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雷尼镍催化剂使用方法和注意事项

雷尼镍催化剂使用方法和注意事项
雷尼镍催化剂使用方法和注意事项

雷尼镍加氢催化剂的使用方法及注意事项

一、物料名称:雷尼镍(兰尼镍)

危险特性:其粉体化学活性较高,暴露在空气中会发生氧化反应,甚至自燃。遇强酸反应,放出氢气;粉尘可燃,能与空气形成爆炸性混合物。

储存与运输条件:贮存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源,防止阳光直射。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放。

RaneCAT-1000 型高活性雷尼镍加氢催化剂

二、一般用途与使用方法

1、使用前的准备工作

a、相关操作人员必须佩戴劳保用品,使用前必须接受有针对性的培训。

b、操作现场应配备灭火器(干粉)和消防沙。

c、清理操作现场易燃易爆等危化品。

d、检查内外包装是否完好、无破损,若有破损现象,应停止使用,并立即上报至仓库管理员。

2、使用过程的操作

a、因雷尼镍活性较高,通常用水对其进行保护,称量时,需尽量去除水分,确保数量满足工艺需求。使用后剩余量应按原包装进行封口退库。

b、若氢化反应对水分要求较高,需用反应所使用溶剂进行带水处理,具体措施为:称量时,取用水保护的雷尼镍催化剂(尽量去除水分)至装有适量溶剂的烧杯中,称量数量应略超过实际使用数量,缓慢搅拌均匀(应防止催化剂暴露于空气中),静置分层,倾倒大部分上层清液(留小部分上层清液保护催化剂,下同),下层加入适量溶剂,缓慢搅拌均匀,静置分层,倾倒大部分上层清液,重复此操作步骤2-3次,完毕后,用适量溶剂保护催化剂。

c、若氢化反应对水分不敏感,称量时,取用水保护的雷尼镍催化剂(尽量去除水分)至装有适量溶剂的烧杯中,称量数量应略超过实际使用数量,缓慢搅拌均匀(防止有固体暴露于空气中),静置分层,倾倒大部分上层清液(留小部分上层清液保护催化剂),即可。

d、20L及以下的反应釜雷尼镍投料:打开釜盖向反应釜中加入适量溶剂,通入氮气15min以上;将用溶剂保护的雷尼镍催化剂通过加料管(加料管下端伸入反应釜溶剂液面以下)缓慢加入反应釜,加料过程需缓慢搅拌催化剂,使其悬浮于溶剂中随溶剂一起流入加料管中,投料完毕后用溶剂淋洗加料管内壁。检查工器具是否有雷尼镍残留,若有残留收集至容器中用水液封。

e、50L及以上的反应釜雷尼镍投料:先将反应釜抽真空至,通氮气排空置换空气,连续三次置换操作;再将反应釜抽真空,通过加料管道(反应釜内不的加料管应通入反应釜底部)将雷尼镍抽入反应釜中,控制抽料管在溶剂液面一下,不断补加溶剂防止空气进入;投料完毕后用溶剂淋洗加料管。检查工器具是否有雷尼镍残留,若有残留收集至容器中用水液封。

