北京化工大学化学工程学院
设计说明书
题目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯工艺设计
学生：
班级：
学号：
指导教师：
2016年元月
目录第一章工艺设计基础
1.1 设计任务
1.2 原辅材料性质及技术规格
1.3 产品的性质及技术规格
1.4 危险性物料的主要物性
1.5 原辅材料的消耗定额
第二章工艺说明
2.1 生产方法、工艺技术路线及工艺特点
2.1.1 生产方法
2.1.2 工艺技术路线的确定
2.2 生产流程简述
第三章工艺计算与主要设备选型
3.1 物料衡算
3.1.1 计算的基准数据
3.1.2 计算基准
3.1.3 各单元物料衡算
3.2 热量衡算
3.2.1 计算的基准数据
3.2.2 物料衡算
3.3 酯化过程相关设备的计算及选型
4.附图：带控制点的工艺流程图（PID）
第一章工艺设计基础
1.1 设计任务
设计项目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺设计
产品规格：纯度为98.5%的乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）
生产能力：年产500吨ATBC；
考虑到设备检修，年开工时间300天；
采用五班三倒制，每班工作8h。
产品主要用途（合成乙酰柠檬三丁酯的意义）：作为一种优良的无毒增塑剂，用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品。此外，还可用作医药
制品助剂，金属涂层，卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂，色
谱分析固定相等，应用前景十分广泛。
拟采用的聚合工艺：
拟采用柠檬酸与正丁醇酯化反应生成柠檬酸三丁酯（TBC），酯化反应物经脱醇后再与醋酸酐进行乙酰化反应，然后，乙酰化反应物经过脱酸处理得到粗ATBC溶液，最后，再经过中和、水洗、干燥和脱色等后处理步骤得到满足要求的ATBC产品。流程图如下：
图1 乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺流程图
主要设计任务：
ATBC生产工艺由反应工段（图1虚线框图部分）和后处理工段两大部分组成，本设计大作业的主要设计任务为酯化、脱醇、乙酰化及脱酸四个部分工艺流程，后处理工段不做考查，具体任务如下：
1.酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的物料衡算；
2.酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的热量衡算；
3.设备计算和选型；
4.设计出反应工段带仪表及控制点的工艺流程图
由于本设计为假定设计，所以设计任务中其他项目如：厂区或厂址、主要技术经济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系，建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。
由于本设计为假定设计，所以设计任务中其他项目如：厂区或厂址、主要技术经
济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系，建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。
柠檬酸酯类可作为聚合物(如聚氯乙烯，聚乙烯，聚苯乙烯，聚异丁烯，聚氨脂等),共聚物(如:异丁烯一异戊二烯共聚物,丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各种纤维树脂(如:硝基纤维素,乙基纤维素,醋酸纤维素等)的增塑剂"与其它类型增塑剂相比,它具有相溶性好,挥发性小,抽出率和粘度低,且耐热性,耐寒性,耐旋光性,耐水性优良等特点,其最大优点是无毒,无臭,无锈变作用"例如,作为户vc增塑剂时,用普通方法混合,产品具有良好的透明度和低温性,其它各种性能均比DOP增塑剂有明显改进,因此,它是一类用于食品包装,儿童玩具,医疗用品及其它生活用品的优良无毒增塑剂"美国食品与医药管理局(FDA)认为乙酞柠檬酸三丁酷是最安全的增塑剂之一"早在70年代ATCB就广泛应用于医疗器械上,如聚氯乙烯血液袋!输液管等,后来又常用作制造缓解药片的增塑剂"柠檬酸酷除用作各种树脂的助剂外,还可用作医药制品助剂,金属涂层,卫生用品中的除臭剂!香料和食品添加剂,色谱分析固定相等,应用前景十分广泛"。
1.2 原辅材料性质及技术规格
1.2.1柠檬酸的性质：柠檬酸，分子式C6H8O7，分子量192.14，为无臭白色粉末，相对密度1.6650（25℃），熔点153℃，沸点175℃，易溶于水。
1.2.2正丁醇的性质：正丁醇，分子式C4H10O，分子量74.12，无色透明液体，具有特殊气味，相对密度0.8098（25℃），粘度：2.95mPa.s(20℃），沸点117.25℃，20℃时在水中的溶解度7.7%（重量），水在正丁醇中的的溶解度20.1%（重量）。与乙醇\乙醚及其他多种有机溶剂混溶。
1.2.3硫酸的性质：分子式H2SO4，分子量98.078，透明无色无臭液体，密度
1.8305 g/cm3（25℃）熔点10.371 ℃，沸点337 ℃，折射率1.41827，与水任意比互溶。
1.2.4醋酸酐的性质：分子式C4H6O3，分子量102.09，无色透明液体。相对密度1.08（25℃），熔点-73℃。沸点139℃。溶于乙醇、乙醚、苯。
原材料技术规格
1.3 产品性质及技术规格
乙酰柠檬酸三丁酯的性质：分子式C20H34O8，分子量402.48，无色、无味的油状液体，沸点343℃(0.101MPa)，挥发速度0.000009g/cm2·h(105℃)，水解速度0.1%(100℃，6小时)，溶于多数有机溶剂，不溶于水。与聚氯乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙茎纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等树脂相容。
产品技术规格
1.4 危险性物料的主要物性
危险性物料的主要物性
1.5 原材料的消耗定额
原材料的消耗定额及消耗量
柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7(无水物)，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1]，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性，175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H＋可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸[2]，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17]，目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深
层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部菌体细胞用于代柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作，利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。
柠檬酸三丁酯的合成工艺条件研究进展 摘要：本文综述了近几年来柠檬酸三丁酯的合成工艺条件的研究现状、不同催化剂下的最佳工艺条件、以及不同催化剂的优劣，并对合成柠檬酸三丁酯的工艺条件进行展望。 关键字：柠檬酸三丁醇催化剂 引言随着我国塑料工业的迅速发展，无毒塑料的需求与日俱增，对增塑剂的要求越来越严格。我国柠檬酸产量较大，研制和生产柠檬酸醋类无毒增塑剂，为塑料工业提供新型增塑剂和拓宽柠檬酸的应用领域具有实际意义。其中柠檬酸醋类中以柠檬酸三丁醋(TBC)最为常用，性能最优，柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂,具有无毒、抗霉、无气味、塑化效果好的特点,并能改善树脂的低温、耐光、热氧化性能。美国FDA已批准在食品包装材料、玩具和日用品等领域使用,逐渐替代有毒增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。柠檬酸三丁酯通常以柠檬酸和正丁醇为原料,酸催化酯化合成;乙酰柠檬酸三丁酯则是由柠檬酸三丁酯与乙酐乙酰化合成。近10年来,我国学者对柠檬酸三丁酯的合成工艺进行了大量的研究。传统合成TBC所用催化剂多为浓硫酸，该方法存在醋化效率低、设备腐蚀严重、容易产生副反应和大量的酸性废水、污染环境等缺点。近年来也出现了固体超强酸[1]，固载杂多酸[2]、无机盐[3]、阳离子树脂[4]、混合有机酸[5]等催化剂催化体系的研究报道。本文将对其研究成果进行总结和概括。 1.硫酸氢盐做催化剂 硫酸氢盐中硫酸氢钠最为常见，硫酸氢钠催化剂活性高、稳定性好、价格低廉、后处理简单易行、无毒、无腐蚀性。它既克服了硫酸、杂多酸等均相催化剂难以回收、后处理工艺复杂等缺点,也避免了固体超强酸和其他固载化非均相催化剂的制备以及使用后的活化问题,尽管硫酸氢钠极易吸潮,但并不影响其催化效果,因此是一种很有开发应用前景的催化剂。 吴英华[6]以硫酸氢钠为催化剂合成柠檬酸三丁酯,发现反应优化条件为:以0.1 mol柠檬酸为基准,醇酸摩尔比4.1:3.5g催化剂,反应时
无水柠檬酸生产工艺规程 1 产品概述 1.1 产品名称、化学结构、理化性质 1.1.1 产品名称 1.1.1.1 法定名称：无水柠檬酸（英文名Citric Acid Anhydrous）1.1.1.2 学名：3-羟基-3-羧基戊二酸 1.1.1.3 其它名称：枸橼酸 1.1.2 分子式、结构式： C6H8O7 CH2─COOH HO—C— COOH CH2─COOH 1.1.3 理化性质 1.1.3.1 物理性质 柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,易溶于水和乙醇，水溶液显酸性。 柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。本公司产品无水柠檬酸是由36.6℃以上水溶液中结晶析出，经分离干燥后的产品，分子量192.13，熔点153℃，密度d420=1.6650。在干燥空气中易风化。无水柠檬酸晶体形态为单斜晶系的棱柱形-双棱锥体。 1.1.3.2 化学性质：
柠檬酸是一种较强的有机酸，有３个Ｈ＋可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 1.2 用途： 柠檬酸在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。 医药工业上广泛用柠檬酸及其盐类，柠檬酸盐用于补充相应的元素时，具有溶解度高、生理宽容性大，酸根直接被吸收而无积留等优点。 柠檬酸及其盐类和衍生物在化学工业中广泛用作缓冲剂、催化剂、激活剂、增塑剂、螯合剂、清洗剂、吸附剂、稳定剂、消泡剂。 柠檬酸及其盐类在印染、原子能工业、石油开采、建筑工业、铸造工业、皮革工业等行业中也有广泛的用途。 1.3 质量标准： 1.3.1 产品质量标准 本产品质量执行GB、BP93、BP98、USP23、USP24、E330等标准或根据客户需要生产。 1.3.2 包装规格： 出口柠檬酸系定量包装商品，一般25kgs或1000kgs为一包装袋。特别情况根据用户要求包装。每件实衡净重与规定净重的差重幅度定在4‰以下，鉴重时按规定比例抽查，抽查部分总净重与规定总净重差重幅度在2‰以内。 1.3.3 包装贮存要求：
