药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期

一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)

(一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD

1. 中国药典主要内容包括( )

A. 正文、含量测定、索引

B. 凡例、正文、附录、索引

C. 鉴别、检查、含量测定

D. 凡例、制剂、原料

2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )

A. 生物制品

B. 生化药物

C. 中药制剂

D. 抗生素

3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( )

A. 斑点大小

B. 比移值

C. 样品斑点迁移距离

D. 展开剂迁移距离

4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( )

A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性

B. 一定波长吸收度比值与规定值比较

C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较

D. A+B+C

5. 药物的纯度合格是指( )

A. 符合分析纯试剂的标准规定

B. 绝对不存在杂质

C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定

D. 对病人无害

6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )

A. 除去H2S

B. 除去Br2

C. 除去AsH3

D. 除去SbH3

7. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )

A. 1.5

B. 3.5

C. 7.5

D. 11.5

8. 差热分析法的英文简称是( )

A. TGA

B. DTA

C. DSC

D. TA

9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )

A. 与钴盐反应

B. 与铅盐反应

C. 与汞盐反应

D. 与钴盐反应

10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )

A. 碘量法

B. 溴量法

C. 高锰酸钾法

D. 硝酸法

11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )

A.水杨酸

B.苯甲酸

C.丙磺舒

D.阿司匹林

12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()

A. 直接滴定法

B. 水解后剩余滴定法

C. 双相滴定法

D. 两步滴定法

13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

A. 防腐消毒

B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解

C. 控制pH值

D. 减小溶解度

14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )

A. 羟肟酸铁盐反应

B. 硫酸荧光反应

C. 甲醛-硫酸反应

D. 钯离子显色反应

15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是( )

A. 增强药物碱性

B. 使氨基游离

C. 使终点变色明

D. 增加NO+的浓度

16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是( )

A. 氨水

B. 醋酸铵

C. 氢氧化钠

D. 氢氧化四丁基铵

17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是( )

A. 游离生物碱

B.生物碱和染料形成的离子对

C.酸性染料

D.生物碱盐

18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有( )

A. 低价态的硫元素

B. 环上N原子

C. 侧链脂肪胺

D. 侧链上的卤素原子

19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )

A. 地西泮

B. 维生素C

C. 异烟肼

D. 苯佐卡因

20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( ) A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D

21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )

A. 加入沸过的热水

B. 加入醋酸

C. 加入丙酮作掩蔽剂

D. 立即滴定

22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )

A. IU

B. g

C. IU/ml

D. IU/g

23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )

A. C3位

B. C11位

C. C17位

D. C20位

24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )

A. 沉淀反应

B. GC

C. 四氮唑法

D. 异烟肼法

25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )

A. 青霉素

B. 链霉素

C. 四环素

D. 头孢他啶

26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )

A. ODS

B. 硅胶

C. GDX

D. 葡聚糖凝胶G-10

27. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )

A. 加掩蔽剂

B. 加酸分解

C. 加碱分解

D. 加入弱氧化剂

28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )

A. 铈量法

B. 硝酸法

C. 高氯酸法

D. 高锰酸钾法

29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是( )

A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同

B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查

C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同

D. 不再进行杂质检查

30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是( )

A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等

B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等

C. 测定时需要先进行空白校正

D. 测定时采用石英比色皿测定

(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用。(每题1分,共15分)。DABCC BDACE CAEBD

[1-5] 选择一般杂质检查中用到的试剂

A. 硫氰酸铵试液

B. BaCl2溶液

C. HgBr2试纸

D. 硫代乙酰胺试液

E. AgNO3试液

1. 砷盐的检查需用( )

2. 铁盐的检查需用( )

3. 氯化物的检查需用( )

4. 硫酸盐的检查需用( )

5. 重金属检查第一法采用 ( ) [6-10] 选择不同药物的含量测定方法

A.非水滴定法 B铈量法 C.银量法 D.提取酸碱滴定法 E.Kober反应铁酚试剂法6. 异戊巴比妥的含量测定( )7. 硫酸奎宁的含量测定( )8. 硝苯地平的含量测定( ) 9. 炔雌醇的含量测定( )10. 硫酸苯丙胺的含量测定 ( )

