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树脂柱技术

树脂柱技术
树脂柱技术

1、离子交换树脂柱

离子交换树脂是放置在树脂柱中进行工作的,这有利于发挥它的功能,并便于再生。

国外糖厂树脂柱的有效容积(装载树脂量)一般为3~10m3,直径2.3~3.3m,高3.3~4m,树脂床的高度0.6~2m。树脂柱为立式圆筒形结构,两端密封,能承受一定的工作压力。它通常用钢板焊接制成,内壁整体衬上耐酸、碱的橡胶层,小型树脂柱可全用不锈钢制造。

树脂柱总高度约为树脂层的两倍,以备树脂工作时体积膨胀和防止反洗时树脂被冲走。如果树脂的粒度较大,对通过液体的阻力较小,树脂层可较高,并相应缩小柱体的直径。但如树脂粒度较细,对液体的阻力较大,则树脂层不宜高,以免影响液体的通过,降低它的生产能力。有些装载细颗粒树脂的柱,树脂层的高度只约0.8m,但它的工作周期时间亦较短。

树脂柱的底部装上细孔平板及筛网,树脂放置在筛网之上。一种设计采用三层筛网,分别为60、20、10目,也有采用70目筛,以适应颗粒较小的树脂。有些设计不用筛网,在底部装设有大量微缝小孔的分配器,汇集从树脂床流出的液体。在树脂柱的顶部,装有糖浆入料管及入料分配器,进入的糖浆经过它均匀分布,然后向下通过树脂层,在底部集中排出。在树脂层的上方还有另一套分配器,连接洗水管及再生溶液管,洗水与再生液分别从该处进入,从上向下通过树脂层,到底部排出。底部分配器还连接反冲洗水管,当树脂反洗时,从底部进水,均匀地冲动树脂层,将树脂中夹杂的悬浮物冲走,经顶部分配器排出。另在柱顶部接有压缩空气管,在开始入料前,开入压缩空气将树脂颗粒略为压紧,使形成树脂床。树脂柱底部亦接有压缩空气管,必要时可通过压缩空气反冲树脂层,使其疏松,然后再开水管反洗树脂。柱底部还有树脂装卸管。树脂柱内全部附件及连接管路的材料均为不锈钢,成分通常为1Cr18Ni12Mo2Ti。树脂柱的一种设计如右图。

早期的树脂柱亦有在底部用石英砂作为阻隔树脂的介质(不用筛网),先放置一层15cm厚的从4~6mm 到6~11mm大小的石英块,在它的上面再装一层15cm 厚的从2.5×1.5mm 到3.5×1.5mm大小的石英砂,上面再装树脂。

树脂柱最主要的规格参数是它装载的树脂量BV(Bed Volume,m3)。树脂柱的处理能力与它的树脂装载量成正比。各种物料的流量和速率以BV或BV/h为计算单位。糖液通过树脂层与树脂接触的时间为通过速度BV/h的倒数,如通过速度为3BV/h,则接触时间为1/3小时;若树脂层高1.2m ,则糖液通过树脂层的流速为6cm/min(按树脂柱横截面计) 。

树脂柱的工作是周期性的,工作效率不够高。近年发展了多种连续工作的装备,只用一个系统,树脂在器内连续地缓慢地移动,流出器外与液体一起用低速泵输送,经过循环管流回器内,在这个循环中顺次进行各项操作;或者分为交换柱和再生柱,连续循环工作。具体的设计有多种,如Higgins系统Asahi系统和双柱系统等。它们已较多地用在水处理和化工行业中,但在制糖工业中还用得较少。加拿大Macdonald 等用小型模拟设备研究了连续离子交换系统在甜菜糖厂的应用,说明它的脱色效果更稳定,树脂的效能可更充分地利用。

2、离子交换树脂柱的工作过程

树脂柱在连续通入糖液时,树脂逐渐吸附了色素和杂质,其性能就逐渐下降,流出糖液的色值逐渐升高。例如,两种原来色值不同(725IU和2900IU)的糖液在分别通过两种不同树脂柱:苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂,通过不同BV数的糖液后的脱色率变化如下表。

