使用注意事项：
色谱柱在使用过程中主要应该注意的是：
1、每根色谱柱都有一定的压力范围（说明书有说明），一般要在合适的压力下进行分析使用。
2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的，因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急，一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年，建议你就一直这样使用下去。
3、分析样品和流动相一定要过滤干净，不要让对柱有害的物质通过色谱柱。
4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。
5、色谱柱能不能反冲，在第2中提到了一点，一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。
应用：
凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测，如果样品分子量差异较大，应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。
另外，凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质，如树脂类等，还有水溶性的高分子物质如糖类等。
对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分，我认为和以上很多内容都有关系，样品是否干净，流动相是否干净，人员有没有误操作，有没有保护柱，每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。
凝胶色谱柱（水性）的保养与保存：
凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长，被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效，严重会使凝胶色谱柱报废。
为了抑制微生物的生长，可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低，以免冻结，为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。
常用的保存抑菌剂有：0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰（hibitane，双氯苯双胍己烷）、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。
也可以用一定量有机溶剂来保存，如20%乙醇。
值得注意的是，无论何种保护方式，都必须根据色谱柱的特点来进行。
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
一、液相色谱柱的安装：
1、液相色谱柱的结构：
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)
连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。
b、柱填料：
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm 的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。
c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。
2，色谱柱的安装：
a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为 1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱
2、流动相的配制：
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
3、流动相流速的选择：
因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般
选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。
当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
注意：
1．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。
2．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。
3．含水流动相最好在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。
4．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。
5．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间
的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
行业资料：________ 手持磨光机安全操作规程 单位：______________________ 部门：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共6 页
