锌试剂法测定铜含量 1方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂 锌试剂溶液 准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50％的乙醇铵溶液 成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9％以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液（1mL含1μg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸（优级纯） 3 仪器 3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样（铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg).
碱铜的分析方法 文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV× 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用 AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品； 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算： KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。例：用T（EDTA/CaO）=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有。 计算方法： T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法（安美特）
(A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x 氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。 游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。 2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。 3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 . 氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x 氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x
铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：
碱铜的分析方法 Prepared on 22 November 2020
碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV× 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用 AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品； 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算： KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。例：用T（EDTA/CaO）=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有。 计算方法： T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法（安美特）
(A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x 氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。 2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。 3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 . 氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x 氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品； 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算： KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有CaO2.5mg。 计算方法：T=n*M/V
氰化铜镀液分析方法（安美特） (A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加2 – 3 克过硫酸铵; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴PAN 指示剂。 6)用0.1 N EDTA滴定至绿色为终点. 金属铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 3.18 氰化铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 4.48 (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入10 毫升( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用0.1 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。 游离氰化钠( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 0.981 游离氰化钾( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 1.30 (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升( 不用加水)。 2)加10 滴橘橙黄000 指示剂。 3)用 1.0 N 盐酸定至橙黄色为终点. 氢氧化钠( g/L ) = 1.0 N 盐酸滴定数x 4.0 氢氧化钾( g/L ) = 1.0 N 盐酸滴定数x 5.6 ( D ) 碳酸盐含量之分析 1)取样本10毫升。 2)加100毫升纯水。 3)加热至80 O C。 4)加20毫升20% 氯化钡。 5)用滤纸将沉淀物滤去。 6)用热水重复冲洗沉淀物, 直至滤出液不带碱性( 可用pH试纸测试)。 7)将整张滤纸放入滴定瓶。
化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职
称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21
铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。 一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法） 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认 Revised by Jack on December 14,2020
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数
5.分析方法 样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
铜的分析方法 黄铜 一、铜的测定(碘量法) 原理：(pH=3-5) 2Cu2++4I- =2 Cu I+I2 2S2O32-+ I2= S4O62-+2I- 1．试剂： 盐酸浓 过氧化氢 30% 氨水 1：1 氟化氢铵固体（为缓冲剂，pH=3.4-4.0之间，络合共存的Fe3+避免 干扰） 碘化钾 10% 淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL沸水中。 硫氰酸铵： 10%（将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，释放 吸附的碘） 硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中，加0.1g 碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。 2.方法： 称试样0.5g于500ml的锥形瓶中，加HCL 5ml及H2O23-5ml，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g，加水100ml，搅匀，加入KI（10%）25ml,搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。 3.计算 Cu=T*V/G*100 V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数 T=每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数