通过糖液BV数苯乙烯系树脂丙烯酸系树脂

原色值725 原色值2900 原色值725 原色值2900

0 90 90 90 90

10 84 60 84 75

20 81 53 82 69

30 79 46 81 67

40 77 - 81 -

它说明了,在糖液原色值较高时,树脂性能下降得较快,能处理的糖液总量较少;浅色糖液的处理量则较大。这两类树脂初时的脱色率相同,但苯乙烯系树脂的性能下降较快,而丙烯酸系树脂下降较慢,即较耐污染。树脂柱使用一定时间后,脱色效能不足,就要停下来再生。这个脱色工作时间一般为8~20小时;在处理低色值糖液时可延长到数十小时。停用后各种辅助工作和再生的时间需数小时。离子交换树脂的具体使用过程如下:

(1〕预备工作

将树脂与水混合一起倾入树脂柱中,借助水的浮力使树脂自然沉积,在柱内均匀堆积,密度一致。在准备使用前,先将水排净,然后通入压缩空气,压出余水,并将树脂压成“床”。再生后的树脂亦要用无离子水浸泡,使用前排水和通压缩空气。

(2)入料

树脂柱入料前,先开入约1BV的甜水浸润树脂层,随后开入脱糖时回收的稀糖液及浓糖液,各需时10~15分钟,控制流量速度约为2.5BV/h,使树脂中糖液浓度逐渐升高。这个过程称为上糖或甜化(sweetening)。然后再开入所处理的糖浆,并注意流出液的浓度和色值,当浓度达50~60oBx和色值符合要求时,即转入正常脱色运行。

(3)正常运行

控制一定的入料速度,使流出糖浆色值符合指标规定。

入料流量速度的数值,视所处理原料的质量及所要求的脱色效果而定。对于已经过澄清处理的原糖回溶糖浆,一般控制2~3BV/h;而对于白糖回溶糖浆,因其本身色值已较低,可用较大流速(如5BV/h);若流量过高,则脱色效果可能达不到要求。

在运行一段时间后,树脂吸附积聚的杂质较多,脱色能力降低,流出糖液的色值逐渐升高,当达到限定数值时,即停用该柱而转用其他备用树脂柱。

(4)脱糖

在停止入料后,要将树脂床中的糖汁尽量排出,这称为脱糖(desweetening)开入前段回收的浓糖液将树脂层中的脱色糖浆压出,控制流速约2.5BV/h,处理约30分钟。随后开入稀糖液洗出浓糖液至贮箱备用。流速与时间同上。再以无离子水洗出稀糖液,供溶糖之用。约洗20分钟,当洗出液低于浓度0.5oBx时可弃去。

(5)反洗

从树脂柱底部开入70~80℃的软水(汽凝水),以4~6BV/h的流速反方向冲洗树脂层,使在工作时被压紧的树脂层松散,并自行按颗粒大小重新铺排成床,增大颗粒之间的空隙,以便于下一步再生时,树脂能与再生液充分接触和进行反应。反洗还可将树脂层中混杂的悬浮物冲走。这项操作通常需要数十分钟,直至洗出液无明显混浊为止。为防止反洗时树脂被冲走而损失,反洗流速不可过大;洗出水通过简单的隔筛(如曲筛或网袋)收回流失的树脂。

树脂反洗后进行再生。如果所处理的糖液含溶解性杂质不多,只是由于运行一段时间后,树脂层被压实,或被悬浮物阻塞而影响糖液通过,树脂仍有较好的交换能力,则在反洗清除悬殊浮物并用无离子水浸渍一段时间后,仍可再入料工作,待下一次反洗后才进行再生,以减少再生剂用量。

3、离子交换树脂的再生

(1)常规的再生处理

离子交换树脂使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。

树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。

树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理

论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。

再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生,用药量为其交换容量的2倍(用NaCl 量为117g/L树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。

氯型强碱性树脂,主要以NaCl溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200gNaCl,及3~4gNaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。

树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。

为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。

一些树脂在再生和反洗之后,要调校pH值。因为再生液常含有碱,树脂再生后即使经水洗,也常带碱性。而一些脱色树脂(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。

树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如:阳离子树脂受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH溶液处理,将它溶解而排掉;阴离子树脂受有机物污染,可提高碱盐溶液中的NaOH浓度至0.5~1.0%,以溶解有机物。

近年国内研究用糖化钙溶液对使用过的树脂进行再生,再生液返回生产流程再用,不需要排放。免除了再生废液处理的问题。

(2)特殊的再生处理

污染较严重的树脂,可用酸或碱性食盐溶液反复处理,如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物,再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl溶解无机物,随后再用10%NaCl+1%NaOH处理,在约70℃下进行。

