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第132BD章对羟基苯甲酸甲酯规例十三

第132BD章对羟基苯甲酸甲酯规例十三
第132BD章对羟基苯甲酸甲酯规例十三

第132BD章对羟基苯甲酸甲酯规例十三摘要:本文主要介绍了第132BD章对羟基苯甲酸甲酯规例的主要内容。

88.

脱水蔬菜(卷心菜或

马铃薯除外)

二氧化硫

2000

89.

二氧化硫

70

90.

酒(包括含酒精的加

香甜酒)

山梨酸

二氧化硫

400

450

91.

果汁酸乳酪

二氧化硫或

苯甲酸或

对羟基苯甲酸甲酯或对羟基苯甲酸乙酯或对羟基苯甲酸丙酯或山梨酸

60

120

120

120

120

300

(1984年第114号法律公告)

第II部

可含添加抗氧化剂的食品及可添加于每种食品的抗氧化剂名称说明及分量项

第1栏

指明食物

第2栏

抗氧化剂

第3栏

含量的

百万分率

1.

无水食油及脂肪(不论是否凝固)、维他命油及其浓缩物,而每克含超逾100000个国际单位维他命A的配制品除外

丙基酸盐或辛基酸盐或

十二(烷)基酸盐或其任何混合物或

经丁化作用的羟基茴香醚或

经丁化作用的羟基甲苯或

经丁化作用的羟基茴香醚及

经丁化作用的羟基甲苯的任何混合物

100

200

200

200

2.

部分丙三醇酯

丙基酸盐或辛基酸盐或

十二(烷)基酸盐或其任何混合物或经丁化作用的羟基茴香醚或

经丁化作用的羟基甲苯或

经丁化作用的羟基茴香醚及

经丁化作用的羟基甲苯的任何混合物100

100

200

200

3.

作制造用途的牛油

丙基酸盐或辛基酸盐或

十二(烷)基酸盐或其任何混合物或经丁化作用的羟基茴香醚或

经丁化作用的羟基甲苯或

经丁化作用的羟基茴香醚及

经丁化作用的羟基甲苯的任何混合物80

160

160

160

4.

香精油及香精油浓缩物的分离物

丙基酸盐或辛基酸盐或

十二(烷)基酸盐或其任何混合物或经丁化作用的羟基茴香醚或

经丁化作用的羟基甲苯或

经丁化作用的羟基茴香醚及

经丁化作用的羟基甲苯的任何混合物1000

1000 1000 1000

对羟基苯甲酸酯

食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究 对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强,多用作抑菌防腐剂,在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂,及食品及化妆品的防腐。但是,有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”,也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。在我国,目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的,使用不当会有一定的副作用;有些防腐剂甚至含有微量毒素,长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害,甚至可能有致癌作用。本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物,通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能,探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日本岛津GC-2010气相色谱仪,UV2450可见--紫外光分光光度计(岛津);XK96-B快速混匀器(姜堰市新康医疗器械有限公司); 气相色谱仪条件,氢火焰离子化检测器(FID),DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm);进样口温度:260 ℃;柱温程序:初始柱温160 ℃,保持0.2 min;升温速率120℃/min,最终温度280℃,保持0. 1min。检测器温 色谱柱线流速50cm /s,检测器氢气流量30mL/min,空气度290℃,载气为H 2, )流量30mL/min,进样体积为1μ L。 流量300mL/min,尾吹气(N 2 对羟基苯甲酸乙酯(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);α-甲基丙烯酸(分析纯,郑州派尼化学试剂有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN,分析纯,上海精细化工科技有限公司);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,分析纯,ACRO公司产品(北京百零威有限公司));其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。EDMA,MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。 1.2 分子印迹聚合物的制备

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2)对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3)使酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。 (4)用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

