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[整理]γ能谱及γ射线的吸收.

[整理]γ能谱及γ射线的吸收.
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3系08级 姓名:方一 日期:6月12日 PB08206045

实验题目: γ

能谱及γ射线的吸收

实验目的:

学习闪烁γ谱仪的工作原理和实验方法,研究吸收片对γ射线的吸收规律。

实验原理:

γ射线与物质的相互作用

γ射线与物质原子之间的相互作用主要有三种方式:光电效应、康普顿散射、电子对效应。 1)光电效应

当能量γE 的入射γ光子与物质中原子的束缚电子相互作用时,光子可以把全部能量转移给某个束缚电子,使电子脱离原子束缚而发射出去,光子本身消失,发射出去的电子称为光电子,这种过程称为光电效应.发射出光电子的动能

i e B E E -=γ (1)

i B 为束缚电子所在壳层的结合能。原子内层电子脱离原子后留下空位形成激发

原子,其外部壳层的电子会填补空位并放出特征X 射线。例如L 层电子跃迁到K 层,放出该原子的K 系特征X 射线。

2)康普顿效应

γ光子与自由静止的电子发生碰撞,而将一部分能量转移给电子,使电子成为反冲电子,γ光子被散射改变了原来的能量和方向。计算给出反冲电子的动

能为

)

cos 1(1)

cos 1()

cos 1(2

0202θθθγγ

γγ-+

=

-+-=E c

m E E c m E E e (2)

式中20c m 为电子静止质量,角度θ是γ光子的散射角,见图2.2.1-2所示。由图看出反冲电子以角度φ出射,φ与θ间有以下关系:

2tan 1cot 2

?γ???

? ??

+=c m E (3) 由式(2)给出,当 180=θ时,反冲电子的动能e E 有最大值:

γ

γE c

m E E 212

0max +=

(4)

这说明康普顿效应产生的反冲电子的能量有一上限最大值,称为康普顿边界E C 。

3)电子对效应

当γ光子能量大于202c m 时,γ光子从原子核旁边经过并受到核的库仑场作用,可能转化为一个正电子和一个负电子,称为电子对效应。此时光子能量可表示为两个电子的动能与静止能量之和,如

202c m E E E e e ++=-

+

γ (5)

其中MeV c m 02.1220=。

综上所述,γ光子与物质相遇时,通过与物质原子发生光电效应、康普顿效应或电子对效应而损失能量,其结果是产生次级带电粒子,如光电子、反冲电子或正负电子对。次级带电粒子的能量与入射γ光子的能量直接相关,因此,可通过测量次级带电粒子的能量求得γ光子的能量。

闪烁γ能谱仪

2.1、闪烁谱仪的结构框图及各部分的功能

闪烁谱仪的结构框图示于图2.2.1-3中,它可分为闪烁探头、供电与信号放大模块、计算机数据采集系统等三部分。以下分别介绍各部分的功能。

(1) 闪烁探头

闪烁探头包括闪烁体、光电倍增管、分压电路以及屏蔽外壳。实验中测量

γ能谱多使用无机闪烁体如NaI (T1)晶体。闪烁体的功能是在次级带电粒子的作用下产生数目与入射γ光子能量相关的荧光光子。这些荧光光子被光导层引向光电倍增管,并在其光敏阴极再次发生光电效应而产生光电子,这些光电子经过一系列倍增极的倍增放大,从而

使光电子的数目大大增加,最后在光电倍增管的阳极上形成脉冲信号。脉冲数目是和进入闪烁体γ光子数目相对应的。而脉冲的幅度与在闪烁体中产生的荧光光子数目成正比,从而和γ射线在闪烁体中损失的能量成正比。

图2.2.1-3 闪烁能谱仪结构框图

整个闪烁探头应安装在屏蔽暗盒内以避免可见光对光电倍增管的照射而引起损坏。

(2)供电与信号放大模块

高压电源通过分压电路为光电倍增管阳极和各倍增极提供工作电压。由于探头输出的脉冲信号幅度很小,需要经过线性放大器将信号幅度按线性比例进行放大,一般输入脉冲的极性正或负均可,输出脉冲均为正极性,放大倍数可通过十圈电位器连续调节。

