中国药科大学教案(药物分析试验首页1)
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查
教学目的
1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；
2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；
3、掌握药品的常用鉴别的方法和原理；
4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
本章讲授提纲及学时分配
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
溶解性―――――――结构式分析（60min）
比旋度测定依中国药典2000年版二部附录ⅥE测定，比旋度为＋52.5°至＋53.0°。―――――旋光仪使用（120min）
【鉴别】(1)碱性酒石酸铜试液，生成氧化亚铜的红色沉淀。――――――化学反应式（60min）
【检查】――――――各检查的注意事项（120min）
酸度加水20ml溶解，加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液，应显粉红色。
氯化物依中国药典2000年版二部附录ⅧA检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
重金属依中国药典2000年版二部附录ⅧH第一法检查，含重金属不得过百万分之五。
砷盐依法中国药典2000年版二部附录ⅧJ第一法检查，应符合规定(0.0001％)。
教学参考书
中国药典2000年版二部
本章内容的重点
旋光仪的使用
比色管的使用及清洗
一般杂质限量的计算
本章内容的难点
古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点
复习思考题
1、鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么?
2、比色比浊操作应遵循的原则是什么?
3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。
4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么?
5、根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。
教具及教学设备要求
100ml容量瓶，10ml离心管，旋光仪，纳氏比色管，试砷瓶。
Experiment 1 The Description，Identification and Tests of
Glucose
I. Purpose
1.To understand the aims and purposes of the drug quality control.
2.To learn about the methods for the determination and the special words for the description
of the characteristics of drugs.
3.To experiment on the identification of glucose.
4.To study and experiment on the methods of drug tests
2. Contents and teach time assignment
Description Colourless crystals or a white crystalline or granular powder；odourless；taste, sweet. Dissolubility--------------------------------(60min)
Specific optical rotation Polarimeter --------------------------------(120min)
Identification announcements--------------------------------(60min)
(1) Dissolve about 0.2 g in 5 ml of water，add dropwise hot alkaline cupric tartrate TS；a red
precipitate of cuprous oxide is produced.
examination ------------------------------(120min)
Acidity Dissolve 2.0 g in 20 ml of water, add 3 drops of phenolphthalein IS and 0.20 ml of sodium hydroxide (0.02 mol/L) VS; a pink colour is produced.
Chloride Carry out the limit test for chlorides (Appendix VIII A)，using 0.60 g. Any opalescence produced is not more pronounced than that of a reference using 6.0 ml of sodium chloride standard solution (0.01%).
Heavy metals Dissolve 4.0 g in 23 ml of water，add 2 ml of sodium acetate BS (pH 3.5)，carry out the limit test for heavy metals (Appendix VIII H，method 1): not more than 0.0005%. Arsenic(Appendix VIII J，method 1) (0.0001%).
References
the Volumn 2 of Chinese Pharmacopoeia
Focal point
The use of Polarimeter
How to use and clear the color comparison tube
How to figure out the limit of arsenic or heavy matals
Discussion
1.What are the purposes of drug identification and test? What are the usual items of drug
tests?.
2.What are the standard operation procedures for the clarity test?
3.How much of the lead standard solution should be taken for the limit test for heavy
metals in this experiment?
4.What precautions should be taken for the limit test for arsenic(Appendix VIII J，method
1)? And what is the function for each of the test solutions added?
5.Figure out the amount of the arsenic standard solution that should be taken for the limit
test for arsenic(Appendix VIII J，method 1) (0.0001%) in this experiment with the specified quantity of 2.0 g of sample.
teaching device
100ml volumetric flask; 10ml centrifuge tube; polarimeter; color comparison tube; arsenic
test bottle
实验二阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析
教学目的
1.掌握质量检验的项目与方法；
2.掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
本章讲授提纲及学时分配
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
溶解性―――――――结构式分析（30min）
【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。――――――化学反应式（1hour）
【检查】――――――各检查的注意事项（1hour）
溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色，与对照液(精密称取水杨酸配制)比较，不得更深(0.1％)。
【含量测定】―――――――（5.5hour）
原料中性乙醇溶解后，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液直接滴定。
片剂两步滴定法。
本课程学科的新进展
与理论课相结合，再复习阿司匹林的各种含量测定法，相关文献介绍。
教学参考书
中国药典2000年版二部
本章内容的重点
原料与片剂为何要用不同的测定含量方法
本章内容的难点
中性乙醇的制备，两步滴定法的操作注意点
本章内容及讲授的改进意见
复习思考题
1.阿司匹林原料药物与及阿司匹林肠溶片在质量检验方面有哪些不同之处？为何不同？
2.阿司匹林肠溶片释放度检查中为什么要更换溶剂？
教具及教学设备要求
50ml烧杯，10ml离心管，电炉，水浴锅，滴管，滴定管。
Experiment 2 The Analysis of Aspirin and Aspirin
Enteric-coated Tablets
I. Purpose
1.To learn about the procedures and the items for drug analysis.
2.To experiment on the analysis of Aspirin and its Enteric-coated Tablets.
2. Contents and teach time assignment
Description Dissolubility--------------------------------(30min)
Identification announcements--------------------------------(1hour)
(1) To about 0.1 g add 10 ml of water，boil and cool. Add 1 drop of ferric chloride TS；a violet colour is produced.
(2) To about 0.5 g add 10 ml of sodium carbonate TS，boil for 2 minutes and cool. Add dilute sulfuric acid in excess；a white precipitate is produced and an odour of acetic acid is perceptible. Examination ------------------------------------------(1hour)
Clarity of solution
Salicylic acid
Assay -------------------------------------(5.5hour)
Material direct titration using sodium hydroxide
Tablet two-step titration.
References
the Volumn 2 of Chinese Pharmacopoeia
Focal point
The preparation of neutro- alcohol
How to operate tow-step titration
Discussion
1.What is the difference between the assay of aspirin and its enteric-coated tablets?
2.Give an explanation of the purpose of the solvent changing during the drug release test
of aspirin enteric-coated tablets.
teaching device
50ml beaker;10ml centrifuge tube . electric furnace , thermostat-controlled waterbath, volume buret
实验三复方磺胺甲噁唑片的质量分析
教学目的
1.熟悉复方制剂双波长计算分光光度方法含量测定原理；
2.掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及要点。
本章讲授提纲及学时分配
【性状】本品为白色片。标示量等特性――――（20min）
【鉴别】(1)取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。
(2)取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。――――――化学反应式（1.5hour）【含量测定】―――――――――――（6hour）
磺胺甲噁唑照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA），以257nm为测定波长（λ2），在304nm为参比波长（λ1），要求ΔA＝Aλ2-Aλ1＝0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。
甲氧苄啶照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA），以239nm为测定波长（λ2），在295nm波长为参比波长（λ1），要求ΔA＝Aλ2－Aλ1＝0，再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。
本课程学科的新进展
另有方法测定为HPLC。
教学参考书
中国药典2000年版二部
本章内容的重点
双波长测定法的原理
本章内容的难点
双波长测定法的原理
复习思考题
1.分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波长法含量测定时波长选择的依据；
2. 为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数与磺胺甲噁唑测定时的要不同？
教具及教学设备要求
50ml 烧杯，10ml 离心管，研钵，电子天平，100ml 容量瓶，50ml 容量瓶，紫外分光光度仪，比色皿。
Experiment 3 The Analysis of Compound Sulfamethoxazole
Tablets
I. Purpose
1. To study the spectro-photometric method for the simultaneous determination of drug
components in compound formulation.