如果上述处理的效果未达要求,可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后,通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液,控制流速2~4BV/h,通过量10~20BV,随即用水洗涤,再用盐水处理。应当注意,氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化,造成树脂的降解,膨胀度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性,故树脂在氧化处理前应用盐水处理,变为氯型,这还可避免处理过程中的pH值变化,并使氧化作用比较稳定。

(3)再生废液的处置

糖厂用树脂脱色,树脂再生的废液含有大量的色素和有机物,颜色很深。用原糖生产精糖时,每100吨糖的再生废液量约为6~9m3。要经过处理才能排放(或循环),这也是一个难题。

Ionresin详细研究了用化学方法处理再生液,使色素和其他有机物沉淀,除去杂质后再循环使用,减少排放,并充分利用其中的氯化钠。由于再生液中色素的浓度比糖汁中高10倍以上,液体数量较小,没有糖液的粘性,并能容许强烈的条件如强碱性和高温等而无需顾虑糖的分解,用化学处理比较方便。再生液加入5~10%容积的石灰乳(浓度为含CaO100g/L),加热到60℃并轻微搅拌,大量的有色物沉淀析出。再加入碳酸钠或二氧化碳、磷酸钠或磷酸并保持碱性,都可使较多的有色物沉淀。处理后的液体添加少量食盐可返回作树脂的初级再生液,其后再用新的盐水再生。

对废液的处理还研究过多种方法:用颗粒活性炭吸附,用次氯酸钠、次氯酸钙、氯气或臭氧将它氧化,用超过滤或反渗透法分离它的有机物,或用粉状树脂吸附等。最近Guimaraes等研究用微生物将它的有色物降解,取得较好效果。

4、离子交换树脂的工作寿命

离子交换树脂在使用较长时间后,由于吸附的杂质未能在再生时完全洗脱除去,性能就逐渐下降,每个工作周期所能处理的糖液量逐渐减少。一般在使用300~500周期后,其性能就不符合要求,需要更新(或转作其他用途)。例如,一个日处理240吨原糖的炼糖厂,一级脱色使用丙烯酸树脂(总量5m3 )。在使用不同周期数时,每个周期处理的糖液量及所达到的脱色率的平均值如下表。

周期次序每周期处理糖液量BV 糖液脱色率%

1~200 48 85

201~300 45 84

301~400 45 82

401~450 45 79

451~500 42 70

501~550 34 61

可见,树脂在使用超过450周期后,处理能力及脱色率均明显下降。按使用450周期计算,每m3树脂处理的糖浆固溶物量约为14000吨。

另一炼糖厂规模为600~700/d,使用丙烯酸树脂总量为12.5m3。每周期处理糖浆量为54BV(运行18小时,流速3BV/h),脱色率约80%。工作寿命为300周期。由此算出每m3树脂处理糖浆固溶物量约为12,000吨。

无疑,树脂的工作寿命在很大程度上决定于原料的色值及前面的清净处理的效果。树脂在长期使用过程中会有一些损失(破碎与流失),因此,长期连续运行的树脂柱,每年约需补充5%。

环氧树脂化学品安全技术说明书_(MSDS)

环氧树脂化学品安全技术说明书 (MSDS) 一:标识 1. 化学品中文名称:环氧树脂 2. 化学品英文名称: Epoxy resin 3. 分子式: 4. 分子量: 5. 企业名称: 6. 地址: 7. 邮编:传真: 8. 企业应急电话: 9. 技术说明编码: 二:成分/组成信息 1. 主要成分:环氧树脂 2. 含量: 99% 3. CAS No. 24969-06-0 三:危险性概述 1. 危险性类别:第3.2类中闪点易燃液体 2. 侵入途径:吸入·食入·经皮吸收 3. 健康危害:接触危害主要为过敏而出现皮肤疾病,皮炎有时伴有眼睛上呼吸道刺激,制备和使用工人可有头痛,恶心,食欲不振,眼睑水肿等症 四:急救措施 1. 皮肤接触:脱去污染衣着,立即用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医。 2. 眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,就医。 3. 吸入:呼吸道受剌激立即移至新鲜空气处,保持呼吸道通畅,必要时给与输氧,停止呼吸时,立即进行人工呼吸,就医。 4. 食入:误入口内立即用清水漱口并服大量冷开水催吐,有条件的可用牛奶洗胃 五:消防措施 1. 危险特性:粉体与空气形成爆炸性混合物,达到一定浓度,遇火星会发生爆炸。 2. 有害燃烧产物:二氧化碳·一氧化碳

