《现代材料分析方法》期末试卷 1
一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分）
1．成分和价键分析手段包括【 b 】
（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS
（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman
2．分子结构分析手段包括【 a 】
（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）
NMR、FTIR 和 WDS
（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman
3．表面形貌分析的手段包括【 d 】
（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）
(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和
SEM
4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】
（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构
（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键
5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】
（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,
(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO
二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）
1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）
2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。（√）
三、简答题（每题 5 分，共 25 分）
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?
和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？
范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？
多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律
4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？
同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位
移。在 XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν
- Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率
处可测得频率为（ν
+ Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线
四、问答题（10 分）
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。
五、计算题（10 分）
用 Cu Kα X 射线（λ=）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的 XRD 图谱如下，谱线上标注的是 2θ的角度值，根据谱图和 PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出 XRD 物相分析的一般步骤。
答：确定氧化铝的类型（5 分）
根据布拉格方程 2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ)
对三强峰进行计算：,,,与卡片 10-0173 α-Al
2O 3
符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al
2O
3。
XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）
测定衍射线的峰位及相对强度 I/I1：
再根据 2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。
(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查 Hanawalt 索引。
(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。
(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。
六、简答题（每题5 分，共 15 分）
1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？
答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
答：能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识 X 射线，这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个 X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线能量色散谱。
在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的 X 射线分开，即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2θ方向上被检测
器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。
3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。
（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量 (约 30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。
（3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的 x 射线光子。由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。
七、问答题
1．根据光电方程说明 X 射线光电子能谱（XPS）的工作原理。(5 分)
以Mg Kα射线(能量为 eV)为激发源，由谱仪（功函数 4eV）测某元素电子动能为，求此元素的电子结合能。（5 分）
答：在入射X光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚，逸出样品变成光电子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：（1）电子结合能EB；（2）逸出功（功函数）ФS和（3）自由电子动能Ek。hυ= EB + EK +ФS
因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的 X 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到 XPS 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。
此元素的结合能EB = hυ－ EK －ФS＝面心立方结构的结构因子和消光规律是什么？（8 分）
如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射，可能的衍射花样是什么，并对每个衍射斑点予以标注？（7 分）
现代材料分析测试期末试题2
一、填空题（每空1分共20分）
1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表、、
和分析方法。
2. X 射线管中，焦点形状可分为和，适合于衍射仪工作的是。
3. 电磁透镜的像差有、、和。
4. 电子探针是一种分析和分析相结合的微区分析。
5. 红外光谱图的横坐标是、纵坐标是。
6. 表面分析方法有、、和分析四种方法。
现代材料分析方法2[答案]
一、填空题（每空1分共20分）
1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表 X射线衍射分析、扫描电子显微分析、透射电子显微分析、电子探针分析和差热分析分析方法。
2. X 射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。
3. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
4. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。
5. 红外光谱图的横坐标是波长（波数）、纵坐标是透过率（吸光度）。
6. 表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和离子探针显微分析
四种方法
二、名词解释名词解释名词解释名词解释（每小题4分共20分）
1. 标识X射线和荧光X射线：
标识X射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，这种X射线称为标识X射线。
荧光X射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。
2. 布拉格角和衍射角
布拉格角：入射线与晶面间的交角。
衍射角：入射线与衍射线的交角。
3. 背散射电子和透射电子
背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。
透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。
4. 差热分析法和示差扫描量热法
差热分析法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。
