判断题（每题1分，共15 分）
1 ?在分析数据中，小数点后的所有的“ 0 ”均为有效数字。 （ ）
2 ?精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。 （ ）
3 ?对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。 （ ）
4 ?滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。
（ ） 5.酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的 pKa ,与被滴定物的
浓度和pKa 性质无关。
（ ） 6 ?酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。 （
）
7.如果配位滴定的终点误差△ pM 为0.2?0.5 ,允许终点误差 被直接滴定的条件为：
C K'MY > l0
或IgcK’MY >6
8 .碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定， 反应，使滴定结果偏高。
（ ） 9 ?在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同， 要想使其获得分离，
理论上讲需要无穷长的分离柱。 （
）
10 ?氟离子选择性电极测定溶液中 F 时，如果溶液的pH 值较低，测定结果将偏低。
（ ）
11. 某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为
104L mol -1 cm -1，现在其他波长处进
行测定，其灵敏度一定低。 （
）
12.
1802年人们已发现原子吸收现象，但在 1955年以
前原子吸收光谱分析法一直没有
建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。
（ ）
13 .紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。
（
）
14 .某化合物-CH 2CX 2-部分中质子的化学位移受 X 的电负性影响。如果 X 的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。 （
） 15.
质谱图中出现了 （M+2）: M=1: 1的峰，说明该化合物含有氯元素。
（ ）
二、单项选择题（每题 1分，共25分） 1?下列叙述错误的是： A ?方法误差属于系统误差； C .系统误差又称可测误差；
姓名： ___________ I
*
学号： ___________ i
i
I i
院系： ___________ I
i
_____ 级 ______ 班 ！
i
TE 为0.1%,则金属离子能 （ ）
容易与空气和水中的氧
B .系统误差呈正态分布; D .偶然误差呈正态分布;
2?下列各项会造成偶然误差的是
A ?使用未经校正的滴定管;
B .试剂纯度不够高；
C .天平砝码未校正；
D .在称重时环境有振动干扰源。
3.
某同学根据置信度 95%对分析结果进行评价时，下列结论错误的为：
（ ）
A .测定次数越多，置信区间越窄；
B .测定次数越少，置信区间越宽；
C .置信区间随测定次数改变而改变；
D .测定次数越多，置信区间越宽。 4.
对于反应速度慢的反应，通常可以采用下列哪种方法进行滴定
（ ）
A .提高反应常数；
B .间接滴定；
C .返滴定；
D .置换滴定。
5. 用HCI 标准溶液滴定碱灰溶液，用酚酞作指示剂，消耗
HCI V i mL ，再用甲基橙作指示剂，消耗 HCI
V 2mL ，已知V i B. NaOH ＋Na 2CO 3； D . Na 2CO 3。 H 2C 2O 4和HCI 溶液，消耗的NaOH 体积数相同，说明（ A .两种酸溶度相同； C . H 2C 2O 4的浓度是 HCI 的两倍； B .两种酸的电离度相冋； D . HCI 浓度是H 2C 2O 4的两倍。 7. 以 0.1000moI L -1 NaOH 溶液滴定同浓度的苯甲酸（ pK a =4.21 ）,选用的最合适的指示剂是 （） A . 甲基橙（ pK HIn = 3.4）； B . 溴甲酚绿 （pK HIn = 4.9）； C . 苯酚红 (pK HIn = 8.0)； D . 百里酚酞 (pK HIn = 10.0)。 8. 佛尔哈德法测 Ag +, 所用标准溶液 ,pH 条件和指示剂是 （） A . NH 4SCN ，酸性，（NH 4）2Fe ） B . NH 4SCN ，中性，K 2CrO 4； C . KCI ,碱性，K 262O 7; D . NH 4SCN ，碱性，（NH 4）2Fe ） 9. 