图1 图2 图3 【实验步骤】 (一)对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中,加入10.7g(0.1mol)对甲苯胺、14.4mL(0. 25mol)冰醋酸、0.1g锌粉(<=0.1g),搭建装置(图1)作为反应装置,加热,使反应温度保持在100~110℃,当反应温度自动降低时,表示反应结束。取下圆底烧瓶,将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中,冷却结晶,然后抽滤,取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中,再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭,搭建回流装置(图2)进行重结晶,加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭,再冷却结晶,抽滤得成品,用滤纸干燥后,取部分测熔点,并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重,记录数据。 (二)对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g(0.05mol)对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁,混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾(不可过量)和42 0mL冷水,充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中,再将A中的混合物倒入B中,加热至85℃,同时不停搅拌,直至溶液用滤纸检验时无紫环出现,再边搅拌边逐滴加入C中溶液,至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤,在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀,抽滤,收好产品。 (三)对氨基苯甲酸 称量上一步产物,并测熔点,记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液,小火回流(图2)30分钟。然后,冷却,加入50mL水,用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成(此时pH≈5),抽滤,干燥产品,称重,测熔点,记录数据。 (四)对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液,旋摇圆底烧瓶,使尽早溶解,之后在冰水冷却下,加入1.00mL浓硫酸,生成沉淀,加热回流(图2)30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中,

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂_百替生物

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂。 对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,中国主要使用乙酯和丙酯,日本使用最多的是丁酯。由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg (中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg (日)。 本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。 液相色谱仪:戴安P680四元梯度泵; ASI-100自动进样器; TCC-100柱温箱; 170U紫外检测器。 色谱柱:RESTEK ULTRA C185μm150Х4.6mm

流动相:A:甲醇;B:20mmol/L磷酸二氢钾 梯度:0-15min50--20%B 检测波长:230nm(苯甲酸)248nm 柱温:40°С 进样量:10μl 出峰顺序:苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯。 230nm色谱图

对羟基苯甲酸乙酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告 湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的,由于这些物质基本上都是中性原料,再加上这类食品需要保持良好的口感,不可以向其内添加酸性物质,所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况,由于其采用面粉为源料,参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比,GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)2.5g /Kg,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)1g /Kg,双乙酸钠4 /Kg,脱氢乙酸及其钠盐0.5/Kg,并且这些防腐剂都是酸性防腐剂,即其只有在酸性环境条件下,这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果,而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下,这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小,所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)是一种中性防腐剂,对羟基苯甲酸乙酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布,就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐.为了检验对羟基苯甲酸乙酯钠

(尼泊金乙酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾,丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐,对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠),与水等物质充分混和均匀后,采用膨化剂进行膨化,然后切割成小的条状,再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可,然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去,然后分别将上述加入不同防腐剂的产品,在包装好后将其放在37度的培养箱内,每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出,双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限,产品在放置10、20、30天的时候,已出现发霉,而加入了对羟基苯甲酸乙酯钠的样品没有发霉,并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品,说明对羟基苯甲酸乙酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠,山梨酸钾,双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况

对氨基苯甲酸乙酯

对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称:ethyl p-aminobenzoate 中文名称2:苯佐卡因 英文名称2:benzocaine 技术说明书编码:2172CAS No.: 1994-9-7 分子式: C 9H 11O 2N 分子量:165.19第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性,对皮肤有致敏作用。 环境危害:对环境有严重危害。燃爆危险:本品可燃,具轻度致敏作用。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:小心扫起,置于袋中转移至安全场所。大量泄漏:收集回收或运至废物处第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7

对羟基苯甲酸丙酯

对羟基苯甲酸丙酯 开放分类:有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂 编辑词条分享 ? 1 基本信息 ? 2 概述 ? 3 使用范围 ? 4 物化性能 ? 5 用途 ? 对羟基苯甲酸丙酯分子式 化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯 商品名称: 尼泊金丙酯 英文名称:propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式:如右图 分子式: C10H12O3 相对分子量或原子量:180.21

密度:1.0630 熔点(℃):95~98 折射率:1.5050(20℃) 毒性LD50(mg/kg):小鼠经口3700。 性状:无色的小结晶或白色粉末,几乎无臭,稍有涩味。 溶解情况:易溶于乙醇和丙二醇,极微溶于水。 用途:对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用,其抗菌作用大于尼泊金乙酯。用作食品防腐剂。用于酱油、酱菜的生产中。 制备或来源:以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。 尼泊金丙酯,也是世界上用量较大的防腐剂,它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外,由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。剂相比,尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点,其小白鼠口服LD50\12500mg/kg,黑鼠口服LD50\31600mg/kg。在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。用量仅为正丁酯的十五分之一,国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。一般都是将几种酯混合在一起使用,不仅可以提高溶解度,还由于它们之间存在协同作用,所以具有更好的防腐能力。国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非 [1] 果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油 白色结晶,易溶于醇和醚,在水中几乎不溶,相对密度(d4102 )1.0630,折射率(nD102) 1.5050。[2]

