扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。
扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型
冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体，能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上，以便对水平放置的试样进行分析，而不必如垂直谱仪那样需用
J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：扫描电镜SEM分析技术综述 课程名称：Modern Material Analytic Technology 专业班级： 2015级硕士研究生 学生姓名 学号：2211505072 学院名称：材料科学与工程学院 学期： 2015-2016第一学期 完成时间： 2015年11月 30 日
扫描电镜SEM分析技术综述 摘要 扫描电子显微镜（如下图所示），简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 本文主要对扫描电镜SEM进行简单介绍，分别从扫描电镜发展的历史沿革；工作原理；设备构造及功能；在冶金及金属材料分析中的应用情况；未来发展方向等几个方面来对扫描电镜分析技术进行综述。 关键词: 扫描电子显微镜二次电子背散射电子 EDS 成分分析 扫描电子显微镜
目录 一扫描电镜 (4) 1.1 近代扫描电镜的发展 (4) 1.1.1场发射扫描电镜 (4) 1.1.2 分析型扫描电镜及其附件 (5) 1.2 现代扫描电镜的发展 (6) 1.2.1低电压扫描电镜 (6) 1.2.2 低真空扫描电镜 (6) 1.2.3环境扫描电镜ESEM (7) 1.3 扫描电镜工作原理设备构造及其功能 (7) 1.3.1扫描电镜工作原理 (8) 1.3.2 扫描电镜的主要结构及功能 (9) 1.4 扫描电镜性能 (11) 1.5扫描电镜在冶金及金属材料分析中的应用 (12) 二结论 (14) 三参考文献 (14)
扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜（SEM）的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin，Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后，SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后，在美国的Westinghouse，SEM被应用于集成电路，并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前，SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展，并被应用于越来越多的领域。 关键词：扫描电子显微镜（SEM），成像技术，表面形貌，成分衬度，电子通道花样（ECP），电子背散射花样（EBSP）。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1：(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。（iii）他测量了不同材料的二次电子（SE）加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数，并且证明当SE+BSE系数为1时，有第二个交叉点，此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文，测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型，模型表明初始束展宽；大角度散射；扩散；BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种（现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters）E0等于数十电子伏，此时电子的穿透深度（几个微米）比二次电子的逃逸深度大很多倍（几个纳米）。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散，这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像（特殊情况除外）。他的第二个观点（现在称为低压SEM）是将E0减小到1keV，此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射（FE）SEM，并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪（EELS）奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜（TEM），他们在SEM方面的工作没有继续。
电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8
电子显微镜的发展及现状 摘要：本文综述了电子显微镜的发展，电子显微镜的主要分类，它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词：电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来，光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道，分辨率极限的量级为入/a带，对于光学显微镜，最短可见光波长约为400。人，最大数值孔径约1。4，故只能获得亚微米量极的分辨率。于是，人们开始寻找较短波长的光源，X射线波长为几个埃，Y射线波长更短，但它们都很难直接聚焦，所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,
透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有：高分辨电子显微学及原子像的观察，像差校正电子显微镜，原子尺度电子全息学，表面的高分辨电子显微正面成像，超高压电子显微镜，中等电压电镜，120kV，100kV分析电镜，场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等，透射电镜将又一次面 临新的重大突破；扫描电子显微镜方面主要有：分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长／缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜，EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子，弹性散射电子，能量损失电子，二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜，STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(～1kV)扫描电镜；有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜；有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜；有以激发的信息命名的，如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针，EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如标征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来，电子显微镜(电子显微学)，包括扫描隧道显微镜等，又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此，要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领，并把它放大约1千万倍。70年
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至
扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。
新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于 1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.
