CMC 检测方法
1外观
目测
2水分及挥发物
2.1原理
将试样置于一定的温度下干燥，根据其失去的重量于原重量之比计算样品中水分及挥发物的质量分数。
2.2仪器
2.2.1烘箱，能控制温度在105±2℃。
2.2.2称量瓶，外径60mm ，低型，具玻璃塞。
2.3 步骤
于已恒重的称量瓶中称取约3g 样品，准确至0.0001g ，于105℃±2℃烘箱中干燥3h ，取出，加盖置于玻璃干燥器内冷却30min 后称量。
2.4 结果表示
样品水分含量以质量百分数表示，按下式计算： X=1000
121?--M M M M 式中： X ——试样中水分含量，单位百分率（%）；
M 0——恒重的称量瓶质量，单位为克（g ）；
M 1——在105℃±2℃烘干前及称量瓶质量，单位为克（g ）； M 2——在105℃±2℃烘干后及称量瓶质量，单位为克（g ）。
2.5重复性
两次平行测定结果的差值不应超过0.4%。否则重新测定。
3粘度
按GB 1904-2005的规定或按以下方法执行。
3.1试剂
试验中只使用蒸馏水或纯度相当的水。
3.2仪器
3.2.1粘度计，NDJ-79型。
3.2.2超级恒温水浴，能保持温度于25°C±1°C 。
3.2.3容量瓶，容量100mL 。
3.2.4烧杯，容量100mL 。
3.3 步骤
3.3.1试液的配制
准确称取2.000g （以干基计）样品于烧杯中，加水并强烈搅拌使成为可流动的溶液，转移至100ml 容量瓶中。每次用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次，冲洗液并入容量瓶中，激烈摇动15min 。
3.3.2测定
将试液置于25°C±1°C 的恒温水浴中，保持20min ，取出用水稀释至刻度并激烈摇动1min,
再置于恒温水浴中恒温10min ，取出摇动均匀。用少量试液润湿冲洗转子和测定容器后，测定试液粘度。转子在试液中多次旋转（20-30s ）至指针趋于稳定时读数，以后每隔30s 启动粘度计一次，取五次读数的平均值作为最终读数。
3.3.3计算
计算溶液的粘度
η=k·a
式中： η—样品的绝对粘度；mPa·s ；
k —系数；
a —五次读数的平均值。
3.3.4同一样品由同一分析人员使用同一仪器相继两次测定结果之差值，应不超过平均值的5%。
4 氯化物
4.1原理
样品溶于水后以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物。
NaCl+AgNO 3→AgCl↓+Na 2CO 3
2AgNO 3+K 2CrO 4→Ag 2CrO 4↓+2KNO 3
4.2应用试剂
4.2.1 95%乙醇。
4.2.2 30%过氧化氢溶液。
4.2.3 0.1mol/L 硝酸银标准溶液。
4.2.4 铬酸押指示剂（5%溶液）。
4.3测定
称取1g 经干燥的样品（称准至0.0002g ），置于250mL 维形瓶中，加少量乙醇湿润，迅速加入150mL 水，10-15滴30%过氧化氢溶液，加热到样品全部溶解并缓和沸腾10min ，冷却到室温，加2mL 铬酸钾指示剂，用0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定到砖红色即为终点。
4.4计算
氯化物（NaCl 计）%=10005845.0???m
c V 式中： V ——样品耗用硝酸银标准溶液体积，mL ；
c ——硝酸银标准溶液的浓度，moL/L ；
m ——样品质量，g ；
0.05845——与1.00mL 硝酸银标准滴定溶液[c （AgNO3）=1.00moL/L]相当的以克表示的氯化物的质量。
4.5 要点
如遇终点不易观察时，可适当增加过氧化氢用量及加热沸腾时间以去除有机物的干扰。
5.pH 的测定
5.1原理
通过测量浸入羧甲基纤维素钠水溶液中的指示电极与参比电极间的电位差，可得出该溶液的pH 值。
5.2试剂
去离子水或纯度相当的蒸馏水，不含二氧化碳并防止吸收二氧化碳。
5.3标准缓冲溶液
选取两种常用缓冲溶液以校准pH计，其pH值尽可能接近试液预期的pH值。
