《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）
课程号
6706606030 考试时间 120 分钟
一．名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分） 1. 基态
2. 俄歇电子
3. 物相分析
4. 色散
5. 振动耦合
6. 热重分析
二．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）
1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值0λ，
称为 ，当管电压增大时，此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确
度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸
收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分
为： 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象
适用专业年级（方向）： 材料学、高分子 考试方式及要求：
闭卷、笔试
叫 。
6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的
偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是
错？ 。
9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射
线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中
跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。
17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法
正确与否？
18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以
为成像信号。
14.氢核受到的屏蔽效应强，共振需要的磁场强度 ，共振峰在 场出现，其
δ 值 。
三．简答题（共50分，选做50分，多答不加分） 1． 说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质；（10分）
2． 为什么用三乙胺稀释时，CHCl 3上氢核的NMR 峰会向低场移动？(10分)
3． 凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射，这种说法正确与否？为什么？并写出布拉格方程
的矢量表达式。（10分）
4． 运动电子与固体作用产生的哪些信号？（5分） 5． 简述扫描电镜粉末试样制备的方法。（10分） 6． 简要说明差热分析曲线的影响因素。（5分）
7． 影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？请简要说明。（10分） 8.o c v =与c c v =吸收频率在什么范围内？哪个峰强些？为什么? （10分）
四．综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）
1. CuK α辐射（λ CuK α＝0.154nm ）照射Cr （b.c.c ）样品，已知Cr 的点阵常数a ＝0.288nm ，
试用布拉格方程求其（211）反射的θ角。(10分)
2. 已知Ag （fcc ）的点阵常数为0.40856nm ，假设用CuK α（K λ Cu α =1.541?）X 射线照射
Ag 样品。试写出头四条衍射线的干涉指数，并计算相应各衍射线的2θ值。（10分） 3. 纯液体化合物的分子式为C 8H 8，试推断其可能的结构。（10分）
4. 分子式为C 7H 16O 3，试推断其结构。(积分曲线高度比为1∶6∶9)（10分）
频率 （Hz ）
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）
课程号
6706606030 考试时间 120 分钟
一．名词解释（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分） 1. 激发态
2. 短波限
3. 干涉指数
4. 基频峰
5. 差热分析
6. 生色团
二．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）
1. 同一阳极靶，管电压V 不变，提高管电流I ，各波长射线的强度I ，但短波限
λ0 ；短波限λ0仅与 有关。
2. 原子核外电子遵从能量最低原理、包利不相容原理和洪特规则，分布于各个能级上，此
时原子处于能量最近状态，称之为 ；原子中的一个或几个电子由基态所处能级跃迁至高能级，此时的原子状态称为 ；而由基态转变为激发态的过程称为 。
3. 倒易矢量r *HKL 的基本性质是：r *HKL 于正点阵中相应的（HKL ）晶面，其长度
r *HKL 等于（HKL ）之 d HKL 的倒数。
适用专业年级（方向）： 材料学、高分子 考试方式及要求：
闭卷、笔试
4. 根据核的等价性，中H a 、H b 是 核。
5. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有 的变化。
