多重比较的字母标记法 本届答辩刘老师反复指出多重比较字母标记法的问题，大部分人都是一头雾水，特查了一下具体标记方法。 ******************* 1）将全部平均数从大到小顺序排列，然后在最大的平均数上标上字母a； 2）将该平均数依次和其以下各平均数相比，凡差异不显著的都标字母a，直至某一个与之相差显著的平均数则标以字母b。 3）再以该标有b的平均数为标准，与上方各个比它大的平均数比，凡不显著的也一律标以字母b；4）再以标有b的最大平均数为标准，与以下各未标记的平均数比，凡不显著的继续标以字母b，直至某一个与之相差显著的平均数则标以字母c； 5）……如此重复下去，直至最小的一个平均数有了标记字母为止。 这样各平均数间，凡有一个标记相同字母的即为差异不显著，凡具不同标记字母的即为差异显著。在实际应用时，一般以大写字母A.B.C…… 表示α=0.01显著水平，以小写字母a.b.c……表示α=0.05显著水平。 胡乱编一个例子，假设差值大于10显著，小等于10不显著，则100与80显著，80与70不显著。100 a 80 b 79 b 78 b 70 bc 60 cd 50 d 30 e 29 e 100标a， 100与80显著80标b，
80与79不显著79标b， 80与78不显著78标b， 80与70不显著70标b， 80与60显著60标c， 60与70不显著70标c， 60与78显著78已经和60不同不标，70与50显著50标d， 50与60不显著60标d， 50与70显著70已经和50不同不标，60与30显著30标e 30与29不显著29标e
禁油安全阀脱脂校验作业指导书 6.1、目的 为了规范禁油安全阀脱脂校验工作的方法、程序和内容，保证校验工作的质量，并准确地判断校验结果，帮助校验人员正确填写校验记录及校验报告，特制定本作业指导书。 6.2、适用范围 本规范适用于氧气工况、低温工况或清洁、干燥工况的有脱脂处理要求安全阀的校验。如用户有特定要求，而本规范又未纳入的事项应按用户的补充要求执行。 6.3、依据 《安全阀安全技术监察规程》（TSG ZF001-2006）； 《固定式压力容器安全技术监察规程》（TSG R0004-2009）； 《锅炉安全技术监察规程》（TSG G0001-2012）； 《阀门清洁度和测定方法》GB/T 7748； 《安全阀一般要求》GB12241-2005； 《压力释放装置性能试验规范》GBT12242-2005； 《制冷装置用截止阀》JB/T 7245。 6.4、安全阀脱脂定义 6.4.1、氧气工况安全阀：该安全阀在操作时含有＞25%氧气的工作流体。一些杂质，尤其是碳氢化合物和油类在氧气中剧烈反应会引起燃烧和爆炸，其他如金属铁屑在流体的带动下会以足够的速度触发燃烧从而蔓延整个设备。因此，制氧设备要求在直接接触液态或气态氧的通道表面应平整、光滑，完全去除有机的、无机的粘连物或其它金属杂质； 6.4.2、低温工况安全阀：由于一些物质在低温下的固化，会引起设备配件、安全阀或转动部件的阻塞和损坏，因此，低温设备要求在安全阀内腔表面完全去除油污和杂质； 6.4.3、清洁、干燥工况的安全阀：安全阀内的杂质会影响和损坏设备，因此要求阀门内腔表面清洁、干燥； 6.4.4、脱脂处理：是指用脱脂剂去除零件表面油污的处理过程；
大豆加工 我国是大豆的故乡，古人将其称为“菽”,英语则为“soybeam”。 大豆是豆类中的一个品种，在众多的豆类品种中，目前均以大豆，特别是黄豆为最优，其次是花生，其他豆类目前的加工深度还不太大。 第一节大豆的化学成分 一．种子的组成 大豆种子由三部分组成：种皮、子叶、胚，其各部由于细胞组织形态各异，其构成物质的量间 二．营养组成 大豆中含有蛋白质、脂肪、糖类、无机盐、磷脂、维生素等多种成分，这些成分的含量与大豆的品种、产地、收获时间等密切相关。 1．蛋白质 大豆中含有丰富的蛋白质，一般在40%左右，个别品种可达50%以上。通常大豆被誉为“植物肉”。 （1）分类 根据蛋白质的溶解特性，大豆蛋白质包含了大豆球蛋白、清蛋白、谷蛋白、结合蛋白、非蛋白态氮等。其中大豆球蛋白是最主要的蛋白质，因为该蛋白加酸调节至等电点，则有沉淀析出，故又称为酸沉淀蛋白。 根据沉降速度，大豆蛋白可分为4个组分，2s、7s、11s和15s （2）组成 大豆蛋白质是一种优质的完全蛋白质。组成大豆蛋白质的氨基酸有18种之多，除蛋氨酸、半胱氨酸含量较少外，其余必需氨基酸含量均达到或超过世界卫生组织推荐的必需氨基酸需要量的水平。 2．脂类 （1）脂肪酸 大豆油脂中最显著的特点是不饱和脂肪酸的含量很高，尤其亚油酸，所以大量食用大豆制品或大豆油对人体健康有益。同时也必要明白，从贮藏角度考虑，大豆油不易保存,易被氧化。（2）大豆磷脂
大豆磷脂包含卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷脂酸等，它具有调节血脂，改善记忆，延缓衰老的作用。 （3）不皂化物 不皂化物是指脂质与碱同时加热时，中性脂肪皂化，未皂化的残留成分即不皂化物。 大豆油脂中的不皂化物主要为甾醇类、类胡罗卜类、植物色素及生育酚类物质，总含量约为0.5-1.6%。 3．碳水化合物 （1）可溶性的 即大豆低聚糖，主要成分为水苏糖、棉子糖及蔗糖。其中水苏糖、棉子糖均难以被人体消化吸收利用，对水苏糖、棉子糖是否属于人体内的胀气因子持有两种不同的观点。 （2）不溶性的 即果胶质、纤维素、半纤维素等，主要存在于种皮、子叶等中。这些不溶性的碳水化合物的一个共性就是都不能被人体所消化吸收，正好符合食物纤维的定义。 4．其他营养因子 包括维生素、大豆异黄酮、大豆皂甙等。 第二节大豆加工 大豆经过加工以后可以得到众多的加工产品。 一．油脂加工 1．提取：压榨（冷榨、热榨）、熬炼法、浸出法、离心法 2．精炼 ↗起酥油 粗油→除杂→脱胶→脱酸→脱色→脱臭→精制油→氢化油 ↓↘人造奶油 色拉油 二．传统豆制品加工（豆腐制品） 1．加工原理 大豆磨浆，在电解质的作用下形成凝固性食品的过程。 2．工艺过程 ↗凝固→成型压制→南北豆腐 大豆→清洗→浸泡→磨浆→过滤→煮沸→冷却 ↘葡萄糖内酯→加热→内脂豆腐 3．工艺要点