5.3.1磷酸二氢钾-磷酸氢二钠（GB 1274和GB1263），0.025mol/L溶液，25℃时pH值为
6.864；
5.3.2硼砂（GB 632），0.01mol/L溶液，25℃时pH值为9.182。
5.4仪器
5.4.1 pH计（酸度计），分度不大于0.1pH单位。
5.4.2玻璃电极。
5.4.3甘汞电极。
5.4.4磁力搅拌器。
5.4.5烧杯，容量100mL。
5.4.6恒温循环水浴，能保持温度于25℃±1℃。
5.5步骤
5.5.1试验溶液的配制
用新煮沸并冷却的去离子水或蒸馏水配制样品的1%（以干基计）溶液。
5.5.2 pH计的校准
按仪器使用说明书，用标准缓冲溶液在不断搅拌条件下校准pH计。
5.5.3 pH值的测量
用去离子水或蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干。将电极浸入试验溶液中，在不断搅拌下读取稳定的数值。用新鲜试验溶液份重复测量。如两次测定结果之差超过0.1pH单位，则需进行第三次测量。
测量过程中，电极，洗涤用水、标准缓冲溶液及试验溶液的温度均调至25±1℃。
5.5.4结果表示
两次测定结果的平均值应修约到0.1pH。以25℃时的pH单位表示结果。
6醚化度
6.1原理
在CMC溶液中加入定量的CuSO4溶液，反应生成羧甲基淀粉铜沉淀，过滤除去沉淀后，以EDTA标准溶液返滴过量的CuSO4。
6.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
6.2.1 CuSO4 溶液：c（CuSO4）=0.05mol/L,称取12.48g CuSO4·5H2O以水将其溶解，稀释到1000mL摇匀。
6.2.2 EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L，依据GB/T601-2002标准制备。
6.2.3PAN 指示剂：0.1%乙醇溶液。
6.2.495%乙醇。
6.2.585%乙醇溶液: 量取900 mL95%的乙醇，加100mL水。
6.3仪器
常用实验室仪器和
6.3.1磁力搅拌器。
6.3.2玻璃砂芯坩埚，滤板孔径15μm ～40μm。
6.3.3 真空泵。
6.3.4 扁型称量瓶：Φ60mm×30mm。
6.4步骤
6.4.1样品制备
取约5g样品，置于250mL烧杯中，加入85%乙醇溶液（4.5.2.5）约200mL。于磁力搅
拌器上搅拌约5min ，静置分层，倾出上层清液。从“加入85%乙醇溶液……倾出上层清液”起重复洗涤5次。再以95%乙醇约200mL ，于磁力搅拌器上搅拌约5min ，静置分层，倾出上层清液，重复洗涤2次。最后将样品以少量95%的乙醇转移到玻璃砂芯坩埚（4.5.3.2）中，并洗涤2次以上。洗涤后的样品移入扁形称量瓶(4.5.3.4)中，于105℃±2℃干燥3h ，稍冷加盖放入干燥器内，冷却到室温。
6.4.2 试样的测定
准确称取干燥后的CMC 试样0.5g （精确至0.0002g ）于50mL 烧杯中，用1mL95%乙醇将其润湿，加入50mL 水使其完全溶解，转移到250mL 容量瓶中，用移液管准确加入50.00mLCuSO4溶液（4.5.2.1），用水稀释至刻度，摇匀后静置30分钟。将上层清液以中速 滤纸进行干过滤，弃去最初少量滤液。用移液管准确移取滤液50.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入PAN 指示剂（4.5.2.3）3滴。用0.02mol/LEDTA 标准滴定溶液（4.5.2.2）进行滴定。溶液颜色由蓝色转变为绿色即为终点。
同时做空白试验。
6.5结果计算
醚化度（D.S ）按式（2）计算
A =1000250
50100812)(10?????-?m V V c ……………………………………(2) D.S=A
A -1002 式中：A ——CH 2COONa 官能团占试样质量的百分比，%；
c ——EDTA 标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升（mol/L ）；