2. To experiment on the assay of Compound Sulfamethoxazole Tablets by the
spectro-photometric method.
2. Contents and teach time assignment
Description White tablets --------------------------------(20min) Identification announcements --------------------------------(1.5hour)
(1) Yields the reactions characteristic of primary aromatic amines (Appendix III )， using a quantity of the powdered tablets equivalent to about 50 mg of Sulfamethoxazole.
(2) To a quantity of the powdered tablets equivalent to about 50 mg of trimethoprim add 10 ml of dilute sulfuric acid ， heat gently to dissolve ， cool and filter. To the filtrate add 0.5 ml of iodine TS ， a dark brown precipitate is produced. Assay ----------------------------------------(6hour)
Sulfamethoxazole λ2=257 nm, λ1=304 nm, so that 12λλA A -=0. Measure the absorbance of diluted test solution and that of diluted reference solution (1) at wavelengths λ2 and λ1， calculate the difference in absorbance (?A ) for each solution and the content of C 10H 11N 3O 3S.
Trimethoprim λ2=239 nm, λ1=295 nm, so that 12λλA A -=0. Measure the absorbance of diluted test solution and that of diluted reference solution (2) at wavelengths λ2 and λ1， calculate the difference in absorbance (?A) for each solution and the content of C 14H 18N 4O 3.
References
the Volumn 2 of Chinese Pharmacopoeia
Focal point
The principal of dual wavelength assay.
Discussion
1.Give an explanation of the basis of the wavelength selection for the determination of
sulfamethoxazole and trimethoprim，respectively.
2.Why is the more diluted solution used for the assay of trimethoprim than that for
sulfamethoxazole?
teaching device
50ml beaker;
10ml centrifuge tube
mortar
electronic balance
100ml volumetric flask
50ml volumetric flask
UV spectrometer
1cm cell
实验四 血浆中阿司匹林的高效液相色谱法测定
教学目的
1. 了解生物样品测定的过程；
2. 掌握阿司匹林血浆样品测定的方法和步骤。 本章讲授提纲及学时分配
1. 标准溶液―――――――――――――溶液配置（60min ） 阿司匹林标准溶液(100μg/ml)：
邻甲基苯甲酸(内标)标准溶液(50μg/ml)：
2. 血浆样品处理――――――――――――（1hour ）
阿司匹林血浆样品处理 取冷冻的血浆样品在冰水浴中解冻，精密吸取0.5ml 置1.5ml 的离心管中，精密加入邻甲基苯甲酸标准溶液10μl ，加0.5mol/L 盐酸0.1ml 和乙腈0.5ml ，涡旋1分钟，4℃放置15分钟后，4℃下12000 rpm 离心10分钟，分取上清液0.5ml ，加氯化钠0.1g ，涡旋5秒，4℃静置10分钟后，12000 rpm 离心10分钟，分取上清液作为供试液。
3. 标准曲线――――――――――（1hour ）
将阿司匹林与内标邻甲基苯甲酸的峰面积比，对血浆中阿司匹林的浓度进行线性回归，即得。
4. 阿司匹林血药浓度测定回收率和精密度试验――――――――――（1hour ） 取低、中、高浓度的供试液和对照液，照“阿司匹林血药浓度测定”项下的条件分别测定，按内标法，依不同浓度水平，分别以峰面积比进行计算，即得阿司匹林血浆样品测定低、中、高浓度的回收率和精密度，应符合规定。
5. 阿司匹林血药浓度测定――――――――――（3hour ） 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
测定法 取阿司匹林血浆样品供试液20μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法，
O CH 3
O
OH O OH CH 3
O
以标准曲线进行计算即得。
本课程学科的新进展
HPLC-MS的应用。
教学参考书
Analysis and bioanalysis
本章内容的重点
生物样品的处理方法
本章内容的难点
生物样品的处理过程
本章内容及讲授的改进意见
复习思考题
1、本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么？常用的其它方法有哪些？各有什么特点？
2、阿司匹林标准溶液在4℃储藏的目的是什么？为什么冰冻的阿司匹林血浆样品在冰水
浴中解冻？
3、阿司匹林血浆样品处理过程中加0.5mol/L盐酸0.1ml的目的是什么？
4、实验中添加内标物邻甲基苯甲酸的目的是什么？
回收率试验的目的和意义是什么？
教具及教学设备要求
50ml烧杯，10ml离心管，电子天平，100ml容量瓶，移液器，离心机，水浴锅，高效液相色谱仪
Experiment 4 Determination of aspirin(ASA) in human plasma
by HPLC
I. Purpose
1.To learn about the principles and procedures for the determination of drugs in biological
samples.
2.To experiment on the determination of aspirin in human plasma.
2. Contents and teach time assignment
1. Standard solutions--------------------------------------(60min)
Aspirin standard solution(ASA，100μg/ml):
O OH
2-methyl benzoic acid (internal standard)(MBA ，50μg/ml):
2. Sample preparation ------------------------------------(1hour)
Aspirin plasma sample preparation Thaw the frozen plasma sample in an ice-water bath. Transfer accurately 0.5 ml of it to a 1.5 ml microcentrifuge tube and add accurately 10μl of MBA standard solution. Then add 0.1 ml of 0.5 mol/L hydrochloric acid and 0.5 ml of acetonitrile. V ortex the mixture for 1 minute and keep at 4℃ for 15 minutes. Then centrifuge at 12000rpm for 10 min at 4℃. To 0.5 ml of the supernatant add 0.1g of sodium chloride and vortex for 5s and placed at 4℃for 10min before centrifuge at 12，000rpm for 10 min at 4℃. Use the supernatant for the determination of aspirin.
3. Calibration curve------------------------------------------(1hour)
Establish the calibration curve by plotting the peak-area ratios of ASA to internal standard versus its concentrations.
4. Recovery and precision for ASA determination -----------------------------------(1hour) Then make the determination according to the procedures described under the ‘determination of ASA in human plasma ’. The mean recovery and precision of different concentrations ， calculated by comparison of the peak-area ratios of ASA to MBA in the test solutions with those of standards at the same concentration ， must comply with the requirements.
5. Determination of Aspirin in human plasma ---------------------------------------3(hour) Determination Inject 20μl of ASA plasma sample into the column ， and record the chromatogram. Calculate the ASA concentration in the plasma with respect to the peak area ratios obtained in the chromatogram by the internal standard method according to the calibration curve.
References
Analysis and bioanalysis
Focal point
The pretreat method of biological specimen.
OH CH 3
O
Discussion
1.Wh at’s the method used for the elimination of the plasma protein interferences in this
analysis? What other usual methods are there for the elimination of the plasma
protein interferences? What are the respective characteristics of them?