09有机研究生08级现代有机合成实验方案0625

现代有机合成实验 ---羟基噁二唑衍生物的合成 一.所需化学试剂和设备 1)所需化学试剂: 对羟基苯甲酸甲酯(250g), 水合肼(4×500mL), 无水乙醇(2500 mL), 对叔丁基苯甲酸(250g), 对甲氧基苯甲酸(250g), 对溴苯甲酸(250g), 对甲基苯甲酸(250g),对氟苯甲酸(250g), 对苯二甲酸(250g) 间羟基苯甲酸(250g) 二氯亚砜(1000 mL), N,N-二甲基酰胺(DMF)(4×500mL), 三乙胺(500 mL), 石油醚(6×500mL), 乙酸酐(500 mL) 四氢呋喃(500 mL)。 2)所需反应装置: 16台磁力加热电磁搅拌器,250 mL19#单口瓶32个,250 mL19#三口瓶32个,30个磁子,氮气包30个,19#回流冷凝管30支,19#蒸馏头30个,19#真空尾接管30个,100 mL19#单口瓶60个,250 mL 19#锥行瓶30个。 二、学生分组情况和要求(共32人) 1)共32人,分8大组进行,每大组4人(分为2小组,每小组2人),合成一个噁二唑衍生物的目标化合物。 2)每大组合成噁二唑衍生物至少40 g。 3)如没有达到产品重量和质量要求,成绩考核为不及格,下学年重修 4)实验时间:7天

三.实验方案一 (5大组) 3.1实验 对羟基苯甲酰肼的合成 HO C O OCH 3+NH 2NH 2 H 2O HO C O NHNH 2 在250 mL 单口瓶中,依次加入23.6 g(0.16 mol)对羟基苯甲酸甲酯,45 mL 水合肼,120 mL 无水乙醇。通氮脱氧,磁力搅拌下回流反应24 h ,冷却后有大量白色固体析出,抽滤,无水乙醇洗涤,真空干燥,称重,计算产率。m.p. 281-283 ℃。1HNMR (400 MHz, DMSO, TMS ,δ,ppm): 9.94(s, 1H), 9.49(s, 1H),7.67(d, 2H), 6.76(d, 2H),4.38 (s, 2H)。 3.2实验 芳基甲酰氯的合成 COOH R COCl R 其中R= F, OCH 3, CH 3, C(CH 3)3, Br 3.2a 对叔丁基苯甲酰氯的合成 在250 mL 单口瓶中加入40 g(0.224 mol)对叔丁基苯甲酸,从冷凝管上端迅速加入120 mL 新蒸的二氯亚砜, 套上干燥管,磁力搅拌,加热回流反应6h ,先常压蒸除大量的二氯亚砜,减压蒸掉剩余的二氯亚砜,得淡黄色液体。冷却,称重,备用。 3.2b 溴苯甲酰氯的合成 合成方法同3.2a ,得到淡黄色液体,称重,计算产率。备用。 3.2c 对氟苯甲酰氯的合成 合成方法同3.2a ,得到淡黄色液体,称重,计算产率。备用。 3.2d 对甲氧基苯甲酰氯的合成 合成方法同3.2a ,得到淡黄色液体,称重,计算产率。备用。 3.2e 对甲基苯甲酰氯的合成 合成方法同3.2a ,得到淡黄色液体,称重,计算产率。备用。

对羟基苯甲酸甲酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠) 在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的,由于这些物质基本上都是中性原料,再加上这类食品需要保持良好的口感,不可以向其内添加酸性物质,所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况,由于其采用面粉为源料,参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比,GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)/Kg,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)1g /Kg,双乙酸钠4 /Kg,脱氢乙酸及其钠盐Kg,并且这些防腐剂都是酸性防腐剂,即其只有在酸性环境条件下,这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果,而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下,这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小,所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)是一种中性防腐剂,对羟基苯甲酸甲酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布,就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐. 为了检验对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食

中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾,丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐,对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠),与水等物质充分混和均匀后,采用膨化剂进行膨化,然后切割成小的条状,再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可,然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去,然后分别将上述加入不同防腐剂的产品,在包装好后将其放在37度的培养箱内,每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出,双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限,产品在放置10、20、30天的时候,已出现发霉,而加入了对羟基苯甲酸甲酯钠的样品没有发霉,并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品,说明对羟基苯甲酸甲酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠,山梨酸钾,双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况 无锡江大百泰科技有限公司 2009年12月22日

