44.9 (2)由50 kg醋酸、50 kg庚醇-3和100 kg水组成的混合液的坐标点位置。混合液经过充分混合而静置分层后，确定平衡的两液层的组成和质量。 K及选择性系数β。 (3)上述两液层的分配系数 A (4)从上述混合液中蒸出若干kg水方能成为均相混合液。
【答：(1) 图略 (2) E=126 kg ，A Y =0.27, B Y =0.01; R=74 kg , A X =0.2, B X =0.74 (3) A K =1.35, β =100 (4) S =77.8 kg 】 2、在单级萃取装置中，用纯水萃取含醋酸30%（质量分数，下同）的醋酸-庚醇-3混合液1000 kg ，要求萃取相中醋酸组成不大于10%。操作条件下的平衡数据见习题1.试求： （1）水的用量为若干kg ；（2）萃余相的量及醋酸的萃余率（即萃余相中醋酸占原料液中醋酸的分数）。 【答：（1）, S =1283 kg （2）, R =807 kg ，萃余率=26.9%】 3、在25℃下，用甲基异丁基甲酮（MIBK ）从含丙酮40%（质量分数）的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500 /kg h 。试求： （1）当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时，萃取剂用量为若干/kg h 。 （2）若将（1）求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取，试求最终萃余相的流量和组成。 （3）比较（1）（2）两种操作方式中丙酮的回收率(即萃取率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。 【答：（1）S=760 kg （2）2R =1020 /kg h , 2X =0.18（3）ψ单=59.4%，ψ错 =69.4%】 习题3 附表1 溶解度曲线数据（质量百分数） 丙酮（A ） 水（B ） MIBK （S ） 丙酮（A ） 水（B ） MIBK （S ） 0 2.2 97.3 48.5 24.1 27.4 4.6 2.3 93.1 50.7 25.9 23.4 18.9 3.9 77.2 46.6 32.8 20.6 24.4 4.6 71.0 42.6 45.0 12.4 28.9 5.5 65.6 30.9 64.1 5.0 37.6 7.8 54.6 20.9 75.9 3.2 43.2 10.7 46.1 3.7 94.2 2.1 47.0 14.8 38.2 0 98.0 2.0 48.5 18.8 32.8
萃取和反萃取概念 萃取 溶剂萃取简称萃取，它是利用溶质在两种不相混的液体之间的不同分配来达到分离和富集的目的。 比如：采用Acorga M5640(美国CYTEC公司生产)萃取剂从含铜的水溶液中回收铜。萃取剂和料液是不相混溶的两种液体，在一定的条件下萃取剂可以将铜离子从水溶液中提取出来，这个过程可简单地用化学方程式表示： 上式中，RH代表萃取剂。这个化学反应式是可逆的，萃取剂RH可以与溶液中的铜离子Cu2+作用生成 R2Cu,这是正反应,称为萃取过程；当用硫酸与R2Cu作用又可以将铜离子释放出来，萃取剂获得再生，可以复用，这是逆反应，称为反萃取过程。 有机相和水相 有机相通常是由萃取剂和稀释剂组成的，萃取剂能够选择性地与被萃的金属离子相结合。稀释剂一般都用煤油，比重较小，属于惰性溶剂与金属离子不发生化学作用，其目的只是用来调节萃取剂的浓度，降低有机相的黏度和比重，这样有利于分相。 此处说明一下，一般萃取剂工厂用的煤油不是普通灯用煤油，而是磺化煤油。磺化是用硫酸除掉煤油中的芳烃或不饱和烃的化合物。因为这些不饱和烃的化合物在萃取时容易氧化，破坏萃取平衡及分相。目前这种煤油是在石油裂化分馏时截取一定馏份而产生出的，如上海炼油厂所产的260#煤油含的芳烃小于10％，闪点70℃。 水相即为含金属离子的水溶液，比如含铜的矿坑废水或含铜的各类浸出液，当水相与有机相在一定条件下混合时，水相中的铜离子即被萃入有机相中。 当水相和有机相混合一定的时间后，静置、分相，此时的水相称为萃余液． 含硫酸的水溶液与含铜的负载有机相混合一定时间后，静置分相，此时的水溶液称作反萃液。 相比与流比 在萃取过程或反萃取过程中，有机相体积与水相体积之比例称为相比，通常用O／A表示。Ｏ代表有机相的体积，Ａ代表水相体积．在生产中有机相和水相都是连续给入的，此时有机相的流量与水相的流量（或反萃液）的比例称为流比，流量的单位是m3/h或L/min。 分配系数与分离系数 在萃取或反萃取的过程中，在某一条件下达到“平衡”之后，金属在有机相和水相中有一定的分配比例，我们把某种被萃取的物质在有机相中的浓度与在水相中的浓度之比称作该物质的分配系数，严格来说应叫分配比，通常用Ｄ表示．简言之，分配比表示一个萃取体系达到平衡后，被萃取物质在两相中的分配情况。如用M5640萃取铜，达到平衡后铜的分配比为：
六、实训操作步骤 （一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭； 阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门V A110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门V A124、V A126，打开阀门V A125、V A128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门V A127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。 （二）正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。
