药物分析实验
目录
一、基本知识与基本技能
（一）药物分析的性质与任务
（二）药品检验工作的基本程序
（三）计量器具的检定
（四）药物分析数据的处理
（五）药品质量标准分析方法的验证
（六）药典基本知识
二、验证性实验
实验一葡萄糖的一般杂质检查…
实验二醋酸可的松中其它甾体的检查
实验三药物的特殊杂质检查
实验四药物的鉴别与区别
实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量
实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量
实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量
实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量
实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定
实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量
实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量
实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量
实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量
实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定
实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量
实验十八胃蛋白酶片的含量测定
实验十九尿中咖啡酸的比色分析
实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定
实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析
实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定
实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定
三、综合性实验
实验一阿司匹林及其制剂的质量分析
(一) 阿司匹林原料药
(二) 阿司匹林肠溶片
(三) 阿司匹林栓
实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析
(一) 对乙酰氨基酚原料药
（二）对乙酰氨基酚片
实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药
（二）盐酸普鲁卡因注射液
四、设计性实验
实验一药物的鉴别实验
实验二药物的特殊杂质检查实验
实验三药物滴定分析实验
实验四药物紫外定量分析实验
实验五药物的色谱定量分析实验
五、附录
附录一《中国药典》2005版（二部）凡例
附录二药品杂质分析指导原则
附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求
一、药物分析的基本知识与基本技能
（一）药物分析的性质与任务
药物分析是药学专业的一门主要专业课程。本课程旨在培养学生具有强烈的药品质量观念和具备从事药品质量研究及质量控制的基本理论知识和基本操作技能。药物分析学是一门研究药品的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及含量测定的一门方法学科。药物分析学是整个药学科学领域中一个重要的组成部分，其目的是为了控制药物的质量，保证用药的安全、有效、合理。
药物分析是运用物理学的、化学的、物理化学的、生物化学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物、天然药物、生化药物及其制剂的质量控制问题。为了全面控制药品质量，还要与生产单位紧密配合，积极从事药物生产过程的质量控制，从而发现问题、提高药品质量。同时也要与药品供应部门密切协作，考察药物贮存、使用过程中的质量稳定性问题，以改进药物的贮存条件和方法。可见，药品的质量控制问题不是某一个单位、某一个部门的，也不是某一学科可以单独完成的，它涉及到药品的研究、生产、供应、使用等多个环节，而药物分析则是其中最重要的一个方面。
药物分析的主要任务包括两个方面:一是药品的常规检验工作，如药物成品的化学检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察等。二是体内药物分析工作，如测定药物在生物材料中的药物浓度，以了解药物进在体内吸收、分布、代谢、消除等动力学过程，为安全合理用药提供信息。
（二）药品检验工作的基本程序
1．取样
取样是从一批产品中按取样规则，抽取出少量样品进行分析。取样应具有科学性、真实性和代表性，不然就失去了检验的意义。生产规模的固体原料药的取样，须采用取样探子取样。取样量要依据产品数量的多少而有所不同，样品取出后应混合均匀。有关样取样的规定见本书药物分析部分附录三。
2．鉴别
鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质来进行化学反应、测定理化常数、光谱特征及色谱特征以判断药物的真伪。药物的鉴别不能由某一项试验就能完成，而是要采
用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。选择鉴别方法应以专属性强、灵敏度高、方法简便、结果准确为原则。
3.检查
药品质量标准的检查项主要是检查药物的纯度，即检查药物在生产和贮存过程中引入的杂质是否超过了限量。药物在不影响疗效及人体健康的原则下，是可以允许微量的杂质存在的；但其量必须在药品标准规定之内。通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”，就是判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求，所以也可称为纯度检查
4.含量测定
含量测定是测定药物中有效成分的量是否符合药品标准的规定要求。一般采用化学分析、物理化学分析方法或生物化学的方法来测定。
判断一个药物的质量是否符合要求，必须综合考虑药物的性状、理化常数、鉴别、检查与含量测定的检验结果。
5.记录和报告
检验报告是对药品质量检验结果的证明书，结论必须明确、肯定，有依据。药品检验记录应真实、简明、完整、具体。字迹应清晰、色调一致，不得任意涂改，若有写错，可在错处划上单线或双线，而后在其旁边改正重写，并签名盖章。
检验记录的内容应包括：药名、批号、规格、数量、来源(取样或送样部门或单位)、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、取样日期或收到日期、报告日期；检验项目、检验依据、检验方法、数据、计算、结果、结论及处理意见；检验人、复核人签名或盖章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验错误的，由检验人负责。