(3)计算机数据采集系统

数据采集系统包括多道脉冲幅度分析器及其软件。多道脉冲幅度分析器的功能是将输入的脉冲按其幅度不同分别送入相对应的道址(即不同的存贮单元)中,通过软件可直接给出各道址(对应不同的脉冲幅度)中所记录的脉冲数目,因此测量能谱就非常方便。

闪烁γ能谱仪正是利用γ光子与闪烁体相互作用时产生次级带电粒子,进而由次级带电粒子引起闪烁体发射荧光光子,通过这些荧光光子的数目来推出次级带电粒子的能量,再推出γ光子的能量,以达到测量γ射线能谱的目的。

2.2、γ能谱的形状

137的γ射闪烁γ能谱仪可测得γ能谱的形状,图2.2.1-6所示是典型Cs

线能谱图。图的纵轴代表各道址中的脉冲数目,横轴为道址,对应于脉冲幅度或γ射线的能量。

从能谱图上看,有几个

E,

较为明显的峰,光电峰

e

又称全能峰,其能量就对应

γ射线的能量

E。这是由

于γ射线进入闪烁体后,

由于光电效应产生光电子,

能量关系见式(1),其全部能量被闪烁体吸收。光电子逸出原子会留下空位,必然有外壳层上的电子跃入填充,同时放出能量i z B E =的X 射线,一般来说,闪烁体对低能X 射线有很强的吸收作用,这样闪烁体就吸收了z e E E +的全部能量,所以光电峰的能量就代表γ射线的能量,对Cs 137,此能量为0.661MeV 。

C E 即为康普顿边界,对应反冲电子的最大能量。

背散射峰b E 是由射线与闪烁体屏蔽层等物质发生反向散射后进入闪烁体内而形成的光电峰,一般背散射峰很小。

2.3、谱仪的能量刻度和分辨率

(1)谱仪的能量刻度

闪烁谱仪测得的γ射线能谱的形状及其各峰对应的能量值由核素的蜕变纲图所决定,是各核素的特征反映。但各峰所对应的脉冲幅度是与工作条件有关系的。如光电倍增管高压改变、线性放大器放大倍数不同等,都会改变各峰位在横轴上的位置,也即改变了能量轴的刻度。因此,应用γ谱仪测定未知射线能谱时,必须先用已知能量的核素能谱来标定γ谱仪。

由于能量与各峰位道址是线性的:b kN E +=γ,因此能量刻度就是设法得到k 和b 。例如选择Cs 137的光电峰γE =0.661 MeV 和Co 60的光电峰17.11=γE MeV ,如果对应MeV E 661.01=的光电峰位于N 1道,对应MeV E 17.12=的光电峰位于N 2道,则有能量刻度

MeV N N k b MeV

N N k 2

)

()17.1661.0(661

.017.1211

2+-+=

--=

(6)

将测得的未知光电峰对应的道址N 代入b kN E +=γ即可得到对应的能量值。 (2)谱仪分辨率

γ

能谱仪的一个重要指标是能量分辨率。由于闪烁谱仪测量粒子能量过程

中,伴随着一系列统计涨落过程,如γ光子进入闪烁体内损失能量、产生荧光

光子、荧光光子在光阴极上打出光电子、光电子在倍增极上逐级倍增等等,这些统计涨落使脉冲的幅度服从统计规律而有一定分布的。

定义谱仪能量分辨率η:

100%FWHM

E γ

η=

? (7)

其中FWHM(Full Width Half Maximum)表示选定能谱峰的半高全宽,E γ为与谱峰对应的γ光子能量,η表示闪烁谱仪在测量能量时能够分辨两条靠近的谱线的本领。目前一般的NaI 闪烁谱仪对Cs 137光电峰的分辨率在10%左右。对η的影响因素很多,如闪烁体、光电倍增管等等。

