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GB9834-88土壤有机碳有机质的测定

GB9834-88土壤有机碳有机质的测定
GB9834-88土壤有机碳有机质的测定

土壤有机碳的测定

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。

本标准验证单位:天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。

本标准环境保护部年月日批准。

本标准自年月日起实施。

本标准由环境保护部解释。

重铬酸钾氧化-分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。

本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(cl-)含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。

当样品量为0.5g时,本方法的检出限为0.06% (以干重计),测定下限为0.24% (以干重计)。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3方法原理

在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585 nm波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。

4干扰和消除

4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。

4.2 土壤中的氯离子(CI)会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在25C下电导率<0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。

5.1 硫酸: ρ (H2SO4) =1.84 g/ml.

5.2 硫酸汞

5.3 重铬酸钾溶液: C (K

2Cr

2

O

7

)=0.27 mol/L

称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存。

5.4 葡萄糖标准使用液: ρ(C

6H

12

O

6

) =10.00g/L

称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月。

6仪器和设备

6.1分光光度计:具585 nm波长,并配有10 mm比色皿。

6.2 天平:精度为0.1 mg。

6.3恒温加热器: 温控精度为135'C+2'C. 恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。

6.4具塞消解玻璃管: 具有100 ml刻度线,管径为35 ~45 mm。

注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁,否则不能保证消解完全。6.5离心机: 0 ~3000 r/min,配有100 ml离心管。

6.6 土壤筛: 2 mm (10目)、0.25 mm (60目),不锈钢材质。

6.7一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集和保存

土壤样品的采集和保存参照H/T166的相关规定。

7.2试样的制备。

将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中,平摊成2~3 cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体,用木棰压碎土块,自然风干,风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份通过 2 mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2 mm筛的样品中取出10-20g进步细磨,并通过60目(0.25 mm)土壤筛,装入棕色具塞玻璃瓶中,待测。

7.3干物质含量的测定

准确称取适量风干土壤,参照HJ 613测定干物质的含量。

8分析步骤

8.1校准曲线的绘制

8.1.1分别量取 0.00、 0.50、1.00、2.00 、4.00和6.00 ml葡萄糖标准使用液(5.4)于100 ml具塞消解玻璃管中,其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、 8.00 、16.0 和24.0mg。

8.1.2分别加入 0.1g硫酸汞(5.2)和5.00 ml重铬酸钾溶液(5.3),摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸(5.1),轻轻摇匀。

8.1.3开启恒温加热器,设置温度为135C。当温度升至接近100C时,将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中,以仪器温度显示135C时开始计时,加热30 min.然后关掉恒温加热器开关,取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50 ml水,继续冷却至室温。再用水定容至100 ml刻线,加塞摇匀。

8.1.4于波长 585 nm处,用10 mm比色皿,以水为参比,分别测量吸光度。

8.1.5以零浓度校正吸光度为纵坐标,以对应的有机碳质量(mg)为横坐标,绘制校准曲。

8.2测定

准确称取适量试样(7.2),小心加入至100 ml具塞消解玻璃管中,避免沾壁。按照步骤8.1.2加入试剂,按照步骤8.1.3进行消解、冷却、定容。将定容后试液静置Ih,取约80ml

上清液至离心管中以2000 r/min离心分离10 min, 再静置至澄清:或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。最后取上清液按照步骤8.1.4测量吸光度。土壤有机碳含量与试样取样量关系见表1。

绘制校准曲线。

注2: 一般情况下,试液离心后静置至澄清约需5 h或直接静置至澄清约需8 h。

8.3空白试验

在具塞消解玻璃管中不加入试样,按照8.1.2、 8.1.3 和8.1.4步骤进行测定。

9结果计算与表示

9.1 结果计算

土壤中的有机碳含量(以干重计,质量分数,%),按照公式(1)、 (2)进行计算。

m1=m×w dm 100

ωoc=

(A?A0?a)

b×m1×100

×1000

式中:

m

1——

试样中干物质的质量,g;

m—试样取样量, g;

w dm——土壤的干物质含量(质量分数),%;

ωoc—土壤样品中有机碳的含量(以干重计,质量分数),%; A—试样消解液的吸光度;

A

1——

空白试验的吸光度;

a—校准曲线的截距;

b—校准曲线的斜率。

9.2 结果表示

当测定结果< 1.00%时,保留到小数点后两位:当测定结果≥1.00%时,保留三位有效数字。

10精密度和准确度

10.1 精密度

6家实验室对有机碳含量为 1.80%的统一样品进行了测定:实验室内相对标准偏差为0.6%~4.0%,实验室间相对标准偏差为4.1%,重复性限为0.12%,再现性限为0.24%。10.2 准确度

6家实验室对有机碳含量为(1.80+0.16) %的有证标准样品进行了测定:相对误差为2.2%~ 8.3%,相对误差最终值为5.6%土5.2%。

11质量保证和质量控制

11.1每批样品应做两个空白试验,两个测定结果的相对偏差应≤50%。公式(2)中A0为两个空白试验测定的平均值。

11.2 每20个样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,每批样品应至少测定一个平行双样。当样品的有机碳含量<1.00%时,两个测定结果之差应在+0.10%之内:当样品的有机碳含量> 1.00%时,两个测定结果的相对偏差<10.0%。

11.3每批样品测定时,应分析一个有证标准物质,其测定值应在保证值范围内。

11.4 校准曲线的相关系数应大于等于0.999。

12 注意事项

12.1 为保证恒温加热器加热温度的均匀性,样品进行消解时,在没有样品的加热孔内放入装有15ml硫酸(5.1)的具塞消解玻璃管,避免恒温加热器空槽加热。

12.2硫酸具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。样品消解应在通风橱内进行操作。检测后的废液应妥善处理。

燃烧氧化-非分散红外法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。

本标准适用于土壤中有机碳的测定,不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。

当样品量为0.050g时,本标准的方法检出限为0.008%,测定下限为0.032%。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

风千土壤样品在富含氧气的载气中加热至680℃以上,样品中有机碳被氧化为二氧化碳,产生的氧化碳导入非分散红外检测器,在一定浓度范围内,氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比,根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。

4干扰和消除

当样品被加热至200 ℃以上时,所有碳酸盐均完全分解,产生二氧化碳,对本方法的测定产生正干扰,可通过加入适最磷酸去除。

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析织试剂。

5.1 尤二氧化碳水:临用现制,电导率≤0.2 mS/m (25C).

