近红外光谱技术在食品掺伪检测应用中
的研究进展
王小燕，王锡昌*，刘 源，陆 烨
(上海海洋大学食品学院，上海 201306)
摘 要：近年来，我国食品掺伪现象严重。目前一些常用的食品掺伪检测方法费时费力，需要消耗大量的化学试剂。近红外光谱技术能够实现快速、无损、在线的食品掺伪检测。本文综述近红外光谱技术在食用油、牛奶、蜂蜜、饮料等液态食品和肉制品、奶粉、茶叶、小麦粉等固态食品掺伪检测应用中的研究进展，同时分析近红外光谱技术在掺伪检测中的局限性以及存在问题，并对今后的进一步研究提出展望。关键词：近红外光谱技术；掺伪；检测
Application of Near-infrared Spectroscopy in Food Adulteration Detection: A Review
WANG Xiao-yan ，WANG Xi-chang*，LIU Yuan ，LU Ye
(College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)
Abstract ：In recent years, food adulteration has been a serious problem in China. Currently the common detection methods for food adulteration are both time and effort consuming, and need large amount of chemicals. Near-infrared spectroscopy achieves the rapid, nondestructive, and on-line detection for food adulteration. This paper summarizes the application of near-infrared spectroscopy in adulteration detection for liquid foods such as edible oil, milk, honey, and beverages, as well as solid foods including meats, powdered milk, tea, and wheat flour. Meanwhile, limitations of near-infrared spectroscopy in adultera-tion detection are analyzed. Finally, this article outlines further study directions and proposed some suggestions.Key words ：near-infrared spectroscopy ；adulteration ；detection
中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)01-0265-05
收稿日期：2010-04-29
基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目(2008BAD94B09)；国家自然科学基金项目(30901125)； 上海市教委重点学科建设项目(J50704)
作者简介：王小燕(1986—)，女，硕士研究生，研究方向为食品营养与安全。E-mail ：wangxiaoyan5236@https://www.doczj.com/doc/2818358093.html, *通信作者：王锡昌(1964—)，男，教授，博士，研究方向为食品营养与安全。E-mail ：xcwang@https://www.doczj.com/doc/2818358093.html,
近年来，我国食品掺伪现象严重，并且由此导致了一系列的食品安全事故，如安徽阜阳的假奶粉事件、三鹿三聚氰胺事件、广州假酒事件等。食品掺伪不仅直接损害消费者的经济利益，而且严重危害消费者的身体健康。由于食品种类繁多、成分复杂，而且掺杂到食品中的物质不论在外观、组成还是理化性质都比较接近，通常很难用一般的化学方法鉴别真伪。目前常用的鉴别食品掺伪的方法有感官鉴别、理化检测，以及一些色谱技术如薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱等，这些方法需要对样品进行复杂的物理、化学前处理，费时费力，消耗大量的化学药品，又有一定使用限制。近红外光谱技术能快速、无损获取样品的生物
化学指纹，在复杂的背景分辨出待测物质，并且能够实现食品掺伪的在线检测[1]。1
近红外光谱技术简介
近红外光(near-infrared spectroscopy ，NIR)是指波长介于可见区与中红外区之间的电磁波，美国材料协会(ASTM)将波长范围为780～2526nm 的光谱区定义为近红外光谱区。近红外光谱主要是对有机分子中含氢基团X －H 键(X 为C 、O 、N 、S 等)的倍频和合频吸收。根据这些基团的近红外吸收光谱出现的位置、吸收强度等信息特征，结合数理统计对该成分作定性和定量分析[2-3]。
近红外光谱分析方法是一种间接分析方法，它是光
谱测量技术、化学计量学技术、基础测量技术和计算机技术的有机结合。其主要的分析过程为：首先选择具有代表性的样品，采集其近红外光谱数据并利用标准的或者认可的参考方法测定样品的组成和含量，再通过化学计量学方法将近红外光谱数据和用标准或认可方法测定的基础数据相关联，建立校正模型。最后用已知基础数据的验证集样品对校正模型进行验证。高质量的校正模型，再用验证集样品进行分析时，其预测结果与实际结果应有良好的一致性。该法具有快速、无损、环保、可以实现在线分析等特点，已广泛用于农产品、食品、医药、石油等领域。在食品领域，主要用于食品成分分析，品质分析，有害物质的检测，品种、产地和掺假真伪的鉴别[4-5]。2