3、物质对γ射线的吸收

当γ射线穿过物质时,一旦与物质中的原子发生三种相互作用,原来的光子就消失或通过散射改变入射方向。通常把通过物质且未经相互作用的光子所组成的射线称为窄束γ射线(或良好几何条件下的射线束)。实验表明,单能窄束γ射线的衰减遵循指数规律:

(8)

其中

、分别是通过物质前、后的γ射线强度,在本实验中可用全能峰的峰

面积表示,是γ射线通过物质的厚度,

是三种作用截面之和,N 是吸收物

质单位体积的原子数,μ是物质的线性吸收系数,表示单位路程上γ射线与物质发生三种相互作用的总几率,其大小反映了物质吸收γ射线能力的大小。

可见,如果在半对数坐标图上绘制吸收曲线,那么这条曲线就是一条直线,直线的斜率的绝对值就是线性吸收系数μ。

γ射线强度减弱一半所需的吸收层厚度称为半吸收厚度12

d ,从(8)式可

知:

第五章X射线能谱(波谱)分析技术

第五章 X射线能谱(波谱)分析技术

5.1 X射线(波谱)分析的理论基础 X射线的产生: 连续X射线电子束在原子实(由原子核与紧密束缚的电子组成)的库仑场中减速,形成能量连续的X射线谱, 其能量从零延伸到入射电子束的能量值 特征X射线电子束与内壳层电子相互作用驱出 束缚电子,使原子处于激发态,并在电子壳层内留出一个空位。在随后的去激过程中,某个外层电子发生跃迁填充这个空位.这个跃迁过程伴随着能量的变化,原子以发射X射线或者 发射一个俄歇(俄歇(Auger))电子的形式释放能量。由于 发射X射线的能量与原子中确定能级间的能量差有关,所以这 种X射线称为特征X射线

X射线作为电磁辐射,其能量E与波长λ的关系λ=hc/eE=1.2398/E(nm) 式中: h为普朗克常数,c为光速,e为电子电荷, E是以keV为单位的能量,λ的单位为nm。 由于用作X射线显微分析的谱仪包括波长谱仪(WDS)和能量谱仪(EDS),所以通常用波长(nm或?)或者能量(keV)单位描述X射线。

在任何能量E 或波长λ处的X 射线连续谱的强度I cm 由Kramers (1923)给出: 一、连续谱X 射线 E E E Z i Z i I o cm /)(~]1)/[(~min --λλ式中 i 为电流, 为靶的平均原子序数。 连续辐射强度随原子序数的上升而增加,是因为与低原 子序数的原子相比,重原子实(核与内层电子)中的库仑场强度较高的缘故,连续谱强度还直接随电子束的数量发生变化,即随束流i B 直接变化。因为连续谱形成各被测特征信号 的背底,所以连续谱辐射的高度对确定某个元素的最小检测限起着重要作用,通常认为连续谱有碍于分析。