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化,以此来保护氨基,使其在第二步时不致于被氧化,然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基,因为反应产物是盐,所以加入盐酸使其水解,从而得到对氨基苯甲酸,最后加入乙醇,在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间,对每一步的产品进行称重和熔点测试,并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯,其熔程为91℃~92℃,颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g,熔程为83.3℃~84.4℃,为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用:1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症,其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,且对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多,苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因,此方法是h.svlkowshi于1895年提出的,反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化,得到苯佐卡因产品。制备方法如下:在第一步反应中,在氨水的条件下,硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀,而混于铁泥中不易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,故其第二步的酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料,通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤,制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和,但反应步骤较多,收率低,在工业生产中,生产环节多而不易于控制,一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应:

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂,广泛存在于酱油、醋、化妆品中。对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg(中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg(日)。本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。 一、实验目的和要求 1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法; 2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程; 3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。 二、实验原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类,它们都是强极性化合物,可采用高效液相色谱进行分析。以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性,采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。 X=(A2×C)/A1 (为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL,单位;A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积;A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积;C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。) 三、仪器、试剂

对羟基苯甲酸丁酯生产

对羟基苯甲酸丁酯生产设计 任务与要求: 1.设计原始数据 年产量;700吨 年工作日:280天 生产工艺原理:以对羟基苯甲酸、正丁醇为原料,硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,生产制备对羟基苯甲酸丙酯。 反应温度:回流温度 调溶液pH 为7~ 8。将析出的反应时间:4小时,滤液冷却后,用5%的NaHCO 3 粗酯烘干,即可得产品。对羟基苯甲酸丙酯产率为81%。其他工艺参数通过查资料自己确定。 2.物料规格 原料与产物规格 对羟基苯甲酸99.0% 正丁醇99.0% 环己烷99.0% 硫酸98% 碳酸氢钠98% 3.工艺计算 物料衡算 热量衡算 设备计算 4.编制设计说明书 设计说明书的内容: 一、总论 (1)概述 所设计产品的性能、用途和在国民经济中或对人民生活的重要性;该产品的市场需求,该产品的生产方法及特点。 (2)文献综述 通过查阅国内外期刊文献,简述该产品的生产试验概况,国内外的生产现状和发展趋势。(1000字以上) (3)项目来源 由教师指定的课题 (4)设计产品所需的主要材料的规格、来源以及水、电、汽的供应情况、结合设计地区供应情况加以说明。

二、生产流程和生产方案的确定 根据查阅文献或实际调查所掌握的情况,或依据科学试验报告或小试结果进行放大设计,分析各种生产方法及其特点。简要叙述自己设计所选定的生产方法的依据和特点。画出一个简单流程图。 三、工艺计算 包括物料衡算与能量衡算,计算结果汇总于物料衡算表和热量衡算表中,并将计算基准转换为生产能力的基准,包括时间基准和单位产品基准。 四、主要设备的工艺计算和设备选型 根据设计任务工作量的大小,对反应釜进行工艺计算并进行选型。并根据生产能力,按物料衡算和热量衡算的结果,对其它设备都作为辅助设备进行选型。如泵、压缩机、换热器、槽罐等。 五、原材料、动力消耗定额 六、车间成本估算 七、环境保护及安全措施 八、设计的体会和收获 九、参考文献 十、附工程图纸 (1)带控制点的工艺流程图 (2)主要设备装配图 参考书 《化工设计手册》(上、下册),国家医药管理局上海医药设计院编 《精细化工反应器及车间工艺设计》(左识之主编),华东理工大学出版社 《化工制图》 《工程制图》(化工) 《化工工艺设计概论》

有机化学习题

[习题] 1.按IUPAC命名法,的正确名称是什么? A.(Z,Z)-3-叔丁基-2,4-己二烯 B.反,顺-3-第三丁基-2,4-己二烯 C.(E,Z)-3-叔丁基-2,4-己二烯 D.1,4-二甲基-2-叔丁基-1,3-丁二烯 2.乙醇与二甲醚是什么异构体? A.碳架异构 B.位置异构 C.官能团异构 D.互变异构 3.下列化合物中哪一个是叔胺? A.(CH3)3CNH2 B.(CH3)3N C.(CH3)4N+Cl- D.C2H5NHCH3 4.根据IUPAC命名法,对映体的构型表示采用哪一种? A.Z,E B.R,S C.D,L D.α,β 5.萘最易溶于哪种溶剂? A.水 B.乙醇 C.苯 D.乙酸 6.下列化合物中哪一种具有缩醛结构?

