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医药类仪器分析考试重点

医药类仪器分析考试重点
医药类仪器分析考试重点

【P3】电磁辐射的性质:波动性和微粒性。λ=c/v;E=hv=hc/λ。h=6.626×10(-34)J s 【P9】与有机化合物的紫外-可见光谱有关的电子跃迁类型有哪些?能量高低顺序如何?

答:主要有三种类型:形成单键的σ电子;形成双键或单键的π电子及未成键的n电子(亦称p电子)。能量顺序:σ<π

【P15】简答:偏离Beer定律的因素是什么?

答:分为化学因素和光学因素两个方面。1,化学因素:通常只有稀溶液时,Beer定律才能成立。随着溶液浓度的改变,溶液中的吸光物质可随溶液的改变而发生离解、缔合、溶剂化以及配合物生成的变化,使吸光物质的存在形式发生变化影响物质对光的吸收能力因而偏离Beer定律;2,光学因素:a、非单色光:Beer定律只适用于单色光,但事实上真正的单色光是难以得到的。例如:当光源为连续光谱时,常采用单色器把所需的波长从连续光谱中分离出来其波长宽度取决于单色器中的狭缝宽度和冷静或光栅的分辨率。b、杂色光c、散射光和反射光d、非平行光。

【P26】双波长分光光度计采用两个单色器;单波长分光光度计采用一个单色器。

【P26】简答:性利用紫外-可见光谱对有机化合物进行定性定量分析的依据都是什么?

答:定性方法:利用紫外光谱对化合物进行定性分析的主要依据是多数有机化合物具有特征吸收光,谱如:吸收光谱的形状,吸收峰的数目,各吸收峰的波长位置、强度和相应的吸光系数等;定量方法:利用紫外光谱对化合物进行定量分析的主要依据是A=KlC(朗波比尔定律)当一束平行单色光通过均匀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度成正比关系。

【P28】标准曲线的制作应注意:制备一条标准曲线至少需要5--7个点,并不得随意延长。

【P45】红外光区的波长范围为0.76--500um,位于可见光与微波之间。

【P49】平动/转动/振动自由度的计算:平动:3;转动:非线性3,线性2;振动:线性分子:3N-5,非线性分子:3N-6.(看看例题)

例题:二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度分别是多少?(3.2.4)

【P54】简答:二氧化碳的对称伸缩振动振动频率为1388cm-1,为什么在红外光谱图上没有它的吸收峰?

答:因为线性二氧化碳分子的两个件发生对称伸缩振动时,分子的正负电荷中心重合,分子的偶极矩变化值等于零;只有在震动过程中分子偶极矩的变化值不等于零(?u不等于0)的振动,才能吸收相应的红外线,这是产生红外吸收的必要条件之一。

【P102】原子吸收光谱法和紫外可见分光光谱法的相同点和不同点:

相同不同(吸收原理、光源、应用范围)

紫外可见分光光度法都属于吸收光谱范

畴;

分子吸收(带状光谱);钨灯和卤钨灯,氢灯和氘灯等符合光

谱区需要的发射强度足够而且稳定的连续光源;无机和有机

均可;

原子吸收光谱法都遵循朗波比尔定

律。

原子吸收(线性光谱);空心阴极灯等能发射出比吸收线宽度

更窄的共振线,辐射强度大稳定;测定元素的;

【P106】谱线宽度的影响因素:多普勒效应,劳伦茨效应。

【P122】自旋量子数I:I=0的原子核没有自旋角动量,不产生自旋现象,不会产生核磁共振信号。自旋取向:无外磁场时,取向任意;有磁场时:2I+1个取向(又叫空间量子化)

【P128】简答:为什么用TMS (四甲基硅烷)做标准物质?

答:TMS 有12个化学环境相同的氢,在NMR 中给出一个尖锐的单峰,易辨认。而且由于与一般化合物相比,TMS 氢核外围的电子屏蔽作用较大,这个信号的磁场比一般有机化合物中各类质子的磁场为高,不会互相干扰。规定TMS 质子的化学位移为零,绝大多数有机化合物出峰在其左边约0--15处,化学位移为正值;若出峰在TMS 的右端,则δ为负。TMS 还具有以下优点:沸点低(27℃)易溶于有机溶剂,化学性质稳定,一般不与待测样品反应,又易于从待测样品中分离出,而且与样品不发生缔合。 【P129】简答:什么是化学位移及影响因素?