二、Pb的测定 1. 试剂： HNO31：3 重铬酸钾标准溶液：（0.05N）称重铬酸钾基准试剂 2.4518g，溶解稀释至 1000ml，摇匀。 乙酸铵溶液： 15% 硝酸锶溶液： 10% N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2% 的碳酸钠溶液100ml中，储存棕色瓶中。 硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700 硫酸亚铁铵标液（0.02N）：称硫酸亚铁铵7.9g溶于（5+95）的硫酸1000ml 的瓶中。 2. 方法 称试样1g于300ml的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml，乙酸铵溶液25ml，及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml，煮沸1min，冷却，加水50ml，及硫磷混酸20ml，立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。 3.计算 Pb=（10-K*V）*0.34535/G V=硫酸亚铁铵消耗的ml数 K=10 滴定10ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml数 三、铁的测定（铜中微量的铁能阻止黄铜的再结晶，并细化晶粒，铁与锰， 镍铝共存时能提高铜的耐磨，强度，耐腐蚀性） EDTA- H2O2光度法 原理：
总铜 铜（Cu）是人体必不可少的元素，成人每日的需要量估计为20mg。水中铜达0.01mg/l时，对水体自净有明显的抑制作用。铜对水生生物毒性很大，有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l，但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关，游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。世界范围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0．25μg/l。铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。 方法的选择 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
一、原子吸收分光光度法 （一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB7475--87 概述 1、方法原理 将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。2、干扰和消除 地下水和地表水中的共存离子和化保物，在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于是1000mg/l时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达成19%。在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/l时，由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1%搞坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。当样品中含盐量很高，分析线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结困偏高。 基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。根据下表选择与选用分析线相对应的非物征吸收谱线。 背景校正用的邻近线波长
铁矿石产品等级的划分（讨论稿） 1范围 本标准规定了铁矿石产品等级的划分方法。 本标准适用于铁矿石产品中块矿、粉矿和精矿产品等级的划分，不包括烧结矿和球团矿。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.2 铁矿石化学分析方法重量法测定水分含量 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T 6730.5 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法 GB/T 6730.9 铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB/T 6730.10铁矿石化学分析方法重量法测定硅量 GB/T 6730.11铁矿石铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T 6730.12铁矿石化学分析方法铬天青S 光度法测定铝量 GB/T 6730.16铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量 GB/T 6730.17铁矿石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量 GB/T 6730.18铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法 GB/T 6730.19铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T 6730.20铁矿石化学分析方法容量法测定磷量 GB/T 6730.22铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量 GB/T 6730.23铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法 GB/T 6730.24铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法 GB/T 6730.25铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 GB/T 6730.26铁矿石化学分析方法硝酸钍容量法测定氟量 GB/T 6730.27铁矿石化学分析方法镧-茜素络合腙光度法测定氟量 GB/T 6730.28铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 GB/T 6730.31铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量 GB/T 6730.32铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钒量 GB/T 6730.45铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.46铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.49 铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量 GB/T 6730.56铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.58铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.61铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T 6730.62铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T 6730.63铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.65铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法） GB/T 6730.66铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法 GB/T 6730.67铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法 GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T 20565铁矿石和直接还原铁术语