RaneCAT-1000B 型雷尼镍加氢催化剂:用于含卤硝基加氢

3、使用结束后的操作

a、氢化反应完毕后,向反应釜内通氮气保护,用桶式过滤器进行分离。

b、桶式过滤器进料口端用硅胶管连接,硅胶管的另一端插入高压反应釜内反应液液面之下;桶式过滤器抽气口连接缓冲瓶,抽滤时从缓冲瓶进行抽真空。

c、打开真空系统,调节真空阀门大小至高压反应釜内反应液刚好能够被抽出即可。

d、抽滤过程中,根据高压反应釜内反应液液面高度适当调整硅胶管位置,确保硅胶管另一端始终处于液面之下。

e、待高压反应釜内反应液即将抽毕时,关闭过滤器进料阀,打开氮气减压阀,向桶式过滤器内充满氮气保护。

f、抽滤至仅有少量液体流出时,撤去真空,停止抽滤,待滤液转移后,从桶式过滤器进料口处加入适量的水,使催化剂浸润在水中。

g、缓慢打开桶式过滤器上盖,收起滤布袋立即浸入水中液封。

h、过滤结束后仔细检查设备、工器具是否残留雷尼镍,若有残留收集至容器中用水液封。

4、安全防护注意事项

a、操作人员必须佩戴过滤式防毒面具或隔离式呼吸器,穿全身防火服。

b、称量时应尽量避免在高温、通风处进行,防止溶剂挥发过快,雷尼镍接触空气而发生自燃。

c、操作现场禁止摆放易燃易爆物品。

d、在安全空旷、通风处淬灭雷尼镍,反应结束后应仔细检查反应釜内、进料管、底阀、包括操作区域是否有残留的雷尼镍,消除安全隐患。

5、无害化处理方法

a、若雷尼镍需回收,则将滤布袋中雷尼镍在水下倒出,转入水液封的容器中密封存。

b、若需灭活处理,将雷尼镍收集至白皮桶中用水液封,缓慢滴加倍当量(HCL

与Ni的摩尔当量)的稀盐酸(L),至固体消失即淬灭完毕,废液放于废液桶中。

6、应急处理

a、灭火方法:消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风处灭火。灭火剂:先用砂土扑灭火源,再用干粉灭火器喷灭残余火焰。

b、含有镍的溶剂泄漏:使用消防沙土围堰,加水液封,缓慢滴加倍当量(HCL

与Ni的摩尔当量)的稀盐酸L),至固体消失即淬灭完毕。

新型镍系催化剂:用于RT培司和MIBK还原胺化合成橡胶防老剂-4020生产

迅凯催化(SUNCHEM):十五年专注加氢催化剂的研发、生产和销售,定位于为用户提供最适合的专用催化剂产品,主要服务于医药、农药、染料、香料、化工等行业。迅凯的专用催化剂产品,已经应用于山梨醇、BDO、己内酰胺、脂肪醇、聚醚胺、丁辛醇、HPPO、石油树脂加氢、RT培司、醇类加氢精制等领域的加氢、脱氢、还原胺化、脱硫等过程。迅凯正在努力成为中国化工高端催化剂的代表及替代进口催化剂的先锋。迅凯催化剂产品包括:

RaneCAT系列:雷尼金属催化剂系列,雷尼镍、雷尼铜、雷尼钴,应用于硝基加氢、腈加氢。

NiCAT系列:粉末负载镍催化剂,固定床负载镍催化剂,应用于树脂加氢、油品加氢等。

CuCAT系列:铜锌、铜硅、铜铝系催化剂,应用于醇脱氢、酯加氢、醛加氢等领域。

PMCAT系列:钯、铂、钌负载在活性炭或氧化铝的催化剂,应用于加氢、脱氯、深度脱硫(燃料电池脱硫)等领域。

雷尼镍催化剂的制法

骨架镍催化剂的制法 骨架镍催化剂(Raney nickel,拉尼镍)是利用粉碎了的镍一硅合金或镍一铝合金与苛性钠水溶液反应而制得。用这种方法制得的催化剂具有晶体骨架结构,其内外表面吸附有大量氢气,具有很高的催化活性。在放置过程中,催化剂会慢慢失去氢,在空气中活性下降得特别快。因此只有在密闭良好的容器中,将骨架镍催化剂放在醇或其它惰性溶剂的液面以下,隔绝空气才会保持其活性。 拉尼镍是一种应用范围广泛的催化剂,差不多对所有能进行氢化和氢解的官能团都起作用。对烯烃或芳环的氢化相当有效,能顺利地氢解碳--硫键(脱硫作用);但对酰胺、酯的氢解效果不佳。它的主要特点是在中性或碱性溶液中,能发挥很好的催化作用,尤其是在碱性条件下,催化作用更好。因此在氢化时常加入少量的碱性物质,例如三乙胺、氢氧化钠和氢氧化锂等,均能明显提高活性(硝基化合物除外)。如还原羰基化合物时,加入少量的碱,吸氢速度可以增加3~4倍。与其它贵金属催化剂例如氧化铂、钯/炭等相比,其氢化温度和压力较高,但价格要便宜的多。而且来源方便,制备简便。 卤素(尤其是碘),含磷、硫、砷或铋的化合物及含硅、锗、锡或铅的有机金属化合物在不同程度上可使拉尼镍中毒。在压力下,有水蒸气存在时,拉尼镍会很快失活,使用时应予注意。 拉尼镍活性降低的主要原因是①失去氢;②催化剂表面层组成改变,⑧由于生成结晶而使催化剂表面积减少,④中毒。 镍一硅合金由于较硬,粉碎和溶解都较难,所以使用不普遍。通常,镍一铝合金是制备各种类型拉尼镍的基本原料。含镍一般在30~50%之间,其余为铝。使用上述组成的镍一铝合金,均能制得具有一定活性的拉尼镍,可根据需要加以选择。最常用的镍—铝合金是镍铝各占50﹪的微细颗粒体。其制备过程如下。在氧化铝或石棉坩埚内,按比例先把纯铝放入坩埚,在电炉上熔融。待温度达到 1000℃左右时,加入纯镍粉。这时由于有熔化热产生,使温度升到 1200~1300℃。用石墨棒不断搅动,保温 20~30分钟。然后倒入大容器中,缓缓冷却以保证合金具有规则的晶格结构。若冷的太快、

