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吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾_李秋萍

吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾_李秋萍
吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾_李秋萍

苯甲酸钠的测定

1绪论 1.1苯甲酸钠的作用 苯甲酸钠是一种常见的防腐剂,在食品中具有防腐的作用。苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa,它的相对分子质量为144.00,俗称“安息香酸钠”,并且英文名为Sodium Benzoate。苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。相反在酸性条件下,苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择,实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。 苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂,二者也有密切的关系。苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。虽然如此,它们也不完全相同,苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。例如,苯甲酸是在1870年,由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时,意外地发现了一个新物质的存在,那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。苯甲酸虽然是一种酸,但在当时那个时代并不能大量生产,所以还不能替代水杨酸。因此,直到近代才开始投入使用。一经使用得到了众人的认可,从此,苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。苯甲酸具有很多优点,其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。 由于水果在自然条件下储存时间短,不易运输。人们为了延长时间,用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。因为苯甲酸钠有杀菌作用,对细菌,霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。除了水果,在一些果汁,果酱,牛奶,果冻中苯甲酸钠也常被使用。善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间,这都是防腐剂的神奇功效。 1.2测定苯甲酸钠的方法 1.2.1高效液相色谱法 方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲

生物学综合实验雪碧中苯甲酸钠含量的测定-含色谱知识

高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量 实验原理:高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、 和数据处理系统组成,核心部分为分离系统,其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。 实验步骤:(1)实验仪器的准备:高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯 甲醇,需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水,然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液,当看到基线稳定时,仪器待用。 (2)雪碧的前处理:超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体,用0.45微米的滤膜抽滤雪碧,稀释样品待测。 (3)标准品的准备:把标准品稀释成不同的浓度,分别为5,10,20,50,100这五个浓度待用。 (4)样品的测定:样品测定前先测定标准品的浓度,确定保留时间(被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间)。测定不同浓度的标准品,进样针需要润洗三至四次。上样品:用样品润洗进样针5-6次,每次需完全润洗,但不能把样品针拔出,润洗完成后,缓慢吸取样品,达到最大刻度处,中间不能出现气泡;打开上样阀门,进样针缓慢插入进样孔指顶部,有阻力后继续前进,至不能前进,把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中,拔出进样针,关闭上样阀门。待测定结果出现后,保存测定结果,测下一样品。直至测定结束。 (5)实验仪器的关闭:需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水,然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液,关闭仪器,关闭计算机。 实验结果:

食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理

图-1标准物质色谱图 表-1标准物质色谱图积分结果 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量 min mAU*min mAU % % 1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a. 2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a. 3 3.893 0.069 0.267 0.0 4 0.12 n.a. 4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556 5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553 总和: 164.710 220.159 100.00 100.00 表-2 标准溶液的测定 峰面积(单位:mAU*min) 0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488

山梨酸钾 图-3 待测物质色谱图 表-4 待测物质积分结果分析 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % % 1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a. 2 2.24 3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a. 3 2.290 14.12 4 174.078 19.88 32.27 n.a. 4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a. 5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1 6 n.a. 6 2.69 7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a. 7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a. 8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.

不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响

不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响摘要:目的:采用RP-HPLC法对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行分离。研究不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响,建立较优的色谱流出曲线。方法:采用不同型号C-18柱;流动相:0.02mol/L乙酸铵∶甲醇(比例分别采用82∶18、85∶15以及88∶12);流速:分别采用0.8、1.0以及1.2 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。检测波长:254nm、230 nm。结果:流速、流动相、波长对分离均有不同程度的影响。 关键词:高效液相色谱,色谱条件,色谱分离,影响 添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,它直接关系到人们的身体健康,这些添加剂的长期过量食用对人体有一定危害,在我国食品添加剂使用卫生标准[1](GB2760-1996)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。目前,高效液相色谱(HPLC)作为化学分离分析的一种重要手段得到广泛应用。高效液相色谱分析实现了分析速度快、分离效率高、样品用样量少且灵敏度高和操作自动化。采用RP-HPLC法对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行分离。研究不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响,建立较优的色谱流出曲线具有重要意义。 1 仪器与试剂 1.1仪器:Shimadzu高效液相色谱仪(SPD-10A VP紫外-可见检测器、LC-6A 高压泵、CTO-10AS VP柱温箱〈含7725i型手动进样器〉),浙大智达N2000工作站;Sartorius CP225D型电子天平;Millipore Milli-Q型纯水仪;Sartorius BP-20型pH计。 1.2试剂:甲醇为色谱纯;苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠对照品(Dr. Ehrenstorfer 公司提供);其余试剂均为分析纯。 2 材料与方法: 2.1色谱条件 色谱柱:不同型号C-18柱;流动相:0.02mol/L乙酸铵∶甲醇(比例分别采用82∶18、85∶15以及88∶12);流速:分别采用0.8、1.0以及1.2 mL/min,柱温:30℃;进样量:10μL。检测波长:254nm、230 nm。

苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠

题目:紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠 专业:化学 姓名:苏秀琴 指导老师: 地址:甘肃省陇西县德兴乡人民政府

毕业论文诚信声明 本人郑重声明:所呈交的毕业论文,是本人独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议,除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。 作者签名:苏秀琴 二O一五年九月二十日

紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠 苏秀琴 (甘肃省陇西县德兴乡人民政府,甘肃陇西 748104) 内容摘要:介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠,样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。 关键词:山梨酸钾;苯甲酸钠;同时测定;紫外分光光度法 Simultaneous determination of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverages by Ultraviolet Spectrophotometry Su Xiuqin (Longxi County, Dexing County, Gansu Township People's government, Longxi Gansu 748104) Abstract: the simultaneous determination method of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverage was introduced. The experimental results show that the method can quickly and accurately determine the potassium sodium benzoate and sodium benzoate in the beverage, the minimum detection limit of potassium sodium benzoate was 0.00067g/L, the recovery was 92%-94%, the minimum detection limit of sodium benzoate was 0.0014g/L, the recovery was 94%-96%. Key words: potassium sodium benzoate; sodium benzoate; simultaneous determination; UV Spectrophotometry 一﹑实验目的 (一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定. (二)掌握工作曲线的制作方法,并对食品中防腐剂的含量进行定量测定. 二﹑实验原理 食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味,延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都具有一定的毒性,其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量,对于保障人们身体健康具有重要

苯甲酸钠的含量测定

验证性试验 实验十二 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的 1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。 2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格:250mL 塞锥形瓶 规格:250mL 酸式滴定管 规格:25mL 量筒 烧杯 2.试药 苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水 三、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na + H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 四、实验内容 取本品1.5g ,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL ,乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL 洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL ,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算,含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0% 计算:苯甲酸钠%= V:供试品消耗盐酸滴定液的体积(mL ); F :盐酸滴定液浓度校正因数; T :滴定度; W: 供试品取样量(g ); 五、注意事项 1.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 六、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么? 七、参考文献 《中国药典》2010年版二部,321,化学工业出版社。 V T F 100%W ???

苯甲酸钠

苯甲酸钠 开放分类:化学品医学科学自然科学药品 ?新知社新浪微博腾讯微博人人网QQ空间网易微博开心001天涯飞信空间MSN移动说客 苯甲酸钠 苯甲酸钠又名安息香酸钠,无臭或微带安息香气味,易溶于水,为一种酸性防腐剂,是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。由于具有毒性,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。 编辑摘要 苯甲酸钠- 简介

苯甲酸钠用作防腐剂 苯甲酸钠又称为安息香酸。苯甲酸钠在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,大约常温下0.34g/100ml;但苯甲酸钠溶于热水;也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠;苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;苯甲酸钠进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。[1] 1870年,英国科学家H.Fleck在寻求一种酸来代替熟知的水杨酸时,第一次描述了苯甲酸的防腐作用,他确立了这种物质的防腐作用,由于当时对于苯甲酸钠的安全性研究并不深入,而且生产技术不够成熟,直到20世纪初才首次用于食品防腐,此后因为价格低廉成为全世界使用最多的防腐剂之一。[2] 苯甲酸钠- 理化性质

苯甲酸钠 苯甲酸钠大多为白色颗粒,无味或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。 苯甲酸钠易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃,沸点249℃,折射率1.504。蒸气易挥发。闪点(闭杯)121-123℃。易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。 在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发。苯甲酸常以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界。例如,在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在;在香精中以甲酯或苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。[3] 警惕饮料中含有苯甲酸钠