碱铜的分析方法精编 W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品；
2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。计算： KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：??概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。 例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有CaO2.5mg。 计算方法： T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法（安美特） (A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 0.1 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数 x 3.18
铜及铜合金管材内表面碳含量的测定 编制说明 浙江省冶金产品质量检验站有限公司 二0一六年七月
《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》 标准（送审稿）编制说明 1任务来源 根据国标委《国家标准委关于下达<钢铁行业原料场能效评估导则>等135项国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2015〕59号20152283-T-610）、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2015年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委[2015]29号）及陕西西安有色标准落实会确定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》（项目编号：20152283-T-610）由浙江省冶金产品质量检验站有限公司负责起草。浙江省冶金产品质量检验站有限公司、浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司为主要起草单位。 2工作简况 2.1立项目的和意义 我国是目前世界上最大的铜加工材生产国与消费国。铜管产量已稳居世界第一，产量占全世界的一半以上，在产品质量、品种及技术水平等方面均已达到世界发达国家水平。然而我国每年都有大量铜管、铜管件因碳膜引起的电化学腐蚀而报废，造成巨大的经济损失。制定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》标准后，有利于铜管生产、消费企业，通过测定铜管、铜管件内表面碳含量，使内表面碳含量过高成为不合格品，不使用到下游产品中去，从而减少应碳膜引起的电化学腐蚀，增加下游产品的使用寿命，降低经济损失。 2.2申报单位简况 浙江省冶金产品质量检验站有限公司是具有独立法人资格的第三方公正检测机构，浙江省政府第一批授权成立的省级质检机构，我省冶金（有色）行业产品质量检测的专业检验机构，浙江省高级人民法院对外委托司法鉴定机构。 公司拥有一支具有丰富经验的专业技术人员队伍,其中高级工程师5名,检测人员具有较高的专业知识、技术能力和评判能力。公司以高标准进行实验室建设，装备了具有国际、国内先进水平的仪器设备，拥有德国OBLF公司QSG750三基体单火花直读光谱仪、德国MM6宽视野金相显微镜、日本岛津AA-6501F原子
金属及合金化学分析方法常用标准目录汇编 钢铁及合金化学分析方法 ASTM E350-95(2005)e1 碳素钢、低合金钢、硅电工钢、铁锭和熟铁的化学分析试验方法 ASTM E1019-2008 钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法 GB/T 222-2006 钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 223.12-1991 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬 GB/T 223.26-2008 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 223.36-1994 蒸馏分离-中和滴定法测定氮 GB/T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 GB/T 223.49-1994 萃取分离-偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量 GB/T 223.58-1987 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰 GB/T 223.63-1988 高碘酸钠（钾）光度法测定锰 GB/T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB/T223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 GB/T223.14-2000 钽试剂萃取光度法测定钒 GB/T223.16-1991 变色酸光度法测定钛 GB/T223.17-1989 二安替比林甲烷光度法测定钛 GB/T223.18-1994 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜 GB/T223.19-1989 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜 GB/T223.20-1994 电位滴定法测定钴 GB/T223.21-1994 5-CI-PADAB分光光度法测定钴 GB/T223.22-1994 亚硝基R盐分光光度法测定钴 GB/T223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T223.25-1994 丁二酮肟重量法测定镍 GB/T223.28-1989 α -安息香肟重量法测定钼 GB/T223.30-1994 对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂Ⅲ光度法测定锆 GB/T223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 GB/T223.34-2000 铁粉中盐酸不溶物的测定 GB/T223.37-1989 蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮 GB/T223.43-2008 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法 GB/T223.46-1989 火焰原子吸收光谱法测定镁 GB/T223.50-1994 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵直接光度法测定锡 GB/T223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 GB/T223.53-1987 火焰原子吸收光谱法测定铜 GB/T223.54-1987 火焰原子吸收光谱法测定镍 GB/T223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T223.60-1997 高氯酸脱水重量法测定硅 GB/T223.6-1994 中和滴定法测定硼 GB/T223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量