2.What are the purposes to keep the ASA standard solution at 4℃? Why should the
frozen plasma samples be thawed in the ice-water bath?
3.What are the aims of adding 0.1ml of 0.5ml/L hydrochloric acid during the sample
preparation?
4.Why should the MBA be added as the internal standard in the test?
5.What are the aims and significances of the recovery test?
teaching device
50ml beaker;
10ml centrifuge tube
electronic balance
100ml volumetric flask
transferpettor
centrifugal machine
thermostat-controlled water-bath
high performance chromatograph of liquid
实验五维生素E胶丸的含量测定
教学目的
1.掌握气相色谱法测定的原理与方法；
2.掌握维生素E含量的操作条件及要点。
本章讲授提纲及学时分配
【性状】―――――――――――――（30min）
本品为微黄色或黄色透明的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。
【含量测定】―――――――――――――（7.5hour）
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶中，照维生素E项下的方法，精密加入内标溶液10ml，密塞，摇匀，取1～3μl注入气相色谱仪，并依法测定校正因子，计算，即得。
照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2％；柱温为265℃。理论板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
校正因子测定取正三十二烷适量，制备内标溶液。另取维生素E对照品制备对照品溶液，精密加入内标溶液10ml，混匀，取1～3μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
本课程学科的新进展
GC的应用。
教学参考书
Journal of Chromatography A
本章内容的重点
气相色谱仪的使用
本章内容的难点
气相色谱仪的使用
本章内容及讲授的改进意见
复习思考题
1、气相色谱测定维生素E含量时为什么使用内标法？
2、试述气相色谱法的特点及分析适用范围。
3、维生素E含量测定的其它方法有哪些？各有什么特点？
教具及教学设备要求
具塞锥形瓶，电子天平，10ml容量瓶，气相色谱仪
Experiment 5 The Assay of Vitamin E
I. Purpose
1.To study the principles and procedures of gas chromatography for the assay of volatile
drugs.
2.To experiment on the assay of Vitamin E.
2. Contents and teach time assignment
Description----------------------------------(30min)
A clear pale yellow or yellow viscous，oily liquid；almost odourless；the colur deepens on exposure to light.
Freely soluble in dehydrated ethanol，acetone，ether or petroleum ether；insoluble in water. Assay-------------------------------------------------(7.5hour)
Mix well the contents obtained in the test for Weight variation. To a quantity，accurately weighed，of the mixed contents equivalent to 20 mg of vitamin E add 10 ml，accurately measured，of internal standard solution in an amber coloured flask stoppered，shake well. Carry out the Assay described under vitamin E，injecting 1~3μl of the solution into the column and determine the correction factor accordingly. Calculate the content of C31H52O3.
Carry out the method for gas chromatography (Appendix V E，method 3)，using a column packed with 2% silicone (OV-17) as the stationary phase and maintain the column temperature at 265℃. The number of theoretical plates of the column is not less than 500，calculated with reference to the peak of vitamin E，and the resolution factor between the peaks of vitamin E and internal standard is not less than 2.
Dissolve a quantity of dotriacontane in n-hexane to produce a solution of 1.0 mg per ml as the internal standard solution. To 20 mg of vitamin E CRS，accurately weighed，in an amber coloured flask with stopper，add 10 ml of internal standard solution，accurately measured，stopper the flask，shake well. Inject 1 ~ 3μl into the column and calculate the correction factor.
References
Journal of Chromatography A
Focal point
The use of gas chromatograph.
Discussion
1.Why is the internal reference standard method employed for the assay of Vitamin E by
GC?
2.Give an explanation of the features and applications of GC method?
3.What other methods are there for the assay of Vitamin E?
teaching device
conical flask
electronic balance
10ml volumetric flask
gas chromatograph
实验六醋酸氢化可的松中其他甾体的检查
双黄连口服液的质量检验
教学目的
1.了解甾体激素类药物中有关物质的来源和检查的意义。
2.掌握醋酸氢化可的松的有关物质检查方法。
3.掌握中成药特征成分的薄层对照品法及对照药材法的鉴别；
本章讲授提纲及学时分配
一、醋酸氢化可的松中其他甾体的检查
本品为11 ，17α，21-三羟基孕甾-4-烯-3，20-三酮21-醋酸酯。按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0%～102.0％。
【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。
【检查】―――――――――――――――（2hour）
其他甾体自身对照法，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
二、双黄连口服液的质量检验
【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g
【性状】本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。
【鉴别】薄层色谱法
(1) 金银花、黄芩对照品法―――――――――――――（2hour）
(2) 连翘对照药材法―――――――――――――（2hour）
本课程学科的新进展
TLC的应用。
教学参考书
Journal of Chromatography A
本章内容的重点
TLC点样
碱性四氮唑蓝显色
本章内容的难点
TLC点样
碱性四氮唑蓝显色
本章内容及讲授的改进意见
复习思考题
1.甾体激素中“其它甾体”检查的意义和常用方法是什么？
2.哪类甾体激素可与四氮唑蓝产生反应，是结构中的何种基团参与了反应，反应式是什
么？
3.在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采用对照药材法？
教具及教学设备要求
薄层板，点样毛细管，10ml容量瓶，5ml容量瓶，喷瓶，紫外光灯，水浴锅，回流管，圆底烧瓶
Experiment 6 Tests of Hydrocortisone Acetate or Hydrocortisone Acetate
The Analysis of Shuanghuanglian Koufuye
I. Purpose
1.To study the origins of the related compounds of steroidal drugs and the significance of the
limit tests for them.
2.To experiment on the limit test for the related compounds of hydrocortisone acetate.
3.To study the method for the identification of traditional Chinese materia medica with
reference to CRS or reference drug.
2. Contents and teach time assignment
1、Hydrocortisone Acetate
Hydrocortisone Acetate is 11β，17α，21-trihydroxypregn-4-ene-3，20-dione-21-acetate. It contains not less than 97.0% and not more than 102.0% of C23H32O6，calculated on the dried basis.
Description A white or almost white crystalline powder；odourless.
Slightly soluble in ethanol or chloroform；insoluble in water.
Other steroids
Carry out the method for thin-layer chromatography (Appendix V B)-------------------------(2hour)
2、Shuanghuanglian Koufuye
Ingredients Flos Lonicerae 375 g；Radix scutellariae 375 g；Fructus Forsythiae 750 g. Description A clear，brownish-red liquid；taste，sweet and slightly bitter.
Identification
(1) flos lonicerae, scutellaria--------------------------------------(2hour)
(2) forsythia suspensa by reference drug-------------------------------------(2hour)
References
Journal of Chromatography A
Focal point
The spotting of TLC
The use of tetrazolium
Discussion
1.What are the commonly used method for and the significance of the limit test for other
steroids for the steroidal drugs?
2.What kind of steroidal drugs can react with the alkaline tetrazolium blue TS? What is
the chemical reaction equation?