第四章食品的物理检测法

第四章食品的物理检测法 (第7次课2学时) 一、授课题目 第四章食品的物理检测法 第一节概述 第二节物理检测的几种方法 二、教学目的和要求 学习本次内容,要求学生了解物理检测法的意义,掌握相对密度法、折光法的基本原理、方法及具体应用。 三、教学重点和难点 重点: 1. 相对密度?测定方法有哪些?测定意义? 2. 折光法测定原理,仪器,方法。 难点: 折光法测定原理 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京:化学工业出版社,2004 2、周光理主编,食品分析与检验技术,北京:化学工业出版社,2006 3、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京:中国轻工业出版社,2007

4、曲祖乙、刘靖主编,食品分析与检验.北京:中国环境科学出版社,2006 五、教学过程 1、学时分配:2学时 2、辅导手段:自习辅导、习题辅导 3、教学办法:课堂讨论、讲授 4、板书设计: 5、教学内容 第四章食品的物理检测法 第一节概述 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。 第二节物理检测的几种方法

一、相对密度法 1、定义 (1)密度 ρ——物质在一定温度下,单位 体积的质量。[g/cm 3 ] (2)相对密度 d ——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 密度与相对密度的关系 记作 ,无因次量;常用 、 表示。 3、 测定相对密度的意义: (1)正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。 例如: 全脂牛奶为 1.028~1.032 植物油(压榨法)为0.9090~0.9295 当由于掺杂、变质等原因引起其组织成分发生异常变化时,均可导致其 相对密度发生变化。但是,即使液态食品的相对密度在正常范围内,也不能确保食品无质量问题,必须配合其他理化分析,才能保证食品的质量。 (2)测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。 (补充:在食品分析中,常常需要测定产品的比重,如酱油等产品,有些原料也要测定比重,又如,乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。通过比重的测定,了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标,根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况;还比如牛奶比重的测定,可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等;还有油脂的比重测定,了解油脂是否酸败,因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。对于番茄制品等,在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表,根据比重即可查出固形物的含量。 何谓比重,比重是指在某一温度下某物质与同容积在某一温度下蒸馏水重量之比。 现在我国标准规定比重为物质在20℃时的重量与同体积20℃或4℃水的重量之比。 12t d t 温度下物质的密度温度下同体积水的密度 1 2 t t d 20 4d 2020d

紫外可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量

紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量 一、实验目的 1. 了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构,学习UV-2501的操作。 2. 掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。 3. 掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和 用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之 一,根据GB2760- 1996规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。 苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸(钠)在225nm 处有最大吸收,测得其吸光度即可用标准曲线法求岀样品中苯甲酸钠的含量。 三、仪器和试剂 1. 紫外可见分光光度计UV-2501 (日本岛津),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶。 2. NaOH 溶液(0.1mol/L ) 3. 苯甲酸钠标准溶液的配制 (1) 苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L ):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g (105 C干燥处理2h)于1000mL 容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。 (2) 苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L ):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中,加入蒸馏水 稀释定容。 (3) 系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL 于5个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后,用蒸馏水稀释定容。得到浓度分别为 2. 0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L 的苯甲酸钠系列标准溶液。 4. 雪碧(500mL ) 5. 蒸馏水 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 (2)吸收曲线的测定 用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液,于210nm~300nm波长范围内扫描,即的苯甲酸钠的吸收 曲线。 (3)由吸收曲线上找岀最大吸收波长X nax。 2. 工作(标准或校正)曲线的绘制 按溶液由稀到浓的顺序分别测定他们的吸光度A,然后以浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标作图,求岀 线性方程和相关系数。

食品检验方法

食品检验方法(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除

本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1称取:系指用天平进行的称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。 3.2 准确称取:系指用精密天平进行的称量操作,其精度为士0.0001g。 3.3 恒量:系指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4 量取:系指用量筒或量杯取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取:系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时,可根据所具备的条件选择使用,以第一法为仲裁方法。 4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时,要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。 5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。 5.3 液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出,则可用下列方式分别表示为百分数:%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按照下列惯例表示: “稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为V2;