7.吡喃环属于哪一类杂环? A.硼杂环 B.氧杂环 C.氮杂环 D.硫杂环 8.将下列每一个化合物的立体异构用Z、E或R、S表示。并填写在空格内。 9.一切有旋光性的化合物都可以用D和L表示构型吗? 10.二氯丙烷可能的异构体数目是多少? A.2 B.4 C.6 D.5 11.下列化合物中哪一个有顺、反异构体? A.C6H5—CH=CH2 B.C6H5-NH-OH C.C6H5-CH=N-OH D.C6H5—NH-NH2 12.下列四个式子中,哪一个与其它三个式子不同? 13.具有对映异构现象的烷烃的最少碳原子是多少? A.6 B.7 C.8 D.9 14.一个化合物虽然含有手性碳原子,但化合物自身可以与它的镜象叠合,这个化合物叫什么? A.内消旋体 B.外消旋体

C.对映异构体 D.低共熔化合物15.下列化合物中,哪一个的烯醇式含量高? A.CH3CHO B.CH3COCH3 C.CH3COCH2COCH3 D.CH3COCH2COOC2H5 16.下列化合物中,哪一个不属于手性分子? 17.下列化合物中,哪一个具有旋光异构体? A.CH3CH2Br B.CH3C(OH)Br2 C.CH3CH2COOH D.CH3C(OH)ClBr 18.打*号的碳原子构型属于 A.R B.S C.无手性 D.假手性 19.与二者的关系是__ 。 20.樟脑分子中有几个手性碳原子? A.1个 B.2个C.3个 D.无21.下列化合物中,哪一种具有手性?

对羟基苯甲酸乙酯钠的说明

对羟基苯甲酸乙酯钠的说 明 Prepared on 22 November 2020

有关对羟基苯甲酸乙酯钠的说明 对羟基苯甲酸乙酯钠是我国GB2670-2007中允许使用的一种防腐剂,其可以在食品中使用种类与使用量(以对羟基苯甲酸计)如下,经表面处理的鲜水果千),果酱(罐头除外)千),经表面处理的新鲜蔬菜千),焙烤食品馅料(仅限糕点馅)千),热凝固蛋制品(如蛋黄酪、松花蛋肠)千),醋千),酱油千),酱及酱制品千),果蔬汁(肉)饮料千),碳酸饮料千),风味饮料(包括果味饮料、乳味、茶味及其他味饮料)(仅限果味饮料)千)。对羟基苯甲酸乙酯钠是一种非常安全的防腐剂,由于对羟基苯甲酸乙酯钠是由对羟基苯甲酸乙酯与氢氧化钠进行中和反应再进行干燥而得,所以对羟基苯甲酸乙酯钠可以参考对羟基苯甲酸乙酯的情况。对羟基苯甲酸乙酯ADI值为0-10毫克/公斤(FAO/WHO,2001)其LD503000毫克/公斤(小鼠,经口),而目前在糕点上面允许使用的脱氢醋酸的LD50500毫克/公斤(大鼠,经口),对羟基苯甲酸乙酯的毒性比脱氢醋酸的毒性小很多,对羟基苯甲酸乙酯安全性为其在食品中扩大使用范围提供了基础。对羟基苯甲酸乙酯的抑菌力比丙酸钙、双乙酸钠、山梨酸钾和脱氢醋酸钠的抑菌力都要强,对羟基苯甲酸乙酯抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,其不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。对羟基苯甲酸乙酯在中性条件下良好的抑菌能力,和抑制微生物生长的多个位点的能力,使其具有非常好的抗菌能力,这也为其在中性食品中应用提供了保证。

有机化学综合练习一(命名、写结构式)