[11-15] 选择需检查相应特殊杂质的药物

A.氢化可的松

B.异烟肼

C. 头孢他啶

D.阿司匹林

E.对乙酰氨基酚

11. 需检查高分子(聚合物)杂质的药物是()12. 需检查其他甾体的药物是()13. 需检查对氨基酚的药物是()14. 需检查水杨酸的药物是()15. 需检查游离肼的药物是()

二、问答题(共25分)

1. 简述药品检验工作的基本程序(4分)

1.答:取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告(各1分)

2. 简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(5分)

答:氢卤酸根:酸性强,无法完全滴定(1);消除方法:加入氯化汞的冰醋酸溶液(2)

硝酸根:滴定产生硝酸,会氧化显色剂影响显色剂显色(1);消除方法:改用电位法测定(1)3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(6分)

答:直接滴定法:阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应,酚酞指示终点。(1)快速、简便,不能排除水杨酸干扰(1)

两步滴定:先中和酸性杂质和羧基,然后定量加入过量的氢氧化钠,定量与酯键反应,

剩余的用酸滴定至终点即可。(2)可消除水杨酸的干扰,但操作较麻烦(1)4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(5分)

答:准确度、精密度(各1)专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性(各0.5)5. 试述药品质量标准分析方法验证的评价指标。(5分)

答:.芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸银沉淀反应、生物碱沉淀剂的沉淀反应等任2个(4)亚硝酸钠滴定:酸性条件生成重氮盐,电位法指示终点,亚硝酸钠为滴定液

非水滴定:与高氯酸滴定液的中和反应(先加氯化汞),高氯酸滴定液,电位法或结晶紫指示终点。

三、计算题(15分)

1. 磷酸可待因中吗啡的检查:取本品0.1g,加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml;所显颜色与5ml吗啡标准溶液(配制:吗啡

2.0mg 加盐酸溶液使溶解成100ml),用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少? (5分)

答:2×5÷100=0.01mg 杂质限量: 0.01mg/0.1g×100%=0.1%

2.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称得总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。(每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林)求阿司匹林片的标示量百分含量?(10分)

答:18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg

标示量百分含量=(304.8984 mg÷0.3576g) ×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%

药物分析复习辅导

一、选择题:

1.药物中的杂质限量是指()。

A 药物中所含杂质的最小容许量

B 药物中所含杂质的最大容许量

C 药物中所含杂质的最佳容许量

D 药物的杂质含量

2.药物中的重金属是指()。

A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

B 影响药物安全性和稳定性的金属离子

C 原子量大的金属离子

D Pb2+

3.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑()。

A 氯化汞

B 溴化汞

C 碘化汞

D 硫化汞

4.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是()。

A B C D

5.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为()。

A 1ml

B 2ml

C 依限量大小决定

D 依样品取量及限量计算决定

6.砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是()。

A 吸收砷化氢

B 吸收溴化氢

C 吸收硫化氢

D 吸收氯化氢

6.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目()。

A 硫酸盐检查

B 氯化物检查

C 溶出度检查

D 重金属检查

7.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()。

A 1.5

B 3.5

C 7.5

D 11.5

8. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为()。

A 紫色

B 蓝色

C 绿色

D 黄色

9.巴比妥类药物不具有的特性为:()

A 弱碱性

B 弱酸性

C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征

10.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥()。

A 与三氯化铁反应,生成紫色化合物

B 与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物

C 与铜盐反应,生成绿色沉淀

D 与溴试液反应,使溴试液褪色

11.双相滴定法可适用于的药物为()。

A 阿司匹林

B 对乙酰氨基酚

C 水杨酸

D 苯甲酸钠

12.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是()

A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg

13.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()

A 水杨酸

B 苯甲酸钠

C 对氨基水杨酸钠

D 丙磺舒

E 贝诺酯

14.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有()

A 重氮化-偶合反应

B 氧化反应

C 磺化反应

D 碘化反应

15.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()

A Ar-NH2

B Ar-NO2

C Ar-NHCOR

D Ar-NHR

16.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:()

A 使终点变色明显

B 使氨基游离

C 增加NO+的浓度

D 增强药物碱性

17.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()A 电位法B 自身指示剂法

C 内指示剂法

D 比色法

18.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有()

A 对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量

B 水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量

C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐

D 在强酸性介质中,可加速反应的进行

E 反应终点多用永停法显示

19.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有()

A 茚三酮反应

B 戊烯二醛反应

C 坂口反应

D 硫色素反应

20.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()

A 地西泮

B 阿司匹林

C 异烟肼

D 苯佐卡因

21.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的含量测定方法为()