金属离子 M （ c = 10-2 moI L -1 ）能够直接用 EDTA 滴定的最大 Y （H ）是： （） A . Ig Y(H) IgK MY 8； B . lg Y(H) >IgK MY 8； C . Ig Y(H) lg K MY 8； D . lg Y(H) >IgK MY +8。 10.如果在碱性溶液中，使用氟离子选择电极测定 F -离子，则发生 （） A .氟化镧晶体膜上产生沉淀，不产生膜电位； B .溶液中的OH -与氟化镧晶体膜中的 F -交换，损伤晶体膜； C .溶液中的F -生成HF 或HF 2-，产生较大误差； D .溶液中的H +与氟化镧晶体膜中的 F -产生交换，损伤晶体膜。 11. 测定水中F — 含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中的柠檬酸的作用是： （） A .控制溶液的pH 值在一定范围内； B .使溶液的离子强度保持一定值； A .Na 2CO 3＋NaHCO 3； C .NaOH ； 6.用同浓度的 NaOH 溶液分别滴定同体积的 C. 掩蔽Al+3、Fe+3干扰离子； D .加快响应时间。 12. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数K ij 的大小来衡量（） A．K ij 的值越大表明电极选择性越高； B．K ij 的值越小表明电极选择性越高； C．K ij 的值越小表明电极选择性越低； D .电极选择性与C j K ij的乘积有关。 13 ．在可见分光光度法中，有关摩尔吸光系数描述正确的是：（） A .摩尔吸光系数与波长无关，其大小取决于试样本身特性； B ?摩尔吸光系数与波长、试样特性及浓度有关； C.在最大吸收波长处，摩尔吸光系数最小，测定的灵敏度最高； D ?在最大吸收波长处，摩尔吸光系数最大，测定的灵敏度最高。 14 .有A、B两份不同浓度的有色物质的溶液，A溶液用1.0cm的吸收池测定，B溶液用2.0cm的吸收池测 定，结果在同一波长下测得的吸光度值相等，它们的浓度关系是：（） A. A 是B 的1/2； B. A 等于B； C. A 是B 的lg2 倍； D. B 是A 的1/2。 15. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪种原因产生的？（） A ?原子的热运动； B .原子与其它粒子的碰撞； C.原子与同类原子的碰撞； D .外部电场对原子的影响。 16. 在火焰原子化过程中，伴随着产生一系列的化学反应，下列哪一个反应是不可能发生的？（） A .电离； B .化合； C.还原； D .聚合。 17. 降低载气流速，柱效提高，表明：（） A .传质阻力项是影响柱效的主要因素； B .分子扩散项是影响柱效的主要因素； C.涡流扩散项是影响柱效的主要因素； D .降低载气流速是提高柱效的唯一途径。 18. 下列有关色谱分离度的描述哪一种是正确的？（） A .分离度与柱长有关，柱子越长，分离度越高； B .分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关； C .分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小； D .分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小。 19. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有较高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中：（） A .不存在分子扩散； B .不存在涡流扩散； C.传质阻力很小； D .载气通过的阻力小。 20. 辨认分子离子峰，以下几种说法正确的是：（） A .质量最大的峰一定是分子离子峰； B .分子离子峰一定是丰度最大的峰； C.分子离子峰一定是质量最大、丰度最大的峰； D .分子离子峰是否出现与其稳定性有关。 21. 下面有关化学位移描述正确的是（） A ?质子受到的屏蔽增大，共振频率移向高场，化学位移3值小; B .质子受到的屏蔽增大，共振频率移向低场，化学位移3值大; C .质子受到的屏蔽增大，共振频率移向低场，化学位移3值小; D .质子受到的屏蔽增大，共振频率移向高场，化学位移3值 大。 3400cm 1?3200cm 1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是 B .伯胺; 24. 下面化合物中在核磁共振谱中仅出现一个单峰的是 B. CH 3CH 2OH ; D . CH 3CH(CH 3)2。 25. 下列化合物中，分子离子峰稳定性强弱的次序为: A .醇 酯 烯烃 芳香烃； B .芳香烃 烯烃 脂环化合物 醇； C. 脂环化合物 芳香烃 烯烃 烷烃； D .醚 脂环化合物 芳香烃 醇。 三、 填空题(每题 2分，共10分) 1. 