新型环保型增塑剂柠檬酸三丁酯合成的研究进展 魏亚魁1韩相恩1，2魏贤勇1王兴涌1 (1·中国矿业大学化工学院，徐州221116；2·中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室，徐州221116) 摘要：介绍无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的性能、用途、合成原理与生产工艺流程。对催化合成柠檬酸三丁酯的研究进行综述，通过比较分析得出，开发新型的固体酸催化剂将对柠檬酸三丁酯的合成研究及工业化起到促进作用，并展望了其发展前景。 关键词：柠檬酸三丁酯，增塑剂，酯化，催化，柠檬酸 柠檬酸酯系列增塑剂是一种绿色环保的新型增塑剂，成为传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的绿色替代品，受到了广泛关注。它无毒、耐光、耐热、稳定性好、经久耐用，是一种无毒无味、绿色环保的塑料增塑剂，可用于食品包装、医疗器具、儿童玩具以及个人卫生品等方面。主要品种有柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(A TBC)等。TBC和A TBC对各类纤维素都有极好的相溶性，与乙烯基树脂及某些天然树脂有很好的溶解能力，可作为乙酸乙烯酯及其他各种纤维素的溶剂型增塑剂。另外，由于对油类的溶解度很低，可以在耐油酯的配方中使用。柠檬酸类增塑剂作为一种新型的无毒绿色增塑剂，一经工业化就受到了塑料产业的欢迎，很多国家已将其列入可用于食品包装的增塑剂，加上人们现在对无毒增塑剂的重视，所以未来对这类增塑剂的需求将会有增无减。 1·柠檬酸三丁酯的性能及用途[1]
柠檬酸三丁酯(TBC)因具有相容性好、增塑效率高、无毒、不易挥发、耐候性强、耐迁移等特点而广受关注，成为首选替代邻苯二甲酸酯类的绿色环保产品。它在寒冷地区使用仍保持有好的挠曲性，又耐光、耐水、耐热、熔封时热稳定性好而不变色，安全经久耐用，适用于食品、医药物品包装、血浆袋及一次性注射输液管等。TBC对PVC、PP、纤维素树脂都可增塑，其相容性好；TBC与其他无毒增塑剂共用可提高制品硬度，尤其对软的纤维醚更为适用；TBC具无毒及抗菌作用，不滋生细菌，还具有阻燃性，所以它在乙烯基树脂中用量甚大；而薄膜、饮料管、食品瓶密封圈、医疗机械、医院内围墙、家庭、饭店宾馆及公共场所等壁板、天花板等更需要此种灭菌阻燃增塑剂；交通工具含国防航空器、战船、战车的车箱内塑料制品也须用此增塑剂；柠檬酸三丁酯作为硝化纤维溶剂，可改善硝化纤维的抗紫外线能力，也是多种香料的优良溶剂。柠檬酸三正丁酯与聚乳酸及其酯类具有生物学相容性、生态学安全，无毒，酯为可降解的热塑性塑料。它具良好的机械性、光透明性、加工性能好。医学上为矫形外科植入手术缝合线、骨钉、药物包装及药品释放剂，如胰岛素聚乳酸双层缓释片、庆那霉素聚乳酸圆柱体、促生长激素释放激素的块状植入剂、激素炔诺酮的空心聚乳酸纤维剂等。TBC在玩具塑料中用量也非常大；具改善硝化纤维抗紫外能力，是多种香料的溶剂；可增强洗涤剂的去污能力；作化妆品的添加剂、乳化剂，对受伤皮肤可起治疗及营养作用，又可阻止紫外线对皮肤角质层的水分挥发，保护皮肤具滋润性及生理弹性；作润滑油及极压抗摩剂、聚氧乙烯树脂的平滑剂；
首先声明这篇文档不是我写的，是我在海川化工论坛上看到一位比较有经验的工程师写的，传到文库给大家分享学习一下。感谢海川化工论坛注册名为“高端大气上档次”的前辈给我们分享的经验。 工艺那些事： 第一期： 化工工艺设计是一个大话题，在设计院哪一个专业都说工艺是龙头，龙头自然承担的就多，因此过硬的知识基础才是舞龙头的根本，但是大家总是觉得工艺太复杂，新进的同事觉得这得多长时间能全都学会了啊，我不能给你一个确切的答案，但是我能给你一个相对我认为比较好的方法，化工有个特点，就是任何事情解决的法则是“大事化小，各个击破”。无论是研发，设计，生产，销售都是这样。因此我们接下来也要“各个击破”，把以后用到的和将要徘徊犹豫的我们“各个击破”。为了避免漏项，我采用20570标准作为参考，其间我会穿插一些我在实际设计过程中遇到的例子。 第一期设备设计压力和设计温度 设计压力和设计温度为什么拿出来单独来说呢？因为我遇到很多设计院的 同志，现场的技术人员，设备厂家技术人员，有很多人对设计压力和设计温度概念模糊，规范使用的乱，各持自己的说法，还都各有道理。设备专业的GB150中对设计压力和设计温度的确定原则进行了表述，管道的压力管道审核人员培训教材中对设计压力和设计温度进行了定义，化工设计手册中对设计压力和设计温度也进行了描写，但是我认为，应该按照20570.1中规定的设备和管道系统设计压力和设计温度的确定方法来实施， 20570.1中明确规定了：“工艺系统专业负责确定容器、塔、换热器的设计
压力”，这个确定方法基本上与GB150中规定的方法一致，只是从工艺的角度去充分考虑各种工况。 是不是所有的设计压力都高于最高工作压力呢，不是，在20570.1中规定了设计压力不小于最高工作压力，这说明有等于的时候。但是这本规范是不是什么时候都适用呢？不是，这本规范只适用于表压35MPa以下的工况，但是这就满足了大多数工况，极特别的另行讨论。 设备设计温度，这个基本没有什么解释的，就是正常工作过程中，设备达到最高压力相对应的设备材料达到的温度。这里注意是材料的温度，并不是设备里面介质的温度。 下面唠叨一下具体的选取方法。 常压容器，内压容器这都正常按照表中规定的选取，这里有一个需要解释的，就是当容器位于泵进口且无安全泄放装置的时候，我们为什么提设计压力的时候还要提一个设备的全真空状态呢，因为在泵将前面容器内的液体全部抽空的时候，容器内就会产生负压，这个负压就是全真空状态，设备在设计的时候要考虑这种事故工况。 容器位于泵出口测无安全泄放装置时，取泵关闭压力。这主要是考虑当容器打满或者容器出口阀门关闭或堵塞时，泵没有停还一直在向容器中注，这时候最大的压力也就是泵关闭压力（泵关闭压力不是泵关闭，是泵的出口阀门关闭泵还在运转），为什么跟0.1MPa表压比较，就是因为0.1MPa表压就近似于大气压。 这里还要注意烃类的液化气体这个版块规范中给的压力值是常温储存条件 下的，这个新手比较容易犯错误，在设计大乙烯装置的时候，有个设计师就把压缩机后缓冲罐压力按照上面的选取的（当时工艺包没有这个缓冲罐，后
柠檬酸及生产工艺 摘要：柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等，在多种霉菌及黑曲菌的作用下，控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度，用发酵法制得。 关键词：柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸，学名3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未，易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业，因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，用作络合剂，掩蔽剂，配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速和沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性，使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，
