Pro Rotor 48 SOP
步骤
操作
图例
注解
1
样品制备
按照相关测试方法制备样品
2
精确称取样品
（0.05-0.5g ）
1. 确保无样品粘附于内
管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。
3 加试剂
1. 尽量将粘在管壁的样
品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。
4
密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口
1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。
2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。
新密封应该压10秒钟
以上
3. P/T sensor 必须使用专用的外套管
4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5
反应罐的安装
1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。
2. 将内管放入外套管
3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安
装
1. 同上1，2，3步骤。
2. 请注意传感器的正确握法！
3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。
4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7
反应罐的安装位置及位数
1. 48位高压转子推荐同
时做4、8、16、24、32、48位。
2. 当少于以上罐数时，可
以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。
3. 注意反应管数量和功率的对应关系。
8
盖上保护罩
1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。
2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。
9
将转子（Rotor ）放入MW PRO
1. 打开Multiwave Pro电
源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底
部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的
安全门.
10
选择消解方法
1. 图中的1、2、3分别为实验名称、方法名称、程序。
2. 点击1位置，输入实验名称。点击2位置，在已有方法中选择此次的方法
3. 如果对选中的方法程序需要修改，点击3位置进行编辑
4. 编辑完成之后，点击start，开始 11
编辑消解方法
1. 若做的是新样品，可添加新的方法。具体步骤：
开机后，请点击“Menu ”，进入“Methods ”界面（图1），输入相关信息
按Next ，输入温度压力功率控制条件（图2）
按Next ，按样品输入相关程序，Power ramp 功率与上升时间设置 Power hold 设定功率保持时间 Fan 风扇等级设置
按Next ，输入试剂信息，点击OK ，保存即可
12
消解结束泄
压
1. 消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松螺纹盖，注意，将出气孔对准泄压挡板。
2. 稍等片刻等酸气排尽。13
打开消解罐
1． 按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖
2．将内管及压力套管放入相应的管架。
14
打开P sensor ，淋洗密封
1. 用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2-3次，将溶液收集到消解管内。
2. 将P/T sensor 拧松，取下 15
淋洗密封及样品定容
1. 用少量蒸馏水冲洗密封盖2-3次倒入消解液中。
2. 将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
3. 对相应消解产物进行定容。
16
密封盖及消解内管的清洗
1. 消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6ml HNO3运行清洗程序。
2. 内管上的O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
配置清单 P/N Description 一、主机规格及报价 微波加速反应系统主机描述及应用（包括以下1-12项） MARS是具备精确化学反应过程控制的微波加速反应系统，其自动功率变频输出可应用于分析化学的样品消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥、实验化学的有机合成、以及化学工艺模拟数据条件的中试。 The MARS system is able to automatically accelerate and control the process of chemical reaction according to the thermodynamic condition based on automatically power emission adjustable according to the real time thermodynamic response The following configuration will be applied for Sample preparation of Digestion in the Laboratory. It is also a perfect equipment for reporting, testing and optimization of Chemical condition parameters as a small prototype reactor for research purpose. 1. 主机规格Main System Specifications 注：本仪器为一体化集成，生产质量管理经ISO-9000认证. Note: The machine are integrated designing and with the certificate of ISO-9000. 1) 主机尺寸Overall Instrument Dimensions (63.5 D x 50.8 W x 58.4H), 2) 重量Weight:120lbs.(with vessels 146 lbs.), 3) 内腔体积Microwave Cavity with1.7 cubic foot, 4) 三向输出功率平台A 1600/800/400 Watt output base, 5) 非脉冲功率反馈调整0-100% increments on each base according to the reaction, 6) 显示屏Vacuum fluorescent display including a 64 x256 dot matrix, 7) 图形和数字显示功能Graphics and alpha/numeric capabilities, 8) 键盘Alpha/numeric keypad, 9) 复合镀层抗酸保护Heavy-duty, multi-layer （6）fluoropolymer coating， 10) 照明系统Halogen cavity lamp, 11) 输出入口Cavity inlet/outlet ports designed for other more applications， 12) 反应腔视窗show to operator the situation of the vessels in reaction. 2. 紧急自动防爆保护门材料及结构The door designing of emergency release 外壳抗酸聚合材料+ 三层硬钢门结构，超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向压力冲击，保证横向人身安全. The solid steel door constructed by one polymer layer of acid protection and three layer of heavy layers of steel for the maximum security. It also designed with inner springs loaded quadruple safety door latch for the emergency pressure release. 3. 自动排风和冷却系统及规格Exhaust system: 由四组抗酸镀层风扇组成：1 pcs主风扇排风量5.8m3/s + 3 pcs冷却风扇加速冷却. Corrosion resistant, Automatic flow control consist of 4 pcs fans with capabilities of 5.8 m3 of air flow per minute through the microwave cavity to remove by- products. 4. 一体化内置计算系统规格Internal Computer：
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
V1.0
