《现代仪器分析》课后作业6(色谱分析法)参考答案
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1. Multiple Choice - circle correct answer(选择题)
(1) The effect of Eddy diffusion on zone broadening (涡流扩散对谱带展宽的影响是)
A) is independent of the diameter of packing particles. (与固定相粒径无关)
B) is decreased with the increase of diameter of packing particles.(随固定相粒径的增大而减小)
随固定相粒径的增大而增大)
D) None of the above.
(2) The plate theory in chromatography
A) does not provide the information on the peak shapes and rate of movement.
B) provides the information on the effects of mobile phase on resolution.
C) tells one how to optimize the experimental parameters for a better separation.
E) none of above
(3) The base peak(基峰) shown in Mass Spectrometry is
A) The first peak eluted from column
C) Molecular ion peak
D) None of above
(4) Which of the following statements regarding chromatography is correct?
A) The higher the flow-rate of the mobile phase, the higher the effect of longitudinal diffusion.
(纵向扩散).
C) The faster the mobile phase moves, the smaller the band broadening caused by mass transfer in stationary phase
D) None of above
(5) Which of the following statements is correct regarding a chromatographic column with a certain length?
A) The larger the theoretical plate height, the higher the chromatographic efficiency.
C) There is no relationship between theoretical plate number and chromatographic efficiency.
D) None of above.
(6) The Gas-solid chromatography is basically used for the separation of
A) high molecular weight compounds.
B) thermally unstable compounds.
C) polar compounds
D) All of the above
(7) For the analysis of highly volatile compounds,
A) a column with thick stationary film is preferred.
B) a column with thin stationary film is preferred.
C) All of the above.
D) None of the above
(8) In normal phase liquid chromatography (NPLC),
A) weak mobile phase is a polar liquid.
C) All of the above.
D) None of the above.
(9) A diode-array spectrometer is especially valuable as a detector for HPLC because it
A) is fully solid-state and easily interfaced to a computer.
B) subtracts the interfering effects of co-eluting contaminants.
D) can utilize a long path length for high sensitivity.
E) None of the above.
(10) Which type of GC detector is best suited for the selective detection of polychlorinated biphenyl residues (多氯联苯残基)?
A) FID. C) TCD. D) FPD. E) NPD.
2. Define the following (名词解释).
(1) Adjusted retention time (调整保留时间)：扣除了死时间后的保留时间。
(2) Eddy diffusion (涡流扩散)：流动相中的组分分子在色谱柱中随载气或载液向前运行时，会碰到固定相的小颗粒，使前进受阻，改变前行方向而形成向垂直方向的流动，称为“涡流”，由此产生的色谱峰峰形变宽就称为涡流扩散。
(3) Longitudinal diffusion (纵向扩散)：待测组分分子在分离柱中由于浓差梯度形成造成的谱带展宽就称为纵向扩散。
(4) Gradient elution (梯度洗脱)：在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高
分离效果，缩短分析时间的目的。
(5) Stationary phase：色谱分离柱中固定不动的相。
(6) Mobile phase：色谱分离柱中携带待分离混合物流过固定相的相，如：气体、液体、超临界流体。
3. What is van Deemter equation (范第姆特方程)? Explain each term of this equation and its effect
on the efficiency of chromatographic separation (解释此方程的每一项及其对色谱分离效率的影响).
Solution:
van Deemter equation H=A+B/u+Cu
A：涡流扩散项。A的大小与固定相的颗粒细度、均匀性和填充均匀性有关。
B/u：分子扩散项。Cu：传质阻力项。
从范第姆特方程可以看出，造成色谱峰扩展及柱效降低的主要原因是涡流扩散A、分子扩散B/u和传质阻力Cu。各种因素相互制约，共同影响色谱柱的分离效率。如：载气流速增大，分子扩散项影响降低，柱效提高，但此时传质阻力项影响增大，使柱效降低；升高柱温，有利于传质，但却加剧了分子扩散。因此，需选择最佳色谱条件才能使柱效达到最高。
4. Consider a 50 cm column with a plate height of 1.5 mm that provides a theoretical plate number of 333 at a flow rate of 3 mL/min; V M=1.0 mL. (a) What are the solute retention time and retention volume when k’=1, 2, 5, and 10? (b) What is the baseline peak width for each of the foregoing values of k’ (每一个前面的k’数值) ?
Solution:
min, n=333
According to the following equations,
, then, t R=(1+k’)t M, V R=(1+k’)V M
n=16×(t R/Y)2, then, Y=
We can calculate the retention time, retention volume and baseline peak width for each of k’
Y=/min
5. Substances A and B have retention times of 1
6.40 and 1
7.63 min, respectively, on a 30.0 cm column.