化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) （柠檬酸） 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4～6波美度的麦芽汁内加入25％至30％的琼脂，然后接入黑曲霉菌种（无茵操作），在30～32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1：1的比例掺拌，再加入10％的碳酸钙、0．5％的硫酸铵，拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中，用1．5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种，培养96～120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水，使含水量在60%左右；干粉渣含水量低，应按60％的比例补足水分；结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10％至11％的米糠，掺匀后，堆放2小时，
传统方法合成柠檬酸三丁酯的预设实验思路 黄振宇柠檬酸三丁酯的合成，所需仪器：电炉、酒精灯、石棉网、圆底三颈烧瓶250ml、分水器、磁力搅拌器若无，则搅拌器为电动，需要圆底四径直颈烧瓶)、温度计两支（200℃量程）、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶、分液漏斗、布氏抽滤瓶、克氏蒸馏瓶、圆底烧瓶、温度计、烧杯、玻璃棒、抽气瓶、抽气机、 药品（每次实验剂量）：柠檬酸0.1mol、正丁醇0.45-0.5mol、浓硫酸0.6-1克 活性炭、去离子水（均为分析纯）、5%的氢氧化钠溶液 大致操作流程 1.按设计图接好分液漏斗、分水器（分水器接直形冷凝管）、温度计等.三颈烧瓶放置磁力搅拌器。分水器放水少许水。实验开始，保证酯化温度为140-150℃ 2.中和水洗 用5％的NaOH溶液中和、水洗至中性，分去水相。 3.蒸馏 酯相在0．098MPa真空度下，控制釜液温度不超过140"O，减压蒸馏，回收过量的正丁醇。 4.脱色 常压下，加入活性炭，搅拌0．5h左右冷却，滤出活性炭，得
到柠檬酸三丁酯 附以下文字材料： 浓硫酸等强无机酸是传统的催化合成TBC的催化剂,它们虽然价格低,催化活性高,但存在反应时间长,选择性低,易引起脱水、氧化、炭化、醚化等副反应,后处理麻烦,产物与催化剂分离烦琐,设备腐蚀严重,有废酸排放,严重污染环境等缺点。采用聚糖作为硫酸的载体制成壳聚糖硫酸盐可以克服硫酸作为催化剂的缺点,这种固载化的硫酸对设备无腐蚀,反应液的pH为中性,催化剂可重复使用5 次,其酸化率保持在94.4%~97.2% 柠檬酸三丁酯无色透明油状液体，溶于多数有机溶剂，不溶于水。本品挥发性小，无气味，与树脂的相容性好，增塑效果高。可赋于制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。无毒 沸点：170℃ 闪点：185℃ 密度：1.042 折光率：1.444 熔点：-20℃ 正丁醇英文：n-butanol；n-butyl alcohol；butanol化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH分子量：74.14物理及化学性质：无色液体，有酒味，相对密度
xx职业技术学院化工系毕业论文固体超强酸上合成柠檬酸三丁酯的研究 毕业生姓名： 指导教师、职称： 学号： 专业名称：应用化工技术 2011年 1 月 3 日
目录 一增塑剂的发展 (2) 1、增塑剂简介 (2) 1.1、概述 (2) 1.2、增塑剂作用机理 (3) 1.3、增塑剂的分类 (3) 2、增塑剂的现状及面临的问题 (3) 3、新型环保增塑剂的种类 (4) 3.1、脂肪族二元酸酯类增塑剂 (4) 3.2、环氧类增塑剂 (4) 3.3、柠檬酸酯类增塑剂 (4) 3.4、聚酯类增塑剂 (5) 3.5、多元醇酯增塑剂 (5) 4、增塑剂的国内外研究与应用现状及趋势 (5) 二柠檬酸三丁酯的合成工艺 (8) 1、无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺优化研究 (8) 2、催化剂在酯化合成中的应用情况 (9) 三结论 (10) 参考文献： (11) 柠檬酸三丁酯的性质与制备 摘要：本文介绍了固体超强酸作催化剂生产柠檬酸三丁酯无毒增塑剂，开发柠檬酸三丁酯合成新工艺的核心在于研发出催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的催化剂。 关键词：无毒增塑剂，柠檬酸三丁酯合成，固体酸 一增塑剂的发展 1、增塑剂简介 1.1、概述 增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软
性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。它被广泛应用于玩具、建筑材料、汽车配件、电子与医疗部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。 1.2、增塑剂作用机理 增塑剂是具有一定极性的有机化合物，与聚合物相混合时，升高温度，使聚合物分子热运动变得激烈，于是链间的作用力削弱，分于间距离扩大，小分子增塑剂钻到大分子聚合物链间，这样增塑剂的极性基团与聚合物分子的极性基团相互作用代替了聚合物极性分子间的作用，使聚合物溶涨，增塑剂中的非极性部分把聚台物分子的极性基屏蔽起来。并增大了大分子链间的距离，减弱了分子间范德华力的作用，使大分子链易移动，从而降低了聚合物的熔融温度，使之易于成型加工。 1.3、增塑剂的分类 增塑剂按其作用方式可以分为两大类型，即内增塑剂和外增塑剂。一般内增塑剂是在聚合物的聚合过程中所引入的第二单体。