第9章 浸出和萃取 浸出和萃取是指加溶剂于混合物，利用溶剂对不同物质具有不同溶解度，从而使混合物得到完全或部分分离的过程。如果被处理的混合物为固体，则称为浸出或浸取；如 果被处理的混合物为液体，则称为液—液萃取或萃取。 分离的依据：组分的溶解度不同。 1 浸出 1．1 浸出理论 1．1．1 浸出体系组成的表示方法 浸出体系为三组分体系：①溶质A ；②溶剂S ；③惰性固体B 。 组成关系用等腰直角三角形相图表示，如下图所示： 在三角形相图中： ①三个顶点分别表示三种纯组分（100%）； ②三角形的任一边表示一个两组分混合物； ③三角形内的任一点表示一个三组分混合物； ④平行于任意一边的直线表示其所对顶角组分的一个恒定组成，如图中的JK 直线上的任一点均表示B 组分的组成为40%。 按以上规定，得图中M 点的组成为： x A = 0.30；x B = 0.40；x S = 0.30 1.1.2 浸出系统的平衡关系 浸出平衡：固体空隙中溶液的浓度等于固体周围溶液的浓度。 理论级：能够达到浸出平衡的浸出级（器）。 1．1．3 溢流与底流平衡关系的表达 溢流：浸出完成后，从浸出器顶部排出的均相溶液（清液）； 组成：A+S 。 底流：从浸出器底部排出的残渣； 组成：B+A+S 。 在三角形相图上，溢流的组成点位于AS 边上（图中E 点）；底流的组成位于BE 联线上（图中R 点）。
下列符号的意义： （或y）-溢流中溶质A的组成； y A （或x）-底流中溶质A的组成。 x A 1．1．4 杠杆规则 表达组成与该点质量的关系。 对BME线段： E ME R=（M为支点） RM M=（R为支点） E RM RE M=（ E为支点） R RE ME 对FMS线段： F=（M为支点） FM MS S 1.1.5 单级浸出过程的表示 一定量的原料F（含A，B）与一定量的纯溶剂S混合，物系点M位于SF连线上；其位臵由S/F决定；浸出平衡后，得溢流E和底流R。 基本物料关系： F+S=M=R+E 平衡关系： R= RM E ME 上两式联立可解得R，E。 1．2 浸出速率
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括： 1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程； 2．萃取相和萃余相的分离过程； 3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤：（1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A 的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。（2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A 的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。（3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S 后的萃余相称为萃余液。 选用的萃取剂的原则：
山东省昌乐一中2011-2012高二生物学案必修三编号05 2012.1.4 班级姓名 1．2基因工程的基本操作程序 编制：王福玲徐军胜审核：王福玲审批： 【学习目标】： 简述基因工程原理及基本操作程序。 【重点难点】： 1.基因工程基本操作程序的四个步骤。 2.从基因文库中获取目的基因。 3.利用PCR技术扩增目的基因。 【自主学习】 基因工程的基本操作程序主要包括4个步骤：的获取、基因表达 的构建、将细胞、的检测与鉴定。 一、目的基因的获取 1、概念：目的基因主要是指编码蛋白质的。也可以是一些具有调控作用的因子。 2、来源：（1）可以从自然界中已有中直接分离出来。（2）从中获取目的基因。 3、获取目的基因的方法：根据基因的有关信息，如基因的序列，基因功能、基因在上的位置、基因的转录产物，以及基因的翻译产物等特性来获取目的基因。 （1）利用PCR技术扩增目的基因：①PCR技术是一项在生物体外复制片段的核酸合成技术。②条件：提供已知的核苷酸序列，根据这段序列合成。（2）人工合成方法：当基因较小，核苷酸序列已知时，可以用人工方法合成（例如，通过直接合成）。 二、基因表达载体的构建 1、表达载体的组成 表达载体：目的基因、、、标记基因。 启动子：它是一段有，位于基因的首端，它是的识别和结合部位，起动转录mRNA。 终止子：位于基因的尾端，终止过程。 标记基因：用于受体细胞是否含有目的基因，从而将含有目的基因的细胞筛选出来。 2、表达载体的功能：使目的基因在受体细胞中存在，并且给下一代，同时使能够表达和发挥作用。 三、将目的基因导入受体细胞 1、将目的基因导入植物细胞 （1）农杆菌转化法：①转化：目的基因进入受体细胞内，并且在受体细胞内维持稳定和表达的过程，称为。②农杆菌特点：在自然条件下能感染植物和 植物，，对植物没有感染力；Ti质粒的可以转移至受体细胞，并整合到受体细胞的上。 （2）基因枪法又叫。
一、实验目的 了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。 二、实验原理 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。 1．基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。可用公式表示如下： ()分配系数度 中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 S KV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2 012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为： n n S KV KV m m ??? ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上
萃取是在两个液相间进行。大部分萃取采用一个是水相。另一个是有机相。但有机相易使蛋白质等生物活性物质变性。最近，发现有一些高分子水溶液（如分子量从几千到几万的聚乙二醇硫酸盐水溶液）可以分为两个水相，蛋白质在两个水相中的溶解度有很大的差别。故可以利用双水相萃取过程分离蛋白质等溶于水的生物产品。例如用聚乙二醇（PEG Mr为6000）/磷酸钾系统从大肠杆菌匀浆中提取β-半乳糖苷酶。这是一个很有前途的新的分离方法，特别适用于生物工程得出的产品的分离。 萃取技术是一种分离技术，主要用于物质的分离和提纯，这里将介绍几种常用的萃取技术，有溶剂萃取、双水相萃取、凝胶萃取三种，本文将分别从它们的原理、过程及应用三方面介绍，这些技术广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。 关键字溶剂萃取双水相萃取凝胶萃取原理过程应用