An unretained species passes through the column in 1.30 min. The peak widths (at base) for A and B are 1.11 and 1.21 min, respectively. Calculate (a) the column resolution, (b) the average number of plates in the column, (C) the plate height, (d) the length of column required to achieve a resolution of 1.5, and (e) the time required to elute substance B on the column that gives an R value of 1.5 (Help hint: the retention time of substance B is proportional to its R2).
Solution:
(a)
(b) n A=16×(t R(A)/Y A)2=16×(16.4min/1.11min)2=3493,
n B=16×(t R(B)/Y B)2=16×(17.63min/1.21min)2=3397,
n average=(n A+n B)/2=(3493+3397)/2=3445
(c) H=L/n=30.0cm/3445= 87 μm
(d) k’ and α do not change greatly with increasing N and L.
So, R is proportional to Therefore,, n=6899, L=nH=6899×87μm=60.0 cm
(e)The retention time of substance B is proportional to its R2.
T R(B)∞L∞n∞R2 Therefore, T R(B)∞R2. Then, , t R(B)=35.30min
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 仪器与材料 编辑 ⑴载板 变色硅胶 用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板，对薄层板的要求是：需要有一定的机械强度及化学惰性，且厚度均匀、表面平整，因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格，但最大不得超过20×20，玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外，用5cm ×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 ⑵固定相(吸附剂)或载体 薄层层析硅胶薄层层析硅胶最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉、硅胶H、硅胶HF〈[254]〉，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F〈[254]〉等。其颗粒大小，一般要求直径为10～40μm。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 （1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关 ①（1）→（2）→（3）→（4）→（5） ②（2）→（3）→（4）→（5）→（1） ③（3）→（5）→（4）→（1）→（2） ④（5）→（3）→（4）→（1）→（2） ⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1） 答：（3） 三、判断题（正确的打√，错误的打×） 20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
你已经去过几家主要的摩托车商店，基本确定将从三种车型中选购一种。你选择的标准主要有：价格，耗油量大小，舒适程度和外表美观情况。经反复思考比较，构造了它们的成对比较矩阵为 ??? ?? ? ??????13155187313151815 17131 三种车型(记为a,b,c)关于价格，耗油量，舒适程度及你对他们外观喜欢程度的成对比较矩阵为 （价格）??????????121321213121 （耗油量）???? ? ?????127151712151 （舒适程度）??????????141531415131 （外观）?? ?? ??????17153171315 1 （1）根据上述矩阵可以看出这四项标准在你的心目中的比重是不同的，请按由大到小的顺序排出。 （2）哪辆车最便宜，哪辆车最省油，哪辆车最舒适，你认为哪辆车最漂亮？ 用层次分析法确定你对这三种车型的喜欢程度（用百分比表示）。比
建模过程如下： 先构建成对比较矩阵 1378111552311133751114 853x x x x ?????? ???? ?????? 1???? A = 列向量归一化，得到矩阵 B=0.6245 0.68180.52500.47060.20820.22730.37500.29410.08920.04550.07500.17650.0781 0.04550.02500.0588?? ??? ? ?? ? ??? ??? ? ??，然后按行求和得到矩阵C = 2.30191.10460.38620.2074?? ???????????????? ，再对矩阵C = 2.30191.10460.38620.2074??????????????????归一化得到w =0.57530.27610.09650.0518???????? ??????????， 2.49401.20970.38940.2111*?A w ???? ? ??????? =1/4 2.4940/0.5753 1.2097/0.27610.3894/0.09650.2111/0.0518 1.2068 μ=?+++=（）同理，可求得下面四个比较矩阵权向量和最大特征根。 （价格B1） （耗油量B2）
SOP-02-QC-014/0.0 薄层色谱法标准操作规程第 2 页 共 8 页 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 4.1.仪器与材料 4.1.1.薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G 、硅胶、硅胶H 、硅胶、G 、H 表示含或 254GF 254HF 不含石膏黏合剂。为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。 254F 按固定相粒径大小分为普通薄层板（10?40μm)和髙效薄层板(5?10μm)。 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10?40μm 。玻璃板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 4.1.2.点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 4.1.3.展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时需能密闭。水平展开用专用的水平展开槽。 4.1.4.显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或者适宜的展开缸代用；蒸汽熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