6. 衍射线的 由晶胞大小、形状和位向决定；衍射线的 取决于原
子的种类及其在晶胞中的位置。
7. 可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 ， 区域的谱带有比
较明确的基团和频率对应关系。
8. 产生光电效应的条件：入射X 射线光子波长必须 吸收限λk 。 9. 由德拜相机的分辨本领：
2cot 222R ?θ=-=-=-=-
可知：相机半径R 越大，分辨本领 ；θ越大，分辨本领 高； X 射线波长越长，分辨本领 ；面间距越大，分辨本领 ；
10. 当用同一射频照射样品时，样品分子中处于不同化学环境的氢核，所产生的共振峰将出
现在不同磁场强度的区域。这种共振峰位置的差异称为 。
11. 高速运动的电子与物质碰撞产生的X 射线很少 ，约占总能量的1％，其余多转
为 。
12. 热重法是在程序控温下，测量物质的 与温度或时间的关系的方法。 13. 多原子分子的基本振动有两大类型： 和弯曲振动。
14. 在与外磁场B 0 垂直的方向上施加一个频率为 v 的交变射频场B 1，当 v 与核的回旋
v 0 相等时，自旋核能够吸收射频场的能量，由低能级自旋状态跃迁至高能级自旋状态，产生自旋的倒转和共振吸收信号，这种现象叫 。
15. 固有偶极距为零的分子，其对称伸缩振动不会产生红外吸收峰。此种说法正确与否？ 三．简答题（共50分，选做50分，多答不加分）
1. X 射线管产生特征X 射线的波长是否与管电压有关，为什么？（10分）
2. 通过布拉格方程的讨论，我们知道布拉格方程描述了“选择反射”规律，在这里，“选
择反射”规律是指的什么？（5分）
3. 电磁透镜的主要像差有哪些？其各种产生的原因是什么？（5分）
4. 简述红外吸收光谱产生的必要条件；（5分）
5. 简述透射电镜制备复型所需材料应具备的条件；（10分）
6. 举例说明透射电镜在高分子材料中的应用；（10分）
7. 简要分析差热分析的原理；（10分）
8. 什么是共轭效应，在红外吸收光谱中共轭效应对峰位是如何影响的？（10分）
四．综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）
1．已知金属W（体心立方）的点阵常数为0.316nm，假设用CuKα（λCuKα=1.541?）X 射线照射W样品。试写出（211）晶面所对应的衍射线的2θ值。（10分）
2．试计算体心（点阵）晶胞的F与|F|2值。（10分）
3. 化合物分子式为C8H7N，试推断其可能的结构。（10分）
4.化合物分子式为C8H8O2，试推断其结构。（积分曲线高度比为1∶2∶2∶3）。
（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷参考答案提
要（第一套）
课程号
6706606030 考试时间 120 分钟
五．名
词解释
（每题2分，选做5题，共10分，多答不加分）
7. 基态：原子核外电子按照能量最低原理，泡利不相容原理、洪特规则分布于各能级上，
此时系统处于能量最低状态，称为基态。
8. 俄歇电子：当高能级的电子向低能级跃迁时，所释放出的能量被某个壳层电子所吸收，
并促使该电子受激发逸出原子形成的二次电子称为俄歇电子。 9. 物相分析：确定材料由哪些相组成和组成相的相对含量。
10. 色差：由于入射电子的波长或能量的非单一性所造成的像差。
11. 振动耦合：当两个频率相同或相近的基团在分子中靠得很近时，它们的振动可能产生相
互影响，使吸收峰裂分为两个，一个高于原来的频率，一个低于原来的频率。 12. 热重分析：在程序控温下，测量试样质量与温度或时间关系的动态技术。 六．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）
19. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值0λ，
称为 短波限 ，当管电压增大时，此值 减小的 。
20. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度
越高 。
21. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸
收带），而在 拉曼（或者Raman ） 光谱中往往产生很强的吸收带。 22. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 正装
法 、 偏装法 、 反装法 。
23. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 自
适用专业年级（方向）： 材料学、高分子 考试方式及要求：
闭卷、笔试
旋耦合（或者自旋干扰、耦合裂分）。
24.德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的
偏心误差和样品的吸收误差。
25.激发电压是指产生特征X射线的最小电压。
26.凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？
错。
27.对于电子探针，检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪来完成的。常用的X射
线谱仪有两种：一种波谱仪，另一种是能谱仪。
28.对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区：特征频率区和指纹区。