山梨酸钾和苯甲酸钠

山梨酸钾和苯甲酸钠,山梨酸及其盐类开发 山梨酸类 山梨酸类有山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类品种。山梨酸不溶于水外,使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中,使用时不方便且有刺激性,故一般不常用;山梨酸钙FAO/WHO 规定其使用范围小,所以也不常使用;山梨酸钾则没有它们的缺点,易溶于水、使用范围广,我们经常可以在一些饮料、果脯、罐头等食品看到它的身影;在这里我重点介绍一下山梨酸钾:它为不饱和六碳酸;一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒,含量在98%--102%;无臭味、或微有臭味,易吸潮、易氧化而变褐色,对光、热稳定,相对密度1.363,熔点在270℃分解,其1%溶液的PH:7—8。山梨酸钾为酸性防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖;其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统,从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用,对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用;其效果随pH的升高而减弱,PH达到3时抑菌达到顶峰,PH达到6时仍有抑菌能力,但最底浓度(MIC)不能底于0.2%,实验证明PH:3.2比PH2.4的山梨酸钾溶液浸渍,未经杀菌处理的食品的保存期短2—4倍。 山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙它们三种的作用机理相同,毒性比苯甲酸类和尼泊金酯要小,日允许量为25mg/Kg ,苯甲酸5倍,尼泊金酯的2.5倍是一种相对安全的食品防腐剂;在我国可用于酱油、醋、面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等等食品。 山梨酸钾CAS No.:590-00-1 山梨酸CAS No:110-44-1 HS No:2916190090 虽然国家对儿童食品饮料等规定不能使用苯甲酸钠,只能用山梨酸或者山梨酸钾。但因我国目前食品安全意识淡薄,一些厂家为了节约成本,使用具有毒性的苯甲酸钠,希望为了自己和家人的健康,在购买各类食品及饮料时注意所含成分,不要大意,这点毒性不会使我们立即致死,或立即出现较大的疾病,但是它是我们身体的一种隐患,给我们带来很大染上癌症等各类疾病的可能性。 山梨酸钾和苯甲酸钠 以碳酸钾冒充山梨酸钾,一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的抑菌效果,因为,起抑菌作用的是山梨酸钾,而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场,会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色,影响感官指标。按照规定,正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大约3个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有一定的毒副作用,而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂,在食品生产过程中,以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于提高食品的安全性,符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放3个月之后,颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业,便在伪劣产品中添加化工原料增白剂,以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍,这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差,价钱特低的山梨酸钾,肯定是质量不好. 据业内人士介绍,产品标准不完善,是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中,对山梨酸钾纯度(含量)的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料,在经过化学反应后制作而成,其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低,而在产品中违规添加碳

苯甲酸钠

苯甲酸钠 摘要:近年来, 随着社会经济的飞速发展及科技的高度进步, 越来越多的食品添加剂被开发出来并且被广泛使用。与此同时, 因食品添加剂的使用所引起的食品安全事件也屡见不鲜, 成为最近人们众说纷纭、持续关注的话题。现在以苯甲酸钠为例,对苯甲酸钠的定义、使用的相关要求以及与食品安全的关系等方面进行分析。 1、苯甲酸钠的定义及其相关性质 1.1苯甲酸钠的定义 苯甲酸钠(化学式:C6H5CO2Na),又名安息香酸钠,无臭或微带安息香气味,易溶于水,为一种酸性防腐剂,是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。 1.2苯甲酸钠的性质 苯甲酸在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,大约常温下0.34g/100ml;但溶于热水;也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠;苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A 缩合反应,从而起到食品防腐的目的。 2、苯甲酸钠的防腐机理和作用 苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的,未离解的苯甲酸亲油性强,易通过细胞膜,进入细胞内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍细胞膜对氨基酸的吸收,进入细胞内的苯甲酸分子,酸化细胞内的储碱,抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性,从而起到防腐作用。苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂,对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好,在允许最大使用范围内,在pH值4.5以下,对各种菌都有抑制作用。其作用主要如下: (一)主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。 (二)用于医药工业和植物遗传研究,也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。 (三)抗微生物剂。 (四)苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。此外,也可作为 饲料的防腐剂。 (五)该品用作食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的 增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。 (六)用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业 的媒染剂、塑料工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。 3、苯甲酸钠的具体应用 苯甲酸钠是我国用量最大的食品防腐剂。主要用于酱油、醋、酱菜、碳酸饮料等产品的防腐防霉。我国人口众多, 调味品及酱菜类的消费量很大。 3.1 医药工业中的应用

物理检验法讲解

第 5 次课

4、计算 5、 注意事项 (1)水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。 (2)不得用手直接接触密度瓶球部,应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 (3)水浴中的水必须清洁无油污 (4)天平室温度不得高于20℃ (二)密度计法 1、仪器类型 10分钟 配合图片 20分钟 d 20 20 102m m m m --= 普通密度计 附有温度计的糖锤度计 d 204 d 2020 = ×0.99823