近红外光谱技术在食品掺伪检测中的应用食品掺假方式多种多样，主要有兑入类似物、劣质品冒充正品、混入异物增加质量等。近红外光谱技术主要用在食用油、牛奶、蜂蜜、饮料等常见液态食品和肉制品、奶粉、茶叶、小麦粉等固态食品掺伪检测中。
种类掺伪方式扫描谱区
建模方法
结果
参考文献
定性定量橄榄油掺入芝麻油、大12000～5390cm -1主成分分析(PCA)偏最小二乘法
定性识别率100%，定量模型的
[8]豆油、葵花籽油(833～1855nm)和BP-人工神经网络(PLS)
相关系数(R )在0.98以上黄油掺入植物油11500～4500cm -1PCA 和偏最小二乘PLS 评估黄油脂肪整体
两个定量模型的预测均方差
[9](869～2222nm)判别分析(PLS-DA)水平和C4:0脂肪酸水平(RMSEP)为4.3%～8.2%、0.33%～0.38%山茶花油掺入大豆油10000～4000cm -1聚类软独立建PLS 预测掺杂浓度PLS 模型的相关系数
[10](400～2500nm)(SIMCA)
(R )为0.992
芝麻油
掺入菜籽油
10000～4200cm -1PLS 预测掺杂量
相关系数(R )为0.99839，[11]
(400～2380nm)
均方估计残差为0.976
表1 近红外光谱技术在食用油掺伪检测中的应用
Table 1 Study on application of near-infrared spectroscopy in edible oil adulteration detection
2.1近红外光谱技术检测液态食品掺假2.1.1
食用油掺假检测
食用油因其种类、营养价值不同而价格差异很大。一些生产经营者为了牟取暴利，在高价油中掺入廉价油，如在橄榄油中掺入芝麻油、菜油，在芝麻油中掺入棉籽油、葵花油，在菜油中掺入棕榈油等。目前，食用油掺假检测方法主要有常规的理化检验方法、色谱法、同位素比值法、分光光度法等。但这些方法往往费时、操作繁琐。现已获得公认并被采用的检测方法较少，而且也很不完善[6-7]。表1是利用红外光谱技术分析食用油掺假的一些研究进展。2.1.2
牛奶掺假检测
市场中的牛奶掺伪主要有以下两种：掺水增加奶液体积，掺入物理、化学性质相近的物质及溶液如米汤、豆浆、奶粉等，以次充好；或者掺入特殊调节作用的的物质，如酸性化合物、碱性化合物、盐类物质、抗生素、反腐剂等[1]。表2是近红外光谱技术在定性定量分析牛奶掺伪检测中的一些应用研究进展。
分析类别
掺伪方式扫描谱区光谱预处理方法建模方法结果
参考文献原料奶中掺入还原奶，一阶求导、异常值还原奶掺入量在20%以上的正确判变质牛奶中掺入碱2400～833nm 剔除以及多元判别分析别率在90%以上，掺入量在50%以上则可实现[12]
(饱和碳酸氢钠溶液)
散射校正(MSC)
两者的100%判别；碱奶正确判别率均在90%以上
定性分析
鲜牛乳中掺入4343～9226cm
-1
采用原始光谱马氏距离法判别准确率达100%[13]植物奶油(1084～2303nm)(PLS)生鲜乳中掺入1000～1370nm 和一阶导数
判别分析掺入量达到20%以上时,[14]
还原乳1600～2200nm (SIMCA)正确判别率达到100%
合格液态奶中平滑处理、标准归一化处理掺入水解植物蛋白粉模型中R 为0.969，掺入水解植物蛋白1100～600nm
(SNV)、小波变换 +SNV 、
PLS
预测标准差为 0.456g/kg ，乳清粉和植脂末
[15]
粉、乳清粉、植脂末
小波变换＋一阶微分
掺入浓度低于1‰时预测精度很低
定量分析
鲜牛乳中掺入4000～8000cm
-1
一阶求导和MSC PLS R 为0.9963，均方估计残差(RMSE)为0.110，
[13]植物奶油(1250～2500nm)交互校验均方残差(RMSECV)为0.142生鲜乳中掺入1000～1370nm 和一阶求导或MSC
PLS
R =0.1971，RMS EP ＝7.76%，
[14]
还原乳
1600～2200nm
RPD ＝5.13
表2 近红外光谱技术在定性、定量分析牛奶掺伪检测中的应用[12-15]
Table 2 Study on application of near-infrared spectroscopy in qualitative and quantitative analysis of milk adulteration
2.1.3蜂蜜掺假检测
糖类物质是蜂蜜中的主要天然成分，糖浆组分的物理特征与其类似，因此在蜂蜜中加入转化糖或糖浆(国内最常见的是高果玉米糖浆)成为目前最常见的掺假手段，同时难以用感官和常规化学分析方法检出。C13/C12同位素比质谱法已经被用于蜂蜜掺假高果玉米糖浆，但该法昂贵、费时，不适合常规分析[16]。
陈兰珍等[17]首次提出了一种用傅里叶变换近红外光谱结合判别偏最小二乘法(DPLS)快速鉴别蜂蜜真伪的新方法。采集蜂蜜样本共71个，对建模样本进行不同光谱预处理，选择并优化不同波段范围和主成分数，用DPLS法建立了5组蜂蜜样本的真伪鉴别模型，外部交叉验证法预测模型。结果真假蜂蜜的总体识别准确率为91%以上。因此该方法可作为快速鉴别商品蜂蜜真伪的一种技术，对我国蜂蜜质量监控具有重要意义。