答:因化学环境变化而引起共振谱线的位移叫做化学位移。3其影响因素有:电性效应,化学键的各向异性,范德华效应,溶剂效应,氢键和质子交换等。

【P172】质谱法的用途:a 。测定分子量;b ,鉴定化合物;c ,推测结构;d ,色谱-质谱,质谱-质谱联用进一步拓展了质谱的应用范围、 【P176】磁分析器的质谱方程:z m =V R H 222(上面的2是平方);R=B 1

z M /u 2

【P180】通过同位素强度比推断分子间是否有氯原子,溴原子:含一个氯原子,M :(M+2)=100:32.5即3:1;含一个溴原子,M :(M+2)=100:98即1:1;分子中若含三个氯原子,如CHCl3,会出现M+2,M+4,M+6峰。

【P183】键的断裂方式:均裂,异裂,半均裂。

【P194】质谱法的作用:通常利用质谱数据决定分子式的方法有同位素丰度法,高分辨率质谱法所提供的精确分子量推断分子式。

【P218】色谱法概念:是一种物理或物理化学分离分析方法;在色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一项称为固定相,自上而下运动的一项称为流动相,装有固定相的柱子是色谱柱;分为:吸附、分配、离子交换、尺寸排阻色谱法。

【P222】相对保留值:某一组分i 的调整保留值与标准物s 的调整保留值之比,称为组分i 对标准物s 的相对保留值。A 对B 与B 对A 不同。

【P228】分离度R :是指相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值。当R <1时,两峰有部分重叠;当R=1时分离程度可达98%;当R=1.5时,分离程度达99.7%。通常用R=1.5时作为相邻两组分完全分离的标志。 【P276】四种检测器及应用范围:热导检测器TCD :通用型,但灵敏度低;电子捕获检测器ECD :放射性离子化检测器,分析痕量电负性有机化合物;氢焰离子化监测器FID :只专属测定含碳有机物,检测时样品被破坏;氮磷检测器FPD :热离子化检测器,对痕量含氮含磷量测定,如农药残留等。 【P283】简答:载气以及流速的选择:

答:选择载气主要从三方面考虑:对柱效、柱压降和检测器灵敏度的影响。当载气流速低时,分子扩散占主导地位,为提高柱效,宜用分子量较大的载气,如N 2,;当载气流速高时,传质阻抗占主导地位,宜用低分子量得载气,如氢气或氦气,用低分子量载气,有利于提高线速度,实现快速分析。用热导检测器应选用氢气或氦气;氢焰检测器,一般用氮气。

【P287】掌握定量分析的方法----归一化法和内标法。熟知在那种情况下用归一化法和内标法进行定量分析。

答:样品中所有组分都能流出色谱柱,且在检测器上均可得到相应的色谱峰,同时已知各组分的校正因子时用归一化法,其特点是简便,准确,当操作条件略有变动,或进样量控制的不十分准确时,对分析结果影响很小;样品的所有组分都不能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号或只需测定样品中某几个组分含量时,用内标法,内标测定方法有:标准曲线法,内标对比法。

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时,其最大吸收峰的波长不移动,但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:400---780nm。 4、在分光光度法中,摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中,如果显色剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中,通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的,流动相是不断流动的。 17、分配系数越大,组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物,已知各组分在色谱条件下均有出峰,那么定量分析各组分含量时,应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中,流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂,反之亦然。 26、在HPLC 法中,为改变色谱柱选择性,可改变流动相的种类和配比,改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中,分离弱极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是:活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

仪器分析考试重点整理(理论版)

选择&填空 1.气相色谱仪:由载气系统(包括气源、气体净化)、进样系 统(进样器、汽化室)色谱柱和柱箱(温度控制装置)、检测系统(包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置)记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减 少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值(分离度)越大,就意味着相邻两组分分离得越好。可 用1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n(柱效因子)成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速 度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。 8.汽化温度:进样后要有足够的汽化温度,使液体试样迅速汽 化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高汽化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即 检测器的响应值和组分的浓度成正比。