5.2 浓磷酸: ψ (H

3PO

4

) =85 %,优级纯。

5.3 蔗糖(C

12H

22

O

12

): 基准试剂。

注1:也可月葡萄糖(CH2O。)代替蔗糖。

5.4 蔗糖溶液: ρ (有机碳,C) =10.0g/L

称取2.375g已在104℃:烘干2h的蔗糖(5.3),溶于适量水(5.1),移至100 ml容量瓶中,用水(5.1) 稀释全标线,混匀。常温下保存,有效期为两周。

5.5 磷酸溶液: φ (H

3PO

4

) =5%

量取59 ml浓磷酸(5.2)溶于700ml水(5.1) 中,冷却至室温后,用水(5.1)稀释至1000ml。常温下保存,有效期为两周。

5.6 载气:氮气,纯度99.99%。

5.7 助燃气:氧气,纯度99.99%。

6仪器和设备

6.1 总有机碳测定仪:带有固体燃烧装置,可加热至680C以上,温度可调节,精度1 C;具有非分散红外检测器,并附带石英杯。

6.2 天平:精度为0.1 mg。

6.3 土壤筛: 2mm (10日)、0.097 mm (160日),不锈钢材质。

6.4微量注射器: 200μl。

6.5一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1 样品的采集和保存

土壤样品的采集和保存参照IIJ/T 166的相关规定执行。

7.2试样的制备

将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~ 3 cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残休,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动儿次,自然风干。

充分混匀风千十襄,采用四分法,取其两份,一份留存,一份研磨至全部过2 mm (10目)土壤筛。取10~ 20 g过筛后的土壤样品,研磨至全部过0.097 mm (160目)土壤筛,装入棕色具塞玻璃瓶中,待测。

7.3干物质含量的测定

准确称取过2mm (10目)筛后的风干土壤样品,参照HJ 613测定土壤的干物质含量.

8分析步骤

8. 1仪器调试

按照总有机碳测定仪说明书设定条件参数并进行调试。

8.2校准曲线的绘制

用移液管分别准确量取0.0、0.5、 1.0、 2.5、 5.0、10.0 ml蔗糖溶液(5.4) 于10.0 ml容量瓶中,用水(5.1) 稀释至标线,配制成浓度分别为0.0、 0.5、1.0、 2.5、 5.0、10.0 g/L的校准系列。用微量注射器(6.4)取200 μl校准系列于垫上少量玻璃毛的石英杯中,其对应有机碳含量分别为0.00、0.10、0.20.

0.50、1.0和2.0 mg,将石英杯放入总有机碳测定仪(6.1),依次从低浓度到高浓度测定标准系列的响应值,以有机碳含量(mg) 为横坐标,对应的响应值为纵坐标,绘制校准曲线。

8.3测定

称取试样0.05g (7.2),精确到0.0001 g,放入垫上少量玻璃毛的石英杯中,并缓慢滴加磷酸溶液(5.5),至试样无气泡冒出。将石英怀放入总有机碳测定仪(6.1). 测定响应值。注2:当样品浓度较高时,可适当减少试样取样量,但不应小于0.0lg。

8.4空白试验

用200μl水(5.1) 代替试样,按照步骤(8.3) 进行测定。

9结果计算与表示

9.1结果计算

土壤中有机碳含量0 (以碳计,质量分数,%),按照式(1)和(2)进行计算。

m1=m×w dm 100

ωoc=

(A?A0?a)

b×m1×100

×1000

式中:

m1—试样中干物质的质量,g;

m—式样取样量,g;

w dm—土壤的干物质含量(质量分数),%;

ωoc—土壤样品中有机碳的含量(以干重计,质量分数),%; A—试样响应值;

A

空白样品响应值;

0——

a—校准曲线的截距;

b—校准曲线的斜率。

9.2结果表示

当测定结果<1%时,保留到小数点后三位:当测定结果≥1%时,保留三位有效数字。10精密度和准确度。

10.1 精密度

6家实验室分别对有机碳含量为0.54%、1.80%的有证标准物质利0.51%的实际样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为 3.0% ~ 7.5%,0.7% ~4.5%,1.8 %~ 7.7%;实验室间相对标准偏差分别为3.0%,1.2%, 1.8%: 重复性限分别为0.08%,0.11%,0.06%;再现性限分别为0.08%,0.12%,0.06%。

6家实验室分别对有机碳含量为0.54%和1.80%的有证标准样品进行了测定,实验室内相对误差分别为0% ~ 7.4%, 0. 6% -2.2%;相对误差最终值分别为1.9%±5.7%, 0.9%±1.3%。

11 质量保证和质量控制

11.1每批样品应仝少做10%的平行样品测定,样品数不足10个时,每批样品应至少做一个平行样品测定。当样品有机碳含量≤1%时,平行样测定结果的差值应在10.10%之内;当样品有机碳含量> 1%时,平行样测定结果的相对偏差≤

10.0%。

11.2每批样品测定时,应分析一个有证标准样品,其测定直应在保证值范围内。

11.3校准曲线的相关系数应大丁等于0.995。

11.4每批样品应测定一个校准曲线中间浓度的校核样品.校核样品测定值与校准曲线相对应点浓度的相对误差应不超过10%。

土壤有机质的测定

重铬酸钾容量法——外热法

1主题内容与适用范围

本标准规定了土壤有机质测定方法的原理、步骤和计算方法。

本标准适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土壤。

2测定原理

用定量的重铬酸钾硫酸溶液,在电砂浴加热条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数 1.724,即为土壤有机质含量。

3仪器、设备

3.1 分析天平:感量0.0001g;

3.2电砂浴;

3.3磨口三角瓶: 150mL;

