中药制剂分析习题集中药制剂分析习题集
一、单项选择题
1、中药制剂分析对象不包括（）
A.原料
B.包装材料
C.制剂
D.半成品
2、砷盐检查法中应用醋酸铅棉花的目的是为了排除试剂、样品中（）的干扰A．S2-、SO42-、S2O32-B. NO3-、SO42-、S2O32C.
Cl-、NO3-、S2O32-D. S2-、SO42-、Cl3
、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异不超（）A．0.1mg B.0.3mg C.3mg D.5mg
4、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为（）
A 90℃-100℃
B 100℃-105℃
C 110℃-120℃
D 120℃-130℃
5、烘干法测颗粒剂的水分，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后的重量差异不超过（）mg
A．0.1 B.0.2 C.3 D.5
6、比重瓶法测定中药制剂的相对密度时，将装满供试品的比重瓶臵（）的
水浴中
A 10℃
B 15℃
C 20℃
D 30℃
7、在中药制剂定性鉴别中，薄层板制备，除另有规定外，一般将吸附剂
1份和水（）份在研钵中向一方向研磨混合。
A.1
B. 2
C.3
D.4
8、在做崩解实验时，吊篮中加入的挡板“V”字形应该（）
A．朝上B.朝下C.朝左D.朝右
9、橡胶膏剂耐热性试验，一般取供试品臵（）的烘箱中加热
30分钟，放冷后，膏背面应无泛油及渗油现象。
A 110℃
B 150℃
C 120℃
D 130℃
10、中药制剂测定相对密度时，所用的蒸馏水应是（）
A.蒸馏水
B.冷蒸馏水
C. 新沸过冷的蒸馏水
D. 新沸过热的蒸馏水
11、药品易溶是指()
A. 当1g（ml）溶质分别能在小于1ml溶剂中溶解时\
B. 当1g（ml）溶质分别能在小于30～100ml溶剂中溶解时
C. 当1g（ml）溶质分别能在小于10～30ml溶剂中溶解时
D. 当1g（ml）溶质分别能在小于1～10ml溶剂中溶解时
12、甲醇与水按体积比60比40混和，正确表示为()
A.甲醇：水（60：40）B 甲醇/水（60/40）
C甲醇-水（60：40）D甲醇：水（60-40）
13、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的（）
A 千分之一B万分之一
C 百分之一D十分之一
14、试验用水，除另有规定外，均系指（），乙醇未指明浓度，均系指（）
的乙醇溶液
A纯化水、95％（ml/ml）B纯化水、无水乙醇
C自来水、95％（ml/ml）D新沸过热的蒸馏水、95％（ml/ml）
15、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是()
A. 氯化汞试纸B 溴化汞试纸C氯化铅试纸D 碘化汞试纸
16、属于中药制剂一般杂质检查的项目是( )。
A．重量差异B．性状C．炽灼残渣D．崩解时限
17、中药制剂鉴别最常用的方法是( )。
A．TLC B．HPLC C．GC D．一般化学反应法
18、能够采用显微鉴别方法鉴别的中药剂型是
A. 片剂
B. 注射剂
C. 酊剂
D. 颗粒剂
19、在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂( )。
A．硫代乙酰胺B.氯化钡C.硫化钠D.硫酸钠
20、采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是( )。
A．减少甲苯的挥发B．增加甲苯在水中的溶解度
C．避免甲苯与微量水混合D．减少水的挥发
21、附子理中丸中乌头碱的检查属于( )。
A．一般杂质检查B．特殊杂质检查
C．制剂通则检查D．微生物限度检查
22、进行含醇量检查的剂型是( )。
A．注射剂B.口服液C.酒剂D.合剂
23、进行相对密度检查的剂型是（）
A.合剂
B.气物剂
C.注射剂
D.滴眼剂
24、进行融变时限检查的剂型是（）
A.栓剂
B.颗粒剂
C.滴丸剂
D.软膏剂
25、粉末状样品的取样方法可用()
A．圆锥四分法B.稀释法C.摇匀取样法D.分层取样法
26、外用药和毒剧药不描述( )
A．颜色B.聚集形态C.气D.味
27、砷盐检查法中，反应温度一般控制在( )
A.10～20℃
B.20～30℃
C.25～40℃
D.30～50℃
28、需进行溶化性检查的剂型是( )
A.栓剂
B.颗粒剂
C.软胶囊剂
D.片剂
29、中药注射剂
pH值的规定范围，一般应在()
A.4.0～9.0之间
B.2.0～6.0之间
C.6.0～8.0之间
D.5.0～10.0之间
30、六味地黄丸的显微鉴别中，草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行，为哪味药的特征？（）
A.熟地黄
B.牡丹皮
C.山茱萸
D.泽泻
31、六味地黄丸的显微定性鉴别中，“不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径
4～6μm”为哪味药的特征？（）
A.山药
B.茯苓
C.熟地
D.泽泻
32、在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品约
0.2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾
的硝酸饱和溶液
2mL，振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液
0.5mL，摇匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃去上层酸液，再加水2mL，振摇，沉淀不溶解，为鉴别方中哪味药材的反应？（）
A.蟾蜍
B.朱砂
C.雄黄
D.牛黄
33、在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用（）
A.阳性对照
B.化学对照品对照
C.阴阳对照
D.对照药材和化学对照品同时对照
34、采用第二法作重金属检查时，需先将药品炽灼破坏，炽灼时需控制温度在（）
A.400℃~500℃
B.500℃~600℃
C.600℃~700℃
D.700℃~800℃
35、砷盐检查古蔡法中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为（
A.1.0mL
B.1.5mL
C.2.0mL
D.2.5mL
36、在硫酸盐检查中，为了防止样品中碳酸盐和磷酸盐等弱酸盐的干扰，通常需
加入下列哪种试剂?（）
A.硝酸
B.盐酸
C.高氯酸
D.硫酸
37、炽灼残渣的组成主要有（）
A.有机物
B.氯化物
C.硝酸盐
D.硫酸盐
38、酸性染料比色法中影响生物碱及酸性染料存在状态的是（）
A.溶剂的极性
B.反应的温度
C.水相的pH值
D.有机相中的含水量
39、总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在（）
A．有机物B．硝酸盐C．钙盐D．沙石
40、分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体
A．中性氧化铝B．凝胶C．聚酰胺D．硅胶
41、重金属含量测定的常用仪器分析方法是：
A. 气相色谱法
B. 可见-紫外分光光度法
C. 原子吸收分光光度法
D. 高效液相色谱法
42、药物中杂质的限量表示方法用
A.ug
B. ‰
C. 万分之几
D. 百万分之几
43、中成药中总黄酮的含量测定方法是：
A.分光光度法
B. HPLC
C. GC
D.薄层扫描法
44、测定有机磷农药残留量时，宜采用的方法为
A. 气相色谱法，并使用火焰光度检测器
B. 气相色谱法，并使用电子捕获检测器
C. 高效液相色谱法，并使用荧光检测器
45、片剂中若含硬质酸镁赋形剂较多时，不宜直接采用的含量测定方法：
A．分光光度法B．高效液相色谱法C．非水溶剂滴定法D．气相色谱法
46、正相HPLC法主要适用于（）
54、LSE是指（）
A．液－固萃取B．液－液萃取C．离子对萃取D．直接萃取
55、ELSD是指( )。
A．极性化合物B．非极性化合物C．酸性成分D．碱性成分
47、正相键合相色谱在中药制剂分析中最为常用，一般用下列那种流动相（）A．甲醇－水B．乙腈－水
C．甲醇中加入一定量的缓冲溶液D．饱和烷烃中加入一种极性较大的溶剂48、HPLC流动相中所用的水一般是（）
A．二次蒸馏水B．一次蒸馏水C．自来水D．对水没特殊要求
49、单一挥发性成分的首选的测定方法是
A．高效液相色谱法B．薄层扫描法C．气相色谱法D．分光光度法
50、反相高效液相一般适用于（）
A．脂溶性的成分B．水溶性的成分C．酸性成分D．碱性成分
51、正相分配色谱常用的流动相是()
A．水B．酸水C．亲水性有机溶剂D．亲脂性有机溶剂
52、生物碱用
C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试
剂有（）
A.磷酸盐缓冲液
B.三辛基胺
C.乙二胺
D.辛烷磺酸钠
53、目前鉴别熊胆常用的方法是（）
A.紫外光谱与薄层扫描
B.紫外光谱与红外光谱
C.红外光谱与气相色谱
D.紫外光谱与可见光谱
A．紫外检测器B．蒸发光散射检测器C．荧光检测器D．液固萃取
56、HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是( )。
A．峰面积B．保留时间C．容量因子D．拖尾因子