3. 灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土 六:泄漏应急处理 应急处理:切断火源。迅速撤离泄漏污染区人员至安全地带,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:尽可能将溢漏液收集在容器内,用砂土、活性碳或其它惰性材料吸收残液,也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。转移至专用收集器内,回收或运至废物处理场所处理。七:操作处置与储存 1. 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源、工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应空气中浓度超标时,建议佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 2. 储存注意事项: 贮存于阴凉通风的专用库房内。避免与火种、热源接触,避免日光直晒。禁止与自燃品共贮共运。罐储时要有防火防爆技术措施,远离火种。注意轻搬轻放,防止容器损坏。勿在居民区和人口稠密区停留,储区应备有泄漏应急处理设备。 八:接触控制/个体防护 1.职业接触限值:未制定标准 2.监测方法: 3.工程控制:密闭操作,全面排风。 4.呼吸系统防护:佩带自吸过滤式防毒面具(半面罩) 5.眼睛防护:戴化学安全防护镜 6.身体防护:穿防静电工作服 7.手防护:操作人员应戴橡胶手套 8.其他防护:工作后,沐浴更衣。保持良好卫生习惯。工作中禁止吸烟、进食、饮水。九:理化特性 1. 外观与性状:根据分子结构的不同,其物态可从无臭、无味黄色透明液体至固态 2. 熔点(°C):145-155 3. 沸点(°C):

柱层析与TLC

柱层析与TLC 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC 确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm 左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。 解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量芗洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC

层析柱使用方法

层析柱使用方法 层析柱使用方法柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 1:装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱:是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱:则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 2:上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 谈TLC,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只有两者比较合适了,才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷

喷胶安全技术说明书

安全技术说明书 1、产品名称:高级环保喷胶ED-686 海曙益多化工产品 地址:鄞州首南街道惠风西路115号城南商务大厦A-1607室工厂地址:鄞州山镇工业园 :06。传真:07 联系人:徐克建 紧急时的: 2、产品有害成分的合成物/信息 3、危险性 易燃易爆。 急性健康危害: 眼睛:引起眼部不适,刺激。

皮肤:有刺激感,并引起迟发性深层疮疹。 吞食:刺痛,头晕,呕吐,胃肠炎,胃部压迫感 吸入:可引致呼吸系统不适,过久或重复吸入可引致过渡疲惫,恶心,头痛,兴奋 慢性危害: 在浓度为100-200ppm的环境里8小时,会引起疲劳、恶心、错觉、活动失灵、嗜眼。 在浓度为600ppm的环境里,短时间会引起过度疲惫、兴奋、恶心、头痛。 长期在低浓度的蒸汽环境里,会引起食欲减退,疲劳、咽喉呼吸系统不适,重复或长期接触可能会导致皮炎。 4、紧急处理措施 眼睛接触:将眼脸分开,用洗眼液或用清水冲洗,就诊。 皮肤接触:脱去受污染的衣物,用肥皂水或清水清洗皮肤,偌刺激则去就诊。 吞食:用水漱口,饮足量温水,不要催吐,立即就诊。 吸入:移至空气清新处,如呼吸困难,输氧;如呼吸停止,应进行人工呼吸,保持温暖,立即就诊。 5、燃爆特性及消防措施 燃烧性:易燃。引燃温度(℃)404 闪点:(℃)—20 最小点火能:(MJ)0.59

爆炸下限:(%)2.5 最大爆炸压力(mpa)0.57 危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与氧化剂接触会猛烈反应,其蒸气比空气重,能在较代处扩散到相当远的地方。遇明火引着回燃,易产生和积聚静电。 灭火方法:干粉或泡沫、二氧化碳、砂土、禁用水。可用水冷却火中周围的容器、设备。在着火时,应穿戴自给式呼吸器和合适的防护衣。 6、外溢处理 切断火源,切断泄漏源,防止进入限制性空间:如下水道、排洪沟等等。小量泄漏,可用砂土或其它惰性材料吸收,或在保证安全的情况下,就地焚烧,或在火源、电源安全的情况下让它放置干枯、结块,然后把结块胶铲除,用火焚烧。 大量泄漏,首先用胶铲把外溢胶水铲入到备用罐装物中运往安全地带焚烧处理或交给有关环保部门处理或回收。禁用铁铲铲除处溢胶水。 7、搬运及贮存 7.1 搬运 避免与皮肤和眼睛接触。 避免吸入高浓度的蒸发气体,适用于通风良好的地方。 应采取预防措施防止静电,禁止使用易产生火花的机械设备和工具。 7.2 贮存 保持密封放置通风地点,远离火种及高温,避免直接照射。应与氧化剂分开放置。如果储存量大,仓库的照明、通风设施应采取防爆裂,开关设在仓外,仓库的温度不易超过30℃