目录 操作须知 (3) 仪器介绍 (4) 安全通则 (5) 密闭微波消解中不适消解的物质 (6) 高温下化学物质的安全要点 (6) 安装 (7) 工具 (7) 安装地点 (7) 开箱 (8) 检查 (8) 仪器描述 (9) 软件图标和按键指引 (13) 创建传统方法 (14) 编辑方法 (19) 删除方法 (20) 运行方法 (21) 系统菜单 (25) 工具 (25) 系统 (25) 诊断 (26) 功率 (26) 红外 (26) 压力 (27) 升级管理 (27) 设置 (28) 维护、故障解决及服务 (37) 清洁 (37) 微波泄漏测试 (37) 微波功率测试 (37) 温度标定（红外传感器） (40) 红外温度传感器的校验 (42) 压力标定 (43) 升级固件 (43) 故障解决指南 (44) 规格 (47) 保修 (48)
操作须知 MARS6仪器所使用电源必须具有良好接地，以防电源短路对仪器造成严重伤害。仪器配备了接地插头，必须插入正常接地的插座中。如果接地要求不能达到或者怀疑仪器没有正常接地，请咨询电工或者相关认证部门。如果需要使用延长线，仅适用3插头延长线，并保证插入3插头接地插座。延长线的标号必须等于或者高于仪器原装线指标。 仪器不应该放置在易受电磁干扰的设备旁边。仪器应远离磁场，微波泄漏量应小于5mW/cm 2。 本仪器如果选配有磁力搅拌功能会产生一定的磁场，患有心脏病或体内有心脏起搏器的人员请勿操作使用仪器。仪器发生问题时，维修应由CEM公司专业工作人员来完成。 本仪器所通过美国、加拿大、欧共体相关安全标准。 本手册中使用的Teflon为E.I.DuPont公司注册商标。
文件编号：TP-AR-L4995 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 使用微波消解仪安全操作规程正式样本
使用微波消解仪安全操作规程正式 样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型 智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明 书。 2.预处理仪安全操作规程 1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为 了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先 把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数； 电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度 稳定后，方可调到所需工作温度。 2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免
把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。 4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同时也应该检查另一个保险管，必要时可同时换掉。 5）定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动，否则会导致不能关闭电源的情况；如需要定时短于30分钟，应先使旋钮转过180度，再拧回到所需的定时位置上。 6）蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动，长针指零，短针指10时不能
KDB-IIICOD微波消解仪 1 概述 1.1 产品特点 a) 密封消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示， b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、 的消解及测试方法。 c)省时、省费用，操作简单方法。 d)用于消解CODcr时： ①具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg/L，氯 离子含量高达1000mg/L的水样， ②可测定10mg/L以下低CODcr值； 1.2 适用范围及主要用途 KDB-Ⅲ(CODcr、TP、TN)微波消解仪（简称仪器下同）。可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、进行快速高效消解测定。
广泛用于各级环保部门，水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。 1.3 型号的组成及其意义 本仪器为KDB--Ⅲ：KDB→指厂家名称Ⅲ→指微波消解仪代号 1.4 适用环境条件 a) 环境温度：5—40℃； b) 环境湿度：≤90%RH C) 大气压力范围：86Kpa—106Kpa. 1.5 工作条件 a)仪器应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。 b)工作制方式：连续。 2 工作原理 仪器采用测试方法与国家标准（GB11889—11915—89）水质词汇（第3—7部分）与分析方法、《水和废水监测分析方法》（第三版）中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。 仪器采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。 仪器还采用在封闭（密封）状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定得压力以迅速提高反映体系温度，缩短消解时间，；
微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键； 2、微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率； 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热； 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中； 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏； 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中； 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；
8、把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移； 10、从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂； 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。
6G+赶酸微波消解仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数： 2.2.1电源电压：220V 2.2.2额定功率：1600W 2.2.3额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4微波频率：50Hz 2.2.5使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力：4MPa 2.2.7最高工作温度：250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；
3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录
Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
1、应用领域 微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。 2、优势 微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。 3、控温方式 微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。 红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不高。 热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故，并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的绝对电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应较强，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。 光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温精确，不存在安全隐患等优点，是最理想的微波消解控温方式。 4、主动安全措施 第一：采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的可能性。 第二：具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止运行，确保安全。 第三：选用高强度耐高温容器材料。 5、保障人身安全 压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力限时，压力罐能够释放超压，确保安全。