57、原理为分子筛的色谱是( )
A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱
58、硅胶薄层色谱的行为是( )。
A．化学物极性大、Rf值小B．化合物极性大、Rf值大
C．化合物极性小、Rf值小D．化合物溶解度大、Rf值小
59、液-固萃取分离时若用的是亲脂型键合相硅胶,那么柱的活化先用( )来冲洗,
再用( )来冲洗
A.甲醇,水
B.乙醇,水
C.水, 甲醇
D. 甲醇, 乙醇
60、液固萃取分离时硅胶属于哪种固体萃取剂（）
A 亲脂型
B 亲水型
C 离子交换型D酸性
61、用到薄层扫描时被分离物质的Rf值在（）最佳
A．0.1~0.2 B.0.2~0.8 C.0.3~0.9 D.0.1~0.9
62、薄层色谱法广泛用于中药制剂的鉴定,它具有( )功能
A.分离
B. 分析
C.两者都是
D. 两者都不是
63、在重金属检查当中标准铅取样量一般为( )ml
A.1
B.2
C.3
D.4
64、GC法或
HPLC法用于中药制剂的含量测定时定量的依据一般是()
A.峰面积
B.保留时间
C.分离度
D.理论塔板数
65、一般正相高效液相填充剂表面涂有（）以（）为流动相
A极性固定相非极性溶剂B 非极性溶剂极性固定相
C极性固定相极性固定相D非极性溶剂非极性溶剂
66、下列即可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是()
A.等吸收点法
B.吸收系数法
C.差示光谱法
D.导数光谱法
67、标准曲线相关系数r值应大于多少？()
A．0.999 B 0.998 C 0.997 D. 0.996
68、重现性实验对同一种样品进行平行测定至少多少次以上?( )
A6 B3 C4 D5
69、回收率实验用于考察分析方法的：
A. 准确度
B. 精密度
C. 重现性
D. 稳定性
70、用双波长薄层扫描法测定九分散中士的宁的含量，测定波长如下：
λS=254nm, λR=325nm。仪器参数的选择应是（）
A. D2灯、线性扫描、透射式
B. W灯、锯齿扫描、反射式
C. W灯、线性扫描、透射式
D. D2灯、锯齿扫描、反射式
71、用紫外分光光度法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量，样品提取采用：A．索氏提取器法B．水蒸气蒸馏法
C．乙醇热回流提取D．超声波振荡提取法
72、在薄层扫描法中，标准曲线的制备是为了
A．考察线性和线性范围B．寻找合适的线性参数
C．确定点样量的大小D．以上均正确
73、现版药典中，挥发油含量的测定方法
A. 水蒸气蒸馏法
B. 气相色谱法
C. 高效液相色谱法
D. 以上均可
74、气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于（）
A.中药制剂中的所有成分
B.含酸性成分的制剂
C.含苷类成分的制剂
D.含挥发油成分及其他挥发性成分的制剂
75、在对某一中药片剂的药检工作中，取样时
A．抽取供试品的量，越多越好
B．抽取供试品的份数，越多越好
C．随机取样
D. 抽取供试品的量，越少越好
76、在薄层扫描法中，标准曲线的制备是为了
A．考察线性和线性范围B．寻找合适的线性参数
C．确定点样量的大小D．以上均正确
77、评价中药制剂含量测定方法的回收率试验结果时，一般要求（）
A．回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）
B．回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）
C．回收率在80％～120％、RSD≤3％（n≥5）
D．回收率在99％～101％、RSD≤5％（n≥5）
78、在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力是指（）
A．选择性B．精密度C．相对标准偏差D．标准偏差
79、易挥发液体的相对密度，可用进行测定的是（）
A．比重瓶B．韦氏比重称C．天平D．量筒
80薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循( )。
A．郎伯-比尔定律B．F=KC
C．Kubelka-MunK理论及曲线D．线性关系
81、设某样品斑点离原点的距离为x，样品斑点离溶剂前沿的距离为
y，则Rf值为( )。
A.x/y
B.y/x
C.x/(x+y)
D.y/(x+y)
82、中药制剂分析加样回收率试验时，已知含量样品中被测成分量与加入对照品量通常约为( )。
A. 1﹕2
B. 1﹕1
C. 2﹕1
D. 1﹕3
83、同一样品多次测定，反映各测定值彼此接近程度的是( )。
A.准确度
B.精密度
C.选择性
D.回收率
84、利用保留时间和峰宽可直接求得( )。
A.理论塔板数
B.塔板高度
C.柱长
D.有效理论塔板数
85、气相色谱法最常用的定量方法是( )。
A．内标法B．外标法C．曲线校正法D．内加法
86、试求下列数据的
RSD值: 95.90% 、99.88% 、97.51% 、98.73% 、98.58% ( )
A 1.52
B 1.53
C 1.54
D 1.55
87、试计算加样回收率: 已知复方丹参片样品的含量为
0.3055mg，加入对照品的量为0.2529mg，实测量为
0.5481，其加样回收率是()
A. 95.89 B 95.90 C 95.91 D 95.93
88、制定中药制剂质量标准的处方中药味的用量单位如:重量和容量分别以( ) 为单位
A. g、ml Bkg、ml C g、l Dmg、ml
89、双波长双光束薄层扫描仪的特点是（）
A 不能消除背景不均匀的影响
B 不能完全消除背景不均匀的影响
C 完全消除背景不均匀的影响
D 以上都不对
90、正交表
4, 实验次数是（），水平数是（），因素个数是（）
A2 B3 C4 D8
91、在大山楂丸的定性鉴别中，取大山楂丸2g，加水30mL,研磨均匀，滤过，滤液加水至30mL备用。采用山楂对照药材粉末1g，加水浸渍
1小时，滤过，
A．苯B．乙醚C．氯仿D．石油醚
96、二萜的异戊二烯单位有( )
A．5个B．4个C．6个D．3个
97、生物碱不具有的特点是( )
A．分子中含N原子B．N原子多在环内
C．具有碱性D．分子中含有苯环
98、生物碱沉淀反应条件是( )。
A．酸性水溶液B．碱性水溶液
C．中性水溶液D．盐水溶液
滤液作对照溶液。分别取供试品、对照溶液
1mL，加水至适当浓度，紫外光谱
法测定，大山楂丸供试液应与对照溶液()
A.在500nm处均有最大吸收
B.在280nm处均有最大吸收
C.在280nm均无最大吸收
D.对照溶液在280nm处有最大吸收而大山楂丸无此吸收
92、从中药中提取对热不稳定的成分宜选用( )。
A．回流提取法B．煎煮法C．渗漉法D．连续回流法
93、从中药中提取化学成分最常用的方法是( )。
A．溶剂法B．蒸馏法C．升华法D．分馏法
94、全部为亲水性溶剂的是( )。
A．甲醇、丙酮、乙醇B．正丁醇、乙醚、乙醇
C．氯仿、乙醇、甲醇D．正丁醇、甲醇、乙醚
95、比水重的亲脂性有机溶剂是( )。
99、常用于黄酮类化合物定性显色反应的试剂是( )。
A．盐酸-镁粉B．醋酸钠C．甲酸钠D．氢氧化钠
100、3，5，7，3’–四羟基双氢黄酮结构中，酸性最强的羟基是( )。A．3位B．5位C．7位D．3’位
101、可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（A.有羰基B.有醇羟基C.有酚羟基D.有酯键
102、盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）
A.黄酮
B.生物碱
C.皂苷
D.蒽醌
103、制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）
A.取样-氯仿提取-混合碱显色-测定
B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱显色-测定
C.取样-甲醇提取-混合碱显色-测定
D.取样-甲醇提取-测定
104、Borntr.ger反应是下列哪类成分遇碱的呈色反应？()
A．生物碱B.黄酮C.皂苷D.蒽醌
105、使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()
A．生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分
C.丙酮
D.生物碱与雷氏盐生成的络合物
106、含有的主要有效成分为蒽醌类的中药是()
A．黄芩B.黄连C.黄芪D.大黄
107、常用于提取黄酮苷的溶剂是()
A．氯仿B.氯仿—石油醚C.甲醇—水D.乙醚
108、采用比色法测定总黄酮含量时，常用的对照品是()
A．栀子苷B.芦丁C.连翘苷D.芍药苷
109、下列中药含有主要有效成分为皂苷类的是()
A.三七
B.丹参
C.大黄
D.黄柏
110、雄黄的主要成分为()
A.AS2S2
B.AS2O3
C.AS2S3
D.Na3ASO3
111、Hammarsten反应所用的化学试剂是()
A.50%的铬酸溶液
B.20%的铬酸溶液
C.20%的硫酸溶液
D.20%的硝酸溶液
二、多项选择题
1、《中国药典》2005年版一部收载的内容不包括（）。
A.中药材
B.中药成方制剂
C.化学药品、生化药品
D.抗生素
E.生物制品
2、液体中药制剂包括（）。
A.合剂、口服液
B.酒剂、酊剂
C.滴鼻剂、滴眼剂
D.丸剂
E.膏剂
3、色谱法中常用的吸附剂有（）。