由于第二单体共聚在聚合物的分子结构中，降低了聚合物分子链的有规度，即降低了聚合物分子链的结晶度。内增塑剂的使用温度范围比较窄，而且必须在聚合过程中加入，因此内增塑剂用的较少。外增塑剂一般是一种高沸点的较难挥发的液体或低溶点的固体，而且绝大多数都是酯类有机化合物。通常它们不与聚合物起化学反应，和聚合物的相互作用主要是在升高温度时的溶胀作用，与聚合物形成一种固体溶液。外增塑剂性能比较全面且生产和使用方便，应用很广。现在人们一般说的增塑剂都是指外增塑剂。 增塑剂按塑化效果可以分为主、辅增塑剂。主增塑剂分子不仅能进入树脂分子链无定形区，也能进入分子链结晶区，因此它不会渗出，也不会喷雾，而形成表面结晶，这样就可单独使用。辅增塑剂则因相容性差，增塑剂分子只能进入树脂的无定形区而不能插入结晶区，单独用它们就会使加工制品渗出喷雾，所以只能和主增塑剂混合使用。 2、增塑剂的现状及面临的问题 目前，全球已加快了无毒增塑剂产品的研发力度，特別加快了卫生要求高的塑料制品基础应用研究。而在我国，已被国外淘汰的DOP 等增塑剂还大有市场，而且增塑剂生产企业对于无毒新型增塑剂的开发和推广并沒有引起足够关注。国内市场上80%的增塑剂都是DOP、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）等增塑剂，价格低廉是最关键的因素。国家标准《食品容器、包裝材料用助剂使用卫生标准》也把DOP列为可用于食品包裝的增塑剂品种之一。由此可见我国的增塑剂产业与国外相比还有很大的差距。
2014届分类号： 单位代码：10452 毕业论文（设计） 氨基磺酸催化柠檬酸三丁酯的合成 姓名 学号 年级 专业 系（院） 指导教师 2013年12月 25 日
摘要 以氨基磺酸为均相催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化的条件。探讨了催化剂的用量、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果影响。实验结果表明：在催化剂氨基磺酸6.0%（以柠檬酸为基数的质量百分数），柠檬酸0.1mol，正丁醇0.55mol，反应温度为150℃，反应时间为90min的条件下，柠檬酸三丁酯的产率达到56.2%。 关键词：柠檬酸三丁酯；氨基磺酸；催化合成 ABSTRACT In this paper,the homogeneous catalysis of sulfamic acid was used as catalyst for the synthesis of tributyl citrate from citric acid and butyl alcohol.The catalyst showed a high catalytic activity.The main factors,including quantity of the catalyst,molar ratio of reactants and reantion time,were investigated.The acting time was 90min,acting temperature 150℃,the amount of catalyst (W sulfamic acid/W citric acid) was6.0% and the ratio of reactants was:n(citric acid):n(butyl alcohol)=1:5.5.In the optimun,the yield of last product was 56.2%. Key words:tributyl citrate;sulfamic acid;catalytic synthesis
《化工设计》课程教学大纲 制定人：张丽娟教学团队审核人：陆杰开课学院审核人：饶品华 课程名称：化工设计/ Chemical Process and Plant Design 课程代码：043041 适用层次（本/专科）：本科 学时：32学分：2 考核方式：考查 先修课程：化工原理，化工热力学，化工仪表与自动化 适用专业：：化学工程与工艺专业 教材：陈声宗《化工设计》普通高等教育“十一五”国家级规划教材化学工业出版社 2012 主要参考书： 1. 上海医工院编，《化工工艺设计手册》，化学工业出版社 2009 2. Wells GL,Rose，《The Art of Chemical Process Desin》，Elsevier，1996 3. 王静康主编，《化工设计》，化学业出版社，2006 4. 吴嘉，《化工设计》，化学工业出版社，2002 一、本课程在课程体系中的定位 本课程是专业技术课，为选修课，学完后进行考核。 二、教学目标 1、掌握化工设计的基本程序、基本规律、基本方法、主要规范和基本思维方式； 2、给学生以扎实的化工设计基础训练和创新思维的培养； 3、掌握工艺方案选择和工艺流程设计、以及车间设备布置和管道布置的原则、 方法和步骤； 4、掌握物料衡算、热量衡算及设备的选型与工艺计算的原理和方法，并能运用计 算机进行工艺计算； 5、掌握工艺流程图、设备布置图、管道布置图及化工设备图的表达内容、绘制方 法和阅读方法，并能运用计算机绘制工艺流程图、设备布置图和化工设备图； 6、了解非工艺专业的设计及概算的内容，设计的技术经济评价方法，为非工艺 专业提供设计条件。 三、教学效果 1培养学生能掌握化工设计的工作程序、工作内容、设计结果的表达和文档的编制方法； 2.培养学生学会化工专业计算机辅助设计的内容、工具和方法，初步掌握至少一种化工专业 CAD工具软件，以及基本的化工CAD方法。 3.使学生具有正确的设计思想和初步的化工工艺设计能力，为毕业设计和今后在工作岗位上 进行设计工作打下良好的基础。 4.掌握正确的设计思想和设计方法以及原则。 5. 了解我国现行的有关化工设计的规范方法和程序。 6.熟悉从项目建议书到投料试车的化工厂设计工作的内容和程序。 7.理解项目建议书、可行性研究、设什任务书、扩大初步设计和施工图设计的主 要内容。了解国外通用设计程序和内容。
编号：日期： 职业技术学院 毕业设计(论文) 题目: 柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺 指导教师: 系部: 生化工程系 专业: 应用化工技术 姓名: 周海燕 学号:
目录 第一章增塑剂的发展现状 (5) 1、增塑剂的情况 (5) 1.1、概述 (5) 1.2、增塑剂作用机理 (5) 2、增塑剂的现状及面临的问题 (5) 2.1、增塑剂现状 (5) 2.2、面临的问题 (5) 3、增塑剂的国内外研究与应用现状及趋势 (7) 4、环保增塑剂柠檬酸三丁酯的优点 第二章典型增塑剂：柠檬酸三丁酯的合成工艺 (11) 1、无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺优化研究 (11) 1.1、国内生产柠檬酸三丁酯的传统工艺 (11) 2、催化剂在酯化合成中的应用情况 (11) 参考文献： (15)
摘要 使用固体超强酸作催化剂生产柠檬酸三丁酯无毒增塑剂，开发柠檬酸三丁酯合成新工艺的核心在于研发出催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的催化剂。 关键词：无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成工艺
前言 柠檬酸三丁酯是一种增塑剂，它添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加，柠檬酸三丁酯能添加到高分子聚合物中增加材料的可塑性，改善在成型加工时树脂的流动性，赋予制品柔软性的功能性产品。柠檬酸三丁酯是一种高沸难以挥发的粘稠液体，不与塑料发生反应。 增塑剂是现代工业最大的助剂品种占塑料助剂总产量的百分之六十，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起决定性作用。目前主要用于PVC制品添加了增塑剂的PVC主要应用领域为玩具电线电缆地板及墙壁贴面建材汽车包装材料电子与医疗部件如血浆袋和成套输液器等大量耐用并易造型的塑料制品中。现代的增塑工业发展成为以石油化工为基础以柠檬酸三丁酯为核心的多种品种，大生产的化工行业。
初步设计任务书 二班第一组设计题目：年产5 万吨高浓度复合肥工艺设计 1 设计任务及设计条件： 1.1 目的：选择年产5 万吨高浓度复合肥工艺设计作为设计项目，让学生对工艺设计进行实战训练，熟悉主要的设计过程及设计方法，提高学生的工程设计能力。 1.2 规模：年产5 万吨高浓度复混肥。 产品方案：15-15-15为设计基础。 1.3 生产方法：计算机自动配料，原料全部破碎，混合后，采用加蒸汽滚筒造粒，滚筒干燥机，滚筒冷却机，筛分后，产品自动包装，非成品破碎后返回造粒。 1.4 设计原则：原料和产品机械运送，原料采用电子秤计量，产品自动包装。自动化水平一般，运行可靠，生产灵活。 1.5 原材料： 氮肥：尿素，含氮46%，氯化铵，含氮24%； 磷肥：过磷酸钙，含五氧化二磷为15%；钙镁磷肥，含五氧化二磷为15%；磷酸一铵，含氮11%，含五氧化二磷为44% 钾肥：氯化钾，含氧化钾60%；硫酸钾，含氧化钾50% 燃料：无烟煤，干燥机热风炉用； 水：外部共给，至界区内； 电：外部共给，至界区内； 厂内运输：叉车 1.6 环保及三废治理：要求干燥机尾气采用旋风除尘，达到国家排放标准。 1.7占地面积：占地20亩，每亩15万。 1.8 投资额：自己核算。 1.9 劳动定员：待确定。 1.10投资核算和经济效益分析 1.12 每天工作20小时，每年300天 1.13原料库存30天，成品库存15天。 二完成任务： 确定工艺流程，画出工厂总平面布置图，画出带控制点的工艺流程图；设备布置图（设备平面布置图，设备立面布置图）；土建条件图，设备一览表；主要设备选型及选型计算；设计说明书；投资核算和经济效益分析；物料流程图及物料平衡计算； 非标准设备图：包括热风炉、原料贮斗、半成品贮斗、成品贮斗等。 参考的设计条件： 说明：原料可以根据需要选用。没有给出的设计条件由自己查资料确定。 1、产品规格按任务要求进行计算。 2、设计规模为5万吨/年。 3、年工作日300天。 4、每天操作日按20h。 5、造粒后物料含水量8%。 6、干燥后物料含水，查国家标准GB15063-2009。
柠檬酸三丁酯合成 摘要：本文介绍了固体超强酸作催化剂生产柠檬酸三丁酯无毒增塑剂，开发柠檬酸三丁酯合成新工艺的核心在于研发出催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的催化剂。 关键词：无毒增塑剂，柠檬酸三丁酯合成，固体酸 一增塑剂的发展 1、增塑剂简介 1.1、概述 增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。它被广泛应用于玩具、建筑材料、汽车配件、电子与医疗部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。 1.2、增塑剂作用机理 增塑剂是具有一定极性的有机化合物，与聚合物相混合时，升高温度，使聚合物分子热运动变得激烈，于是链间的作用力削弱，分于间距离扩大，小分子增塑剂钻到大分子聚合物链间，这样增塑剂的极性基团与聚合物分子的极性基团相互作用代替了聚合物极性分子间的作用，使聚合物溶涨，增塑剂中的非极性部分把聚台物分子的极性基屏蔽起来。并增大了大分子链间的距离，减弱了分子间范德华力的作用，使大分子链易移动，从而降低了聚合物的熔融温度，使之易于成型加工。 1.3、增塑剂的分类 增塑剂按其作用方式可以分为两大类型，即内增塑剂和外增塑剂。一般内增塑剂是在聚合物的聚合过程中所引入的第二单体。由于第二单体共聚在聚合物的分子结构中，降低了聚合物分子链的有规度，即降低了聚合物分子链的结晶度。内增塑剂的使用温度范围比较窄，而且必须在聚合过程中加入，因此内增塑剂用的较少。外增塑剂一般是一种高沸点的较难挥发液体或低溶点的固体，而且绝大多数都是酯类有机化合物。通常它们不与聚合物起化学反应，和聚合物的相互作用主要是在升高温度时的溶胀作用，与聚合物形成一种固体溶液。外增塑剂性能比较全面且生产和使用方便，应用很广。现在人们一般说的增塑剂都是指外增塑剂。增塑剂按塑化效果可以分为主、辅增塑剂。主增塑剂分子不仅能进入树脂分子链无定形区，也能进入分子链结晶区，因此它不会渗出，也不会喷雾，而形成表面结晶，这样就可单独使用。辅增塑剂则因相容性差，增塑剂分子只能进入树脂的无定形区而不能插入结晶区，单独用它们就会使加工制品渗出喷雾，所以只能和主增塑剂混合使用。 2、增塑剂的现状及面临的问题 目前，全球已加快了无毒增塑剂产品的研发力度，特別加快了卫生要求高的塑料制品基础应用研究。而在我国，已被国外淘汰的DOP 等增塑剂还大有市场，而且增塑剂生产企业对于无毒新型增塑剂的开发和推广并沒有引起足够关注。国内市场上80%的增塑剂都是DOP、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）等增塑剂，价格低廉是最关键的因素。国家标准《食品容器、包裝材料用助剂使用卫生标准》也把DOP列为可用于食品包裝的增塑剂品种之一。由此可见我国的增塑剂产业与国外相比还有很大的差距。 经大量研究证实，DOP等邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类致癌物质，其可以经口、呼吸道、静脉输液、皮肤吸收等多种途径进人人体。对机体多个系统均有毒性作用，被认为是一种环