V 0——空白消耗的EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）；
V 1——试样消耗的EDTA 标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）；
m ——试样质量，单位为克（g ）。
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定结果。
6.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02醚化度单位，以大于0.02醚化度单位的情况下不超过5%为前提。
编号：GXLQZX 设备名称液压万能试验机设备编号GL02040001(GF1)01/II-3 设备用途钢筋力学性能试验保管部门 检定/校准单位桂林市计量测试研究所检定/校准周期（年）1 证书/报告性质□√检定证书□校准证书□测试报告证书/报告编号力值字第1305010269号 证书报告确认内容1、有授权文件的标识□√是□否 2、校准/检定证书（测试报告）在校准实验室认可/实验室的授权范围内□√是□否 3、证书/报告具有量值溯源信息（如：上一级标准器的标识和检定或校 准证书号） □√是□否 4、有检定/校准、测试的技术依据（代号：JJG139-1999 ）□√是□否 5、提供了具体的校准数据□√是□否 6、提供了测量不确定度的数据□是□√否 数据确认 检测项目测试结果 标准、规范、规 程要求 是否满足要求 试验力示值相对误差示值重复性示值允许误差± 1.0% 30 100 200 +0.7 +0.5 +0.4 0.0 0.2 0.2 □√是□否50 200 400 +0.6 +0.4 +0.6 0.2 0.1 0.1 示值重复性允许 误差1.0% □√是□否100 300 600 +0.4 +0.4 +0.7 0.1 0.1 0.1 □√是□否150 400 800 +0.5 +0.4 +0.6 0.1 0.1 0.1 □√是□否200 500 1000 +0.6 +0.4 +0.6 0.1 0.1 0.1 □√是□否 根据证书、报告内容可确定： □√证书、报告满足要求 □√根据证书、报告数据、判定该设备能使用 □根据证书、报告数据、判定该设备需降级使用 □根据检测/校准、测试产生的修正因子要对设备进行修正，修正情况： 设备管理员：罗玉刚日期：2013 年8 月10 日负责人意见：该设备检定结果满足要求。 签名：日期：年月日 技术负责人意见：该设备检定结果满足要求。 签名：日期：年月日 备注：
世通分享--如何对仪器校准证书进行确认 1校准证书需确认的基础信息 校准完毕取回设备和证书后，对溯源机构出具的校准证书，确认的基础信息包括： 1．1对校准机构的资质及能力的确认 计量标准及主要配套设备应当进行有效的溯源，计量标准器应当向法定计量检定机构或授权的计量技术机构溯源，主要配套设备可以向具有相应测量能力的计量技术机构溯源，因此应对校准机构资质及能力进行确认，并且最好在计量器具送校准前完成。按照经济合理、就地就近的原则选择校准机构，可通过网站、电话传真等方式取得相关资料，尤其是中国合格评定国家认可委员会认可的校准机构的相关资料，已经全部在网上公开，用户可以直接上网查询相关资料。对于不能及时取得资质信息的，也可在设备送校准时，要求机构提供相关资料。对于长期提供服务的合格供应商，可在校准证书取回后再次核对。 1．2对校准证书基本信息的确认 在校准证书取回后，设备使用人员首先要确认的是证书的信息是否齐全、基本信息是否正确，主要包括委托单位名称、证书编号、校准计量器具的名称、型号、编号、制造单位、接收日期、校准日期等是否正确，人员签字、校准依据、标准器信息、环境条件、校准结果、结果测量不确定度等信息是否齐全。这不仅仅是针对校准证书，所有的证书取回后都应做此工作。 1．3对校准依据进行的确认 在校准技术依据上，有国家校准规范的，首选是校准规范，没有校准规范的，对于非强制检定计量器具可依据计量检定规程的相关部分，或依据其他经确认的校准方法进行的校准。由于新的测量设备层出不穷，技术不断革新，而国家校准规范的编制又落后于技术发展，所以目前校准机构编写的校准方法越来越多。