国外，Downey等[18]用近红外光谱技术分析了掺有不同质量比果糖和葡萄糖的蜂蜜，用判别偏最小二乘回归(DPLS)，K-邻近距离(K-NN)和聚类软独立建模法(SIMCA)等化学计量学手段分析蜂蜜的光谱数据。结果证明偏最小二乘回归是3种方法中最准确的方法。Kelly 等[19]采1100～2498nm波长处的近红外反射光谱，通过SIMCA方法分别建立了掺有甜菜转化糖浆和掺有高果玉米糖浆的爱尔兰蜂蜜的定性模型以及通过PLS方法建立了预测掺假水平的定量模型。利用原始光谱数据建立的模型有较好的定性鉴别能力，通过多元基线校正和二阶导数处理的光谱数据有较好的定量预测能力。
2.1.4饮料掺假检测
果汁类产品是不允许添加任何外来物质的，果汁含量为100%；果汁饮料是指在果汁(或浓缩果汁)中加入水、糖液、酸味剂等调制而成的清汁或浑汁制品，果汁含量不低于10%。当前果汁掺假手段主要有加入水、甜味剂、酸味剂、果渣提取液，价格高的果汁中添加价格低的果汁等。鉴别果汁加糖的主要方法有检测样品的糖构成谱、同位素分析、寡糖峰测定等，但是这些分析方法所需时间长、样品处理繁杂、检测成本高，不利于广泛开展[20]。
国外一些学者研究了利用近红外光谱技术快速检测果汁、咖啡和酒精饮料掺假的可行性。Leon等[21]通过PLS建立了掺有高果玉米糖浆、蔗糖溶液和两者混合液苹果汁的近红外模型，结果表明近红外分析鉴别加糖苹果汁准确率在91%～100%。Downey等[22]定性定量的检测了掺有苹果汁的草莓和覆盆子果汁，利用SIMCA方法建立定性模型，鉴别准确率分别为75%和95%，另外通过PLS建立定量模型，最小预测差分别为9.0%和11.3%。
作为一种控制和避免咖啡掺假的方法，Pizarro等[23]建立了检测烘培咖啡中罗布塔斯(robust)品种含量的近红外定量模型(咖啡品种来源是决定其价格的一个重要因素)。Pontes等[24]利用近红外光谱技术研究了酒精饮料(威士忌酒、白兰地、朗姆酒)的分类以及掺入水、乙醇或甲醇的鉴定，其置信度在95%的准确分辨水平达到100%。
2.2近红外光谱技术检测固态食品掺假
2.2.1肉制品掺假检测
在肉制品加工过程中，掺假主要手段为：掺入同种或不同种动物低成本部分如内脏，或者注入水和较便宜的动植物蛋白等。
国内外学者对利用近红外光谱技术对肉制品的分析中，在成分分析和品质分析方面研究得比较多，如Downey[25]利用近红外光谱技术无损检测了三文鱼中的水分和脂肪，赵杰文等[26]利用近红外光谱技术检测了牛肉嫩度等。但在掺伪方面研究的较少。
Ding等[27]利用近红外光谱技术了检测牛肉汉堡的掺假。对于掺有5%～25%的羊肉、猪肉、脱脂奶粉和小麦粉牛肉汉堡的近红外光谱定性模型检测准确度达92.7%，检测准确度随着掺入量的增加而增加。预测掺入量的近红外定量模型的预测标准差分别是3.33%、2.99%、0.92%、0.57%，相关系数分别为0.87、0.89、0.99和1.00。结果表明，近红外光谱技术能有效的应用于牛肉汉堡掺假的检测。
Gayo等[28]研究了利用可见-近红外光谱(VIS-NIR)检测蟹肉中的掺假，Atlantic blue和blue swimmer两个蟹肉品种中掺入10%～90%(以10%递增)基于鱼糜的仿制蟹肉。近红外光谱通过一阶导数处理后，分别利用偏最小二乘方法(PLS)和主成分分析方法(PCR)建立定标模型，预测标准偏差(SEP)分别是0.252和0.244。结果表明，可见-近红外光谱(VIS-NIR)能被成功的应用于蟹肉掺假检测。
2.2.2其他固态食品掺假检测
Borin等[29]通过最小二乘支持向量机(LS-SVM)多变量定标方法建立了奶粉中掺入淀粉、乳清粉和蔗糖的近红外光谱定量模型，并且和PLS方法建立的模型进行了比较。结果表明，在非线性关系中LS-SVM方法建立的模型有更好的预测能力。Che Man等[30]利用近红外光谱技术通过PLS建模分析了巧克力及其制品中掺入的猪油量。陈全胜等[31]通过支持向量机模式识别原理建立碧螺春茶叶真伪鉴别模型,预测鉴别率达到84%、44%。Cocchi等[32]分别通过PLS和以小波为基础的定标运算方法定量鉴别硬质小麦粉掺杂普通的面包小麦粉，都得到了满意的结果。张萍等[33]定性研究了市售的苦荞制品中掺入甜荞成分以次充好。
综上所述，近红外光谱技术能够实现快速、无损检测液态和固态食品的掺伪，且具有良好的定性定量分析能力，定性判别准确率一般在90%以上，定量模型的预测相关系数一般在0.9以上。样品的状态不同，对近红外光线的透过情况不同，可选用不同的测量技术。液态样品多用短波近红外透射法，粉状样品多用长波近红外反射法，而块状固态样品既可以用反射法又可以用透射法测定[34]。在建模方法上光谱数据预处理常采用一阶导数、多元散射矫正(MSC)等，定性模型的建立常采用主成分分析(PCA)、BP人工神经网络、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和聚类软独立建模(SIMCA)等方法，定量模型的建立一般采用PLS。同时利用相关系数(R)、预测均方差(RMSEP)和定标均方差(RMSEC)评估模型的可靠性。
3近红外光谱技术在食品掺伪检测中的局限性以及存在问题
近红外光谱技术在食品掺伪检测中存在以下的局限性和问题：1)掺假判断的准确率取决于掺假种类和掺假量，掺假量小时准确度低，因此不能用于痕量掺假量的分析；2)近红外光谱掺假分析必须先用大量具有代表性的掺假样品建立一个稳定的模型才能快速得到分析结果，而模型的建立需要投入一定的人力、财力和时间。因此对于经常性的检测十分经济且快速，但不适用于偶然分析工作；3)许多液态食品和固态食品是非均质的，样品组成成分的不均匀分布以及颗粒度的不均匀导致建立的模型在实际检测中变的不稳定；4)样品光谱易受样品状态、测量条件等的影响而导致光谱的不确定性较大。因此环境的温度与样品本身温度对检测精度造成的影响是需要解决的问题之一；5)对于液态食品的检测分析，在近红外光谱区域，水是一种极强的吸收体，它掩盖了其他成分吸收的信号。因此既要降低光谱检测的误差，又要获得较强的待测成分的信号，是待解决的问题。