脱脂大豆粉是以脱脂大豆为原料加工而成地豆粉.脱脂大豆地加工脱脂大豆是提取油脂后地残余物.因提取油脂地方法不同有豆粕和豆饼之分，豆粕是指用溶液浸出法提取油脂后地残余物，而豆饼则是指用压榨法提取油脂后地残余物. 在脱脂大豆生产过程中，由于受多种因素地影响，会导致大豆蛋白发生不同程度地变性，因此，用不同方法所加工地脱脂大豆地性状有所差异.在脱脂过程中，导致蛋白质变性地主要原因有：受热程度、溶剂种类及大豆所处地状态等.如用正己烷这样地疏水性低沸点有机溶剂，且在整个加工过程中注意温度不超过℃，则蛋白质不会变性，而用酒精这样地亲水性溶剂则易使蛋白质变性. ．压榨法制取脱脂大豆压榨法是通过对大豆加压提取油脂来获得脱脂大豆地.又因压榨前大豆处理 温度地不同可分为冷榨法和热榨法.冷榨法是采用软化处理地大豆，不经加热，直接加压压榨提取油脂，获得脱脂大豆地方法.由于在压榨前未进行加热，蛋白质变性小，使脱脂大豆中可溶性蛋白质保持率能达到％～％，但冷榨法所得脱脂大豆中脂肪含量较高，因而在贮藏中易引起油脂地氧化酸败. 为了提高出油率，人们往往先把大豆预热压扁，在压榨过程中，再用蒸汽加热，以降低油地粘度，使其容易流出.如大豆在榨油前经℃左右地温度热炒，榨油时，在～兆帕地压力下，保持～分钟，受热在℃以上，故称其为热榨法.用热榨法获得地脱脂大豆脂肪含量低，水分较少，易粉碎，但大豆蛋白发生了相当大地热变性，水溶性蛋白质地比率在％以下，故热榨脱脂大豆宜作为脱脂豆粉加工地原料. ．溶剂浸出法制取脱脂大豆溶剂浸出法是将大豆经适当地热处理、压扁，再用有机溶剂提取油脂，获得脱脂大豆地方法.用此方法获得地脱脂大豆呈颗粒状，蛋白质含量高，脂肪含量低，水分也低，又易于粉碎.其蛋白质变性程度主要因溶剂地种类及脱脂大豆与溶剂分离地方法不同而异. 一般来说，以石油系溶剂为主地疏水性很强地溶剂，使脱脂大豆蛋白质变性地力量非常弱，即使用较高温度处理，蛋白质也几乎不变性.与此相比，酒精等亲水性强地有机溶剂，则使蛋白质变性地力量很强.因此，通常制取脱脂大豆用地溶剂是疏水性很强地正己烷.以前使用石油醚，石油醚并非单一组分物质，其中含有高沸点成分，所以除掉溶剂要用过热蒸汽，因此，制成地脱脂大豆地蛋白质变性程度很高，它只宜用作制备酱油和味精地原料，而不宜用来生产脱脂豆粉. 使脱脂大豆与溶剂分离地方法主要取决于溶剂地性质，即亲水性大小和沸点高低，以及溶剂浸出地方法.如上所述，采用亲水性小地疏水性、低沸点有机溶剂时，因在低温条件下便可使脱脂大豆与溶剂分离，故使蛋白质地变性小，反之，蛋白质地变性较强. 溶剂浸出法可分为间歇式和连续式两种，间歇式由于脱脂大豆和溶剂分离采用蒸汽直接接触地形式，所以使蛋白质变性地程度高.而连
第3节多重比较方法
在方差分析中，当零假设被拒绝时我们可以确定至少有两个总体的均值有显著差异。但要进一步检验哪些均值之间有显著差异还需要采用多重比较的方法进行分析 多重比较是对各个总体均值进行的两两比较，例如Fisher最小显著差异（Least Significant Difference，LSD）方法、Tukey的诚实显著差异（HSD）方法或Bonferroni的方法等 本节只介绍最小显著差异方法
可以用“具有共同方差的两正态总体均值是否相等的t检验方法”进行检验为了综合考虑 全部数据的离 散情况，两总 体的共同方差 不同于以前章 节 它不是仅使用 两总体自身的 样本数据得出， 而是由所考虑 因素的全部r 个水平的所有 样本数据给出， 因此检验统计 量有所不同 此共同方差， 由样本的组内 方差MSE来 估计
提出假设 检验统计量 0: =μμi j H : ≠μμa i j H 1 1MSE()?= +i j i j x x t n n
拒绝法则p-值法： 临界值法 如果-值，则拒绝≤αP 0 H a /2t t 0 H 是自由度为n T -k 时，使t 分布的上侧面积为a/2 的t 值。 a /2t
Fisher的LSD 方法 1 2 3 提出假设 :? μμ i j H 统计检验量 /2 11 LSD MSE() =+ α i j t n n 式中 如果> LSD，则拒绝H ? i j x x 拒绝法则 :≠ μμ a i j H 11 MSE() i j i j i j x x t x x n n ? =? + 或