如果需要对校准机构编写的校准方法进行确认，则应和校准机构进行沟通和讨论。 1．4对校准所用标准器及环境条件进行的确认 根据校准证书，确认所用计量标准的计量特性是否符合预期的技术要求。国家计量校准规范规定了应使用的计量标准的，校准证书中的计量标准应从其规定。如果依据的是其他文件，校准证书中的计量标准应是根据被校准计量器具的量值、测量范围、最大允许误差或准确度等级或不确定度等技术指标，在相关的国家计量检定系统表中找到的上一级的计量标准。校准证书中的环境条件要满足所依据的技术文件的要求。 2对校准结果进行的确认 对校准结果进行确认是仪器校准证书确认工作的核心部分，对校准结果进行确认可以判断出计量仪器是否符合规定的计量特性，是否符合预期的工作要求。 2．1对校准结果完整性进行的确认 完整的校准结果应包含完整的校准项目和校准点，既应包含要求技术机构提供的所有校准项目、校准点。每个校准点应包含最佳估计值，通常是多次测量的算数平均值或由函数式计算得到的输出量的估计值。同时还应包含该测量结果的测量不确定度，以便可以正确利用该结果。 2．2对校准数据、测量不确定度进行确认
HXZD/ZY 002-2016仪器设备检定/校准证书确认作业指导书 1目的 对于计量检定、委外校准、内部校准的检测设备，须由设备管理员和计量管理员与相关检测人员一起，结合仪器设备检定/校准规程、内部校准规程、设备说明书及检测方法中对该检测设备性能、量程、精度、不确定度等的要求，对其检定/校准结果进行比较，以确定该设备是否满足参数检测时的使用要求。 2范围 本指导书适用于对计量检定部门出具的检定证书、所有校准证书和本站出具的内部校准报告的检测设备的检定/校准结果进行确认。 3职责 3.1设备管理员和计量管理员编制确认表，并对计量检定、校准单位是否为合格供应服务商进行确认，对其计量检定、校准能力进行合法性、完整性和溯源性确认； 3.2检测室主任和主检人员对校准结果进行审核，检验室主任对确认结果做有效性的技术确认，提出不确定度、校正因子及其使用规则方案。 3.3技术负责人批准校准结果确认的结论，确定确认间隔、有效期和不确定度、校正因子及其使用规则方案。
4确认内容 4.1合法性：对计量检定、校准单位是否为合格供应服务商进行审查，对其计量检定、校准能力证书中是否包括所检仪器设备性能参数进行审查。 4.2溯源性：对检测设备校准结果的确认首先要对其量值溯源结果的有效性进行审查，即对计量检定/校准服务商和内部校准所用标准计量器具的计量性能、精度等级、证书有效期及能否溯源到国家基准情况进行审查，参照计量器具检定规程、本站内部校准规程、本站计量器具检定/校准/验证/确认总体要求等有关规定，确认其是否满足被检/校设备计量性能的检/校要求，同时审查相应校准方法、标准物质等是否符合要求。 4.3技术能力：对检定证书给出检定合格结论，证明仪器技术参数符合规程或所检参数要求的，应检查这些参数是否满足实验计量要求；对涉及多功能、综合性检测设备上多个计量器具的检定证书，应合并后按仪器设备的使用要求进行综合能力确认；对校准证书中给出的各项技术性能指标（特别是测量不确定度）给出的准确度等级是否符合所开展的测试项目的要求进行审查；对校准结果确认的结论、确认间隔、有效期和校正因子等进行确认。 HXZD/ZY 002-2016 4.4完整性：对相应检定/校准证书和内部校准报告的人、机、料、法、环等要素是否完整进行审查。 5确认方法 5.1在取得检定/校准证书和内部校准报告的3个工作日内，由设备管理员和计量管理
YHJC-JL-06-2017版本/修改态:A/0 质量记录 QJHC序号：焰煌/记录17－01 校准证书确认表 检测设备（样品）名称振动转速分析仪检测设备型号/规格MQZ-5 检测设备编号检测设备制造单位浙江浙大鸣泉科技有限公司 检测设备所属单位SSSXX机动车安全技术 检验有限公司 校准单位中国测试技术研究院 校准证书编号校准字第2017号校准员 校准日期2017-05-05 校准单位资质 校准依据技术文件JJF1375-2012 机动车发动机转速测量仪校准规范 校准使用的主要 计量器具 转速测量仪校准装置 校准地点环境条件温度：23℃、相对湿度：65%