4展 望
本文概述了近红外光谱技术在食品掺伪检测中的应用。随着计算机技术和化学计量学的发展，近红外光谱技术已经从机电、医药领域延伸至食品行业，其快速、无损、简便、低成本以及在线检测的优势可为食品质量控制工作带来很大贡献，应积极拓展近红外光谱技术在食品行业中的应用范围。同时今后可在以下几个方面做进一步深入研究，使近红外光谱技术更好的应用于我国食品工业中：1)深入探索模型优化算法和光谱预处理方法，建立性能稳定、精度高、通用性好的模型，用于指导生产；2)进一步研究模型库的移植、转换，实现模型库的共享(在模型传递时应考虑被测样品成分浓度的分布)；3)仪器的完善以及开发应适应工厂化生产的在线近红外光谱检测装置，将这一快速、无损检测技术在实验室取得成功的基础上逐步应用到实际生产中，提高工厂管理控制水平，从源头上来控制食品的安全问题。
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的应用[J]. 农产品加工: 学刊, 2006(11): 46-47.
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
高级物理化学实验讲义 实验项目名称：红外反射光谱原理、实验技术及应用 编写人：苏文悦编写日期：2011-7-7 一、实验目的（宋体四号字） 1、了解并掌握FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱表面分析技术的原理、实验技术及应用 2、比较分析FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱技术各自适用的样品、同一样品不同红外光谱的谱带位置及形状。 二、实验原理 衰减全反射（ATR）、漫反射（DRS）和反射吸收（RAS）都是傅里叶变换红外反射光谱，是FTIR常用的表面分析技术。 图1 入射角（θ）及折射率（n1,n2）对光在界面上行为的影响 θc为临界角，sinθc=n2/n1 1全反射光谱原理、实验技术及应用 全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）媒质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）媒质的界面时，全部被反射回原媒质内的现象。很多材料如交联聚合物、纤维、纺织品和涂层等，用一般透射法测量其红外光谱往往很困难，但使用FTIR及ATR技术却可以很方便地测绘其红外光谱。 （1）入射角与临界角 在通常情况下，光透射样品时是从光疏介质的空气射向光密介质样品的，当垂直入射（入射角θ为0°）时，则全部透过界面；当θ≠0°时，如果两者的折射率相差不大，则光是以原方向透射的，但如折射率差别较大，则会产生折射现象。 当n2与n1有足够的差值(0.5以上)，且入射光从光密介质(n1)射向光疏介
质(n 2 )，入射角θ 大于一定数值时，光线会产生全反射现象。这个“一定数值”的角度称为临界角，也即当折射角φ 等于90°时的入射角θ称为临界角θc ，如图1，其中临界角θc 和折射率n 1和n 2有如下关系： sin θ=n 2/n 1 显然，临界角的数值取决于样品折射率与全反射晶体的折射率之比，对同一种全反射晶体，不同材质的样品会有不同的临界角值，表1所列数值可看出这一关系。 表1 在ATR 和MIR 方法中必须选用远大于临界角的入射角，即sin θ>n 2/n 1,以确保全反射的产生和所获光谱的质量，本实验运用单次衰减全反射ATR 附件，反射晶体是锗，入射角固定为45°，远大于临界角。 （2）衰减全反射 衰减全反射(Attenuated Total Reflectance)缩写为ATR 。当入射角大于临界角时，入射光在透入光疏介质(样品)一定深度后，会折回射入全反射晶体中。进入样品的光，在样品有吸收的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减，在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。因此对整个频率范围而言，由于样品的选择性吸收，使ATR 中的入射光能被部分衰减，除穿透深度dp 外，其衰减的程度与样品的吸收系数有关，还与多次内反射中的光接触样品的次数有关。这种衰减程度在全反射光谱上就是它的吸收强度。 全反射光谱的强度及分布 ATR 光谱的强度取决于穿透深度dp 、反射次数和样品与棱镜的紧密贴合情况以及样品本身吸收的大小。 内反射次数则是设计装置时的一个参数，入射角?越小，对同样尺寸的全反射晶体，全反射的次数就越多，谱峰越增强。 在全反射过程中光线穿透入样品的深度dp 的表示公式如下： 其中，dp ：是光透入样品的垂直深度，称穿透深度 λl ：是光在内反射晶体材料中的波长，与入射光波长λ成正比λ1=λ/n 1 ?：为入射角， n 21=n 2/n 1 ：是样品与全反射晶体的折射率之比 21221 21)(sin 2n dp -=θπλ
竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～
4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