4.1.5检视装置为装有可见光、254nm、365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。暗箱内光源应有足够的光照度。 4.1.6.薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 4.2.操作方法 4.2.1.薄层板制备 市售薄层板临用一般应在110°C活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板、塑料薄层板可根据需要剪裁，但须注意裁后的薄层板底边的固定相层不得有破损。如在存放期间空气中杂质污染，用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，晾干，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水(或加有黏合剂的水溶液，如0.2%?0.5%羟甲基纤维素钠水溶液，或规定度的改性剂溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布进行涂布（厚度为0.2?0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，随即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，并且无麻点、无气泡、无破损及污染。 4.2.2.点样 除另有规定外，在洁净干燥的环境中，用专用的毛细管点样于薄SOP-02-QC-014/0.0 薄层色谱法标准操作规程第3 页共8 页
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
层次分析法练习 练习一、市政工程项目建设决策 问题提出 市政部门管理人员需要对修建一项市政工程项目进行决策，可选择的方案是修建通往旅游 区的高速路（简称建高速路）或修建城区地铁（简称建地铁）。除了考虑经济效益外，还要考虑社会效益、环境效益等因素，即是多准则决策问题，试运用层次分析法建模解决。 1、建立递阶层次结构 在市政工程项目决策问题中，市政管理人员希望通过选择不同的市政工程项目，使综合 效益最高，即决策目标是“合理建设市政工程，使综合效益最高”。 为了实现这一目标，需要考虑的主要准则有三个，即经济效益、社会效益和环境效益。但 问题绝不这么简单。通过深入思考，决策人员认为还必须考虑直接经济效益、间接经济效益、 方便日常出行、方便假日出行、减少环境污染、改善城市面貌等因素（准则），从相互关系上分析，这些因素隶属于主要准则，因此放在下一层次考虑，并且分属于不同准则。 假设本问题只考虑这些准则，接下来需要明确为了实现决策目标、在上述准则下可以有 哪些方案。根据题中所述，本问题有两个解决方案，即建高速路或建地铁，这两个因素作为措 施层元素放在递阶层次结构的最下层。很明显，这两个方案于所有准则都相关。 将各个层次的因素按其上下关系摆放好位臵，并将它们之间的关系用连线连接起来。同 时，为了方便后面的定量表示，一般从上到下用A、B、 C、D。。。代表不同层次，同一层次从左到右用 1、2、 3、 4。。。代表不同因素。这样构成的递阶层次结构如下图。 目标层 A 合理建设市政工程，使综合效益最高(A) 准则层 B 经济效益 (B1)社会效益 (B2)环境效益 (B3) 准则层 C直接经间接带方便日方便假减少环改善城 济效益动效益常出行日出行境污染市面貌 (C1)(C2)(C3)(C4)(C5)(C6) 措施层 D 建高速路 (D1)建地铁(D2) 图 1递阶层次结构示意图 2、构造判断矩阵并请专家填写 征求专家意见，填写后的判断矩阵如下：
气相色谱法作业题 第一节色谱基本原理 第二节气相色谱法概述 第三节气相色谱仪 第四节气相色谱的固定相和流动相 第五节气相色谱分离条件的选择 第六节定性与定量分析 第一节色谱基本原理 填空题 1.气相色谱理论主要有理论和理论，前者解释了等问题，后者解释了。 2.Van Deemter方程中A项为，B/u项为，Cu项为________。 选择题 1. 气相色谱中，用于衡量柱效的参数是（） A．保留时间 B．保留体积 C．理论塔板数 D．分配系数 2．下列因素对理论塔板高度没有影响的是（） A．组分扩散系数 B．填充物粒度 C．载气流速 D．载气种类 E．柱长 3.载体填充的均匀程度主要影响（） A．涡流扩散 B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质阻力 E．以上均不是 计算题 一气相色谱柱长3米，以空气测得t M为20秒，某组分t R为2分50秒其半峰宽为2.00mm,纸速为600mm/小时,求理论塔板数N,及有效塔板高度。 第二节气相色谱法概述 选择题 对于气相色谱，下列说法中错误的是（） A．适于易挥发的样品 B．适于易热稳定性的样品 C．选择性好 D．灵敏度高 E．适于分析有机物，大多数无机物及生物制品 简答题
简述气相色谱法的特点 第三节气相色谱仪 填空题 1.气相色谱中起分离作用的部件是。 气相色谱的流动相为。 2.氢焰离子化检测器属于型检测器。 简答题 1.简述气相色谱仪的组成。 2.简述气相色谱法常用的检测器类型。 第四节气相色谱的固定相和流动相 简答题 1.气液色谱对固定液有什么要求？ 2.简述气相色谱中如何选择固定液。 第五节气相色谱分离条件的选择 1.色谱柱温度升高的结果是（） A．组分在固定液中的保留变大 B．两组分的相对保留值不变 C．组分的保留体积变小 D．易形成前延峰 2.气相色谱中，在保证能够良好分离的前提下，应尽量使用低温，以下不属于使用低温的原因的是（） A．低温可以增大保留 B．低温可以延长柱寿命 C．低温可以减小选择性 D．低温减小纵向扩散 3．GC中，色谱柱使用的下限温度取决于（） A．试样中沸点最高组分的沸点 B．试样中沸点最低组分的沸点 C．试样中各组分的沸点平均值 D．固定液的沸点 E．固定液的熔点 简答题 在气相色谱中应该如何选择载气流速和柱温。 第六节定性与定量分析 填空题 1．气相色谱定量的方法有、、、。 2.色谱归一化法定量的前提是。 选择题 1.气相色谱中，用于定性的参数是（）
目的：建立高效液相色谱法的标准操作规程，保证正确操作。 范围：本标准适用于高效液相色谱法的操作。 责任者：QC主任，设备使用人员。 规程： 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。 1 ?定义及概述： 1.1高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱留或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 1.2高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理机组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外一可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2. 高效液相色谱仪的使用要求：
2.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705-90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2,仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。 3. 操作前的准备： 3.1流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45a m。适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时, 对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45a m适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 3.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4操作： 4.1泵的操作； 用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相中，启动泵。打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml,设置高流速（9ml/min）或用冲洗键PURGE进行充泵排气，观察出口处流动相呈连续液流后，将流速逐步回零或停止（STOP冲洗，关闭排放阀。 4.1.3将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示 应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。 4.2紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作。 4.2.1开启检测器电源开关，选择光源（氘灯或钨灯），选定检测波长，
