蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。
3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。
4．掌握水浴加热操作技术。
二、 实验原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。
在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa
，但由于偏差一般都900800
700600500400300
200100温度/蒸气压/mmHg*O C
温度与蒸气压关系图
* 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、课堂内容
通过提问检查学生预习情况，提问内容如下：
1．测沸点有何意义？
2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？
3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？
4．什么是爆沸？如何防止爆沸？
5．沸石为什么能防止爆沸?
6．蒸馏的用途？
7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？
8．测折光率的意义？
9．测折光率的原理？
10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？
11．热浴的方式有几种？
12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
13．冷凝管的种类有几种？
14．蒸馏物的体积是多少？
15．蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？
四、实验仪器及设备
1．30mL圆底烧瓶19#
2．蒸馏头9#×3或19#×2×14#
3．温度计套管9#或4#
4．温度计100℃
5．直形冷凝管（短的）19#×2
6．接尾管19#×2
7．30 mL三角瓶1个
8．100 mL烧杯1个
9．30 mL量筒
10．沸点管，温度计100℃，胶塞，沸石，乳胶套圈11．升降架2个
12．250 mL加热套，三角架，s扣，夹子。
药品：95 % C2H5OH 15 mL/人、C6H6（AR纯) 五、实验装置图
六、实验步骤
1．蒸馏装置安装
（1）根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
（2）仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管或称尾接管（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右，先难后易。撤卸仪器与安装顺序相反。
2．蒸馏操作（样品：95%的乙醇）
（1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。
（2）加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
（3）观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。
一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
2．微量法测定沸点操作
样品：本次实验蒸馏收集的95%乙醇。
（1）安装测定装置
取一根内径3-4mm、长7-8cm一端封口的毛细管作为沸点管外管，放入欲测样品4-5滴（液柱高约1cm），在此管中放入一根长8-9cm、内径约1mm的上
端封口的毛细管，即开口处浸入样品中。如P.46图2.7那样将沸点管外管贴于温度计水银球旁（使待测液与温度计水银球并齐），用小橡皮圈固定。
（2）沸点测定
将上述装置浸入热水浴中（用烧杯或其它透明玻璃器皿盛水）加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出来，到达样品沸点时，将出现一连串的小气泡，此时应停止加热，使浴温下降，随着浴温下降，小气泡逸出速度也渐渐减慢。此时应注意观察，记下最后一个气泡出现而刚欲缩回到内管的瞬间（即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡）时的温度计读数，此读数就是该液体化合物的沸点。
（3）将微量法测定结果与常量法测定结果进行比较。
液体的沸程常可代表它的纯度。纯粹的液体沸程范围很小（0.5-1℃，一般不超过2℃）。对于合成实验的产品，因大部分是从混合物中采用蒸馏法提纯，由于蒸馏方法的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。
七、注意事项
1．仪器安装要严密、正确。
2．注意安装拆卸的顺序。
3．加热前放沸石，通冷凝水。
4．准确量取15 mL 95 % C2H5OH，蒸馏速度1-2 d/s。
5．不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）
6．液体沸点在80℃以下的液体用水浴加热蒸馏。
7．仪器装配符合规范。
8．热源温控适时调整得当。
9．馏分收集范围严格无误。
10．微量法测定时，观察最后一个气泡缩回时的温度应准确。
八、实验要求
回收产品，教师验收产品的回收量和折光率。上交实验报告。
九、思考题
1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜？
4．如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
5．分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
6．若加热太快，馏出液>1-2滴/s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
7．用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保
持回流液？
8．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？
9．什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
10．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法 二、实验用品 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 三、实验装置图 四、实验原理 １．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。 纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 五、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。 3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。 蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。 4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义； 2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。 二、原理及意义 （一）蒸馏 1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定（重点） 1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、操作步骤（重点） （一）蒸馏 1．安装蒸馏装置 （1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。 装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 （2）安装顺序：由下到上、由左到右。 要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同 一直线上。 （3）注意温度计的安装位置
2．投料 加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中 注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。 沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。 3．检查气密性，开始蒸馏 注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。 4．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。 5．数据处理：（1）记录初馏温度t 1与末馏温度t 2 ，并计算沸程（t 2 -t 1 ）； （2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）； （3）回收酒精，计算回收率。 （二）沸点的测定 按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。 记录第一滴液滴时的温度t 1，接近完毕时的温度t 2 ，则丙酮的沸点为（t 2 – t 1 ）：＿＿＿＿＿＿。 四、注意事项（重点） 1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面； 2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。 3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂； 4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。 5．就近选用水龙头 6．开水龙头时注意不要开得太猛太大； 7．先开水后开电，先断电后断水。
实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证
蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
实验二蒸馏及沸点测定 【实验目的】 1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。 2.掌握普通蒸馏（常量法测定沸点）、微量法测定沸点的基本操作。 普通蒸馏适用于： 1、沸点相差较大（>500C）。 2、沸点温度时不分解。 3、没有有害气体产生。 4、非共沸物或恒沸物体系。 【实验的准备】 仪器：圆底烧瓶（100 ml、50 ml各1个）；直形冷凝管（1支）；接引管（又称牛角管，1支）；锥形瓶（2个）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1支）；150℃温度计（1支）；沸点管（1套）；提式管（1支）。 药品：60 % 工业酒精水溶液或工业酒精。 【 【仪器安装要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。 2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头， 顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。 3.蒸馏装置图和温度计水银球的位置如下图所示： 在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸 馏头支管底缘最高点所在的水平线上。 微量法测定沸点： 1．在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 2．将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔点测定相同。
【操作要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1．加热： (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 2．观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 （2）当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。 3．蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。 微量法测定沸点: 1.加热： 用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。 2.沸点温度的记录： 停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。 问题: 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某 种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