粗蛋白测定方法—凯式定氮法 粗蛋白crude protein；crude matter（DM）食品、饲料中一种蛋白质含量的度量。不仅包括蛋白质这一物质，它涵盖的范围更广，包括含氮的全部物质，及真蛋白质和含氮物（氮化物）。换句话说，粗蛋白是食品、饲料中含氮化合物的总称，食物中以大豆的粗蛋白含量最高，肉类次之。所以说，粗蛋白是一种既包括真蛋白又包括非蛋白的含氮化合物，后者又可能包括游离氨基酸、尿素、硝酸盐和氨等。然而，不同蛋白质的氨基酸组成不同，其氮含量不同，总氮量换算成蛋白质的系数也不同。总之，粗蛋白是食品、饲料中一种蛋白质含量的度量。我们可以通过粗蛋白测定仪即凯氏定氮仪来测量粗蛋白的含量，测量步骤如：蛋白质含氮量约为16%（这已通过多次试验得出），再用凯氏法测出总氮量，再乘以 6.25就可求得粗蛋白的含量。 一、实验原理 蛋白质是由碳、氢、氧、氮及少量硫元素组成。这些元素在蛋白质中含量都有一定比例关系，其中含碳50～55%、氢6～8%、氧20～23%、氮15～17%和硫0.3～2.5%。此外在某些蛋白质中还含有微量的磷、铁、锌、铜和钼等元素。 由于氮元素是蛋白质区别于糖和脂肪的特征，而且绝大多数蛋白质的氮元素含量相当接近，一般恒定在15～17%，平均值为16%左右，因此在蛋白质的定量分析中，每测得1克氮就相当于6.25克蛋白质。所以只要测定出生物样品中的含氮量，再乘以6.25，就可以计算出样品中的蛋白质含量。含氮有机物与浓硫酸共热，被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，氮进一步与硫酸作用生成硫酸铵。由大分子分解成小分子的过程通常称为”消化”。为了加速消化，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高消化液的沸点(290℃→400℃)，加入硫酸铜作为催化剂，过氧化氢作为氧化剂，以促进反应的进行。反应(1)(2)在凯氏烧瓶内完成，反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行，其特点是将蒸汽发生器、蒸馏器及冷凝器三个部分融为一体。由于蒸汽发生器体积小，节省能源，本仪器使用方便，效果良好。硫酸铵与浓碱作用可游离出氨，借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的H+浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来H
脱脂大豆的制备 脱脂大豆粉是以脱脂大豆为原料加工而成的豆粉。 （一）脱脂大豆的加工 脱脂大豆是提取油脂后的残余物。因提取油脂的方法不同有豆粕和豆饼之分，豆粕是指用溶液浸出法提取油脂后的残余物，而豆饼则是指用压榨法提取油脂后的残余物。 在脱脂大豆生产过程中，由于受多种因素的影响，会导致大豆蛋白发生不同程度的变性，因此，用不同方法所加工的脱脂大豆的性状有所差异。在脱脂过程中，导致蛋白质变性的主要原因有：受热程度、溶剂种类及大豆所处的状态等。 如用正己烷这样的疏水性低沸点有机溶剂，且在整个加工过程中注意温度不超过60℃，则蛋白质不会变性，而用酒精这样的亲水性溶剂则易使蛋白质变性。 1．压榨法制取脱脂大豆 压榨法是通过对大豆加压提取油脂来获得脱脂大豆的。又因压榨前大豆处理温度的不同可分为冷榨法和热榨法。冷榨法是采用软化处理的大豆，不经加热，直接加压压榨提取油脂，获得脱脂大豆的方法。由于在压榨前未进行加热，蛋白质变性小，使脱脂大豆中可溶性蛋白质保持率能达到80％～90％，但冷榨法所得脱脂大豆中脂肪含量较高(5％～10％)，因而在贮藏中易引起油脂的氧化酸败。 为了提高出油率，人们往往先把大豆预热压扁，在压榨过程中，再用蒸汽加热，以降低油的粘度，使其容易流出。如大豆在榨油前经125℃左右的温度热炒，榨油时，在137.2～166.6兆帕的压力下，保持1～3分钟，受热在130℃以上，故称其为热榨法。用热榨法获得的脱脂大豆脂肪含量低，水分较少，易粉碎，但大豆蛋白发生了相当大的热变性，水溶性蛋白质的比率(对全蛋白)在30％以下，故热榨脱脂大豆宜作为脱脂豆粉加工的原料。 2．溶剂浸出法制取脱脂大豆
单因素方差分析 单因素方差分析也称作一维方差分析。它检验由单一因素影响的一个(或几个相互独立的)因变量由因素各水平分组的均值之间的差异是否具有统计意义。还可以对该因素的若干水平分组中哪一组与其他各组均值间具有显著性差异进行分析，即进行均值的多重比较。One-Way ANOVA过程要求因变量属于正态分布总体。如果因变量的分布明显的是非正态，不能使用该过程，而应该使用非参数分析过程。如果几个因变量之间彼此不独立，应该用Repeated Measure过程。 [例子] 调查不同水稻品种百丛中稻纵卷叶螟幼虫的数量，数据如表5-1所示。 表5-1 不同水稻品种百丛中稻纵卷叶螟幼虫数 数据保存在“DATA5-1.SAV”文件中，变量格式如图5-1。 图5-1 分析水稻品种对稻纵卷叶螟幼虫抗虫性是否存在显著性差异。 1）准备分析数据
在数据编辑窗口中输入数据。建立因变量“幼虫”和因素水平变量“品种”，然后输入对应的数值，如图5-1所示。或者打开已存在的数据文件“DATA5-1.SAV”。 2）启动分析过程 点击主菜单“Analyze”项，在下拉菜单中点击“Compare Means”项，在右拉式菜单中点击 “0ne-Way ANOVA”项，系统 打开单因素方差分析设置窗口如图5-2。 图5-2 单因素方差分析窗口 3）设置分析变量 因变量:选择一个或多个因子变量进入“Dependent List”框中。本例选择“幼虫”。 因素变量:选择一个因素变量进入“Factor”框中。本例选择“品种”。 4）设置多项式比较 单击“Contrasts”按钮，将打开如图5-3所示的对话框。该对话框用于设置均值的多项式比较。
