11级工业分析与检验1、2班药物分析复习题2
一、选择题：
1．在氯化物的检查中，消除供试品溶液中颜色干扰的方法是( D )。
A．在对照溶液中加入显色剂，调节颜色后，依法检查，B．在供试品溶液加入氧化剂。
C．在供试品溶液加入还原剂，使有色物褪色后，依法检查
D．取等量的供试品溶液，加硝酸银溶液，滤除生成的氯化银后，再加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查。
2．中国药典铁盐检查法中，所使用的显色剂是( A )。
A．硫氰酸铵溶液B．水杨酸钠溶液C．氰化钾溶液D．过硫酸铵溶液
3．中国药典铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是( B )。
A．硫酸B．硝酸C．过硫酸铵D．过氧化氢
4．中国药典*古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是( C )。
A．吸收锑化氢B．吸收砷化氢C．吸收硫化氢D．吸收二氧化硫
5．中国药典古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用( B )。
A．还原五价砷成砷化氢B还原五价砷成三价砷C还原三价砷成砷化氢D还原硫成硫化氢
6．中国药典中的易炭化物检查法是检查( A )。
A．药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质
B．药物在规定条件下经干燥后所减失的质量
C．有机药物与硫酸经高温(700～800℃)炽灼后遗留的残渣D．药物中残留的有机溶剂
7．中国药典规定，肾上腺素中肾上腺酮的检查方法：取本品适量，加0．05mol／L盐酸溶液溶解制成每1mL中含2mg的溶液，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0．05。肾上腺酮的质量百分吸收系数为453，肾上腺酮的限量是( A )。
A．0.055％B．0.11％C．0.55％D．1.1％
8．在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用显色剂是( C )。
A．硅代乙酰胺试液B．硫化氢试液C．硫化钠试液D．硝酸酸汞试液
9．在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是( A )。
A．使As5+转化为As3+ B使As5+转化为As C．使As3+转化为As D使As5+转化为As3-
10．在氯化物检查中，加入稀硝酸的作用是( A )。
A．加速AgCl的生成，并产生良好乳浊B．加速氧化银沉淀的生成C．加速碳酸银沉淀的生成D．A+B 11．中国药典*规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为( C )。
A．100％(mL／mL) B．99.5％(mL／mL) C．95％(mL／mL) D．75％(mL／mL)
12．中国药典*规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的( C )。
A．百分之十B．百分之一C．千分之一D．万分之一
13．按中国药典*规定，精密量取25mL溶液时，宜选用( B )。
A．25mL量筒B．25mL移液管C．25mL滴定管D．25mL量瓶
14．中国药典*规定用“约”字时，是指取用量不得超过规定量的( D )。
A．±0.1％B．±0.3％C．±1.0％D．±10％
15．中国药典*规定的“阴凉处”是指( D )。
A．阴暗处，温度不超过2℃B．阴暗处，温度不超过10℃
C．阴暗处，温度不超过20℃D．温度不超过20℃
16．中国药典“凡例”中规定，为防止风化、吸潮、挥发或异物进入，药品的贮藏条件是( C )。
A．严封B．熔封C．密封D．密闭
17．中国药典中原料药含量测定中，未规定上限时，是指含量不超过( D )。
A．100.0％B．100．4％C．100．6％D．101.0％
18．中国药典规定，称取“0.1g”，应称取的质量是( D )。
A．0.10g B．0.100g C．0.1000g D．0.06～1.4g
19．中国药典规定，“精密称定”是指( B )。
A．称取质量应准确至所取质量的百分之一B．称取质量应准确至所取质量的千分之一
C．称取质量应准确至所取质量的万分之一D．称取质量应准确至0.1mg
20．药物纯度符合规定系指( E )。
A．含量符合药典的规定B．纯度符合优级纯试剂的规定
C．绝对不存在杂质D．对患者无不良反应
21．阿司匹林中应检查的杂质是( D )。
A．苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚D．水杨酸
22．某药物与碳酸钠试液加热水解放冷，加稀硫酸后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( A )。A．阿司匹林B．盐酸普鲁卡因C．对氨基水杨酸钠D．醋酸
23．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( C )。
A．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁
24．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( D )。
A．紫堇色B．蓝紫色C．紫红色D．赭色
25．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为( C )。
A．水—乙醇B．水—氯仿C．水—乙醚D．水—甲醇
26．某药物的碱性水溶液或中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，则该药物为( A )。A．苯甲酸B．阿司匹林C．水杨酸D．对氨基水杨酸钠
27．丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐后，在pH为5.0～6.0水溶液中与三氯化铁试液反应，生成沉淀，该沉淀的颜色为( D )。A．紫堇色B．紫色C．紫红色D．米黄色
28．氯贝丁酯成品中药典规定检查的特殊杂质为( A )。
A．对氯酚B．间氯酚C．邻氯酚D．间苯酚
29．对氨基水杨酸钠中应对哪个特殊杂质进行限量( D )。
A．对氯酚B．间氯酚C．邻氯酚D．间氨基酚
30．用柱色谱层析—紫外分光光度法，检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时，采用含有三氯化铁—尿素试掖的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时( B )。
A．水杨酸被洗脱B．乙酰水杨酸被洗脱C．其中杂质被洗脱D．尿素被洗脱
31．下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( D )。
A．亚硝酸钠反应B．硫酸反应C．戊烯二醛反应D．与高锰酸钾的反应
32．下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( B )。
A．硫酸反应B．甲醛—硫酸反应C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应E．与碘液的反应
33．巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于( D )。
A．分子结构中含有硫元素B．分子结构中含有丙烯基
C．分子结构中含有苯取代基D．分子结构中含有酰亚胺基团