A.硅胶
B.氧化铝
C.聚酰胺
D.滤纸
E.氧化钙
4、中国药典收载的水份测定方法有（）。
A．常压烘干法B.甲苯法C.减压干燥法D.Fajans法E.气相色谱法
5、中药制剂中皂苷类成分的含量测定可选用（）。
A.酸碱滴定法
B.酸性染料比色法
C.香草醛-高氯酸比色法
D.薄层色谱法
E.高效液相色谱法
6、下列中药中含有的主要成分为生物碱类化合物的是（）。
A.洋金花
B.延胡索
C.麻黄
D.陈皮
E.乌头
7、下列哪些方法常用于干燥失重的测定（）。
A.常压干燥法
B.气相色谱法
C.干燥剂干燥法
D.减压干燥法
E.热分析法
8、中药制剂可以用色谱法进行鉴定，其中包括（）。
A.薄层色谱法
B.纸色谱法
C.气相色谱法
D.液相色谱法E．三维色谱
9、GC法鉴别，适宜的制剂样品为含有哪种成分的制剂（）。
A.挥发油
B.挥发性成分
C.不挥发成分可分解为挥发性成分
D.不挥发成分可制成挥发性衍生物
E.不挥发成分不分解或不能制成挥发性衍生物
10、在中药制剂定量分析中，常采用随行外标法进行定量的分析方法有（）。
A.TLCS法
B.HPLC法
C.GC法
D.原子吸收分光光度法
E.紫外－可见分光光度法
11、中药制剂中皂苷类成分的含量测定可选用（）。
A.酸碱滴定法
B.酸性染料比色法
C.香草醛-高氯酸比色法
D.薄层色谱法
E.高效液相色谱法
12、下列中药中含有的主要成分为生物碱类化合物的是（）。
A.洋金花
B.延胡索
C.麻黄
D.陈皮
E.乌头
13、在中药制剂定量分析中，常采用标准曲线法进行定量的分析方法有()
A.分光光度法
B.GC法
C.荧光分析法
D.原子吸收分光光度法
E.HPLC法
14、中药制剂可以用色谱法进行鉴定，其中包括()
A.薄层色谱法
B.纸色谱法
C.气相色谱法
D.液相色谱法
E.三维色谱
15、下列中药中含有的主要成分为三萜皂苷类化合物的是()
A.人参
B.三七
C.甘草
D.桔梗
E.柴胡
16、黄酮类成分常见的化学显色反应有()
A.还原反应
B.与金属盐类试剂的络合反应
C.中和反应
D.醋酐－浓硫酸反应
E.三氯醋酸反应
17、下列需要做相对密度检查的剂型是()
A.糖浆剂
B.合剂
C.口服液
D.煎膏剂
E.注射剂
18、为提高化学反应法用于中药制剂鉴别的可靠性，可采用以下哪些方法?( )
A．采用专属性好的反应B.对样品进行分离精制C.改变pH值D.减少取样量
E.降低反应温度
19、酒剂质量检查的项目为()
A．相对密度B.总固体C.含醇量D.重量差异E.装量差异
20、中国药典收载的水份测定方法有()
A．常压烘干法B.甲苯法C.减压干燥法D.Fajans法E.气相色谱法
21、含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用()
A. 升华法
B. 薄层色谱法
C.硫酸显色
D. 氢氧化钠显色
E. 三氯化铝显色
21、影响薄层色谱分析的主要因素有（）
A.样品预处理及供试液制备
B.吸附剂的活性与相对湿度
C.样品的光谱数据
D.温度
E.点样技术
22、GC法鉴别，适宜的制剂样品为含有哪种成分的制剂?（）
A.挥发油
B.挥发性成分
C.不挥发成分可分解为挥发性成分
D.不挥发成分可制成挥发性衍生物
E.不挥发成分不分解或不能制成挥发性衍生物
23、下列哪些方法常用于干燥失重的测定?（）
A.常压干燥法
B.气相色谱法
C.干燥剂干燥法
D.减压干燥法
E.热分析法
24、中药制剂中皂苷类成分的含量测定可选用（）
A.酸碱滴定法
B.酸性染料比色法
C.香草醛-高氯酸比色法
D.薄层色谱法
E.高效液相色谱法
25、属于含汞的矿物药是（）
A.雄黄
B.朱砂
C.灵砂
D.轻粉
E.砒石
26、在中药制剂定量分析中，常采用随行外标法进行定量的分析方法有（）
A.TLCS法
B.HPLC法
C.GC法
D.原子吸收分光光度法
E.紫外－可见分光光度法
27、中药制剂定性分析中作薄层鉴别用的对照物有（）
A.对照品
B.对照药材
C.阴阳对照溶液
D.提取物对照品
E.阴性对照溶液
29、皂苷常见的定性鉴别方法有（）
A.泡沫反应
B.化学显色反应
C.薄层色谱法
D.盐酸-镁粉反应
E.比色法
30、中药注射剂按照药典要求需进行包括以下哪些项目的检查？（）
A.无菌检查
B.热源检查
C.澄明度检查
D.装量检查或装量差异检查
E.pH值检查
三、填空题
1、中药制剂的理化鉴别主要有______、______、光谱法和色谱法。
2、中药制剂的杂质分为______和______。
3、中药制剂定性鉴别的目的是检定制剂的____________，为了避免结果出现假
阴性和假阳性，常采用____________。
4、薄层扫描法包括薄层______和荧光扫描法，薄层扫描法定量时为克服薄层板
间差异，常采用______。
5、等吸收双波长法的波长选择原则是______在所选的两个波长处吸收度相等，
而______在所选的两个波长处的差吸收度足够大。
6、中药注射剂的pH一般应在5~9之间，但同一品种的pH允许差异范围不超过
______。
7、制定药品质量标准的原则是______、______、经济合理、不断完善。
8、中药制剂含量测定时，若有效成分大致明确，成分类别清楚的，可测定______。
9、方法学考察时，线性关系考察一般要求标准曲线相关系数r值应在______以上；稳定性实验的目的是选定最佳的______范围。
10、药品应具有______、有效性、稳定性及可控性。
11、麝香的化学成分复杂，主要成分为______。
12、中国药典规定，凡检查______的制剂，不再检查重（装）量差异。
13、散剂由于含有______，所以可以采用显微鉴别来定性鉴别。
14、气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱分离分析方法，适用于__________
组分或__________组分物质的分析。
15、根据固定相和流动相极性的不同，HPLC可分为__________和__________。
16、在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味逐一分析比较，考虑选用能__________、__________，且能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。17、常用的黄曲霉素的测定方法有__________、__________、__________、荧光分析法和免疫化学分析法。
18、按化合物结构分类，挥发油可分为脂肪族化合物、__________和__________ 化合物。
19、总皂苷含量测定方法通常有__________、__________。
20、需进行总固体量检查的剂型为__________和__________。
21、中药制剂中，__________剂和__________剂均应进行澄明度检查。
22、药品质量标准是对药品的__________及__________所做的技术规定。
23、中药制剂的质量标准必须在______ 、______、______ 的前提下方可制订。
24、中药制剂的显微鉴定一般适用于______ 、______的制剂
25、气相色谱法的主要局限性是样品必须具有一定的______、______。
26、中药制剂的质量标准的特性有______、______ 、______。
27、中药制剂的质量标准必须在______、______、______ 的前提下方可制订。
28、水分测定法的烘干法适用于______的药品，甲苯法适用于______的药品
29、薄层洗脱定量方法一般包括哪些步骤______ 、______ 、______ 、______、______ 。
30、中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先行有机破坏，常用的有机破坏法有______ 、______。
31、中药制剂薄层鉴别中常用的对照溶液有哪些______、______。
32、甲苯法测含水量，所使用的甲苯需先在甲苯中加少量的水，充分振摇后放臵，将水层弃去，经蒸馏后使用，其目的是__________、______ 、______ 等。
33、水分测定法的烘干法适用于______的药品，甲苯法适用于______ 的药品
34、用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的PH______，而萃取有机酸时，
应调节水相的PH______
35、中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先行有机破坏，常用的有机破坏法有______、______。
36、在HPLC方法中，要求工作曲线的相关系数大于____________
37、准确度是指测定结果与____________接近的程度，表示分析方法测量的正确性一般以____________表示
38、反相HPLC法是指固定相的极性小于流动相的极性，适用于分离__________ 和__________的化合物。
39、色谱法分离的基本原理是______和______。
40、在薄层色谱法定量中，点样是误差的主要来源，原点以________________
较合适，点样过多会使原点“________________”，展开剂出现“绕行”现象。41、重金属是指在实验条件下能与________________或________________作用显色的金属杂质。
42、取牛黄解毒丸进行微量升华，得白色升华物，臵显微镜下观察：白色升华物呈不定形的无色片状结晶，加新制的________________溶液，渐显紫红色，此为鉴别牛黄解毒丸中的________________。