有机化学综合练习一 给下列化合物命名(打*号的标出其构型)或写出结构式、构型式 1. CH 3CH-CH 3 2、 CH-CH 2-CH 2-CH 2-CH-CH 3 CH 3 CH 3 3*. 4*、 5. CH 3CH 2CH 2-CH 2C CH 6、 、 9 10 N O 2 C H 3 11. CH 3-C =CH -CH 2CHO 12、 CH 3 13.CH 3OC(CH 3)3 14、 15*. COOH 16、 H NH 2 CH 2CH 3 17. 18、 19. 20、 21.水杨酸 22. 甲酰胺 23. α-呋喃乙酸 24. γ-氨基丁酸 25. 苦味酸 26. 丙烯酸甲 酯 27. 4-氯苯甲酰氯 28. 四氢呋喃 29. N-甲基吡咯 30. 氯苄 31. 2,3-二甲基吡啶 32. 丙氨酸 33. 醋酸乙烯酯 34. 苯甲酰溴 35. 草酸 36. 呋喃甲醇 37. N ,N-二甲基苯胺 38. α-萘酚 39. 季戊四醇 40. (R )-2-羟基丁酸 41. 苯甲醚 42. 邻苯二酚 43. 甘氨酸 44. 邻苯二甲酰亚胺 45. 苄醇 46. 石炭酸 47. 肉桂醛 48. 苯 3 3N H -NO 2 CH 3 CH 2CH 3 H Br C=C -C CH COOH CH 2CH 2CH 3 Cl H CH 3CH 2CH 2CH 2 CH CH 2 CH 3 CH 3 C CH 3 CH 3 C=C CH 2CH 2CH 2CH 3 CH 2CH 2CH 3 CH 3CH 2 CH 3 -C -OCH 3 O -OH OH -C -Br O O -CHO -COOC 2H 5 -COOC 2H 5 3

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱 一目的要求: 1 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量; 2 熟悉高效液相色谱仪的结构; 3 熟悉高效液相色谱分析操作(流动相的设置、检测波长的设置、运行时间设置、保留时间和峰面积的获取)。 二基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,它们都是强极性化合物,可采用反相液相色谱进行分析,选用非极性的C-18烷基键合相作固定相,甲醇的水溶液作流动相。 由于在一定的实验条件下,酯类各组分的保留值保持恒定,因此在同样条件下,将测得的未知物的各组分保留时间,与已知纯酯类各组分的保留时间进行对照,即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法,适用于来源已知,且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量,归一化法使用条件及计算公式,与气相色谱分析相同: 对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物,具有相同的生色团和助色团,因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子,故上式可简化为: 三实验主要仪器和试剂 LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)配紫外检测器,色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150mm×4.6mm,5μm) 试剂:1.对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇等均为分析纯;二次蒸馏水 标准溶液的配制:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用甲醇作溶剂分别配制成1000μg/mL标准贮备液;用甲醇稀释成10μg/ml标准工作液;标准混合工作液分别含四种酯类化合物10μg/mL的甲醇溶液。(浓度仅供参考,记录实验中具体使用的浓度) 四实验条件(3、4、5仅供参考,记录实验中具体的操作条件) 1.色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150×4.6mm,5μm), 2.检测器:紫外光度检测器,检测波长254nm 3.流动相:甲醇:水(V1:V2),流量1mL/min(以在混合试样中能分开) 4.进样量:5μL 5.柱温:30℃

大学有机化学精彩试题和问题详解

试卷一 一、命名下列各化合物或写出结构式(每题1分,共10分) 1. C H C(CH3)3 (H3C)2HC H(Z)-或顺-2,2,5-三甲基-3-己烯2. 3-乙基-6-溴-2-己烯-1-醇 HOCH2CH CCH2CH2CH2Br CH2CH2 3. (S)-环氧丙烷 4. CHO 3,3-二甲基环己基甲醛 5. 邻羟基苯甲醛 6. 苯乙酰胺 7. α-萘酚 8. 对氨基苯磺酸

9. 4-环丙基苯甲酸 10.甲基叔丁基醚 二. 试填入主要原料,试剂或产物(必要时,指出立体结构),完成下列各反应式。(每空2分,共48分) 1. CH CH 2Cl CHBr KCN/EtOH 答Br CN 2. 答 3. 答 +C12高温高压、 O 3 H 2O Zn 粉 ①②CH = C H 2 CH 3COCH 3 H 2O ①②HBr Mg H + CH 3COC1 OHCCHCH 2CH 2CH 2CHO C1 C1 ;

4. + CO 2CH 3 答 2CH 3 5. 4 答OH OH (上面)(下面) 6. O O O O O 答 NH 2NH 2, NaOH, (HOCH 2CH 2)2O 7. 8. 答 9. C 2H 5ONa O CH 3 O + CH 2=CH C CH 3 O 答 O O CH 3 CH 2 CH 2C CH 3 O CH 3 O 10.