化工工艺设计常用的标准规范-2016 搞工艺设计需掌握的东西大致如下： 1、标准类 《建筑设计防火规范》GB 50016—2014 《石油化工企业设计防火规范》GB 50160-2008 《工艺系统设计管理规定》（HG20557-93） 《工艺系统设计文件内容的规定》（HG20558-93） 《管道仪表流程图设计规定》（HG20559-93） 《化工企业安全卫生设计规定》（HG20571-95） 《化工装置管道布置设计规定》（HG/T20549-1998） 《化工装置设备布置设计规定》（HG20546-2009） 《过程检测和控制系统用文字代号和图形符号》（HG20505-2000）《化工管道设计规范》（HG20695-1987） 《工业企业设计卫生标准》（GBZ1-2002） 《工业设备及管道绝热工程施工及验收规范》（GBJ126-89） 《职业性接触毒物危害程度分级》（GB5044-85） 《量和单位》（GB3100～3102-93） 《化工建设项目环境保护设计规定》（HG20667-2005） 《化工建设项目噪声控制设计规定》（HG20503-92） 《工业金属管道设计规范》（GB50316-2000） 《设备及管道保温设计导则》（GB/T8175-87） 《工业设备及管道绝热工程设计规范》（GB50264-97） 《化工设备管道外防腐设计规定》（HG/T20679-1990） 《化工工艺设计施工图内容和深度统一规定》（HG/T20519-92） 《化工蒸汽凝水系统设计技术规定》（HG/T20591-97） 《化工装置管道机械设计规定》（HG/T20645-1998） 《化工装置管道材料设计规定》（HG/T20646-1999） 《钢制管法兰、垫片、紧固件》（HG20592～20614-97）［欧洲体系］《石油化工装置工艺管道安装设计手册》（1～4册修订本） 《管架标准图》（HG21629-1999） 《变力弹簧支吊架》（HG/T 20644-1998） 《工业金属管道工程施工及验收规范》（GB50235-97） 《现场设备、工业管道焊接工程施工及验收规范》（GB50236-97）《工业设备、管道绝热质量检验评定标准》（GB50185-92） 《工业设备、管道防腐蚀工程施工及验收规范》（HGJ229-91） 《爆炸和火灾危险环境电力装置设计规范》（GB 50058-92） ２、书籍 化工工艺设计手册，化学工程手册，化学工程师技术全书等 3、软件类 办公软件，AUTOCAD,PROJECT,ASPEN,PDS或PDMS 4、工作经验 最好是有一两年的工作经验。这样作设计就会比较容易些。 ５、其它
柠檬酸生产工艺介绍 摘要：柠檬酸应用广泛，在食品、医药等方面都占有重要位置。制取所用材料价格低廉，条件要求适中，且采用的深层发酵法具有普遍、经济的特点。 关键词：柠檬酸发酵 1.柠檬酸简介 柠檬酸又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸。柠檬酸是无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，无臭，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有后涩味。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一，它在植物体内常与酒石酸、苹果酸、草酸等有机酸共存，在动物组织中柠檬酸以游离状态或以金属盐的形式存在。商品柠檬酸主要有一水化合物和无水物。 柠檬酸用途极其广泛，在食品工业广泛用于酸味剂、增溶剂、抗氧化剂、缓冲剂、除腥脱臭剂等。在其他工业中，可作金属净化剂、去垢剂、分散剂、电镀缓冲剂和配位剂、胶粘剂，并可用于治理工业废气、废水、回收金属等。在药物中可产生泡腾，使药物中活性配料迅速溶解并提高味觉能力。 制取柠檬酸可以从水果中提取、化学合成法和生物发酵。其中发酵是最常用和最有经济价值的方法。 2.柠檬酸发酵菌种及原材料。 2.1菌种及原材料 柠檬酸发酵工艺中，具有工业生产价值的微生物有黑曲霉、棒曲霉、文氏曲霉、芬曲霉、丁烯二酸曲霉、橘青霉、解脂假丝酵母等，其中黑曲霉和文氏曲霉在深层液态发酵生产柠檬酸最具有商品竞争优势。 凡能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质，都可以作为柠檬酸的发酵原料。如乙醇、木质素、纤维素、淀粉、蔗糖、乳糖、正烷烃和脂肪等。黑曲霉生产菌可以在薯干粉、玉米粉、可溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、麦芽糖、糖蜜等多种培养基中生长、产酸，而且产量在微生物中最高。 2.2黑曲霉 在米曲汁或麦芽汁培养基上菌丝白色，不是绒球状，凸起。边缘整齐，菌落较小，带皱折。在麦芽汁培养基上生长4d成熟的孢子呈黑褐色。在察氏培养基上生长较慢，菌落边缘整齐，分生孢子梗短，分生孢子着生较密。菌丝顶端着生稀疏的大型的黑褐色孢子德，成熟后呈开花状而崩裂。分生孢子是串珠状着生，黑褐色，表面粗糙且有明显的刺状突起，4.7-5.2μm，成熟后遇振动易散落。黑曲霉具有多种活力较强的酶系，能利用淀粉质物质，并且对蛋白质、单宁、纤维素、果胶等具有一定的分解能力。所以黑曲霉可以边生长、边糖化、边发酵产酸的方式生产柠檬酸。 3.设备 发酵生产过程中主要的设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、结晶锅、浓缩锅等。 其中发酵罐是用来对微生物进行发酵之用，罐中有搅拌浆，罐身有传感器，用来控制发酵中各条件的变化。种母罐用来串培养种母醪。抽虑桶采用真空和加压过滤，用于固液分离。 4.柠檬酸深层液态发酵工艺 4.1工艺流程：培菌--发酵--中和--酸解--浓缩结晶 原料粉碎培养基制备实罐液化原始菌种环境空气 实罐灭菌试管斜面过滤 麸取菌种空气机