示差扫描量热法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，在程序控温下，测定试样与参比物的温差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。
5. 红外吸收光谱和激光拉曼光谱
红外吸收光谱和激光拉曼光谱：物质受光的作用时，当分子或原子基团的振动与光发生共振，从而产生对光的吸收，如果将透过物质的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光谱。如果光源是红外光，就是红外吸收光谱；如果光源是单色激光，得到激光拉曼光谱。
三、问答题（（共40分）
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（ 5分）
答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分）
2. 在X射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（ 7分）答：（1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1分）
（2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1分）
（3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1分）
（4）.7/8高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1分）
（5）.中点连线法：（1分）
（6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1分）
（7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（1分）3. 为什么说d值的数据比相对强度的数据更重要？（ 2分）
答：由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而 d 值的误差一般不会太大。因此在将实验数据与卡片上的数据核对时，d 值必须相当符合，一般要到小数点后第二位才允许有偏差。
4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（ 6分）
答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分）
二次电子的主要特征如下：
（1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分）
（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，
二次电子的发射系数减小。（1分）
（3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）
（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分）
二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分）
5. 透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析？用透射电镜观察形貌时，怎样制备试样？（ 7分）
答：透射电镜分析的特点：高分辨率（r=）（1分）高放大倍数（100-80万倍）。（1分）透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析
（1）.形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）
（2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。（1分）
（3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得到物相大小、形态和分布信息。（1分）
（4）.晶体结构和取向分析。（1分）
透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。（1分）
6. 影响差热分析的因素有哪些？并说明这些因素的影响怎样？（ 4分）
答：（1）.升温速度：升温速度快，峰形窄而尖；升温速度慢，峰形宽而平，且峰位向后移动。（1分）
（2）.粒度和形状：颗粒形状不同，反应峰形态亦不同。（1分）
（3）.装填密度：.装填密度不同，导热率不同。（1分）
（4）.压力与气氛：压力增大，反应温度向高温移动；压力减小，反应向低温移动。（1分）
不同的气氛会发生不同的反应。
7. 红外光的波长λ是多少？近红外、中红外、远红外的波长λ又是多少？红外光谱分析常用哪个波段？红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？（ 5分）答：红外光的波长λ=—1000μm，（1分）
近红外λ=—μm，中红外λ=—30μm，远红外λ=30—1000μm。（1分）
红外光谱分析常用中红外区，更多地用—25μm。（1分）
红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析，分子结构研究；（1分）
较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。（1分）
8. 表面分析可以得到哪些信息？（ 4分）
答：（1）.物质表面层的化学成分，（1分）
（2）.物质表面层元素所处的状态，（1分）
（3）.表面层物质的状态，（1分）
（4）.物质表面层的物理性质。（1分）
现代材料科学研究方法试题3
一、比较下列名词（每题 3 分，共 15 分）
1. X 射线和标识 X 射线：
X 射线：波长为 ~1000? 之间的电磁波，（1 分）
标识 X 射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长与 X 射线管
的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，这种 X 射线称为标识
X 射线。（2 分）
2. 布拉格角和衍射角：
布拉格角：入射线与晶面间的交角，（分）
衍射角：入射线与衍射线的交角。（分）
3. 静电透镜和磁透镜：
静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（分）
磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（分）
4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：
弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（分）
非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（分）
5.热分析的热重法和热膨胀法
热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对
温度或时间作图的方法，（分）
热膨胀法：在程序控温环境中，测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方
法。（分）
二、填空（每空 1 分，共 20 分）
1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。
2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。
3. 在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合
委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。
4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。
6. 影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。
三、回答下列问题（45 分）
1. X 射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究？（5 分）
答：
（1）. 物相分析：定性、定量（1 分）
（2）. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d（1 分）
（3）. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（1分）
（4）. 测定相图、固溶度（1 分）
（5）. 测定晶粒大小、应力、应变等情况（1 分）
2. 在 X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（7 分）答：
（1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1 分）
（2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1分）
（3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分）
（4）.7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分）
（5）.中点连线法：（1 分）
（6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1 分）
（7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算
机使用。（1 分）
3. 在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素
的关系怎样？关系式？（3 分）
答：电子的波长是由加速电压决定的，（1 分）电子的波长与加速电压
平方根成正比，（1 分）λ = 2
（1 分）
4. 扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导
电膜的目的？（8 分）
答：扫描电镜试样的要求：
（1）.试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为Ф30-35mm，
大的样品座为Ф30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分）