指示剂变色点和理论上的化学计量点之间存在差异，所引起的误差称为 ______________ ，其大小反映 测定结果的 ____________ 。滴定度的定义为 _____________________________________________________ ,用符 号 _________________ 表示。 2. ________________________________________________________ 原子化系统的作用是将试样中的待测元素由离子态转变为 _____________________________________________________________ 蒸气，原子化方法有 __________ 原子化 法和 ____________ 原子化法，原子化效率较高的是 _______ 原子化法。 3. 控制pH 电极玻璃膜两边的溶液性质完全一致，此时的膜电位 零，称之为 _______ 电位。玻璃 电极属于 ______ 膜电极，F 离子选择性电极属于 _________ 膜电极。 4. 在H 2, He, N 2气体中，从安全角度考虑，选择 气作为气相色谱 的载气为宜；从经济的角度考虑， 选择 _____ 气作为气相色谱的载气为宜。 从组分在分离柱中扩散的角度考虑， 选择 _____ 气作为气相色谱的 载气为宜；从热导检测器热导系数的角度考虑，选择 _________ 气作为气相色谱的载气为宜。 5. 羰基化合物中的羰基伸缩振动 _________ v (C=O )特征峰通常出现在 cm -1附近。比较 C — C 和C — O 键的伸缩振动，谱带强度更大者是 _____________ 。一般共轭效应使v( C=O )向 _________ 波数位移；诱导效应 使》( C=O )向 _______ 波数位移。 四、 滴定分析计算题 (10分) 以K 262O 7基准物标定Na 2S 2O 3溶液浓度，称取基准物0.2314g ，置于碘量瓶中，水溶解后加入适量 H 2SO 4 和过量KI ，待反 22.—化合物在红外光谱的 A .醛; C .醇； 23.在有机化合物红外吸收光谱中 A. 化学键的力常数 B. 化学键的力常数 C. 化学键的力常数 D. 化学键的力常数 D .酮。 k k k k 越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大, 越小，原子折合质量越大，键的振动频率越大, 越小，原子折合质量越小，键的振动频率越大, 越大，原子折合质量越大，键的振动频率越大, ( 吸收峰将出现在高波数 区; 吸收峰将出现在高波 数区； 吸收峰将出现在高波数区； 吸收峰将出现在 高波数区。 A . CH 3CH 2CI ; C . CH 3CH 3; 应完成后，加水稀释，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，消耗23.48mL,计算Na2&03 溶液浓度。已知C「2O72- + 6「+ 14H+ === 2Cr3+ + 312 + 7H2O (化合物的相对分子质量为：K262O7：294.19 g mol-1；Na2S2O3：158.11 g mol-1；KI : 166.01 gmol-1; I2：253.81 g mol-1) 五、电化学分析计算题（10分） 在25C时，称取含钙试样0.0500g，溶解后用100mL容量瓶配制成100.00mL溶液，用参比电极和钙离子选择性电极测得电池的电动势为385.0mV,加入I.OOmL浓度为O.IOOmol L-1的钙离子标准溶液，搅拌均匀后再次测定，电动势为401.5mV。 计算试样中钙的百分含量。 六、分光光度分析法计算题（10分） 取1.000g钢样溶解于HNO3,其中的Mn用KIO3氧化成KMnO 4并稀释至100.00mL，用1.00cm吸收池在波长545nm处测得此溶液的吸光度为0.700。用1.52 10-4 mol L-1 KMnO 4溶液作为标准，在同样条件下测得吸 光度为0.350,计算钢样中Mn的百分含量。（M Mn=54.94g mol-1） 七、色谱分析计算题（10分） （1）某一气相色谱柱，速率方程中 A ,B和C的值分别是0.080cm，0.380cm2 s 1和4.10 10 2s,计算最佳线速度和最小塔板高度。 （2）用内标法测定乙醛中水分的含量时，用甲醇作内标。称取 0.0225g甲醇加到4. 856 g乙醛试样中进行 色谱分析，测得水分和甲醇的峰面积分别是150mm2和174mm2。已知水和甲醇的相对校正因子0.550和 0.580,计算乙醛中水分的含量。 八、化合物结构推断题（10分） 某未知化合物C6H14O,红外光谱和核磁共振谱谱图如图所示。核磁共振谱谱图中七重峰和二重峰的质子数比为1 6。 （1）计算该化合物的不饱和度。 （2）画出结构式； （3）给出谱图解析过程。 a/cm'1
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