（三）计量器具的检定
计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。计量器具的检定是查明和确认计量器具是否法定要求的程序。计量检定人员利用测量标准，按照法定计量检定的规程要求对计量器具的测试能力和可靠性进行检定，以考核和证明计量器具
是否可供使用。
国家对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面的计量器具实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。实行强制检定的计量器具的目录和管理办法，由国务院制定。规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
按照《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》，进行药物分析实验时需要检定的计量器具主要有：温度计、酸度计、天平及砝码、紫外－可见分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、旋光计、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
（四）药物分析数据的处理
药品检验过程中所测得的数据由于受分析方法、仪器、试剂,操作者及偶然因素的影响都不可能绝对准确，总是存在一定的误差。这就需要对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。
1．绝对误差和相对误差
测量值和真实值之差称为测量误差。测量误差可用两种方法表示,即绝对误差和相对误差。绝对误差是测量值与真实值之差，以测量值的单位为单位,可以是正值,也可以是负值。测量值越接近真实值,绝对误差越小；反之,则越大。相对误差是以真实值的大小为为基础来表示误差值,他可反映误差在测量值中所占的比例, 不受测量值单位的影响，实际工作中，常使用相对误差。，
2．系统误差和偶然误差
根据误差的性质, 误差可分为系统误差和偶然误差两大类。
（1）系统误差也叫可定误差,它是由于某种确定的原因引起的,一般有固定的方向（正或负）和大小,重复测定时重复出现。根据系统误差的来源,又可分为方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等。方法误差是由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。试剂误差是由
于试剂不纯而造成的误差。试剂误差可以通过更换试剂来克服,也可用“空白试验”的方法测知误差的大小加以校正。仪器误差是由于仪器不够准确造成的误差。仪器误差可通过预先校正仪器,选用符合要求的仪器或求出其校正值加以克服。操作误差是由于分析者操作不符合要求造成的误差。操作误差可通过作对照试验或经请有经验的分析人员校正而减免。
（2）偶然误差也称不可定误差或随机误差,它是由偶然的原因所引起的，其大小和正负都不固定，但多次测定就会发现绝对值大的误差出现的概率小, 绝对值小的误差出现的概率大,正、负偶然误差出现的概率大致相同。所以，可通过增加平行测定的次数,来减少测定的偶然误差。
3．有效数字
（1）有效数字在科学试验中,对于任一物理量的测定,其准确度都是有一定限度的。测量值的记录，必须与测量的准确度相符合。在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。在记录有效数字时，规定只允许数的最末一位欠准，而且只能上下差1。确定有效数字的位数，要根据测量所能达到的准确度来考虑。所以，在记录测量值时，一般只保留一位可疑数值，不可夸大。超过有效数字的数位再多，也不能提高结果可靠性，反而会给运算带来麻烦。
从0到9的10个数字中，只有0既可以是有效数字，也可以是只作定位用的无效数字，其余的数都只能作有效数字。
（2）有效数字的修约在数据处理时，各个测量值的有效数字位数可能不同，为便于运算，应按一定规则舍弃多余的尾数。舍弃多余的尾数，称为有效数字的修约，其主要原则有:①四舍六入五成双测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时，进位。等于5且5后无数时，若进位后测量值的末位数成偶数，则进位；若进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。②只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。例如将2.15491修约为三位数，不能先修约成2.155后再修约成2.16,只能一次修约为2.15。③运算过程中，为了减少舍入误差，可多保留一位有效数字（不修约），待算出结果后，再按
修约规则，将结果修约至应有的有效数字位数。④在修约标准偏差值或其它表示不确定度时、修约的结果应使准确度的估计值变得更差一些，例如S＝0.2l3，若取两位有效数字，宜修约为0.22,取一位则为0.3。
（3）有效数字的运算法则在计算分析结果时，每个测量值的误差都要传递到结果中去。必须根据误差传递规律，按照有效数字运算法则，合理取舍，才不致影响结果准确度的表达。
在做数学运算时，有效数字的处理，加减法与乘除法不同。做加减法是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。通常为了便于计算，可按照小数点后位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相加减。
在乘除法中,因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。通常为了便于计算，可按照有效数字位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相乘除。
（五）药品质量标准分析方法的验证
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。需验证的内容如下。
1．准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。
（1）含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或供试器进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
（2）杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标
准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。
（3）数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
2.精密度
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差（RSD）表示。