（2）.含有水分的试样要先烘干。（1 分）
（3）.有磁性的试样要先消磁。（1 分）
扫描电镜试样的制备：
（1）.块状试样：导电材料——用导电胶将试样粘在样品座上。（1 分）
不导电材料——用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（1 分）
（2）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样
品座上，镀导电膜。（1 分）
将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（1 分）
试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量。（1 分）5. 在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试
样和成像方法？（5 分）
答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度（1 分）
质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释（2分）衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释（2分）
6. 差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代
表什么意义？（5 分）
答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离基线
点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样方法可以
确定差热峰的终点。（3 分）
起点：反应过程的开始温度（1 分）
终点：反应过程的结束温度（1 分）
7. 红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什
么特点？（7 分）
答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析，（2）.分子结构研究。（2 分）应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的
鉴定开始较晚。
红外光谱法的特点：（1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态
限制；（3）.测定所需样品数量少，几克甚至几毫克；（4）.操作
方便，测定速度快，重复性好；（5）.已有的标准图谱较多，便于
查阅。（5 分）
8. 光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？（5 分）
答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1 分）
可以获得以下信息：
（1）.物质表面层的化学成分，（1 分）
（2）.物质表面层元素所处的状态，（1 分）
（3）.表面层物质的状态，（1 分）
（4）.物质表面层的物理性质。（1 分）
现代材料分析方法期末试题4
一、填空（20分每空 1分）
1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。
2. 在 X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF(或 ASTM) 卡片。
3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。
4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。
6. 影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。
二、选择题（多选、每题 4 分）
1. X射线是（ A D ）
A. 电磁波；
B. 声波；
C. 超声波；
D. 波长为 ~1000?。
2. 方程 2dSinθ=λ叫（ A D ）
A. 布拉格方程；
B. 劳厄方程；
C. 其中θ称为衍射角；
D. θ称为布拉格角。
3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ）
A. 电镜只能观察形貌；
B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定；
C．电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨率无关；
D．电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。
4．在扫描电镜分析中（ A C ）
E．成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次电子像反映形貌信息
F．所有扫描电镜像，只能反映形貌信息；
G．形貌像中凸尖和台阶边缘处最亮，平坦和凹谷处最暗；
H．扫描电镜分辨率比透射电镜高。
5．差热分析中，掺比物的要求是（ A B C ）
E．在整个测温范围内无热效应；
F．比热和导热性能与试样接近；
G．常用 1520℃煅烧的高纯α-Al2O3粉
H．无任何要求。
六、简答题（30 分）（答题要点）
1． X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8分）
答：1. 物相分析：定性、定量
2. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d
3. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工
4. 测定相图、固溶度
5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况
2．扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？（4 分）
答：连续式和步进式连续式：快速、方便；但有滞后和平滑效应，造成分辨率低、线形畸变
步进式：无滞后和平滑效应，峰位准确、分辨力好
3．电子显微分析的特点？（8 分）
答：1. 分辨率高：~
2. 放大倍数高：20~30万倍
3.是微取分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析
4.多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析
4．透射电镜分析中有哪几种衬度，分别适用于何种试样？（5 分）
答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度
质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释
衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释
5．差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什么意义？（5
分）
答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离基线点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同
样方法可以确定差热峰的终点。
起点：反应过程的开始温度
终点：反应过程的结束温度
七、论述题（10 分）
长余辉光致发光材料的研究又有新的进展，山东伦博公司研制出了铝硅酸盐超长余辉发光材料，若我们也想掌握铝硅酸盐超长余辉发光材料的组成和制备技术，现有铝硅酸盐超长余辉
发光材料的样品，并已知其分子式为 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN(其中 M表示碱土金属离子，L、N表示稀土离子，a、b、c、d 表示系数)。现请论述用学过的哪些材料测试方法进行分析研究，可获得哪些信息和资料。
答题要点：1. 用电子探针分析振动光谱分析可确定 M、L、N、a、b、c、d
2. 用X射线衍射分析确定 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN 的晶体结构
3. 用差热分析确定 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN 的合成温度
材料现代分析方法试题（参考答案）
一、基本概念题（共 10题，每题 5分）
1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？
答：光电效应是指：当用 X射线轰击物质时，若 X射线的能量大于物质原子
对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层
电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和
荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。
2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）
晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？
答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波
长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是 nλ，
相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 30 0角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？
答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角
是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。
4．宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏
观应力的方法有两种，一种是0°-45°法。另一种是sin 2 ψ法。
5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?