硫酸铜中铜含量的测定 本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾， 和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) , I2+I-=I3- , I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。反应必 须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。 因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧氧化为碘。如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性 溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。 所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。 为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2 形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。为此，在用Na2S2O3 滴定I2到接近终点时，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部 分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减 少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原 Cu2+，使结果偏低。2Cu2++4SCN-=2CuSCN+(SCN)2 (SCN)2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。 1 实验部分 1.1 实验仪器和药品 Na2S2O3固体、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3、100g/LKI溶液、1+1 和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液 - 2 - 试剂瓶一个、50mL碱式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平 1.2 实验方法 1.2.1 Na2SO3的配置和标定 称取12.5g Na2S2O3·5H2O，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3 固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1周后在 标定。准确称取0.7963g的纯铜，置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行） 加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。 冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，从而制得的标准溶液。准确移取25.00mL的标准溶液于 250 mL碘量瓶中，加水25mL，2mLNaF，混匀。加入7mL100gKI溶液，立即用待标定的Na2SO3 滴定至呈淡黄色。然后加入4 mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100g/LKSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的悬浮液）。 纪录数据，平行滴定3次。 1.2.2 硫酸铜样品中铜含量的测定 精确称取硫酸铜试样（每份相当于 20-30mL）于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol的H2SO4 溶液和30mL水，溶解试样。以下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的的体积，平行滴定 3次。 2结果与讨论 2.1 Na2SO3的标定实验数据如表1-1 初读数/mL 终读数/mL 实际体积/mL 0.10 23.41 23.31 0.40 23.82 23.40 0.25 23.69 24.44 表1-1 称取 0.7963g Cu配制成CuSO4标准溶液对Na2S2O3滴定，测得Na2S2O3的 浓度为0.05163mol/L,0.05254mol/L,0.05276mol/L。计算出Na2S2O3的平均浓度c为 0.05321mol/L。利用公式S= 2 1 () 1 n i ixxn 可计算出标准偏差s=0.001492，相对标准偏差RSD=0.009828。由于在化学计量点时对颜 色变化的判断误差致使结果存在误差。 CuSO4的摩尔浓度为
贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 编制说明 （送审稿） 2007年10月
1工作简况 GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定》自实施以来，保证了贵金属及其合金材料产品的质量，促进了贵金属及其合金材料新产品的开发，也成为贵金属及其合金产品中各元素的可靠分析方法。但是，原标准的编写格式已不符合GB/T1.1-2000的要求。而且，原方法采用火焰原子吸收光谱法，只能单元素测定且线性范围窄。因此，2006年12月全国有色金属标准化技术委员会以有色标委(2006)第56号文下达了对该标准进行修订的任务。国家标准计划号为：20065693-T-610，由贵研铂业股份有限公司负责起草。 接到修订任务之后，贵研铂业股份有限公司检测中心立即组织了内部讨论，进行了大量资料调研和技术可行性论证，最终确定了修订方案。并组织样品开展试验。于2007年6月下旬组织内部预审。2007年7月2日～7月5日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在云南省昆明市召开了《贵金属合金化学分析方法―金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定－电感耦合等离子体发射光谱法》预审会，共有8家单位的16名代表参加了会议。与会专家首真听取了标准起草人介绍了修改后的标准的编制说明等技术文件的说明，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。根据预审会专家的所提出的意见进行了文字修改，并根据工作开展的实际情况，委托云南昆明理工大学测试中心贺与平高工等进行了验证试验，增加和补充了相应的试验报告及验证报告。2007年10月提交了送审稿。 本标准主要起草人为：方卫、罗一江、李楷中、杨媛媛、何姣、徐光。 本标准与原标准相比，作了如下改动： ——名称由GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定》变更为《贵金属合金化学分析方法金合金中镍、锌、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱》； ——采用ICP-AES法替代原使用的火焰原子吸收光谱法； ——在原有7个合金牌号的基础上增加了AuGeNi5-2、AuGeNi11-3、AuGeNiCu10-0.7-0.7、AuNiFeZr5-1.5-0.3； ——拓宽了镍、锌、锰的测定范围（镍的测定范围由1%~5%扩展为0.5%~6%，锌的测定范围由0.5%~1.5%扩展为0.5%~6%，锰的测定范围由0.01%~0.05%扩展为0.01%~0.5%）； ——采用重复性和再现性替代允许差。 ——采用内标法提高测定方法的精密度。
矿石检测矿物分析矿物检验 科标检测研究院根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石矿物检测。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。 重点检测参数：弹性模量、膨胀量、膨胀应力、耐崩介指数、坚固性系数、抗压强度、抗拉强度、抗剪强度、普氏硬度、莫氏硬度、含水量、容重、比重、吸水率、饱和吸水率、孔隙率、岩矿鉴定、矿物成分分析、元素含量、灰分检测、粒度等 检测项目 成分分析：物相分析、岩石全分析、粘土分析； 元素分析：天然采集未知样品分析、化学分析； 矿石品位：光薄片鉴定、显微照像、岩石鉴定； 岩矿物理测试：水份、耐碱、耐酸、真密度、体积电阻、表面电阻、透明度、光泽度、肖氏硬度、莫氏硬度；折射率、空隙率（压汞法、吸附法、全孔率、闭孔率）、比表面积（乙二醇法、透气法、氮气法）。 部分检测标准 DB37/T 2345-2013 金矿石化学分析方法金量的测定活性炭吸附-氢醌容量法 DB37/T 2346-2013 金矿石金量的测定活性炭吸附-碘量法 DB37/T 2424-2013 玻璃纤维工业用硼矿石三氧化二硼含量测定方法 DB41/T 993-2014 铁矿石磁性铁含量的测定滴定法 DB53/T 477-2013 磷矿石中五氧化二磷含量的测定柠檬酸-硝酸铝-硝酸溶样磷钼酸喹啉容量法 DB53/T 551-2014 铁矿石中铁、磷、砷、锰、铅含量的测定 DB53/T 574-2014 磷矿石磷、镁、铁、铝、硅、钙、钾、钠氧化物含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 DZ/T 0275.3-2015 岩矿鉴定技术规范第3部分：矿石光片制样 DZ/T 0275.5-2015 岩矿鉴定技术规范第5部分：矿石光片鉴定 GB/T 10122-1988 铁矿石(烧结矿、球团矿)物理试验用试样的取样和制样方法 GB/T 10268-1988 铀矿石浓缩物