材料现代分析方法试题库一、填空
1、第一个发现X射线的科学家是，第一个进行X射线衍射实验的科学家是。
2、X射线的本质是，其波长为。
3、X射线本质上是一种______________，它既具有_____________性，又具有____________性，X射线衍射分析是利用了它的__ ____________。
4、特征X射线的波长与和无关。而与有关。
5、X射线一方面具有波动性，表现为具有一定的，另一方面又具有粒子性，体现为具有一定的，二者之间的关系为。
6、莫塞来定律反映了材料产生的与其的关系。
7、从X射线管射出的X射线谱通常包括和。
8、当高速的电子束轰击金属靶会产生两类X射线，它们是_____________和_____________，其中在X射线粉末衍射中采用的是____ _______ 。
9、特征X射线是由元素原子中___________引起的，因此各元素都有特定的___________和___________电压，特征谱与原子序数之间服从_____ ______定律。
10、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为___________；能量从小到大的顺序是_______________。(注：用不等式标出)
11、X射线通过物质时，部分X射线将改变它们前进的方向，即发生散射现象。X 射线的散射包括两种：和。
12、hu+kv+lw=0关系式称为______________ ,若晶面(hkl)和晶向[uvw]满足该关系式，表明__________________________________ 。
15、倒易点阵是由晶体点阵按照
式中，为倒易点阵基矢，为正点阵基矢
的对应关系建立的空间点阵。在这个倒易点阵中，倒易矢量的坐标表达式为，其基本性质为
。
14、X射线在晶体中产生衍射时，其衍射方向与晶体结构、入射线波长和入射线方位间的关系可用_ _____ ______、____ ___________、________________和____________________四种方法来表达。
15、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是，相邻两个（HKL）反射线的波程差是。
16、布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示，d表示，θ表示。
17、获得晶体衍射花样的三种基本方法是、、
。
18．获得晶体衍射花样三种基本的方法中，劳埃法是通过改变来获得衍射花样的，主要用于判断；旋转单晶法是旋转晶体，改变来获得衍射花样的，主要用于研究；粉末法是通过单色X射线照射多晶体样品，改变来产生衍射的，测定样品的。
19、当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是_______________,而产生衍射的充要条件是_________________________ _ _________ 。
20、X射线的衍射的强度主要取决于和。
21、X射线衍射仪探测器主要性能是、、
、、。22、测角仪在工作时，为了使样品与计数管始终在同一个____ _______上，二者的转速必须保持____________。
23、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为；能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈关系。
24、粉末照相法底片安装方法有三种：、
和。
25、粉末衍射仪法衍射峰2θ角的测量方法有、、
。
26、多晶X射线粉末衍射分析方法通常有和两种。
27．X射线衍射仪的新进展主要有、、
三个方面。
28、PDF卡片的二种常用的数值索引是____ _____索引和____ _____索引，前者是按衍射线的_________顺序排列的，后者是按衍射线的_________顺序排列的。
29、利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是______ _____，参考_____ ______。
30、X射线衍射定量分析的方法有、、
、、。
31、精确测定点阵参数校正或消除误差常用的有哪三种方法？有、、三种方法。
32、X射线衍射仪测定宏观应力的方法主要有和两种。
33、为了测得材料表面沿某个方向上的宏观应力，至少要测_______个方向上某晶面的晶面间距，相应的方法称为_____________ 。
34、织构表示方法有、、三种
35、计算机技术在多晶体衍射中的应用主要有三个方面：①、
②、③。
36、光学显微镜是可见光束通过光学透镜发生达到放大的目的，而成像于；电子显微镜是电子束通过电磁场（电子透镜）
发生达到放大的目的，并成像于。
37、电镜中透镜分辨本领取决于和
。
38、波谱仪分析的元素范围为，能谱分析的元素范围为。
39、扫描电镜图像的分辨率决定于和
。