特征频率区区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
29.衍射仪的测量方法分哪两种：连续扫描法和步进扫描法。
30.DTA曲线描述了样品与参比物之间的温度差随温度或时间的变化关系。
31.在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
32.紫外吸收光谱是由分子中电子能级（或价电子）跃迁引起的。红外吸
收光谱是由分子中振动能级和转动能级跃迁引起的。
33.有机化合物的价电子主要有三种，即σ电子、π电子和 n电子。
34.核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS＝0 。
35.红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法
正确与否？否
36.透射电子显微镜以透射电子为成像信号，扫描电子显微镜主要以
二次电子为成像信号。
14.氢核受到的屏蔽效应强，共振需要的磁场强度高（大），共振峰在高场出现，其
δ值小。
七．简答题（共50分，选做50分，多答不加分）
1．说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质；（10分）
提要：
倒易矢量的定义：以任一倒易阵点为坐标原点（以下称倒易原点，一般取其与正点阵坐标原点重合），以a*1、a*2、a*3分别为三坐标轴单位矢量。由倒易原点向任意倒易阵点（以下常简称为倒易点）的连接矢量称为倒易矢量，用r*表示
倒易矢量的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的倒数。
2．为什么用三乙胺稀释时，CHCl3上氢核的NMR峰会向低场移动？(10分)
提要：
三乙胺的结构式为N(C2H5)3或者三乙胺分子中含有较多的氢核；
稀释时，分子中的氢核与CHCl3上的氢核相互作用发生范德瓦尔斯效应，共振吸收峰移向低场；
当化合物中的两个氢原子的空间距离很近时，其核外电子云相互排斥，使得周围的电子
云密度相对降低，屏蔽效应减弱，共振吸收峰移向低场。
3．凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射，这种说法正确与否？为什么？并写出布拉格方程的矢量表达式。（10分）
提要：错误。因为由衍射的充分必要条件可知，产生衍射的充分必要条件是：“反射定律＋布拉格方程＋｜Ｆ｜ ０”。因此凡是满足布拉格方程的只是可能会产生衍射，但不一定会产生衍射。
布拉格方程的矢量表达式：
(s-s0)/λ=r*HKL
4．运动电子与固体作用产生的哪些信号？（5分）
提要：运动电子与固体作用产生的信号有：二次电子、俄歇电子、特征Ｘ射线、连续Ｘ射线、背反射电子、透射电子等。
5．简述扫描电镜粉末试样制备的方法。（10分）
提要：
粉末样品需要先黏结在样品座上，
黏结的方法是先将导电胶或双面胶纸黏结在样品座上，再均匀地把粉末试样洒在上面；
用洗耳球吹去未黏住的粉末；
也可以将粉末制备成悬浮液；
滴在样品座上，待溶剂挥发，粉末就附着在样品座上得；
再镀上一层导电膜得。
6．简要说明差热分析曲线的影响因素。（5分）
提要：
主要影响因素：样品因素、实验条件和仪器因素；
样品因素：试样的性质、粒度及参比物的性质。
实验条件：升温速率、加热气氛类型和气体的性质；
仪器因素：加热炉的结构和尺寸、坩埚材料和形状、热点偶的性能与位置
7．影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？请简要说明。（10分）
提要：影响因素有内部因素和外部因素
一、分子内部因素对峰位的影响：
1.诱导效应： 2．共轭效应3.场效应4.空间位阻效应5.环张力效应6.跨环效应7.氢键效应8.振动偶合效应与费米共振振动偶合效应：9.互变异构
二、分子外部因素对峰位的影响
外部因素包括：样品的物理状态、溶剂、仪器等。
1.样品的物理状态。
2.溶剂的影响 三、仪器的影响
8.o c v =与c c v =吸收频率在什么范围内？哪个峰强些？为什么? （10分） 提要：
o c v = 吸收频率在1900~1500cm -1，允许缩小范围或1600左右； c c v = 吸收频率在1690~1500 cm -1，允许缩小范围或1650左右；
C=O 的峰比C=C 的更强；
吸收峰的强度由振动时分子偶极矩变化的大小决定；
偶极矩变化的大小与组成分子的原子电负性差有关，C 、O 原子电负性差比C 、C 原子电负性差大，若为对称性的差别；
振动时偶极矩变化越大，吸收峰越强。
八．综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）
1. CuK α辐射（λ CuK α＝0.154nm ）照射Cr （b.c.c ）样品，已知Cr 的点阵常数a ＝0.288nm ，
试用布拉格方程求其（211）反射的θ角。(10分)
2. 已知Ag （fcc ）的点阵常数为0.40856nm ，假设用CuK α（K λ Cu α =1.541?）X 射线照射
Ag 样品。试写出头四条衍射线的干涉指数，并计算相应各衍射线的2θ值。（10分） 3. 纯液体化合物的分子式为C 8H 8，试推断其可能的结构。（10分）
5. 分子式为C 7H 16O 3，试推断其结构。(积分曲线高度比为1∶6∶9)（10分）
频率 （Hz ）
１、提要：
由布拉格方程λθ=sin 2d 可知：
6288
.02
22211=
++=
L K H a
d 654
.06288.02154.02sin 211
=?