柱层析分离的实验方法和技巧

柱层析分离的实验方法和技巧 常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 二:关于柱子的尺寸 应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。 现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm ×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

聚氨酯树脂安全技术说明书

聚氨酯树脂安全技术说 明书 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

聚氨酯树脂安全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:聚氨酯树脂 化学品英文名称:Polyurethaneresin CASNo.:46742-95-6 分子式:C3H8N2O 分子量:88 危险品种类(HZ):高闪点易燃液体 第二部分:成分/组成信息 第三部分:危险性概述 健康危害:本品对眼、鼻、喉和皮肤有刺激作用。吸入本品粉尘或蒸气,引起咳嗽、喷嚏。 燃爆危险:本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物:二氧化碳。 灭火方法:切勿将水流直接射至熔融物。 灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴安全防护眼镜。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、醇类溶剂稀释剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

硅胶柱层析的操作方法

硅胶柱层析 一、硅胶柱层析的原理 利用吸附原理,即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异,而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。 二、硅胶柱层析的操作方法及注意事项 1、装柱 操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。有干法装柱和湿法装柱两种方法 (1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。(2)湿法装柱:将最初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。 匀浆法:搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过

柱。 2、上样 将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中,制成体积小、浓度高的样品溶液,加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂,则将样品溶于易挥发的溶剂中,并加入适量硅胶(不超过柱中硅胶全量的1/10)与其拌匀,除尽溶剂,将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶(始终保持洗脱剂有一定的液面),再覆盖一层硅胶即可。上样时注意沿着柱内壁慢慢加入,始终保持硅胶上端表面平整;上样量为硅胶的1/60~1/30。 3、洗脱 洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选,一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统,采用梯度洗脱法洗脱。先打开柱下端活塞,保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂(可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近)。如单一溶剂洗脱效果不好,可用混合溶剂洗(一般不超过三种溶剂),通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。 4、收集处理 等份收集洗脱液,每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查,合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物,不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。 注:(1)柱色谱分离能力比薄层分离能力强,效果更好,尤其对结构相似、性质接近、采用薄层难以分离的成分分离效果好。 (2) 洗柱子能不用含水的混合溶剂,就尽量不要用。

柱层析的一些心得

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 1.吸附剂 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等:吸附剂一般要经过纯化和活性处理,颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大,吸附能力就高,但是颗粒小时,溶剂的流速就太慢,因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4,用于分离酸性物质;中性氧化铝的pH约为7.5,用于分离中性物质;碱性氧化铝的pH约为10,用于胺或其它碱性化合物的分离。 因硅胶略带酸性,只能用于对酸不敏感的化合物的分离。常用300-400目的柱硅胶或H 硅胶。若化合物的R f值相差较大,则可考虑使用200-300目硅胶以加快层析速度。 另:因吸附剂的比表面较大,天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离效果产生极大的影响(相当于大大增加了固定相的极性导致样品分不开),因此应将吸附剂放入90~100度烘箱内烘2小时后,取出在干燥器中冷却后再使用。使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 2.溶质的结构与吸附能力的关系 化合物的吸附性与它们的极性成正比,化合物分子中含有极性较大的基团时,吸附性也较强,氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减: 酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃 3.柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球是常用的手动加压的方法。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 体会:过柱时是否加压要具体分析,通常情况下直径比较粗的柱子用常压即可,因其横截面积的缘故淋洗剂的流速已足够快。通常控制柱子下端液体流速大约在0.5~1滴每秒的范围比较合适。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。一般不推荐使用。 4.柱子的尺寸 从理论上讲应该是粗长的好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了。