40、透射电镜中的电子光学系统可分为、和
三部分。
41、倒易矢量的长度等于正点阵中。
42、爱瓦尔德球图解法是的几何表达形式。
43、电子衍射基本公式R = λLg 中的R表示，λ表示，L表示，g表示。
44、谱仪的分辨率是的能力。
45、电子波长与其加速电压平方根成，加速电压越，电子波长越。
46、透射电镜粉末样品制备方法有和。
47、复杂电子衍射花样通常包括、、
、、。
48、电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有和。
49、光电子发射可以分为三个过程，即（1）；
（2）；（3）。
50、像差分为和两类。
51、金属薄膜制备过程大体是：、、
。
52、X射线光电子能谱是测定低能电子的动能从而得到光电子的。
53、真正能够保持其特征能量而逸出表面的俄歇电子却仅限于表层以下nm的深度范围。
54、透射电镜的主要性能指标是、和。
55、透射电镜成像系统中，若使中间镜物平面与物镜像平面重合的操作称为
操作；而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合的操作称为操作。
56、扫描电镜由、、、
、和等部分组成。
57、扫描电镜中样品制备的镀膜方法主要有两种：一种是，另一种方法是。
58、电子探针显微分析有四种基本分析方法：、
、和。
59、电子衍射成像中所指的双光束是和。
60、TEM中物镜的作用是。
中间镜在成像时的作用是，
。
61、衡量透镜的性能优劣的指标是，它取决于
。
62、TEM的电子光学系统是由
组成的。
63、平行于膜面的层错衬度特征是，
倾斜与膜面的层错衬度特征是。
64、影响SEM分辨率的主要因素有.
。
65、通常SEM的分辨率是指，其成像衬度原理
为。66、完整晶体和不完整晶体运动学理论衍射振幅的表达式为
:
（完整晶体）
（不完整晶体）对于给定的缺陷，R(x,y,z)是确定的，g是用于成像的操作反射，令N = g?R，则缺陷是否可见的重要判据是；各类型位错衬度消失的一个实际可行的有效判据是。
67、消光距离ξg是指。
68、结构消光是指。
69、电子衍射的相机常数为，其物理含义是。
70、衡量透镜的性能优劣的指标是，它取决于
。
71、商品TEM的三个主要指标是、、。
72、制备复型的材料应具备的性质要求是.
. 。
73、双光束衍射条件是.
。
74、产生电子衍射的必要条件是，
充分条件是。
75、电子衍射的相机常数为，其物理含义
是。
二、选择题
1、特征X射线产生的机理是：（）
①高速电子受阻②原子内层电子跃迁③外层电子被打掉。
2、X射线连续谱中存在一个短波极限，其波长入＝（）
①1.24/V(千伏) nm ②12.4/V(千伏) nm ③12.4/伏nm
3、滤波的目的是：( )
①避免荧光辐射②获得K系单色③防止光电效应
4、物质对X射线的吸收主要是由（）
①散射②热效应③光电效应引起的
5、吸收因子A（θ）越大，则X射线衍射累积强度( )
①越大②越小③不影响
6、在debye照相法中，不受底片收缩影响的底片安装方法是（）
①正装②反装③不对称
7、电子从L层跃迁到K层的几率比从M层跃迁到K层的几率约大（）
①5倍②3倍③7倍
8、宏观内应力对X射线衍射花样的影响是：（）
①衍射线加宽②衍射线角位移③衍射线强度减弱④衍射增多
9、系统消光规律中同种原子体心晶胞的晶面存在衍射的是（）。
①(110) ②(203) ③(100)
10、在点阵参数精测中，应尽可能选择( )衍射线。
①高强度②相邻③高角度
11、通过透镜中心且与主轴垂直的平面叫做（）。
①焦平面②透镜主平面③像平面
12、由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的的像差，称为（）。
①球差②像散③色差
13、在透射电镜中称为衬度光阑的是（）。
①聚光镜光阑②物镜光阑③选区光阑
14、把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的（）。
①景深②焦长③球差
15、倒易点阵中的一点代表的是正点阵中的（）。
①一个点②一个晶面③一组晶面。
16、电子枪中控制电子流量和流向的是（）。
①阴极②栅极③阳极
17、吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（）。
①越多②越少③不变
18、让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（）。
①明场成像②暗场成像③中心暗场成像
19、入射电子波在样品中振荡的深度周期叫做（）。
①衍射衬度②消光距离③偏离矢量
20、当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这种斑点称为（）。
①二次衍射斑点②高阶劳爱斑点③超点阵斑点
21、据Ewald图解可知，满足衍射条件的晶面倒易点阵，落在半径为（）
①1/入②2/入③2入④1/2入为半径的反射球面上
22、色差是一种（）。