手持磨光机安全操作规程 (1)使用磨光机必须接由漏电保护器，安全附件要齐全牢固，使用前要检查开关是否灵活好用。 (2)机具启动后应空载运转，应检查并确认机具联动灵活无阻，保护装置是否妥善可靠，确认无误后方可正常使用。作业时，加力应平稳，不得用力过猛。 (3)使用前应检查砂轮片与接触盘间的垫片是否牢固，螺帽不得过紧，凡受潮、变形、裂纹、破碎、磕边、缺口或接触过油、碱类的砂轮片均不得用使，并不得将受潮的砂轮片自行烘干使用。 (4)接电源后，先检查是否漏电，使用时应戴防护眼镜，更换磨光片、毛刷时必须断电。确认无误后方可进行更换，应用专用工具拆装，严禁乱敲乱打。 (5)严禁使用磨光机进行切割作业，禁止磨削＜45夹角的物件，物件必须固定牢固，严禁用手持物件，要用力均匀，严禁用身体下压； (6)空气中含有易燃、易爆、腐蚀性气体或特别潮湿的场所，不允许使用磨光机作业。 (7)登高使用磨光机时，携带的工具一定放牢，系好安全带，人要站稳。 (8)在操作时磨光机的磨切方向严禁对着周围的工作人员及一切易燃易爆危险物品，以免造成不必要的伤害。 (9)在雨后或潮湿地方的金属构架、管道等导电性较强的场地作业时，必须使用双重绝缘或加强绝缘的电动磨光机。 (10)磨光机工作时间较长而机体温度大于50度以上并有烫手的感 第 2 页共 6 页
觉时，请立即停机待自然冷却后再行使用。 (11)作业中不得用手触摸刃具、模具和砂轮，发现其有磨钝、破损情况时，应立即停机修整或更换，然后再继续进行作业。 (12)机具转动时，不得撒手不管。 (13)应使用前端带有防护罩的磨光机。 (14)工作完成后关闭磨光机开关，并握住磨光机，直到砂轮片完全停止转动，将其放好。 (15)定期检查传动部分的轴承、齿轮及冷却风叶是否灵活完好，适时对转动部位加注润滑油，以延长磨光机的使用寿命。 手指口唱与安全生产 什么是手指口唱 手指口唱的出现已有100多年的历史。在日本这个做法先从铁路部门开始，现在推行到好多企业了。这些手指的是什么，就是他要注意的目标，比如说家庭主妇对着她家的煤气开关，或者是电灯开关，手指着，同时说，开关、关了，没有问题。指的时候，同时说了。大家可能经常会出现出门忘锁门、开关忘关的情况，那么这时候也是用指出口唱的说法，用手指向门或开关，然后说门锁了、开关关了，好。这个安全确认方法，从这个人的生理方面已经非常有效的确认了。大家可以试一试，你把手伸出去，在耳边停一下，再拿出去，这个行为是绝对不通过你的大脑的行为。大家学习语言的时候，怎么样提高的很快？这个是我们拿 第 3 页共 6 页
磨光机使用注意事项 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
角向磨光机使用注意事项1.领取磨光机时请一定仔细阅读说明书！了解工具的组成部 件、性能、适用范围、安全要求。 2.使用磨光机需要配备的劳保用品有：防护手套，可以防止打 磨产生的火花伤手，减轻碰到转动的砂轮片造成的伤害后果。防护眼镜，避免火花飞溅伤眼睛。安全帽，保护头部。 劳保鞋，防砸、防滑工作服。防尘口罩（必要时），如用钢丝刷清理铁锈，打磨、切割水泥、石棉等易起灰尘的材料时。 3.每季度送专门维修电工检查一次，检查合格张贴“合格小型 工机具”标签，不合格进行维修。 4.使用前对工具进行检查，确认防护罩、电源线完好，有“合 格小型工机具”标签。新领用的、检修过、更换配件、砂轮片的磨光机需要空转试运行30秒，无异常震动、声响时方可使用。 5.不要再潮湿环境使用磨光机，下雨天、进水的磨光机不允许 使用。 6.作业前对周边环境进行检查，避免与周边人员相互干扰（作 业点会不会影响到其他人被其他人影响？如对着安全通道打磨、周边有吊装作业等），选择相对独立区域作业，考虑火花飞溅的方向，采取必要防护措施，如挡火板。
7.在非动火作业区作业要办理动火证，落实动火证中的防火要 求： 1.动火前指定现场监护人。 2.动火前清除动火区域可燃、易燃物，无法清必须用 防火毯覆盖隔离。 3.配备满足于动火作业的灭火器、防火毯。 4.高空动火作业时做好花飞溅相应的隔离防护措施、 设备保护措施。 5.动火人必须严格执行安全动火规定。 6.监火人必须严格履行安全防火监护职责。 7.防火监护人不得从事其它任何工作，离开时必须告 知动火人停止动火作业。 8.动火结束后，动火人与监护人必须彻底清理现场火 种，监护人要坚持在动火现场守候观察半小时，确认无险后方可离开现场。 8.工作中电源线放在身后，不要踩在脚下或散在磨光机旁边， 防止割伤电源线。一旦割伤电源线必须立即断开电源。突然断电时立即关闭开关，拔出电源插头（防止突然来电），找电工排除故障后再作业。 9.磨光机（电源线，机器）故障找电工维修，严禁私自拆卸、 维修磨光机。
使用注意事项： 色谱柱在使用过程中主要应该注意的是： 1、每根色谱柱都有一定的压力范围（说明书有说明），一般要在合适的压力下进行分析使用。 2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的，因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急，一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年，建议你就一直这样使用下去。 3、分析样品和流动相一定要过滤干净，不要让对柱有害的物质通过色谱柱。 4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。 5、色谱柱能不能反冲，在第2中提到了一点，一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。 应用： 凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测，如果样品分子量差异较大，应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。 另外，凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质，如树脂类等，还有水溶性的高分子物质如糖类等。 对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分，我认为和以上很多内容都有关系，样品是否干净，流动相是否干净，人员有没有误操作，有没有保护柱，每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。 凝胶色谱柱（水性）的保养与保存： 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长，被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效，严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长，可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低，以免冻结，为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有：0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰（hibitane，双氯苯双胍己烷）、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存，如20%乙醇。 值得注意的是，无论何种保护方式，都必须根据色谱柱的特点来进行。 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)