利用单色器，能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时，色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面，目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标，就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统，演示如样品的移动，成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度，所以利用场发射枪透射电镜，用直径为0.13nm的电子束，不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像，而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像，始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以，要分辩出每个原子的位置，需要0.1nm左右的分辨率的电镜，并把它放大约1千万倍才行。人们预测，当材料的尺度减少到纳米尺度时，其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此，纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备，以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜，一般要在200KV
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
电子显微镜的发展史
电子显微镜的发展史 杨柏栋 大庆师范学院物理与电气信息工程学院 摘要：电子显微镜自从被发明出来就为人类做着巨大的贡献，随着现代社会的发展，电子显微镜的作用将会越来越大，我们应该知道电子显微镜的由来，本文将着重介绍电子显微镜的定义、分类、作用及其发展史。 关键字：电子显微镜、电子 引言 随着电子显微镜应用的广泛，人们对于电子显微镜的了解需求大大的增加了，本文介绍了电子显微镜的定义与组成、电子显微镜的种类与用途、电子显微镜的发展史以及电子显微镜的优缺点，以此让人们更加的了解电子显微镜。 一、电子显微镜的定义与组成 电子显微镜，简称电镜，是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器[1]。 电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。 镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件，这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。 电子透镜用来聚焦电子，是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜，有时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦，其作用与光学显微镜中的光学透镜（凸透镜）使光束聚焦的作用是一样的，所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的，而电子透镜的焦点可以被调节，因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦 电子源是一个释放自由电子的阴极，栅极，一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高，一般在数千伏到3百万伏之间。它能发射并形成速度均匀的电子束，所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。 样品架样品可以稳定地放在样品架上。此外往往还有可以用来改变样品（如移动、转动、加热、降温、拉长等）的装置。 探测器用来收集电子的信号或次级信号。 二、电子显微镜的种类与用途 电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构[2]；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表
关于磁性材料的发展研究综述 关键词：磁性材料、钕铁硼永磁材料、纳米磁性材料、磁电共存、应用及前景 摘要：磁性材料，是古老而用途十分广泛的功能材料，与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。人们对钕铁硼永磁材料的研究和优化，是磁性材料进一步发展，并逐渐深入到纳米磁性材料的研发和研究…… 关于磁性材料的研究发展综述 一、磁性材料简介 实验表明，任何物质在外磁场中都能够或多或少地被磁化，只是磁化的程度不同。根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可分为五类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质，亚磁性物质，反磁性物质。根据分子电流假说，物质在磁场中应该表现出大体相似的特性，但在此告诉我们物质在外磁场中的特性差别很大．这反映了分子电流假说的局限性。实际上，各种物质的微观结构是有差异的，这种物质结构的差异性是物质磁性差异的原因。我们把顺磁性物质和抗磁性物质称为弱磁性物质，把铁磁性物质称为强磁性物质。通常所说的磁性材料是指强磁性物质。磁性材料按磁化后去磁的难易可分为软磁性材料和硬磁性材料。磁化后容易去掉磁性的物质叫软磁性材料，不容易去磁的物质叫硬磁性材料。一般来讲软磁性材料剩磁较小，硬磁性材料剩磁较大。 二、磁性材料分类 磁性是物质的一种基本属性。实验表明，任何物质在外磁场中都能够或多或少地被磁化，只是磁化的程度不同。物质按照其内部结构及其在外磁场中的性状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性物质。铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质，抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。磁性材料按性质分为金