柱层析知识总结

柱层析知识总结 柱层析 利用层析柱将混合物各组分分离开来的操作过程称为柱层析。柱层析是层析技术中的一类,依据其作用原理又可分为吸附柱层析、分配柱层和离子交换柱层析等。其中以吸附柱层析应用最广。以下只介绍吸附柱层析的相关问题,其操作方法也可作为其他类型柱层析的参考。 1.吸附柱层析的器材 (1)层析柱 实验室中所用的玻璃层析柱有两种形式:一是下部带有活塞的玻璃管,活塞的芯最好是聚四氟乙烯制作的,这样可以不涂真空油脂,以免污染产品。如果使用普通的玻璃活塞,则真空油脂要小心地涂薄涂匀。另一种是将玻璃管下端拉细,套上一段弹性良好的管子。这段管子必须是不能被淋洗剂溶解的,普通橡皮管一般不可充作此用,因为橡皮易被氯仿、苯、THF等溶剂溶胀,而聚乙烯管子对大多数溶剂是惰性的,所以常常使用。用一只螺旋夹控制流速,此外,薄膜塑料柱因使用方便、节省淋洗剂、减少蒸发量等优点,应用日趋广泛。薄膜塑料柱总是以扁平成卷保存的,两侧常有很深的折痕。使用前需将裁取的一段薄膜管一端扎紧,另一端套在一段玻璃管上并用棉线扎紧。将这段玻璃管穿过一个单孔塞。然后将薄膜管放进一根又粗又长,下端拉细了的玻璃管内,使塞子塞紧大玻璃管的口。用水泵自大玻璃管下端抽气,薄膜柱即因内部压强大于外部而自行展圆。待装入吸附剂后在其下部扎几个小孔即可使用。 层析柱的尺寸根据被分离物的量来确定,其直径与高度之比则根据被分离混合物的分离难易而定,一般在1∶8到1∶50之间。柱身细长,分离效果好,但可分离的量小,且分离所需时间长;柱身短粗,分离效果较差,但一次可以分离较多的样品,且所需时间短。如果待分离物各组分较难分离,宜选用细长的柱子,如果要处理大量的较易分离的或对分离纯度要求较低的混合物,则可选用粗而短的柱子。最常使用的层析柱,直径与长度之比在1∶8 到1∶15 之间。 (2)吸附剂 柱层析中最常使用的吸附剂是氧化铝或硅胶。其用量为被分离样品的30~50倍,对于难以分离的混合物,吸附剂的用量可达100倍或更高。对于吸附剂应综合考虑其种类、酸碱性、粒度及活性等因素,最后用实验方法选择和确定。 市售氧化铝有酸性、碱性和中性之分。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗到其浸出液的pH值为4,适用于分离酸性物质;碱性氧化铝浸出液的pH值为9~10,用以分离胺类、生物碱及其他有机碱性化合物。中性氧化铝的相应pH值为7.5,适合于醛、酮、醌、酯等类化合物的分离以及对酸、碱敏感的其他类型化合物的分离。硅胶没有酸碱性之分,可适用于各类有机物的分离。 柱层析所用氧化铝的粒度一般为100~150目,硅胶为60~100目,如果颗粒太小,淋洗剂在其中流动太慢,甚至流不出来。 氧化铝和硅胶的活性各分五个等级。哪个活性级别分离效果最好,要用实验方法确定,而不是盲目选择高的活性级别,最常使用的是Ⅱ~Ⅲ级。如果吸附剂活性太低,分离效果不好,可通过“活化”来提高其活性。所谓“活化”就是指用加热的方法除去吸附剂所含的水分,提高其吸附活性的过程。通常是将吸附剂装在瓷盘里放进烘箱中恒温加热。“活化”的温度和时间应根据分离需要而定。氧化铝一般在200℃恒温4h,硅胶在105~110℃恒温0.5~1h。“活化”完毕,切断电源,待温度降至接近室温时,从烘箱中取出放进干燥器中备用。有的样品在活性高的吸附剂中分离效果不好,可将吸附剂放在空气中让其吸收一些水分,分离效果反而好一些。 此外,一些天然产物带有多种官能团,对微弱的酸碱性都很敏感,则可用纤维素、淀粉或糖类作吸附剂。活性碳是

柱层析方法经验归纳汇总

1、选柱子:有玻璃柱和不锈钢柱两种,实验室常用玻璃柱。径高比一般在1:5-10。 根据吸附剂用量(体积)确定柱子大小,一般吸附剂应填充到柱子体积的1/4~1/5。 柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。 其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。 加压柱是种比较好的方法,与常压柱类似,只是外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或小气泵。特别在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 柱子的尺寸为粗长的最好。柱子越长,相应的塔板数就越高。柱子越,上样后样品的原点就越小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。 无水无氧柱适用于对氧、水敏感,易分解的产品。可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱

和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的物质,小心不为过。因为分离的物质比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。 无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝有碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。 2、选择吸附剂:200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶。干硅胶的视密度在左右,所以要称40 g硅胶,用烧杯量100 ml也可以。 书中写硅胶量是样品量的30-40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在,杂质相差以上),就可以少用硅胶。 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。 常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