饲料中粗蛋白的测定方法 本标准参照采用ISO 5983—1979《动物饲料—氮含量的测定和粗蛋白含量计算》1.1 主要内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。 1.2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 1.3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量，即在被催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，乘以换算系数 6.25，计算出粗蛋白含量。 1.4 试剂 1.4.1 硫酸（GB 625）:化学纯，含量为98%，无氮。 1.4.2 混合催化剂：0.4g 五水硫酸铜，6g 硫酸钾或无水硫酸钠，均为化学纯， 磨碎混匀。 1.4.3 氢氧化钠（GB 629）:化学纯，40%水溶液（M/V）。 1.4.4 硼酸（GB 628）:化学纯，2%水溶液（M/V）。 1.4.5 混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体 积混合，在阴凉处保存期为三个月。 1.4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定。 147 O.lmol/盐酸（HCL）标准溶液：8.3ml盐酸（GB 622）,分析纯，注入1000ml 蒸馏水中。
1.4.8 0.2 mol/盐酸（HCL）标准溶液：1.67ml盐酸（GB 622），分析纯，注入 1000ml 蒸馏水中。 149 蔗糖（HG 3—1001）:分析纯。 1.4.10 硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。 1.4.11硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1000ml,加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10ml, 0.1%甲基红乙醇溶液7ml，4%氢氧化钠水溶液0.5ml，混合，置阴凉处保存 期为一个月（全自动程序用）。 1.5 仪器设备 1.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 1.5.2 分析筛：孔径0.42mm（40目）。 1.5.3 分析天平：感量0.0001g。 1.5.4 消煮炉或电炉。 1.5.5 滴定管：酸式（A 级），10、25mL。 1.5.6 凯氏烧瓶：250mL。 1.5.7 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。 1.5.8 锥形瓶：150、250mL。 1.5.9 容量瓶：100mL。 1.5.10 消煮管：250 mL。 1.5.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动蛋白测定仪。 1.6 试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。 1.7 分析步骤 1.7.1 试样的消煮 称取试样0.5g~1g（含氮量5mg~80mg）准确至0.0002g,无损失地放入凯氏烧
1. 1LSD法最小显著差异法,公式为: 它其实只是t检验的一个简单变形,并未对检验水准做出任何校正,只是在标准误的计算上充分利用了样本信息, 为所有组的均数统一估计出了一个更为稳健的标准误,其中MS误差 是方差分析中计算得来的组内均方,它一般用于计划好的多重比较。由于单次比较的检验水准仍为α,因此可认为LSD法是最灵敏的。 1. 2 Bonferroni法该法又称Bonferroni t检验,由Bonferroni提出。用t检验完成各组间均值的配对比较，但通过设置每个检验的误差率来控制整个误差率。若每次检验水准为α′,共进行m 次比较,当H0 为真时,犯Ⅰ类错误的累积概率α不超过mα′, 既有Bonferroni不等式α≤mα′成立。 α′=αm=αC2k=2αk ( k - 1), t =( …XA - …XB )S… dAB,S… dAB = MS误差1nA+1nB 但是该方法在样本组数较小时效果较好,当比较次数m 较多时,结论偏于保守。 1. 3Sidak法它实际上就是Sidak校正在LSD法上的应用,即通过Sidak校正降低每两次比较的Ⅰ类错误概率,以达到最终整个比较的Ⅰ类错误概率为α的目的。即α′= 1 - (1 -α) 2 / k ( k - 1) ; t =( …XA - …XB )S… dAB,S… dAB = MS误差1nA+1nB。计算t统计量进行多重配对比较。可以调整显著性水平，比Bofferroni方法的界限要小。 1. 4Student2Newman2Keuls法( SNK法) q = ( …XA - …XB ) /MS误差21nA+1nB,它实质上是根据预先制定的准则将各组均数分为多个子集, 利用Studentized Range分布来进行假设检验,并根据所要检验的均数的个数调整总的Ⅰ类错误概率不超过α。用student range分布进行所有各组均值间的配对比较。如果各组样本含量相等或者选择了（差异较小的子集）的均值配对比较。在该比较过程中，各组均值从大到小按顺序排列，最先比较最末端的差异。 1. 5Dunnett2t检验 t =…Xi - …X0S…d i, S…di =MS误差21n1+1n0, 常用于多个试验组与一个对照组间的比较,根据算得的t值,误差自由度ν误差、试验组数k - 1以及检验水准α查Dunnett2t界值表,作出推断。 1. 6Duncan法(新复极差法)（SSR）指定一系列的“range”值，逐步进行计算比较得出结论。 q′= ( …XA - …XB ) /MS误差21nA+1nB算得q′值后查q′界值表。 1. 