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

γ射线的能谱测量和吸收测定_实验报告

γ射线能谱的测量 【摘要】某些物质的原子核能够发生衰变,放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线,γ射线产生的原因正是由于原子核的能级跃迁。我们通过测量γ射线的能量分布,可确定原子核激发态的能级,这对于放射性分析,同位素应用及鉴定核素等都有重要意义。因此本实验通过使用γ闪烁谱仪测定不同的放射源的γ射线能谱。同时学习和掌握γ射线与物质相互作用的特性,并且测定窄束γ射线在不同物质中的吸收系数μ。 【关键词】γ射线能谱γ闪烁谱仪 【引言】从1896年的法国科学家贝可勒尔发现放射性现象开始,经过居里夫人等一系列科学家对一些新放射性元素的发现及其性质进行研究的杰出工作后,人类便进入了对原子核能研究、利用的时代。 而原子核衰变能放出α、β、γ三种射线,这些射线可以通过仪器精确测量。本次实验主要研究γ射线,通过对γ射线谱的研究可了解核的能级结构。γ射线有很强的穿透力,工业中可用来探伤或流水线的自动控制。人体受到γ射线照射时,γ射线可以进入到人体的内部,并与体内细胞发生电离作用,电离产生的离子能侵蚀复杂的有机分子,如蛋白质、核酸和酶,它们都是构成活细胞组织的主要成份,一旦它们遭到破坏,就会导致人体内的正常化学过程受到干扰,严重的可以使细胞死亡。 因此本次实验研究了不同材料对于γ射线的吸收情况这是非常具有实际意义的,比如在居民区制造防空洞的时候可以使用一定厚度的抗辐射材料确保安全,而且在核电站、军事防护地以及放射源存放处等地方我们都有必要使用防辐射材料。 γ射线与物质的相互作用主要是光电效应、康普顿散射和正、负电子对产生这三种过程,如下图所示。 本实验主要研究的是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成份的射线束,仅由未经相互作用或称为未经碰撞的光子所组成。窄束γ射线再穿过物质时,由于上述三种效应,其强度就会减弱,这种现象称为γ射线的吸收。γ射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律。 本次实验仪器如下:

X射线实验报告

实验名称:X射线实验 一、实验目的: 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。 二、实验仪器: 554—81型X射线衍射仪:NaCl单晶,面心立方体结构,表明:平行(100) 三、实验原理: 1.布拉格方程 设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上,入射X射线将被晶体中原子的电子散射,每一个原子构成散射波的波源,这些散射波是相干的,在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时,才在空间互相加强,否则将相互抵消。 研究X射线在晶体中衍射时,可把晶体看作是由某一晶面族所组成,X射线平行地入射到晶面族上,如图1所示。先就一个晶面A看,根据惠更斯原理,衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强,在研究它在晶面族中衍射时,不仅要考虑第一个晶面A的反射,而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射,这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差,因而发生干涉。对晶面距为

d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时,各个晶面的反射线才互相加强,从而产生衍射线。(1)式称为布拉格方程,它表明,当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上,则只有某种X射线其波长满足(1)式才能产生衍射线。至于衍射线的方向,无论上诉哪种情况,都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线,应该按上诉含义来理解,这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图 本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成:X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线,经锆滤波片下Ka线(λKa=0.711A)。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置(θ)测角器测量,通过传感器使计数管和(靶)以2:1的角耦合旋转,X射线晶体,反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N(单位为将数据传输给计算机,就可得到晶体的θ-N关系)

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

α射线能谱测量

**************************************************************************** 西南科技大学 《α射线能谱测量》报告 设计名称α射线能谱测量 学院 班级 学生姓名 学号 设计日期 2014年12月 2014年10月制 目录 1实验目的 (1) 2实验内容 (1)

3实验原理 (1) α能谱 (1) α放射源 (2) α放谱仪 (3) 探测器测量α射线能谱相关原理 (4) α谱仪的能量刻度和能量分辨率 (4) 4实验仪器、器材 (5) 5实验步骤 (5) 6实验数据记录、处理 (6) 7实验结论 (8) 1实验目的 α衰变中发射的α粒子能量及辐射几率的测量,对于核结构研究具有重要意义。这些核数据的测量通常是用α磁谱仪或半导体α谱仪。而本实验主要从以下几个方面进行: 1、了解α谱仪工作原理与特性 2、掌握α能谱测量原理及测量方法