(1)重复性在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定，或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。
(2)中间精密度在同一个实验，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
（3）重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。例如，建立药典分析方法时，通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。
（4）数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
3.专属性
专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属
性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
（1）鉴别反应反应要求能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应。
（2）含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质之间能否得到分离。
在杂质降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定；与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。用强光照射、高温、高湿、酸（碱）水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查比对检查的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
4. 检测限
检测限系指拭样中被测物能被检出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下：
（1）非仪器分析目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出最低浓度或量。
（2）信噪比法用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
（3）数据要求应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
5. 定量限
定量限系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物有定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
6. 线性
线性指是设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内被测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
数据要求应列出回归方程、相关系数和线性图。
7. 范围
范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%~120%；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%~130%，根据剂型特点，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽；溶出度或释放度中的出量测定，范围应为限度的±20%；如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%；杂质测定，范围应根据初步实测，拟定为规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时进行，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%。
8. 耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等。气相色谱变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
附表检验项目和验证内容
项目鉴别杂质测定含量测定及
内容定量限度溶出题测定准确度－+ －+
精密度
重复性－+ －+ 中间精密度－+①－+①
专属性②+ + + +
检测限－－③+ －
定量限－+ －－
线性－+ －+
范围－+ －+
耐用性+ + + +
①已有重现性验证，不需验证中间精密度。
②如一种方法不够专属，可有其他分析方法予以补充。
③视具体情况予以验证。
（六）药典基本知识
1．药典（pharmacopoeia）
药典是一个国家记载药品标准的法典，是国家管理药品生产和实施质量检验的依据。药典的重要特点体现在他的法定性和体例的规范化。法定性是药典同其它法一样，具有法律约束力。规范化是指全书按一定的体例进行编排。
2．药品质量标准（简称药品标准）
药品标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用和监督管理部门共同遵循的法定依据。药品标准收载在药典的正文部分，是药典的主体内容。我国现行的药品质量标准是国家药品标准。国家药品标准包括《中华人民共和国药典》（简称中国药典）、药品注册标准和其他药品标准。国家药品标准由国家药典委员会负责制定和修订，由国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布实施。
药品检验应严格按照药典规定的项目和方法进行，只有符合药品标准的药品才是
合格的药品。生产、销售和使用不符合国家药品标准的药品，均属于违法行为。
3．中国药典
《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，如用英文表示则为Chinese Pharmacopoeia （缩写为Ch.P）。《中国药典》由国家药典委员会负责制定和修订，由国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布实施。
自1949年新中国建立后，国家药典委员会先后共出版了8个版次（1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版）的《中国药典》。《中国药典》除1953年版为一部和2005年版为三部外，其他版次均为二部。
《中国药典》2005年版为现行版本，于2005年1月出版发行，2005年7月1日起正式执行。该版药典首次将《中国药典》分为三部，其中一部收载中药材、中药饮片及成方制剂；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂；第三部是将原《中国生物制品规程》并入药典，单独收载生物制品。