磨光机的安全操作规程 一、使用磨光机之前必须认真阅读该型号的《使用说明书》，熟悉所有磨光机的一般结构、性能、严禁超性能使用。 二、操作人员必须按规定穿戴劳动保护用品，不要穿宽松衣服或佩带饰品。让你的头发、衣服和袖子远离运动部件。在作业时，根据适用情况，使用面罩、安全护目镜或安全眼镜。 三、旁观者与工作区域保持一定安全距离。任何进入工作区域的人必须戴上防护用品。 四、使用前，应检查电线、插头、插座是否绝缘、完好。 五、正确使用磨光机，严禁使用损坏的附件。在每次使用前要检查附件，例如附件是否有碎片和裂纹，各连接部位是否有松动等。如果电动工具或附件发生摔碰，应检查是否有损坏或松动。 六、严禁在易燃易爆环境，如有易燃液体、气体或粉尘的环境下操作电动工具。 七、不得将电动工具暴露在雨中或潮湿环境中。 八、不得滥用电线。绝不能用电线搬运、拉动电动工具或拔出其插头。让电动工具远离热、油、锐边或运动部件。 九、保持警觉，当操作电动工具时关注所从事的操作并保持清醒。切勿在有疲倦，药物、酒精或治疗反应下操作电动工具。 十、在进行任何调节、更换附件或贮存电动工具之前，必须从电源上拔掉插头。十一、在电动工具接通之前，拿掉所有调节钥匙或扳手。 十二、不要滥用电动工具，根据用途使用适当的电动工具 角向磨光机安全操作规程 1．作业前的检查应符合下列要求： ??? 1)外壳、手柄不出现裂缝、破损； ??? 2)电缆软线及插头等完好无损，开关动作正常，保护接零连接正确牢固可靠；??? 3)各部防护罩齐全牢固，电气保护装置可靠。 2. 操作人员必须按规定穿戴劳动保护用品，不要穿宽松衣服或佩带饰品。让你的头发、衣服和袖子远离运动部件。在作业时，根据适用情况，使用面罩、安全护目镜或安全眼镜。
角磨机安全日常维护 1.使用前，要确认工具所接电源电压必须符合铭牌的规定值。 2.接通电源时，工具开关应是于“断开”位置。 3.操作使用前，应认真检查砂轮是否符合规定使用的增强纤维树脂砂轮，其安全线速度不得小于80m/s。该砂转的外径不得超过所用工具规定的最大规格。同时应用木槌轻敲砂轮时不应有破碎声。若所用砂轮的保存期超过一年，必须先进行回转强度试验合格后才可使用。 4.使用时应先将磨光机空载试运行一下后，再接触被加工的工件，严禁在工具已经与工件接触的状态下直接启动工具进行作业。 5.使用中应自始至终戴妥防护目镜和穿着合适的工作服。 6.严禁在拆除砂轮防护罩的情况下使用磨光机。 7.移动工具时切勿用手提拉电源线的方法，亦不得用手拉电源线的方式将工具从插座拔下的方法，这样做可能造成电源线折断，产生危险。 8.工具出现故障需检修时，或需要更换任何零件时，均应在插头自电源插座拔下的状态进行。 4.应及时添加润滑脂。 2.使用中 1. 使用前一定要检查角磨机是否有防护罩，防护罩是否稳固，以及角磨机的磨 片安装稳固。 2. 严禁使用已有残缺的砂轮片，切割时应防止火星四溅，防止溅到他人，并 远离易燃易爆物品。 3. 要带保护眼罩，穿好合适的工作服，不可穿过于宽松的工作服，更不要戴 首饰或留长发，严禁戴手套及袖口不扣而操作。 4. 角磨机刚打开时会有较大摆动，要用力握稳。 5. 打开开关之后，要等待砂轮转动稳定后才能工作。 6. 切割方向不能向着人。 7. 连续工作半小时后要停十五分钟，待其散热后再用。长期使用后，机器应 在空载速度下运行一较短的时间，以便冷却马达。 8. 用角磨机切割或打磨时要稳握角磨机手把均匀用力。 9. 不能用手捉住小零件对角磨机进行加工。 10. 出现有不正常声音，或过大振动或漏电，应立刻停止检查；维修或更 换配件前必须先切断电源，并等锯片完全停止。 11. 使用切割机如在潮湿地方工作时，必须站在绝缘垫或干燥的木板上进行。 登高或在防爆等危险区域内使用必须做好安全防护措施。 12. 角磨机的碳刷为消耗品，使用一段时间后要注意更换。更换时注意让其接 触良好。 13. 停电、休息或离开工作场地时，应立即切断电源。 四、维护与保养 1.经常检查电源线联接是否牢固，插头是否松动，开关动作是否灵活可靠。 2.检查电刷是否磨损过短，要及时更换电刷，以防因电刷接触不良而形成火花过大或烧毁电枢。 3.注意检查工具的进、出风口不可堵塞，并清除工具任何部位的油污与灰尘。
正相、反相和极性胶联柱使用手册 注意 此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂（pH<2.0）会导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。未正确地使用不能享受保修待遇。 1．简介 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。 反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。 极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将反相柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。 2．色谱柱老化 在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 A．在反相条件下老化 要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。 如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。 B．在正相条件下老化 柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。 C．对于极性键合柱的特殊说明 由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。