答：样品的基本要求：
1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；
2）样品相对于电子束必须有足够的透明度；
3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
样品制备的工艺过程
1) 切薄片样品
2) 预减薄
3) 终减薄
离子减薄：
1）不导电的陶瓷样品
2）要求质量高的金属样品
3）不宜双喷电解的金属与合金样品
双喷电解减薄：
1）不易于腐蚀的裂纹端试样
2）非粉末冶金试样
3）组织中各相电解性能相差不大的材料
4）不易于脆断、不能清洗的试样
6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
答：设薄膜有 A、B两晶粒内的某(hkl)晶面严格满足 Bragg条件，或 B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl 两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上 A和 B晶粒的光强度或亮
度不同，分别为 I
A ? I
I
B
? I
- Ihkl ，B晶粒相对 A晶粒的像衬度为：
明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。
答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.
1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。
作用：形成第一幅放大像
2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。
作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像
3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，
作用：对样品进行微区衍射分析。
4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍
.作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。
5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，
使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点：
a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰
度。
b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与
晶带轴之间的关系。
答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称
为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：
取某点 O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与 Z 垂直。由正、倒空间的对应关系，与 Z 垂直的倒易面为（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点 O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。
9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围?
答：3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？
答：陶瓷纳米/微米颗粒与 KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射
式测试方法直接测试粉状样品。
二、综合及分析题（共 5题，每题 10分）
1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？
答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用单物相鉴定方法。
1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。
2）找到物相 A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。
3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。
4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。
假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中
取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。
假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。
在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。
（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。
样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。
（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。
2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于
晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=）。对于晶粒直
径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。
答：对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：θ=10°、45°、80°时的B值。
答案：
1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？
答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用单物相鉴定方法。
1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。
2）找到物相 A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。
3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。
4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。
假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中
取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。
假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。
在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。
（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。
样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。
（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。
.2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于
晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=）。对于晶粒直
径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。
3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：二次电子像：
1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部
分的亮度较大。
2）平面上的SE产额较小，亮度较低。
3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应
衬度也较暗。
背散射电子像：
1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。
2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因
检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用
BE信号。
4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较
波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪
种电子探针仪? 为什么?
答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器
能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器
实际中使用的谱仪布置形式有两种：
直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，聚焦园
园心 O 改变，这可使 X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条
件相等
回转式波谱仪：聚焦园的园心O不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1：
2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出
射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于 X 射线在样品内行进的路
线不同，往往会造成分析上的误差
优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在
几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好
4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低.
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4
到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?
答：2995 --脂肪族的C-H 伸缩振动，1765 和1740 –两个C=0 吸收峰，1380 –
甲基亚甲基的振动吸收峰，1280 -不对称的C-O-C，1045 –对称C-O-C吸收峰。《材料分析测试技术》试卷(答案)
填空题:(20分,每空一分)
1. X射线管主要由阳极 , 阴极 ,和窗口构成.
2. X射线透过物质时产生的物理效应有: 散射 , 光电效应 , 透射X射线 ,和热 .
3. 德拜照相法中的底片安装方法有: 正装 , 反装和偏装三种.
4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法.
5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响.
6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析.
7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器.
8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子.
选择题:(8分,每题一分)
1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b ).
劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法.
2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是( b ).
;b. Ni ;c. Fe.
3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c ).
a.哈氏无机数值索引 ;
b. 芬克无机数值索引;
c. 戴维无机字母索引.
4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是( b ).
a.第二聚光镜光阑 ;
b. 物镜光阑 ;
c. 选区光阑.
5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b ).
a.球差 ;
b. 像散 ;
c. 色差.
6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a ).
a.高阶劳厄斑点 ;
b. 超结构斑点;
c. 二次衍射斑点.
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是( b ).
a.背散射电子;
b.俄歇电子 ;
c. 特征X射线.
8. 中心暗场像的成像操作方法是( c ).
a.以物镜光栏套住透射斑;
b.以物镜光栏套住衍射斑;
c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑.