中国药典内容包括凡例、正文、附录和索引四个部分。“凡例”是制定和执行药典必须了解和遵循的规则。《中国药典》的凡例，除了说明书名与内容编排外，并把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。凡例的具体内容见本书药物分析部分附录一。
正文部分专门收载药品或制剂的质量标准。药品的质量标准的内容一般应包括：法定名称、结构式、分子式和分子量、来源、性状、鉴别、纯度检查、含量测定、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等。正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及命名原则命名,《中国药典》收载的中文药品名称均为法定名称。英文名除另有规定外，均采用国际非专利药品名(INN)。
附录是药典的重要组成部分。中国药典（2005年版）二部附录包括：制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、有关理化常数测定法、有关滴定法及测定法、一般杂质检查法、有关检查法及测定法、制剂检查法及测定法、抗生素效价测定法及安全检查法、升压素生物测定法等测定法、放射性药品检定法、生物检定统计法、试
药与滴定液、制药用水、灭菌法、原子量表及指导原则等内容。
中国药典（2005年版）二部的索引分为两种：一是中文索引（按汉语拼音顺序排序）、二是英文名和中文名对照索引。中国药典除有中文的品名目次外，在书末还有汉语拼音索引和英文索引。
4．外国药典介绍
目前世界上有38个国家编制了药典，代表性的药典是《美国药典》、《英国药典》、《日本药典》和《欧洲药典》。
《美国药典》的英文全称是The United States Pharmacopoeia（缩写为USP）。《美国国家处方集》的英文全称是The National Formulary(缩写为NF)。为减少重复，方便使用，从1980年起，USP与NF合并为一册出版，用USP-NF表示。《美国药典》的现行版本是USP（29）-NF（24）版，2006年出版。
《英国药典》的英文全称是British Pharmacopoeia（缩写为BP）。英国药典有悠久的历史，最早的药典是1618年编写的《伦敦药典》，后又有《爱丁堡药典》和《爱尔兰药典》。1864年合为《英国药典》。《英国药典》的现行版本为2005年版，简写为BP(2005)。
日本国药典名称是《日本药局方》，英文缩写为JP。《日本药局方》历史也较悠久，1886年就出版了《日本药局方》第一版。《日本药局方》分为二部，一部包括凡例、制剂总则、一般试验方法（系指各类测定方法）和医药品各论（主要为化学药品、抗生素、放射性药品及各种制剂）。二部包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法和医药品各论（主要为生药、生物制品、调剂用附加剂等）。《日本药局方》现行版本是第15版，以JP（15）表示。
《欧洲药典》的英文全称是European Pharmacopoeia(缩写为Ph. Eur.)。《欧洲药典》由欧洲药典质量委员会编辑出版，有英文和法文两种法定文本，对其成员国皆有法律约束力。
实验一葡萄糖的一般杂质检查
一、实验要求
1．掌握一般杂质检查的项目及杂质限量计算方法。
2．掌握一般杂质检查的原理和方法。
二、实验原理
1．酸碱度检查
是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2．氯化物检查
是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量
Cl-+AgNO3→AgCl↓
3．硫酸盐检查
是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO 2
+BaCI2→BaSO4↓
4
4．铁盐检查
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3-
5．重金属检查
是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S
Pb2++H2S→PbS↓
6．砷盐检查（古蔡氏法）
是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比
较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2（黄色）
AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3（棕色）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O
AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O
I2+Sn2+→2I-+Sn4+
溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→ZnI42-
7．炽灼残渣检查
在机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）称为炽灼残渣，或称为硫酸盐灰分。
三、实验步骤
1．酸度
取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.2ml，应显粉红色。
2．氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶解加显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照液更浓（0.01%）。
3．硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml、摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO42-/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，
从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
4．铁盐
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
5．重金属
取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10ug pb/ml）2ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml。取本品4.0g置于乙管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
6．砷盐
取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管），并在25~40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，含砷量不得过百万分之一。