43、比色法测定中药制剂中黄酮类化合物常用的是________________法。
44、对于含有蛇胆的中药制剂，多利用________________测定胆酸的含量作为控
制质量的标准。
45、HPLC-MCPD联用技术，能同时描绘某个测定成分的三维图谱，其中X轴
表示________________，Y轴表示________________，Z轴表示波长。
46、含量测定方法学考察时，空白试验在色谱法中常采用________________法。
47、含量测定方法学考察时，回收率实验的目的是估计分析的误差和________________，以评价方法的可靠性。
48、中国药典规定的铁盐检查法为________________。
49、利用光谱法通过适当数学处理去除干扰直接测定中药制剂的方法有等吸收双波长法、系数倍率法、三波长法、差示光谱法及________________等。
50、六味地黄丸的显微鉴别中，果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。此为________________的显微特征。
51、闪蒸气相色谱法在应用于中药制剂分析中选择适当的______________和
______________，是闪蒸气相色谱法成败的关键。
52、中药制剂显微鉴别主要是利用显微镜来观察中药制剂中原药材的______________、细胞或______________等特征，从而鉴别处方的组成。
53、黄曲霉素的测定中一般采用______________法作大批样品的筛选，采用______________法作确证试验。
54、黄酮类化合物显色反应主要有______________、______________。
55、气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析，只适用于______________和
______________的生物碱成分。
56、牛黄为牛科动物黄牛或水牛的干燥______________，人工牛黄为
______________经人工提取制成的浅棕色或金黄色粉末。
57、外用膏剂包括______________、______________、______________、巴布膏剂。
58、凡加______________的煎膏剂，不再检查相对密度，但应符合各项煎膏剂项下的规定。
59、一种制剂的性状往往与投料的______________质量及______________有关。
60、系统适用性试验是对仪器进行实用性试验，并规定分析下______、______、______ 和______ 。
61、药典中挥发油的测定方法有甲法和乙法，其中乙法用于测定比重______ 的挥发油，与甲法的主要区别是需要______。
62、中成药的杂质检查均为______，是指______，检查项目包括______，______ ，______ ，______。
63、精密度是指______，采用计算______来衡量。
64、建立回归方程和计算相关系数是为了考察分析方法的______。
65、中国药典规定的砷盐检查法是____________和____________ 。
66、药检工作的一般程序包括____________、____________ 、____________ 、____________
四、简答题
1、简答中药制剂质量分析时药味的选择原则。
2、简答合剂等液体中药制剂作溶液
pH检查的意义。
3、简答中药制剂定量分析时常用的计算光度法。
4、简述差示光谱法测定的特点及测定时的关键问题。
5、薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
6、大黄的一般理化鉴别中鉴别哪类成分？其变色机理及现象是什么？
7、半固体中药制剂质量要求是什么？
8、中药制剂定性检查中，阴性对照溶液和阳性对照溶液分别如何制备，其目的
是什么？
9、制定中药制剂质量标准的主要内容是什么？
10、简述中药制剂分析工作的基本程序
11、薄层色谱法定性，在展开时应该注意什么问题？薄层层析中产生边缘效应的
原因有哪些？如何克服？
12、紫外分光光度法，等吸收波长测定法的原理。
13、解释相对密度，并简述比重法测相对密度的过程
14、含量测定的方法学考察项目有哪些？
15、简述超临界流体提取法（SFE）的主要特点。
16、请解释杂质限量并写出其计算公式。
17、简述中药制剂样品常用的分离净化方法
18、选定中药制剂含量测定的测定成分选定一般要遵循哪些原则？
19、做标准曲线的目的是什么？
20、中药制剂提取的方法有那些？
21、简述正相色谱和反相色谱的适用性。
22、干燥失重测定和水分测定有何区别？常用的水分测定方法有哪些？
23、简述中药制剂中游离蒽醌成分含量测定方法。
24、如何测定加样回收率?
25、简答古蔡法检查中药制剂中砷盐限量时加入碘化钾和氯化亚锡的作用。
26、根据生物碱通性，论述对中药制剂中生物碱成分进行分析时，常用的供试液
制备方法及含量测定方法。
27、使用亲脂性健合相硅胶LSE柱的一般程序为？
五、计算题
1、计算：《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品
几克与标准砷斑2ug比较，结果不得更深。
2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该
取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每1ml相当于10ug的Pb）取样量为
2ml。
3、取地奥心血康样品
1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2005年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10μgPb/mL）,取用量为2mL，重金属限量为多少？
4、易激宁颗粒中的芍药苷含量（HPLC法）测定如下：称取样品粉末约0.1g，精密称定，臵于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml，称重，超声提取30min称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知：供试品峰面积为1620；
芍药苷对照品溶液峰面积为
1985；易激宁颗粒称样量为
0.1012g，请计算样品中
芍药苷的含量（mg芍药苷/g易激宁）。
5、霍香正气水中乙醇量
GC测定法中系统适用性试验为：用直径为
0.25～0.18mm
的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为
120～150℃；另精密
量取无水乙醇
4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数不大于
1.67%。①计算出理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？
6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10ug/ml的氯仿溶液）0.20、0.40、……1.40ml共7份，分别臵于10ml量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀.分别测定两波长540nm和634.4nm 处的吸收度A540nm和A634.4nm得回归直线方程为：ΔA=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006(r=0.999)；样品测定：精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h），用氯仿定容至50ml，从中精密吸取5ml用氯仿定容至10ml，取此测定A540nm 和A634.4nm，分别为0.439和0.164，计算喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定。
7、丹参葡萄糖注射液水溶性酚酸含量测定的方法学考察中加样回收率数据如下:实验号取样相当水添加水溶性测出水溶性回收平均回收率溶性酚酸含酚酸的量酚酸的总量率量(mg) (mg) (mg) % 以及RSD
1 0.3055 0.2529 0.5481
2 0.3055 0.2529 0.5561
3 0.3055 0.2529 0.5521
4 0.305
5 0.2529 0.5552 5 0.3055 0.2529 0.5548
试计算回收率, 并判断该含量测定的方法是否可靠?
8、复方黄连素片小檗碱含量测定的方法学考察中加样回收率数据如下：
实验号取样相当小添加小檗碱测出小檗碱回收率平均回收率檗碱含量的量(mg) 的总量(mg)% % (mg) 以及RSD 1
0.6882 0.6255 1.3260
样品号
1 2 3 4
称样量(g) 1.0623 1.0135 0.9995 1.0208
对照品峰面积
183550 184100 183450 183500
供试品峰面积
136800 137100 136850 137090
2 0.6752 0.6255 1.3050
3 0.6649 0.6255 1.2750
4 0.6682 0.625
5 1.2774
5 0.6650 0.6255 1.2777
6 0.667
7 0.6255 1.2945
试计算回收率,并判断是否符合要求?