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
薄层色谱分析步骤及注意事项 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 薄层色谱分析步骤[最新*#~新@] 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。[最新版%新&@] ⑴制板 在一平面支持物(通常玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm ×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 [最新@&新#*]
气相色谱操作规程文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，时螺扣要上紧。 4、时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、的使用及注意事项器仪表同 1、在气相中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
1．对下列短语作层次分析，如果有歧义，要作不同的分析。 (1)要求我们班明天去主楼开会 (2)访问台湾归来的科学家 (3)咬死了猎人的狗 (4)他的哥哥和妹妹的朋友 (5)三个报社的记者和编辑 (6)看打乒乓球的中小学生 (7)校办工厂幼儿园 (8)看望陈老师的学生 (9)打死老虎 (10)爸爸和妈妈的同事 (11)我们三个一组 2．用层次分析法分析下列词组 (1)恢复和发扬母校的优良传统 (2)母亲那布满皱纹的慈祥的脸 (3)牺牲在这块土地上的烈士 (4)处理好工作、学习二者的关系 (5)用中国乐器演奏的西洋乐曲 (6)积极地培育和正确地使用人才 (7)一位优秀的小学低年级语文教师 (8)那些充满幻想的诗句 (9)交给连长一份秘密文件 (10)发明能打出乐谱的打字机的人 (11)周密的调查能解决问题 (12)在人才集中的研究机关工作 (13)把这个问题讲得又深又透 (14)教室里有两个人在交谈 (15)为国家和人类作出重大贡献的科学工作者 (16)派他到镇上看一下市场情况 (17)矿山建设者的豪迈誓言 (18)不能磨灭的深刻印象 (19)写出更多更好的作品 (20)分析研究以下材料 (21)严格控制基本建设的规模 (22)选他当人民代表 (23)请他到北京参加科学讨论会 (24)谁是最可爱的人 (25)夏天和冬天温差都很大 (26)世界珍惜动物熊猫的故乡中国 (27)浓浓的长长的眉毛和一双不大不小的眼睛 (28)在我们读书的教室里 (29)那个特别红的让他拿走了 (30)沿走廊走过去往右拐就到了
(31)去图书馆借讲法律的书 (32)命令部队迅速占领制高点阻击敌人 (33)老师叫你去办公室交语法作业 (35)扮成一个看山林的人 (36)请你陪小李上街买东西 (37)刚刚打扫完教室的王芳 (38)气氛紧张的会议室里 (39)对国内外旅游者有着极大的吸引力 (40)选你当组长最合适 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
气相色谱复习题和答案..
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。（3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。 （8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
薄层色谱展开剂选择 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 ，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如：β-谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正
气相色谱分析法习题 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1) 柱长缩短，(2) 固定相改变，(3) 流动相流速增加，(4) 相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1) 柱长增加，(2) 固定相量增加，(3) 流动相流速减小，(4) 相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5 ?试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C 三项的物理意义. H-u 曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7?当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2)流动相速度增加，(3)减小相比，(4)提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？ 9?能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 10?试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义？ 11 ?对担体和固定液的要求分别是什么？ 12?试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13?试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度? 14 .试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15.色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？ 16?何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？ 17.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？ 二、选择题 1.在气相色谱分析 ，用于定性分析的参数是() A 保留值B峰面积 C 分离度D半峰宽 2. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是() A 保留时间B保留体积 C 半峰宽D峰面积 3. 良好的气- 液色谱固定液为( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B 和C 4. 使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？( ) A H 2 B He C Ar D N 2 5. 试指出下列说法中，哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 7. 在气- 液色谱分析中，良好的载体为( ) A 粒度适宜、均匀，表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度 D A 、B 和C 8. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置