==nm nm
d λθ
从而得出
91.40654.0arcsin ==θ
２提要：
由结构因子的计算可知，对于面心立方结构而言，头四根衍射线分别是：（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）。 由布拉格方程λθ=sin 2d ，且已知nm a 40856.0=、nm 154.0=λ，可知
1.382111=θ
3.442200=θ
4.662220=θ
5.772311=θ
3、1）Ω = （2×8－8+2）/ 2 = 5
2）3100~3000 cm -1：ν=C-H （双键上的C-H 或者烯氢的伸缩振动）
νAr-H （芳氢伸缩振动）
1630 cm -1
：νC=C （C=C 双键伸缩振动） 1580、1500、1450cm -1：苯环上的骨架振动 1420 cm -1：νC-C （C-C 伸缩振动） 770、710 cm -1：一取代苯
990、910 cm -1：δ=C-H （双键上的C-H 或者烯氢面外弯曲振动） 表明存在—CH=CH 2 3）可能的结构：
4、Ω =（7×2－16＋2）/ 2＝0
积分曲线高度简比数字之和＝1＋6＋9＝16 δ3.38 四重峰：与之相连的是CH 3 δ1.37 三重峰：与之相连的是CH 2
C H CH 2
上述两组峰相互耦合—CH 2 —CH 3 δ 3.38 含有—O —CH 2 —CH 3结构
δ 5.3 单峰：CH ，位于低场，应与多个电负性基团相连。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）
课程号
6705005030 考试时间 120 分钟
一、名
词
解
释（每题2分，共10分） 1．辐射跃迁：
2．物相定性分析：
3．热分析：
4．透光率：
5．IR ：
二、填空题（每题1分，共10分）
1. 用n （主量子数）、S 、L 、J 、MJ 等量子数表征原子能态，则原子能级由符号n M L J 表示，
称为
2. 物质中与入射的辐射即入射线相互作用而致其散射的基本单元可称 。
3. 衍射波的两个基本特征—— 和 ，与晶体内原子分布规律（晶
适用专业年级（方向）： 材料科学与工程专业 考试方式及要求：
闭卷
HC O O O CH 2CH 3CH 2CH 3
CH 2CH 3
体结构）密切相关。
4.由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确
度。
5.通过研究电磁透镜的分辨本领可知，电子波的波长越小，即加速电压越大，则电磁透镜
的分辨本领。
6.电子探针X射线显微分析仪是利用高能电子与固体物质相互作用时激发出的
波长和强度的不同，来确定分析区域的。
7.差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的与温度的关系的
一种热分析方法。
8.有些官能团本身并不在紫外区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并
使其强度增加的作用，这种官能团叫做。
三、选择题（每题2分，共20分）
1．下面哪些晶面属于[1—11]晶带（）
A、（101）
B、（102）
C、（120）
D、（231）
2．对于连续X射线谱，其短波限只于（）有关。
A、管电压
B、管电流、
C、靶材的原子序数
D、温度
3、下列哪种信号不可是电子与固体作用产生的信号。（）
A、特征X射线
B、光电子
C、二次电子
D、俄歇电子
4．对于立方晶系，（100）晶面的多重性因子P(100)=（）.