①球差②像差③像散
23、把透镜像平面允许的轴向偏差定义为（）。
①球差②景深③焦长
24、电子枪中给电子加速的称为（）。
①阳极②阴极③栅极
25、二次电子的产额随样品的倾斜度成变化，倾斜度最小，二次电子产额（）。
①最少②最多③中等
26、产生俄歇电子深度范围为表层以下（）。
①10nm左右②2nm左右③1nm左右
27、影响电镜中透镜分辨本领主要是衍射效应和（）。
①像散②球差③色差
28、塑料一级复型的分辨率一般只能达到（）。
①5nm左右②10nm左右③20nm左右
29、通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应（）的衍射结果。
①质点②晶面③晶胞
30、在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做（）。
①二次电子②背散射电子③俄歇电子
31、能谱仪的分辨率比波谱仪（）。
①高②低③相同
32、通过透镜中心且与主轴垂直的平面叫做（）。
①焦平面②透镜主平面③像平面
33、二次电子的产额随样品的倾斜度成变化，倾斜度最小，二次电子产额（）。
①最少②最多③中等
34、在透射电镜中称为衬度光阑的是（）。
①聚光镜光阑②物镜光阑③选区光阑
35、倒易点阵中的一点代表的是正点阵中的（）。
①一个点②一个晶面③一组晶面。
36、吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（）。
①越多②越少③不变
37、让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（）。
①明场成像②暗场成像③中心暗场成像
38、入射电子波在样品中振荡的深度周期叫做（）。
①衍射衬度②消光距离③偏离矢量
39、让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（）。
①明场成像②暗场成像③中心暗场成像
40、产生俄歇电子深度范围为表层以下（）。
①10nm左右②2nm左右③1nm左右
41、在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做（）。
①二次电子②背散射电子③俄歇电子
42、能谱仪的分辨率比波谱仪（）。
①高②低③相同
三、名词解析题
1、物相
2、K系辐射
3、激发电压
4、Tomson散射
5、Compton散射
6、光电效应
7、荧光辐射
8、俄歇效应
9、吸收限
10、激发限波长
11、晶向指数
12、晶带
13、干涉面
14、X射线衍射
15、洛伦兹因数
16、原子散射因数17、倒易点阵
18、结构因数
19、系统消光
20、多重性因数
21、PDF卡片
22、极图
23、织构
24、掠射角
25、电磁透镜
26、零层倒易截面
27、超点阵斑点
28、质厚衬度
29、背散射电子
30、波谱仪
31、暗场成像
32、化学位移
33、二次电子
34、像平面
35、透镜的景深36、明场成像
37、消光距离
38、透射电子
39、电子平均自由程
40. 电磁透镜的景深41．结构消光
42．结构因子
43．近似双光束衍射条件44．消光距离
45．离子减薄
46．选区电子衍射47．点分辨率和晶格分辨率48．几何像差
49．相机常数
50．偏离参量
51．近似双光束衍射52．衍射衬度
四、简答题
1、石墨和金刚石是同一个物相吗？为什么？
2、特征X射线谱与连续谱的发射机制之主要区别？
3、如何选用滤波片材料和X射线管？
4、试述相干散射和非相干散射的特点？
5、什么是俄歇效应，俄歇效应在材料分析中有何用途？
6、为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？
7、什么是激发电压，特征X射线波长与电压是什么关系？
8、什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？
9、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
10、什么叫干涉面？当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是多少？相邻两个（HKL）晶面的波程差是多少？
11、下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。
12、下列哪些晶面属于[11]晶带？
（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），为什么？
13、证明（）、（）、（）、（
01）晶面属于[111]晶带。
14、试计算（11
）及（2）的共同晶带轴。15、当X射线在原子列上反射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在衍射，为什么？
16、试述布拉格方程2d HKL sinθ=λ中各参数的含义，以及该方程有哪些应用?