3.4磨口简易空气冷凝管:直径0. 9cm,长19cm;

3.5定时钟;

3.6自动调零滴定管: 10.00、 25.00m L,

3.7小型日光滴定台;

3.8温度计: 200 ~ 300℃;

3.9铜丝筛: 孔径0. 25m m;

3.10瓷研钵。

4试剂

除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯。

4.1 重铬酸钾(GB 642—77);

4.2 硫酸(GB 625—77);

4.3硫酸亚铁(GB 664—77);

4.4硫酸银(HG 3- -945—76):研成粉末;

4.5二氧化硅(Q/HG 22—562 —76):粉末状;

4.6 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲啰啉1. 490g溶于含有0.700g硫酸亚铁(4.3) 的100 m L水溶液巾。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。

4.7 0.4m ol/L重铬酸钾硫酸溶液:称取重铬酸钾(4.1) 39.23g,溶于600~ 800m L 蒸馏水中,待完全溶解后加水稀释至1 L,将溶液移人3 L大烧杯中;另取1 L比重为1.84的浓硫酸(4.2), 慢慢地倒入重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约100 m L硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止。

4.8重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘1. 5h的优级纯重铬酸钾(4.1) 9. 807 g,先用少量水溶解,然后移入1 L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c (1/6 K2Cr 2O)= 0.2000mol/ L.

4.9硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁(4. 3)56g,溶于^600 ~ 800mL水中,加浓硫酸(4.2)20m L,搅拌均匀,加水定溶至1L (必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。

硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下:

吸取重铬酸钾标准溶液(4.8) 20mL,放人150mL三角瓶中,加浓硫酸(4.2) 3 mL 和邻菲啰啉指示剂(4.6) 3~ 5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度C

2

c2=c1×v

1 v2

式中:

C

2

—硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L;

C

1

—重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;

V

1

—吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;

V

2

—滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,mL。

5样品的选择和制备

5.1选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把上块压细,使之通过1 mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~ 20g,磨细,并全部通过0.25m m筛,装入磨口瓶中备用。

5.2对新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤,必须在土壤晾干压碎后,平摊成薄层, 每天翻动一次,在空气中暴露一周左右后才能磨样。

6测定步骤

6.1 按表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~ 0.5g, 精确到0.0001g。置人150mL三角瓶中,加粉末状的硫酸银(4.4) 0.1 g,然后用自动调零滴定管(3.6),准确加入0.4 m o1/L重铬酸钾硫酸溶液(4.7) 10m L摇匀。

电砂浴(3.2) 上加热。当简易空气冷凝管下端落下第滴冷凝液,开始记时,消熬

5 ±0.5min。

6.3消煮完毕后,将三角瓶从电砂浴上取下,冷却片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤液流入原三角瓶,瓶内溶液的总体积应控制在60 ~80mL为宜,加3 ~ 5滴邻菲啰啉指示剂(4.6),用硫酸亚铁标准溶被(4.9) 滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,即达终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3时,则应减少土壤称样量,重新测定。

6.4每批试样测定必须同时做2 ~ 3个空白标定。取0.500g粉末状_氧化硅(4.5) 代替试样,其他步骤与试样测定相同,取其平均值。

7结果计算

7.1 土壤有机质含量X (按烘干土计算),由式(2)计算:

X=(v0?v)c2×0.003×1.724×100

m

式中:

X—土壤有机质含量,%;

v

—空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;

v—测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;

c

2

硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L;

0.003—1/4碳原f的摩尔质量数,g/ m ol;

1.724—由有机碳换算为有机质的系数:

m—烘干试样质量,g。

中行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。

7.2允许差:当土壤有机质含量小于1 %时,必行测定结果的相差不得超过0.05%;含量为1%~4%时,不得超过0. 10%;含量为4%~ 7%时,不得超过0.30%; 含量在10%以上时,不得超过0.50%。

8注意事项

8.1适用范围:土壤有机质含量在15%以下的土壤。

8.2如果试样滴定所用硫酸亚铁标准液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量,重新做。

8.3以干基计算应同时做土壤水分含量。

重铬酸钾容量法—稀释热法

1方法原理

基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法(外加热法)相同。稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便。由于产生的热,温度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%。

2试剂

(1) 1mol.L-1(1/6K

2Cr

2

O

7

) 溶液。准确称取K

2

Cr

2

O

7

(分析纯,105°C烘干)49.04g,

溶于水中,稀释至1L。

(2) 0.4mol. L(1/6K2Cr2O>)的基准溶液。准确称取K2Cr2O+ (分析纯) (在130C 烘3h) 19.6132g 于250mL烧杯中,以少量水溶解,将全部洗入 1000mL 容量瓶

中,加入浓H

2SO

4

约70mL,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用[其中含硫酸浓

度约为2.5mol-L-1 (1/2H

2SO

4

) ]。

(3) 0.5mol:L-1 FeSO

4溶液。称取FeSO

4

.7H

2

O140g 溶于水中,加入浓H

2

SO

4

15mL,

冷却稀释至IL 或称取Fe(NH

4)

2

(SO

4

)2.6H

2

O196.1g 溶解于含有200mL浓H

2

SO

4

800mL 水中,稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol-L-1(1/6K

2Cr

2

O)的基准溶

液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol:L-1(1/6K

2Cr

2

O

7

)的基准溶液各25mL于

150mL 三角瓶中,加入邻啡啰啉指示剂2~3滴(或加2羧基代二苯胺12~ 15滴),

然后用0.5mol-L FeSO

4溶液滴定至终点,并计算出的准FeSO

4

确浓度。硫酸亚铁

(FeSO

4) 溶液在空气中易被氧化,需新鲜配制或以标准的K

2

Cr

2

O

7

溶液每天标定

之。

其他试剂同上

(4)操作步骤准确称取 0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中,然后准确加入

1molL' (1/6K

2Cr

2

O

7

)溶液10mL于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后加

浓H

2SO

4

20mL,将三角瓶缓缓转动1min,促使混合以保证试剂与土壤充分作用,并

在石棉板上放置约30min, 加水稀释至250mL,加2-羧基代二二苯胺12~15滴,

然后用0.5mol.L 'FeSO

4

标准溶液滴定之,其终点为灰绿色。或加3~4滴邻啡罗啉指示剂,用0.5mol. L FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿

色,逐渐加入FeSO

4

直至生成砖红色为止。

(5)用同样的方法做空白测定(即不加土样),

如果K

2Cr

2

O

7

被还原的量超过75%,则须用更少的土壤重做。

3结果计算

土壤有机碳(g.kg-1)=c(v0?v)×10?3×3.0×1.33

烘干土重

×1000

土壤有机质(g.kg-1)=土壤有机碳(g.kg-1)x1.724

式中:1.33—为氧化校正系数;

C—为0.5mol.L-1 FeSO

4

标准溶液的浓度;

注释:

注1.泥碳称0.05g,土壤有机质含量低于10g.kg-1或者称2.0g。

土壤样品的采集

土壤样品的采集是整个测土配方施肥的基础,是影响土壤分析测试结果的重要环节。因为采样误差远大于分析测试误差。采集有代表性的土壤样品是使测定结果能如实反映其所代表区域客观情况的先决条件。国外农业科研和技术推广机构对此十分重视,对土壤取样的方法、样品的制备、保存都有科学严格的要求。

在我国测土配方施肥中,一方面要严格土壤样品采集的方法和步骤,保证样品的代表性,另一方面,土壤样品的采集也要结合地块和农户信息调查的开展,建立相应的田块和农户信息数据库,这将为我国的农业现代化、农业信息化和精准化奠定基础。

1采样误差

1.1采样误差控制

由于土壤性状在空间和时间,上存在变异,为保证土壤样品的代表性,必须采取

以下技术措施控制采样误差:

1.1.1科学划分采样单元

采样前要对综合考虑采样地区的土壤类型、肥力等级和地形地貌等因素,将研究区域划分为若干采样单元,每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。

1.1.2保证足够多的采样点

为使混合样品能够代表采样单元的土壤特性,要保证足够多的采样点。采样点点数量取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等。一个混合土样一般由15--20个样点组成。每个采样点的取土深度及

采样量应均匀一致,土样.上层与下层的采土比例相同。

1.1.3采用合理的采样路线按照“随机”的原则,采用S形布点,能够较好地克服耕作、施肥造成的误差。在地形变化较小,地力较均匀、采样单元面积较小的情况下,也可采样梅花形布点取样。

1.1.4避开特殊部位采样点的分布要尽量均匀一致,避开田埂、沟边、肥堆等特殊部位。

2采样步骤

2.1采样规划参考县级土壤图,土地利用现状图、行政区划图等,做好采样规划设计,确定采样点位;实际采样时,严禁随意更改采样点,若有变更须注明理由。

2.2采样单元

根据土壤类型、土地利用等因素,将采样区域划分为若干个采样单元,每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。按照农业部《测土配肥技术规范要求》,平均每个采样单元为100-200 亩(平原区、大田作物每100-500亩采一个混合样,丘陵区、大田园艺作物30-80亩采一个混合样)。为便于田间示范追踪和施肥分区需要,采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块,采样地块面积为1-10亩。采用GPS定位,记录经纬度,精确到0. 1

2.3采样时间.

2.3.1在作物收获后或播种施肥前采集,一般在秋后;设施蔬菜在晾棚期采集。果园在采摘后的第一次施肥前采集。

2.4采样周期

采样周期应根据测试项目和研究目的确定。同一采样单元,无机氮每季或每年采集一次,土壤有效磷、速效钾等一般2-3年,中、微量元素一般3-5年采集一次。

2.5采样深度

实施测土配方施肥项目通常采集耕层土样,采样深度一般0-20厘米。由于耕层受人类耕作影响较大,更应注意取样的代表性。特殊测定项目如土壤无机氮测定,采样深度应根据不同作物,不同生育期的注意根系分别深度确定。

2.6采样点数量

每个样品采样点的多少,取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等,采样要求多点混合,每个样品区15-20个点。

2.7采样方法每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致,土样上层与下层比例要相同。取样器应垂直于地面入土,深度相同。若需测定微量元素,所有样品必须用不锈钢取土器。

3样品量

3.1混合土样取土1公斤左右为宜。应用“四分法”将多余的土壤去掉。

3.2样品登记采集的样品放入统一的样品袋,用铅笔或中性笔写好标签,内外各1张。标签内容:土样编号、采样地点、采样时间、地块名称、农户姓名、采样深度、前茬作物、采样点经纬度、海拔高度、采样人等。

土壤的处理与保存

1土壤样品的处理

1.1样品处理的目的是:

1.1.1除去非土物质使分析结果能代表土壤本身的情况;

1.1.2适当磨细、充分混匀,使分析所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差:(3)将样品磨细,增大土粒的表面积,使土样与试剂之间的反应能够完全均匀;

1.1.3使样品可以长期保存,不致因微生物活动而变质。

2土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作。

2.1风干和去杂

从田间采回的土样,应及时进行风干。其方法是将土壤样品全部倒在干净的木板或塑料布、纸上,摊成薄薄的一层,放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内风干,风干过程中挑出植物残茬、瓦砾、砖块等非土物质,并经常翻动,加速干燥.切忌阳光直接曝晒或烘烤。2.2磨碎和过筛

野外采回一原样土,分为岩屑(>2 mm)部分和细土(<2mm)部分。原样土风干后需磨碎处理制备成待测土样。磨碎前要把岩屑、侵入体及粗有机物捡除,并将岩屑部分称重。细土部分则先用手或木棍等压碎,有时也用相应的机械粉碎。土样的粉碎程度应根据分析项目确定,一般分析土壤的物理性质、化学性质和速效养分-土样过2mm (10目)筛孔;而全量分析则应过0.149 mm (100目)筛孔。