7Tukey检验 T = qa ( k,ν)MS误差n,式中qa ( k,ν) 为α水准上, 处理组数为k及误差自由度为ν时,由多重比较q界值表中查得的q临界值(表中组数a即为k) 。当比较的两组中A组的均数…XA 与B组的均数…XB 之差的绝对值大于或等于T值, 即| …XA - …XB | ≥T时,可以认为比较的两组总体均数μA 与μB 有差别;反之,尚不能认为μA 与μB 有差别。该方法要求各组样本含量相同,且一般不会增大Ⅰ型错误的概率。用student range统计量进行所有组间均值的配对比较，用所有配对比较误差率作为实验误差率。 1. 8Scheffe检验 检验统计量为F,计算公式为:F =( …XA - …XB ) 2MS误差1nA+1nB( k - 1)即当| …XA - …XB | ≥ Fα(ν1,ν2)MS误差1nA+1nB( k - 1)时,可以认为在α水准上,比较的两组总体均数μA 与μB 有差别。k为处理组数, Fα(ν1,ν2)为在α水准上,方差分析中的组间自由度为ν1 (ν1 = k - 1) ,误差自由度为ν2 (ν2 =N - k)时,由方差分析用F界值表查得的F临界值。 以上8种多重检验方法由于使用方便,计算简单而被广大科研工作者接受。
喷涂用脱脂剂技术条件 美的集团家用空调海外事业部发布
79962649.doc11 喷涂用脱脂剂技术条件 1 范围 本标准规定了喷涂用脱脂剂的分类与命名、技术要求试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于美的家用空调海外事业部空调器类产品的钣金喷涂用脱脂剂原材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 QMG-J10.003 质量特性重要度分级 QMG-J11.001 逐批检查计数抽样程序及抽样表进货检验 QMG-J44.003 镀锌板喷涂件前处理工艺规范 QMG-J55.003 镀锌板喷涂件技术条件 QMG-J55.006 冷轧板喷涂件技术条件 QMG-J56.014 连续电镀锌钢板及钢带 QMG-J56.015 冷连轧薄钢板及钢带 QMG-J56.016 连续热镀锌钢板及钢带 QMG-J59.025 喷涂用磷化剂技术条件 QMG-J59.060 喷涂用陶化剂技术条件 QML-J11.006 产品中限制使用有害物质的技术标准 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 脱脂 主要是靠脱脂剂的润湿、乳化、增溶、分散等作用除去钣金件表面油污的过程。 3.2 脱脂的方法 碱性水基清洗脱脂、高温碱性化学脱脂、有机溶剂脱脂、电化学脱脂、超声波清洗脱脂等。 3.3 脱脂剂 脱脂剂分为磷化脱脂剂和无磷脱脂剂,一般磷化脱脂剂用于磷化前的除油处理,无磷脱脂剂用于陶化前的除油处理 3.3.1 磷化脱脂剂 浓缩料一般分粉体与液体两个组份，即除油粉，除油剂；一般由碳酸钠、磷酸三钠、四磷酸钠、表面活性剂和一些助剂（消泡剂、缓蚀剂、防腐剂等）组成。除油粉主要检测游离碱度（TB）和PH值。除油剂主要检测游离碱度（TB） 3.3.2 无磷脱脂剂
粗蛋白测定方法一凯式定氮法 粗蛋白crude protein ；crude matter (DM)食品、饲料中一种蛋白质含量 的度量。不仅包括蛋白质这一物质，它涵盖的范围更广，包括含氮的全部物质，及真蛋白质和含氮物(氮化物)。换句话说，粗蛋白是食品、饲料中含氮化合物的总称，食物中以大豆的粗蛋白含量最高，肉类次之。所以说，粗蛋白是一种既包括真蛋白又包括非蛋白的含氮化合物，后者又可能包括游离氨基酸、尿素、硝酸盐和氨等。然而，不同蛋白质的氨基酸组成不同，其氮含量不同，总氮量换算成蛋白质的系数也不同。总之，粗蛋白是食品、饲料中一种蛋白质含量的度量。我们可以通过粗蛋白测定仪即凯氏定氮仪来测量粗蛋白的含量，测量步骤如：蛋白质含氮量约为16% (这已通过多次试验得出)，再用凯氏法测 出总氮量，再乘以就可求得粗蛋白的含量。 一、实验原理 蛋白质是由碳、氢、氧、氮及少量硫元素组成。这些元素在蛋白质中含量 都有一定比例关系，其中含碳50?55%、氢6?8%、氧20?23%、氮15?17% 和硫?％。此外在某些蛋白质中还含有微量的磷、铁、锌、铜和钼等元素。 由于氮元素是蛋白质区别于糖和脂肪的特征，而且绝大多数蛋白质的氮元素含量相当接近，一般恒定在15?17%，平均值为16%左右，因此在蛋白质的定量分析中，每测得1克氮就相当于克蛋白质。所以只要测定出生物样品中的含氮量，再乘以，就可以计算出样品中的蛋白质含量。含氮有机物与浓硫酸共热，被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，氮进一步与硫酸作用生成硫酸铵。 由大分子分解成小分子的过程通常称为”肖化”为了加速消化，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高消化液的沸点(290C-400C )，加入硫酸铜作为催化剂，过氧化氢作为氧化剂，以促进反应的进行。反应(1)(2)在凯氏烧瓶内完成，反应(3) 在凯氏蒸馏装置中进行，其特点是将蒸汽发生器、蒸馏器及冷凝器三个部分融为一体。由于蒸汽发生器体积小，节省能源，本仪器使用方便，效果良好。 硫酸铵与浓碱作用可游离出氨，借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢 复溶液中原来H+浓度为止，最后根据所用标准酸的量计算出待测物中总氮量。 二、仪器和试剂