标准砷斑制备：精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2ml，置另一检砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，照上述方法自“加碘化钾试液5ml……”起依法操作，即得标准砷斑。
7．炽灼残渣
取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
所得炽灼残渣不得超过0.1%。
四、注意事项
1．比色或比浊操作，均应在纳氏比色管中进行。选择比色管时，应注意样品管与标准管的体积相等，玻璃色质一致，管上刻度均匀，高低一致，如有差别，不得超过2mm。
2．样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则，并应注意按操作顺序加入各种试剂。
3．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，然后将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。
4．砷盐检查时，取用的样品管与标准管应力求一致，管的长短，内经一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。锌粒加入后，应立即将检砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。
5．炽灼残渣时，恒重的操作条件，如所用的干燥器、坩埚钳、坩埚置于干燥器内放置时间等，必须一致。
五、问题与讨论
1．一般杂质检查的主要项目有哪些？
2．比色、比浊操作应遵循的原则是什么？
3．简述古蔡氏法检砷所加各个试剂的作用与操作注意点。
4．炽灼残渣的成败关键是什么？恒重的概念和意义是什么？
实验二醋酸可的松中其它甾体的检查
一、实验要求
1．了解醋酸可的松中的特殊杂质来源及其检查意义。
2．掌握薄层色谱法检查特殊杂质的操作方法。
二、实验原理
甾体激素类药物多是由甾体化合物经结构改造而来，因而可能带来未反应完的原料、中间体、异构体、降解产物、试剂和溶剂等杂质。甾体化合物通常要作“其它甾体”的检查，“其它甾体”是药物中存在的具有甾体结构的其它物质。如合成用的原料、中间体、副产物及降解产物等。由于其它甾体和药物的结构相似，一般采用色谱方法检查，如薄层色谱法、高效液相色谱法等。如醋酸可的松中其它甾体的检查可采用薄层色谱方法。
在醋酸可的松的化学结构中，由于C17位的α-醇酮基（-CO-CH3OH）具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑定量地还原为有色甲臢，生成的颜色随所用的试剂和条件而不同，多为红色或兰色。
三、实验步聚
1．薄层板的制备
取薄层用硅胶G4g，按1∶3（W∶V）比例加0.5%的羧甲基纤维素钠的上清液，研磨均匀，铺于两块5×20cm规格的玻璃板上，于室温下，置水平台上晾干，在110℃烘半小时，取出，置干燥器中备用。
2．供试溶液和对照溶液的制备
取醋酸可的松适量，加氯仿-甲醇（9∶1）制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取以上溶液适量，加氯仿-甲醇（9∶1）稀释成每1ml中含0.10mg 的溶液，作为对照溶液。
3．薄层层析
照薄层色谱法（中国药典1990年版附录30页）试验，吸取上述供试溶液和对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷10ml-乙醚-甲醇-水（385∶60∶15∶2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
四、注意事项
1．点样量不准，则检查结果不可靠。点样可用10μl微量注射器一次吸取5μl 供试液（或对照溶液），分少量多次点于同一原点处，以免原点过于扩散。
2．展开过程中，层析缸应密封良好，否则展开剂易挥发，使R f值增大。展开距离一般为10~15cm。
3．显色液碱性四氮唑蓝试液应在喷雾前临时配制（取0.2%的四氮唑蓝的甲醇溶液10ml与12%氢氧化钠的甲醇溶液30ml，临用时混合，即得），新鲜配制的溶液应呈黄色，如颜色变深，则不宜使用。
五、问题与讨论
1．什么是“其它甾体”？为什么要对其进行检查？
2．甾体激素结构中的何种基团可与四氮唑蓝产生反应？
3．按本实验的操作方法，计算醋酸可的松中“其它甾体”的限量。
实验三药物的特殊杂质检查
一、实验要求
1．熟悉某些药物中的特殊杂质。
2．掌握特殊杂质检查的几种主要方法及操作。
二、实验原理及操作步骤
1．麻醉乙醚中过氧化物的检查
（1）方法原理
麻醉乙醚在空气、日光及湿气的作用下，易氧化分解为有毒的过氧化物，过氧化物与碘化钾淀粉溶液反应，可产生兰蓝色。反应式可表示如下：
C2H5OOC2H5+2KI+H2O→
C2H5OC2H5+5KOH+I2
I2+淀粉→兰色
（2）操作步骤
取本品5ml，置总容量不超过15ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液（取碘化钾10g，加水溶解成95ml，再加淀粉指示液5ml，混合）8ml，密塞，强力振摇1分钟，在暗处放置30分钟，两液层均不得染色。
2．阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查
（1）方法原理
乙酰水杨酸属芳酸酯类药物，在生产和贮存过程中均会产生水杨酸。水杨酸对人体有毒。应对其进行限度检查。其检查原理是利用水杨酸具有酚羟基，可与高铁盐溶液作用形成紫蓝色，而乙酰水杨酸因无酚羟基，不呈此反应。
药物分析学 Pharmaceutical Analysis （专业代码100704） 学术学位硕士研究生培养方案 一、培养目标 1. 本专业培养德、智、体全面发展的药物分析学方面的高级专门人才，具有热爱祖国的高尚情操，具有严谨求实、团结协作、实事求是的科学作风； 2. 在本学科及相关学科上掌握扎实而宽厚的基础理论与系统深入的专业知识；熟悉药物分析领域的研究方法、仪器和实验技能； 3. 了解现代药物分析学的进展与动向，掌握有关药物质量信息的获取途径、先进的分离分析技术和相应的计算机技术，能独立从事药物研究、生产、供应和使用过程中有关质量的控制、评价和分析研究，并提出科学结论； 4. 有良好的科学素养，有独立开展科学研究和适应交叉学科领域的研究能力； 5. 能胜任高等院校、科研机构、医药企业或其他相应的产业部门的教学、研究、科技开发和管理等工作。 二、学习年限和总体时间安排 学习期限一般为三年，最长不超过四年。 第一学期进行有关学科及本专业的理论课学习，修满学分。从第二学期开始除参加教学实践外，主要从事学位论文课题的选题、开题、课题研究、论文撰写和答辩工作。 三、研究方向 针对药物分离分析新技术和药物质量分析控制进行创新研究探索。主要研究方向如下： 1. 药物体内过程及临床药学 运用现代光谱、色谱技术分析药物与靶组织、靶器官、靶细胞的相互作用，阐明药物的体内过程，为创新药物的筛选、设计与开发提供思路，同时为药物的临床合理使用提供理论基础和实验依据。 2. 中药复杂体系分析 利用现代药物分析技术手段及方法、现代药理学技术手段及方法建立了药物分析色谱技术及中药药理研究平台，并将色谱技术、药理学技术、血清药物化学技术应用于中药质量控制、配伍机理、药效物质基础及新产品开发，在药物质量分析、中药活性成分分析、中药质量控制及药物体内分析技术等方面开展研究。 3. 药物质量控制研究 利用先进的HPLC、GC-MS、LC-MS/MS等技术，对药物自身质量进行全面、深入研