制备100目土样时,将磨细已通过2mm筛的土样,用四分法或多点取样法分取所需重量,磨细后全部通过100目筛,不得随意丢弃。

进行微量元素分析的样品不能使用铁锤和金属筛(也不能用机械粉碎),应使用塑料或尼龙筛,以免污染。研磨过筛后的土壤样品混匀后,装入广口瓶中。

样品装入广口瓶后,应贴上标签,标明土样编号、土壤名称、采样地点、深度、日期、孔径、采集人等。

瓶装的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、湿气或酸、碱气体的影响,否则将影响分析结果的准确性。

土壤有机碳分类及其研究进展1

土壤有机碳( SOC)是土壤学和环境科学研究的热点问题之一,土壤有机碳库的动态平衡直接影响着土壤肥力的保持与提高,进而影响土壤质量的优劣和作物产量的高低,因而土壤有机碳的变化最终会影响土壤乃至整个陆地生态系统的可持续性。土壤有机碳包括活性有机碳和非活性有机碳。土壤活性有机碳是指在一定的时空条件下,受环境条件影响强烈的、易氧化分解的、对植物和微生物活性影响比较高的那一部分土壤碳素。根据测定方法和有机碳组分不同,土壤活性有机碳又表述为溶解性有机碳(DOC:dissolved organic carbon)、水溶性有机碳(water-soluble organic carbon)、微生物生物量碳(MBC:Microbial biomass carbon)、轻组有机碳和易氧化有机碳,可在不同程度上反映土壤有机碳的有效性和土壤质量。 国外研究进展 国外对土壤有机碳的研究开始较早, 在20世纪60年代, 就有学者开始进行全球土壤有机碳总库存量研究。但早期对土壤有机碳库存量的估算大都是根据少数土壤剖面资料进行的。如1951年Rubey根据不同研究者发表的关于美国9个土壤剖面的有机碳含量, 推算出全球土壤有机碳库存量为710 Pg。1976年Bohn利用土壤分布图及相关土组( soil association)的有机碳含量, 估计出全球土壤有机碳库存量为2946Pg。这两个估计值成为当前对全球土壤有机碳库存量的上下限值。20世纪80年代,由于研究全球碳循环与气候、植被及人类活动等因素之间相互关系的需要,统计方法开始被应用于土壤有机碳库存量

的估算。如Post等在Holdridge生命带模型基础上,估算了全球土壤碳密度的地理分布与植被及气候因子之间的相互关系,提出全球1m 厚度土壤有机碳库存量为1 395 Pg。 20世纪90年代以来, 随着遥感(RS)、地理信息系统(GIS) 和全球定位系统(GPS) 技术的发展, 为土壤有机碳研究提供了新的方法和手段。3S技术被应用于区域或全球土壤有机碳库存量大小、有机碳密度的空间分布差异等方面的研究。发达国家已在区域尺度上开展了相关研究工作。如俄罗斯在1B250万土壤分布图上建立了土壤碳空间数据库,计算出俄罗斯0~ 20 cm、0~ 50 cm和0~100 cm等不同土层有机碳库存量,估计出俄罗斯土壤有机碳库存总量为34211 Pg,无机碳库存总量为11113 Pg,土壤总碳库存量为45314 Pg,并绘制了俄罗斯0~ 100 cm土层无机碳库存量分布图。加拿大建立了1B100万的数字化土壤分布图及土壤碳数据库,并计算出加拿大0 ~ 30 cm 土层和0 ~100 cm土层土壤有机碳库存量分别为7011 Pg和249 Pg。 世界各国不同研究者对全球土壤有机碳库存量的估算方法并无本质区别,但由于所用资料来源与土壤分类方式不同,土壤有机碳库存量的估计值有较大差异。全球土壤1 m内土壤有机碳库大约是植被碳库的115~ 3倍,如此巨大的土壤有机碳库,即使其发生很轻微变动,都会引起大气中CO2浓度变化,进而影响全球气候变化。因此,土壤有机碳库存量研究成为全球变化的研究热点之一。 国内研究进展 我国学者非常关注土壤碳循环研究,并在土壤有机碳库存量研究

土壤有机质测定方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为: 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用: 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应: K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤: 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。 3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其他过程同上。 结果计算 在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3 计算公式为:

土壤有机质测定

土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天,我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外,对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中,“油浴法”是沿用多年的经典方法,但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大,不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此,笔者查阅了大量资料,找到了三个常见的测定方法,进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比,用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质,氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关,可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后,移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36%)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中,分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL,用蒸 馏水定容到2. 25 mL,加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL,再加入5 mL 浓H2S04,摇匀,20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中,加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL,再加入5 mL浓H2S04,摇匀,20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h,样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色,查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C%×1.724×倍数×(1+吸湿水含量)

土壤微生物量碳测定方法

土壤微生物量碳测定方法及应用 土壤微生物量碳(Soil microbial biomass)不仅对土壤有机质和养分的循环起着主要作用,同时是一个重要活性养分库,直接调控着土壤养分(如氮、磷和硫等)的保持和释放及其植物有效性。近40年来,土壤微生物生物量的研究已成为土壤学研究热点之一。由于土壤微生物的碳含量通常是恒定的,因此采用土壤微生物碳(Microbial biomass carbon, Bc)来表示土壤微生物生物量的大小。测定土壤微生物碳的主要方法为熏蒸培养法(Fumigation-incubation, FI)和熏蒸提取法(Fumigation-extraction, FE)。 熏蒸提取法(FE法) 由于熏蒸培养法测定土壤微生物量碳不仅需要较长的时间而且不适合于强酸性土壤、加 入新鲜有机底物的土壤以及水田土壤。Voroney (1983)发现熏蒸土壤用·L-1K 2SO 4 提取液提取 的碳量与生物微生物量有很好的相关性。Vance等(1987)建立了熏蒸提取法测定土壤微生物 碳的基本方法:该方法用·L-1K 2SO 4 提取剂(水土比1:4)直接提取熏蒸和不熏蒸土壤,提取 液中有机碳含量用重铬酸钾氧化法测定;以熏蒸与不熏蒸土壤提取的有机碳增加量除以转换 系数K EC (取值来计算土壤微生物碳。 Wu等(1990)通过采用熏蒸培养法和熏蒸提取法比较研究,建立了熏蒸提取——碳自动一起法测定土壤微生物碳。该方法大幅度提高提取液中有机碳的测定速度和测定结果的准确度。 林启美等(1999)对熏蒸提取-重铬酸钾氧化法中提取液的水土比以及氧化剂进行了改进,以提高该方法的测定结果的重复性和准确性。 对于熏蒸提取法测定土壤微生物生物碳的转换系数K EC 的取值,有很多研究进行了大量的 研究。测定K EC 值的实验方法有:直接法(加入培养微生物、用14C底物标记土壤微生物)和间接法(与熏蒸培养法、显微镜观测法、ATP法及底物诱导呼吸法比较)。提取液中有机碳的 测定方法不同(如氧化法和仪器法),那么转换系数K EC 取值也不同,如采用氧化法和一起法 K EC 值分别为(Vance等,1987)和(Wu等,1990)。不同类型土壤(表层)的K EC 值有较大不 同,其值变化为(Sparling等,1988,1990;Bremer等,1990)。Dictor等(1998)研究表 明同一土壤剖面中不同浓度土层土壤的转换系数K EC 有较大的差异,从表层0-20cm土壤的K EC 为,逐步降低到180-220cm土壤的K EC 为。 一、基本原理 熏蒸提取法测定微生物碳的基本原理是:氯仿熏蒸土壤时由于微生物的细胞膜被氯仿破 坏而杀死,微生物中部分组分成分特别是细胞质在酶的作用下自溶和转化为K 2SO 4 溶液可提取 成分(Joergensen,1996)。采用重铬酸钾氧化法或碳-自动分析仪器法测定提取液中的碳含量,以熏蒸与不熏蒸土壤中提取碳增量除以转换系数K EC 来估计土壤微生物碳。 二、试剂配制 (1)硫酸钾提取剂(·L-1):取分析纯硫酸钾溶解于蒸馏水中,定溶至10L。由于硫酸钾较难溶解,配制时可用20L塑料桶密闭后置于苗床上(60-100rev·min-1)12小时即可完全溶解。 (2) mol·L-1(1/6K 2Cr 2 O 7 )标准溶液:称取130℃烘2-3小时的K 2 Cr 2 O 7 (分析纯)9.806g 于1L大烧杯中,加去离子水使其溶解,定溶至1L。K 2Cr 2 O 7 较难溶解,可加热加快其溶 解。 (3) mol·L-1(1/6K 2Cr 2 O 7 )标准溶液:取经130℃烘2-3小时的分析纯重铬酸钾4.903g, 用蒸馏水溶解并定溶至1L。

土壤有机质含量测定

土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理: 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。 2 仪器设备: 1/10000的分析天平;电沙浴(石蜡浴); 大试管;弯颈漏斗;容量瓶 定时钟;滴定管: 5.00ml; 温度计:200~300℃; 铜丝筛:孔径0.25mm; 3 试剂 除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银:研成粉末; 3.2 二氧化硅:粉末状; 3.3 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易 变质,应密封保存于棕色瓶中备用; 3.4 0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g,溶于600~800ml 蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止; 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600~800ml水中,加浓硫 酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤: 4.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过 1mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.25mm筛,装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.5g,精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中,加粉末状的硫酸银0.1g,准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。

土壤有机质平衡与地球温室效应

土壤有机质平衡与地球温室效应 摘要:土壤有机质在培肥土壤,调节土壤的理化性质,营养作物及改良耕性等各方面都有重要作用。长期农业生产实践证明,维持土壤有机质平衡及稳定增长是土地生产力持续利用的基础,努力增加及多途径归还土壤有机质是维持与改善土壤肥力的关键,要提高和发挥土集肥力,合理调控土壤有机质的积累与分解这一对立统一过程,建立适宜的转化平衡是非常必要的。土壤碳库为地球表层生态系统中最大的碳储库。土壤中的有机碳库与无机碳库都是陆地生态系统重要的碳库,对于温室效应与全球气候变化同样有着重要的控制作用。全球土壤有机碳库(SOC pool)达到1.5×103~2×103Pg,是大气碳库的3倍,约是陆地生物量的2.5倍 [1]。可见,土壤有机质的损失对地球自然环境具有重大影响。从全球来看,土壤有机碳的不断下降,对全球气候变化的影响非常大。 关键词:土壤有机质作用平衡温室效应 一、土壤有机质作用与平衡管理 (一)、土壤有机质作用 1、提供植物需要的养分 土壤有机质是作物所需的氮、磷、硫、微量元素等各种养分的主要来源。大量资料表明,我国主要土壤表土中大约80%以上的氮、20%—76%的磷以有机态存在,随着土壤有机质的逐步矿化,这些养分可以直接通过微生物的的降解与转化,以一定速率不断释放出来,供作物及微生物生长发育之需。同时,土壤有机质分解与合成过程中,产生的多种有机酸和腐殖酸对土壤矿质部分有一定溶解能力,可以促进矿物风化,有利于某些养料的有效化。 2、改善土壤肥力特征 土壤有机质能改善土壤物理性质土壤有机质几乎对所有的土壤物理性质都有良好的影响,腐殖质是很好的胶结剂,能使土粒形成良好的团粒结构,从而使土壤通透疏松,减少粘着性,改善耕性。腐殖质色暗,可加深土壤颜色,增强土壤吸热能力,同时其导热性小,有利于保温,使土温变化缓和。另外,土壤有机质具有离子代换作用、络合作用和缓冲作用土壤有机质的羧基、酚羟基、烯醇或羟基使有机胶体带负电荷,具有较强的代换

土壤有机质测定(1)

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下: 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22~0.85V。 从表5—4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。 例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C2H8N2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下: [(C12H8N2)3Fe]3++e [(C12H8N2)3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+,

有机碳测定及方法

1.活性有机碳(CL) 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏,能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征,作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 (1)活性有机碳(CL):高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中,加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml(易氧化态碳),振荡1小时,离心5分钟(转速2000次/min),取上清液用去离子水按1:250稀释,然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 (2)总有机碳:重铬酸钾氧化法。 (3)非活性有机碳(CNL):总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) (4)碳库活度(L):土壤碳的不稳定性,即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 (5)碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) (6)活度指数(LI):碳损失及其对稳定性的影响,LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) (7)基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源,碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定,操作过程为:称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ,在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤,将虑液按1:4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中,再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725~727.

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名:学号:实验日期: 一、方法原理: 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下: 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤: (1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。 (2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。 (3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为1.5mol/L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 (4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项: (1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。 (2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

土壤活性有机碳的测定

土壤活性有机碳的测定 (高锰酸钾氧化法) 土壤样品经粘磨过0.5mm筛,根据土壤全有机碳含量,计算含有15mg碳的土壤样品量作为待测样品的称样重,然后将样品转移至50ml带盖的塑料离心管中,以不加土样作为空白。 向离心管中加入25ml浓度为333mmol/L的高锰酸钾溶液,在25℃左右,将离心管振荡(常规震荡即可)1小时,然后在转速2000rpm 下离心5分钟,将上清液用去离子水以1:250倍稀释,吸取1ml上清液转移至250ml容量瓶中,加去离子水至250ml即可。稀释样品用分光光度计在565纳米处测定吸光值。 配制不同浓度梯度的高锰酸钾的标准溶液,同样于分光光度计上测定吸光值,建立高锰酸钾的浓度和吸光值的线性直线方程,将稀释好的待测样品的吸光值代入方程得到氧化有机碳后剩余高锰酸钾的浓度,同样得到空白的高锰酸钾浓度,前后二者之差即为氧化活性有机碳后高锰酸钾溶液的浓度变化值,根据假设,氧化过程中高锰酸钾浓度变化1mmol/L消耗0.75mM或9mg碳。其中能被333mmol/L高锰酸钾氧化的碳是活性有机碳,不能被氧化的碳上非活性有机碳。 高锰酸钾标准曲线配制:首先配制0(去离子水)、15、30、60、100、150、300mmol/L的高锰酸钾标准梯度溶液,从每个浓度的标准溶液中吸取1ml标准溶液转移至250ml容量瓶中定容(既稀释250倍),这样能够就得到浓度梯度为0、0.06、0.12、0.24、0.4、0.6、1.0、1.2mmol/L的标准高锰酸钾梯度溶液,然后同样用分光光度计在565纳米处测定吸光值,绘制高锰酸钾的浓度与吸光值间的标准曲线。注意标准曲线配制过程中尽量避光,以防高锰酸钾氧化消耗,可以将容量瓶套上信封袋以避光,还有容量瓶等一定要清洗干净,以防高锰酸钾氧化杂质而消耗,影响测定结果。 活性有机碳(mg/g) =高锰酸钾浓度变化值×25×250×9 称样重×1000

有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物,它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素,同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用,因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮,使有机质中的碳氧化成二氧化碳,而重铬酸离子被还原成三价铬离子,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化,就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液:0.8000mol/L ,称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7) ,精确至0.0001g ,加400mL 水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液:0.2mol/L ,称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O],溶解于水,加15mL 硫酸(ρ1.84g/mL ),再加水稀释至1000mL 。 标定:吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加入40mL 水和10mL 硫酸(1+1),再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算: 211V V V C C ?×= 式中: C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L ; C 1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L ; V 1——重铬酸钾标准溶液体积,mL ; V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL ; V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂:称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸(C 13H 11O 2N ),溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中,稍加热并不断搅拌,促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2·H 2O )和0.695g 硫酸亚铁 (FeSO 4·7H 2O ) ,溶于100mL 水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸,(ρ 1.84g/mL )。 3.6 硫酸银,研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管,25mm ×100mm 。 4.2 注射器,5mL 。 4.3 油浴锅,内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计,250℃。 4.5 铁丝笼架,形状与油浴锅配套,内设若干小格,每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶,250mL 。

土壤活性有机碳的测定及其影响因素概述

Hans Journal of Soil Science 土壤科学, 2018, 6(4), 125-132 Published Online October 2018 in Hans. https://www.doczj.com/doc/30561333.html,/journal/hjss https://https://www.doczj.com/doc/30561333.html,/10.12677/hjss.2018.64016 Determination of Soil Active Organic Carbon Content and Its Influence Factors Xingkai Wang1, Xiaoli Wang1*, Jianjun Duan2, Shihua An1 1Agricultural College, Guizhou University, Guiyang Guizhou 2College of Tobacco, Guizhou University, Guiyang Guizhou Received: Sep. 29th, 2018; accepted: Oct. 16th, 2018; published: Oct. 23rd, 2018 Abstract Soil active organic carbon is an important component of terrestrial ecosystems and an active chemical component in soil. It is of great significance in the study of terrestrial carbon cycle. Many studies have shown that soil active organic carbon can reflect the existence of soil organic carbon and soil quality change sensitively, accurately and realistically. In recent years, soil ac-tive organic carbon has become the focus and hot spot of research on soil, environment and ecological science. Soil active organic carbon can be characterized by dissolved organic carbon (DOC), microbial biomass carbon (SMBC), mineralizable carbon (PMC), light organic carbon (LFC) and easily oxidized organic carbon (LOC). This paper reviews the determination methods and influencing factors of these five active organic carbons, and looks forward to the future research focus, laying the foundation for the scientific management of land and the effective use of soil nutrients. Keywords Soil Organic Carbon, Determination Methods, Influencing Factors 土壤活性有机碳的测定及其影响因素概述 王兴凯1,王小利1*,段建军2,安世花1 1贵州大学农学院,贵州贵阳 2贵州大学烟草学院,贵州贵阳 收稿日期:2018年9月29日;录用日期:2018年10月16日;发布日期:2018年10月23日 *通讯作者。

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

土壤检测第6部分:土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认

土壤检测第6部分:土壤有机质的测定 NY/方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质,判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过孔径筛风干样(精确到,称样量根据有机质含量范围而定),放入硬质试管中,然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中,再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内,使管中的液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度,等试管中的溶液沸腾时开始计时,此刻必须控制电炉温度,不使溶液剧烈沸腾,其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次,以使液温均匀,并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出,冷却片刻,擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7,溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗

硫酸亚铁溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量重测。 每批分析时,必须同时做2各空白试验,即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样,其他步骤与土样测定相同。 4.计算 =[c*(Vo-V)***]/m *1000 式中:——土壤有机质的质量分数,g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积,ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积,ml C——硫酸亚铁溶液的浓度,mol/L ——1/4碳原子的毫摩尔质量,g ——由有机碳换算成有机质的系数 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量,g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。 5.结果分析 重复性验证 选取一份水样,按上述步骤进行10次重复测试,计算10次测试结果的相对标准偏差,见附表。 由附表可知绝对相差

土壤有机质的测定

土壤有机质的测定 3.1概述 3.1.1土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸等物质。由于它具有胶体特征,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构,从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此,除低洼地土壤外,一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为:高肥力地>15.0g·kg-1,中等肥力地10.0~14.0 g·kg-1,低肥力地5.0~10.0 g·kg-1,薄砂地<5.0 g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道,浙江省高产水稻土的有机质含量大部分为23.6~48g·kg-1,均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0~40有机质含量范围之内。 我国东北地区雨水充足,有利于植物生长,而气温较低,有利于土壤有机质的积累。因此,东北的黑土有机质含量高达40~50g·kg-1以上。由此向西北,雨水减少,植物生长量逐年减少,土壤有机质含量亦逐渐减少,如栗钙土为20~30g·kg-1,棕钙土为20g·kg-1左右,灰钙土只有10~20g·kg-1。向南雨水多、温度高,虽然植物生长茂盛,但土壤中有机质的分解作用增强,黄壤和红壤有机质含量一般为20~30g·kg-1。对耕作土壤来讲,人为的耕作活动则起着更重要的影响。因此,在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地,砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂,包括三类物质:①分解很少,仍保持原来形态学特征的动植物残体。②动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。③有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐植酸类物质。 分析测定土壤有机质含量,实际包括了上述全部2、3两类及第1类的一部分有机物质,以此来说明土壤肥力特性是合适的。因为从土壤肥力角度来看,上述有机质三个组成部分,在土壤理化性质和肥力特性上,都起重要作用。但是,在土壤形成过程中,研究土壤腐殖质中碳氮比的变化时则需严格剔除未分解的有机物质。 全国和地的大量资料分析结果表明[2](表3-1),土壤有机质含量与土壤总氮量之间呈正相关。例如浙江省对水稻255个样品统计分析,其相关系数r=0.943,达极显著水平(图3-1)。又如吉林省东部山区的通化对115个旱地土壤样品进行的回归分析,其回归方程为: y=0.0062+0.573χr=0.939** 表3-1 耕地土壤全土壤有机质含量*的比值

土壤有机质含量的测定(精)

实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标,对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理,初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下,用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时,以邻啡罗啉(C2H8N2)为氧化还原指示剂,在滴定过程中指示剂的变色过程如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件下,呈淡蓝色,被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr3+),至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变成棕红色,表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管(18mm×180mm)、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计(0~200℃)、分析天平(感量0.0001g)、滴定管(25ml)、移液管(5ml)、漏斗(3~4cm),三角瓶(250ml)、量筒(10ml,100ml)、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后架蒸馏水定容到1000ml,摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中,加6mol/L H2SO41.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中,各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水,再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,摇匀,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为: c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中:c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度(mol/L); V——滴定用去硫酸亚铁的体积(mol);

土壤有机碳检测方法介绍与自我总结

土壤有机碳检测方法介绍 土壤有机碳是以有机物形式存在于土壤中的C元素的一种存在形式,作为土壤碳库中的重要组成部分,一方面在土壤品质监测中是一项重要的检测项目,另一方面对研究空气中二氧化碳来源也有很大的作用。 土壤有机碳根据其稳定性可分为活性有机碳、慢性有机碳和惰性有机碳三种,其中活性有机碳是反映土壤肥力和土壤管理措施的较好指标。而根据土壤中有机碳的溶解性质又可分为溶解性有机碳和非溶解性有机碳。非溶解性有机碳属于惰性有机碳,由于不能溶解不能被植物吸收也不易产生迁移,所以在土壤质量监控和环境监测方面没有实际意义,而活性有机碳和慢性有机碳大多属于溶解性有机碳。 目前土壤有机碳的检测方法主要是干烧法和湿氧化法。常用的重铬酸钾和浓硫酸湿氧化滴定技术由于不能确保样品完全氧化,检测效果较差检测结果必须进行修正。而干烧法目前又有土壤直接高温燃烧和土壤经溶液萃取后高温燃烧溶液两种方法。 土壤直接燃烧法大多需在样品燃烧前使用磷酸溶液或盐酸溶液去除土壤中的无机碳。磷酸酸性较弱不易将土壤中的难溶碳酸盐氧化(西南地区广布卡斯特地貌,碳酸岩形成的土壤比重较高),而直接燃烧需要在900℃以上的温度才能保证燃烧完全,碳酸盐在800℃左右就会分解,所以检测结果受无机碳干扰明显。盐酸溶液虽然可将大部分碳酸盐去除,但是残留的盐酸会对催化剂和检测器的寿命造成严重影响,使用时必须将样品再次淋洗、烘干才能上机检测,冲洗过程中又会造成溶解性有机碳的损失,所以检测结果也不是很准确。这正是Tekmar在第6带产品设计生产时取消固体进样器的一个主要原因。所以相对来说检测更准确的则是溶液萃取法。 溶液萃取法是通过一定浓度的盐溶液将土壤中的有机碳转移至液相后再对溶液进行检测的方法。一方面该方法只将溶液中的溶解性碳转移至溶液,溶液再上仪器进行检测,检测过程中仪器会自动清除无机碳,所以检测结果准确可靠;而不溶解性碳(包括难溶性碳酸岩和不溶性有机碳)不是土壤的有效养分或污染物所以实际监测意义不大,这也是为什么中国农科院和中科院下属单位长期将溶液萃取法作为土壤有机碳检测手段的根本原因。

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