摘要--------------------------------------------------- 1 目录--------------------------------------------------- 2 一、溶剂萃取------------------------------------------ 3 1 原理-------------------------------------------- 3 2 过程-------------------------------------------- 5 3 应用-------------------------------------------- 5 二、双水相萃取---------------------------------------- 6 1 原理-------------------------------------------- 6 2 过程-------------------------------------------- 7 3 应用-------------------------------------------- 8 三、凝胶萃取------------------------------------------ 8 1 原理-------------------------------------------- 8 2 过程-------------------------------------------- 10 3 应用-------------------------------------------- 11 参考文献----------------------------------------------- 11
“基因工程的基本操作程序”教学设计 1 教材分析 《基因工程的基本操作程序》是人教版选修3专题1基因工程中第2节内容，本节是《基因工程》专题的核心，上承《DNA重组技术的基本工具》一节，下接《基因工程的应用》。 对于基因工程，学生接触得很少，文字描述中会感到抽象，为此，教材中采用形象化得呈现方式简述了基因工程基本操作程序的四个步骤。例如，基因文库中把基因组文库比作国家图书馆，而把cDNA文库比作某市图书馆，这样便于学生理解和掌握。此外，在教材处理中还呈现主干，割舍枝杈，将非主干内容以《生物技术资料卡》、《拓展视野》等方式呈现，做到有主有次。 2 学情分析 学生经过上一节的学习已经掌握DNA重组技术所需三种基本工具的作用及基因工程载体所需条件等知识，具备学习基因工程的基本操作程序一节的基础；而且经过一年必修教材的学习，学生的生物基础知识较扎实，思维的目的性、连续性和逻辑性已初步建立。但基因工程一节对学生来说难点较多，如果处理不好，会变成简单的死记硬背。因此在教学过程中，应在教师引导下适时加强学生解决问题和运用概念图等生物学语言归纳结论等方面的能力。 3 教学目标 3.1 知识目标 ⑴简述基础理论研究和技术进步催化了基因工程 ⑵简述基因工程的原理和基本步骤 3.2 能力目标 ⑴学会运用概念图总结基因工程的基本步骤及方法 ⑵尝试运用基因工程原理，提出解决某一实际问题的方案 3.3 情感态度与价值观 ⑴关注基因工程的发展 ⑵认同基因工程的应用促进生产力的提高 4 教学重点与难点 4.1 教学重点基因工程基本操作程序的四个步骤 4.2 教学难点 ⑴从基因文库中获取目的基因 ⑵利用PCR技术扩增目的基因 5 教学整体思路 采用从“整体-部分-整体”的教学思路，首先引用基因工程案例使学生从整体上了解基因工程的四个步骤，其次采用分步探究的形式帮助学生理解各个步骤的原理、方法和过程，最后教师引导学生用概念图将所学的知识从整体上再次整合。
萃取过程有哪些危险因素？ 工业上对液体混合物的分离，除了采用蒸馏的方法外，还广泛采用液—液萃取。 例如，为防止工业废水中的苯酚污染环境，往往将苯加到废水中，使它们混合和接触，此时，由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大，大部分苯酚从水相转移到苯相，再将苯相与水相分离，并进一步回收溶剂苯，从而达到回收苯酚的目的。 再如，在石油炼制工业的重整装置和石油化学工业的乙烯装置都离不开抽提芳烃的过程，因为芳香族与链烷烃类化合物共存于石油馏分中，它们的沸点非常接近或成为共沸混合物，故用一般的蒸馏方法不能达到分离的目的，而要采用液—液萃取的方法提取出其中的芳烃，然后再将芳烃中各组分加以分离。 液—液萃取也称溶剂萃取，简称萃取。这种操作是指在欲分离的液体混合物中加入一种适宜的溶剂，使其形成两液相系统，利用液体混合物中各组分在两相中分配差异的性质，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。 在萃取过程中，所用的溶剂称为萃取剂，混合液体为原料，原料液中欲分离的组分称为溶质，其余组分称为稀释剂(或称原溶剂)。萃取操作中所得到的溶液称为萃取相，其成分主要是萃取剂和溶质，剩余的溶液称为萃余相，其成分主要是稀释剂，还含有残余的溶质等组分。
需要指出的是，萃取后得到的萃取相往往还要用精馏或反萃取等方法进行分离，得到含溶质的产品和萃取剂，萃取剂供循环使用。萃余相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，因此，生产上萃取与精馏这两种分离混合液的常用方法是密切联系、互相补充的，常配合使用。另外，有些混合液的分离(如稀乙酸水溶液的去水，从植物油中分离脂肪酸等)既可采用精馏，也可采用萃取。选择何种方法合适，主要是由经济性来确定。 与蒸馏比较，整个萃取过程的流程比较复杂，且萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作，但是萃取过程具有在常温下操作、无相变化以及选择适当溶剂可以获得较好的分离效果等优点，在很多情况下仍显示出技术经济上的优势。 一般而言，以下几种情况采用萃取操作较为有利： ①混合液中各组分之间的相对挥发度接近于1，或形成恒沸物，用一般的蒸馏方法难以达到或不能达到分离要求的纯度; ②需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高，用精馏方法需蒸出大量稀释剂，消耗能量很多; ③溶液要分离的组分是热敏性物质，受热易于分解、聚合或发生其他化学变化。 目前,萃取操作仍是分离液体混合物的常用单元操作之一，在石油化工、精细化工、湿法冶金(如稀有元素的提炼)、原子能化工和环境保护等方面已被广泛地应用。