实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理，掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量，分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值，生成中国陆地范围内的降水表面，并比较各种方法所得结果之间的差异，制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理：空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程，通常用于将离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法（IDW）、 样条插值法（Spline）和克里格插值方法（Kriging）。 实验方法：分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量进行空间插值生成连续的降水表面数据，分析其差异，并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap，加载降水数据，行政区划数据，城市数据，河流数据，并进行符号化， 对行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options，在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹
⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points 下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options，在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options在general标签中选province作为分析掩膜，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
空间目标轨道分布特性分析实验报告 一、实验目的 1、了解空间目标轨道分布规律； 2、掌握TLE数据格式分析方法； 3、掌握空间目标高度分布特性分析方法与过程。 二、实验环境 Matlab或C语言 三、实验原理 1、空间目标及其分布 空间目标广义是指离地球表面120公里以外空间的所有目标，包括自然天体和人造天体。本研究报告中的空间目标系指环绕在地球周围数万公里内的人造天体，包括卫星、平台和运载，以及上述目标解体后形成的空间碎片。对这些人造目标进行监视属空间目标监视系统的范畴。 根据有关研究，环绕地球的空间目标数目大约为35,000,000，其中大小在1～10cm的约110,000个，大于10cm的在8000个以上。目前美国空间目标监视系统可对30cm以上的空间目标进行例行的日常观测，对10cm以上的目标可能观测到，但不能保证例行的日常跟踪。上述空间目标中，到2008年8月24日，被美国空间目标监视系统编目过的空间目标数目为33311个，其中21597个已经陨落，11714个仍在轨。 } 空间目标都有一定大小、形状，运行在一定轨道上，使得每一空间目标都有其独特的轨道特性、几何特性和物理特性。这些特性奠定了对空间目标进行定轨和识别的基础，尤其是在用航天器一般都有特定的外形、稳定的轨道、姿态、温度等特性，是空间目标识别的主要技术支撑。 空间目标监视的核心任务是对空间目标进行探测、跟踪和识别。获取空间目标的几何特征、物理特征和运动参数等重要目标信息，进而确定目标威胁度、警戒空间碰撞、提供安全告警信息，是实施防御性空间对抗和进攻性空间对抗的基础。其中在空间目标的识别过程中，空间目标的轨道特性是主要依据，而其几何特性和物理特性则是对其轨道特性的进一步补
药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ： 一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取
达到5％以内，但不能超过10%。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。
《药物分析》课程教学大纲 【课程名称】药物分析（Pharmaceutical Analysis） 【课程编码】A2060Z1190 【课程类别】专业方向课程 【课时】68 【学分】 4 【课程性质、目标和要求】 （课程性质） 药物分析是药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，是一门综合性的应用学科，药物分析主要是研究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题，同时亦涉 及生化药物、中药制剂的质量控制。为了全面控制药物的质量，保证用药的安全、合理、有效，在药品的生产、保管、供应、调配以及临床使用过程中都应该经过严格的分析检验。药物分析学，通常是指研究药物及其制剂的组成、理化性质，辨别药物的真伪、检查药物的纯度和测定药物的含量。药物质量的优劣，使用剂量、方式是否合理，使用后是否安全有效，还应以临床征象和实际疗效来决定。所以，配合医疗需要，开展临床药物分析，研究药物进人生物体内的吸收、分布、代谢、排泄等过程，研究药物的作用特性和机制等，从而达到合理用药，更好地发挥药效。综上所述，药物分析的基本任务是药品质量的检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察及临床药物分析工作。这些都为更好合理用药、确保用药安全、合理、有效，研究发现新药等工作提供科学的依据。 （教学目标） 通过本课程的学习，要求学生树立比较完整的药品质量概念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的原理与方法，能够从药物的化学结构出发、结合理化特性，掌握与分析方法之间的关系，并能综合运用所学知识，在制订药品质量标准以及分析方法之间的评价比较与选取上具有一定的能力。此外，还应掌握体内药物分析的特点与方法。 （教学要求） 1.为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别。 2．教师在保证大纲核心内容的前提下，讲授重点内容和介绍一般内容。 3．总教学参考学时为108学时，即理论课,68学时，实验40学时。
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