红外检测技术在电气设备热故障预测与处理的应用探讨杨家 贤 摘要：经济的发展和人们生活水平的不断提高，使得电网的供电负荷不断攀升，电气设备因发生热故障而导致安全事故频发，为了可以及时检测出电气设备的热 故障而使用红外检测技术，从而确保设备可以稳定高效安全地运行。 关键词：红外检测技术；电气设备；过热故障；预测和处理 1引言 电气设备在使用电源为动力能源时，会存在发热的情况，而当设备零部件破损、缺少维护或者动力能源质量不合格的时候，集体的发热情况会超出正常的范围，从而引起设备的热故障，造成电气设备无法安全高效运行。而在物理学中， 我们知道物体的温度只要高于绝对零度，则势必会向四周辐射其特有的红外线，，因此科研人员运用此原理发明了红外检测技术，用于观察和分析物体的温度和热 分布情况，以此分析物体过热部位是否存在故障。因此，在本文中简述红外检测 技术的工作原理，并对该技术预测和处理电气设备的热故障进行用探讨，以供参考。 2红外检测技术概述 自然界中，物体的温度都较绝度零度（-273.15℃）高，因此物体就会向外周 放出其热辐射，而热辐射属于红外线，可以通过红外检 3.1电气设备易发热的部位 对设备的长期管理工作中，对其进行深入地分析，可以得知电气设备在运作 时发热较为严重的部位为：设备的电缆接头、出线接头、母排接头、穿墙套管和 隔离开关闸口等部位；其中变压器易过热的部位为套管的接线位置，电抗器的易 过热部位为中性点接地的局铁地，而电力电容器的易过热部位则为母线排连接和 跌落保险处。 2.2导致电气设备出现过热的因素 在对电气设备的各个易发热部位进行观察和分析，可以得知导致设备出现过 热现象的主要因素有两个，以下对两个进行分析。 2.2.1发热部位位于较为封闭的工作环境，这容易导致电气设备在工作时此处 的部件热量无法及时散发出去以降低该部位的温度，从而导致该部位温度异常升高，导致过热故障的发生，具体的原因有：①油浸高压导致漏油的电气设备出现假油位或者缺油的情况；②磁回路设备因漏磁、铁芯质量较差或者片间局部绝缘发生破损等原因无法正常工作；③设备因缺少适当的检修维护，导致长期工作的固体绝缘体材料出现氧化和高压所致的老化现象，降低了固体绝缘材料工作质量，从而减弱了电气设备的绝缘能力；④液体绝缘介质因其性能不佳、长期运作受潮或者化学性质发生变化，导致介质的性能降低。以上的原因，均会导致电气设备 的易热部位处于散热不佳的隔热环境中，影响设备的散热，从而导致设备出现过 热故障，这需要引起工作人员足够的重视。 2.2.2设备致热效应部位发生裸露，导致该部位裸露的导电边接体和接触面之 间的接触电阻的次数增多，从而导致该部位过热，通常引起致热效应部位裸露的 原因有：①设备的零部件在生产制造的时候未达标，导致设备的质量不过关，存在接触表面存在粗糙、氧化和焊接不当等情况而引起接触电阻的增大；②接触面间因局部出现放电现象，导致用于导电的连接体温度升高，而温度过高会导致金
仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
带电设备红外诊断技术应用导则 参照中华人民共和国 电力行业标准DL/T664-1999《带电设备红外诊断技术应用导则》 《华北电网有限公司红外技术管理制度》 1、从事红外检测与诊断工作的人员应具备以下素质： (1)从事红外检测与诊断工作的人员应熟悉红外检测与诊断技术的基本原理，掌握红外检测仪器的工作原理、主要性能、技术指标以及操作方法，并能熟练操作红外检测仪器。 (2)从事红外检测与诊断工作的人员应了解电气设备的性能、结构、运行状况。 (3)从事红外检测与诊断工作的人员应熟悉掌握中华人民共和国电力行业标准DL/T664-1999《带电设备红外诊断技术应用导则》和本管理制度，掌握《国家电网公司电力安全工作规程（变电站和发电厂电气部分、电力线路部分）（试行）》和现场试验的有关安全规定。 2、红外检测的范围：只要表面发出的红外辐射不受阻挡都属于红外诊断的有效监测设备。例如：旋转电机、变压器、断路器、互感器、电力电容器、避雷器、电力电缆、母线、导线、绝缘子串、组合电器、低压电器及二次回路等。 二、红外检测与诊断的基本要求 (一)对检测设备的要求 1、红外测温仪应操作简单，携带方便，测温精确度高，测量结果的重复性好，不受测量环境中高压电磁场的干扰，仪器应满足现场带电实测对距离的要求，并应能对表面放射率、大气环境参数、测量距离等进行修正以保证测量结果的真实性。 2、红外热电视应操作简单携带方便，有较好的测温精确度，测量结果的重复性好，不受测量环境中高压电磁场的干扰图像清晰，具有图像锁定、记录、输出和简单的分析功能。 3、红外热像仪应图象清晰、稳定，不受测量环境中高压电磁场的干扰，具有较强的图象分析功能，具有较高的热传感分辨率和图象分辨率，空间分辨率应满足实测距离的要求，具有较高的测量精确度和合适的测温范围。 (二)对被检测设备的要求 1、被检测设备应为带电设备。
仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室：环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作； 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程； 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。 ? 红外吸收法： 类型：吸收光谱法； 原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对化合物进行定性和定量分析； 条件：分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器： 傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机； 玛瑙研钵； 红外灯。 2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 （1）固体样品：KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的