大豆蛋白粉的应用 大豆蛋白粉具有乳化性、吸水性、保水性、凝胶性、气泡性、吸味性、防止脂肪渗透和聚集性、粘结性。 大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种全价蛋白类食品添加剂。大豆分离蛋白中蛋白质含量在90%以上，氨基酸种类有近20种,并含有人体必需氨基酸。其营养丰富，不含胆固醇，是植物蛋白中为数不多的可替代动物蛋白的品种之一。 大豆分离蛋白的功能特性： 乳化性：大豆分离蛋白是表面活性剂，它既能降低水和油的表面张力，又能降低水和空气的表面张力。易于形成稳定的乳状液。在烤制食品、冷冻食品及汤类食品的制作中，加入大豆分离蛋白作乳化剂可使制品状态稳定。 水合性：大豆分离蛋白沿着它的肽链骨架,含有很多极性基，所以具有吸水性、保水性和膨胀性。分离蛋白的吸水力比浓缩蛋白要强许多，而且几乎不受温度的影响。分离蛋白在加工时还有保持水份的能力，最高水分保持能力为14g水/g蛋白质。 吸油性：分离蛋白加入肉制品中，能形成乳状液和凝胶基质，防止脂肪向表面移动，因而起着促进脂肪吸收或脂肪结合的作用。可以减少肉制品加工过程中脂肪和汁液的损失，有助于维持外形的稳定。分离蛋白的吸油率为154%。 凝胶性：它使分离蛋白具有较高的粘度、可塑性和弹性,既可做水的载体，也可做风味剂、糖及其它配合物的载体，这对食品加工极为有利。 发泡性：大豆蛋白中，分离蛋白的发泡性能最好。利用大豆蛋白质的发泡性，可以赋予食品以疏松的结构和良好的口感。 结膜性：当肉切碎后，用分离蛋白与鸡蛋蛋白的混合物涂在其纤维表面，形成薄膜，易于干燥，可以防止气味散失，有利于再水化过程，并对再水化产品提供合理的结构。 大豆分离蛋白的应用： 1.肉类制品：在档次较高的肉制品中加入大豆分离蛋白，不但改善肉制品的质构和增加风味，而且提高了蛋白含量，强化了维生素。由于其功能性较强，用量在2~5%之间就可以起到保水、保脂、防止肉汁离析、提高品质、改善口感的作用。将分离蛋白注射液注入到火腿那样的肉块中，再将肉块进行处理，火腿地率可提高20%。分离蛋白用于炸鱼糕、鱼卷或鱼肉香肠中，可取带20~40%的鱼肉。 2.乳制品：将大豆分离蛋白用于代替奶粉，非奶饮料和各种形式的牛奶产品中。营养全面，不含胆固醇，是替代牛奶的食品。大豆分离蛋白代替脱脂奶粉用于冰淇淋的生产，可以改善冰淇淋乳化性质、推迟乳糖结晶、防止“起砂”的现象。 3.面制品：生产面包时加入不超过5%的分离蛋白，可以增大面包体积、改善表皮色泽、延长货架寿命；加工面条时加入2~3%的分离蛋白，可减少水煮后的断条率、提高面条得率，而且面条色泽好，口感与强力粉面条相似。 大豆分离蛋白还可应用于饮料、营养食品、发酵食品等食品行业中。
脱脂大豆粉是以脱脂大豆为原料加工而成的豆粉。脱脂大豆的加工脱脂大豆是提取油脂后的残余物。因提取油脂的方法不同有豆粕和豆饼之分，豆粕是指用溶液浸出法提取油脂后的残余物，而豆饼则是指用压榨法提取油脂后的残余物。在脱脂大豆生产过程中，由于受多种因素的影响，会导致大豆蛋白发生不同程度的变性，因此，用不同方法所加工的脱脂大豆的性状有所差异。在脱脂过程中，导致蛋白质变性的主要原因有：受热程度、溶剂种类及大豆所处的状态等。如用正己烷这样的疏水性低沸点有机溶剂，且在整个加工过程中注意温度不超过60℃，则蛋白质不会变性，而用酒精这样的亲水性溶剂则易使蛋白质变性。1．压榨法制取脱脂大豆压榨法是通过对大豆加压提取油脂来获得脱脂大豆的。又因压榨前大豆处理温度的不同可分为冷榨法和热榨法。冷榨法是采用软化处理的大豆，不经加热，直接加压压榨提取油脂，获得脱脂大豆的方法。由于在压榨前未进行加热，蛋白质变性小，使脱脂大豆中可溶性蛋白质保持率能达到80％～90％，但冷榨法所得脱脂大豆中脂肪含量较高，因而在贮藏中易引起油脂的氧化酸败。为了提高出油率，人们往往先把大豆预热压扁，在压榨过程中，再用蒸汽加热，以降低油的粘度，使其容易流出。如大豆在榨油前经125℃左右的温度热炒，榨油时，在137.2～166.6兆帕的压力下，保持1～3分钟，受热在130℃以上，故称其为热榨法。用热榨法获得的脱脂大豆脂肪含量低，水分较少，易粉碎，但大豆蛋白发生了相当大的热变性，水溶性蛋白质的比率在30％以下，故热榨脱脂大豆宜作为脱脂豆粉加工的原料。2．溶剂浸出法制取脱脂大豆溶剂浸出法是将大豆经适当的热处理、压扁，再用有机溶剂提取油脂，获得脱脂大豆的方法。用此方法获得的脱脂大豆呈颗粒状，蛋白质含量高，脂肪含量低，水分也低，又易于粉碎。其蛋白质变性程度主要因溶剂的种类及脱脂大豆与溶剂分离的方法不同而异。一般来说，以石油系溶剂为主的疏水性很强的溶剂，使脱脂大豆蛋白质变性的力量非常弱，即使用较高温度处理，蛋白质也几乎不变性。与此相比，酒精等亲水性强的有机溶剂，则使蛋白质变性的力量很强。因此，通常制取脱脂大豆用的溶剂是疏水性很强的正己烷。以前使用石油醚，石油醚并非单一组分物质，其中含有高沸点成分，所以除掉溶剂要用过热蒸汽，因此，制成的脱脂大豆的蛋白质变性程度很高，它只宜用作制备酱油和味精的原料，而不宜用来生产脱脂豆粉。使脱脂大豆与溶剂分离的方法主要取决于溶剂的性质，即亲水性大小和沸点高低，以及溶剂浸出的方法。如上所述，采用亲水性小的疏水性、低沸点有机溶剂时，因在低温条件下便可使脱脂大豆与溶剂分离，故使蛋白质的变性小，反之，蛋白质的变性较强。溶剂浸出法可分为间歇式和连续式两种，间歇式由于脱脂大豆和溶剂分离采用蒸汽直接接触的形式，所以使蛋白质变性的程度高。而连