3、测量获取表中各种放射源在不同探源距下α能谱的数据与图像记录并进行刻度 2实验内容 测定α谱仪在不同源距下α能谱的数据,并通过计算获得相关能量分辨率。同时,进行能量刻度。 3实验原理 α能谱 α粒子通过物质时,主要是与物质的原子的壳层电子相互作用发生电离损失,使物质产生正负离子对,对于一定物质,α在其内部产生一对离子所需的平均能量是一定的(即平均电能w),所以在物质中产生的正负离子对数与α粒子损失的能量成正比,即:E N= W 公式中N为α粒子在物质中产生的正负离子对数目,E是在物质中损失的α粒子能量。如果α粒子将其全部能量损失在物质内,E就是α粒子的能量。 由于α粒子在空气中的射程很短(在T=15℃,P=1大气压时,天然放射性核素衰变产生的α粒子,射程最大为Thc’(212Po) 为,能量最小232Th为),所以测量室应采用真空室,如上图1所示,采用真空泵将测量室抽成真空,这样与探测器接触的α粒子的能量才近似等于放射性核素经过α粒子放出的α粒子的初始能量(近似是因为不可能将测量室抽成绝对真空)。 α粒子在探测器中因电离、激发(由于α粒子的质量很大,所以与物质的散射作用很不明显。α粒子在空气中的径迹是一条直线,这种直线很容易在威尔逊云室中看到。)等效应而产生电流脉冲,其幅度与α粒子能量成正比。电流信号经前置放大器、主放大器放大,出来的电信号通过多道分析器进行数据采集,最后通过计算机采集并显示其仪器谱(实验用α谱仪硬件连接及内部结构框图如图1所示)。仪器谱以α粒子的能量(即脉冲幅度)为横坐标,某个能量段内α粒子数(或计数率)为纵坐标,即可计算样品中各单个核素发射的α粒子的能量与活度。理论上,单能α粒子谱是线状谱,应是位于相应能量点处垂直于横坐标轴的单一直线,但由于α粒子入射方向、空气吸收、样品源自吸收的差异和低能粒子的叠加等原因,实际测得的是具有一定宽度的单个峰,其峰顶位置相应于α粒子的能量,谱线以下的

X射线物相分析实验报告.pdf

实验X射线物相分析 1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sinθ= λ(λ为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2θ)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。 三、实验仪器

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

X 荧光分析 一.实验目的 1.了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2.验证莫塞莱定律,并从实验推出屏蔽常数。 3.研究对多道分析器的定标,以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。 二.实验原理 以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。 特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此,所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种: (1)用质子、α粒子等离子激发

(2)用电子激发; (3)用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发(XIX技术),用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。 图一:能谱示意图 测量特征X射线常用() Si Li探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。 在X荧光分析中,对于轻元素(一般指45 Z<的元素)通常测其KX射线,对于重元素(45 Z>的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

x射线单晶衍射实验报告doc

x射线单晶衍射实验报告 篇一:晶体X射线衍射实验报告 篇二:X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告 姓名:XXX 专业:有机化学学号:3时间: 一、实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构; 2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自:小草范文网:x 射线单晶衍射实验报告)的工作原理; 3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 X射线衍射仪电路图 (1)高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 (2)样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3)射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 (4)衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 四、实验步骤 1)开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过 3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。 2)开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

化工原理吸收实验报告

一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况,测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔,利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后(并流操作),送入解吸塔再用空气进行解吸,实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a,并进行关联,得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时,流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G'作图得到一条斜率为1.8~2的直线(图1中的aa线)。而有喷淋量时,在低气速时(c点以前)压降也比例于气速的1.8~2次幂,但大于同一气速下干填料的压降(图中bc段)。随气速增加,出现载点(图中c点),持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确,说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降~气速线向上弯曲,斜率变徒(图中cd段)。当气体增至液泛点(图中d点,实验中可以目测出)后在几乎不变的气速下,压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系

2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中,两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度,其计算方法有:传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小,可认为气液两相平衡服从亨利定律,可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式: m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为: OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中, m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体,在水中的溶解度很小,因此传质阻力几乎全部集中于液膜中,即Kx=kx 。由于属液膜控制过程,所以要提高总传质系数Kxa ,应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中,解吸过程的操作线在平衡系下方,在实验是一条平行于横坐标的水平线(因氧在水中浓度很小)。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ,填料层高度0.8m (陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料)和0.83m (金属θ环)。