红外吸收光谱分析实验 概述 红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极距变化，而由基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。 绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波长400-4000cm-1）,研究和应用最多的也是中红外区的红外吸收光谱法，该法具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析，所以应用范围非常广泛。红外吸收光谱法是现代结构化学、有机化学和分析化学等领域中最强有力的测试手段之一。 实验部分聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘—薄膜法制样 目的要求 （1）学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法； （2）学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理； （3）学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合生成—（CH2-CH2）n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基（CH2-CH2），其红外吸收光谱如图所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有： A.νC-H(-CH2-)2926cm-1、2853cm-1; B.δC-H(-CH2-)1468cm-1 C.δC-H(-CH2-)n,n>4时720cm-1, 由于δC-H1306cm-1和δC-H1250cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上未出现，因此只能观察到四个吸收峰。 在聚苯乙烯 2 的结构中，除了亚甲基(-CH2-)和次甲基CH 外，还有苯环上不饱和碳氢基团（=CH-）和碳碳骨架（-C=C-）,它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有： A.ν=C-H(Ar上)3010cm-1;3030cm-1;3060cm-1;3080 cm-1 B.νC-H(-CH2-)2926cm-1;2853cm-1;和νC-H(CH)2955cm-1 C.δC-H1468 cm-1;1360 cm-1;1306 cm-1； D.νC=C(Ar上)1605cm-1;1550cm-1;1450cm-1; E.δC-H(Ar上单取代倍频峰)1944cm-1;1871cm-1;1800cm-1;
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
红外检测技术在医药学中的应用 1摘要 近红外（NIR）谱区是人类认识最早的非可见光谱区，波长范围在0.75—2.5 m之间，用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂，谱峰重叠，信号弱，在分析上难以应用，长期以来没有受到人们的重视。近十多年来，随着近红外仪器的改良，新的光谱理论和光度分析方法的建立，特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展，使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术，并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点，在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 2现代红外光谱分析技术 现代近红外光谱（NIR）分析技术是近年来分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，除一些专业分析工作人员以外，近红外光谱分析技术还鲜为人知。但1995年以来已受到了多方面的关注，并在仪器的研制、软件开发、基础研究和应用等方面取得了较为可喜的成果。但是目前国内能够提供整套近红外光谱分析技术（近红外光谱分析仪器、化学计量学软件、应用模型）的公司仍是寥寥无几。随着中国加入WTO及经济全球化的浪潮，国外许多大型分析仪器生产商纷纷登陆中国，想在第一时间占领中国的近红外光谱分析仪器市场。由此也可以看出近红外光谱分析技术在分析界炙手可热的发展趋势。在不久的未来，近红外光谱分析技术在分析界必将为更多的人所认识和接受。 现代近红外光谱分析是将光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测试技术的有机结合。是将近红外光谱所反映的样品基团、组成或物态信息与用标准或认可的参比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型，然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预测其组成或性质的一种分析方法。 与常规分析技术不同，近红外光谱是一种间接分析技术，必须通过建立校正模型（标定模型）来实现对未知样品的定性或定量分析。具体的分析过程主要包括以下几个步骤：一是选择有代表性的样品并测量其近红外光谱；二是采用标准或认可的参考方法测定所关心的组