A 非水溶液滴定法

B 铈量法

C 荧光分光光度法

D 钯离子比色法

22.异烟肼不具有的性质和反应是()

A 还原性

B 与芳醛缩合呈色反应

C 弱碱性

D 重氮化偶合反应

23.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是()

A 增加酸性

B 除去杂质干扰

C 消除氢卤酸根影响

D 消除微量水分影响

24.提取容量法最常用的碱化试剂为()

A 氢氧化钠

B 氨水

C 碳酸氢钠

D 氯化铵

25.非水溶液滴定法测定生物碱含量时,通常加入溶剂为10~30 ml,消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为()ml?

A 6

B 7

C 8

D 9

26.非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时,反应条的摩尔比为()

A 1:1

B 1:2

C 1:3

D 1:4

27.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则()

A 能形成离子对

B 有机溶剂提取能完全

C酸性染料以分子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在

28.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()。

A 维生素A

B 维生素B1

C 维生素C

D 维生素E

29.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升()?

A 0.2ml

B 0.4ml

C 2ml

D 1ml

30.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,排除干扰的掩蔽剂是()。

A 硼酸

B 草酸

C 丙酮

D 酒石酸

31.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相当于维生素C的量为()

A 17.61mg

B 8.806mg

C 176.1mg

D 88.06mg

32.能发生硫色素特征反应的药物是()。

A 维生素A B维生素E

C 维生素C D维生素B1

33.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()A 保持维生素C的稳定B 增加维生素C的溶解度

C消除注射液中抗氧剂的干扰D 加快反应速度

34.维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有()

A 碱性酒石酸铜

B 硝酸银

C 碘化铋钾

D 乙酰丙酮

35.对维生素E鉴别试验叙述正确的是()

A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色

C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

D FeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子

E FeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子

36.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量()

A 滴定在酸性介质中进行

B 2,6-二氯靛酚由红色~无色指示终点

C 2,6-二氯靛酚的还原型为红色

D 2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色

37.维生素C与分析方法的关系有()

A 二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量

B 与糖结构类似,有糖的某些性质

C 无紫外吸收

D 有紫外吸收

E 二烯醇结构有弱酸性

38.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()

A 可的松

B 睾丸素

C 雌二醇D黄体酮

39.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色()

A 2,4-二硝基苯肼

B 三氯化铁

C 硫酸苯肼

D 异烟肼

E 四氮唑盐

40.可用四氮唑比色法测定的药物为()

A 雌二醇

B 甲睾酮

C 醋酸甲羟孕酮

D 醋酸泼尼松

41.Kober反应用于定量测定的药物为()

A 链霉素

B 雌激素

C维生素C D 皮质激素

42.雌激素类药物的鉴别可采用与()作用生成偶氮染料A 四氮唑盐B 重氮苯磺酸盐

C 亚硝酸铁氰化钠

D 重氮化偶氮试剂

43.常用于甾体激素类药物的鉴别方法是()

A 紫外光谱法

B 红外光谱法

C 熔点

D 溶解度

44.四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为()

A 在室温或30℃恒温条件下显色

B 用避光容器并置于暗处显色

C 空气中氧对本法无影响

D 水量增大至5%以上,使呈色速度加快

E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂

45.有关甾体激素的化学反应,正确的是()

A C3位羰基可与一般羰基试剂

B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应

C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应

D △4-3-酮可与四氮唑盐反应

46.Kober反应测定雌激素()

A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色,加水或加酸加热后测定

B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色,直接测定

C 第一步呈红色,第二步呈黄色

D第一步呈黄色,第二步呈红色

E第一步加硫酸,第二步加乙醇

47.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是()

A 茚三酮反应

B 麦芽酚反应

C 有N-甲基葡萄糖胺反应

D 硫酸-硝酸呈色反应

48.青霉素不具有下列哪类性质()

A 含有手性碳,具有旋光性

B 分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收

C 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别

D 具有碱性,可与无机酸形成盐

49.碘与青霉噻唑酸的反应是在()

A 强酸性中进行B在强碱性中进行

C pH4.5缓冲液中进行D中性中进行

50.片剂中应检查的项目有()

A 澄明度B检查生产、贮存过程中引入的杂质

C 应重复辅料的检查项目

D 重量差异

51.HPLC法与GC法用于药物制剂分析时,其系统适用性试验系指()