液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中 的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。如图所示。 萃取操作示意图 几个概念： 1 原溶液：欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份称为溶质 A ，其余称稀释剂B 2 溶剂S ：为萃取A 而加入的溶剂，也称萃取剂 3 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S 较多 的一相； 4 萃余相：主含稀释剂的一相 5 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 6 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件： 1． 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2． 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同； 3． 两相接触混合和分相； 4． 溶剂S 对A 和B 的溶解能力不一样，溶剂具有选择性，即 B A B A x x y y 其中：y 表示萃取相内组分浓度；x 表示萃余相内组分浓度。
上式表明：萃取相中A／B的浓度比值应大于萃余相中A／B的浓度比值。 典型工业萃取过程 1以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取无水醋酸。 由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3．以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃； 4．以轻油为溶剂从废水中脱酚； 5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，用一般精馏方法不能分离或很不经济； 2．混合物浓度很稀，采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化，能耗国道； 3 混合液含热敏性物质（如药物等），采用萃取方法精制可避免物料受 热破坏。 萃取过程对萃取剂要求： ①选择性好； ②萃取容量大； ③化学稳定性好； ④分相好； ⑤易于反萃取或精馏分离；
湿法炼铜技术的发展概况 目录 摘要............................................................................................................. 错误!未定义书签。 1、浸出技术的研究意义 .......................................................................... 错误!未定义书签。 2、国内外的发展现状 .............................................................................. 错误!未定义书签。 3、湿法炼铜的浸出工艺 .......................................................................... 错误!未定义书签。、酸浸法................................................................................................. 错误!未定义书签。、碱浸法................................................................................................. 错误!未定义书签。、生物浸出技术..................................................................................... 错误!未定义书签。、加压浸出技术..................................................................................... 错误!未定义书签。、地下溶浸技术..................................................................................... 错误!未定义书签。 4、小结 ...................................................................................................... 错误!未定义书签。
定义：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所的的结果既可反映测试结果的准确度，也可以判断其精确度。 响应值是测定值的一种习惯叫法。 一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。 个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度 萃取效率愈高，萃取愈完全。常用符号E表示，公式为：E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系：E=D/(D+V/V0)式中，V为水相体积；V0为有机相体积。 (加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100% 1、回收率的通用公式是: 回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100% 而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式: 回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积) 从物质的量或质量来计算的话为: 回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100% 2、回收率＝回收量/添加量＝（添加后的检验值－添加前的检验值）/添加量*100％ 3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100% 4、什么叫回收加标试验 回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。 加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)； 分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。 用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。 5、问：加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率 这些概念的区别是什么呢？ 答：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用
萃取过程及危险性分析示 范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
萃取过程及危险性分析示范文本 使用指引：此解决方案资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 工业上对液体混合物的分离，除了采用蒸馏的方法 外，还广泛采用液—液萃取。例如，为防止工业废水中的 苯酚污染环境，往往将苯加到废水中，使它们混合和接 触，此时，由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大，大部分 苯酚从水相转移到苯相，再将苯相与水相分离，并进一步 回收溶剂苯，从而达到回收苯酚的目的。再如，在石油炼 制工业的重整装置和石油化学工业的乙烯装置都离不开抽 提芳烃的过程，因为芳香族与链烷烃类化合物共存于石油 馏分中，它们的沸点非常接近或成为共沸混合物，故用一 般的蒸馏方法不能达到分离的目的，而要采用液—液萃取 的方法提取出其中的芳烃，然后再将芳烃中各组分加以分 离。
液—液萃取也称溶剂萃取，简称萃取。这种操作是指在欲分离的液体混合物中加入一种适宜的溶剂，使其形成两液相系统，利用液体混合物中各组分在两相中分配差异的性质，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。在萃取过程中，所用的溶剂称为萃取剂，混合液体为原料，原料液中欲分离的组分称为溶质，其余组分称为稀释剂(或称原溶剂)。萃取操作中所得到的溶液称为萃取相，其成分主要是萃取剂和溶质，剩余的溶液称为萃余相，其成分主要是稀释剂，还含有残余的溶质等组分。 需要指出的是，萃取后得到的萃取相往往还要用精馏或反萃取等方法进行分离，得到含溶质的产品和萃取剂，萃取剂供循环使用。萃余相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，因此，生产上萃取与精馏这两种分离混合液的常用方法是密切联系、互相补充的，常配合使用。另外，有些混合液的分离(如稀乙酸水
第十章 液-液萃取和液-固浸取 1. 25℃时醋酸（A ）–庚醇-3（B ）–水（S ）的平衡数据如本题附表所示。 习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%） 习题1附表2 联结线数据（醋酸的质量分数%） 试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。（2）确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。（3）上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液？ 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。分配曲线如附图2 所示。 （2）和点醋酸的质量分率为 25.0400 200200200 A =++= x 水的质量分率为 50.0400 200200400 S =++= x 由此可确定和点M 的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。由杠杆规则可得
kg 260kg 80040 134013=?== M R ()kg 540kg 260800=-=-=R M E 习题1 附图1
习题1 附图2 由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28, 0.71,0.01y y y === R 相的组成为 A S B 0.20, 0.06,0.74x x x === （3）分配系数 A A A 0.28 1.40.20y k x === B B B 0.010.01350.74 y k x = == 选择性系数 7.1030135 .04.1B A === k k β （4）随水分的蒸发，和点M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变为均相物系。由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055 34 5534=?== M H 需蒸发的水分量为 ()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M 2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中 提取醋酸。已知原料液的处理量为1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。操作条件下的平衡数据见习题1。 解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。 由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ，由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。借助辅助曲线，由R 可确定萃取相的相点E 。联结RE 、FS ，则其交点M 即为萃取操作的物系点。由杠杆规则可得 3726F S ?=? kg 1423kg 100026 372637=?=?= F S