仪器分析实验报告 实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工112 姓名：王文标学号11402010233 指导教师：张宗勇 日期：2014.4.29
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
红外无损检测技术在工程中的应用 符郁林 （温州大学物理与电子信息工程学院,浙江温州325035） 摘要：无损检测已经成为工程质量检测中的主流。其中红外检测能在不同温度场、广视域的进行快速非接触式的连续扫描测试，成为已有的无损检测技术功能和效果的补充。尤其是在高层建筑的外装饰物以及建筑节能检测中应用广泛，但仍然存在着很多不足需要进一步改进。 关键字：红外无损检测；红外成像仪；工程应用；改进 The application of infrared Non-destructive Testing in engineering Fuyulin ( College of physics and electronic information engineering of Wenzhou University,Wenzhou Zhejiang 325035) Abstract: Non-destructive Testing (NDT) has been widely applied to engineering testing. Infrared Non-destructive Testing (INT) can be used in rapid test continuous Scan Test in every kind of temperature field, it has already been the supplement in the functions and effects of other NDT technology. It is especially popular in the quality testing of high-rise building's outside ornaments and building energy efficiency testing. However there are still several inadequates in the INT technology needed for researchers to further improve. Key words: Infrared Non-destructive Testing; Infrared imager; application in engineering; improvement
一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2
红外检测技术及应用 红外基本概念 红外线：白色的太阳光被分成红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七色，位于可见光红光外侧，人眼看不见的光线叫红外线。 红外线是电磁辐射频谱的一部分，电磁频谱中包括无线电波、微波、可见光、紫外线、伽马射线和X光。红外线是一种电磁波，它的电磁波谱图见下： ●按波长红外波段通常又分成四个较小的波段：近红外、中红外、远红外、极远红外。 ●红外线波长通常以微米来表示。红外频谱范围从0.7微米至1000微米。 ●实践中，红外温度测量使用的波段范围为0.7微米至14微米。 ●红外线遵循可见光所遵循的规律：直线传播，反射、折射。 任何大于绝对零度（-273C）的物体都会向外界辐射热能。红外测温仪就是通过接受物体辐射的红外能量而计算出物体的表面温度。 ●黑体：一个吸收所有碰撞它的任何波长红外辐射的物体被定义为黑体。 黑体辐射：实际上的黑体就是一个空腔，上面开有一个小孔，当空腔达到某一温度并处于热平衡时，从小孔射出的红外辐射就具有稳定的特性，称为黑体辐射。 基本热传导理论： 传导模式： ?辐射 ?传导 ?对流 ●传导： 热量传导取决于： ?传导率（k）和厚度（L） ?温差△T（从一侧到另一侧） ?面积A 传导率值 ●常见材料的k值 ●数值越大，传导性越强
温差△T的变化 ?△T增加，热传导也增加 ?△T降低，热传导也降低 ?无△T，也没有传导 ●对流： 对流传导的热能取决于： ?h 值（对流系数） ?温差△T（从表面到该流量的一点） ?面积A 对流系数（h）取决于： ?流速 ?流量方向 ?表面状态 ?几何结构 ?粘度 不能简单地用数量表示 温差： 如传导情况一样 ?△T增加，热传导也增加 ?△T降低，热传导也降低 ?没有△T，也没有传导 ●辐射 一个表面的辐射热能取决于： ?σ = S-B 常数 ?发射率（ε） ?温度（T） 一个热表面要比一个凉爽的表面放射更多热辐射（如果两个是同样材料的话）发射率： ?一种材料性质 ?一种“效率系数” ?校正值= 0-1.0 ?黑体= 1.0 ?实体= <1.0. 高发射率表面 ?油漆（任何颜色），绝缘带或者强氧化物质表面 ?可靠的、可重复的温度测定 低发射率表面 ?低辐射 ?高热反射 ?必须考虑到背景 ?在0.6发射率以下辐射温度难以正确地测定 发射率可以根据以下而变化: ?材料 ?表面