实验蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、蒸馏及沸点测定的基本原理； 2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。 二、实验仪器 仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用） 试剂：工业酒精、沸石 三、实验原理 1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。 3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。 图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置 四、实验操作流程 1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。 2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。 3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁
小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液 4、沸程记录。 5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。（1）切断电源，停止加热。（2）移去接受瓶，并放好。（3）关闭冷凝水。（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。 五、实验结果记录
实验二常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面： a．分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30℃以上）时才能有效地进行分离。b．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 三、实验用品 圆底烧瓶（50 mL、100 mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯 四、实验步骤 1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成： a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义； 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在 760mmHg压力下液体的沸腾温度。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。 （一）蒸馏 原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所
变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水) (95%)乙醇-11478.20. 804∞ 四、主要仪器 升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管 五、主要试剂 沸石工业酒精水 六、实验装置
. 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级：生物工程 指导老师：刘明星 学生姓名：何德维 学 号：11081103842013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告
一．实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸
点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶 3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面
1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
蒸馏及沸点的测定 实验三蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、药品和仪器药品乙醇 仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示: 1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。(为什么),在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 oo2、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100C,可选用100C 温度计; oo高于100C,应选用250-300C水银温度计。 3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点 o o低于140C;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140C(为什么)。 4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为:先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。 五、实验步骤
竭诚为您提供优质文档/双击可除蒸馏及沸点的测定实验报告 篇一：乙醇的蒸馏及沸点测定实验报告 . 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级： 指导老师：刘明星 学生姓名： 学号： 实验报告 生物工程何德维1108110384 20XX年3月30日 乙醇的蒸馏及沸点测定 一．实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液 体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化， 而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管 三角瓶 3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐 全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下 而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml 的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端 放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。 3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的 高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
蒸馏和沸点的测定实验报告 . 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级： 指导老师：刘明星 学生姓名： 学号： 实验报告 生物工程何德维 1108110384 xx年3月30日 乙醇的蒸馏及沸点测定 一．实验目的
1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握 常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时 蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再 凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不
超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶 3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级： 姓名实验日期实验时间 学号指导教师同组人 实验项目 名称 乙醇的蒸馏及沸点的测定 实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 实验原理1、蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一。 2、液体加热，它的蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面总压(即大气压)相等时，就有大量气泡从气体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 3、蒸馏是将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样就能把沸点差别较大（至少30℃）的两种以上混合物液体给予分开。以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏方法,可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1~2℃）；当有杂质存在，则不仅沸点会有变化，而且沸点的范围也会加大。 4、沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 实验仪器和试剂药品：工业酒精（滴入几滴红汞或其它有色物） 仪器：烧瓶蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶铁夹铁环酒精灯沸石量筒铁台 实验步骤1、蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右的原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度
实验3. 蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解蒸馏的原理与意义。 2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。 二、沸点和蒸馏的意义、测定方法 沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。纯净液体受热时，其蒸气压随温度升高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时，液体开始沸腾；此时的温度就是该液体物质的沸点。由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。 在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。所以，一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。但须注意，并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物，因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。 1. 常量法测定液体有机物的沸点 中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。 将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处，用侧面开口橡胶塞将其固定住。烧瓶内盛放浴液，其液面应略高出试管中待测试样的液面。将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处，测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计，另一侧口用塞子塞上。这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度较高，主要用于精密度要求较高的实验中。
图3-1沸点测定装置 1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计; 6辅助温度计；7侧孔；8温度计 2. 微量法测定液体有机物的沸点 图3-2微量法测定沸点 沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。沸点管有内外两管。内管是长4~6 cm，一端封闭、内径为1mm的毛细管，外管是长8~9 cm，一端封闭、内径为4~5 mm的小玻漓管。外管封闭端在下，用橡皮筋把外管泵在温度计旁。外管和温度计两底相平，橡皮筋要系在热载体液面合适位置上(要考虑到载体受热膨胀)。被测液体(3~4滴)放在沸点管里，将内管开口向下插入被测液体内。然后像测熔点装置一样装入提勒管。 测定时，先在沸点外管内加几滴待测液体，将测沸点内管倒插，做好一切推备后开始加 热提勒管。由于沸点内管里气体受热膨胀，很快有小气泡缓绥地从液体中逸出。气泡由缓缓