9、舒肝和胃丸中芍药苷 HPLC 测定法中系统适用性试验为：用十八烷基键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液－乙睛（86∶14）为流动相；检测波长为230nm 。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。相邻峰的分离度应符合要求。
16 μg/mL 芍药苷对照品溶液10 μL 重复进样，出峰保留时间为 tR=6.123min ；峰宽为
0.5min ；峰面积分别为11011、10698、10960、11099、10786。RSD%=1.2%。①计算出理论塔板数。②回答以上试验结果是否符合要求。
10、为考察某批黄连素片剂的含量均匀度，现取黄连素片10片。照黄连素片剂项下规定的方法，分别测定盐酸小檗碱含量，结果为 56.2、52.3、46.1、49.8、55.6、53.8、46.5、48.8、51.2、50.8mg ；黄连素片剂中盐酸小檗碱的标示量为50mg ，规定含量均匀度的限度为
15%，请判定该批黄连素片剂是否合格？
11、采用 HPLC 法测定某厂家的一个批号药物中黄芩苷的含量，方法如下：取本品10片，除去糖衣，研细，取 l.0g ，精密称定，精密加入甲醇25ml ，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液（同法，制备4份）。分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.012mg/ml)与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，结果见下表。
试求样品中黄芩苷的百分含量，及其相对标准偏差RSD%。
试述计算所得的RSD%说明了什么？
中药制剂分析复习
一、选择或填空：
1. 中药制剂分析的任务：对中药制剂的原料进行质量分析；对中药制剂的半成品进行质量
分析；对中药制剂的成品进行质量分析；对中药制剂的各个环节进行质量分析；对中药
制剂的体内代谢过程进行质量检测。
2. 中药制剂分析的特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用
中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂
的杂质来源多途径性；有效成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性
3. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》和局颁药品标准
4. 取样必须科学性、真实性和代表性。取样的基本原则：均匀合理，所取样品具代表性。
5. 粉末状样品可用圆锥四分法取样。
6. 常用提取方法：溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取
7. 常用净化方法：液—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取
8. 鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别
9. 检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查
10. 一般杂质检查包括：水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。
11. 性状鉴别包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（光泽感、滑腻感等）
12. 显微鉴别：观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。适用于含原生药粉的制剂鉴别。
13. 理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法
（TLC ）最常用。
14. 杂质限量计算： %100%
100??=??=S C V L S C V L ）
样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（%100?=样品量杂质最大允许量
杂质限量
15.中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制
在500-600℃
16.硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH值是3.5。
17.砷盐检验法中古祭法基本原理：
锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢
AsO3 + 3Zn+9H →AsH3↑+3Zn +3H2O
砷化氢与溴化汞试纸作用（颜色）
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色)
18.2
19.（Ag-DDC法）既可作为作为砷盐的限量测定
方法又能作为砷盐的含量测定。
20.干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也
包括其他挥发性的物质如乙醇等。
21.甲苯法适用于含挥发性成分的药品。采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，
以避免其与微量水混合。
22.生理灰分(总灰分)与酸不溶性灰分(总灰分加盐酸处理后，不溶于盐酸的灰分)的组份差
别在于钙盐。
23.西洋参中人参的检查、乌头酯型生物碱(附子理中丸中乌头碱的检查)属于特殊杂质的检
查
24.制川乌中酯型生物碱的检查：比色法：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生
成异羟肟酸，再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁。
25.农药残留的提取最常用乙腈和丙酮，现在丙酮被广泛利用，提取方法有索氏提取和振荡
提取。
26.农药残留的测定以色谱分离方法为主，其中气相色谱在农药残留分析使用更广泛。
27.样品的粉碎必须反复粉碎或碾磨，让其全部通过筛孔，以保证样品的代表性。
28.样品的分离纯化中消化法常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。湿法消化加热灼烧
时，温度控制在420℃以下，避免被测金属化合物挥发。
29.含量测定方法验证的内容主要有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、
专属性、线性、范围和稳定性。定量分析准确性常用加样回收法。
30.回收率（%）=(C-A)/B×100% A：被测物含量；B：被测物对照品；C：总量。
31.回收率一般要求在95%～105%，操作步骤繁复，可降低至90%。一般RSD≤3%。
32.准确度是指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近程度，一般以回收率（%）表
示。精密度指该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。一般用标准偏差（S）或相对标准偏差（RSD）表示。专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
33.化学分析法主要适用于测定中药制剂中含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成
分。
34.可见一紫外分光光度法要求被测成分本身或其显色产物对可见-紫外光具有选择性吸
收。
35.薄层色谱常用的吸附剂：加有煅石膏作粘合剂的商品硅胶G；加有荧光剂的硅胶GF254
等。
36.薄层点样要求：点样距离底边1cm，原点直径不大于3mm。
37.薄层色谱的供试液净化方法：单一溶剂萃取法、分段萃取法、液－液萃取法、固－液萃
取法
38.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及供试液的制备；薄层色谱的点样技术；
溶剂蒸气在
薄层色谱中的作用；温度的影响
39.薄层扫描最常用定量方法是外标法；内标法的优点在于定量准确度与点样量无关；
40.气相色谱法主要利用保留值进行定性，适宜样品为含有挥发油、挥发性成分或不挥发性
成分能分解或制成挥发性衍生物的制剂。
41.GC法和HPLC法利用峰面积或峰高进行定量分析。
42.GC法适用性试验：理论板数n；分离度R：一般R≥1.5；重复性：相对标准偏差≤2.0%；
拖尾因子：T应在0.95~1.05之间。
43.高效液相色谱法适用于极性、非极性化合物、离子型化合物和高分子化合物的分离分析。
44.中药制剂分析，采用HPLC进行指标成分定量测定常用C18反相（ODS）柱加以分离
测定。
45.原子吸收分光光度法适用：①能测定几乎全部金属元素和一些半金属元素；
②广泛应用于中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素的检测。
46.薄层色谱法中，由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响
分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。
47.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可：①改进流动相：加入
硅醇抑制剂（乙二胺等）；合适pH下，加入低浓度离子对试剂（隐蔽试剂）；加入季铵盐试剂。②固定相改进
48.盐酸镁粉显色反应用于鉴别黄酮。
49.有机酸的提取分离可采用有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸气蒸馏法
50.天然牛黄是牛的胆结石。主要含胆汁酸（胆酸、去氧胆酸）和胆色素（胆红素）。胆酸
的含量测定方法是酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法。
51.麝香主要质量控制成分是麝香酮，主要定量方法有GC法。
52.斑蝥的主要活性成分为斑蝥酸酐，用于斑蝥素含量测定的方法为GC法。
53.雄黄的主要成分：As2S2；朱砂的主要成分：HgS；矿物药的常用分解方法：干法和湿法。
54.蜜丸的前处理：蜜丸用小刀将其切成小块直接加溶剂进行提取；（注意防回收率降低）
称取定量蜜丸臵研钵中，加入一定量硅藻土研磨直至蜜丸均匀分散或蜜丸臵容器内，加适量水或醇使蜜丸溶散，然后加入适量硅藻土搅匀
55.颗粒剂的前处理：大多颗粒剂经过提取，相对较纯净；若全部为药材提取物，可用合适
的溶剂进行溶解或提取；含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性：采用超声提取法或回流提取法；避免糖、糊精等辅料对测定的干扰
56.栓剂的前处理：减少基质的干扰。将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提
取器中，用适宜的溶剂回流提取，具体如下：(1).亲水性基质：有机溶剂提取(2).油脂性基质：水或稀醇提取。
57.膏药的前处理：基质为亲油性，利用基质易溶于氯仿的性质，将基质除去后再分析。
58.巴布膏剂的前处理：基质为亲水性，可用极性溶剂将基质和药物先与盖衬分离再净化。
59.中药注射剂：糅质检查：注射液1ml，加含1%鸡蛋清生理盐水，放臵十分钟不得出现