3.When should the reference drug be used for the identification of traditional Chinese
materia medica?
teaching device
thin layer plate, spotting capillary, 10ml volumetric flask, 5ml volumetric flask
consperg bottle, ultraviolet light
thermostat-controlled water-bath
recirculation tube, round bottom flask
实验七盐酸普萘洛尔的质量控制
教学目的
1.掌握紫外分光光度法测定药物制剂中主药的含量。
2.掌握高效液相色谱法测定药物制剂中主药的含量。
本章讲授提纲及学时分配
一、紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量
本品含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2.HCl) 应为标示量的90.0％～110.0 ％。
【性状】本品为白色片。
【含量测定】――――――――――――――（3.5hour）
供试液（1）、（2）的制备
照分光光度法（附录ⅣA）测定
含量计算
二、高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔的含量
照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。――――――（3.5hour）本课程学科的新进展
质量标准的研究进展。
教学参考书
BP2003, USP24
本章内容的重点
紫外分光光度仪的使用
高效液相色谱仪的使用
本章内容的难点
制剂含量的计算、表示方法
本章内容及讲授的改进意见
复习思考题
中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E
全国五大药学院系简介（四）——沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学作为一个专门性的学校，其所有专业都和药学有关，在此只介绍他的药学院： 药学院是沈阳药科大学历史最悠久的二级教学管理机构，从1932年10月起即开始招收调剂班学员；1940年将调剂班改为药科班；1948年成立药学专科；1949年将药剂专科改为药剂系； 1958年正式更名为药学系；2001年4月，在原有药学系的基础上，并入了物理化学教研室、分析化学教研室、仪器测试中心、药物代谢与药物动力学实验室，正式组建药学院。 药学院现有教职员工149人，下设三个系——药剂系、药分系和药理系，共15个教研室，其中，药剂系包括5个教研室——药剂Ⅰ室、药剂Ⅱ室、药剂Ⅲ室、物理化学教研室、药剂实验室；药理系包括5个教研室——药理教研室、生理教研室、机能实验室、GLP中心和实验动物中心；药分系包括5个教研室——药物分析教研室、分析化学教研室、药物代谢与药物动力学实验室、分析化学中心实验室和仪器测试中心。 经过顾学裘等老一代药学专家的数十年的辛勤建设和发展，我院如今已成为基础坚实、实力雄厚、居于国内先进水平，在国际上有较大影响的药学院，在药物制剂的理论与实践、药物质量控制、药物代谢与药物动力学研究以及新药安全评价等领域的研究均处于国内领先水平。各类课程均有学科带头人和骨干教师，荟萃着众多的药学专家、教授和学者，老中青人才济济，他们具有丰富的教学实践经验和很强的科学研究能力，研究方向十分广泛。药学院现有教授27人，副教授33人，高级工程师11人，硕士生导师33人，博士生导师17人。教师中获博士学位24人，硕士学位43人，占教师总数的77.6 %，现正攻读博士学位26人。学院有30余人分别担任了国务院学位委员会学科评议组成员、国家自然科学奖科技进步奖评委、卫生部医药科学委员会药学专题委员会委员、国家药典委员会委员、国际和国内学术团体的领导以及国际性、全国性期刊杂志的正副主编或编委，在国内享有较高声誉。 学院在出色完成各层次的教学任务的同时，还承担了国家新药研究基金科研项目6项，以及国家、省、市下达的其它科研任务50多项，并取得了一系列科研成果，不少项目达到了国际先进水平，许多项目填补了国内空白。目前，学院拥有国家级重点学科——药剂学科、国家级重点实验室——沈阳新药安全评价中心和辽宁省级重点学科——药物分析学科。药剂学科还设有特聘教授岗位。学院综合办学条件优良，基本设施齐全，能够充分满足教学、科研的需要。学院拥有LC—MS n、LC—MS、300MHz超导核磁共振仪、GC—MS、红外分光光度计、旋光仪、元素分析仪、数台高效液相色谱仪等从事应用基础研究和新药开发研究的各种大型精密仪器设备。 药学院在长期的办学实践中，以严谨的学风、执着的科学创新精神创造出了丰硕的成果，目前已经发展成为多学科、多层次、富有特色的二级学院。药学院现有药学博士后流动站1个，药学一级学科博士学位授权点1个（二级博士学科3个，包括药剂学、药理学和药物分析学），硕士学科点3个，本科专业3个，含7个研究方向：药学国家理科基地班、药学英语班、药学日语班、临床药学班、药学班、药物制剂班和环境科学班，其中，国家理科基地班是在1996年被国家教委批准的、在省属高校中唯一的国家理科基础科学研究和教学人才培训试点，五年制的药学英语班和日语班在国内外也有较大的影响。现全院共有全日制在校生2569人，占全校学生总数的48%，其中本科生2000人，硕士研究生459人，博士研究生 110人，我院还有54名学员在职攻读博士学位。 在对学生的教育管理过程中，学院始终坚持以德育教育为核心，以学风建设为主线，全面推进素质教育，培养了一大批具有较高综合素质的合格人才，近几年有近三分之一的应届毕业生考取了研究生。我院培养的学生以其良好的职业道德、扎实的专业功底和很强的综合能力，深受用人单位的欢迎和好评，毕业生供不应求。多年来，药学院为国家培养了大批高级药学人才，其
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 人： 得分评卷人一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、 _________、_________、_________。HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经 ______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
第二军医大学考博外科学总论近年真题（附参考答案） 2007年 一、填空（本来是单选） 1、多次输血后有发热的病人适宜输：洗涤红细胞。 2、挤压综合征又叫：Bywater综合征。 3、大量输血时应用5%碳酸氢钠的作用：碱化尿液、增加血红蛋白在尿液中的溶解度、减少沉淀、避免肾小管阻塞。 4、幽门梗阻病人腹痛、呕吐3天，K+2.8mmol/L，CO2结合力55%，该病人最可能存在：（哪种电解质、酸碱平衡紊乱）低钾血症、代谢性碱中毒。 5、休克时应用血管活性物质的作用在于：恢复有效循环和有效组织灌注。 6、休克的特殊监测指标：中心静脉压、肺动脉楔压、心排出量和心脏指数、动脉血气分析、动脉血乳酸测定、DIC实验室检查。 7、烧伤后最严重的并发症：低血容量休克。 8、糖尿病人术前准备：控制饮食或应用胰岛素控制血糖、调整心肾功能。 9、战伤的早二期缝合为：清创后8-14天。 10、通常冻僵所指的直肠温度在：轻度34-36℃，中度30-34℃，重度<30℃。 11、在临床上，提高恶性肿瘤疗效的关键是：早发现、早诊断、早治疗。 12、下列属于细胞增殖周期S期抑制剂的药物是：阿糖胞苷。 二、名解 1、sarcoma 答：肉瘤，即来源于间叶组织的恶性肿瘤的统称，多见于皮下或肌肉，大小不定，表面光滑，质地柔软或偏韧，移动性好，一般无疼痛。 2、TPN（中文、全英文） 答：total parenteral nutrition，全胃肠外营养，指完全经静脉途径输入营养物质，以维持机体正常生理需要和促进疾病康复的治疗方法。 3、Non-touch technique 答：不接触技术，指在进行可能有污染、感染、恶性肿瘤等疾病的手术时，通过覆盖纱布、贴膜以及更换手套、器械、铺巾等方式保护健康组织免受骚扰的技术。 4、acute phlegmona 答：急性蜂窝织炎，指皮下、筋膜下、肌间隙或深部疏松结缔组织的急性、弥漫性、化脓性感染，常见致病菌为溶血性链球菌和金黄葡萄球菌。 5、homeostasis 答：内稳态，指机体通过体液和神经等调节机制，使内环境最小限度地受外界环境影响而达到一个相对稳定的状态。 6、tumor marker 答：肿瘤标志物，是指由肿瘤组织产生的反映肿瘤自身存在的化学物质。可通过监测其量的变化用于肿瘤的诊断、预后和疗效观察。