属和非金属两类，前者主要有电工钢、镍基合金和稀土合金等，后者主要是铁氧体材料。按使用又分为软磁材料、硬磁材料和功能磁性材料。功能磁性材料主要有磁致伸缩材料、磁记录材料、磁电阻材料、磁泡材料、磁光材料，旋磁材料以及磁性薄膜材料等，反映磁性材料基本磁性能的有磁化曲线、磁滞回线和磁损耗等。 1、软磁材料软磁材料亦称高磁导率材料、磁芯材料，对磁场反应敏感，易于 磁化。大体上可分为四类：①合金薄带或薄片：FeNi(Mo)、FeSi、FeAl等。 ②非晶态合金薄带：Fe基、Co基、FeNi基或FeNiCo基等配以适当的Si、 B、P和其他掺杂元素,又称磁性玻璃。。磁介质（铁粉芯）:FeNi(Mo)、FeSiAl、 羰基铁和铁氧体等粉料，经电绝缘介质包覆和粘合后按要求压制成形。④铁氧体：包括尖晶石型──M O·Fe2O3 (M代表NiZn、MnZn、MgZn、Li1/2Fe1/2Zn、CaZn等),磁铅石型──Ba3Me2Fe24O41(Me代表Co、Ni、Mg、Zn、Cu及其复合组分)。 2、硬磁材料硬磁材料，又称永磁材料，不易被磁化，一旦磁化，则磁性不易消 失。目前使用的永磁材料答题分为四类：①阿尔尼科磁铁：其构成元素Al、Ni、Co（其余为Fe），是强磁性相α1在非磁性相α2中以微晶析出而呈现高矫顽力的材料，对其进行适当处理，可增大磁积能。②铁氧体永磁材料：以Fe2O3为主要成分的复合氧化物，并加入钡的碳酸盐。③稀土类钴系磁铁：含有稀土金属的钴系合金，具有非常强的单轴磁性各向异性。④钕铁硼系稀土永磁合金：该合金采用粉末冶金方法制造，是由④Nd2Fe14B、 Nd2Fe7B6和富Nd相（Nd-Fe，Nd-Fe-O）三相构成，其磁积能是目前永磁材料中的最高纪录。 三、磁性材料的应用 由于磁体具有磁性，所以在功能材料中备受重视。磁体能够进行电能转换（变压器）、机械能转换（磁铁、磁致伸缩振子）和信息储存（磁带）等。 磁粉芯是由铁磁性粉粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。由于铁磁
扫描电镜的发展特点及在纺织材料研究中的应用 0 前言 当今，随着电子源、扫描以及图像采集和处理系统等的发展，扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，简写为SEM)已成为纺织、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、微电路检查，甚至月球岩石样品分析等领域的主要研究手段。同时它还在向复合型方向发展，即和X射线能谱分析技术(简称EDS)进行结合，成为研究分析物品表面结构与微区化学成分的最有效的工具。 当前产业用纺织品已广泛应用于工业、农业、环境保护、生物工程、化学化工、医疗卫生以及汽车等领域，其应用范围不断扩大，大大拓展了新的应用领域，开拓出新的市场和高新技术的特殊产品，如电子纺织材料、智能纺织材料、细胞组织支架材料和纤维织物柔性[1]显示器等。因此，利用先进的扫描电镜等工具研究纺织产品极其材料的化学与机械物理性能创造产业用纺织品材料就显得至关重要。可以说，扫描电镜的未来有着广阔的发展与应用前景。 1 扫描电镜和X射线能谱仪原理 扫描电镜：其场深大约三百倍于光学显微镜，适用于表面形貌观察，特别是粗糙表面的观察和分析，图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。放大倍数范围大，一般为50～20000倍，对于相组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。它具有相当的分辨率，可达2～6nm。扫描电子显微镜主要是利用二次电子成像，由聚光镜和物镜构成的电子光学系统[2]，把电子枪发射出来的电子聚集成为一束极细的电子束，并聚焦于样品的表面，同时按顺序对样品表面进行逐行扫描[3]。用检测器收集从样品表面发射出来的二次电子，经视频放大形成图像信号，再经显像管显示。所获得的图像可以直接进行观察，也可以照相或者存储记录，它还可对试样进行成分、晶格、阴极发光、感应电导等多方面分析。 X射线能谱仪：电子束轰击样品时，产生弹性散射和非弹性散射两类物理过程，当两者相互作用发生具有能量交换的非弹性散射时会产生二次电子、俄歇电子、特征X射线、连续X 射线，以及在可见光和紫外、红外波段的长波长电磁辐射。X射线能谱分析就是取出样品所产生的X射线作为信号进行分析的。分析这些X射线的能量就可知道组成样品的元素，即可实现对样品的定性分析；根据X射线能量不同的强度就可知道各种非导体与半导体的含量，即实现对样品的定量分析。由于电子显微镜具有很高的空间分辨率，它可以捕捉能谱分析仪在微米和亚微米尺度下的粒子，同时在与计算计配合后，通过线扫描也就可以获得直观的微区元素分布数据。 2 扫描电镜和X射线能谱仪的发展特点 扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，但受各种技术条件的限制，进展一直很慢。只是在近20年，扫描电镜才在提高分辨率方面取得了较大进展。现在，使用最常规扫描电镜分辨率可达3.5nm左右。上世纪90年代中期，它与高速发展的计算机技术对接，实现了电脑控制和信息处理。之后，扫描电镜在二次电子像分辨率、非导体与半导体的扫描成像上取得了突破。特别是针对过去非导体与半导体材料需喷金后才能电描的技术改进 为在低真空和低电压下的电镜扫描，为产业用纺织品的出新提供了良好的检测手段与保证。 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨率为3.5nm左右，加速电压范围为0.2～30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪后发展成分析扫描电镜。它比X射线波谱仪分析速度快、灵敏度高、还可进行定性和无标样定量分析。但是，这种分析型扫描电镜也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。所以未
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被 分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示 和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可 以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些 表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而 实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透 到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、
扫描电子显微镜的发 展及展望
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON 系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了 Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，