柠檬酸三丁酯的性质与 制备工艺 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
编号：日期： 职业技术学院毕业设计 (论文) 题目: 柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺 指导教师: 系部: 生化工程系 专业: 应用化工技术 姓名: 周海燕 学号: ? 目录 第一章5 4、环保增塑剂柠檬酸三丁酯的优点
摘要 使用固体超强酸作催化剂生产柠檬酸三丁酯无毒增塑剂，开发柠檬酸三丁酯合成新工艺的核心在于研发出催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的催化剂。 关键词：无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成工艺
前言 柠檬酸三丁酯是一种增塑剂，它添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加，柠檬酸三丁酯能添加到高分子聚合物中增加材料的可塑性，改善在成型加工时树脂的流动性，赋予制品柔软性的功能性产品。柠檬酸三丁酯是一种高沸难以挥发的粘稠液体，不与塑料发生反应。 增塑剂是现代工业最大的助剂品种占塑料助剂总产量的百分之六十，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起决定性作用。目前主要用于PVC制品添加了增塑剂的PVC主要应用领域为玩具电线电缆地板及墙壁贴面建材汽车包装材料电子与医疗部件如血浆袋和成套输液器等大量耐用并易造型的塑料制品中。现代的增塑工业发展成为以石油化工为基础以柠檬酸三丁酯为核心的多种品种，大生产的化工行业。
一增塑剂的发展 第一章增塑剂的发展现状 1.1、概述 增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。它被广泛应用于玩具、建筑材料、汽车配件、电子与医疗部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。 1.2、增塑剂作用机理 增塑剂是具有一定极性的有机化合物，与聚合物相混合时，升高温度，使聚合物分子热运动变得激烈，于是链间的作用力削弱，分于间距离扩大，小分子增塑剂钻到大分子聚合物链间，这样增塑剂的极性基团与聚合物分子的极性基团相互作用代替了聚合物极性分子间的作用，使聚合物溶涨，增塑剂中的非极性部分把聚台物分子的极性基屏蔽起来。并增大了大分子链间的距离，减弱了分子间范德华力的作用，使大分子链易移动，从而降低了聚合物的熔融温度，使之易于成型加工。 2、增塑剂的现状及面临的问题 2.1、增塑剂现状 目前，全球已加快了无毒增塑剂产品的研发力度，?特别加快了卫生要求高的塑料制品基础应用研究。而在我国，已被国外淘汰的?DOP?等增塑剂还大有市场，而且增塑剂生产企业对于无毒新型增塑剂的开发和推广并没有引起足够关注。国内市场上80%的增塑剂都是DOP、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）等增塑剂，价格低廉是最关键的因素。国家标准《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》也把?DOP列为可用于食品包装的增塑剂品种之一。由此可见我国的增塑剂产业与国外相比还有很大的差距。 2.2、面临的问题 经大量研究证实，DOP等邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类致癌物质，其可以经口、呼吸道、静脉输液、皮肤吸收等多种途径进人人体。对机体多个系统均有毒性作用，被认为是一种环境内分泌干扰因子。 正是因为邻苯类增塑剂对人体具有毒副作用，目前，世界很多的国家和地区都已明文减少或禁止邻苯类增塑剂的应用。1999年，欧盟就已开始禁止在儿童玩具和用品中使用邻苯类增塑剂，特别是可放入口腔的儿童玩具和用品。2008年欧洲议会投票通过限制和禁止部分邻苯类增塑剂在儿童玩具和护理品中的使用。美国食品药品管理局（FDA）限制了涉
北京化工大学化学工程学院 设计说明书 题目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯工艺设计 学生： 班级： 学号： 指导教师： 2016年元月
目录第一章工艺设计基础 1.1 设计任务 1.2 原辅材料性质及技术规格 1.3 产品的性质及技术规格 1.4 危险性物料的主要物性 1.5 原辅材料的消耗定额 第二章工艺说明 2.1 生产方法、工艺技术路线及工艺特点 2.1.1 生产方法 2.1.2 工艺技术路线的确定 2.2 生产流程简述 第三章工艺计算与主要设备选型 3.1 物料衡算 3.1.1 计算的基准数据 3.1.2 计算基准 3.1.3 各单元物料衡算 3.2 热量衡算 3.2.1 计算的基准数据 3.2.2 物料衡算 3.3 酯化过程相关设备的计算及选型 4.附图：带控制点的工艺流程图（PID）
第一章工艺设计基础 1.1 设计任务 设计项目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺设计 产品规格：纯度为98.5%的乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC） 生产能力：年产500吨ATBC； 考虑到设备检修，年开工时间300天； 采用五班三倒制，每班工作8h。 产品主要用途（合成乙酰柠檬三丁酯的意义）：作为一种优良的无毒增塑剂，用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品。此外，还可用作医药 制品助剂，金属涂层，卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂，色 谱分析固定相等，应用前景十分广泛。 拟采用的聚合工艺： 拟采用柠檬酸与正丁醇酯化反应生成柠檬酸三丁酯（TBC），酯化反应物经脱醇后再与醋酸酐进行乙酰化反应，然后，乙酰化反应物经过脱酸处理得到粗ATBC溶液，最后，再经过中和、水洗、干燥和脱色等后处理步骤得到满足要求的ATBC产品。流程图如下：