第八章萃取 §1 概述 8-1 萃取概念及应用 我们以手工洗衣服为例,打完肥皂、揉搓后,如何将肥皂沫去除呢？用清水多次漂洗,这就是人们熟知的过程。多次漂洗的过程即为化工中的液-固萃取过程。如图8-1所示,漂洗次数越多,衣服与肥皂沫分离越完全,衣服越干净。 图8-1的衣物漂洗过程为错流萃取过程。清水称作萃取剂,含沫水为萃取相,衣物与沫为萃余相。皂沫为溶质A。经验还告诉我们,每盆水揉搓的时间越长(即萃取越接近平衡),拧得越干(即萃取与萃余相相分离越彻底),所用漂洗次数越少(即错流级数越少)。 图8-1 错流萃取示意图 萃取——利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度,从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。 例如用醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸。如图8-2所示。 图8-2萃取示意图 萃取用于沸点非常接近、用一般蒸馏方法分离的液体混合物。主要用化工厂的废水处理。如染料厂、焦化厂废水中苯酚的回收。萃取也用于法冶金中,如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取铊、锗等。制药工业中,许多复杂有机液体混合物的分离都用到萃取。为使萃取操作得以进行,一方面溶剂S对稀释剂B、溶质A要具有不同的溶解度,另一方面S与B必须具有密度差,便于萃取相与萃余相的分离。当然,溶剂S具有化学性质稳定,回收容易等特点,则将为萃取操作带来更多的经济效益。 萃取过程计算,习惯上多求取达到指定分离要求所需的理论级数。若采用板式萃取塔,则用理论级数除以级效率,可得实际所需的萃取级数。若采用填料萃取塔,则用理论级数乘以等级高度,可得实际所需的萃取填料层高度。等级高度就是指相当于一个理论级分离效果所需的填料层高度,等级高度的数据十分缺乏,多需由实验测得。
第十章 液-液萃取和液-固浸取 1. 25℃时醋酸（A ）–庚醇-3（B ）–水（S ）的平衡数据如本题附表所示。 习题1附表1 溶解度曲线数据（质量分数/%） 试求：（1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标图上绘出分配曲线。（2）确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。混合液经充分混合并静置分层后，确定两共轭相的组成和质量。（3）上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。（4）从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液？ 解：（1）溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。分配曲线如附图2 所示。 （2）和点醋酸的质量分率为 25.0400 200200200 A =++= x 水的质量分率为 50.0400 200200400 S =++=x 由此可确定和点M 的位置，如附图1所示。由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。由杠杆规则可得 kg 260kg 80040 134013=?== M R
()kg 540kg 260800=-=-=R M E 由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28, 0.71,0.01y y y === R 相的组成为 A S B 0.20, 0.06,0.74x x x === （3）分配系数 A A A 0.28 1.40.20y k x === B B B 0.010.01350.74 y k x = == 选择性系数 7.1030135 .04.1B A === k k β （4）随水分的蒸发，和点M 将沿直线SM 移动，当M 点到达H 点时，物系分层消失，即变为均相物系。由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055 34 5534=?== M H 需蒸发的水分量为 ()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M 2. 在单级萃取装置中，以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。已知原料液的处理量为1 000 kg/h ，要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。试（1）水的用量；（2）萃余相的量及醋酸的萃取率。操作条件下的平衡数据见习题1。 解：（1）物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。 由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ，由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。借 习题1 附图1 习题1 附图2
一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。 3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍
有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min） ? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1: