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仪器分析习题解答(武汉大学教材)

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仪器分析-绪论习题解答

1、解:以分析信号对质量浓度作图,可得校正曲线

X 的质量浓度c i /μg·mL -1 分析信号的平均

S i 0.00 0.031 2.00 0.173 6.00 0.422 10.00 0.702 14.00 0.956 18.00

1.248

由最小二乘法线性拟合公式:

∑∑==---=

n

i i

n

i i i

c c

S S c c

m 1

2

1

)

()

)((

将上面表格数据代入,可计算得到斜率m =0.0670 mL·μg –1

也可以由Origin 作图软件作图,线性拟合,如上面右图所示,得线性方程为

030

.00670.0+=+=c S mc S bl ,线性相关系数R =0.99978。

(1) 根据IUPAC 的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,它是指在测定范围中校正曲线的斜率。因此,校正灵敏度为0.0670 mL·μg –1。

(2) 检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度,公式

m s c bl

m 3=

, 式

中s bl 是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差,m 为直线斜率,将已知数据代入,可得检出限c m =3×0.0079/0.0670=0.35μg·mL -1 2、解:设Cu 2+

浓度为

x

c ,则依题意信号正比于分析物的浓度,可得:

x

x kc S = (1)

)

(

s

x s

s x x T V V V c V c k S ++= (2)

标准苯巴比妥溶液体积V/mL

分析信号S

0.000 3.26 0.500 4.80 1.00 6.41 1.50 8.02 2.00 9.56

S

V

S

c

(1)、(2)式联立可得: 1

4

1000.90

.256.23)500.00.25(9.37500

.00287.06.23)(--??=?-+???=

-+=L

mol V S V V S V c S cx x

x s x T s

s x

3、解:

以分析信号S 对体积V 作图,得线性方程为V S 16.325.3+=,由标准加入法计算公式可得未知物浓度mL g c /410.01000.50/000.216.3/25.3μ=??=。 设最小二乘方程为b aV S +=,则依题意可得:

b a +?=000.026.3 (1) b a +?=500.080.4 (2) b a +?=00.141.6 (3)

b a +?=50.102.8 (4) b a +?=00.256.9 (5) 设

2

2

2

2

2

)]

00.2(56.9[)]50.1(02.8[)]00.1(41.6[)]500.0(80.4[)26.3(b a b a b a b a b M +-++-++-++-+-= (6)

令 0/0

/=??=??b M a M (7)

则可由数学推导计算得a=3.16 b= 3.25 把a=3.16分别代入(1)、(2)、(3)、(4)、(5)式分别得: b1=3.26, b2=3.22, b3=3.25, b4=3.28, b5=3.24

标准偏差计算公式

1

)

(1

2

--=

∑=n b b

s n

i i

,其中

n

b

b n

i i

∑==

1

,将数据代入可计算得到

02.0=s ,因此可得最小二乘方程为02.025.316.3±+=V S 同理,由最小二乘方程可计算苯巴比妥浓度,其标准偏差为:

mL

g /003.01000.50/000.216.3/02.0μ=??或mL g /003.0410.025.3/02.0μ=?。

{具体详细数学推导可见《分析化学》第五版 教材P 69,

b

a ,的推导式为:

∑∑==---=

n

i i

n

i i i

V V

S S V V

a 1

2

1

)

()

)((

V

a S V a S

b n

i n

i i i

-=-=

∑∑==1

1

光谱分析导论习题解答

1、解:

(1)

7

2

10

10

67.610

10

50.11

1?=??=

=

-λσ

(2)14

9

8

10

47.410

7.670/100.3/?=??==-λνc

(3)

3030

10

10

3300/11

9

2

=??==

λ

(4)

80

.1)10

602.1(10

95.688910

0.310626.6/19

10

834

=?÷???

?===---λνhc h E

2、解:由计算公式λν/hc h E ==以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下:

由上表可以看出分子电子能级跃迁1~20eV 分子振动能级跃迁0.05~1eV 分子转动能级跃迁<0.05eV ,其电子光谱,振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区,红外区和远红外微波区。 3、解:棱镜的分光原理是光折射。由于不同波长的光有其不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角,据此把不同波长的光分开。

光栅适用的波长范围比棱镜宽

4、解:

v

c n r

i ==

θθsin sin ,式中n 为折射率,

i

θ为入射角,r θ为折射角,c 为光速,v 为玻璃介质中

的传播速度。

跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-3

nm ~10nm 1.26?106

~1.2?102

原子外层电子跃迁 200nm ~750nm 6~1.7 分子的电子跃迁 200nm ~750nm 6~1.7 分子振动能级的跃迁 2.5μm ~50μm 0.5~0.02 分子转动能级的跃迁

50μm ~100cm

2?10-2~4?10-7

光栅光谱

棱镜光谱

Sin φ与波长成正比,所以光栅光谱是一个均

匀排列的光谱

色散率与波长有关,为非均匀排列的光谱

光的波长越短则衍射角越小,因此其谱线从紫到红排列 波长越短,其偏向角越大,因此其谱线从红

到紫排列 复合光通过光栅后,中央条纹(或零级条纹)

为白色条纹,在中央条纹两边,对称排列着一级、二级等光谱,由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加,出现谱级重叠现象

没有谱级重叠现象

当n =1.7000,c =2.998?1010cm ?S -1

,10

10

10

76.17000.1/10

998.2?=?=v cm ?S -1

6、解:光栅公式为:

)sin (sin θ?λ±=d n

式中n 是光谱级次;λ是入射光的波长;d 是相邻两刻线间的距离,称为光栅常数;?为入射角;θ为衍射角;±分别表示入射角与衍射角在法线的同侧、异侧。

将已知数据代入可计算得到

mm

d 4

710

81.410

sin 60

sin 1050001-O

O

-?=+??=

,即刻痕间距为4.81?10-4mm ,

则刻痕数为2080

10

81.41

4

=?-mm

(条/mm )

7、8、解:棱镜光谱是非均匀排列光谱,棱镜的色散率随波长变化而变化。棱镜的材料不同,其色散率随波长的变化也不同,石英棱镜色散率短波大,长波小,色散率较大的波长范围为200-400nm ,玻璃棱镜色散率较大的波长范围为400-780nm 。因此,在400-800nm 范围内棱镜单色器,用玻璃材料比用石英好;若光谱的工作光谱200-400nm ,应选用石英材料作棱镜和透镜。 9、解: 棱镜的分辨率决定于棱镜个数m 、底边长度b 和材料的色散。即有

λd dn b

R =或

λd dn mb

R = (1)

由题意可得分辨这两条谱线所需的分辨率:

3

10

6.420

.46030.460)30.46020.460(2

1

?=-+==

λ

λd R

则由(1)式可得石英、玻璃棱镜的底边长度至少为:

cm

nm d dn R b 5.3105.310

3.1/106.4/17

4

3

=?=??==-λ

cm

nm d dn R b 3.1103.110

6.3/106.4/27

4

3=?=??==

由光栅分辨率公式,nN R =?=λλ/,式中n 是衍射得级次,N 是受照射的刻线数,当n =1,则N =4.6?103,即光栅宽度为4.6?103/2000=2.3mm =0.23cm 【分析化学原理 呈性良 化学工业出版社 2004 p288-292】 11、解:)sin (sin θ?λ±=d n (1)

式中n 是光谱级次;λ是入射光的波长;d 是相邻两刻线间的距离,称为光栅常数;?

为入射角;θ

为衍射角;±分别表示入射角与衍射角在法线的同侧、异侧。

而光栅常数r

n d 1=

r

n 为刻痕数 (2)

将(2)式代入(1)式可得 36.00

36.00

sin 12001030001sin sin sin 7

=-=-???=-??=-=

O

-?

λ?λθr n n d

n

O

=10.21θ

12、解:光栅常数m

mm n d r

μ89.1310

389.172

112

=?===

- (1)

由光栅公式)sin (sin θ?λ±=d n 并将(1)式代入 得m

n

d μθ?λ4.15)20sin 50

(sin 1

89.13)sin (sin =+=

+=

O

O

即一级光谱波长为15.4μm ,二级光谱波长为7.7μm 。

13、解:对光栅来说,其分辨能力可用下式表示

nN R =?=λλ/

式中n 是衍射得级次,N 是受照射的刻线数 将数据代入得光栅的理论分辨率

600005012001=??=R

14、解:052

.060000/445.309360000

)

71.309218.3094(2

1

==+==

?R

λλ?

即理论分辨率为60000的仪器能分开波长差为0.052?的谱线,而3094.18?与3092.71?两波长差1.47?,所以此双线能被分开。 (还可以采用另一种解法:

已知双线波长,可求其R 值 2104

47

.1445.93.3==

?=

λ

λR

假如要分开此双线,要求光栅理论分辨率R >2104,从以上计算知R 理=60000,即R 理>>R ,因此能

分开此双线。)

15、解:依题意可得

光栅常数nm

mm n d r

80010

81250

114

=?==

=

- (1)

光栅线色散率表达式

θλ

cos d nF

d dl D =

=

,F 代表物镜的焦距。

因为衍射角θ一般很小且变化不大,即1cos →θ,所以有

d nF

d dl D ==

λ

,其倒线色散率

nF d

dl

d D

=

=

-λ1

(2)

将F =1.6 m 以及(1)式计算的结果代入(2)式可得 mm

nm D /5.010

6.118003

1

1

=??=

-

即光栅的一级光谱倒线色散率为5?/mm 同理,二级光谱倒线色散率为2.5?/mm 。

原子光谱习题解答

2 解释下列名词

(1) 激发电位和电离电位 (2) 原子线和离子线 (3) 共振线和共振电位 (4) 谱线的自吸

解:(1) 激发电位:由低能态跃迁到高能态所需要的能量。

电离电位:原子受激后得到足够能量而失去电子而电离所需的能量。

(2) 原子线:原子外层电子的跃迁所产生的谱线。 离子线:离子的外层电子跃迁所产生的谱线。

(3) 共振线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光(谱线),这种谱线称为共振发射线;电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。

共振电位:由基态激发到激发态的激发能。

(4) 谱线的自吸:大多数的光源中心部分温度较高,外层温度较低,中心部分原子所发射的谱线,会被外层处于基态的同类原子所吸收,结果谱线减弱,这种现象称为谱线的自吸收。 3 解释下列名词

(1) 多普勒变宽 (2) 自然变宽 (3) 压力变宽 (4) 自吸变宽

解:(1) 多普勒变宽:又称热变宽,是由于原子无规则的热运动而导致的谱线变宽。

(2) 自然变宽:无外界因素影响时由于激发态原子有限寿命而使谱线具有的宽度。

(3) 压力变宽:吸收或发射原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽。 (4) 自吸变宽:谱线自吸引起的变宽称为自吸变宽。 5 简述氢化物发生法的原理。它能分析那些元素?

解:氢化物发生法, 主要是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应, 与样品中的分 析元素形成挥发性共价氢化物, 然后借助载气流将其导入分析系统进行测量。它能分析 As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 、Hg 和 Cd 等元素。

11 为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收和原子荧光光谱法更为敏感?

解:原子发射光谱法以测定发射线为基础,火焰温度的变化会对激发态原子数及电离原子数产生重大的影响;而原子吸收和原子荧光光谱法是以开始时未被激发的原子为基础,与温度的依赖关系较小,故原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收和原子荧光光谱法更为敏感。

7 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?

解:背景吸收的本质是宽带吸收,原子吸收是窄线吸收,当空心阴极灯的辐射通过吸收区时,测得的是原子吸收与背景吸收的总和,即A(H)=Aa(H)+Ab(H).当氘灯光源的辐射通过吸收区时,主要是宽带的背景吸收氘灯的辐射Ab(D),而原子吸收氘灯的辐射Aa(D)相对于氘灯的总辐射A(D)来说可以忽略,因此可将氘灯产生的吸收信号A(D)近似看成背景吸收的总吸光度Ab(D)。将锐线光源吸光度减去连续光源吸光度值,即为校正背景后的被测元素的吸光度值,即

Aa=A(H)-A(D)=[ Aa(H)+Ab(H)]-[ Aa(D)+ Ab(D)]≈Aa(H)+Ab(H) - Ab(D)= Aa(H)。

用连续光源校正背景吸收最大的困难是要求连续光源与空心阴极灯光源的两条光束在原子化器中必须严格重叠,这种调整有时是十分费时的。此外,连续光源法对高背景吸收的校正也有困难。

8 简述以塞曼效应为背景基础扣除背景的原理。

解:塞曼效应—将光源置于强大的磁场中时,光源发射的谱线在强磁场作用下,因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应。Zeeman效应背景校正法是利用原子谱线的磁效应和偏振特性使原子吸收和背景吸收分离来进行背景校正。分为两大类:光源调制法与吸收线调制法。光源调制法是将强磁场加在光源上,吸收线调制法是将磁场加在原子化器上,后者应用较广。调制吸收线有两种方式,即恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。

10 什么是原子吸收光谱法中的化学干扰?如何消除?

解:化学干扰指的是被测元素原子与共存组分发生化学反应,生成热力学更稳定的化合物,影响被测元素的原子化。

化学干扰具有选择性,要消除其影响应看不同性质而选择合适的方法。

(1)加入干扰抑制剂抑制剂有释放剂、保护剂和缓冲剂三种。

释放剂——其作用是它能与干扰物生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。

保护剂——其作用是它能与被测元素生成稳定且易分解的配合物,以防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物,即起了保护作用。保护剂一般是有机配合剂,用的最多的是EDTA和8-羟基喹啉。缓冲剂——有的干扰当干扰物质达到一定浓度时,干扰趋于稳定,这样,把被测溶液与标准溶液加入同样达到干扰稳定量时,干扰物质对测定就不发生影响。

(2)选择合适的原子化条件

(3)加入基体改进剂

当以上方法都未能消除化学干扰时,只好采用化学分离的方法,如溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等方法。用的较多的是溶剂萃取的方法。

11 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加钠盐至800μg.mL-1,试解释此操作的理由,并标明标准溶液应如何配制?

解:用水将试样稀释是为了减少基体效应,加钠盐可抑制电离效应,减少电离干扰。为了使基体匹配,标准溶液应使用标准加入法配制。

5 对一个试样量很少的未知试样,而又必须进行多元素测定时,应选用下列哪种方法?

(1)顺序扫描式光电直读;

(2)原子吸收光谱法;

(3)摄谱法原子发射光谱法;

(4)多道光电直读光谱法。

解:(3)(4)

6 分析下列试样时应选用什么光源:

(1)矿石中定性,半定量;

(2)合金中的铜(质量分数:~x%);

(3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%);

(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等(质量分数:10-6~ x%)

解:(1)电弧,火花;(2)电弧,火花;(3)电弧,火花;(4)ICP。

8欲测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由:

⑴血清中的Zn和Cd(~Zn 2 ug/mL,Cd 0.003 ug/mL);

⑵鱼肉中的Hg(~x ug/mL);

⑶水中的As(~0.x ug/mL);

⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.00x~0.x%);

⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3)

解:(1)ICP-OES,可同时测定两元素,且检出限较低。

(2)冷原子吸收光谱法,操作简单,干扰少。

(3)AAS, 选择性好,灵敏度高,操作简单。

(4)OES, 可同时测定多种元素。

(5)ICP-OES, 可同时测定多种元素,检出限较好。

10 什么是内标?为什么要采用内标分析?

解:在待测元素谱线中选出一分析线;于基体元素(样品中的主要元素或)或基体中不存在的外加元素中选一条与分析线相称的谱线作内标线。二者组成分析线对,以分析线和内标线绝对强度的比值与浓度的关系来进行定量分析的方法称为内标法。

如果通过测定分析线对绝对强度的方法来确定样品中被测元素的含量,由于影响谱线强度的因素的十分复杂,如试样组成、形态及放电条件等,这些因素又很难控制,因此测量谱线绝对强度来做定量分析很难获得满意的结果,因此要采用内标分析。

紫外-可见分子光谱习题解答

1、采用什么方法,可以区别n→π*和π→π*跃迁类型?

答:它们的摩尔吸收系数差异很大,故可用摩尔吸收系数不同加以区别;也可在不同极性溶剂中测定最大吸收波长,观察红移和紫移,以区别这两种跃迁类型。

2、(CH3)3N能发生n→ζ*跃迁,其λmax为227nm(ε=900 L cm-1 mol-1),试问,若在酸中测定时,该峰会怎样变化?为什么?

答:消失,在酸溶液中分子失去氮原子上未成键的n电子,因此不能产生n →δ﹡。

3、试估计下列化合物中,何者吸收的光波最长?何者最短?为什么?

答:化合物(c)吸收的光波最长,化合物(a)吸收的光波最短。吸收波长随着共轭体系的增大向长波移动。

4、某化合物的λmax(己烷)=305 nm,其中λmax(乙醇)=307 nm,试问,该吸收是由n→π*还是π→π*跃迁引起?

答:л→л﹡,溶剂极性增加,波长红移。

5、某化合物在乙醇中λmax=287 nm,其在二氧六环中λmax=295 nm,试问,引起该吸收的跃迁为何种类型?

答:n →л﹡,溶剂极性增加,波长紫移。

7、苯基化氧有两种异构形式存在:

CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 (I) 和CH2=C(CH3)-CH2―CO―CH3 (II)

一个在235nm处有最大吸收,εmax为12000,另一个在220nm以外无高强吸收,鉴别各属于哪一个异构体。

答:在235nm处有最大吸收,ε max为12000 L·cm-1·mol-1为异构体Ⅰ,因为该异构体中存在共轭双键,吸收波长较长,吸收强度也较大。在220nm以上无高强吸收的为异构体Ⅱ。

8、在下列信息的基础上,说明各属于哪种异构体:α异构体的吸收峰在228nm(ε=14000),而β异构体在296nm处有一吸收带(ε=11000)。这两种结构是:

答:Ⅰ为β异构体,其共轭体系较大,吸收波长较长。Ⅱ为α异构体,其共轭体系较小,则吸收波长较短。

10、下列两个化合物能否用紫外光谱区别?

答:化合物a的共轭体系大于化合物b,所以a的最大吸收波长大于b,分别为353nm、303nm。11、计算下述化合物的λmax。

O COOEt

CH3

答:

O COOEt

CH3

母体 215nm 羰基上连以OR基-22nm 一个α-烷氧基 35nm 两个β-烷基 2×12nm

————————————————

计算值 252nm

16、1.0×10-3 mol L-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050,

1.0×10-4 mol L-1的KMnO4溶液在450nm处无吸收,在530nm处吸光度为0.420。今测得某

K2Cr2O7和KMnO4混合液在450nm和530nm处吸收光度分别为0.380和0.710。试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度。假设吸收池长为10mm。

解:由朗伯-比尔定律A=ε b c得:(b为10mm即1cm,计算过程中省略)

A

450nm (K

2

Cr

2

O

7

) = ε

450nm

(K

2

Cr

2

O

7

) × c (K

2

Cr

2

O

7

)

A

530nm (K

2

Cr

2

O

7

) = ε

530nm

(K

2

Cr

2

O

7

) × c (K

2

Cr

2

O

7

)

A

530nm (KMnO

4

) = ε

530nm

(KMnO

4

) × c (KMnO

4

)

A

450nm (混) = ε

450nm

(K

2

Cr

2

O

7

) × c

1

(K

2

Cr

2

O

7

)

A

530nm (混) = ε

530nm

(K

2

Cr

2

O

7

) × c

1

(K

2

Cr

2

O

7

)+ε

530nm

(KMnO

4

) × c

2

(KMnO

4

)

其中: A

450nm (K

2

Cr

2

O

7

) =0.200 , c (K

2

Cr

2

O

7

) =1.0×10-3

A

530nm (K

2

Cr

2

O

7

) =0.050

A

530nm (KMnO

4

) =0.420 , c (KMnO

4

) =1.0×10-4

A

450nm

(混) =0.380

A

530nm

(混) =0.710

带入解得: c

1 (K

2

Cr

2

O

7

)=1.9×10-3 (mol·L-1)

c

2 (KMnO

4

)=1.46×10-4 (mol·L-1)

第9章分子发光――荧光、磷光和化学发光

3、为什么荧光光度法的灵敏度比分光光度法高?

答:因为荧光是从入射光的直角方向检测,即在黑背景下检测荧光的发射。

4、区别图9-5谱图中的3个峰:吸收峰、荧光峰、磷光峰,并说明判断原则。

答:从左到右,依次是吸收峰、荧光峰、磷光峰。

判断的依据是:吸收波长和发射波长相当,荧光因为振动弛豫,能量降低。所以发射波长要长于吸收波长,根据磷光原理,得知三重态的能量要低于单重态,所以磷光的发射波长比荧光更长。

5、若10μg mL-1的核黄素的吸收曲线(实线)与荧光曲线(虚线)如图9-6所示,试拟出测定荧光的实验条件(激发光波长和发射光波长)。

答:激发波长:吸收曲线的最高点所对应的波长440 nm左右。

发射波长:荧光曲线的最高点所对应的波长530 nm左右。

7、试指出酚酞和荧光素中,哪一个有较大的荧光量子效率?为什么?

O

O H O

O H

O

酚酞荧光素

答:荧光素有较大的荧光量子效率。因为荧光素有一个氧桥把两个苯环连成了一个平面结构,刚性比苯酚增加了,在具有刚性结构和平面结构的∏电子共轭体系的分子中,随着∏电子共轭度和分子平面度的增大,其荧光效率增大,荧光光谱向长波方向移动。

8、试指出萘在下述哪一种溶剂中有最大的荧光:1-氯丙烷;1-溴丙烷;1-碘丙烷。

答:在1-氯丙烷中有最大的荧光。因为重原子效应,后两者含有重原子溴和碘,使荧光减弱。

9、下述化合物中,何者的磷光最强?

Cl Br

I

答:Ⅲ的磷光最强。因为重原子效应,加强了系间窜越,使得荧光减弱,相应的磷光增强。

红外光谱分析习题解答

1、解:影响红外吸收峰强度的主要因素:红外吸收的强度主要由振动能级的跃迁概率和振动过程中偶极矩的变化决定。从基态向第一激发态跃迁的概率大,因此基频吸收带一般较强。另外,基频振动过程中偶极矩的变化越大,则其对应的红外吸收越强。因此,如果化学键两端连接原子的电负性差异越大,或分子的对称性越差,则伸缩振动时化学键的偶极矩变化越大,其红外吸收也越强,这就是νC=O 的强度大于νC=C 的原因。一般来说,反对称伸缩振动的强度大于对称收缩振动的强度,伸缩振动的强度大于变形振动的强度。

2、解:由量子力学可知,简单双原子分子的吸收频率可用下式表示:

μπσk

c

21=

(1) A

N M M M

M )(212

1+=

μ (2)

(1) 式中:

σ为波数(cm -1),c 为光在真空中的速度(3?10-10cm ?S -1),k 为化学键力常数(N ?cm -1)

(2) 式中:

M 1和M 2分别为两种原子的摩尔质量,N A 为阿伏加德罗常数(6.02?1023mol -1) 将(2)式代入(1)得

2

1212

121)(1307

)(221M

M M M k M

M M M k c

N k

c

A +=+=

=

πμ

πσ

【教材P 153公式(10-6)系数为1370有误】 H -Cl 键的键力常数 1

22

1212

1.50079.13453.350079.1453.35130729931307-?=+??

??

?

??=+?

??

??=cm N M

M M M k σ

3、解:依照上题的计算公式

2

1212

121)(1307

)(221M

M M M k M

M M M k c

N k

c

A +=+=

=

πμ

πσ

将k =9 N ?cm -1,M H =1.0079,M F =18.998代入可计算得到HF 的振动吸收峰频率为4023cm -1。 4、解:2-戊酮的最强吸收带是羰基的伸缩振动(νC=O ),分别在极性溶剂95%乙醇和非极性溶剂正己烷中,其吸收带出现的频率在正己烷中位于较高处。原因是乙醇中的醇羟基可以与戊酮的羰基形成分子间氢键,导致羰基的伸缩振动频率向低波数方向移动。而正己烷不能与戊酮形成分子间氢键。

5、解:

判断法则为:若振动前后引起偶极矩的变化的,是具有红外活性的,否则为非红外活性的。因此具有红外活性是:(b )(c )(e ),非红外活性 (a )(d )(f )。

6、解:线性分子CS 2,理论上计算其基本振动数为:3N -5=4。其具体振动形式如下:

具有红外活性的有:(b )(c )(d ),其中(c )(d )振动吸收的频率一样。

7、解:根据分子式计算该化合物的不饱和度:

其红外吸收峰分别说明: 3020 cm -1

ν=C

-H

不饱和化合物,含有双键

2900cm -1 νC -H 饱和烷基

(d )C =C 伸缩 (e )C ?H 剪式 (f )C ?H 摇摆

C

C

H

H H

C

C

H

H

H

⊕ ⊕

C

C

H

H

H

(a )对称伸缩振动 (b )反对称伸缩振动

S C S S C S

S

C

S

S C S

(c )面内弯曲振动 (d )面外弯曲振动

2

2

8015211

34=-+

+=-++=Ωn n n

1690cm -1

νC=O 共轭的羰基,占有一个不饱和度

1620cm -1 νC=C 共轭双键,占有一个不饱和度

从紫外吸收εmax =104

说明,此跃迁是由π→π*

产生的。因此可能有如下结构:

或者

(1) (2)

用Woodward 规则计算:

(1):母体基数 215nm (2): 母体基数 215nm α-烷基取代?0 0nm α-烷基取代?1 12nm 计算值 215nm 计算值 227nm 因此该化合物为 (2)

8、解:在影响基团频率的因素中,由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导效应I ,引起分子中电子分布的变化,改变了键的力常数,使得键或基团的特征频率发生位移。当有电负性较强的元素与羰基上的碳原子相连时,由于诱导效应,就会发生从氧上的电子转移:

Cl 导致C=O 键的力常数变大,因而使的吸收向高波数方向移动。元素的电负性越强,诱导效应越强。吸收峰向高波数移动的程度越显著。 因此, 五个中C =O 伸缩振动频率最高的是:

9、解:在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中,都有与C =O 相连的含孤对电子基团,它们对νC=O 的影响主要是通过诱导和中介这两个相对的效应实现的。

当有电负性较强的元素与羰基上的碳原子相连时,由于静电诱导效应I ,使C=O 中氧原子上的电子向碳原子转移,导致C=O 键的力常数变大,从而使C=O 吸收向高波数方向移动,并且元素的电负性越强,诱导效应越强,C=O 吸收峰向高波数移动的程度越显著。

中介效应M 源于含孤对电子基团上的孤对电子与C=O 上π电子发生重叠,使它们的电子云密度平均化,造成C=O 键力常数下降,使C=O 的吸收频率向低波数移动。

C

O

H 2C

C H

C

C H 2

H 3C

O

H 3C

C H

C H

C

C H 3

O

H 3C

C H

C H

C

C H 3

O

R

O

C

O

R 1

R 2

C

O

R

C l

C

O

R

F

C

O

R

H

C

O

F

F

C

O F F

对同一基团来说,若诱导效应I和中介效应M同时存在,则振动频率最后位移的方向和程度,取决于这两种效应的净结果。因此,不考虑其它因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中,出现C=O伸缩振动频率的大小顺序为:酰卤>酸>酯>醛>酰胺。

10、解:

N

C

N

H2CH

CH2OH HN C

H

NH

C

O

CH2

(Ⅰ) (Ⅱ)

比较结构(Ⅰ) 和(Ⅱ)可知,3330cm-1和1600 cm-1处的锐陡带应分别源于结构(Ⅱ)中的νN-H和νC=O。这也可以从该材料在2300 cm-1和3600 cm-1处无吸收看出,因为2300 cm-1和3600 cm-1处的吸收分别对应-C≡N和-OH。因此结构(Ⅱ)更可能为该材料的结构组成。

11、解:芳环C-H面外弯曲振动位于900-650cm-1范围。出现1~2条强吸收带。谱带位置及数目与苯环的取代情况有关,如下表所示,利用此范围的吸收带可判断苯环上取代基的相对位置。

芳烃的C-H面外弯曲振动(cm-1)

类型

δC-H

5个氢取代(单取代)~750(s),~700(s)

4个邻接的氢(邻二取代)770~735(s)

3个邻接的氢(间二取代)810~750(s),710~690(s)

2个邻接的氢(对二取代)860~800(s)

上表中s代表单峰。

因此:化合物A 吸收带在767 cm-1和629 cm-1处间位

化合物B 吸收带在792 cm-1处对位

化合物C 吸收带在724 cm-1处邻位

12、解:根据苯环中C-H面外弯曲振动吸收峰在900~600 cm-1区域内的特征,C7H7Br在801 cm-1有一单吸收带,说明苯环为对位取代,则该化合物为对溴甲苯。

13、解:根据苯环中C-H面外弯曲振动吸收峰在900~600 cm-1区域内的特征,该氯苯在900cm-1和690 cm-1间无吸收带,说明苯环上所有的氢都被氯取代了,因此该化合物为六氯苯。

14、解:

15、解:烃类化合物的C-H伸缩振动在3300~2700 cm范围,不饱和C-H

烃νC-H位于低频端。通常≡C-H ,=C-H及芳烃C-H的伸缩振动大于3000 cm-1,饱和C-H伸缩振动小于3000 cm-1。

-C H3 中C-H νas 2960±15cm-1,νs 2870±15 cm-1

RCH=CH2中C-Hνas约为3095~3075 cm-1,νs 3040~3010 cm-1

≡C-H中C-H νs约为3300 cm-1

-CHO中C-H νs位于2850~2720 cm-1

16、解:

C O

C

O

H

N

H3C

H3

(a)(b)

在影响基团频率的因素中,共轭效应使共轭体系具有两面性,且使其电子云密度平均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短,因此双键的吸收频率向低波数方向位移。

较大共轭效应的苯基与C=O相连,π-π共轭效应致使苯甲醛(a)中较乙醛中νC=O降低40 cm-1。对二氨基苯甲醛分子(b)中,对位推电子基二甲氨基的存在,使共轭效应增大,C=O极性增强,双键性下降,νC=O较苯甲醛向低波数位移近30 cm-1。

17、解:烯烃的面外弯曲振动位于1000 -670 cm-1,单峰或多峰吸收带,容易识别,可用于判断烯烃的取代情况。

烯烃为HRC=CRH结构时,其顺反异构体分别在690 cm-1,970 cm-1出现吸收,

烯烃为RCH=CH2结构时,在990 cm-1和910 cm-1出现两个强峰。

对于丁二烯(1,3)均聚化合物可能存在以下三种结构:

C C CH2

H H

H2

n

C C

H

H2

H

CH2

n

H

C

H2

C

CH

CH2n

结合题中所给的红外光谱图,可以识别A,B,C的键结构分别为:

C C

H H 2H CH 2

n

C

C

CH 2

H

H

H 2n

H C H 2C

CH

CH 2n

18、解:3620 cm -1处的吸收是游离OH 的伸缩振动,而3450 cm -1

处的吸收是由于形成了氢键,吸收波长向长波方向移动形成的。在CCl 4稀溶液中只能形成分子内氢键,不易形成分子间氢键。从下面结构可以看出,只有顺式环戊二醇可以形成分子内氢键,所以在CCl 4稀溶液中,顺式环戊二醇会在3450 cm -1

处出峰,而反式环戊二醇则不出现。

O

OH

H

OH

OH

顺式 1,2-环戊二醇 反式1,2-环戊二醇

19、解:分子式为C 4H 5N ,不饱和度:

3

2

51142

11

34=-+

+=-+

+=Ωn n n

红外谱图:

2260 cm -1为νC ≡N 伸缩振动,可能存在-C ≡N (两个不饱和度)

3000 cm -1左右为=C -H 伸缩振动,结合1647 cm -1认为化合物存在烯基(一个不饱和度)

990 cm -1,935 cm -1

分别为RCH =CH 2反式烯氢的面外弯曲振动以及同碳烯氢的面外弯曲振动。 该化合物结构为:CH 2=CH -CH 2-CN

20、解:分子式为C 8H 14O 3,不饱和度:

2

2

140182

11

34=-+

+=-+

+=Ωn n n

从红外光谱上得到如下信息:

从上述信息可以看出,该化合物中含有:C

O

O

O C ,-CH 3,-CH 2-结构单元,

1370 cm -1

处-CH 3中的δs 吸收峰未发生分裂,说明无异丙基或叔丁基存在,有三种可能的结构形式:

H 2C

C

O

O

C

O H 2

C

H 2C

CH 3H 2C H 3C

(a )

H 2C O

O O H 2C

H 2C

H 2C

CH 3H 3C

(b )

H 3C

C

O

O C

O H 2C H 2C H 2C H 2C

CH 3 (c )

对于结构单元, CH 2平面摇摆振动位于800~700 cm -1,弱吸收带。对于

无其它谱带干扰的烃类化合物,可用此范围的谱带判断n 的数目。

n : 1 2 3 ≥4

δCH2(cm -1) 785~770 743~734 729~726 725~722

【有机波谱分析 孟令芝 武汉大学出版社 2003,p232】

根据谱图信息,结合以上分析,该化合物结构可能为(a )

H 2C

C

O O

C

O

H 2C

H 2C

CH 3H 2

C

H 3C

电分析习题解答

1. 玻璃电极的膜电阻为108Ω,电极响应斜率为58mV/pH ,测量时通过电池的回路电流

为1×10-12A ,试计算因电压降所产生的测量误差相当于多少pH 单位? 解:

C H 2

n

pH

002.00017.058

0.10.1mV

V 10

101104

12

8≈===??=--iR

2. 试证明半波电位是极谱波方程 E =E 1/2 + RT /z ln[(i d -i )/I ] 所代表曲线的转折点。 答:E = E 1/2 + RT /zF ln[(i d -i )/I ]

d E RT i d RT 1 1

微分:── = - ── [ ──── ] = - ─── [ ─ + ─── ] d i zF i (i d -i ) zF i i d -i d 2E RT i d (i d -2i )

─── = ── ·─────── d i 2 zF i 2(i d -i )2 d 2E

当 ─── = 0 的条件是 ( i d - 2i ) = 0 i = i d /2 d i 2

i = i d /2 时正是极谱波的半波电位处,而 ?1/2就是极谱波的转折点。

3. 当以 SHE (标准氢电极)为参比电极时,指出测定下述物质时,该用何种指示电极? 排出组成的化学电池形式,推导出 pX 和E θ的关系式。 (1) pI ,已知 ([I -] = 1.0×10-4 mol/L , E θ (I 2/2I -) = 0.621V

(2) pC 2O 4,已知 K sp (Ag 2Cr 2O 4) = 3.5×10-11 , E θ (Ag +/Ag) = 0.799V 解:

(1) 应用 Pt 作指示电极

Pt |I 2,I -(1.0×10-4mol/L) ︱SHE E = E (SHE) - (θ

E +(0.0591/2)lg(I 2/[I -]2) = -0.621 + 0.0591lg(1.0×10-4) - (0.0591/2)lg[I 2] 2[E (池) + 0.857]

pI 2 = ───────── 0.0591

(2) 应用 Ag 作指示电极 Ag ,Ag 2C 2O 4 | C 2O

4

2- ︱SHE

E = E (SHE) - {θ

E + 0.0591lg(K sp /[C 2O 42-

])1/2} = 0-0.799-(0.0591/2)lg K sp +(0.0591/2)lg[C 2O 4

2-]

= - 0.799 + 0.309 + (0.0591/2)lg[C 2O 4

2-]

= - 0.490 + (0.0591/2)lg[C 2O

4

2-]

2(-E (池)-0.490)

pC 2O 4= ───────── 0.0591

4.何谓迁移电流?怎样消除?

答:由于电解池的正极和负极对被测定离子存在着静电引力,使电解电流增加的那部分电流称为迁移电流,也称非法拉第电流。加入足够浓度的支持电解质,就可以消除迁移电流。 5. 溶出伏安法分哪几种,为什么它的灵敏度高?

答:溶出伏安法根据工作电极发生氧化反应还是还原反应,一般可以分为阳极溶出伏安法和阴溶出伏安法两种。溶出伏安法灵敏度比相应的伏安法灵敏度高,主要是溶出伏安法是分两步进行的,因为第一步进行了被测物质的富集,第二步很快地溶出,因为 i 富t 富≈i 溶t 溶 ,而 t 富>>t 溶 , 则i 溶>>i 富 所以它的灵敏度高。

核磁共振习题解答

1、 解:只有当I>0时,原子核才有自旋角动量和自旋现象。自旋量子数I 与原子的质量数(A )及

原子序数(Z )有关,当质量数和原子序数均为偶数时,自旋量子数I =0,即没有自旋现象。因

此,没有自旋角动量的核为:He 42

,C 12

6,O

16

8。

2、 解:自旋量子数为I 的核具有的磁能级为:2I +1

即该核有2×25

+1=6中,每种磁能级的磁量子数分别为:5/2,3/2,1/2;-1/2,-3/2,-5/2。

3、 解:由书中表12-2可知1H ,13C ,19F ,31P 四种核的磁矩和自旋量子数,代入公

Ih B

μβυ=式即可得相应的吸收频率

核 磁矩(核磁子)

自旋(I )

B 0为2.4T ,吸收频率

/Hz

1

H

2.7927 1/2 1.0×108 13C

0.7021 1/2 2.6×107 19F 2.6273 1/2 9.6×107

31P

1.1305

1/2

4.1×107

4、 解:自旋量子数为I 的核,其相邻两能级之差为: I B E 0

μβ

=? (1)

式中, B 0是以T 为单位的外加磁场强度,β称为核磁子,是一个常数,μ是以核磁子单位表示的核的磁矩。 13

C 核处于高、低能态核数的比例服从玻尔兹曼分布:

)

/(0

kT E j

e

N N

?-= (2)

将(2)式代入(1)式,并将已知数据代入,可得:

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

武汉大学慕课答案

第一章 一、有人认为研究生的科研活动还是以学习、模仿和借鉴他人的研究为主,所以不需要严格要求其遵守学术规范。对此你怎么看?为什么?(30分) 得分点:答对1为中、答对2、3为良,针对2、3有详细分析为优。 1.回答这种看法是不对的(10分、中) 2.指出学习、模仿和借鉴不仅包括对他人研究过程和研究成果的学习,还包括对学术活动全过程的研究能力、方法的训练以及对学术行规的训练。(10分) 3. 对研究生的学术活动具有双重性进行分析(10分) 二、你认为研究生在科学道德和学术规范方面存在的主要问题及其根源和解决途径。(30分)得分点:(自由行文,只要是围绕学生个人的专业与课程的必要性开展讨论即可,但对字数有一定要求,不能寥寥数句,形同敷衍。) 三、简述2001年10月修订的著作权法包括的主要内容有哪些?(40分) 得分点:(见1.3.3 学术侵权与刑法) 1. 列出《著作权法》(2001年10月修订)分为6章,共60条。(此项为10分); 2. 列出包括的主要内容总则;著作权;著作权许可使用和转让合同;出版、表演、录音录像、播放;法律责任和执法措施以及附则。(列出1和2的为中) 3. 有分析说明在科学研究活动中,开展研究、发表论文及公布成果等方面都必须遵守著作权法的相关要求,使自己的行为在合法前提下进行。(简单分析为良) 第二章 一、请举例说明如何开展文献调研。(50分) 得分点:简单说明如何开展文献调研为中。解释文献调研概念,简单说明如何开展为良。能举例说明而且有概念解释和全面的结合举例的分析为优。 二、什么是超量下载行为?这是否属于学术不端?你认为应该如何避免产生这种行为?(50分) 得分点:答对1为中,2有简单分析为良,分析全面为优。 1. 概念解释(20分) 2. 说明如何有效的避免超量下载行为(30分): a.图书馆方面 b.用户、读者方面 第三章 一、日本的考古学家藤村新一采用自埋自挖的考古标本方式,制造了多起“重大发现”,后经日本考古协会特别委员会调查发现,由藤村新一参与的162处旧石器遗迹挖掘并未进行相关工作。请指出案例中的当事人做出了何种学术不端行为?试分析这种行为对科学研究会产生怎样的影响?(50分) 得分点:答对1为中,能解释伪造的概念,结合本案例对对伪造进行简单分析并说明伪造的后果为良,分析全面并能结合本案例的为优。 1.属于伪造/捏造数据。(25分),回答篡改数据的不得分。 2.影响:(25分) a.伪造的概念(10分)伪造是在科学研究活动中,记录或报告无中生有的数据或实验结果的一种行为。伪造不以实际观察和试验中取得的真实数据为依据,而是按照某种科学假说和理

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案(B) 学号姓名院(系)分数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水-甲醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上) 1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的是: ( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成是: (4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中__(1)___而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H(Ⅰ),R-CO-Cl(Ⅱ),R-CO-F(Ⅲ)和R-CO-NH2(Ⅳ)中,羧 基伸缩振动频率大小顺序为: ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值; (2)分配系数; (3)扩散速度; (4)传质速率。 7. 单扫描极谱的灵敏度为 10-7mol/L 左右,和经典极谱法相比,其灵敏度高的主要原 因是; ( 2 ) (1) 在电解过程中滴汞速度比较慢; (2) 快速加电压方式,单滴汞周期末取样; (3) 氧波和迁移电流变小不干扰; (4) 电压变化速度满足电极反应速度。

武汉大学仪器分析试题

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷(A) 一、选择题(每题1分,共15分) 1.下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他应 ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5.在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法是() a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱为 ( )

a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? () a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是() a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是() a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由于() a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动 12. 矿石粉末的定性分析,一般选择下列哪种光源为好:() a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因 是() a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰 14. 下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是() a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1,3-丁二醇 d. 甲醇 15. 随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm将() a. 增大 b. 减小 c. 不变 二、填空(每空1分,共30分) 1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__ __是电荷的传递者, _ _____是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_ _________, 内参比溶液由_ _ ________组成。

武汉大学慕课试题(三)

一、单选题(题数:19,共 95 分) 1 学术期刊是以广大读者为作者和读者对象、报道学术研究成果的()出版的杂志。 分 A、 定期 B、 不定期 正确答案: A 我的答案:A 2 判断:在学术论文中,凡是引用他人(包括作者自己)已经发表的文献中的观点、数据、材 料和研究结果等内容,都要对它们在文中出现的地方给予注明,并在文末列出参考文献。分 A、 对 B、 错 正确答案: A 我的答案:A 3 学术不端文献检测系统是(),对预防和遏制学术不端行为的发生,维护良好的学术环境 能起到积极的作用。 分 A、 一个第三方的独立审查平台 B、 隶属于研究生教育主管部门的

C、 一个学术机构创办的 正确答案: A 我的答案:A 4 “本校购置的数据库属于公共资源,校外人员可以使用,将个人借阅证件的账号和密码告诉 他人没关系。”这种观点是否正确 分 A、 不正确 B、 正确 正确答案: A 我的答案:A 5 教育部制定的《教育部关于严肃处理高等学校学术不端行为的通知》中规定,高校范围内处 理学术不端行为的最高机构是 分 A、 教育部学术委员会 B、 教育部学风建设委员会 C、 中国科学院科研道德委员会 D、 各高校研究生院 正确答案: A 我的答案:A 6

“受著作权法保护的作品,从作品完成之日起自动获得著作权,不需要通过有关行政部门的登记”。对或错 0分 A、 错 B、 对 正确答案: B 我的答案:A 7 ()是采用自然科学的工具与规则对社会领域和人类经验进行研究,通过对客观物质世界 的观察与测量,寻求对现存事物的解释,对未来事物进行预测的一种研究方法。 分 A、 实证研究方法 B、 思辨研究法 C、 实验研究法 D、 类比研究法 正确答案: A 我的答案:A 8 教育部针对高等学科技术领域和人文社会科学领域的学术规范分别出台了两个文件,以下不正确的文件名称是 0分 A、

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题答案解析(武大版) 仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其它分析方法。 光学分析法 : 分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁 , 通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化 , 从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时 , 物质内部发生的量子化的能级间的跃迁 , 从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异 ,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用 ,优化组合 ,使各自的优点得到发挥 ,缺点得到克服 ,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合 , 实现人机对话 , 不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时 ,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁 , 而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的 , 所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:6 — 6 *、口76 *、n7 6 *、n7 6 *、n—n *□ *。其中 n7 6 *、n—n *、n-n *类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应, 淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动 , 并使吸收强度增强的原子或原子团 , 如:-OH 、 -NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰 , 吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱 , 通常以入射光的波长为横坐标 , 以物质不同波长光的吸收 A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A- A曲线。 浓色效应淡色效应向红基团向蓝基团使吸收强度增强的现象。使吸收强度减弱的现象。使吸收峰向长波长移动的基团。使吸收峰向短波长移动的基团。

仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。 7.何为溶剂效应? 答:溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。

仪器分析伏安极谱法试题及答案

伏安极谱法 一、选择题 1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( ) (1)极谱极大电流(2)迁移电流(3)残余电流(4)充电电流 2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( ) (1)对被测定物质进行了预电解富集(2)在悬汞电极上充电电流很小 (3)电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合 3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池,两个电极的性质应为( ) (1)两个电极都是极化电极(2)两个电极都是去极化电极 (3)滴汞电极是极化电极,饱和甘汞电极是去极化电极 (4)滴汞电极是去极化电极,饱和甘汞电极是极化电极 4.二只50mL容量瓶,分别为(1)、(2),在(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL,测得扩散电流为10μA,在(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL,再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL,测得扩散电流为15μA,未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020 5.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等 6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC 7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波R+nH++ne-RHn请问其E1/2( ) (1)与R的浓度有关(2)与H+的浓度有关(3)与RHn的浓度有关(4)与谁都无关 8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( ) (1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感 (3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中,在底液中加入配合剂后,金属离子则以配合物形式存在,随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( ) (1)向更正的方向移动(2)向更负的方向移动 (3)不改变(4)决定于配合剂的性质,可能向正,可能向负移动 10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( ) (1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致 (3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致 11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制?( ) (1)充电电流(2)残余电流(3)毛细管噪声电流(4)氧的还原电流 12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( ) (1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期,面积变化小. (3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大 13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( ) (1)防止在溶液中产生对流传质(2)有利于在电极表面建立扩散层 (3)使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定 14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( ) (1)电极反应电子数(2)离子在溶液中的扩散系数

武大仪器分析知识点总结考研,期末复习

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法就是根据待测元素得激发态原子所辐射得特征谱线得波长与强度,对元素进行定性与定量测定得分析方法。 特点: 1.灵敏度与准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品得组成对分析结果得影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿得标准样品,这就限制了该分析方法得灵敏度、准确度与分析速度等得提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在得化合物状态,更不能用来测定有机化合物得基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电得最小电压。 ?自持放电:电极间得气体被击穿后,即使没有外界得电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需得电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射得谱线称为共振线。由较低级得激发态(第一激发态)直接跃迁至基态得谱线称为第一共振线,一般也就是元素得最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现得最后一条谱线,这就是最后线,也就是最灵敏线。用来测量该元素得谱线称分析线。 仪器: 光源得作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源得影响:检出限、精密度与准确度。

光源得类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(I CP ) ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场得作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定得等离子体焰炬。 IC P-AE S法特点 1.具有好得检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续得信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应得挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

武汉大学慕课试题(三)

一、 单选题(题数:19,共 95 分)
1
学术期刊是以广大读者为作者和读者对象、报道学术研究成果的()出版的杂志。
5.0 分
?
A、
定期
?
B、
不定期
正确答案: A 我的答案:A
2
判断:在学术论文中,凡是引用他人(包括作者自己)已经发表的文献中的观点、数据、材 料和研究结果等内容,都要对它们在文中出现的地方给予注明,并在文末列出参考文献。
5.0 分
?
A、

?
B、

正确答案: A 我的答案:A
3
学术不端文献检测系统是(),对预防和遏制学术不端行为的发生,维护良好的学术环境能 起到积极的作用。
5.0 分
?
A、
一个第三方的独立审查平台
?
B、

隶属于研究生教育主管部门的
?
C、
一个学术机构创办的
正确答案: A 我的答案:A
4
“本校购置的数据库属于公共资源,校外人员可以使用,将个人借阅证件的账号和密码告诉 他人没关系。”这种观点是否正确?
5.0 分
?
A、
不正确
?
B、
正确
正确答案: A 我的答案:A
5
教育部制定的《教育部关于严肃处理高等学校学术不端行为的通知》中规定,高校范围内处 理学术不端行为的最高机构是
5.0 分
?
A、
教育部学术委员会
?
B、
教育部学风建设委员会
?
C、
中国科学院科研道德委员会
?
D、
各高校研究生院

武汉大学仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义 武汉大学药学院

目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳(CZE)分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱-质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定(设计实验) (20)

仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义,明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导,严格按照实验步骤进行,切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题,应先独立思考,再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则: (1)确保人身安全,使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑,必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室,不迟到,不早退。 (4)爱护仪器,不浪费药品,节约水电,遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸,切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作,合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日,值日要负责当天实验室的卫生,安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时,应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论,并大胆提出自己的看法,做到生动活泼,主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。

武汉大学慕课试题(一)

精品资料
一、 单选题(题数:19,共 95 分)
1 判断题:科研经费可以用于报销个人家庭消费支出,项目参与者可以把科研经费当做的
生活补贴。
? A、错 ? B、对
正确答案: A 我的答案 :A
2( )在正文之后,必须要有一个致谢,表达对老师、同学和其他对论文有贡献的人的感
谢。 A、会议论文 ? B、学位论文 ? C、科学技术报告 ? D、学术论文
正确答案: B 我的答案 :B
3 在科研项目执行中,应由( )全面负责课题的进度、经费、人员调配、物质管理等工作,
按合同或任务书约定的项目进度完成各项任务并接受检查考核。 ? A、项目组全体成员 ? B、项目出资方 ? C、项目受益者 ? D、项目负责人
正确答案: D 我的答案 :D
4 于同学将他人发表的论文全文翻译为中文,并署上自己的名字投稿是否属于学术不端行
为?
? A、属于
可编辑修改

精品资料
? B、不属于 正确答案: A 我的答案 :A
5 研究生在学位论文答辩通过后,涉密学位论文需向( )提交。
? A、研究生院 ? B、档案馆 ? C、图书馆 ? D、博物馆
正确答案: B 我的答案 :B
6 所有研究数据在符合保密要求的条件下,是否应该向其他实验参与者开放?
? A、不应该 ? B、应该
正确答案: B 我的答案 :B
7 法国启蒙思想家、文学家、哲学家伏尔泰说:“我虽然不同意你的观点,但我誓死维护你
发表意见的权利”。由此而论,我们在学术批评时应遵循( )原则。 ? A、学术性 ? B、平等性 ? C、客观性
正确答案: B 我的答案 :B
8 判断题:由于抄袭物在发表后才产生侵权后果,即有损害的客观事实,所以通常在认定
抄袭时都指已经发表的抄袭物。 ? A、错 ? B、对
可编辑修改

《仪器分析》-武汉大学版 课后习题发答案

X ) ) x S =T S =

= = 3 4 6 8 9

.8[(M += 得.0=s /02.0 光谱分析导论习题解答 1、解: (1) 7 21010 67.6101050.111 ?=??= = -λ σ (2)14 981047.4107.670/100.3/?=??==-λνc (3) 3030 10103300/11 92=??== -σ λ (4)80.1)10602.1(1095.6889100.310 626.6/19 10834 =?÷????===---λνhc h E

2、解:由计算公式λν/hc h E ==以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下: 跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-3 nm 10nm 1.2610 6 1.2102 原子外层电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子的电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子振动能级的跃迁 2.5m 50m 0.50.02 分子转动能级的跃迁 50m 100cm 210 -2 410-7 由上表可以看出分子电子能级跃迁120eV 分子振动能级跃迁0.051eV 分子转动能级跃迁0.05eV , 其电子光谱,振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区,红外区和远红外微波区。 3、解:棱镜的分光原理是光折射。由于不同波长的光有其不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。 光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角,据此把不同波长的光分开。 光栅光谱 棱镜光谱 与波长成正比,所以光栅光谱是一个均匀排列的光 谱 色散率与波长有关,为非均匀排列的光谱 的波长越短则衍射角越小,因此其谱线从紫到红排列 长越短,其偏向角越大,因此其谱线从红到紫排列 合光通过光栅后,中央条纹(或零级条纹)为白色条纹,在中央条纹两边,对称排列着一级、二级等光谱,由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加,出现谱级 重叠现象 没有谱级重叠现象 光栅适用的波长范围比棱镜宽 4、解: v c n r i == θθsin sin ,式中n 为折射率, i θ为入射角,r θ为折射角,c 为光速,v 为玻璃介质中的 传播速度。 当n =1.7000,c =2.9981010 cm S -1,10101076.17000.1/10998.2?=?=v cm S -1 6、解:光栅公式为:

2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A)

2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷 答案(A) 学号姓名院(系)分数 一、选择题(每题1分,共15分) 1.下列说法哪一种正 确? ( b ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法 是( b ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他 应 ( b ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正

4.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是( d ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5.在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素 是( a ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法 是( d ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱 为( d ) a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪 种? ( b ) a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是( c ) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电 流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法 是( d ) a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱

武汉大学慕课试题

一、单选题(题数:19,共?95?分) 1判断题:科研经费可以用于报销个人家庭消费支出,项目参与者可以把科研经费当做的生活补贴。 A、错 B、对 正确答案: A?我的答案:A 2()在正文之后,必须要有一个致谢,表达对老师、同学和其他对论文有贡献的人的感谢。 A、会议论文 B、学位论文 C、科学技术报告 D、学术论文 正确答案: B?我的答案:B 3在科研项目执行中,应由()全面负责课题的进度、经费、人员调配、物质管理等工作,按合同或任务书约定的项目进度完成各项任务并接受检查考核。 A、项目组全体成员 B、项目出资方 C、项目受益者 D、项目负责人 正确答案: D?我的答案:D 4于同学将他人发表的论文全文翻译为中文,并署上自己的名字投稿是否属于学术不端行为 A、属于

B、不属于 正确答案: A?我的答案:A 5研究生在学位论文答辩通过后,涉密学位论文需向()提交。 A、研究生院 B、档案馆 C、图书馆 D、博物馆 正确答案: B?我的答案:B 6所有研究数据在符合保密要求的条件下,是否应该向其他实验参与者开放 A、不应该 B、应该 正确答案: B?我的答案:B 7法国启蒙思想家、文学家、哲学家伏尔泰说:“我虽然不同意你的观点,但我誓死维护你发表意见的权利”。由此而论,我们在学术批评时应遵循()原则。 A、学术性 B、平等性 C、客观性 正确答案: B?我的答案:B 8判断题:由于抄袭物在发表后才产生侵权后果,即有损害的客观事实,所以通常在认定抄袭时都指已经发表的抄袭物。 A、错 B、对

正确答案: B?我的答案:B 9()指未经他人同意或授权,将他人的语言文字、图表公式或研究观点,经过编辑、拼凑、修改后加入到自己的论文、着作、项目申请书、项目结题报告、专利文件、数据文件、计算机程序代码等材料中,并当作自己的成果而不加引用的公开发表。 A、重复发表 B、剽窃 C、抄袭 正确答案: B?我的答案:B 10判断题:学位论文答辩和呈交后等同于发表。 A、对 B、错 正确答案: A?我的答案:A 11下列哪一项不属于电子文献的参考文献着录项 A、主要责任者 B、获取或访问路径 C、题名 D、出版社 正确答案: D?我的答案:D 12孙同学将自已一篇学术论文进行改写成多篇论文后投稿多个期刊,是否是“一稿多投”行为 A、是 B、否 正确答案: A?我的答案:A

我的考研心得(武大四大化学)

考研心得 本人是2015年考上武汉大学化学与分子科学学院高分子化学与物理专业研究生的一名学生,之前在考研论坛留下过自己的QQ,所以有很多学弟学妹找到我,有时候我也比较忙,没有时间及时的一一回复。现在我每天抽一点时间来总结一下我的考研复习心得,以帮助大家更好的了解相关的情况吧。在此,也特别申明一下,本文为我个人的真实心得体会,都是慢慢回顾自己的复习过程然后一个字一个字的打出来的,文中的某些观点、建议可能并不一定正确,每个人的学习方法还是有区别的,希望大家仅供参考吧!有说的不好的地方也欢迎大家指正! 首先,我想说说关于为什么考研:就本人的观点认为,目前国内的教育模式导致大部分年轻人不知道自己的兴趣所向,根本不知道自己喜欢做什么,也没有好好想过以后出来做什么事。身边有很多人都考研,所以自己也跟着考。我觉得如果你是出于这样的想法去考研的话还是建议你三思!研究生不像本科那样,像我们理科生基本上是要天天待在实验室里面,而且工作了的话基本上也与这一行有关,如果不喜欢这一行的话趁早改变主意!想好以后要做什么再决定是不是真的选择考研。 目标院校和专业的选择:很多人在选择学习型和专业是很纠结,又想考好学校,又想好专业,还有就是只想混个研究生文凭而已。我的观点是,好专业比好学校更有用。毕竟以后自己很可能就是搞这一行了,所以好好选一个专业吧。选择院校是我建议大家还是量力而行,很多人想报985或者211之类的,我觉得每个人都应该清楚自己的实力,实力有多少就选择个什么样的学校,如果报个985到时候没考上要调剂的时候就比较麻烦了,调剂很多时候都没什么好学校或者没好专业了。选择的院校和专业最好以前有学长或者学姐考上过,这样会有比较大的帮助,资料和经验都比较容易得到,会省很多事的。 合适的目标+坚持不懈的努力=成功! 在考研的途中有1~2个靠谱的研友也是很有帮助的,人太多了我觉得反而不好。 公共课的复习我就不说了,我觉得都大同小异吧,网上也有很多。下面我详细讲一下我复习的武大的四大化学。 都知道武大的化学学院基本上都是考四大化学(分析、物化、无机、有机),一听到这个有不少人都会被吓住,觉得会很难。是的,我当时也不敢考,分析我还没学过。所以我当时最开始选择那个考数学和普通化学的那个材料物理与化学专业。从14年3月份开始复习数学,到了5月底6月初了,我问了一下我们专业的老师,他建议我还是考四大化学。他让我报高分子化学与物理这个专业,因为这个专业与我们学的也比较接近,再就是这个专业可以选考高分子化学和物理而避开有机!很多人都说武大的有机很难,确实是这样的!当时我非常的纠结!!!那时候数学的线代都看完了,快要去买全书了,我回去想了两天,然后不知道怎么突然也就决定了,就换了吧,考四大化学!因为我没学过分析化学,所以开始看分析上册,估计看了10天左右吧,看到了第五章左右,那时候6月中旬了,我们还有好几门期末考试,考完还有学年论文。。。所以6月份也没看什么书了。 7月份了,我的复习才真正开始! 7月份我每天上午搞英语,下午和晚上搞分析化学。前20天只看分析上册,我没学过分析化学,所以我那时候先把上册看了两遍。后10天开始,每天下午看无机化学上册,每天一章,晚上是看分析下册。下册是仪器分析,如果没有终点话会一点头绪都没有而浪费掉很多时间!我那时候基本上都是抓重点看!分析上册的重点就是3/5/6/7/8/9/10,其他章节基本上可以不看!分析下册我没有花很多时间,因为我们上一届有学长去武大上了那个暑期内部培训班(大家暑假左右可以留意一下,14年停办了一年,不知道为什么,所以我没有去),就是划重点的,里面给了一些PPT,下册有一个总结性的PPT,基本上要考的都在上

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