本科药学-药物分析在线练习一答案
(一) 单选题 1. 目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( ) (A) 2000年版 (B) 2003年版 (C) 2005年版 (D) 2007年版 (E) 2009年版 参考答案： (C) 没有详解信息！ 2. 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( ) (A) 1ml (B) 2ml (C) 依限量大小决定 (D) 依样品取量及限量计算决定 参考答案： (B) 没有详解信息！ 3. 用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( ) (A) 铁丝 (B) 铜丝 (C) 银丝
(D) 铂丝 (E) 其他均不对 参考答案： (D) 没有详解信息！ 4. 干燥失重主要检查药物中的（） (A) 硫酸灰分 (B) 灰分 (C) 易碳化物 (D) 水分及其他挥发性成分 (E) 结晶水 参考答案： (D) 没有详解信息！ 5. 根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( ) (A) 鉴别，检查，质量测定 (B) 生物利用度 (C) 物理性质 (D) 药理作用
参考答案： (A) 没有详解信息！ 6. 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（） (A) 药物中杂质的重量是1.0μg (B) 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg (C) 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg (D) 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg (E) 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 参考答案： (E) 没有详解信息！ 7. 用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( ) (A) 内标法 (B) 外标法 (C) 峰面积归一化法 (D) 高低浓度对比法 (E) 杂质的对照品法
空间分析原理 及应用 上机实验
练习1：利用缺省参数创建一个表面 1．1 启动ArcMap并激活地统计分析模块 单击窗口任务栏的Start按扭，光标指向Programs，再指向ArcGIS，然后单击ArcMap。在ArcMap中，单击Tools，在单击Extensions，选中Geostatistical Analyst复选框，单击Close按扭。 1.2 添加Geostatistical Analyst工具条到ArcMap中。 单击View菜单，光标指向Toolbars，然后单击Geostatistical Analyst。 1．3 在ArcMap中添加数据层 一旦数据加入后，就能利用ArcMap来显示数据，而且如果需要，还可以改变没一层的属性设置（如符号等等） 1.单击Standard工具条上的Add Data按扭。 找到安装练习数据的文件夹（缺省安装路径是C:\ArcGIS\ArcTutor\Geostatistics）,按住Ctrl键，然后点击并高亮显示Ca_ozone_pts和ca_outline数据集。 3.单击Add按扭。 4.单击目录表中的ca_outline图层的图例，打开Symbol Selector对话框。 5.单击Fill Color下拉箭头，然后单击No Color。 6.在Symbol Selector对话框中单击OK按钮。 点击Standard工具条上的Save按扭。新建一个本地工作目录（如C:\geostatistical）,定位到本地工作目录。
1．4 利用缺省值创建表面 单击Geostatistical Analyst，然后单击Geostatistical Wizard。 2.点击Input Data下拉箭头，单击并选中ca_ozone_pts。 3.单击Attribute下拉框箭头，单击并选中属性OZONE。 4.在Methord对话框中单击Kriging. 单击Next按扭。缺省情况下，在Geostatistical Method Selection对话框中，Ordinary Kriging和Prediction Map被选中. 6．在Geostatistical Method Selection对话框中单击next按扭。 7．点击next按扭。
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
概述第一部分 体内药物分析是对体内样本（包括生物体液、器官或组织）中的药体内药物分析是药代动力学研究代谢物或内源性物质的定量分析。物、）的重要手段。TDM和治疗药物监测（ 药物在临床前研究阶段，首先在试验动物体内进行药代动力学和毒要对药物作用于人体的安全性与有效代动力学研究；在临床研究阶段，性作出评价。这些研究中，建立有效的体内药物分析方法是首要任务。TDM随着现代医学的不断进步，精准医疗和个体化治疗成为新的理念。指导个体化用药就是采用灵敏可靠的方法，检测患者体内的药物浓度，方案的制定，保证用药的有效性与安全性。另外，监测和研究体内内源对于某些疾病的诊断及治疗具有重要意义；对于麻性物质的浓度变化，也必须依醉药品和精神药品滥用的检测和运动员体内违禁药物的监测，据体内药物分析手段和技术才能完成。 药物产生药理作用的强度与其在体内作用部位（受体组织）的浓度直接相关，而药物在体内主要依靠血液输送至作用部位，因此血药浓度即血液是体内药物分析的主要可作为药物在作用部位浓度的表观指标，样品。另外，尿液、唾液、头发和脏器组织等也可作为体内样品。药物它们在体内的变化规律在体内的某些代谢产物常具有一定的生 理活性，机体内源性生物活性物质对母体药物的药理学与毒理学评价极为重要；其变化规律的异常改变也与某些疾病的往往参与机体重要的生理过程，word
编辑版． 所以，体内特定药物代谢物和机体内源性生物活性发病机制密切相关。物质也是体内药物分析的目标。 在测定体内药物及其特定代谢物或内源性生物活性物质时，除少数通常在测定之前要对体内样品情况将体液作简单处理后可直接测定外，从而为体内样品中药物的测定提供进行分离净化与浓集等样品前处理，良好的环境与条件。 体内样品大都具有以下性质特点：①采样量少，采样量一般为数毫②待测物浓度低，不易重新获得。升至数十微升，且在特定条件下采集， -12-6-9干扰物质多，血样中含g/ml。③g/ml级，甚至低至10通常在 10~10++等大量内源性物质通常对测有蛋白质、脂肪、尿素等有机物 和NaK、定构成干扰；且体内的内源性物质可与药物结合，也能干 扰测定。 ①体内样品需经分离与浓集，或经因此，体内药物分析的特点是：适当的处理后才能进行分析；②对分析方法的灵敏度及专属性要求较高； ③分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明繁琐费时。 低多较的浓度大产特药本样中所含物或其定代谢物物生-6-10目前，，）（10~10且难以通过增加体内样品量提高方法灵敏度。g/ml免疫分析法和生物学体内药物分析常用的检测方法主要有色谱分析法、方法。质谱-主要包括气相色谱法、高效液相色谱法、色谱色谱分析法1. 联用法等，可用于大多数小分子药物的体内检测。目前色谱分析法，尤word 编辑版．