锤度密度计 波美密度计 (1)普通密度计 刻度标准温度:20℃ 类型轻表刻度值小于1的(0.700~1.000), 测量比水轻的液体 重表刻度值大于1的(1.000~2.000),测量比水重的液体

(2)锤度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。 刻度方法:以20℃为标准温度,蔗糖溶液质量百分浓度为刻度,以符号oBx表示。 常用类型:0~6 oBx ,5~11 oBx ,10~16 oBx ,15~21 oBx等读数校正:若测定温度不在标准温度(20℃),应进行温度校正,校正方法如下: 当T >20℃刻度读数+校正值 当T <20℃刻度读数-校正值 附有温度计的糖锤度计

锤度密度计 2、密度计测定方法 均匀待测样——量筒——水平读取液面与刻度相交处的刻度数 密度计 第二节折光法 折光法:通过测量物质的折光率对物质进行分析的方法 一、折射率的测定意义 二、常用折光仪 1、阿贝折光计 (1)测定数据 折射率 糖液浓度或可溶性固形物含量 (2)使用方法 用蒸馏水或标准玻璃块校正仪器→样品测定 (3)读数温度校正当T >20℃刻度读数+校正值 当T <20℃刻度读数-校正值 第三节旋光法

苏秀琴 紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠

甘肃联合大学学生毕业论文 题目:紫外分光光度法同时测定 饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾 作者:苏秀琴 指导老师:展惠英 学院系化工学院 专业 2010 级工业分析与检验

三年制班工业分析与检验日 20 月 6 年2012.

紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要:介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠,样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。 关键词:山梨酸钾;苯甲酸钠;同时测定;紫外分光光度法 一﹑实验目的 (一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定. (二)掌握工作曲线的制作方法,并对食品中防腐剂的含量进行定量测定. 二﹑实验原理 食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味,延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都具有一定的毒性,其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量,对于保障人们身体健康具有重要的现实意义. 为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败,常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构,在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带,山梨酸具有α不饱和羟基结构,在波长250nm处有β跃迁的K吸收带,因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定. 由于食品中防腐剂的用量很少,一般在千分之一左右,同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离,并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法,用乙醚将防腐剂从样品中提取出来,在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的. 三﹑试剂 山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液:0.0052㎎/ml﹑盐酸(1:1);乙醚(AR)﹑饱和NaCl溶液,以上试剂为分析纯,水为重蒸馏水,7%的葡萄糖饮料. 四﹑仪器

苯甲酸钠

学年论文防腐剂之苯甲酸钠

论文提要

近日,零度可口可乐原液涉嫌防腐剂超标事件,不得不引起众人对相关碳酸饮料内禁止的物质渗入的忧虑,尤其是我们平时所食用的食物中的防腐剂。同时,今年6月20日国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行,对食品添加剂的安全性和工艺必要性进行了严格的审查。一些食品添加剂威胁到了我们的生命安全,本文主要介绍了食品中一种常见的添加剂——苯甲酸钠。 苯甲酸钠

摘要:苯甲酸钠是一种防腐剂,但它也具有一定的致癌作用,影响人体的蛋白质的正常的生理机理。本文从苯甲酸钠的理化性质等方面想大家介绍了苯甲酸钠这种物质。 关键词:防腐剂苯甲酸钠理化性质安全性危害用途。 一、苯甲酸钠的简介 苯甲酸钠,英文名Sodium Benzoate,化学式C6H5CO2Na.相对分子质量为144.00.别名“安息香酸钠”。 苯甲酸钠是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH 是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的物化性质(1.含量:≥99.5% 2.外观:合格3.水不溶物:0.01 4.碱度:合格5.氯化物:0.01 6.硫酸盐:0.005;7.铁:0.0005 8.重金属(以Pb计):0.0005 )苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定,在肉制食中不得使用苯甲酸钠。 苯甲酸钠和苯甲酸的性状和防腐性能都差不多。在酸性食品中能部分转化为有火星的苯甲酸,防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水,而且在空气中稳定,抑制酵母菌和细菌的作用强,因此比苯甲酸更常用。 二、理化性质及来源 1、物理性质:苯甲酸钠大多为白色颗粒状或结晶粉末,无臭或微带安息香气味, 味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,PH在8左右。2、化学性质: 酸性防腐剂 3、来源: 工业生产苯甲酸钠是将苯甲酸和碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠反应而制得。 三、苯甲酸钠的用途、相关标准及应用现状 苯甲酸钠在食品中的酸性条件下(PH2. 5^-4. 0 )能转化为苯甲酸,但溶解度远远大于苯甲酸〔", 1870年,H. Fleck在寻求一种酸来代替以熟知的水杨酸时,第一次描述了苯甲酸的防腐作用,他确立了这种物质的防腐作用。但苯甲酸与水杨酸不同,在开始时它不能用合成法大量生产。因此,直到本世纪初才首次用于食品防腐。此后,它就大量成为全世界使用最多的防腐剂之一,因为它有一个最大的优点:价格低廉。 苯甲酸钠对多种细菌、霉菌和酵母菌都有抑制作用,故广泛应用于保藏高酸性水果、浆果、果汁、果冻、果酱、饮料、人造奶油、餐用油橄榄、糖浆、咸菜及其它酸性食品,同时还用作医药、化妆品的防腐剂、汽车的防冻液、钢铁的防锈剂以及塑料。