问答题:(24分,每题8分)
X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么
答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最佳厚度(t =
分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功能在材料科学中有什么应用
答:透射电子显微镜的主要组成部分是:照明系统,成像系统和观察记录系统.
透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构.分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头,二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能.改变样品台可以实现高温,低温和拉伸状态下进行样品分析.
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛.可以进行材料组织形貌观察,研究材料的相变规律,探索晶体缺陷对材料性能的影响,分析材料失效原因,剖析材料成分,组成及经过的加工工艺等.
什么是缺陷的不可见性判据如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量
答:所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时,有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同,因此没有衬度差别,故而看不缺陷.
利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量.具体做法是先看到位错,然后转动样品,选择一个操作反射g1,使得位错不可见.这说明g1和位错布氏矢量垂直;再选择另一个操作反射g2,使得位错不可见;那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b.
证明题:20分
证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价.
以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球),将试样放在球心O处,入射线经试样与球相交于O*;以O*为倒易原点,若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上,则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射.
证明:如图,令入射方向矢量为k(k = 1/λ),衍射方向矢量为k,,衍射矢量为g.则有g = 2ksinθ.∵g=1/d;k=1/λ,∴2dsinθ=λ.即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价.
作图并证明公式:Rd=Lλ.
作图:以1/λ为半径作厄瓦尔德球面,入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点,与荧光屏交于O,点;衍射线与厄瓦尔德球面交于G点,与荧光屏交于A点.O*G 是倒易矢量g,O,A=R,O O,=L. ∵透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3°)
∴可近似认为g10分)
解:根据强度衰减公式I = I0e-μmρX
1/2 = ⅹ
X = ln2/（ⅹ） =
有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环,其半径分别是:,,,,,;相机常数Lλ= .
请标定衍射花样并求晶格常数.(10分)
解:已知R1=;R2=;R3=;R4=;R5=;R6=
有R12=;R22=;R32=;R42=;R52=;R62=.
R12/ R12= 1;R22/R12= ; R32/R12= ;R42 /R12= 4;R52/ R12= ;R62/ R12=.
有N数列为:1 :2 :3 :4 :5 :6 .
由于金属材料中很少是简单立方结构,故考虑N数列为:2 :4 :6 :8:10 :12.这是体心立方晶体结构,其值对应的晶面族指数是:110;200;211;220;310;222.
根据电子衍射基本公式R d=Lλ,有
d1=;d2=;d3=;d4=;d5=;d6=.
根据立方晶体晶面间距公式
a =
分析电子衍射与X射线衍射有何异同 (8分)
答:电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件.
首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad.而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2.
其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射.
第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便.
最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟.
第五章
3、为什么要求透射电子显微镜的试样非常薄，而扫描电子显微镜无此要求？答：透射电子显微镜是利用透过样品的透射电子对样品成像和分析，而物质对电子的散射作用很强，因而电子（束）穿透物质的能力大大减弱，所以透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜是利用电子束与样品相互作用而激发出的来自样品表面的各种物理信号对样品成像和分析，因此扫描电镜无此要求。
4、电子束和固体试样作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：①背散射电子.背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子.其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析. ②二次电子.二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子.二次电子来自表面50-500 ?的区域,能量为0-50 eV.它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。③吸收电子.入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽（假定样品有足够厚度,没有透射电子产生）,最后被样品吸收.若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号.若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的. ④透射电子.如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子.样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子.E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来
进行微区成分分析. ⑤特征X射线.特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射.如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素. ⑥俄歇电子.E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子.俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析.