水性脱脂剂配方组成比例，脱脂原理及技术开发 导读：本文详细介绍了水性脱脂剂的研究背景，理论基础，参考配方等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。 水性脱脂剂广泛使用于各种金属表面处理，禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事水性脱脂剂成分分析、配方还原、研发外包服务，为脱脂剂相关企业提供一整套配方技术解决方案。 一.背景 在金属材料表面处理中,脱脂是重要的工艺过程，金属制件表面的脱脂程度将直接影境问题日益突出，传统的高污染型、不易生物降解型、中温型、高温型脱脂剂逐步被限用或禁用，环保型、易降解性、低温型脱脂剂已成为行业关注的焦点。环保型金属脱脂剂主要分为可回收反复再使用的、对臭氧层无破坏作用的、毒性小的溶剂型脱脂响到制件的后续处理质量。据统计，在表面处理中由于脱脂不彻底而导致镀层、转化膜不良的比例,一般占60%～80%金属制件表面油脂成分比较复杂，一类是以脂肪酸甘油脂为主的皂化油,可通过与碱的皂化作用去除；另一类是矿物油(非皂化油) ,可通过乳化作用脱除。多数高效水基金属脱脂剂的助洗剂仍以磷酸盐为主,这是由于磷酸盐在脱脂剂中既有螯合作用,又有去污作用,并具有良好的水洗性和使用成本低等特点。但此类脱脂剂的废液排放中含有的大量磷会造成环境污染。磷元素的排放受到环保方面的严格限制,因此适合在工业上使用的无磷脱脂剂急需得到解决。 目前随环剂，和无磷、无氮、易生物降解的水基型碱性脱脂剂两大类。 禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业
生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 二.水性脱脂剂 2.1脱脂原理 碱性清洗剂中纯化学脱脂作用机理中最主要的是的皂化作用、乳化作用、浸润作用(润湿作用)和分散作用。 1）皂化作用 金属表面油污中的动植物油(主要成分是硬脂酸)，与金属脱脂剂中的碱或碱性盐如氢氧化钠、磷酸三钠等发生皂化反应生成硬脂酸钠和甘油，油脂被充分溶解进入碱性溶液，达到工件表面除油目的。 2）乳化作用 金属脱脂剂中常含有大量乳化剂等表面活性物质，易于吸附在工件表面的油污与溶液的两相界面上，乳化剂分子中的憎水基团对油污具有较强的亲和能力，面向金属基体表面的油污发生吸附反应，亲水基团面向溶液方向与水分子亲电结合，使金属与溶液间界面张力大大降低，在液体流动、搅拌、喷射、超声等外力辅助作用下，油膜破裂变成细小的珠状，形成水包油的乳液小微粒，使得油污脱离金属表面，达到油污溶解和除油的效果。 3）浸透作用(润湿作用)
粗蛋白测定方法 什么是粗蛋白，粗蛋白跟蛋白质又有什么区别，如何测量饲料中粗蛋白的含量，粗蛋白的含量高是不是一定代表着蛋白质的含量高。我想，当你看到这个题目时，肯定会联想到这一连串的问题中的其中几个。那么接下来，我就来详细介绍下粗蛋白的概念、粗蛋白测量 和其他关于饲料中粗蛋白含量的问题。 粗蛋白概念： 粗蛋白不仅包括蛋白质这一物质，它涵盖的范围更广，包括含氮的全部物质。包括真蛋白质和含氮物(氨化物)。食物中粗蛋白含量以大豆最高,肉类次之。粗蛋白英文为crude protein。粗蛋白是食品、饲料中一种蛋白质含量的度量。由于一般蛋白质中含氮量约为16%，故在概略分析中，常用凯氏(Kjeldahl)法测出总氮量，再乘以系数6.25来求得。实际上，它是食品、饲料中含氮化合物的总称，既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物，后者又可能包括游离氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸盐和氨等。此外，不同蛋白质的氨基酸组成不同，其氮含量不同，总氮量换算成蛋白质的系数也不同，如小麦和多数谷物的换算系数为5.80，水稻5.95，大豆5.7，多数食用豆和坚果5.3，牛奶6.38等。粗蛋白只是一个粗 略的概念。 粗蛋白含量： 下面我介绍几种常见物质的粗蛋白含量，仅供大家参考。 薏苡仁粗蛋白含量：13%-14% 棉粕粗蛋白含量：可达40%以上 农大白早糯玉米粗蛋白含量：3.41% 蠡玉168 粗蛋白含量：9.63％ 台湾大青枣粗蛋白含量：0.86% 上文介绍了几种农产品或水果的粗蛋白含量情况，如果需要更多的资料，大 家可自己查阅。 粗蛋白测定： 方法一：最简便也是最快键的方法，就是用蛋白质测定仪来测量。 本标准参照采用ISO 5983—1979 《动物饲料──氮含量的测定和粗蛋白含量 计算》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
槽液配制及检测 新槽液的配制： 1、脱脂剂的配制：根据槽的大小或工作液用量、浓度计算脱脂剂的用量，在脱脂槽中 先加入2/3的水，加热至35-50℃，再边加脱脂剂边搅拌，使之溶解，最后加水到 要求的用量并搅拌均匀，取样检测总碱度、游离碱度、PH值； 2、表调剂的配制：根据槽的大小和工作液的用量、浓度计算表调剂的用量，在表调槽 中先加入1/2的水，再边加表调剂边搅拌，使之溶解，最后加水到要求的用量并搅 拌均匀，取样检测PH值； 3、磷化液的配制：根据槽的大小或工作液的用量、浓度计算XH-3型磷化液的用量， 在磷化槽中先加入1/2的水，将XH-3型磷化液溶解在水中并搅拌，然后加水到要 求的用量并搅拌均匀，取样检测总酸度、游离酸度。 槽液参数检测项目和方法 1、脱脂剂 1.1检测项目：总碱度、游离碱度、PH值 1.1.1总碱度检测方法：取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml 刻度处，再加3-4滴溴酚蓝指示剂，摇匀，溶液为蓝色，用标准液进行滴定， 直到溶液变为黄色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为脱脂剂 的总碱度。 