深圳市前海展旺新能源科技有限公司文件编号:
制定日期: 2019-09-01
文件类型支援文件制定部门工程部版次: A0
文件名称水性石墨烯导电油墨生产作业指导书页次: 第 1 页/共 5 页
版本修订内容描述修订日期制定人审核人批准人A0 初次发行2019-09-01曾凡聪
制定人/日期审核人/日期批准人/日期文件发行章
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文件名称水性石墨烯导电油墨生产作业指导书页次: 第 2 页/共 5 页1 目的
规范水性石墨烯导电油墨的生产操作规程，保障生产工作的正常进行，保证产品质量。
2 适用范围
水性石墨烯导电油墨生产工艺全过程。
3 工艺流程
水性树脂
去离子水
石墨烯粉体超导炭黑
助剂
组合物混合液
高速分散机导电黑浆
砂磨机系统
真空分散机
未增稠
水性石墨烯导电油墨
增稠剂
水性石墨烯导电油墨
半成品
真空分散机
水性石墨烯导电油墨真空捏合机
4 操作流程
4.1 制备组合物混合液（工序号001）
1）按水性石墨烯导电油墨配方表分别称取相应质量的原材料，备用。
2）将水性树脂、去离子水依次加入高速分散机的搅拌罐中，启动高速分散机，将其转速设置为200rpm，然后将相应助剂加入搅拌罐中，将分散机转速设置为400rpm，搅拌分散5-10min；再依次缓慢加入石墨烯粉体、超导炭黑粉体，然后将分散机转速设置为1500rpm，搅拌分散1h，即得到组合物混合液，并将制备的组合物混合液倒入塑料桶中存放。
4.2 制备导电黑浆（工序号002）
1）称量15kg组合物混合液加入砂磨机系统的搅拌缸A中。
2）检查砂磨机系统是否正常，打开冷水机电源开关，启动冷水机，将冷却循环水温度设置为10℃。
3）待冷却循环水温度达到设定温度后，打开砂磨机主机电源开关，进入砂磨机运行监控系统，点击“主机启动”按键，再点击“点动加速”按键，将主机转速设置为1000rpm；然后点击“上料泵
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文件名称水性石墨烯导电油墨生产作业指导书页次: 第 3 页/共 5 页
启动”按键，气动隔膜泵开始启动供料，将上料泵的上流流量调至最大；再点击“点动加速”按键，将主机转速调至最大，当上料泵指示灯熄灭后，点击“出料泵启动”按键，并将其上流流量调至最大；待物料流动正常后，调节上料泵和出料泵流量至合适流量。
3）点击“循环研磨”按键，进入自动循环研磨控制模式，系统会自动记录研磨的时间，根据前几次记录的研磨时间分别设置每一个缸的最佳研磨时间，则砂磨机系统进入最佳的稳定研磨状态。4）连续进行研磨操作直至浆料粒径分布达到D90≤15μm；研磨期间每隔1h，取小量样品，测试其粒径分布情况；同时，研磨期间应关注浆料的温度情况，当浆料温度＞50℃时，可适当加大上料泵和出料泵的流量，并相应地调整每一个缸的最佳研磨时间。
5）当浆料粒径分布达到要求后，点击“点动减速”按键，将主机转速设置为1000rpm，并转动上料泵的三通阀至出料位置，进行出料；再点击“手动研磨”按键，进入手动控制模式，根据物料所在料缸位置选择“A缸研磨”或“B缸研磨”，直至浆料全部放出时，点击“料泵全停”按键，并点击“点动减速”按键，将主机转速调至“0rpm”。
6）重复上述1）~5）操作。
7）最后往搅拌缸中倒入清水，并设置主机转速为1000rpm，进行循环研磨，重复几次清洗设备；设备清洗完毕后，关闭冷水机和砂磨机电源，将设备和周围环境清理干净，拉下设备电闸。
4.3 制备水性石墨烯导电油墨半成品（工序号003）
1）将上述4.2（工序号002）制备的导电黑浆加入真空分散机的搅拌缸中，加入量不大于搅拌缸体积的3/4，并准确称量导电黑浆加入量。
2）遥控降下真空分散机顶盖，并锁紧；检查各阀门位置是否正确；检查真空气管、冷却循环水管连接是否正常。
3）启动真空分散机电机，将转速调至1500rpm；启动真空泵进行连续抽真空处理，将真空度保持在0.1MPa；连续10-20min，即得到未增稠水性石墨烯导电油墨。
4）关闭真空气管阀门，停止真空泵，并打开顶部进气阀，打开顶盖锁紧螺栓，升起顶盖；按油墨配方加入相应比例的增稠剂，重复上述2）~3）操作，即得到水性石墨烯导电油墨半成品；停止设备运转后，出料。
5）重复上述1）~4）操作，直至同批号产品全部处理完毕，关闭设备，将设备及周围环境清理干净。
4.4 制备水性石墨烯导电油墨（工序号004）
1）将上述4.3（工序号003）制备得到的水性石墨烯导电油墨半成品加入真空捏合机中，加入量不超过捏合机缸体的3/4.