A 测定拖尾因子

B 测定回收率

C 测定保留时间

D 测定分离度

E 测定柱的理论板数

52.药物制剂的检查中()

A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同

B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同

C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质

D 不再进行杂质检查

E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查

53.当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是()

A 络合滴定法

B 紫外分光光度法

C 铈量法

D 碘量法

54.片剂含量测定时,经片重差异检查合格后,再将所取片剂研细,混匀,供分析用。一

般片剂应取()

A 5片

B 10片

C 15片

D 20片

E 30片

55.需作含量均匀度检查的药品有()

A 主药含量在5mg以下,而辅料较多的药品

B 主药含量小于20mg,且分散性不好,难于混合均匀的药品

C 溶解性能差,或体内吸收不良的口服固体制剂

D 主药含量虽较大(如50mg),但不能用重量差异控制质量的药品

E 注射剂和糖浆剂

56.为保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循()

A 药物分析

B 国家药品标准

C 物理化学手册

D 地方标准

57.迄今为止,我国共出版了几版药典()

A 8版

B 5版

C 7版

D 6版

58.西药原料药的含量测定首选的分析方法是()

A 容量分析法

B 色谱法

C 分光光度法

D 重量法

二、填空题

1.我国法定的药品质量标准包括、。

2.药品含量测定常用的方法有、、、等。

4.我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。

5.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。

6.全面控制药品质量的法规、

、、。

9.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。

10.药物分析主要是采用或等方法和技术,研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门的方法性学科。

11.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

12.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷

溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。

13.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用_____ ___ __。

14.氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用,生成_________________浑浊,与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

16.巴比妥类药物的母核为,为环状的结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末,环状结构共热时,可发生水解开环。

17.巴比妥类药物的环状结构中含有,易发生,在水溶液中发生级电离,因此本类药物的水溶液显。

21.芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基,能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性。反之,。

22.具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反应,生成色配位化合物。反应适宜的pH为,在强酸性溶液中配位化合物分解。

23.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。

24.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌,呈明显的色。中国药典采用法进行检查。

27.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构,能发生重氮化-偶合反应;有结构,易发生水解。

28.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于影响,较水解,故其盐的水溶液比较。

29.对乙酰氨基酚含有基,与三氯化铁发生呈色反应。

30.分子结构中含或基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有基,无此反应,但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成的乳白色沉淀,可与具有基的同类药物区别。

31.盐酸普鲁卡因具有的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产生挥发性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的,放冷,加盐酸酸化,即生成的白色沉淀。

32.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是。

33.重氮化反应为,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌分钟,再确定终点是否真正到达。

34.亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时,其灵敏度与反应的体积(有,无)关系。

35.苯乙胺类药物结构中多含有的结构,显基性质,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易,色渐变深,在性溶液中更易变色。

36.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生反应,产生臭味。

37.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去个电子显红色,失去个电子红色消褪。

39.Vitali反应为类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色的三硝基衍生物,遇醇制KOH显色。

44.用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氢卤酸的影响,其原理为。

46.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为,最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。

47.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。

48. 许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。

50.抗生素的效价测定主要分为和两大类。

51.青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含有个手性碳原子,头孢菌素分子含有个手性碳原子。

52.青霉素分子不消耗碘,但其降解产物可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

54.链霉素具有类结构,具有和的性质,可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

55.四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化,当pH 或pH 时差向异构化速度减小。

57.中药制剂分析常用的提取方法、、、、、。

58.中药制剂中杂质的一般检查项目有、、、等。

59.中药制剂杂质检查中,水分测定的方法有、、。

60.中药制剂常用的定量分析方法有、、、等。

三、问答题

1.药品质量标准的定义是什么?

2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?

4.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?

5.常用的药物分析方法有哪些?

6.药品检验工作的基本程序是什么?

7.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?

8.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?

12.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥和含硫巴比妥?

13.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。

14.简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象?

15.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?

17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?

19.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?中国药典采用的是哪种?

20.苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法?

22.什么叫戊烯二醛反应?适用于哪一类药物的鉴别?

23.如何鉴别尼可刹米和异烟肼?

26.异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法?各有哪些优缺点?

29.简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理?

30.简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理?

31.如何鉴别氯氮卓和地西泮?

33.简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件?

34.简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法?

37.三点校正法测定维生素A的原理是什么?

38.三点校正法的波长选择原则是什么?

39.简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应?