A、4
B、6
C、8
D、10
5．对于德拜相机的分辨本领，以下哪种说法不正确：（）
A、相机半径越大，分辨本领越高；
B、θ角越大，分辨本领越高；
C、波长越长，越高；
D、所选晶面衍射线对应的晶面间距越大，分辨本领越高；
6．多晶X射线衍射仪在衍射实验过程中，采用的驱动方式为：（）
A、θ-2θ联动
B、θ轴单动
C、2θ轴单动
D、θ-θ联动
7．对于宏观残余应力，若（111）面承受压应力，则（111）面对应的衍射线的θ值与无应力时的（111）面对应的θ值相比将（）。
A、减小
B、增大
C、不变
8．电磁透镜焦距的调节一般是通过（）调节的。
A、改变激磁电压
B、改变激磁电流
C、更换电磁透镜
D、改变电子加速电压
9．下列哪种工作方式不是电子探针的工作方式。（）
A、定点分析
B、线扫描分析
C、面扫描分析
D、体扫描分析
10．下列哪种因素不是影响红外光谱谱峰位置的影响因素。（）
A、诱导效应
B、共轨效应
C、分子含量
D、偶合效应
四、判断题（每题1分，共10分）
1．因晶体的周期性，与晶面指数一样，干涉指数表示的晶面一定是晶体中的真实原子面。
（）
2．凡是实物粒子，不管是运动的还是静止的，都具有波粒二象性，称为物质波或德布罗意波。（）
3．特征X射线的波长与原子序数存在着特定的规律；（）
4．衍射的充分必要条件是“反射定律+布拉格方程”；（）
5．吸收因子越大，X射线的衍射强度也越大；（）
6．衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关，衍射线的强度仅取决于晶胞中原子的位置，而与晶胞形状及大小无关。（）
7．透射电镜的光学性质与玻璃透镜的光学性质相似；（）
8．扫描电镜的一大特点是可以观察磁性样品；（）
9．红外吸收光谱属于振—转光谱，因有机分子都存在振动、转动能级，故凡是有机分子都会产生红外吸收。（）
10．差热分析可以做物相的定性分析，因此可以分析样品的元素组成。（）
五、简答题（每题10分，共40分）
1．简述倒易矢量的定义及性质；
2．简述特征X射线产生的原理；
3．简述X射线与固体物质的相互作用；
4．简述X射线多晶衍射物相分析的基本原理；
六、计算题（10分）
1、CuKα辐射（λCuKα＝0.154nm）照射α-Fe（b.c.c）样品，已知α-Fe的点阵常数a＝0.287nm，
试用布拉格方程求其（211）反射的θ角。（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷（第二套）
课程号
6705005030
考试时间 120 分钟
七、名
词解释（每
题2分，共10分） 1．电离：
2．俄歇电子：
3．电子透镜：
4．热重分析：
5．红移：
八、填空题（每题1分，共10分）
1. 通常，原子核外电子遵从能量最低原理、包利（Pauli ）不相容原理和洪特（Hund ）规则，
分布于各个能级上，此时原子处于能量最低状态，称之为
2. X 射线激发原子，使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，较外层电子向
空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。退激发过程有两种互相竞争的方式，即 或发射俄歇电子。
3. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分
为： 、 、 。
4. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的
偏心误差和 。
5. 透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，复型是常见的一种透射电镜制作方法，而复
适用专业年级（方向）： 材料科学与工程专业 考试方式及要求：
闭卷
型是属于间接样品还是直接样品？。
6.电子探针使用的X射线谱仪有波谱仪和。
7．差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量样品和参比物之间的
随温度变化关系的一种热分析方法。
8．n-π*和π-π*跃迁这两种跃迁都要求分子中存在具有π轨道的不饱和基团，这种不饱和的吸收中心称做。
九、选择题（每题2分，共20分）
1．下列哪种光谱属于非特征光谱（）。
A、连续光谱
B、线光谱
C、带光谱
2．红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有（）的变化。
A、物质
B、电子能级
C、偶极距
D、θ角
3．产生光电效应的条件：入射X射线光子波长必须（）吸收限λk。
A、大于
B、小于
C、等于
D、无相关
4．透射电镜主要是利用了下列哪种电子与材料相互作用产生的信号。（）
A、背散射电子
B、二次电子
C、X射线
D、透射电子
5．德拜照相法是以卷成圆柱状并与样品同轴安装的底片记录衍射信息，获得的衍射花样是（）。
A、一系列同心圆环
B、衍射斑点
C、衍射弧对
D、衍射晕环
6．用衍射仪法精确测定点阵常数，常采用哪种扫描方式（）。
A、连续扫描
B、步进扫描
C、线扫描
D、面扫描
7．超微观应力是指在物体若干原子范围内存在并保持平衡的应力，一般在位错、晶界及相界等附近，它将导致X射线衍射线（）。
A、强度降低
B、强度增大
C、峰位明显左移
D、消失
8．对于透射电镜样品——复型制备，下列哪项不是复型材料的要求（）。
A、本身无结构或非晶
B、具有足够的刚度和强度
C、复型材料分子尺寸应尽量的小
D、必须为塑料型
9．下列哪项不是能谱仪的优点（）。
A、分析速度快
B、分辨率高
C、灵敏度高
D、谱线重复性好
10．有时我们需要研究一些有机物的热裂解过程，下列哪种热分析方法是必不可缺的（）。
A、差热分析法
B、差示扫描量热法
C、热重法
D、热机械法
十、判断题（每题1分，共10分）
1．所谓高能态就是能量较高的能级所对应的电子运动状态。（）
2．干涉指数越大，晶面间距越小。（）
3．吸收一次光子与发射二次光子之间的延误时间很短（10-8~10-4s）的，则称之为磷光。
（）
4．凡是落在倒易球上的倒易点所对应的晶面必然产生衍射。（）