γ射线能谱的测量

(一) γ射线能谱的测量 摘要: 本实验将了解闪烁探测器谱仪的工作原理及其使用;学习分析实验测量的137Cs 和60Co γ谱之谱形和γ射线能谱的刻度测定谱仪的能量分辨率,本实验的目的是了解NaI(Tl)闪烁谱仪的原理、特性与结构,掌握NaI(Tl)闪烁谱仪的使用方法和γ射线能谱的刻度。 关键词:γ 射线 Na(Tl)闪烁探测器 能谱图 单道脉冲幅度分析器 引言: 闪烁探测器是利用某些物质在射线作用下会发光的特性来探测射线的仪器。它的主要优点是:既能探测各种带电粒子,又能探测中性粒子;既能测量粒子强度,又能测量粒子能量;且探测效率高,分辨时间短。它在核物理研究和放射性同位素测量中得到广泛的应用。核物理的发展,不断地为核能装置的设计提供日益精确的数据,新的核技术,如核磁共振、穆斯堡尔谱学、晶体的沟道效应和阻塞效应,以及扰动角关联技术等都迅速得到应用。核技术的广泛应用已成为现代化科学技术的标志之 正 文: 实验原理 1.闪烁谱仪结构与工作原理 NaI(Tl)闪烁谱仪结构如图。整个仪器由探头(包括闪烁体、光电倍增管、射极跟随器),高压电源,线性放大器、多道脉冲幅度分析器几部分组成。射线通过闪烁体时,闪烁体的发光强度与射线在闪烁体内损失的能量成正比。带电粒子(如α、β粒子)通过闪烁体时,将引起大量的分子或原子的激发和电离,这些受激的分子或原子由激发态回到基态时就放出光子;不带电的γ射线先在闪烁体内产生光电子、康普顿电子及正、负电子对(当Eγ>1.02MeV时),然后这些电子使闪烁体内的分子或原子激发和电离而发光。闪烁体发出的光子被闪烁体外的光反射层反射,会聚到光电倍增管的光电阴极上,打出光电子。光阴极上打出的光电子在光电倍增管中倍增出大量电子,最后为阳极吸收形成电压脉冲。每产生一个电压脉冲就表示有一个粒子进入探测器。由于电压脉冲幅度与粒子在闪烁体内消耗的能量(产生的光强)成正比,所以根据脉冲幅度的大小可以确定入射粒子的能量。利用脉冲幅度分析器可以测定入射射线的能谱。 由原子物理学中可知γ射线与物质的相互作用主要是光电效应、康普顿效应和正、负电子对产生这三种过程分别如下: (1)光电效应。入射γ粒子把能量全部转移给原子中的束缚电子,而把束缚电子打出来形成光电子。由于束缚电子的电离能E1一般远小于入射γ射线能量Eγ,所以光电子的动能近似等于入射γ射线的能量E光电=Eγ-E1≈Eγ (2)康普顿效应。核外电子与入射γ射线发生康普顿散射,设入射γ光子能量为h,散射

x光衍射实验报告doc

x光衍射实验报告 篇一:X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1) X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… (2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如下图2,其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道,或是十分复杂,不能使用标准曲线法,但可采用另一种定量方法——标准加入法,其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份,分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: Ax=kfx Ao=k(fo十fx) 式中,fx,为待测液的浓度;f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量;测量的吸光度,将以上两式整理得:Ao分别为两次在实际测定中,采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加人待测元素的标准溶液,然后用溶剂瓶稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液fx,cx十fo,fx十2co,cx十3fo的吸光度为Ax,A1,Az,A:,然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图,得图6—6所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于cX,即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