1.1.2游离碱度检测方法：取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至 150ml刻度处，在加3-4滴酚酞指示剂，摇匀，溶液粉红色，用NHCL标准 液进行滴定，直到溶液变为无色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数， 即为脱脂剂的游离碱度。 1.1.3PH值检测方法：取一定的脱脂剂用电子PH计测试，其读数即为脱脂剂的PH 值或用广泛精密的PH试纸，通过比色卡确定脱脂剂的PH值。 2、表调剂 检测项目：PH值 PH值的检测方法：取一定的表调剂用电子PH计测试，其读数即为表调剂的PH 值或用广泛精密的PH试纸，通过比色卡确定表调剂的PH值。 3、磷化液 3.1检测项目：总酸度、游离酸度 3.1.1总酸度检测方法：取10ml磷化液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml 刻度处，再加3-4滴酚酞指示剂，摇匀，用标准液进行滴定，直到溶液变为 粉红色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为磷酸液的总酸度。游离酸度检测方法: 取10ml磷化液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml刻度处，再加3-4滴溴酚兰指示剂，摇匀，用标准液进行滴定，直到溶液变为蓝色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为磷化液的游离酸度。 槽液的检测周期及更换周期 1、在每天开始生产前必须先检测各槽液参数，并将其记录于运行记录表中，在施 工过程中每两个小时对各槽的参数检测记录一次；但对各槽的温度由于该设备 没有自动调节控制仪器，操作员必须特别注意控制各槽液的温度，以防止槽液 温度过高而产生分解现象。
动物性蛋白质饲料 胃蛋白酶消化率的测定过滤法 参考标准：GB/T 17811-2008 一、适用范围 二、实验原理 已脱过脂的试样,用温热的胃蛋白酶溶液(酶液浓度和用量与酶解试样质量恒定),在恒温、持续不断地振摇或搅拌下消化16小时,过滤分离不溶性残渣,洗涤、干燥,测定残渣的粗蛋白质含量。同时测定空白和脱脂未酶解试样的粗蛋白质含量。 三、实验用品
三、实验内容
取下载有残渣的滤纸(用滤纸将残渣包裹好),无损地移入100烧杯中并置于105℃烘箱内烘干。 5 粗蛋白质 的测定将上述已烘干的滤纸包无损地移入 凯氏烧瓶中，按《FOSS 定氮仪测定 饲料中粗蛋白含量的方法》测定残 渣粗蛋白质的质量分数（ω 2 ）。同 时，称取脱脂风干的样品0.3 g（精 确至0.0002 g），直接按《FOSS 定 氮仪测定饲料中粗蛋白含量的方 法》测定脱脂未酶解的样品中粗蛋 白质的质量分数（ω 1 ）。 测定残渣粗蛋白质时应从每个 样品残渣粗蛋白质中减去酶液 的空白值。 6 计算X- 试样胃蛋白酶消化率，以质 量分数计（%）； ω 1 - 脱脂未酶解的样品中粗蛋 白质的质量分数（%）； ω 2 - 脱脂酶解后的残渣中粗蛋 白质的质量分数（%）。 重复性：1每个试样脱脂风干后取两份试料进行酶解，平行测定残渣粗蛋白质的质量分数，以其算术平均值为测定结果（保留三位有效数字），测定结果的相对≤6%； 2 每个试样脱脂风干后取两份试料进行平行测定粗蛋白质的质量分数，以其算 粗蛋质含量允许相对偏差 >25% 1％ 10% 大豆粉 大豆粉是由脱脂大豆制成的豆粉。大豆粉的大豆蛋白质含量高，不饱和脂肪酸含量较高等，常食用具有抗衰老，健脑等保健功效。 1概述编辑 大豆粉是以脱脂大豆为原料加工而成的豆粉。 脱脂大豆的加工：脱脂大豆是提取油脂后的残余物。因提取油脂的方法不同有豆粕和豆饼之分，豆粕是指用溶液浸出法提取油脂后的残余物，而豆饼则是指用压榨法提取油脂后的残余物. 在脱脂大豆生产过程中，由于受多种因素的影响，会导致大豆蛋白发生不同程度的变性，因此，用不同方法所加工的脱脂大豆的性状有所差异。在脱脂过程中，导致蛋白质变性的主要原因有：受热程度、溶剂种类及大豆所处的状态等。如用正己烷这样的疏水性低沸点有机溶剂，且在整个加工过程中注意温度不超过60℃，则蛋白质不会变性，而用酒精这样的亲水性溶剂则易使蛋白质变性。 1．压榨法制取脱脂大豆压榨法是通过对大豆加压提取油脂来获得脱脂大豆的。 又因压榨前大豆处理温度的不同可分为冷榨法和热榨法。冷榨法是采用软化处理的大豆，不经加热，直接加压压榨提取油脂，获得脱脂大豆的方法。由于在压榨前未进行加热，蛋白质变性小，使脱脂大豆中可溶性蛋白质保持率能达到80%～90%，但冷榨法所得脱脂大豆中脂肪含量较高(5%～10%)，因而在贮藏中易引起油脂的氧化酸败。为了提高出油率，人们往往先把大豆预热压扁，在压榨过程中，再用蒸汽加热，以降低油的粘度，使其容易流出。如大豆在榨油前经125℃左右的温度热炒，榨油时，在137.2～166.6兆帕的压力下，保持1～3分钟，受热在130℃以上，故称其为热榨法。用热榨法获得的脱脂大豆脂肪含量低，水分较少，易粉碎，但大豆蛋白发生了相当大的热变性，水溶性蛋白质的比率(对全蛋白)在30%以下，故热榨大豆粉
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