5．凡是满足衍射矢量方程的必然产生衍射（）
6．温度对衍射线的强度有影响，但对衍射线的方向没有影响；（）
7．透射电镜的成像原理与光学显微镜的成像原理相似；（）
8．扫描电镜的电子束斑直径越大，分辨本领越高；（）
9．红外光谱是线光谱而不是带光谱，因此它是特征光谱；（）
10．通过热重曲线可以分析样品的热效应的性质，例如，可以辨别是吸热或放热效应。
（）
十一、简答题（每题10分，共40分）
1．简述晶带及晶带定理；
2．简述影响X射线衍射强度的几大因子及其物理意义；
3．简述X射线测角仪的结构；
4．简述红外吸收光谱对样品的一般要求；
十二、计算题（10分）
1.试计算面心（点阵）晶胞的F与|F|2值。（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
复习的重点及思考题 以下蓝色的部分作为了解 第一章X射线的性质 X射线产生的基本原理。 ●X射线的本质―――电磁波、高能粒子、物质 ●X射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等 ●高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？ 连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为～ 特征(标识)X射线：由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。 X射线与物质的相互作用 ●两类散射的性质 ●吸收与吸收系数意义及基本计算 ●二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件 二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。 俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。 这种效应称为俄歇效应。 ●选靶的意义与作用 第二章X射线的方向 晶体几何学基础 ●晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型
在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体 ● 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应 ● 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式 ● 倒易点阵定义、倒易矢量的性质 ● 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明 λ1= 为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。 (c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。 (d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。 (e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。 布拉格方程 要灵活应用，比如结合消光规律等 2d hkl sin θ ＝ n λ ‥‥ 布拉格公式 d hkl 产生衍射的晶面间距 θ 入射线或衍射线与晶面的夹角－布拉格角 n 称之为反射级数 ● 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。 布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消 光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零 ● 干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系 干涉指数 HKL 与 Miller 指数 hkl 之间的关系有 ： H= nh , K = nk , L = nl 不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，） 第一章x射线的性质 射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。 2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。λo=V。 4，特征X射线谱： 概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，
由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。 产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。 能量：若为K层向L层跃迁，则能量为： 各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨 越I，2，3．．个能级所引起的辐射分别标以α、β、γ等符号。电子由L—K，M—K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为Kα，Kβ谱线；同理，由M—L，N—L电子跃迁将辐射出L系的Lα，Lβ谱线，以此类推还有M线系等。 莫赛莱定律：特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，