分析化学 第一部分误差和分析数据处理 Accuracy:准确度。测最值与真实值接近的程度（用误差表示)。 Precision:精密度：测定条件相同时，一组平行测定值之间相互接近的程度（用偏差来表示）。 偏差：测量值与平均值之差。 Absolute error:绝对误差。测量值与真实值之差。 方法误差：用于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起的误差。 仪器或试剂误差：由于仪器未经过校准或试剂不合规格所引起的误差。 操作误差：由于分析者操作不符合要求所造成的误差。 Relative error:相对误差。绝对误差与以实值的比值。 Systematic error:系统误差。由某种确定原因引起的误差，一般具有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。 恒定误差：在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分的含量增大而减少，这种系统误差叫恒定误差。 比例误差：在多次测定中，绝对值随样品量的增大而成比例的增大，但相对值保持不变，这样的系统误差叫做比例误差。 Accidental error:偶然误差。也叫随机误差，是由于偶然的原因引起的误差。 Significant figure有效数字：指在分析工作中实际能测量到的数字（保留1位欠准数字）。 置信区间：在一定置信水平时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。 相关系数：描述两个变量间相关性的参数。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。
第二部分容量分析法 Titer滴定度:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。 酸碱：凡能给出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱。 酸的浓度：在一定体积的溶液中含某种酸溶质的量称为酸的浓度。 碱的浓度：在一定体积的溶液中含某种碱溶质的量称为碱的浓度。 酸度：溶液中氢离子的浓度，严格讲是氢离子的活度，用pH表示。 碱度：溶液中氢氧根离子的浓度，严格讲是氢氧根离子的活度，用pOH表示。 电荷平衡：指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和相同，即溶液是电中性的。material balance质量平衡：也称为物料平衡，是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和。 电荷平衡式：是指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和的数学表达式。 质量平衡式：是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和的数学表达式。 Autoprolysis reaction溶剂的质子自递反应：在溶剂分子间发生的质子转移反应。 酸碱滴定曲线：在酸碱滴定中，以滴定过程中溶液的pH的变化对滴定剂消耗的体积（或滴定体积百分数）作图即酸碱滴定曲线。 缓冲溶液：由弱酸及其共轭碱或由弱碱及其共轭酸组成的具有一定PH范围缓冲能力的溶液。 分布系数:溶液中某种酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数。 副反应系数：每种物质存在型体浓度占各种物质存在型体浓度总和比值的倒数，称为副反应系数。Proton balance equation质子条件式：酸碱反应达到平衡时，酸失去的质子数等于碱得到的质子数。Acid-base indicator酸碱指示剂；是一些有机弱酸和弱碱及其共轭酸与其共轭碱具有不同的结构，显现不同的颜色。 Colour change interval 指示剂的变色范围：酸碱指示剂的变色范围指酸碱指示剂发生颜色突变的pH 范围。 酸碱滴定突跃和突跃范围：在酸碱滴定过程中，溶液PH值的突变称为滴定突跃，突跃所在的PH范围为突跃范围。 反滴定法：又称剩余滴定法或回滴定法，当反应速度较慢或者反应物是固体的情形，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量完成，此时可先加入一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后再用另一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液，称为反滴定法。 置换滴定法：对于不按照确定化学计量关系反应的物质（如有副反应），有时可通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量的置换出另外一种可直接滴定的物质，用标准溶液滴定此生成物，称为置换滴定法。 Stoichiometric point化学计量点：当化学反应按计量关系完全反应，即滴入标准溶液物质的量与待测组分物质的量恰好符合化学反应式所表示的计量关系，称反应达到了化学计量点.。 滴定终点：滴定分析中，借助指示剂变色来确定化学计量点到达，故指示剂的变色点称为滴定终点.。标定：用配置溶液滴定基准物质来计算其准确浓度的方法称为标定。 对标：用另外一种标准溶液滴定一定量的配制溶液或用该溶液滴定另外一种标准溶液来确定其浓度的方法。 Titration error滴定误差：由滴定终点与化学计量点不相符合引起的相对误差。 Nonaqueous titrations:非水滴定法。在非水溶剂中进行的滴定分析法称为非水滴定法。 Protonic solvent:质子溶剂。能给出质子或接受质子的溶液称为质子溶剂。 Aprotic solvent:非质子溶剂。分子中无转移性质子的溶剂称为非质子溶剂。
《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
中国药科大学药物化学考研药物化学药物化学 精编 Document number：WTT-LKK-GBB-08921-EIGG-22986
中国药科大学2006年药物化学期末试卷 一、名词解释（每小题4分，共12分） 1.抗高血压药 2.抗代谢抗肿瘤药 3.四环素类抗生素 二、填空题(每空1分，共16分) 1.卡托普利的结构式为_____化学名是_____其主要用途为 __________。 2.镇静催眠药按化学结构的不同,可分为_____类_____类和 其他类型。 3.对乙酰氨基酚的结构式是_____。 4.吗啡分子结构中因具有_____及_____,因而显酸碱两性。 5.盐酸麻黄碱的主要用途是_____。 6.顺铂临床用于__________。 7.环磷酰胺临床使用的剂型为_____。 8.林可霉素的主要用途是__________。 的结构式为_____。 10.孕甾烷的基本结构式是_____。 11.对氨基水杨酸钠临床用途是_____。 12.克霉唑的临床用途为_____。
三、单项选择题(在每小题的五个备选答案中，选出一个正 确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。每小题2分，共36分) 1.可与吡啶-硫酸铜试液作用显绿色的药物是( )。 A.苯巴比妥 B.苯妥英钠 C.硫喷妥钠 D.氯丙嗪 E.安定 2.下列药物中哪一个具有吩噻嗪环结构( ) A.氨甲丙二酯 B.舒宁 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.安定 3.苯巴比妥的化学名是( )。 乙基-6-苯基-2，4，6-嘧啶三酮 氯-5-甲基-1-甲酰胺 乙基-5-苯基-2，4，6-（1H，3H，5H）嘧啶三酮 氯-5-甲基-1-哌嗪乙醇 ，5-二苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐 4.在阿司匹林合成中产生的可引起过敏反应的副产物是 ( )。 A.乙酰水杨酸酐 B.吲哚 C.苯酚 D.水杨酸苯酯
第十二章原子吸收分光光度法 一、填空题 1、外层电子；第一激发态；共振吸收线；共振线； 2、32S1/2；32P1/2，32P3/2； 3、光源、原子化器、单色器和检测系统； 4、共振线； 5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。 6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。 7、频率、半宽度、强度。 二、选择题 AAB AAB 三、简答题 1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。在通常的原子吸收分光光度法条件下，吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制，当局外元素浓度很小时，吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。 2、特点：灵敏度高。选择性好。精密度高。测量范围广。 局限性：标准曲线的线性范围窄。测一种元素要使用一种元素灯，使用不方便。 3、（1）锐线光源、（2）发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。 第十三章红外分光光度法 第十四章核磁共振波谱法 一、填空题 1、ν 照 = ν 进 △m=+ 1 2、一级；高级；△ν/J > 10 3、化学位移，偶合常数 4、局部抗磁屏蔽；磁各相异性 5、自旋－自旋偶合；偶合常数 6、2 7、3 8、无线电波、核自旋能级分裂、1/2 9、7.17 10、中心位置，峰裂距 11、屏蔽效应，各向异性效应，氢键
12、2 13、氢分布； 质子类型； 核间关系 二、选择题 ACCDD DBACB CD 三、简答题 1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同，它们在核磁共振谱上不产生分裂 ，例如： 2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C ≡C 地正屏蔽区，δ减小 3、（1） 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； （2）屏蔽强烈，共振频率最小，吸收峰在磁场强度高场，与有机化合物中的质子峰不重迭； （3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。 四、解谱题 1、 CH3COCH2COOCH2CH3 2、 3、C 6H 5-C(CH 3)=CH-COOH 4、 偶合系统为： AMX3系统 可能结构为：CH3–CH CH-COOH 5、 CH H 3C CH 3 6、CH 3CH 2I 7、 C C C H H H H H H O (1)(2)(3)(4)(5)(6) C O H H 3C O
A.盐酸普鲁卡因 B.尼可刹米 C.苯巴比妥 D.异烟肼 E.青霉素钠 30.在pH2溶液中可以采用紫外法测定的药物有 A.硫喷妥 B.司可巴比妥 C.苯巴比妥 D.盐酸氯丙嗪 E.戊巴比妥 二.鉴别（20分） 用化学方法鉴别下列各组药物，并写出药物名称 第1组 第2组 三.计算（20分） 1.灰黄霉素片含量测定：取本品10片，精密称定，其总重为 2.5442g，研细，精密称取片粉0.1465g，置200ml容量瓶中，加无水乙醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇 匀。在291nm测得吸收度A=0.448 已知：灰黄霉素的=684，灰黄霉素片的标示量 =125mg/片，求：灰黄霉素的标示量%=？ 2.溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准液(100μ2-/ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之几? gSO 4 3.用碘量法测定青霉素钠，每1ml的0.01mol/L碘液相当于多少mg的青霉素钠？已知：青霉素钠的结构及分子量为
C 16H 17 N 2 NaO 4 S=356.38 四.问答（15分） 1.古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI和酸性SnCl 2 试液的作用是什么？ 2.凯氏定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加入的H 2SO 4 、K 2 SO 4 和CuSO 4 的 作用是什么？ 3.制剂分析的特点是什么？ 五.含量测定（15分） 根据下列药物结构请选择最适宜方法（或按指定方法）进行含量测定，要求注明反应原理（文字、反应式或图表均可）、测定的主要条件、所用溶剂及试剂、滴定剂及其浓度、指示剂及终点颜色变化、操作注意事项等。 1. 2. 碘量法
中国药科大学研究生入学考试药物分析复试题汇总 A.10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC 、NOESY、ROESY 名词解释 4.色谱分析，确定所用色谱分析方法（多为书中例题)，考过 二甲双胍、硝酸异山梨酯、好像还有个多糖 5.质谱离子化方法有哪些，各自特点，有哪些质谱仪（）如离子肼 6.好像还有个关于青霉素杂质的检查 实验与专外 1.配流动相 2.画下FID检测器及气化室 3.阿司匹林分析挑错，水解后剩余滴定法。 4.英文翻译（）基本都为药物分析方向期末考试所用专外书上内容 B.08年药分复试 一、单选 二、多选 三、问答题 1.盐酸伪麻黄碱的质量控制项目应有哪些，各自目的，并各自简述一种合适的控制方法及简要步骤、 2.抗生素类药物的分类，其含量测定方法与化学分析方法有何区别 3.按色谱条件选对应物质 条件一：ODS柱...，流动相：庚烷磺酸钠的磷酸缓溶液：水（）2:98） 条件二：ODS柱....，流动相：甲醇：水：冰醋酸，254nm; 条件三：ODS柱....，流动相：乙腈：水 （72:28）; 条件四：ODS柱....，流动相：甲醇：水（20:80）； 物质：柴胡皂苷，二氟尼柳，醋酸甲地孕酮，CH3N(CH3)2RCOO 4.(1)盐酸普萘洛尔含量测定方法？方程式？滴定度
（2）用ODS柱时拖尾的原因？解决方法？ （3）盐酸普萘洛尔，...普萘洛尔,.......普萘洛尔出峰顺序。 5.尼可刹米 （1） （2）IR峰归属，振动形式，3032cm 1,2975,1685,1589,1570,1465,1210,1120,711(3)NMR峰归属 偶合裂分原因，图中化学位移：9.0；7.0；3.0；1.0；0； （4）C13谱：10个峰，a j,J=0 指出对应C，及原因 （5）质谱：m/z 178;177;163;150;28;51;78;106（基峰），裂解方程式 6.什么是GC衍生化？特点（目的）？写出三种衍生化方程式 7.系统适应性试验包括？各自标准。计算公式 8.（1）上海华联制药厂 （2）欣弗 （3）梅花K （4）齐二药 以上各自事件的药物？原因，谈谈对药物质量控制的具体措施。 C.07年药物分析复试题 一、选择题（20'） 二、克伦特罗相关问题（60’） 三、克伦特罗的作用（0结构式已给出） 请推测克伦特罗的紫外吸收的特征峰位？ 请画出克伦特罗的大概的H NMR和C NMR 请推测克伦特罗的红外光谱的主要峰归属 请推测克伦特罗的主要质谱裂解方式 三、其他（70） 制剂分析的检查项目 多种药物色谱条件的选择？包括柠檬烯、龙脑、依那普利、VE以及二甲双胍。只需写出是采用GC还是LC，以及检测方式。为什么 色谱适应性考察项目有哪些 还不全，就记得这么多了10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC
王大新，男，47岁，1984年毕业于第三军医大学军医 系, 2001年第二军医大学博士毕业，2003年南京医科大学 第一附属医院（江苏省人民医院）心介中心博士后出站。现 为扬州大学特聘教授，主任医师，扬州大学生物医学工程研 究所所长；苏北人民医院生物医学工程研究中心主任；国家 863、973重大项目课题组组长；卫生部内镜专业技术委员会专家；中国内镜医师协会总干事，负责全国内镜医师诊疗技术基地的建设、验收和内镜医师培训。主要从事微循环、冠心病防治和经皮冠状动脉成形术（PTCA）后再狭窄的研究，近5年来发表论文20余篇。著有《实用微循环》、《医用几丁质》、《内镜医学》等专著。主持并参与完成了国家自然基金“生长因子-毒素融合蛋白对PTCA后再狭窄预防的研究”（编号39670316，1997）、“生物可降解聚合物支架的基础研究”（编号30270565，2002）；国家973计划（G2000056903）、全军“十五”重点课题“几丁糖阿斯匹林缓释剂靶向治疗动脉粥样斑块的研究”（批准号01MA150，2001）、上海市科技发展基金（2000IZD002）和中国博士后基金资助项目“生物可降解支架对PTCA后再狭窄的作用及机制的实验研究”（编号2003034390）等多项基金课题。2003年获上海市科学技术进步二等奖(“动脉粥样硬化不稳定斑快早期血清学检测和防治的研究”)；2008年获科技部恩德思医学科学技术奖一等奖（“生物降解性纳米聚合物支架的研制与应用”）和二等奖（“超声内镜对胰腺疾病诊治作用的临床研究”）。现主持973 重点项目（“生物可降解纳米载药缓释支架的基础研究”，课题编号2007CB936104，经费600万）；863重点项目（“心血管修复用纳米生物材料研发”，课题编号2007AA021905，经费482万）。
中国药科大学药物化学试卷（B） 一、根据下列药物的结构，写出其药名及主要临床用途（20分）二、写出下列药物的化学结构及临床主要用途（20分，每题2分） 1、阿苯达唑 2、棒酸3、磺胺醋酰钠 4、甲氧苄啶5、诺氟沙星 6、炔诺酮 7、氟康唑 8、氯霉素9、氨苄青霉素 10、顺铂三、合成题（20分） 1、益康唑 2、己烯雌酚 3、氟尿嘧啶 4、环丙沙星 四、写出下列词头（尾）的药物作用靶位及主要临床用途（10分） 作用靶位主要临床用途（1） cef- ______________ ______________ （2） -conazole ______________ _______ ________ （3） -cillin _______________ _______________ （4） -oxacin _______________ _______________ （5）–vir _______________ ______________ 五、（10分） 1、写出下列药物不稳定性的分解产物 2、写出下列药物的代谢产物 六、简答题（20分） 1、试述磺胺类药物及其抗菌增效剂的作用机制。 2、试解释氨基糖甙类抗生素的耐药机制。 3、奥格门汀有哪两种药物组成？说明其合用理由。 4、为什么维生素C在生产贮存过程中易产生变色？ 2002—2003学年第二学期（2000级） 一、解释下列名词：（20分） 1、前药（Prodrug） 2、软药（Softdrug） 3、硬药（Harddrug） 4、生物电子等排（Bioisosterism） 二、巴比妥类药物5位取代基结构类型的不同对药物体内代谢和药物的作用产生较大影响，请解释之。并从药物设计的角度可得到什么启发？（10分） 三、药物的活性构象对药物的生物活性影响较大，以三环类抗精神病药物为例说明药物活性构象研究的基本原理（10分）。四、通过拟肾上腺素药物沙丁胺醇的发现，讨论该类药物设计的主要原理。（10分）。五、局部麻醉药利多卡因在临床应用时会产生中枢神经系统的副作用，解释其原因（10分）六、以镇痛药物和局部麻醉药物为例，总结由天然活性成分出发进行新药研究的基本原理和方法（15分） 七、手性药物的对映异构体之间活性的差异主要有那几种类型?根据已学的知识举例说明.（10分）。八、给出下列药物合理的合成路线（15分） 盐酸普鲁卡因枸橼酸芬太尼三唑仑 药物化学期末考试试卷理科基地班 一、试从“肾素－血管紧张素－醛固酮”系统的原理出发，简述作用于该系统抗高血压药物的结构类型，并举例说明。（20分）二、以合成抗菌药物喹诺酮药物的发现过程为例，认识定量构效关系（QSAR）在新药发现和研究中的作用(不需要写详细过程)。（20分）三、以H-2受体拮抗剂抗溃疡药物的研究为例，思考如何在新药研究中做到“me-too, me-better”（20分）四、什么是类型衍化方法?举例说明其在新药研究中的意义和作用?（10分）。五、简述核苷类抗病毒药物设计和研究的思路（10分）。六、给出下列药物合理的合成路线（20
中国药科大学分析化学（一）期末试卷（A 卷） 一、填空题（每空╳分，共30 分） 1、定量分析中，___________ 误差影响测定结果的准确度，___________ 误差影响测定结果的精密度。 2、0.05020是___________位有效数字，2.30 x 10 -4 是___________位有效数字。 3、滴定分析的化学反应必须具备的条件是___________、___________、___________。 4、C mol/L的Ag(NH3)2 + 溶液的质量平衡式是___________ 。 5、酸碱指示剂的变色范围大约是___________个pH 单位，变色范围与pKHIn 的关系是___________。 6、已知MNaOH=40.00g/mol,0.60g/LNNaOH溶液的pH＝___________。 7、根据酸碱质子理论，___________为碱，___________为酸。 8、配位滴定中，准确滴定的条件为___________. 9、直接碘量法要求溶液的pH值___________，间接碘量法要求溶液的酸度是___________。 10、影响沉淀的主要因素是___________、___________。 11、永停滴定法中使用的电极是___________，是以___________判断终点。 12、E-V 曲线及ΔE/ΔV –V曲线中___________对应的是化学计量点的体积。 13、玻璃电极转换系数S 的表示形式是___________。 14、Lambert-Beer 定律是描述___________与___________和___________的关系，它的数学表达形式是___________。 15、可见紫外分光光度计的光源，可见光区用___________，吸收池可用___________材料的吸收池，紫外光区光源用___________，吸收池必须用___________材料的吸收池。 得分评卷人二、选择题（每小题╳分，共25分） （从A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、从精密度好即可推出分析结果可靠的前提条件是（） A . 偶然误差小B.系统误差小 C. 标准误差小 D.平均误差小 2、在定量分析中，精密度与准确度的关系是（） A.精密度高，准确度必然高 B.准确度高，精密度必然高 C.精密度是保证准确度的前提 D.准确度是保证精密度的前提 3、NH3 的共轭酸是（） A. NH2 - B. NH2OH 2- C. NH4 + D. NH4OH 4、下列说法不正确的是（） A. 苯甲酸在水溶液中酸性较强 B. 苯甲酸在乙二胺中可提高酸性 C. 在水溶液中不能用NaOH 滴定苯甲酸 D. 在乙二胺中可用氨基乙醇滴定甲酸 5、以EDTA为滴定剂，以铬黑T为指示剂，不会出现封闭现象的离子是（） A. Fe 3+ B. Al 3+ C. Cu 2+ D. Mg 2+ 6、用Na2C2O4 标定KMnO4 溶液浓度时，溶液的酸度过低，会导致测定结果（） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 视当时情况 7、以某吸附指示剂(pKa ＝2.0) 作银量法的指示剂，测定的pH 应控制在（） A. pH<2 B. pH>2 C. pH>10 D. 2 中国药科大学 药物分析 期末试卷（A 卷） 学年第一学期 一、选择题（共50分） (一)A 型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1．硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为 ( ) A ．紫色 B ．红色 C ．绿色 D ．玫瑰红色 E ．紫堇色 2．雌激素的特有反应为 ( ) A ．麦芽酚反应 B ．硅钨酸反应 C ．硫色素反应 D ．Kober 反应 E ．坂口反应 3．四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了 ( ) A ．差向异构化 B ．酸性降解 C ．碱性降解 D ．脱水反应 E ．光反应 4．维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1%cm 1效价E D ．1%cm 1(IU/g) E 效价 E ．(IU/g)1%cm 1效价E 5．薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( ) A ．氯化物 B ．挥发性杂物 C ．有关物质 D ．硫化物 E ．硫酸盐 6．药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( ) A ．三氯化铁 B ．氯化亚汞 C ．氯化亚铁 D ．亚硝酸钠 E ．氯化亚锡 7．中国药典2000年版测定维生素E 含量采用GC 法，所用内标物质为 ( ) A ．正二十烷 B ．正二十二烷 C ．正三十烷 D ．正三十二烷 E ．正四十烷 8．酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则 ( ) A．能形成离子对B．有机溶剂提取能完全C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在E．酸性染料以分子状态存在9．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是( ) A．添加Br-B．生成NO＋Br-C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行 10．头孢呋辛酯中应检查的杂质是( ) A．异烟肼B．甲醇C．丙酮D．异构体E．游离肼 11．中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为( ) A．水-乙醚B．水-冰醋酸C．水-氯仿D．水-乙醇E．水-丙酮12．药物纯度合格是指( ) A．含量符合药典的规定B．符合分析纯的规定C．绝对不存在杂质D．对病人无害E．不超过该药物杂质限量的规定 13．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( ) A．它是有疗效的物质B．它是对疗效有不利影响的物质 C．它是对人体健康有害的物质D．可以考核生产工艺中容易引入的物质E．检查方法比较方便 14．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是( ) A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法 15．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量， 主要原因是( ) A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法进行测定 C．由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D．色谱法比较简单，精密度好 E．色谱法准确度优于滴定分析法 16．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D E．维生素E 17．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当 陆军军医大学 名称数量技术参数多光谱智能定量成像分析系统1 一、工作条件 1、1 仪器电源：220V AC10%，50-60Hz，1000VA。 1、2工作环境温度和湿度要求：温度15-30℃，相对湿度 ≤65%（30℃）,即在常规空调环境下能正常运转，不需要特别装修。 1、3 配置符合中国有关标准要求的插头和不间断电源。 二、设备用途成像系统集高通量、6色及以上多光谱成像与全视野数字化切片于一体，可对整张全脑等大组织标本切片进行自动化高速扫描，数字化存储，分析。可实现明场，荧光扫描，可完成对多重免疫组织化学染色的组织切片的病理学定量分析。 三、性能指标及配置要求 1、单次装载数量：单次满载容量≥5张玻片 2、成像模式：明场彩色、荧光多色、光谱成像，兼容双色、三色、多色复染样品 3、扫描方式：CCD面阵扫描 4、扫描仪相机： 4、1像素≥1000x1000； 4、2具备光谱扫描功能，光谱范围42040x。 2、9、旋转扫描：不小于200自由旋转，步进0、1，旋转扫描时可同时进行DIC扫描观察。 2、 10、视场：扫描视场不低于18mm，视场越大越好。 2、 11、分光系统： 2、 11、1二向色镜：声光分光器或小角度分光，声光分光器更优，Leica品牌显微镜必须配备AOBS。 2、 11、2荧光分光：棱镜或光栅。 2、 12、扫描模式：xy，xyz，xyt，xyzt，xz，xt，xzt，spot-t，xl，xyl，xyzl，xytl，xyztl，xzl，xtl，xztl，直线扫描，任意曲线扫描，剪切扫描。 2、 13、可自由选择各通道荧光采集的波长范围，可以同时采集荧光通道和透射光通道的图像。 2、 14、可对荧光光谱进行线性光谱拆分，可区分光谱大量重叠的染料。 2、 .中国药科大学2005年药物化学期末试卷 盐酸乙胺丁醇临床用于＿___＿＿_＿_＿_＿_。 5．烷化剂类抗肿瘤药分为氮芥类、＿__＿_＿_____＿_类、磺酸酯及卤代多元醇类、______＿______类。 6.头孢菌素与青霉素相比特点为________＿__＿_、＿_________＿_＿、_＿___＿_＿__＿__。 7.炔雌醇的结构是__＿___＿_____＿临床用于＿＿____＿_＿____。 ??? 3.对乙酰氨基酚的结构式是＿____。 ４.吗啡分子结构中因具有_＿___及＿___＿,因而显酸碱两性。 ６.顺铂临床用于__________。 7.环磷酰胺临床使用的剂型为____＿。 8.林可霉素的主要用途是_______＿_＿。 9.6－APＡ的结构式为____＿。 1０.孕甾烷的基本结构式是___＿＿。 １1.对氨基水杨酸钠临床用途是__＿＿_。 1２．克霉唑的临床用途为____＿。 2.炔诺酮的化学名为。 3.氟尿嘧啶为抗肿瘤药；卡莫司汀为抗肿瘤药。 4.半合成青霉素的主要中间体为,半合成头孢菌素的主要中间体 为。 5.磺胺类药物的必需结构为，且氨基与基必须成对位。 6.盐酸吗啡注射液放置能被空气氧化成毒性较大的 ,故应避光、密闭保存。1．心血管系统药物可分为(1)＿________＿(２）(3）__＿__＿____和抗心律失常药四大类。 2．甲丙氨酯又可称为____＿＿_＿＿_。 ３.盐酸哌替啶为_＿____＿_＿＿类镇痛药。 4.去甲肾上腺素属于__________类拟肾上腺素药，其主要用途是＿＿________。 5.6-APA的结构式为___＿＿_＿___。 ６.土霉素结构中含有____＿_＿___显弱酸性，还含有显碱性,故为两性化合物。7．甾类激素按化学结构可分为_____＿____,＿_______＿_和孕甾烷三类。 ８．5-氟尿嘧啶临床用于＿___＿___＿＿6-巯基嘌呤临床用于_＿_____＿_＿。 ２.扑热息痛药物中应检查( )杂质的含量。 Ａ.对乙酰氨基酚 B.对氨基酚Ｃ.水杨酸 Ｄ.对氨基苯甲酸 E.醋酸 ３.双氯芬酸钠属于哪类药物(） A．邻氨基苯甲酸类 B.吲哚乙酸类 C.芳基烷酸类 D.吡唑烷酮类 E.苯胺类 4．盐酸哌替啶的水溶液在pH值为()时最稳定，短时煮沸不致破坏。 Ａ.3 B.4 C.5 D.６ E.7 11.下列哪一药物属于抗菌增效剂(）中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷) (3)
陆军军医大学
中国药科大学年药物化学期末试卷
相关主题
文本预览