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]
1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]
图1. 干涉法测液池厚度干涉图
图2.润滑油第一次分析所得图谱及峰数据
图3.润滑油第二次分析所得图谱及峰数据
讨论分析： 由公式l=n/(2*(δ1-δ2)) （1） 注：n为干涉图中波峰数目；【δ1 δ2】扫描波数范围大小 结合图1得出如下结果： n=33 δ1=2000cmˉ1δ2=600cmˉ1 l=0.117857mm 可以看出l的值足够小，能够满足实验的需要。 数据处理： 由图2及图3 的数据记录，结合公式（2）~（4）得到如下表格： C A%=10.32*A1610/l+0.23 （2） C P%=6.9*A720/l+28.38 （3） C N%=100-(C A%+C N%) （4） 表1.图2 数据处理表 峰 基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名 1 1620.58 1589.15 0.0384 1.29 3.592448 65.8257 2 30.5818 3 0.117857 2 760.16 691.54 0.6396 12.72
表2.图3数据处理表 峰 基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名 1 1683.81 1589.94 0.0426 2.71 3.960215 55.52171 40.51808 0.117857 2 736.84 704.4 3 0.4636 5.92 实验注意事项： 1.实验时液体样品池内两盐片的宽度应该始终保持一致。 2.液体样品用注射器注入液体池中，并且要求没有气泡。 3.在第二次重复操作时，应该将液体池和垫片上的溶剂用四氯化碳洗净吹干。 20091161034 文昊 2011年12月5日
红外热成像检测技术的应用与展望 无损检测，是指在不会对材料或元件的有效性或可靠性造成损害的前提下，对其内部的异性结构(缺陷或损伤)进行探测、定位、识别及测量的一种实用性技术。红外热成像技术是在红外探测器、微电子和计算机技术的基础上发展起来的，属于综合性高新技术，该技术正朝着快速扫描、非致冷、焦平面阵列式接收、计算机图像处理的方向发展，利用便携式笔记本电脑控制的系统正日趋完善。 红外热成像无损检测技术(又称红外热波无损检测技术)，是一门跨学科的技术，它的研究和应用，对提高航空航天器，多种军、民用工业设备的安全可靠性具有重要意义。 1.红外热成像检测技术的原理 红外热成像无损检测技术的基本原理是利用被检物的不连续性缺陷对热传导性能的影响，使得物体表面温度不一致，即物体表面的局部区域产生温度梯度，导致物体表面红外 辐射能力发生差异。借助红外热像仪探测被检物的辐射分布，通过形成的热像图序列就可 推断出内部缺陷情况。 从理论上分析可知，材料或构件因内部缺陷将导致局部力学性能的强度改变，由于材 料内部结构的不连续性，这种缺陷将引起材料或构件的热传导不连续，致使材料或构件的 温度梯度不同，因而显现出的红外热图像也有所不同。通过研究被检测材料的内部缺陷及 结构力学性能，找出其热传导特性与红外热图像之间的关系和机理，根据显示图像的温度 梯度就可以确定缺陷的位置和范围，由温度梯度随时间变化的速率可以确定缺陷的深度。 采用红外热成像技术进行检测的特点是不受材料的几何结构及材质的限制，可以实现
非接触、大面积的检测。 2.红外热成像检测技术的分类 根据探测方式不同，红外热成像检测技术可划分为透射式和反射式，其中反射式更便于使用；根据引起温差的方式不同，可划分为主动式和被动式。 主动式红外热成像检测技术可以对物体表面进行快速、准确的检测，并具有直观、非接触、单次检测面积大等特点。根据主动式激励源不同，主要划分脉冲红外热成像检测技术、锁相红外热成像检测技术和超声红外热成像检测技术等。 2.1脉冲红外热成像检测技术 脉冲红外热成像技术是一种集光、机、电为一体的非接触式无损检测方法，也是目前研究最多和最成熟的方法之一。工作原理如图1所示:以高能脉冲闪光灯作为激励热源，热流在被测构件内部传导过程中，若构件内部存在缺陷或损伤，则使得物体内部热分布将存在不连续性结构，从而导致其缺陷或损伤处的表面温度与无缺陷或损伤处有明显不同。 图1冲红外热成像检测技术的工作原理 脉冲红外热成像检测方式虽然简单实用，但是也存在着一些缺点：适于检测平板类构件，对于复杂结构构件检测存在困难；对热源的均匀性要求非常高；检测构件厚度有限，当检测厚度较高的构件时，难以显示缺陷结果。 2.2锁相红外热成像检测技术
竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域， 即近红外区：波长在0.78?2.5卩m （波数在12820?
4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5?25卩m（波数在4000?400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25?300卩m（波数在400?33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数 （wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。