YHJC-JL-06-2017版本/修改态:A/0 质量记录 QJHC序号：焰煌/记录17－01 校准结果 序号校准项目及技术要求实测结果结论 1 转速测量仪测量范围：（0～6000）r/min 符合要求符合要求 2 数字显示式转速测量仪示值误差：±1.0% 0.2% 符合要求 3 数字显示式转速测量仪重复性：0.5% 0.2% 符合要求 计量器具是否满足工作开展条件或符合标准、规范要求依据JJF1375-2012 机动车发动机转速测量仪校准规范,对校准证书所列校准结果数据综合分析，确定本台检测设备在检测准许范围内使用，符合使用要求，建议校准时间间隔为1年。 校准确认人填表日期 技术负责人审批经确认人依据相关标准、规程确认本检测设备合格，批准该检测设备在校准有效期内按标准、操作规程使用。 签名：日期：
YHJC-JL-06-2017版本/修改态:A/0 质量记录 QJHC序号：焰煌/记录17－01 校准证书确认表 检测设备（样品）名称透射式烟度计检测设备型号/规格MQY-201 检测设备编号检测设备制造单位浙江浙大鸣泉科技有限公司 检测设备所属单位SSSXX机动车安全技术 检验有限公司 校准单位中国测试技术研究院 校准证书编号校准字第2017号校准员 校准日期2017-05-05 校准单位资质校准依据技术文件JJG976-2010 透射式烟度计 校准使用的主要 计量器具 滤光片 校准地点环境条件温度：23℃、相对湿度：65%
试验室仪器设备检定校准证书和测试报告确认表(公司范本)
检定/校准证书和测试报告确认表序号：GF1-1－1 编号：GXLQZX 设备名 称液压万能试验机设备编号GL02040001( GF1)01/II-3 设备用 途钢筋力学性能试验保管部门 检定/校准单位桂林市计量测试研 究所 检定/校准 周期（年） 1 证书/报告性质□√检定证书□ 校准证书□测试报 告 证书/报告 编号 力值字第 1305010269号 证书报告确认内容1、有授权文件的标识□√是 □否2、校准/检定证书（测试报告）在校 准实验室认可/实验室的授权范围内 □√是 □否3、证书/报告具有量值溯源信息（如： 上一级标准器的标识和检定或校准证 书号） □√是 □否 4、有检定/校准、测试的技术依据（代 号：JJG139-1999 ） □√是 □否5、提供了具体的校准数据□√是 □否6、提供了测量不确定度的数据□是 □√否 数据确认 检测项 目测试结果 标准、规 范、规程 要求 是否满 足要求 试验力示值相 对误差 示值重 复性 示值允 许误差 ±1.0% 30 100 200 +0.7 +0.5 +0.4 0.0 0.2 0.2 □√是 □否 50 200 400 +0.6 +0.4 +0.6 0.2 0.1 0.1 示值重 复性允 许误差 1.0% □√是 □否 100 300 600 +0.4 +0.4 +0.7 0.1 0.1 0.1 □√是 □否
150 400 800 +0.5 +0.4 +0.6 0.1 0.1 0.1 □√是 □否 200 500 1000 +0.6 +0.4 +0.6 0.1 0.1 0.1 □√是 □否 根据证书、报告内容可确定： □√证书、报告满足要求 □√根据证书、报告数据、判定该设备能使用 □根据证书、报告数据、判定该设备需降级使用 □根据检测/校准、测试产生的修正因子要对设备进行修正，修正情况： 设备管理员：罗玉刚 日期：2013 年8 月10 日 负责人意见：该设备检定结果满足要求。 签名：日期：年月日 技术负责人意见：该设备检定结果满足要求。 签名：日期： 年月日 备注： 序号：GF1-1－2 编号：GXLQZX 设备名 称液压万能试验机设备编号GL02040001( GF1)01/II-3 设备用 途钢筋力学性能试验保管部门 检定/校准单位桂林市计量测试研 究所 检定/校准 周期（年） 1 证书/报告性质□√检定证书□ 校准证书□测试报 告 证书/报告 编号 力值字第 1405010530号 证书报告1、有授权文件的标识□√是 □否2、校准/检定证书（测试报告）在校 准实验室认可/实验室的授权范围内 □√是 □否