40.简述铈量法测定维生素E的原理?

43.维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?

44.简述碘量法测定维生素C的原理?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响?45.简述2,6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理?与碘量法比较有何优点?

46.甾体激素类药物的母核是什么?可分为哪些种类?

47.黄体酮的特征鉴别反应是什么?

48.甾体激素的官能团呈色反应有哪些?

49.将甾体激素与一些试剂反应,生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别?

50.甾体激素的红外吸收光谱中,在3000~2860cm-1间的吸收有哪些结构引起?3600cm-1左右对应于什么结构?1700 cm-1左右有强吸收是哪些基团所引起?在3000~3300cm-1对应于哪些结构?

51.四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么?

52.异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么?

53.什么叫做Kober反应?铁酚试剂对Kober反应有何影响?

54.简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度,并写出两步计算含量公式。

55.什么叫制剂分析?制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同?

58.片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰?如何进行消除?

59.硬酯酸镁对哪些方面有干扰?如何进行消除?

60.如何排除注射液中抗氧剂的干扰?

61.什么叫做单方制剂和复方制剂?

64.简述中药制剂含量测定项目的选定原则?

66.中药制剂中杂质检查的目的是什么?

67.中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点?

69.药品质量标准主要包括哪些内容?

71.药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么?

72.阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法?

73.对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法?

74.氯贝丁酯中对氯酚的检查?

75.对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查?

76.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查?

77.苯乙胺类药物的分析中,肾上腺素等药物的酮体检查?

78.异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中“其它甾体”的检查?

79.维生素E中游离生育酚的检查?生育酚具有还原性,可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下,以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标,即可控制游离生育酚的限量。

80.四环素类抗生素在pH2~6溶液中,四环素易发生差向异构化,形成4-差向四环素;在酸性溶液中(pH<2)易降解产生脱水四环素;四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。

81.下列药物中的特殊杂质分别是什么?如何进行检查?

阿司匹林游离水杨酸

对氨基水杨酸钠间氨基酚

氯贝丁酯对氯酚

对乙酰氨基酚对氨基酚

盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸

肾上腺素等酮体

异烟肼游离肼

甾体激素类药物其它甾体

维生素E 游离生育酚

82.举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法?

四、计算题:

1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液(每1ml相当于10μg/ml 的Pb)多少ml?(2ml)

2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少克?(2.0g)

3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量(标准砷溶液每1ml相当于1μg的砷)不得超过1ppm,问应取检品多少克?(2.0g)

4.配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45 Na:23)(8.24mg)

5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[ 吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml ] 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少?(0.1%)

6.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(99.6%)

7.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量?每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3。(99.3%)

8.精密称取丙磺舒0.6119g,按药典规定加中性乙醇溶解后,以酚酞为指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1022mol/L),消耗氢氧化钠滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?(99.01%)

9.称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量?(99.32%)

10.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试

验消耗该硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林的含量为标示量的多少?每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林。(98.75%)

11. 醋酸可的松片含量测定方法如下:取本品(规格:5mg)20片,精密称重为1.1563g,研细,精密称取细粉0.2297g,置100ml量瓶中,加无水乙醇75ml,振摇1h,使醋酸可的松溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在238nm的波长处测定吸收度为0.388。已知C23H10O6的吸收系数()为390。试计算占标示量的百分率?(100.2%)

12.取本品1.4500g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠(C7H5NaO2)?(95.27%)

13.精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点,消耗22.09ml,求阿司匹林的百分含量?(99.78%)

14.取对乙酰氨基酚适量,配制成10.00μg/ml的溶液,在257nm波长处测得吸收度为0.715,求其百分吸收系数?(715)

15.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查:取对乙酰氨基酚4.0g,加甲醇100ml溶解后,取此溶液25ml,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟,如显色与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg,用同一方法制成的对照液比较,不得更深,计算对氨基酚的限量?(0.005%)

16.称取盐酸利多卡因供试品0.2120g,溶解于冰醋酸,加醋酸汞消除干扰,用非水溶液滴定法测定,消耗高氯酸液(0.1010mol/L)7.56m1,已知每1ml高氯酸液(0.1mol/L)相当于27.08mg的盐酸利多卡因,求其百分含量?(97.53%)

17.异烟肼片的含量测定,取标示量为100mg的本品20片,总重量为2.2680g,研细,称片粉0.2246g,置100ml量瓶中,稀释至到度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,用溴酸钾液(0.01733mol/L)滴定,消耗此液13.92m1,每1m1溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的异烟肼。求其含量占标示量的百分率?(100.2%)