34．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( C )。
A．苯巴比妥的鉴别B．司可巴比妥的鉴别C．硫喷妥钠的鉴别
D．戊巴比妥的鉴别E．异戊巴比妥的鉴别
35．巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( D )。
A．在水中不溶解B．在有机溶剂中溶解C．有一定的熔点
D．在水溶液中发生二级电离E．与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂
36．巴比妥类药物与钴盐反应，下列说法不正确的是( A )。
A．生成紫堇色配位化合物在水中稳定B．反应在无水条件下进行
C．可用于本类药物的鉴别D．生成紫堇色配位化合物
37．巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是(B )。
A．最大吸收峰为240nm B．无明显紫外吸收峰C．最大吸收峰为255nm
D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm
38．硫喷妥在0.1mol／I,NaOH溶液的紫外特征吸收( D )。
A．无明显紫外吸收峰B．最大吸收峰为240nm C．最大吸收峰为255nm D．最大吸收峰为304nm 39．决定巴比妥类药物共性的是( A )。
A．母比妥酸的环状结构B．巴比妥碱的环状结构C．巴比妥酸取代基的性质D．巴比妥酸取代基的个数40．下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是( D )。
A．硝化反应B．磺化反应C．碘化反应D．甲醛—硫酸反应．
41．中国药典中规定的盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是用( C )。
A．紫外分光光度法B．高效液相色谱法C．薄层色谱法D．化学反应法
42．中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是( D )。
A．0～5℃B．5～10℃C．0～10℃D．10~20℃
43．下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中，正确的是( A )。
A．在盐酸中滴定B．在氢溴酸中滴定C．在硫酸中滴定D．在硝酸中滴定
44．永停滴定法指示终点是( D )。
A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中B．在两个电极间外加10~200mV的电压
C．利用产生的电流指示滴定终点D．利用电位的突跃指示滴定终点
45．对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显( B )。
A．紫堇色B．蓝紫色C．紫红色D．紫色
46．在酸性条件下进行重氮化—偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是( C )。
A．β-奈酚B．变色酸C．N-(1-奈基)-乙二胺，D．香草醛
47．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，下列说法错误的是( D )。
A．可加快反应速率B．胺类的盐酸盐溶解度较大
C．形成的重氮盐化合物稳定D．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
48．当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定( A )。
A．芳伯氨基B．硝基C．芳酰氨基D．酚羟基
49．下列药物中属于芳烃胺类药物的是( A )。
A．盐酸苯乙双胍B．氧烯洛尔C．盐酸卡替洛尔D．盐酸利多卡因
50．下列化合物中，亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是( A )。
A．脂肪族伯胺B．芳香伯氨C．酚羟基D．硝基
51．具有二烯醇与内酯环结构的药物为( C)。
A．尼可刹米B．维生素E C．抗坏血酸D．青霉素钠
52．具有共轭多烯侧链的药物为( D )。
A．司可巴比妥B．阿司匹林C．苯佐卡因D．维生素A
53．具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为( A )。
A：盐酸硫胺B．苯巴比妥C．四环素D．金霉素
54．需要检查麦角甾醇杂质的药物为( D )。
A．维生素E B．维生素D C．维生素C D．盐酸硫铵
55．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为( D )。
A．醋酸地塞米松B．泼尼松C．泼尼松龙D．苯甲酸雌二醇
56．含有苯骈二氢呋喃结构的药物为( D )。
A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素E
57．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为( B )。
A．醋酸泼尼松B．炔诺酮C．庆大霉素D．阿莫西林
58．需检查“其他甾体”杂质的药物为( A )。
A．黄体酮B．±霉素C．巴龙霉素D．青霉素钠
59．需检查“硒’杂质的药物为( C )。
A．链霉素B．四环素C．醋酸氟轻松D．阿莫西林
60．检查甾体激素类药物中含有的“硒’杂质时，通常是先用氧瓶燃烧法破坏后，再采用的测定方法是( D )。
A．异烟肼比色法B．钯离子比色法C．四氮唑比色法D．二氨基萘比色法
61．中国药典规定，“精密称定”是指( B )。
A．称取质量应准确至所取质量的百分之一B．称取质量应准确至所取质量的千分之一
C．称取质量应准确至所取质量的万分之一D．称取质量应准确至0.1mg
62．关于国际药典，以下叙述不正确的是( D )。
A．目前为第三版B．由WHO组织编订
C．在世界范围流通的药品须符合国际药典要求D．为世界各国编订本国药典提供参考
63．药品质量标准中的检查项内容不包括( D )。
A．安全性B．有效性C．均一性D．真实性E．纯度要求
64．药品质量标准中的鉴别试验是判断( A )。
A．已知药品的真伪 B. 未知药品的真伪C．药品的纯度D．药品的疗效
65．药品检验工作中包括有①取样，②含量测定，⑧鉴别试验，④杂质检查，⑤书写检验报告书等内容，正确的顺序为( C )。
A．①②③④⑤B．①②④③⑤C．①③④②⑤D．①④②③⑤
66．鉴别试验鉴别的药物是( A )。
A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物D．B+C
67．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( ACD )。
A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点
68．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( B )。
A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B
69．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( A )。
A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色
70．钠盐焰色反应的颜色为( B )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色