γ射线的能谱测量和吸收测定 实验报告

g射线能谱的测量 【摘要】某些物质的原子核能够发生衰变,放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线,g 射线产生的原因正是由于原子核的能级跃迁。我们通过测量g射线的能量分布,可确定原子核激发态的能级,这对于放射性分析,同位素应用及鉴定核素等都有重要意义。因此本实验通过使用g闪烁谱仪测定不同的放射源的g射线能谱。同时学习和掌握g射线与物质相互作用的特性,并且测定窄束g射线在不同物质中的吸收系数m。 【关键词】g射线/能谱/g闪烁谱仪 【引言】从1896年的法国科学家贝可勒尔发现放射性现象开始,经过居里夫人等一系列科学家对一些新放射性元素的发现及其性质进行研究的杰出工作后,人类便进入了对原子核能研究、利用的时代。 而原子核衰变能放出α、β、γ三种射线,这些射线可以通过仪器精确测量。本次实验主要研究γ射线,通过对γ射线谱的研究可了解核的能级结构。γ射线有很强的穿透力,工业中可用来探伤或流水线的自动控制。人体受到γ射线照射时,γ射线可以进入到人体的内部,并与体内细胞发生电离作用,电离产生的离子能侵蚀复杂的有机分子,如蛋白质、核酸和酶,它们都是构成活细胞组织的主要成份,一旦它们遭到破坏,就会导致人体内的正常化学过程受到干扰,严重的可以使细胞死亡。 因此本次实验研究了不同材料对于γ射线的吸收情况这是非常具有实际意义的,比如在居民区制造防空洞的时候可以使用一定厚度的抗辐射材料确保安全,而且在核电站、军事防护地以及放射源存放处等地方我们都有必要使用防辐射材料。 g射线与物质的相互作用主要是光电效应、康普顿散射和正、负电子对产生这三种过程,如下图所示。 本实验主要研究的是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成份的射线束,仅由未经相互作用或称为未经碰撞的光子所组成。窄束γ射线再穿过物质时,由于上述三种效应,其强度就会减弱,这种现象称为γ射线的吸收。γ射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律。 本次实验仪器如下:

1、连续X射线谱:具有连续波长的X射线,也称多色X射线。

1、连续X射线谱:具有连续波长的X射线,也称多色X射线。 2、标识(特征)X射线谱:在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线。也称单色X射线。 3、短波限:电子与靶相撞,其能力(EV)全部转变为辐射光子能量,此时光子能量最大,波长最短,因此连续谱有一个下线波长&0,即为短限波 4、同步辐射X射线源:当电子被加速到足够能量时,它便像圆周的切线方向辐射X射线波段范围的电磁波,把这种辐射称为同步辐射X射线源。(特点1)通量大,亮度高;(2)频谱宽,连续可调;(3)光束准直性好;(4)有特定的时间结构;(5)偏振性好,在电子轨道平面上基本是100&的线偏振。 5、X射线强度:垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目能量总和,常用单位是 J/cm2.s。 6、激发电压:开始产生标识谱线的临界电压。 7、K系激发:当K层电子被激活时,原子的系统能量便由基态升高到K激发态,把这个过程称K系激发。 8、K系辐射:产生K系激发后,K层的空位被高能级电子填充,这时产生的辐射称为K系辐射。 9、相干散射:物质中电子在X射线电场的作用,产生强迫振动,每个受迫振动电子便成为新电磁波源向空间的各个方向辐射同频率的电磁波,这些新的散射波之间可以发生干涉作用,把这种散射现象称为相干散射。(它不损失X射线的能量,而只是改变了它的传播方向,但对X射线方向来说确是起到了强度衰减的作用。) 10、非相干散射:当X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时,电子获得一部分动能称为反冲电子,光子也离开原来方向,碰撞后的光子能量减少,波长增加,这样的散射现象称为非相干散射。 11、X射线的吸收:物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其他形式的能量。 12、光电效应:以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应,被击出的电子称为光电子。辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线(或称第二标识X射线)。 13、荧光辐射:光子激发原子所发生的激发和辐射过程中发出荧光X射线,称为荧光辐射。 14、俄歇效应:原子在入射的X射线光子或电子的作用下失掉一个K层电子变成K激发态。若该过程中所释放的能量用来产生二次电离,使另一个核外电子脱离原子变为二次电子的现象。(产生的二次电子的能量具有固定值,这种具有特征的能量电子称为俄歇效应。) 15、穿透系数:X射线通过物体衰减后的强度与入射强度的比值称为穿透系数,既Ih/Ic=e-uH。 16、线衰减系数:单位体积物质对X射线强度的衰减程度,它与物质的密度成正比(u=ump)。 17、质量衰减系数:表示单位重量物质对X射线强度衰减程度。当物质状态发生改变时,它保持不变。(um) 18、吸收限:物质对电磁辐射的吸收随辐射波长的减小而减小,当波长减小至某一限度时质量衰减系数骤增,此时的波长称为吸收限。(吸收限为X射线性状的特殊标识,并与原子的能级的精细结构一一对应。)19、点阵:从晶体结构抽象出来的,描述结构基元空间分布周期性的几何点,总体称为晶体的空间点阵。空间点阵是从晶体结构中抽象出来的几何图形,它反映了晶体结构中最基本的几何特征,不能脱离晶体的结构而单独存在。(空间点阵+结构基元=晶体结构。) 20、阵点:空间点阵中的几何点。21阵胞:在空间点阵中按照一定得方式选取一个平行六面体,作为空间点阵的基本单元称为阵胞,它是空间点阵几何形象的代表。 22简单阵胞:只在顶点上有阵点的阵胞 23点阵参数:用来描述阵胞的形状和大小的,相交于某一个点的三个棱边上的点阵周期a,b,c以及他们之间的夹角αβγ。 形式,它的许多性质与晶体点阵存在倒易关系。