毛细管柱的老化 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫，保证载气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。 老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。 一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、?OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm 如果仪器已经较长时间没使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。 老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50度，保持通载气30分钟，然后以5度/分钟升到老化温度，保持4-8小时就可以。 （老化温度为比该柱子的最高使用温度低10-30度，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱；比作样分析温度高10-30度的温度） 各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。 请参考产品附带的说明书，或者和我们联系！！！ 如果你接的是MS检测器，最好先不要使柱子出口进入质谱。 当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。 --------------------------------------------------- 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下，老化柱子。
编号：CZ-GC-01074 ( 操作规程) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 手持磨光机安全操作规程 Safety operation procedures for hand held polisher
手持磨光机安全操作规程 操作备注：安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程 在生产工作中的重要作用，就有可能导致出现各类安全事故，给公司和员工带来经济损失和人身伤害，严重 的会危及生命安全，造成终身无法弥补遗憾。 (1)使用磨光机必须接由漏电保护器，安全附件要齐全牢固，使用前要检查开关是否灵活好用。 (2)机具启动后应空载运转，应检查并确认机具联动灵活无阻，保护装置是否妥善可靠，确认无误后方可正常使用。作业时，加力应平稳，不得用力过猛。 (3)使用前应检查砂轮片与接触盘间的垫片是否牢固，螺帽不得过紧，凡受潮、变形、裂纹、破碎、磕边、缺口或接触过油、碱类的砂轮片均不得用使，并不得将受潮的砂轮片自行烘干使用。 (4)接电源后，先检查是否漏电，使用时应戴防护眼镜，更换磨光片、毛刷时必须断电。确认无误后方可进行更换，应用专用工具拆装，严禁乱敲乱打。 (5)严禁使用磨光机进行切割作业，禁止磨削＜45o夹角的物件，物件必须固定牢固，严禁用手持物件，要用力均匀，严禁用身体下
压； (6)空气中含有易燃、易爆、腐蚀性气体或特别潮湿的场所，不允许使用磨光机作业。 (7)登高使用磨光机时，携带的工具一定放牢，系好安全带，人要站稳。 (8)在操作时磨光机的磨切方向严禁对着周围的工作人员及一切易燃易爆危险物品，以免造成不必要的伤害。 (9)在雨后或潮湿地方的金属构架、管道等导电性较强的场地作业时，必须使用双重绝缘或加强绝缘的电动磨光机。 (10)磨光机工作时间较长而机体温度大于50度以上并有烫手的感觉时，请立即停机待自然冷却后再行使用。 (11)作业中不得用手触摸刃具、模具和砂轮，发现其有磨钝、破损情况时，应立即停机修整或更换，然后再继续进行作业。 (12)机具转动时，不得撒手不管。 (13)应使用前端带有防护罩的磨光机。 (14)工作完成后关闭磨光机开关，并握住磨光机，直到砂轮片完
北井工区使用气动磨光机打磨除锈安全技术措施 施工单位：北井工区 单位负责人： 措施编制人： 编制时间：2015年4月24日
一、施工概况 由于北副井上下所辖机电设备较多，且井筒装备（井上下安全门、钢板、推车机、阻车器等）需定期除锈刷漆。为保证施工质量，加快施工进度，在对设备除锈期间需使用气动磨光机。为保证在使用气动磨光机除锈期间的安全，特编写此措施。 二、安全技术措施 （一）操作气动磨光机安全注意事项 1、保持空压系统内压缩空气干燥、清洁，定期检查风包并除去风包内积水。 2、确认进气接头、气管确实锁紧才能操作。 3、使用前工具进气口内注入3-4点气动锭子油，使工具转动部位润滑。 4、操作工具时，不准戴手饰或穿宽松衣服，上衣袖口要扎紧，身体与工具应保持一定的距离，以防卷入旋转中的工具伤人。 5、操作时要站稳身体，握紧工具，气管不准拉直，使气管有一定的伸缩状态，以免气管跳动伤人。 6、严禁手或身体其他部位直接接触转动的转轴，以避免发生意外。 7、更换工具配件或进行维修时，须关闭气源总阀，并将工具气源接头拔掉才能操作。 8、操作或更换角向磨光机配件时，需戴护目镜，以免工作时产生的异物或意外情况伤害身体。 9、对于会产生一定危险的气动工具（如角向砂轮机等），工作时不要对着自己或别人，以免发生意外事故。 10、非专业维修人员不能自行修改工具结构，或更换其他制造商的零配件。