17、试述获取衍射花样的三种基本方法及其应用？
18、谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么? 该公式用于粒径大小
测定时应注意哪些问题?
19、说明原子散射因数、结构因数F的物理意义。
20、衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？
21、X射线衍射方向表示方式有哪几种？
22、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？
23、多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？
24、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？
25、与玻璃X射线管比较，陶瓷X射线管有哪些优点？3分
26、精确测定点阵参数校正或消除误差常用的有哪三种方法？
27、在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？
28、宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？
29、下图是NaCl晶体的PDF卡片的内容构成示意图。图中标记了区位编码，请解释各区位的内容及缩写符号的意义。
30、织构表示方法有哪些？什么是丝织构，它的极图有何特点？
31、试述极图与反极图的区别？
32计算机对粉末衍射实验图谱进行数据处理包括哪些内容？
33、电子波有何特征？与可见光有何异同？
34、试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？
35、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？
36、简述质厚衬度成像原理？
37、什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
38、何为质厚衬度和衍射衬度？分析比较它们之间的异同点。
39、电子衍射较X射线衍射有何特点？
40、简述电子与样品发生作用时产生的主要物理信号及特点。
41、试比较扫描电镜与透射电镜成像原理？
42、试比较波谱仪与能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点？
43、电子衍射的原理和X射线衍射原理有何异同？
44、简述TEM、SEM、EPMA和AES分析方法的各自特点及用途？
45、电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是什么？
46、扫描电子显微镜与透射电镜相比具有哪些特点？
47、单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？
48、为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
49、试述二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？
50、分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在
材料结构分析中的异同点。
51、简述SEM中电子束与样品发生作用时产生的主要物理信号及其特点。52、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的
优缺点。
53、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？
54、说明透射电子显微镜成像系统的主要构成部件、安装位置、特点及其作用。
55、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?
56、何谓电磁透镜的像差？是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
57、说明电子束与固体样品表面作用所激发出信号的性质、主要特征和用途?
58、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱
仪的优缺点。
59、制备薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄
各适用于制备什么样品?
60、已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其
有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。
61、说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。
62、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?
63、何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带
轴之间的关系。
64、已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其
有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。
65、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说
明二次电子像衬度形成原理。
66、简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
67、什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？
五、综合分析与计算题
1、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？
2、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量
3、α-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm。如用CrKαX射线（λ=0.2291nm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。
4、多晶体（hkl）晶面的衍射积分强度为
式中，，试说明各参数的物理意义，分析其对衍射强度的影响关系。
5、简述德拜法和衍射仪法在入射X射线的光束、试样形状、试样吸收及衍射线的记录方式方面的异同点。测角仪工作时，当试样表面与入射X射线束成40°角时，计数管与入射X射线束的夹角是多少？
6、试述X射线粉末衍射仪由哪几部分组成，它们各自作用有哪些？
7、如何评价X射线探测器的性能，固体探测器与正比计数器、闪烁计数器比较有哪些优点？8、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？
9、试述X射线衍射单物相定性分析基本原理与分析步骤？
10、试述物相定量分析的原理，试用K值法进行物相定量分析的过程。
11、试比较物相定量分析之内标法、外标法、K值法、直接对比法和全谱拟合法的的优缺点？
12．试述计算机对粉末衍射实验图谱进行数据处理的目的和内容？
13．物相定性分析第三代检索程序为什么能快速准确地进行检索？
14、试述Rietveld提出的粉末衍射全谱拟合概念？全谱拟合法拓展粉末衍射分析哪些应用？
15、什么是多晶体衍射全谱线形拟合法？为什么说多晶体衍射全谱线形拟合法的应用是X射线衍射分析的一次革命？
16、试总结X射线粉末衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施？
17、试举一例说明X射线衍射粉末分析在材料研究中的应用？
18、通过叙述电子束与固体物质相互作用，并说明所产生的物理信息及其特点和用途？
19、单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法，如何标定？
20、试述透射电子显微镜的基本构造及其工作原理？
21、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？
22、画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。
23、什么是缺陷不可见判据？如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量？
24、扫描电镜的成像原理与透镜电镜有不同？
25、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指何中信号成像的分辨率？
26、试述波谱仪和能谱仪各自的优缺点？
27、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
28、分析比较电子探针和离
子探针和俄歇谱仪的分辨
率、分析样品表层深度和分析精度。说明它们各自适用于分析哪类样品。
29、什么是倒易点阵？其与正点阵之间的关系如何? 具有那些基本性质？画出fcc和bcc晶体对应的倒易点阵，并标出基本矢量a*, b*, c*。
30、分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
31、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?