材料分析方法习题 一、选择题 1. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A. Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 2. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ） A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 3. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ） A. 短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） A. 光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 5.最常用的X射线衍射方法是（ B ）。 A. 劳厄法； B. 粉末法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 6.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D ） A、劳埃法 B、周转晶体法 C、平面底片照相法 D、 A和B 7.晶体属于立方晶系，一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4，则该晶面的指标为（ B） A、(364) B、(234) C、(213) D、(468) 8.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B ） A、相互平行 B、相互垂直 C、成一定角度范围 D、无必然联系 9.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（ C ）。 A. 垂直； B. 平行； C. 不一定。 10.在正方晶系中，晶面指数{100}包括几个晶面（ B ）。 A. 6； B. 4； C. 2 D. 1；。 11.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 12、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（ A ） A、不存在系统消光 B、h+k为奇数 C、h+k+l为奇数 D、h、k、l为异性数 13、立方晶系{100}晶面的多重性因子为（ D ） A、2 B、3 C、4 D、6 14、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（ A ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 15、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ B ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 16、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（ C ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 17、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ） A、112 B、113 C、101 D、111 18、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ）
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
题型： 判断2*10=20分 填空1*24=24分 选择2*10=20分 综合（问答，计算）~6个，36分 要知道一些缩写的含义：如XRD,TEM,SEM,EPMA(EDS,WDS)，AES，IR，FT-IR，DSC，DTA 第1,2章： 1.X射线的产生：凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。为了获得x射线，需具备如下条件: (1)产生并发射自由电子(如加热钨灯丝发射热电子);(2)在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度; (3)在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶)，使高速运动的电子突然受阻而停止下来。 2.连续谱：X射线有两种不同的波谱，把强度随波长连续变化的部分称为连续谱，它和白光相似，是多种波长的混合体，故也称白色X射线; 其产生原因：由于大量电子射到阳极上的时间和条件不尽相同，而且有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移其能量，情况复杂，因此所产生的电磁波具有各种不同的波长。形成了连续X射线谱。 特征谱：叠加在连续谱上面的是强度很高的具有一定波长的X射线，称为特征谱，它和单色光相似，故也称单色X射线。当管压增高到某一临界值U时，则在连续谱的某些特定波长上出现一些强度很高的锐峰，它们构成了X射线特征谱。刚好激发特征谱的临界管压称为激发电压。特征谱的波长不受管压和管流的影响，只决定于阳极靶材的原子序数。对一定材料的阳极靶，产生的特征谱的波长是固定的，此波长可以作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标志谱。 3. 俄歇效应原子K层电子被击出,L层电子，例如L2电子向K层跃迁，其能量差ΔE=E K-E L2。可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近的电子(比如另一个L2电子)所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，这就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。 4. 14种点阵 P16 布拉格方程的推导，理解习题15,24 P33表1-4 P35 公式1-52 测晶块大小
材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？
答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。