11、严禁在气管软管上压其它物品，以免供气不正常及气管爆裂。 12、工作完毕后，关闭气源总阀，工具卸压，并将工具、软管接头拔掉收起，清洁工具。 （二）井下防火、防瓦斯事故注意事项 1、打磨现场要有一台完好的便携式瓦检仪，将瓦检仪打开放在不影响作业地点，打磨前要确认工作地点20m范围内的瓦斯浓度不超过0.5%，否则不允许打磨作业。 2、打磨现场要准备2台完好的灭火器，专人负责看管。 3、作业现场要有可靠的水源。 4、打磨现场5米范围内的易燃物品要清理干净，防止引起火灾。 5、现场必须有一名班组长指挥，不安全不施工。 6、要做到文明施工，施工结束后，将施工现场打扫干净，并留有专人在施工地点观察1小时，确保安全无误。 三、危险源辨识及控制办法 四、未尽事宜严格按照《煤矿安全规程》及领导审批意见一并执行。
毛细管气相色谱柱的选择方法 【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】 一、固定相的选择 1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。 二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比， 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。
特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。这个我分离的次数很少，一般都是通过紫外灯查看的。 4、关于湿法、干法上样 湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用2.5 L的塑料桶装的。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，当然比较忙的时候我是不回收的，太费事了。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越
操作规程编号：LX-FS-A44320 角向磨光机的安全使用规程标准范 本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
角向磨光机的安全使用规程标准范 本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、作业前的检查应符合下列要求： 1)外壳、手柄不出现裂缝、破损； 2)电缆软线及插头等完好无损，开关动作正常，保护接零连接正确牢固可靠，电气保护装置可靠； 3) 磨光机各部防护罩齐全牢固，防护罩破损、损坏不准使用，严禁拆掉防护罩打磨工件。 2、机具启动后，应先空载运转，检查并确认机具联动灵活无阻；作业时，加力应平稳，不得用力过猛。 3、使用砂轮的机具，应检查砂轮与接盘间的软
LUNA氨基柱的使用方法 1. 氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱保存在正相环境中，例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。 2. 正相使用 2.1 新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相。 2.1 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。 2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。 3 反相使用 3.1 新柱启用先用异丙醇以0.4ml/min的流速冲2小时。 3.2 配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1。 3.3 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.0 3.4 如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 3.5 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。 3.6 再生：以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相。 4 色谱柱的冲洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。 5 色谱柱的保存 5.1 正相使用时，将柱子冲洗干净后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。 5.2 反相使用时，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；长期不用时需将甲醇用异丙醇置换，最后用正己烷保存。 250*4.6mm的柱体积：4.2ml 氨基柱的使用事项： 新柱子让他们记得用异丙醇0.2ml过夜平衡 做鸟氨酸必须多平衡一下，要不不稳
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。
管理制度编号：LX-FS-A33106 角磨机安全使用规范标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
角磨机安全使用规范标准范本 使用说明：本管理制度资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 安全注意事项包括(但不仅限于)下面这些: a1.用角磨机做金属加工或木工,之前一定要买保险。 a2.使用角磨机时,应该保证电源能够随时立即切断, 以便在危险发生时即时切断电源! 1.头盔,眼罩,口罩,耳罩一个都不能少, 头盔防断裂的切片扎入头脸部, 没眼罩的话可能每次眼里会被铁屑火星打入十次,对眼球造成不可恢复的伤害没口罩的话,每次会有大量铁粉尘吸入肺部,特别是抛光时,有可能中毒耳罩保护听力。 2.不可光脚或穿拖鞋,要穿防护鞋。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 （安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000） 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。