混浊或沉淀。
60.天然产物中提取对照品验证纯度应在98%以上，方可供含量测定。
61.药品的特性是安全有效、稳定和质量可控；药品质量标准的特征是权威性、科学性、进
展性。
62.制定质量标准的前提：药物组成固定；原料稳定；制备工艺稳定
63.中药制剂标准的处方量中重量以g为单位，容量以ml为单位。处方中全处方量应制成
1000个制剂单位的成品量为准。
64.线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在0.995以上。
二、简答
1.简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法
答：蒽醌苷类极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量。
2.论述如何选定中药制剂含量测定的药味及其测定成分
答：一、药味的选定：根据中医药理论为指导，首选处方中主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目，保证临床用药安全有效。中药制剂处方中有君、臣佐、使、之分，药剂处方中首选其君药建立含量测定项目。
二、测定药味选择以后，选定某一成分为定量指标，一般应遵循：
⑴测定有效成分⑵测定毒性成分⑶测定总成分
⑷对有效成分不明确的：测定指标性成分；测定浸出物；以某一物理常数为测定指标
⑸测定易损失成分⑹测定专属性成分
⑺测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致。
3.试述滴丸剂的质量分析特点
应注意减少基质的干扰。将滴丸剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，
用适宜的溶剂回流提取：1).亲水性基质：有机溶剂提取2).油脂性基质：水或稀醇提取。
若油脂性基质还可将栓剂切小块，加水，于温水浴融化、搅拌，取出于冰浴中再使基质凝固，滤出水溶液，如此反复2至3次，可将水溶性成分提取出来。
对一些酸、碱性指标成分，可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取。
4.薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？
检查所选择的散射参数SX值是否适宜。
考察工作曲线是否过原点，以便确定采用一点法或二点法定量
确定点样量的线性范围。
5.片剂的一般质量要求
性状：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异物
重量差异：应作重量差异检查，且重量差异必须符合药典规定
崩解时限：凡规定检查溶出度或释放度以及供含化、咀嚼的片剂不进行崩解时限检查,各类片剂都
应作崩解时限检查, 除另有规定外,应符合药典规定。
硬度（或脆碎度）：硬度（又称抗张强度或破碎强度）和碎度
微生物限度标准：不含原药材的：细菌数不得超过1000个/g ，霉菌、酵母菌不得超过100个/g。
含原药材的：细菌数不得超过10000个/g，霉菌、酵母菌不得超过100个/g，均不得检出大肠杆菌。
6.颗粒剂的一般质量要求
性状：颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象 粒度：应符合药典规定
水分：颗粒剂的含水量除另有规定外，不得超过5.0%
溶化性：应符合药典规定
装量差异：单剂量分装的颗粒剂应作装量差异检查，装量差异应符合药典规定。
微生物限度标准：不含原药材的：细菌数不得超过1000个/g，霉菌、酵母菌不得超过100个/g。
含原药材的：细菌数不得超过10000个/g，霉菌、酵母菌不得超过100个/g。均不得检出大肠杆菌。
各类成分分析方法：总成分：化学分析法、分光光度法；单一成分：各种色谱法（GC、HPLC、TLC等）
生物碱成分分析
根据生物碱碱性（可与酸成盐）及溶解性（多数游离生物碱易溶于有机溶剂难溶于水，生物碱盐易溶于水、极性有机溶剂难溶于低级性有机溶剂），固体制剂可先用醇类提取，提取液浓缩，浸膏加酸溶解滤过酸不溶物，酸水液调pH 9以上，加低极性有机溶剂如氯仿萃取，萃取液浓缩至适量。液体制剂（固体制剂）可直接碱化后用低极性有机溶剂如氯仿提取，提取液浓缩至适量。如果杂质多，可将浓缩液通过氧化铝柱等净化。
生物碱与沉淀试剂生成的沉淀，组成恒定时，可用重量法进行含量测定；生物碱与沉淀试剂生成的沉淀，组成恒定有颜色且易溶于某种溶剂时，可用分光光度法比色测定含量，如雷氏盐比色法、酸性染料比色法等。其中酸性染料比色法中，如果介质pH偏高，染料能以离子状态存在但生物碱不能；如果介质pH偏低，生物碱可以生物碱盐状态存在而染料却不能，两种情况均不能使生物碱与染料定量结合生成离子对。故选择合适的pH，使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对。
黄酮类成分分析:
在植物体内，大部分与糖结合成苷，一部分以游离形式存在。多数黄酮结构中存在有桂皮酰基及苯甲酰基组成的交叉共轭体系，故在200~400nm波长区域内有强烈的吸收带，此是光谱法及色谱—光谱法分析的基础。
一般游离苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中，苷元分子中引入羟基数越多，将增加在水中的溶解度，而羟基经甲基化后，则增加在有机溶剂中的溶解度。
黄酮类化合物的羟基糖苷化后，水中溶解度即相应加大，而在有机溶剂中的溶解度则相应减小。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中，但难溶或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。糖链越长，则水中溶解度越大。
在黄酮类成分分析中，供试品液的制备可视其溶解特性而定。一般黄酮苷类以及极性稍大的苷元（如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大混合溶剂进行提取，其中用的最多的是甲醇—水（1﹕1）或甲醇，一些多糖苷类则可以用沸水提取。大多数黄酮类苷元宜用极性较小的溶剂，如用氯仿、乙醚、醋酸乙
酯等提取，而对多甲氧基黄酮类游离苷元，甚至可用苯进行提取。
大多黄酮及其苷类含有游离酚羟基，可与聚酰胺形成氢键，可用聚酰胺色谱法进行分析。聚酰胺薄层色谱用于分离含游离酚羟基的黄酮苷和苷元效果较好。其原理是黄酮类成分含有酚羟基，而聚酰胺分子中含有酰胺基，二者形成氢键。由于各种黄酮类成分取代基团的性质、多少和位臵的不同，与聚酰胺形成氢键的能力有所差异而得到分离。聚酰胺对黄酮类成分的吸附能力较强，因而展开剂就需要有较强的极性。一般来说，展开剂中大多含有醇、酸、水或三者兼有。黄酮类化合物在紫外光区有较强的吸收，使用HPLC法检测灵敏度甚高。
三萜皂苷成分分析
皂苷一般可溶于水，易溶于热水、含水稀醇、热甲醇和热乙醇中，几不溶于或难溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。皂苷在含水丁醇或戊醇中溶解度较好，且又能与水分成二相，可利用此性质从水溶液中用正丁醇或戊醇提取皂苷，借以与亲水性的糖、蛋白质等分离。三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂，而不溶于水。
大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸收，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，应用效果较好，基线稳定，重现性好，灵敏度高。
皂苷的含量测定一般需要用适当的溶剂提取。由于皂苷在极性溶剂中溶解度较大，因此提取溶剂可为各种浓度的甲醇（70%～95%）、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇。提取后经分离得到总皂苷成分，分离可用有机溶剂，如水饱和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱。
蒽醌成分分析
游离醌类多溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂，微溶于或不溶于水。但结合成苷后极性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，但冷水中溶解度大大降低，并几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等非极性溶剂中。蒽醌类化合物分子中多具有酚羟基，故具有一定酸性，在碱性水溶液中易溶，但加酸酸化时又可重新沉淀析出，所谓碱提取酸沉淀即是根据这个道理进行的。
中药制剂中含有游离蒽醌的量一般不高，且为脂溶性的，故此部分多用弱极性溶剂如乙醚、氯仿等提取后加碱比色测定。苷类极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量。
中药制剂中蒽醌类单体成分在紫外及可见光下均有强吸收，测定时一般要将样品水解后再进行测定，测定方法主要有薄层扫描法和高效液相色谱法。薄层扫描法为蒽醌类成分常用定量分析方法，经层析分离后，可在可见光、紫外光及荧光下扫描测定。高效液相色谱-紫外可见光检测器测定蒽醌类单体成分，具有灵敏、准确、简便等特点，在含蒽醌类化合物的中药制剂分析中应用日趋增多。
中药制剂分析复习题
1．简述中药制剂化学成分的多样性。
答：⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂
⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成
分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类
⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几
⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。
2．中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么
答：由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来得测试误差，应用对照品可对其进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。4．中药制剂分析的发展方向是什么？
答：① 分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展；
② 检测成分向多指标方向发展；
③ 中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量；
④ 进行体内药物分析，可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。
6．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
答：1）对照品对照
2）阴阳对照
3)采用对照药材和对照品同时对照。
7．薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？
答：薄层色谱鉴别法中有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之性由于中药制剂中许多化学成分和有效成分不明确，有些已明确但又无对照品，可以采用阴阳对照法对照鉴别.