标准文案 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名＿任富祖＿学号＿134130412 专业地理信息系统班级2013级GIS 实验课程名称地理信息系统原理 指导教师＿董铭＿ 开课学期 2014 至＿2015 学年＿下学期 上课时间 2015＿年 3-6月 云南师范大学旅游与地理科学学院
图一 (三)空间分析 （1）在界面中观看加载进来的两个面图层，发现在安徽省境界外仍然有湖的存在，而在省外的是我们不考虑的，所以我们要将它删掉。如图二所示
图二 （2）选择“arctoolbox”中“extract”选项下的“clip”选项，将“湖”当做输入 图层，“城市区域”当做裁剪图层。如图三 图三 （3）图层输出了以后，发现湖在省外的部分都没有了，打开“湖—clip”的属性表， 点击字段下面的自动计算更新一下数据，发现数据和以前的也不一样了。如图四，当 所以数据都更新好之后进入下一步。
图四 （4）这一步要做的是计算土地面积，土地面积就是行政区域减掉湖的面积，所以这一步我们要用的空间叠合分析中的另外一个工具“erase”。打开“arctoolbox”，点击“overlay”选中“erase”工具，双击，出现了如图五的对话框，我们选择“城市区域”为输入图层，而“湖—clip”为擦去图层，点击OK，生成了“城市区域—Erase” 图层。 图六
（5）点击右键，打开属性表，更新一下数据，这些土地的面积就是减掉湖的面积之后所剩下的了。如图七 图七 图八是之前没有减掉湖面积的属性表，我们可以进行一下对比。 图八 （6）添加字段“人口数”这些是从网上查找下来的资料，每个城市的总人数，知道人口数和土地面积了以后，我们就可以计算人口密度了。新建一个字段“人口密度”点击右键，选择“field Calculator”选择人口密度=[人口数]/[面积]，这样字段下面就会自动计算出各个城市的人口密度了。如图九
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
关于药物分析实验数据处理-----------------------作者：
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药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法
福建省高等教育自学考试药学专业（独立本科段） 《药物分析》课程考试大纲 第一部分课程性质与目标 一、课程性质与特点 药物分析学是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等内容一门学科。其主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 药物分析学主要内容包括以下六个方面：（一）药物的鉴别、检查和定量分析的基本规律与基本方法；（二）以八类典型药物的分析为例，围绕药品质量的全面控制，讨论如何从药物的结构出发，运用化学的、物理化学的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理；（三）制剂分析的特点与基本方法；（四）以代表性的生化药物和中药制剂为例，概论其质量分析的特点与主要方法；（五）药品质量标准制订的基本原则，内容与方法；（六）药品质量控制中的新方法与新技术。 二、课程目标与基本要求 通过课堂教学、课堂讨论与实验，理论与实际相结合，要求考生掌握我国药典中常用药物的分析原理、操作方法以及操作技能，应能正确理解、准确执行药典，具备独立完成药品全检的实际工作能力。同时，培养考生在对药品质量控制中应用药物分析基本原理与方法独立分析问题和解决问题的能力，以达到本考试大纲所要求基本理论、基本知识及基本技能。 三、与本专业其它课程的关系 药物分析学的任务是培养具备强烈的药品全面质量控制的观念及相应的知识技能, 能 够胜任药品研究、生产、供应、使用和监督管理过程中的分析检验工作，并具有解决药品质量问题的基本思路和能力。药物分析是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域一个重要组成部分。 第二部分考核内容与考核目标 绪论 一、学习目的与要求 了解全面控制药品质量的科学管理；熟悉药物分析的性质和任务以及判断药品质量依据、内容及全面控制药品质量的意义。 二、考核知识点与考核目标
实验三：空间分析实验—市区择房 一、实验目的 熟练掌握ArcGIS缓冲区分析和叠置分析操作，综合利用各项空间分析工具解决实际问题。 二、仪器设备 计算机，Arcgis. 城市市区交通网络图（network.shp） 商业中心分布图（Marketplace.shp） 名牌高中分布图（school.shp） 名胜古迹分布图（famous place.shp） 三、实验任务 找出符合要求的住房区 1．所寻求的区域要满足以下条件： ①离主要交通要道200m之外，以减少噪音污染（ST为道路数据中类型为交通要道的要素）。 ②在商业中心的服务围之，服务围以商业中心规模大小（属性字段YUZHI）来确定。 ③距名牌高中在750m之，以便小孩上学便捷。 ④距名胜古迹500m之，环境幽雅。 2．对每个条件进行缓冲区分析，将符合条件的区域取值为1，不符合条件的取值为0，得到各自的分值图。 3．运用空间叠置分析对上述4个图层叠加求和，并分等定级，确定合适的区域。 四、实验要点及流程 1．加载缓冲区工具 点击菜单Tools—>Customize… 在“Customize”对话框选择Tools—>Buffer Wizard…，按住鼠标右键将Buffer Wizard 拉入工具栏中。 2．打开地图文档 点击菜单File—>Open，打开D：\GIS_Data\Ex1\city.mxd文件。 （1）主干道噪音缓冲区的建立 ①在交通网络图层（network.shp）上右键选择Open Attribute Table，打开属性表。 ②单击Option按钮，选择Select by Attributes，打开Attributes of network对话框。 ③在SQL表中，设置查询条件表达式：“TYPE”＝‘ST’（需点击“Field”下的“TYPE”，而后单击“Get Unique Values”按钮，则将“TYPE”的全部属性值加入上面列表框中），单击“Apply”按钮，选择出市区的主要道路（图6）。 ④对选择的主干道建立缓冲区：点击缓冲区按钮，打开缓冲区生成对话框。参数如下： A．The features of a laver：network。 B．选中Use Only the Selected Feature复选框。
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。