71．钾盐焰色反应的颜色为( C )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色
72，钙盐焰色反应的颜色为( A )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色
73．中国药典*古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是( C )。
A．吸收锑化氢B．吸收砷化氢C．吸收硫化氢D．吸收二氧化硫
74．中国药典古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用(B )。
A．还原五价砷成砷化氢B．还原五价砷成三价的砷
C．还原三价砷成砷化氢D．还原硫成硫化氢
75．在重金属的检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是( B )。
A．稳定剂B．显色剂C．掩蔽剂D．pH调整剂
76．中国药典*中的“恒重”是指供试品经连续两次处理后的质量之差( C )。
A．≤0.1mg B．≤0.2mg C．≤0.3mg D．≤0.5mg
77．下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( D )。
A．亚硝酸钠反应B．硫酸反应C．戊烯二醛反应D．与高锰酸钾的反应
78．下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( B )。
A．硫酸反应B．甲醛—硫酸反应C．戊烯二醛反应D．二硝基氯苯反应
79．巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于(D )。
A．分子结构中含有硫元素B．分子结构中含有丙烯基
C．分子结构中含有苯取代基D．分子结构中含有酰亚胺基团
80．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( C )。
A．苯巴比妥的鉴别B．司可巴比妥的鉴别
C．硫喷妥钠的鉴别D．戊巴比妥的鉴别
81．巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( D )。
A．在水中不溶解B．在有机溶剂中溶解
C．有一定的熔点D．在水溶液中发生二级电离
82．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( B )。
A．水杨醛B．间氨基酚C．水杨酸D．苯甲酸
83．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( A )。
A．片剂中有其他酸性物质B．片剂中有其他碱性物质
C．需用碱定量水解D．阿司匹林具有酸碱两性
84．阿司匹林中应检查的杂质是( D )。
A．苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚D．水杨酸
85．氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( A )。
A．黄色B．黄绿色C。橙红色D．天蓝色
86．地西泮溶于稀硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( B )。A．亮绿色B．黄绿色C．橙红色D．天蓝色
87．需检查游离生育酚杂质的药物为( C )。
A．地西泮B．异烟肼C．维生素E D．丙磺舒
88．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是( C )。
A．维生素E B．尼可刹米C．维生素A D．氨苄西林
89．可与2，6-二氯靛酚试液反应的药物为( C )。
A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D
90．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂为( D )。A．甲醇B．丙酮C．乙醚D．环己烷
91．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为( D )。A．水B．环己烷c．甲醇D．异丙醇
92．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，λmax为( D )。A．316nm B．340nm C．360nm D．328nm
93．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，λmax为( C )。
A．300nm B．310nm C．325nm D．340nm
94．可用Kober反应比色法测定含量的药物为( B )。
A．可的松B．炔雌醇C．维生素A D．氨苄西林
95．异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行，所用的酸为( D )。A．硝酸B．硫酸C．三氯醋酸D．盐酸
96．四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量的主要依据是（ C ）。
A ．分子中具有甲酮基
B ．分子中具有Δ4-3-酮基
C ．分子中酮基具有还原性
D ．分子中C17-a-醇酮基具有氧化性
97．用HPLC 法测定醋酸地塞米松含量时，应采用的检测器为( A )。
A ．紫外检测器
B ．荧光检测器
C ．电子捕获检测器
D ．氢火焰离于化检测器
98．对于制剂的检查，下列说法中正确的是( A )。
A ．片剂的一般检查不包括含量均匀度检查
B ．注射剂一般检查包括重量差异检查
C ．溶出度检查属于片剂一般检查
D ．防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围
99．关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是( D )。
A ．利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析
B ．对同一药物的不同剂型进行分析
C ．检验药物制剂是否符合质量标准的规定
D ．药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易
100．固体制剂的含量均匀度和溶出度(释放度)检查的作用是( C )。
A ．为药物分析提供信息
B ．丰富质量检验的方法
C ．保证药品的有效性和安全性
D ．丰富质量检验的内容
二、计算题
1、取苯巴比妥0.4145g ，加入新制的碳酸钠试液16ml 使溶解，加丙酮12ml 与水90ml ，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L ）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液17.88 ml ，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L 硝酸银相当于23.22mg 的C 12H 22N 2O 3）？
2、取标识量为25mg 的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后称出总重2.512g ，研细，精密称取适量，约相当于盐酸氯丙嗪20mg ，问称取片粉的范围?