2）锁紧捏合机顶盖；检查各阀门位置是否正确；检查真空气管、冷却循环水管连接是否正常。3）启动真空捏合机电机，正转；启动真空泵进行连续抽真空处理，将真空度保持在0.1MPa；连续10-20min，即得到水性石墨烯导电油墨。
4）停止设备运转后，翻转真空捏合机的缸体90°，打开顶盖锁紧螺栓，启动捏合机电机，反转，出料。
文件类型
支援文件
制定部门
工程部
版 次: A0
文件名称 水性石墨烯导电油墨生产作业指导书
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5）重复上述1）~4）操作，直至同批号产品全部处理完毕，关闭设备，将设备及周围环境清理干
净。
5 关键工序
5.1 关键工序确认表
工序号 工序名称
工序号 工序名称
001 制备组合物混合液 002
制备导电黑浆
关键 工序 分析
工序001：制备组合物混合液是指按油墨配方表比例将各原材料进行混合分散。油墨的配方决定着油墨的各项指标性能，是油墨成品的关键核心。基于以上考虑，将制备组合物混合液（001）定为关键工序。
工序002：制备导电黑浆是指采用砂磨机系统将配方中各原材料进行研磨分散，该工序对油墨的均匀性、分散性、粒径大小等关键制备具有重要影响。基于以上考虑，将制备导电黑浆（002）定为关键工序。
文件类型支援文件制定部门工程部版次: A0
文件名称水性石墨烯导电油墨生产作业指导书页次: 第 5 页/共 5 页5.2关键工序SOP
5.2.1 制备导电黑浆工序SOP
工作流程制备导电黑浆工序SOP设备砂磨机系
统操作高能量密度
研磨
准备工作原料检测
1.设备准备：砂磨机系统各设备调试；激光粒度仪分布仪设备工作正常；
2.冷水机准备与调试；
3.原料准备：组合物混合液；
4.水、电、气路状态检查；
5.物料容器准备。作业内容制备导电黑浆 1.组合物混合液应搅拌均匀，无结块、
沉淀等现象。
2.组合物混合液必须严格按油墨配方表
进行准确称量添加。
工序产品检测
粒径分布：D90≤10μm
操作步骤
2.打开冷水机，设置温度
10℃；
2.开启砂磨机系统电源，进入砂磨机运行监控系统进行参数设置；
3.连续进行研磨处理，每隔
1h取样测试其粒径分布，直至D50≤10μm时，完成研磨工序；
4.将物料由上料泵的出料孔打出；
5.加入清水循环清洗砂磨机系统，并将污水回收处理，电源关闭，冷水机关闭。安全控制
1.设备高速运转过程中严禁触碰旋转部位；
2.设备连续运转会产生高温，设备运转过程中要确保冷却循环水系统运转正常。
过程控制
1.冷水机运行中要求10℃±5℃；
2.物料应保持流动状态，无堵塞现象；
3.在研磨过程中，物料温度不应大于50℃；
4.出料应慢出，以免溅出；
5.及时记录及反馈设备异常情况。