安全操作规程 1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。 2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。) 3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。 4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。 5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项： 1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。 2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。 3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。 4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。 5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。 6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。 7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。 8.测压罐不能放安全膜。 9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。 10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通
Mars微波消解仪操作手册（中文版） 声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。 在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。其余部分请见原版操作说明。 警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不 表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。 1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）； 2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）； 3、易燃性样品； 4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮 等）； 5、动物脂肪； 6、航空器燃料； 7、乙炔化物； 8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）； 9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）； 10、醚类化合物； 11、油漆类； 12、烷烃类； 13、酮类。 一、CEM方法描述 CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。下面就这些方法做一简要叙述。 1、美国EPA方法 SW-3015:适合于液体样品的消解； SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解； SW-3052:适合于含硅等样品的消解；
NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解； 2、样品方法 废油-XP-1500 铁质工具-HP-500 聚乙烯-XP-1500 动物-HP-500 水稻-XP-1500 植物1-HP-500 植物2-HP-500 肥料-Xpress 苯乙烯- Xpress 注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。重新命名后的方法自动保存在用户目录下。 二、注意事项 1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。 2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。 3、平时在拆卸防水接头的ESP线缆后，要用搽镜纸或柔软的毛巾擦洗和清洁连接头内外表面。如有必要，可以借助异丙醇进行清洗。 4、要避免电容继电器可能出现的故障，在操作微波电源后，在15秒内不能关闭设备。如果出现此种情况，需要检查存储在CEM目录下面的300W、600W 和1200W电源。如果电源不在该三种瓦数内，请参考本操作手册相关部分解决此问题。 5、绝不能将MARS系统安装在通风橱内，酸以及化学烟雾会对电子元器件、门安全联动装置造成损坏或故障。 6、如果MARS安装有样品搅拌装置，同时如果调速设备又放置在设备旁边的话，会存在一些安全隐患。
操作规程编号：YTO-FS-PD752 使用微波消解仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
使用微波消解仪安全操作规程通用 版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明书。 2.预处理仪安全操作规程 1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数；电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度稳定后，方可调到所需工作温度。 2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。 4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同
微波消解仪使用及维护规程 1.目的和范围 本规定是关于微波消解仪的使用规程。 本规定适用于MARS微波消解仪的使用和维护。 2.操作流程 2.1称样 待消解样品控制在每罐0.3g（液态）或0.5g（固态）以下，每罐称样量尽量保持一致，每批反应至少8个罐。 2.2加酸 每罐加酸总量不能超过10ml，同一批反应必须使用相同的酸，严谨使用高氯酸。 2.3安装消解罐 适度拧紧盖子，将消解罐均匀放置在架子上，保证保护套为干燥状态。将架子放入消解仪腔内。 2.4将排气管放入通风厨或置于室外。 2.5打开仪器电源，仪器自检完成后进入主界面。 2.6选择load method（载入方法）或edit/creative method（编辑/创建方法），选择USER目 录，选择新方法（或已有方法），选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE），选择消解罐类型（X PRESS），选择样品种类(Organic)，设定反应方法，保存方法。 2.7按开始键，仪器运行。如仪器出现异常，可按停止键。 2.8消解结束后仪器自动进行冷却过程。 2.9当温度降至60度以下，将消解罐拿至通风厨内，缓慢拧松盖子，泄压，然后完全打开 盖子。 2.10进行赶酸、定容等后续操作。 2.11反应结束15分钟后关闭电源。 3.注意事项及维护 3.1使用前请确认消解罐各部分（除内壁），转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。 3.2开关机间隔应大于一分钟，不能空载运行仪器。 3.3消解罐清洗时，一般直接流水冲洗，再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁， 禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留，可用15%-20%硝酸浸泡过夜或超声波清洗。 3.4HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加，以促进消化效果，但必 须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。 3.5加样时尽量加到底部，不要将样品粘在管壁上，如果有粘附，则用酸冲洗至底部。 3.6安装反应罐时先将内圈放满，尽量均匀放置，一批反应不能少于8个。 4. 相关文件及记录 仪器使用登记手册 微波消解仪使用记录
微波消解仪操作 1 操作步骤 1.1主控罐的操作 1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。 1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。 1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.1.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内，并定位在中央。 1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。 1.2 标准罐的操作 1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂。 1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，是密封盖的边缘向外扩大。1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.2.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位i在中央。 1.3主机操作 1.3.1 接通电源，打开电源，显示屏上出现“方案选择”页面，进入待机状态，一般在5℃~40℃之间运行，冬天需要预热30min。 1.3.2 在“方案选择”页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键。 1.3.3 选择所需程序及其设置方法 在方案选择菜单下选择“微波消解（温控）”，并输入方案号，进入设置菜单。按“预置”键：此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），功率的设置遵循N＋1原则，（即罐子数量加上1）