测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量

碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析 [实验日期]:年月日——月日[实验操作人]: [实验地点]: [实验目的]: 1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作 2.学习使用紫外—可见分光光度计,并将测定结果与双相滴定法进行比较。 3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点 [实验原理]: 本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量,并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定,但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小,几乎不溶于水,由此造成滴定终点的pH突越不够明显,另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果,并在一定程度上吸附少量的指示剂,不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水(0.34g/100ml),在空气中微挥发,有吸湿性,溶于热水,也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水(53.0g/100ml,PH≈8)。综合考虑,在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸,将苯甲酸提取入乙醇溶液中,之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色,根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。1注:选作部分相关内容见后。 [实验仪器]: 50ml酸式滴定管,50ml碱式滴定管,250ml锥形瓶×3,500ml分液漏斗,1000ml 1 根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。

烧杯,250ml容量瓶×n,25ml移液管,10ml量筒,100ml量筒,玻璃棒,表面皿,带橡胶塞的细口瓶×2,50ml具塞量筒×2,2ml吸量管,10ml移液管。 电子分析天平(0.0001g),紫外-可见分光光度计,电热恒温水浴锅(室温+5℃~99℃)。[实验试剂]: HCl溶液(1+1),40%NaOH溶液,草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂,苯甲酸基准试剂,PP,无水硫酸钠(分析纯),乙醚(分析纯),NaCl(分析纯),乙醇(分析纯)。 雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品:美年达碳酸饮料一瓶)。 [实验内容]: (一)实验预准备: (1)准备除去CO2的去离子水:在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾,沸腾3~5min,冷却至室温备用。注意在加热过程中,在去离子 水沸腾前加盖表面皿,以减少热量损失并缩短加热时间,加热刚开始时 烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉,以免受热不均烧杯炸裂。加 热至近沸时注意防止暴沸,可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。 (2)准备4%的NaCl溶液:100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体,溶解摇匀。 (3)准备HCl溶液(1+1):按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合,摇匀。 (二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定 (1)配置NaOH标准溶液:在10ml量筒中量取2.5ml饱和氢氧化钠溶液(20mol/L),用500ml水稀释,置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀,使用25ml 移液管量取上述溶液于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,转 移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。

苯甲酸钠

西安文理学院化学与化学工程学院 学年论文 题目食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定方法 姓名刘丹 学号0902110119 专业年级11级应用化学1班 指导教师段淑娥 提交日期2014年6月1日

食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定 刘丹 (西安文理学院化学与化学工程学院,陕西西安 710065 ) 摘要苯甲酸钠(化学式:C6H5CO2Na),E编号E211,是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。所以本文详细介绍了食品添加剂苯甲酸钠的2种检测方法:紫外分光光度法,酸碱中和滴定法。 关键字苯甲酸钠,食品添加剂,检测方法 引言 [1]苯甲酸钠(化学式:C6H5CO2Na),本文主要介绍了苯甲酸钠的物理性质及其它的提取过程和它主要的用途及作用。 一、苯甲酸钠的物理性质生产方式及其用途 (一)、苯甲酸钠的物理性质:苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的气味,易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃,沸点249℃,折射率1.504。蒸气易挥发。闪点(闭杯)121-123℃。微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。 (二)、生产方法: 最初由安息香胶干馏或用碱水水解制得,亦可由马尿酸水解制得。苯甲酸的工业生产方法有甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法三种,而以甲苯液相空气氧化法最普遍。甲苯和空气通入盛有环烷酸钴催化剂的反应器中,在反应

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