环氧树脂安全技术说明书

环氧树脂 (1)化学品及企业标识 化学品中文名:环氧树脂 化学品英文名:epoxy resin (2)成分/组成信息 有害物成分:环氧基烃类聚合物 CAS No:24969-06-0 (3)危险性概述 危险性类别:第3、2类中闪点液体[含易燃溶剂得] 侵入途径:吸入、食入 健康危害:制备与使用环氧树脂得工人,可有头痛、恶心、食欲不振、眼灼痛、眼睑水肿、上呼吸道刺激、皮肤病症等。本品得主要危害为引起过敏性皮肤病,其表现形式为瘙痒性红斑、丘疹、疱疹、湿疹性皮炎等。 环境危害:对环境可能有害 燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物 (4)急救措施 皮肤接触:脱去污染得衣着,用肥皂水与清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 (5)消防措施 危险特性:易燃,遇明火、高热能燃烧。受高热分解放出有毒得气体。粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。 有害燃烧产物:一氧化碳 灭火方法:用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。喷水冷却容器,可能得话将容器从火场移至空旷处。容器突然发出异常声音或出现异常现象应立即撤离。 (6)泄漏应急处理 应急行动:消除所有点火源。根据液体流动与蒸汽扩散得影响区域划定警戒区,无关人员从侧

风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿一般作业工作服。穿上适当得防护服前严禁接触破裂得容器与泄漏物。尽可能切断泄露源,防止进入下水道等限制性空间。小量泄漏:用干燥得砂土或类似物质吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或废弃处置。若就是固体泄露,用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净得铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松得容器中,将容器移离泄露区。 (7)操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,提供良好得自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型得通风系统与设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种与数量得消防器材及泄漏应急处理设备。倒空得容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风得库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花得机械设备与工具。储区应备有泄漏应急处理设备与合适得收容材料。 (8)接触控制/个体防护 工程控制:密闭操作。提供良好得自然通风条件。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿一般作业防护服。 手防护:戴一般作业防护手套。 其她防护:工作现场严禁吸烟。保持良好得卫生习惯。 (9)理化特性 外观与性状:根据分子结构与分子量大小得不同, 其物态可从无臭、无味得黄色透明液体至固体。 熔点(℃):145~155 溶解性:溶于丙酮、乙二醇、甲苯等。 主要用途:用作金属涂料、金属粘合剂、玻璃纤维增强结构材料、防腐材料、金属加工用模具等,在电器工业中用作绝缘材料。 (10)稳定性与反应性

柱层析技术

柱层析技术 适用范围: 1. 样品量要适中(适用于g-公斤级),如果样品量只有几百克至一克,可以考虑使用制备TLC 纯化(俗称爬大板),既可以得到良好的分离效果,又可以节省大量的纯化时间。 2. 样品要有良好的溶解性,否则会导致化合物在硅胶上极难解析下来,从而导致硅胶柱堵塞。 3. 样品在TLC 板上产物与杂质点要有一定的分离度,而不是在一个点上,硅胶板的分离效果要高于柱层析,如果硅胶板都显示无法分开的话,尽量不要选择柱层析纯化,而可以考虑使用制备HPLC ,SFC 或其他分离方法。 操作过程: 干法上样为例 1. 装硅胶:在减压抽滤的状态下,将硅胶加入玻璃柱中, 2. 抽结实:减压抽气至10min ,将硅胶抽实 3. 上样:将拌好硅胶的样品,加入硅胶上层 4. 加石英砂:加入缓冲层 5. 石油醚淋洗:加入低极性溶剂淋洗,开始润柱时,一定要选取低极性的溶剂淋洗,可以充分稀释残留的大极性溶剂,以免色谱带在柱子上出现抢跑现象 6. 加缓冲球开始过柱 装柱: 1. 选择什么类型的柱子 过柱前知道样品的量,伴样硅胶是样品量的1-2倍,柱子中的硅胶是10-30倍这些硅胶在加入柱子后的径高比在1:5-1:10为比较合适的比例。如果比例太小1:1,1:3,硅胶高度不够,分离度比较差;如果比例太大,1:10,1:20,这样流速会非常慢 3. 注意事项及技巧 过柱前爬板拿标样,并且NMR 确认:过柱前,先拿到标样后,再开始过柱,因为在过柱过程中,你得到点往往比爬小板得到点的要多,如果每个点进行确认的话,时间损耗非常大 取硅胶时必须带口罩:硅胶吸入肺中,是无法代谢出身体的,会得矽肺病 必须时需要碱化硅胶: 硅羟基为弱酸性,所以它可以和胺类物质发生反应,加压柱:速度比较易于控制,但是由于需要在柱子上方加装一个磨口,限制柱子直径至多在10cm 左右,约束它的的最大上样量。适合小于100-200 g 产品的纯化。大尺寸的加压柱难以制作,用起来危险性大。在公司过柱时,请使用双链球加压减压柱:适用比较广,但是如果控制不好真空度的话,流速会非常快,同时溶剂很大一部分被抽走,适合任何量的过柱, 比加压柱快,需要减小流动相极性过柱(比加压柱小一倍), 不然会导致分离效果差。常压柱:适用于量大的物料,但流速较慢。适合大于50-100 g 的产品. 常压柱是分离效果最好的,但是时间也最长。2.选择多大柱子