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

X射线实验报告

X射线的吸收和单晶布拉格衍射 及其能谱特性研究实验 实验报告 姓名:任宇星班级:F1407204(致远物理)学号: 5140729003 指导老师:叶庆好实验日期:2016.4.1 一、实验目的 1. 初步了解X射线的产生、基本性质; 2. 观察X射线影像; 3. 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系; 4. 研究X射线的衰减与吸收体材料的关系. 二、实验内容 1.实验研究X射线衰减与吸收体物质材料厚度和吸收体材料的关系,并分析实验结果。 2.测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱。 3.研究杜红—昆特关系,测定普朗克常数,并分析实验结果。 4.研究X射线的边缘吸收,分析解释实验现象。

三、实验仪器 X射线管,NaCl晶体,吸收体样品,Zr滤罩 四、实验原理 1、研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 理论上透射强度R= R0 X射线衰减与吸收体物质材料厚度的关系满足Lambert定律,即透射率T 随吸收体物质材料厚度的增大,呈指数衰减。 或 其中T为透射率,为透射前计数和透射后计数的比值,为衰减系数,x为材料厚度。 不同厚度的吸收样品置于同一圆弧状底片上,中心间距10°,(0°处厚度为0)则对准第一个中心位置,设置好仪器参数不变,逐次将底片旋转10°,记下透射强度(各角度均测100秒透射计数平均值),即可得到X射线的衰减与吸收体厚度的关系。 再加上Zr滤罩,每个位置取300s计数平均值,重复实验。 2、研究X射线的衰减与吸收体物质的关系 与上实验装置类似,不同材料的吸收片间隔排列,依次旋转底片即得X射线的衰减与吸收体材料的关系。

3、测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱 布拉格衍射公式: 其中d为晶面间距,n为衍射级数,为入射波波长。 将NaCl单晶置于X射线管中,等时间间隔旋转一定角度。测得各角度下的衍射强度即得其布拉格衍射谱。 已知的初级衍射角为7.2度,将样品台和探测头调整至0点,在2度至25度之间扫描,即可得到NaCl单晶的布拉格衍射谱。 4、研究杜红—昆特关系,测定普朗克常数 X光子能量关系: 则: 即最小波长和电压的倒数成正比。 故测得即可计算普朗克常量h. 用已有的程序进行计算波长的值: 其中d=282.01pm,由此可以得到R关于波长的曲线 5、研究X射线的边缘吸收

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