18.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精密称定,总重量为2.4120g,研细,精密称量片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇匀,在254nm波长处测得吸收度为0.435,按为915计算,求其含量占标示量的百分率?(96.85%)

19.取盐酸麻黄碱0.1532g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液2ml与结晶紫指示液1滴,用HClO4滴定至绿色,用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1,空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)当于20.17mg的C10H15ON·HCl。试计算盐酸麻黄碱的百分含量?(99.80%)

20.称取硫酸奎宁0.1512g,加冰醋酸7ml溶解后,加醋酐3ml,结晶紫指示剂1滴,用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色,消耗HClO4滴定液6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量?(100.7%)

21.称维生素E片10片,总重为1.4906g,研细,称取0.2980g,用1.0mg/ml的内标溶液10ml 溶解,用气相色谱法测定。已知进样量为3ml,校正因子为1.96,供试品的峰面积为159616,内标物的峰面积为167840,标示量为10mg/片,求供试品占标示量的百分含量?(93.24%)

22.取维生素B1片(每片含维生素B110mg)15片,总重为1.2156g,研细,称出0.4082g,置100m1量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1m1,置另一50ml量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。照紫外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数()为425,求该片剂占标示量的百分含量?(95.06%)

23.取标示量为5ml:0.5g的维生素C注射液2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1030mol/L)滴定至终点,消耗体积为20.76ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量?(94.15%)

24.称取维生素A供试品(标示量为100万单位/g)0.1128g,用环己烷配成100ml溶液,精密量取此溶液1ml,用环己烷稀释至100ml,在波长300,316,328,340和360nm波长处测定吸收度,分别为0.3320,0.5330,0.5870,0.4768和0.176。计算维生素A的含量?(98.98%)

25. 称取青霉素钠供试品53.2mg,按中国药典(2000年版)测定总青霉素含量,消耗硝酸汞滴定液(0.0202mol/L)7.39ml。另取上述供试品530.0mg,按中国药典(2000年版)规定不经水解,直接测定降解物含量,消耗硝酸汞滴定液(0.0202mol/L)1.48ml。求供试品中青霉素的百分含量?(98.0%)

26.硫酸钡中砷盐检查,取本品适量,加水23ml与盐酸5ml,加标准砷溶液2ml,依法检查,含砷量不得过百万分之一,试计算应取本品多少克?(2.0g)

27.维生素B1中重金属检查,取本品1g,加水25ml溶解后,依法检查,含重金属不得过百万分之十,试计算应取标准铅溶液多少毫升?(1.0ml)

28.尼可刹米中氯化物检查,取本品5g,依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7ml 制成的对照液比较,不得更浓。试计算其限度?(14ppm)

29.检查葡萄糖中的硫酸盐,取供试品2.0g,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓。试计算硫酸盐的限量?(0.01%)

30.检查司可巴比妥钠的重金属,取供试品1.0g,依法检查,规定含重金属不得过百万分之二十,问应取标准铅溶液多少毫升? (2ml)

31.测定某药物的干燥失重,在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g,加入样品后共重19.2816g,再在105℃干燥至恒重后重19.2765g,试计算干燥失重?(0.50%)

32.测定某药物的炽灼残渣,坩锅在700℃炽灼至恒重后重量为30.2080g,加入样品后共重31.2030g,照炽灼残渣检查法处理、炽灼后,称得重量为30.2092g,试计算炽灼残渣的百分率?(0.12%)

33.对乙酰氨基酚的含量测定:取本品40mg,精密称定,置250mg量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度为0.572,

按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,求其百分含量?

解:

34.维生素AD胶丸的测定:精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g(每丸内容物的平均装量0.07985g),置10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置另一50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测得最大吸收波长为328nm,并分别于300、316、328、340和360nm 的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量?已知标示量每丸含维生素A 10 000单位。

波长(nm)300 316 328 340 360

测得吸收度(A)0.374 0.592 0.663 0.553 0.228

解:

(1)计算各波长处的吸收度与328nm波长处的吸收度比值,并与规定比值比较。

波长(nm)

300

316

328

340

360

吸收度比值

(Ai/A 328)

0.564

0.893

1.000

0.834

0.344

规定比值

0.555

0.907

1.000

0.811

0.299

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