8．简述中药制剂检查包括的主要内容。
答：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查
9．何为一般杂质和特殊杂质？
答：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。
特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。
10．简述总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。
答：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分
规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度，有一定的意义。
总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。酸不溶性灰分主要是
第一章绪论 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） １．中药制剂分析的任务是D A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 ２．中药制剂需要质量分析的环节是C A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 ３．中药制剂分析的特点B A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性 4．中医药理论在制剂分析中的作用是E A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 ５．《中国药典》规定，热水温度指A A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 6．中药制剂化学成分的多样性是指D A．含有多种类型的有机物质 B．含有多种类型的无机元素 C．含有多种中药材 D．含有多种类型的有机和无机化合物 E．含有多种的同系化合物 7．中药制剂分析的主要对象是B A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证C A．中药制剂质量稳定和疗效可靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D．中药制剂疗效可靠和使用安全 E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指E A．对中药制剂的定性鉴别 B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查 D．对中药制剂的含量测定 E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是C A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是A A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的E A．定性 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．综合质量测定 13．取样的原则是 C A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 14．粉末状样品的取样方法可用B A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法 15．中药制剂分析的原始记录要 E A．完整、清晰 B．完整、具体 C．真实、具体 D．真实、完整、具体 E．真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1．中药制剂分析的任务包括ABCDE A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析 D．对有毒成分进行质量控制 E．中药制剂成分的体内药物分析 2．中药制剂分析的特点是ACDE Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性 3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势： ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用； ②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量； ③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定； ④中药分析检测成分向多指标方向发展； ⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？ 答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下： ①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。 ③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？ 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有： ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物； ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材； ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定； ⑤费休氏法。 4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。 对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。
学术学位课程教学大纲 《药物分析》 第一章药物分析概述 【教学目标】 1.掌握药物分析学的基本任务；中药及制剂分析的研究内容及特点。 2.熟悉药品标准及及中药制剂分析中的作用。 3.熟悉中药制剂分析的基本程序。 【教学内容】 1.药物分析概述 ①药物分析学的基本任务 ②药物分析学科现状、发展趋势、新挑战。 2.中药复杂体系分析 ①中药及其制剂分析的内容 ②中药及其制剂分析的特点 3.药典概况 ①药品标准，介绍中国药典和局部颁标准，以及最新发展。 ②外国药典简介，包括美国药典，欧洲药典，日本药典，英国药典,不同药典 的比较。 4.中药制剂分析工作的基本程序。 【教学方法】课堂讲授。 【教学安排】2学时 第二章中药及中药制剂的鉴别 【教学目标】 1. 掌握如何建立中药及其制剂的薄层色谱定性鉴别方法。 2. 熟悉中药制剂的升华鉴别方法和光谱鉴别方法。 3. 了解中药及其制剂的显微鉴别；气相色谱、高效液相色谱定性鉴别方法。 【教学内容】 1. 中药材及中药制剂的性状鉴别。 2. 中药材及中药制剂的显微鉴别。
3. 中药材及中药制剂的理化鉴别： ①化学反应法。 ②微量升华法。 ③色谱法。 ④光谱法。 【教学方法】课堂讲授。 【教学安排】2学时 第三章中药及其制剂的检查 【教学目标】 1. 掌握重金属、砷盐及特殊成分的检查原理和方法。 2. 熟悉药典规定检查的项目及特殊杂质的检查原理。 3. 了解农药残留量的检查原理和方法。 【教学内容】 1. 中药制剂中杂质的来源和检查方法。 2. 一般杂质的检查：重金属、砷盐，干燥失重测定法，水分测定法，炽灼残渣检查法，灰分测定法等。 3. 特殊杂质的检查：土大黄苷、乌头酯型生物碱等。 4. 农药残留量的检查。 【教学方法】课堂讲授。 【教学时数】4学时。 第四章中药及其制剂的含量测定 【教学目标】 1. 了解中药及其制剂含量测定的目的和意义。 2. 熟悉含量测定样品的处理方法。 3. 掌握可见－紫外分光光度法、薄层色谱定量方法和高效液相色谱法在中药及制剂分析中的应用。 4. 了解其它分析方法在中药制剂分析中的应用及分析方法的最新进展。 【教学内容】 1. 含量测定的目的和意义。
附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方
必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。
中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品：指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。 （包括显微、理化鉴别）18页。 3、显微鉴别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 （一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。）20页4、制剂通则检查：根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查：在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页
9、干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无机物， 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得 到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。 49页 （由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。） 12、炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温 炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。 48页 13、准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回 收率（%）表示。90页 14、专属性：在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大于3:1） 92页 16、定量限：供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大 于10:1）92页
中药制剂分析重点标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
第一章 1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材 2.中药制剂分析的特点： 1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。 2）中药制剂原料药材质量的差别。 3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。 4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。 6）中药制剂有效成分的非单一性。 7）中药质量控制方法的多元性。 3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。 4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准， 5.外国药典缩写： 《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int 6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告 7.提取方法及适用范围： 1）溶剂提取法 萃取法：适用于液体制剂 冷浸法：适用于固体样品的提取 回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回 流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效 率高，遇热易破坏的成分不宜用 2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性 3）超临界流体萃取法： 4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点 5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围： 1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质 2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定 3）沉淀法 4）盐析法 5）固相微萃取 9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查 内容。
中国药科大学2014年本专科专业介绍 ?作者:招生办 ?来源:招办发布 ?阅读:6912 ?时间:2014/6/8 15:52:42 ?栏目:专业介绍 2014年本专科专业介绍 药学院 药学(基础药学理科基地) 修业年限：四年授予学位：理学学士 业务培养要求和目标：本专业学生应掌握药学的基础科学理论和实验技能，具有宽厚的基础和一定的创新能力，具备从事创新药物研究、药学生物技术研究、药物评价研究的扎实基础。培养能从事药学研究和教学工作的高级科学技术人才。 该基地班属“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地基础药学专业点”（简称基地班）。根据国家对基地班人才培养的要求，学校精心组织，加强生物学科、数理学科、计算机在药学领域的应用等内容的教学。该基地班采用竞争机制，实行滚动分流的培养方式。符合条件的品学兼优者可推荐免试攻读硕士学位研究生。 主要课程：大学英语、高等数学、线性代数、数理统计、物理学、基础化学、仪器分析、有机化学、物理化学、生物化学基础、基础生物学、微生物学、药学医学基础、有机合成反应、天然药物化学、分子生物学、药物化学、药剂学、生化药学、计算机辅助药物设计、药物分析、药物设计、专业英语文献等。 药学 修业年限：四年授予学位：理学学士 业务培养要求和目标：本专业学生应掌握药学各分支学科的基本理论和基础知识，接受药学科研方法和技能的基本训练。具备较扎实的基础和较宽广的专业知识。培养能从事药物化学、药物分析、药物评价、临床合理用药、医药经营及管理、新药研究与开发、药品生产与管理等方面工作的高级科学技术人才。 主要课程：大学英语、高等数学、线性代数、数理统计、物理学、无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、生物化学与分子生物学、微生物学、天然药物化学、药物化学、生药学、药理学、药剂学、药物代谢动力学、药物分析、临床药理学、细胞生物学、病理生理学、药物毒理学、药学医学基础、临床医学概论等。
中药制剂分析复习 一、选择或填空： 1. 中药制剂分析的任务：对中药制剂的原料进行质量分析；对中药制剂的半成品进行质量分析；对中药 制剂的成品进行质量分析；对中药制剂的各个环节进行质量分析；对中药制剂的体内代谢过程进行质 量检测。 2. 中药制剂分析的特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用中医药理论为 指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂的杂质来源多途径性；有效 成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性 3. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 4. 取样必须科学性、真实性和代表性。取样的基本原则：均匀合理，所取样品具代表性。 5. 粉末状样品可用圆锥四分法取样。 6. 常用提取方法：溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取 7. 常用净化方法：液—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取 8. 鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 9. 检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10. 一般杂质检查包括：水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。 11. 性状鉴别包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（光泽感、滑腻感等） 12. 显微鉴别：观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。适用于含原生药粉的制剂鉴别。 13. 理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法（TLC ）最常用。 14. 杂质限量计算： 15. 中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃ 16. 硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH 值是3.5。 17. 砷盐检验法中古祭法基本原理： 锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢 AsO3 + 3Zn+9H →AsH3↑+3Zn +3H2O 砷化氢与溴化汞试纸作用（颜色） AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色) 18. 醋酸铅棉花的作用：吸收除去H 2S 19. 砷盐检验法中二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC 法）既可作为作为砷盐的限量测定方法又能作为 砷盐的含量测定。 20. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。 21. 甲苯法适用于含挥发性成分的药品。采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，以避免其与微量水混合。 22. 生理灰分(总灰分)与酸不溶性灰分(总灰分加盐酸处理后，不溶于盐酸的灰分)的组份差别在于钙盐。 23. 西洋参中人参的检查、乌头酯型生物碱(附子理中丸中乌头碱的检查)属于特殊杂质的检查 24. 制川乌中酯型生物碱的检查：比色法：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸， 再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁。 25. 农药残留的提取最常用乙腈和丙酮，现在丙酮被广泛利用，提取方法有索氏提取和振荡提取。 26. 农药残留的测定以色谱分离方法为主，其中气相色谱在农药残留分析使用更广泛。 27. 样品的粉碎必须反复粉碎或碾磨，让其全部通过筛孔，以保证样品的代表性。 28. 样品的分离纯化中消化法常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。湿法消化加热灼烧时，温度控制 在420℃以下，避免被测金属化合物挥发。 %100%100??=??=S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（%100?=样品量杂质最大允许量杂质限量