5、扫描电了显微镜的分辨率和信号种类有关吗？试比较各种信号的分辨率高低。
答：扫描电子显微镜信号的出射深度，或者信号从样品表面发射的面积大小，决定了扫描电镜探测样品信息的空间分辨率。分辨率由高到低一般如下：二次电子、背散射电子、俄歇电子、X射线、阴极荧光。
6、扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的？试和透射电子显微镜作一比较答：扫描电子显微镜的放大倍数是通过扫描放大控制器调节的，光栅扫描的情况下，扫描区域一般是正方形的，对高分辨率显像管，其最小光点尺寸为，当显像管荧光屏尺寸为1003100mm时，一幅图像约由1000条扫描线构成。扫描电子显微镜的放大倍数M=Ac/As，其中Ac是阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅，通常照相用的阴极射线管荧光屏尺寸为1003100mm，即Ac=100mm，而电子束在样品表面上扫描振幅AS可根据需要通过扫描放大控制器来调节。因此荧光屏上扫描像的放大倍数是随As的缩小而增大的。例如As=1mm放大倍数为100
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倍；As=，放大倍数为1万倍，可见扫描电子显微镜的放大的倍数的调整是十分方便的。目前大多数扫描电子显微镜的放大倍数可以从5倍到30万倍连续调节。
透射电子显微镜的放大倍数是指电子图像对于所观察的试样区的线性放大倍数率。其放大倍数是通过三级成像放大系统实现的。三级成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数（例如100倍）强磁透镜。中间镜是长焦距、可变放大倍数（例如0-20倍）的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。投影镜也是短焦距、高放大倍数（例如100倍，一般不变）的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大被投射在荧光屏或照相底板上。
高放大倍数成像时，物经物镜放大后在物镜和中间镜之间成第一级实像，中间镜以物镜的像为物进行放大，在投影镜上方成第二级放大像，投影镜以中间镜像为物进行放大，在荧光屏或照相底板上成终像。可获得20万倍的电子图像。中放大倍数成像时调节物镜励磁电流，使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚像”，在投影镜上方形成缩小的实像，经投影镜放大后在荧光屏或照相底板上成终像。可获得几千到几万倍的电子图像。低放大倍数成像的最简便的方法是减少透镜使用数目减小和减小透镜放大倍数。例如关闭物镜，减弱中间镜励磁电流，使中间镜起着长焦距物镜的作用，经投影镜放大后成像于荧光屏上。可获得几十到几百倍、视域较大的图像，为检查试样和选择、确定高倍观察区提供方便。
7、二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点?
答：（1）二次电子的分辨率较高，扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，所以利用二次电子成像虽具有较高的分辨率，但不能对物质做定性分析。（2）背散射电子主要用于扫描电镜成像，其特点：①对样品物质的原子序数敏感② 分辨率及信号收集率较低
8、表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？
答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就
是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。
第6 章
1、和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优、缺点？
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2、什么是电子显微分析？
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第7 章
1、简述X 射线光电子能谱的分析特点。
答：X光谱的光子可以从很深的样品内部(500 nm-5 m)出射，因此它不仅是表面成分的反映，还包含样品内部的信息，反映的成分更加综合全面。
X光子产生的区域范围相对电子信号大得多，因此光谱的空间分辨率通常不是太高。同时由于现有仪器对于光子能量分辨率较低（5-10 eV)，因此无法探测元素的化学环境。
2、X 射线光电子谱仪的主要功能是什么？它能检测试样的哪些信息？举例说明其用途答：表面元素全分析；元素窄区谱分析：离子价态分析、元素不同离子价态比例、材料表面不同元素之间的定量、化学结构分析、深度分析、高分子结构分析、有机物界面反应研究。
衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差. 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点: 1）电子波的波长比X射线短得多 2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质） 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种： 1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 2)二次电子:能量
较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。 3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。 5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低. 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？答：普通紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。但紫外光谱常作为辅助的鉴别手段。二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。
（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝～°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。（6）设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己
独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I 来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。 3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数. SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低. 扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率. 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：(1). 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2). 线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3). 面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?
答：3250 –含氢键的O-H. 伸缩振动， 2820 –可能是醛的C-H，1690 –对应C=O但存在共轭，3120和1200—分别是芳香族C-H和酚C-O吸收带，1600 & 1500对应芳香核，780 和 720对应取代基定位峰。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料研究与测试方法复习题答案版
复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”，此种说法是否正确？ 答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。 答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示： 如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ
???=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、 （ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。 答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 －碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时， 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画 出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信 号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有 关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪 的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进 行定性分析，试设计分析方案（特别应 指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？
2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。