环氧树脂安全技术说明书

双组份环氧树脂胶粘剂/固化剂 第一部分化学品及企业标识 中文名称:双组份环氧树脂胶粘剂/固化剂 英文名称:Two-Component Epoxy Resin Adhesive/Hardener 企业名称: 地址: 邮编: 电子邮件: 传真号码: 电话号码: 生效日期: 第二部分成分/组成信息 有害物成分:环氧基烃类聚合物 CAS No:24969-06-0 第三部分危险性概述 危险性类别:第3.2类中闪点液体 侵入途径:吸入、食入 健康危害:本品的主要危害为引起过敏性皮肤病,其表现形式为瘙痒性红斑、丘疹、疱疹、湿疹性皮炎等。 环境危害:无资料 燃爆危险:不属于易燃危险品 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性:燃烧受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物:一氧化碳。

灭火方法:用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。容器 突然发出异常声音或出现异常现象应立即撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动:消除所有点火源。根据液体流动和蒸汽扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴自给正 压式呼吸器,穿一般作业工作服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂 的容器和泄漏物。尽可能切断泄露源,防止进入下水道等限制性空间。 小量泄漏:用干燥的砂土或类似物质吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖 坑收容。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或废弃处置。若 是固体泄露,用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器 内。用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中, 将容器移离泄露区。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴 化学安全防护眼镜。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆 型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化 剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和 数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使 用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合 适的收容材料。 第八部分接触控制/个体防护 工程控制:密闭操作。提供良好的自然通风条件。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。

常用色谱柱简介

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱

应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5, 苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701,度:35℃-280℃ BP-10,CPSil19CB 应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚, 类似固定相:OV-1701,SP-2250 使用温度:室温-280 乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代 ℃ 烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,

环氧树脂安全技术说明书

环氧树脂 (1)化学品及企业标识 化学品中文名:环氧树脂 化学品英文名:epoxy resin (2)成分/组成信息 有害物成分:环氧基烃类聚合物 CAS No:24969-06-0 (3)危险性概述 危险性类别:第3.2类中闪点液体[含易燃溶剂的] 侵入途径:吸入、食入 健康危害:制备和使用环氧树脂的工人,可有头痛、恶心、食欲不振、眼灼痛、眼睑水肿、上呼吸道刺激、皮肤病症等。本品的主要危害为引起过敏性皮肤病,其表现形式为瘙痒性红斑、丘疹、疱疹、湿疹性皮炎等。 环境危害:对环境可能有害 燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物 (4)急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 (5)消防措施 危险特性:易燃,遇明火、高热能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。 有害燃烧产物:一氧化碳 灭火方法:用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。容器突然发出异常声音或出现异常现象应立即撤离。 (6)泄漏应急处理 应急行动:消除所有点火源。根据液体流动和蒸汽扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从

侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿一般作业工作服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄露源,防止进入下水道等限制性空间。小量泄漏:用干燥的砂土或类似物质吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或废弃处置。若是固体泄露,用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄露区。 (7)操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 (8)接触控制/个体防护 工程控制:密闭操作。提供良好的自然通风条件。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿一般作业防护服。 手防护:戴一般作业防护手套。 其他防护:工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。 (9)理化特性 外观与性状:根据分子结构和分子量大小的不同, 其物态可从无臭、无味的黄色透明液体至固体。 熔点(℃):145~155 溶解性:溶于丙酮、乙二醇、甲苯等。 主要用途:用作金属涂料、金属粘合剂、玻璃纤维增强结构材料、防腐材料、金属加工用模具等, 在电器工业中用作绝缘材料。 (10)稳定性和反应性

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