32、单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为
例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。
图1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样
33、何为偏离参量S？试分别画出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0时产生电子衍
射的厄瓦尔德球构图。
34、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较
波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪
种电子探针仪? 为什么?
35、什么是衍射衬度? 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和
中心暗场像。
36、何为偏离参量S？试分别画出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0时的厄瓦尔德球
构图。
37、已知某Ni基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数为a = 3.597 A，相机常数k = Lλ = 25.41 mm.A。右图是在照相底版负片上某晶带的电子衍射花样。以此图为例，说明用尝试—校核法进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。
38、利用简易电子衍射装置，从Bragg定律及其Ewald图解出发，试推导电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述电子衍射图与倒易点阵的关系。
39、已知某Ni基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数为a = 3.597 A，相机常数k = Lλ = 20.1 mm.A。右图是在照相底版负片上某晶带的电子衍射花样。以此图为例，说明用尝试—校核法进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
材料结构分析习题集 电子显微分析部分习题 习题一 1．电子波有何特征？与可见光有何异同？ 2．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3．电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？4．说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 5．电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？ 6．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？ 电子显微分析部分习题 习题二
1．透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？2．照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？ 3．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 4．成像系统的主要构成及其特点是什么？ 5．样品台的结构与功能如何？它应满足什么要求？ 6．透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？7．点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？ 8．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 9．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备 样品？ 材料现代分析方法习题集 X射线衍射分析习题 习题一 1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。
2．在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长（Kα1），用图解法验证莫塞莱定律。 3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 4．讨论下列各组概念中二者之间的关系： 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 6．画出MoKα辐射的透射系数（I/I0）-铅板厚度（t）的关系曲线（t取0~1mm）。 7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？8．X射线的本质是什么？ 9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
材料现代分析测试方法习题答案 【篇一：2012 年材料分析测试方法复习题及解答】 lass=txt> 一、单项选择题（每题 3 分，共15 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）wds 、能谱仪（eds ）和xrd （b）wds 、eds 和xps （c）tem 、wds 和xps （d）xrd 、ftir 和raman 2．分子结构分析手段包括【a】 （a）拉曼光谱（raman ）、核磁共振（nmr ）和傅立叶变换红外光 谱（ftir ）（b）nmr 、ftir 和wds （c）sem 、tem 和stem （扫描透射电镜）（d）xrd 、ftir 和raman 3．表面形貌分析的手段包括【d】 （a）x 射线衍射（xrd ）和扫描电镜（sem ）(b) sem 和透射电镜 （tem ） (c) 波谱仪（wds ）和x 射线光电子谱仪（xps ）(d) 扫描隧道显微 镜（stm ）和 sem 4．透射电镜的两种主要功能：【b】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–c-h 、–oh 和–nh2 (b) –c-h 、和–nh2, (c) –c-h 、和-c=c- (d) –c-h 、和co 2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√） 5．在样品台转动的工作模式下，x 射线衍射仪探头转动的角速度是 样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信 号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
材料现代分析测试方法 复习题 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次分别可以用什么方法分析 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一 部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产
生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式： 2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（ 6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空 1 分，共 20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在 X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF(或 ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题 4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程 2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ） A. 电镜只能观察形貌；