药学学科生药学专业硕士培养方案 100703：生药学 一、学科概况 生药学是一门以应用本草学、植物学、动物学、矿物学、化学、药理学和中医学等学科知识为基础，应用现代生药学的基础理论和操作技术，研究生药（药材）的名称、来源、生产、采制、鉴定、化学成分、医疗用途及其资源综合利用开发与保护的学科。以应用植物分类学、天然药物、生物化学、分子与细胞生物学、植物生理学等学科知识为基础，研究西北地区高原天然药物的来源、分类、资源开发利用与保护、生产及品质评价、药效药理、毒理，着重研究道地药材、珍稀药用植物的资源及其开发利用，同时加强与化学、医药学等相关学科的交叉，逐步形成较为完整的集中药资源调查、天然药物有效成分的分离提取、生药混乱品种的鉴定整理和资源综合开发利用与保护等为一体的研究体系。二、培养目标 培养的研究生应科学作风严谨、求实，重视理论与实践相结合，具有坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识，熟练的专业技能。 了解本学科的最新发展方向；能够独立进行药用植物野外调查、采 集、整理和鉴定植物标本；能开展生药的鉴定研究、质量研究、中草 药资源的综合利用等研究工作；外语要求通过国家英语六级考试并达
到四会；毕业后具有独立进行本学科的教学、科研和实际工作的能力。 三、学习年限 硕士研究生在校学习年限为三年、最长在校年限（含休学）四年。 四、研究方向 1．药用植物资源开发与利用 2．生药鉴定与资源的综合利用 3．中、藏药及其复方质量标准和效应物质基础研究 五、课程设置与学分安排 总学分不低于32.0学分，其中学位课不少于8门； 公共课计入总学分； 学科通开课总学分不低于6.0学分，其中学位课不少于2门，计入总学分； 专业基础课总学分不低于3.0学分，其中学位课不少于1门，计入总学分； 方向选修课计入总学分； 专业外语计入总学分； 人文与科学素养选修课计入总学分； 必修环节计入总学分； 补本课不计入总学分；
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1. 素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有 一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制 备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 （1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。 2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。 3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。 4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。 5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。 6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。 7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。 8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。 9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。 10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微 苦，辛。 11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。 12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。 13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。 14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。（碱性溶液中，用硫化钠）。 15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。 17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。 18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。 19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。 20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量的依据是：峰面积。 21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱） 22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。 23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 24、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。 25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。 26、分析中药制剂中生物碱成分时，常用的样品净化方法是：氧化铝柱。 27、常用于提取黄酮苷的溶剂是：甲醇-水或甲醇。 28、质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现：安全有效，技术先进，经济合理的原则。（此题 要剔除“稳定可靠”这个选项）。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。（对） 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。（对） 3、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是硅胶。（对）
第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论： ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ＊跃迁 所需能量最大； 3 n→σ＊跃迁 所需能量较大。 4 π→π＊跃迁 所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团： 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。
定性分析 定性分析 max：可作为定性依据； 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋，产生核磁矩： 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。 中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性 药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。 制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。 简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。 《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。 《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告 供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 常用的提取液溶剂与提取方法：溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；超声提取法、升华法、微波辅助萃取。 净化方法：1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取 检查的主要内容：1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查 1检查项目与剂型有关：丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。 2一般杂质检查：指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。 3特殊杂质检查：指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；阿胶检查挥发性碱性物质。 中药分析的原始记录哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。 中药制剂的鉴别：是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。包括：状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。 中药制剂性状鉴别：大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特
考试题型及分值: ①填空题1x１0 ②单选题１x20 ③配伍题1x５x2 ④多选题2x1０ ⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20) ⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量 第一章绪论 ☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别 ②中药制剂得检查 ③中药制剂得含量测定 ★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则 中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。 取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求; 取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性; ★我国现行得质量标准就是什么？ 《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么? ①凡例②正文③附录④索引 现行版药典为2015年版,分成四部。 一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等 三部收载生物制品四部为总则 凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。 正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、 附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。 ★凡例中需要特殊记忆得知识点 ①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML) ②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。0６-０、14g; 称取“２g”,系指称取量可为１。５-2、5g; 称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g; 称取“2。0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、 ③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。 ④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。 ⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％ ⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。 ☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP) 第三章中药制剂得鉴别 ★中药制剂得鉴别得内容包括？ 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。 ★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象
江西中医药大学成人高等教育学习平台 2017年下学期期末考试 批次专业：2016年春季-中药(专升本)课程：中药制剂分析(专升本) 总时长：120分钟 1. ( 单选题 ) 热原组成中致热活性最强的是( )。(本题3.0分) A、脂多糖 B、蛋白质 C、磷脂 D、多肽 E、核糖 学生答案：A 标准答案：A 解析： 得分：3 2. ( 单选题 ) 利用溶出原理达到缓（控）释目的的方法是（）。(本题 3.0分) A、包衣 B、制成微囊 C、制成不溶性骨架片 D、将药物包藏于亲水性高分子材料中 E、制成药树脂
学生答案：D 标准答案：D 解析： 得分：3 3. ( 单选题 ) 主要用于口含片或咀嚼片的填充剂是（）。(本题 3.0分) A、预胶化淀粉 B、甘露醇 C、淀粉 D、微晶纤维素 E、硫酸钙 学生答案：B 标准答案：B 解析： 得分：3 4. ( 单选题 ) 根据生物技术药物结构性质，目前主要的给药途径是（）。(本题3.0分) A、鼻腔给药 B、口服给药 C、注射给药 D、经皮给药 E、肺部给药 学生答案：C 标准答案：C 解析： 得分：3
5. ( 单选题 ) 关于药物经皮吸收的影响因素中表述错误的是（）。(本题3.0分) A、皮肤的水合作用，对水溶性药物的促进作用较脂溶性药物显著。 B、由于人体不同部位角质层的厚度不同，药物在人体许多部位的透过性差异很大。 C、选用与离子型药物所带电荷相反的物质作为载体有利于药物在角质层的透过。 D、熔点低的药物易透过皮肤。 E、由于脂溶性越强越易透过角质层，药物的脂溶性增加利于提高药物的经皮透过量。 学生答案：E 标准答案：E 解析： 得分：3 6. ( 单选题 ) 复方碘口服溶液处方中，加入碘化钾的目的是（）。(本题3.0分) A、乳化剂 B、助溶剂 C、潜溶剂 D、增溶剂 E、润湿剂 学生答案：B 标准答案：B 解析： 得分：3 7. ( 单选题 ) 微粒的动力学性质是指（）。(本题3.0分)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析重点 选选择题（单选 30 道、多选 5 道共 35 分）填空（10 空每个 1 分）题问答题（论述题 2 道、简答题 1 道共 25 分）释义题（10 分）质量分析题（20 分）考试时间： 11 月月 8 日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每 5 年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法： 溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法： 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 P 13 -P 14 四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章牛黄解毒片显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅 1 / 13