Br Br Zn EtOH 答 11. 答 12. 2H 2SO 4 3CH 3 NO 2 CH 3 (CH 3CO)2O CH 3 NHCOCH 3CH 3 NHCOCH 3 Br NaOH CH 3 NH 2 Br 24 NaNO H PO CH 3 Br (2) 三. 选择题。(每题2分,共14分) 1、与NaOH 水溶液的反应活性最强的是( A ) (A). CH 3CH 2COCH 2Br (B). CH 3CH 2CHCH 2Br (C). (CH 3)3CH 2Br (D). CH 3(CH 2)2CH 2Br CH 3 2. 对CH 3Br 进行亲核取代时,以下离子亲核性最强的是:( B ) (A). CH 3COO - (B). CH 3CH 2O - (C). C 6H 5O - (D). OH - 3. 下列化合物中酸性最强的是( D ) (A) CH 3CCH (B) H 2O (C) CH 3CH 2OH (D) p-O 2NC 6H 4OH (E) C 6H 5OH (F) p-CH 3C 6H 4OH 4. 下列化合物具有旋光活性得是:( A ) C, (2R, 3S, 4S)-2,4-二氯-3-戊醇 5. 下列化合物不发生碘仿反应的是( C ) C 6H 5COCH 3 B 、C 2H 5OH

对羟基苯甲酸乙酯

对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 班级:应化三班 学号:100504303 XX:韩毅

简介 对羟基苯甲酸乙酯又称尼泊金乙酯,对霉菌,酵母及细菌有广泛的抗菌作用。本品无毒性,是食品,饮料,化妆品,日用品,医药等广泛使用的有效保鲜剂和杀菌防腐剂,也是医疗器械的清洗消毒剂,同时在食品行业,生物化工和生化试验中用作消毒剂。由于本品无毒性,欧美发达国家采用本品作消毒剂的用量不断增大,我国也在推广用本品作消毒剂。随着人民生活水平的不断提高,使用本品作消毒剂的量也将越来越大,而目前国内生产规模和生产总量相对较小,尚不能满足市场的需求,尤其是不能满足出口的需求,市场缺口很大。本品也是重要的有机合成原料。

目录: 基本信息……………………………………………………………………1.1 性状介绍……………………………………………………………………2.1 质量标准……………………………………………………………………3.1 药理作用……………………………………………………………………4.1 作用用途……………………………………………………………………5.1 应用测定实例………………………………………………………………6.1 相关品种……………………………………………………………………7.1 生产工艺流程………………………………………………………………8.1 摘选出处……………………………………………………………………9.1 工艺流程图…………………………………………………………………10.1

基本信息: 【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate,Nipagin A,Ethylparaban 【药理作用】本品对真菌的抑菌效果较强,但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂,广泛用于液体制剂及半固体制剂,也可用于食品及化妆品的防腐。 【规格】常用浓度0.03%~0.l5%。另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。0.2%为食物防腐,0.3%为制剂防腐。 【相对分子量】166.18 【熔点(℃)】116~118 【沸点(℃)】297~298(分解) 性状介绍: 本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V,80℃时为0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,

羟苯甲酯

羟 苯 甲 酯 Qiang Benjiazhi Methylparaben O H O O CH 3 C 8H 8O 3 152.15 [99-76-3] 本品为4-羟基苯甲酸甲酯。按干燥品计算,含C 8H 8O 3不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。 熔点 本品的熔点(附录ⅥC )为125~128℃。 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中约含5μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在258nm 的波长处有最大吸收。 (2) 在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集853图)一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,加乙醇10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录ⅠⅩ A 第一法)比较,不得更深。 酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2ml ,加乙醇2ml 、水5ml ,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )应不得过0.1ml 。 氯化物 取本品2.0g ,加水50ml ,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A ),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。 硫酸盐 取上述滤液25ml ,依法检查(附录Ⅷ B ),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。

苯佐卡因实验报告三:对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)

苯佐卡因实验报告三:对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原) 对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原) 【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2)对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3)使酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。 (4)用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

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