3、取标示量为0.5g 阿司匹林10片，称出总重为5.8680g ，研细后，精密称取0.3576g ，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L ）22.72ml ，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml ，求阿司匹林的含量为标示量的多少？T=18.09mg/ml ，阿司匹林的分子量180.16
4、精密称取维生素C 供试品0.04986g ，溶于100ml 的0.01mol/L 的硫酸溶液中，再精密量取此溶液2.00ml 稀释至100ml ，将此稀释液置1cm 厚的石英比色皿中，在245nm 处测得吸收度值为0.552，求维生素C 的百分比含量。（已知560245%11 nm E cm ）
5．中国药典检查氯化钠中重金属的方法如下；取本品5.0g ，加水20mL 溶解后，加醋酸缓冲液(pH 为3.5)2mL 与水适量使成25mL ，依法检查，含重金属不得过百万分之二，则应取标准铅溶液(1mL 相当于10μgPb)的体积是多少毫升？
6．取异烟肼约0.2g ，精密称定，置100mL 的量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL ，加水50mL 、盐酸20mL 和甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0．01667mo1/L)缓缓滴定至粉红色消失。已知滴定反应中物质的量比为：n 异烟肼：n 溴酸钾=3：2，异烟肼摩尔质量为137．14g ／moL 。1mL 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于异烟肼的质量为多少毫克？
药物分析复习题目 第四章药物定量分析与分析方法验证 一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液 C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。 A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（） A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。 四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶
的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？ 3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？第五章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类 2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（） A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对 3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（） A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E 5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（） A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分 析方法解决药品质量控制问题 主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准 药品标准：国家标准；企业标准 国家标准： 中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控） 药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准 企业标准： 可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式 中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。 一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂 二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料 三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药 药典内容 凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例： 正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准 一部： 品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂 二部： 品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料） 三部： 目次，通则，各论
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/4d197696.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
药物分析练习题A 一、名词解释 1.重量差异： 2.专属鉴别试验： 3.杂质限量： 4.耐用性： 5.杂质限量： 二、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、 GSP 、。 3.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法 为。 4.药物结构中与FeCl 发生反应的活性基团是。 3 5.甾体激素类药物的母核为。 6.高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要 求，分离度一般须大于。 7.中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行的检查 。 8.炽灼残渣检查法中炽灼的温度为℃。
9. 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_ _。 10.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可 改用_ _。 三、简答题 1.简述吡啶类药物的结构特点及其主要化学性质。 2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。 3.简述甾体激素类药物的结构特点和主要化学性质。 4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。 5.为什么盐酸氯丙嗪的注射液的含量测定采用的是306nm处的波长而不是 254nm处？ 6.酸性染料比色法测定杂环类药物的含量的原理是什么？ 7.采用铈量法进行维生素E中生育酚的检查的原理是什么？ 四、论述题 1.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂对药物的分析都有什么 干扰，采用的排除方法有哪些？ 2.维生素C的原料药和注射剂采用什么方法测定含量？测定的原理是什么？测 定时为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳 定剂的影响？ 3.亚硝酸滴定法适用于测定哪类结构药物的含量，测定的原理是什么以及主要 的测定条件是什么？ 五、计算题