11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度 变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。 12.高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装 置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.玻璃电极属于敏化电极和非晶体(膜)电极。 15.极谱定量方法:直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流:残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.:电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行,对测定复杂组分以及进 行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱,分子呈带状光谱;原 子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类:①N→V跃迁;②N→Q跃迁;③N→ R跃迁;④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡,n→ σ﹡,n→π﹡,π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小:E(σ→σ﹡) >E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) >E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统

仪器分析期末考试

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax)( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104~1.24×106eV(2)1.43×102~71eV (3)6.2~3.1eV(4)3.1~1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子

仪器分析考试必考知识点(全面)

仪器分析考试必考知识点 分子光谱法:UV-VIS 、IR 、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS 、NRS 1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时,将产生吸收光谱。M+hv T M* 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理:频率为v的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): ⑴多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽Au L(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 1引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶?压力变宽Au L (碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 ⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽(field broadening):包括Stark 变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场) 2?火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响? ①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析历年期末试题答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为() A、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43) C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水() 6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。 A 、10~30cm B、 20~50m C 、1~2m D、2~5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力() A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是() A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是() A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中,不会显着影响分离效果的是() A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()

2007仪器分析试卷A

泰山学院课程考试专用 一、选择题(每小题 2 分,共40 分。请将答案填在下面的表格内) 1、下列四个电磁波谱区中,波长最长者为: A. X射线; B. 红外光区; C. 真空紫外光区; D. 紫外和可见光区 2、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光 源是: A. 高压火花; B. 直流电弧; C. 交流电弧; D. ICP 3、在极谱分析中,极谱极大现象的消除,可加入 A. 表面活性剂; B. 羟胺; C. NaCl; D. Na2S2O3 4、原子吸收分析中光源的作用是: A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量; B. 产生紫外光; C. 发射待测元素的特征谱线; D. 产生具有足够强度的散射光 5、对于一价离子的电极电位值测定误差 E,每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%, B. ±4%, C. ±8%, D. ±12%。 6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素: A. 填充气体; B. 阴极材料; C. 灯电流; D. 阳极材料 7、载体填充的均匀程度主要影响: A. 涡流扩散项; B. 分子扩散项; C. 气相传质阻力项; D. 液相传质阻力项 8、pH玻璃电极膜电位的产生是由于: A. Na+得到电子; B. H+得到电子; C. 溶液中H+与玻璃膜中Na+的交换作用; D. H+透过玻璃膜 9、在气相色谱检测器中属质量型的检测器是: A.火焰光度检测器; B. 电子捕获检测器;

C.氢火焰离子化检测器; D. A+C 10、在原子吸收分光光度法中,测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于: A. 空心阴极灯; B. 原子化系统; C. 分光系统; D. 检测系统 11、在电位分析中,最常用的参比电极是: A.离子选择性电极; B. 标准氢电极; C. 银电极; D. 饱和甘汞电极 12、紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能 具有的_____和估计共轭程度的信息,从而推断和鉴别该有机物的结构。 A. 价电子数; B. 质子数; C. 生色团、助色团; D. 链长 13、某3NO -离子选择性电极,234 5, 4.110NO SO K ---=?。欲在含1 mol/L 24SO -的试 液中测定3NO -,要求相对误差小于5%,则试液中3NO -的浓度(mol/L)不应低于 A. 8.2 ×10-5; B. 8.2×10-4; C. 4.1×10-5 ; D. 4.1×10-4 14、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液,用同一波长的光测定。当 甲溶液用1cm 比色皿,乙溶液用2cm 比色皿时获得的吸光度值相同,则它们的浓度关系为: A. 乙是甲的二分之一; B. 乙是甲的两倍; C. 甲是乙的二分之一; D. 甲等于乙 15、用pH 玻璃电极测定pH 为13的试液,pH 测定值与试液实际pH 为13的关系是 A 相等 B 测定值大于实际值 C 测定值小于实际值 D 以上均有可能 16、原子发射光谱分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是:

仪器分析考试重点 理论版

选择&填空1.气相色谱仪:由载气系统(包括气源、气体净化)、进样系统(进样器、汽化 室)色谱柱和柱箱(温度控制装置)、检测系统(包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置)记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提 高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值(分离度)越大,就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相 邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n(柱效因子)成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。 8.汽化温度:进样后要有足够的汽化温度,使液体试样迅速汽化后被载气带入 柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高汽化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值 和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色 谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体(膜)电极。 15.极谱定量方法:直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流:残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP:电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行,对测定复杂组分以及进行光谱定性全分 析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱,分子呈带状光谱;原子吸收光谱属线 状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类:①N→V跃迁;②N→Q跃迁;③N→R跃迁;④电荷 迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡,n→σ﹡,n→π﹡, π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小:E(σ→σ﹡) >E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) >E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰(用途最广的一种)、贫燃性空气-乙炔火焰(还 原性差,仅用于不易氧化的元素)、富燃性空气-乙炔火焰。 25.(选择题中的计算题)W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm;D为光栅 线色散率的倒数nm*mmˉ1;S为狭缝宽度um。

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案(B) 学号姓 名院 (系)分 数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水-甲 醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上)

1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气 体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是: (4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中 性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中(1)而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ)和2(Ⅳ)中,羧基伸 缩振动频率大小顺序 为: ( 3 )

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 仪器分析的特点:1. 灵敏度高,检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。 光学分析法 依据:物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数:波长、强度、方向等性质的变化。 电化学分析法测量某些电参数,如电阻(电导)、电位、电流、电量的变化。 色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。 质谱法测量参数:m/z 色色谱谱分分析析法法 气固色谱(GSC ):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物 气液色谱(GLC ):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。 分配系数;分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间;保留时间;校正保留时间;相对保留值 r 塔板理论;速 率 理 论 分离度R s :用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。 在曲线的最低点,塔板高度H 最小(H 最小),此时柱效最高。与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳 柱温不能超过固定液最高允许使用温度。 宽沸程的试样:宜采用程序升温的方法 柱长增加,分离度增大,对分离有利。但柱长增加,也使传质阻力增大。 气相色谱仪:气路系统;进样系统;分离系统;检测系统;可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。有两类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm ,长1~3m 。 2)毛细管柱 与填充往相比,其分离效率高、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体,又分为: 红载体和白色载体。

仪器分析期末试卷重点,有答案

1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A .氢灯 B .氘灯 C .钨灯 D .空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A .空心阴极灯之后 B .原子化器之后 C .原子化器之前 D .空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时,所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1,10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是( a ) A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行(c )的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(d ) A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是(b ) A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ;B.AES ;C.AAS ;D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种,即:电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ,相应于这三种不同的运动形式,分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键,只在 远紫外区 产生吸 收,在200-1000nm 范围内不产生吸收峰,故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中,一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ,而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中,随溶剂极性增加,R 带_蓝移____移,K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的( 折射率 )不同进行分光的;光栅摄谱信是利用光的( 衍射 )现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中,校正背景的方法有( 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 )。 13、影响谱线变宽的诸因素中,对于温度1000-3000K ,外界气体压力约1′105Pa 时,吸收线轮廓主要是受(多普勒变宽 )和( 压力 )宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?(5分) 原子吸收法的定量依据是比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时,吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线,且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素?简要说明各用什么措施可抑制上述干扰? [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰,指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料

仪器分析考试题及答案

第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1。在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是() A 保留值B峰面积C分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( ) A 保留时间B保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2BHe C Ar D N2 4。热导池检测器是一种() A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5。使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适? () A H2 B HeCAr D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别. A.沸点差, B。温度差, C. 吸光度,D。分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A。沸点高低,B.熔点高低, C.相似相溶,D.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D。保留体积之比. 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确. A。内标法;B。外标法;C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A。分离度; B.分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ) A. 改变固定相的种类B。改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温D.(A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( ). A。没有变化, B.变宽,C。变窄,D.不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A。与温度有关;B。与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析期末总结

仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法:标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化,所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式: 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后,才有较好的准确 度。 8.检出限:信噪比取3。方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法:根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性:波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长(或频率、波数、能量)大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同,分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱:紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型: 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移,摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x =

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

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