催化剂的活化与再生

催化剂的活化与再生 加氢催化剂器外预硫化技术 1、Eurecat公司开发的Sulficat技术,用于再生催化剂的器外预硫化。 2、Eurecat和Akzo Nobel公司联合开发的EasyActive技术,用于新鲜催化剂的器外预硫化。3、CRI公司开发的ActiCat技术。 4、RIPP开发的RPS技术用于新鲜催化剂和再生催化剂的器外预硫化。 在推出EasyActive器外预硫化催化剂后,Eurecat和Akzo Nobel公司又进一步改进器外预硫化技术。为简化预硫化过程和减少对环境的污染,研究了水溶性硫化物生产器外预硫化催化剂以及将器外预硫化和原位预硫化结合的预硫化技术。 水溶性硫化剂有1,2,2-二亚甲基双二硫代氨基甲酸二酸盐、二巯基二氨硫杂茂、二乙醇二硫代物、二甲基二硫碳酸二甲氨和亚二硫基乙酸等。下表列举了几种水溶性硫化剂器外预硫化的催化剂的活性比较。 水溶性硫化剂进行器外预硫化的催化剂活性 可见水溶性硫化剂完全可以作为器外预硫化的硫化剂。 为了降低器外预硫化的成本和提高硫的利用率,又开发一种将S作为硫化剂的器外预硫化方法及将S与有机硫化物相结合的技术,目前多采用这一方法。

加氢催化剂器外预硫化技术 1、Eurecat公司开发的Sulficat技术,用于再生催化剂的器外预硫化。 2、Eurecat和Akzo Nobel公司联合开发的EasyActive技术,用于新鲜催化剂的器外预硫化。 3、CRI公司开发的ActiCat技术。 4、RIPP开发的RPS技术用于新鲜催化剂和再生催化剂的器外预硫化。 国外催化剂器外再生的主要工艺 目前,国外主要有三家催化剂再生公司:Eurecat、CRI和Tricat。其中Eurecat和CRI两家公司占国外废催化剂再生服务业的85%,余下的为Tricat公司和其他公司所分担。CRI公司的再生催化剂中,约60%来自加氢处理装置,15%来自加氢裂化装置,25%来自重整和石化等其他领域。 Eurecat、CRI和Tricat公司采用不同的再生工艺。Eurecat公司使用一个旋转的容器使催化剂达到缓慢烧炭的目的;CRI公司采用流化床和移动带相结合的工艺,如最新的OptiCAT 工艺;Tricat公司应用沸腾床工艺。 非贵金属废加氢催化剂的金属回收 从非贵金属废加氢催化剂中回收金属有两种方法:一种是湿法冶金,用酸或碱浸析废催化剂,然后回收可以销售的金属化合物或金属。另一种是火法(高温)冶金,用热处理(焙烧或熔炼)使金属分离。 非贵金属废加氢处理/加氢精制催化剂通常都有3~5种组分:钼、钒、镍、钴、钨、氧化铝和氧化硅。 美国有两家领先的非贵金属回收商:一家是海湾化学和冶金公司(GCMC),从1946年开始回收金属业务;另一家是Cri-met公司(Cyprus Amax矿业公司和CRI国际公司的合资公司),从1946年开始回收金属业务。有些废非贵金属加氢裂化催化剂中含有钨,回收的费用高,且数量不大。目前奥地利的Treibacher工业公司是钨的主要回收商。 另外,美国的ACI工业公司、Encycle/texas公司、Inmetco公司,法国的Eurecat公司,德国的Aura冶金公司、废催化剂循环公司,比利时的Sadaci公司,日本的太阳矿工公司、

雷尼镍催化剂的制备

雷尼镍催化剂的制备 雷尼镍催化剂是一种十分重要的骨架镍催化剂,其发现和发展最早可以追述到1925年。现在由于其具有的高活性、高选择性以及生产使用成本低的优点,已被广泛应用于有机还原反应,如烯烃芳香环、醛、酮、硝基、腈基等的催化加氢及脱卤反应。本文将主要介绍W-6型拉尼镍催化剂的主要制备方法。 1.W-6型拉尼镍催化剂的制备原理 雷尼镍催化剂最先由Murray Raney(1885-1966)发现,并于1925年申请专利。制备时,先用NaOH溶液溶去镍铝合金中的Al,然后洗涤,残余物为类似海绵状的微粒,大小为25~150A0。催化剂主要含Ni,Al(1~8%),少量NiO 和AL2O3水合物(1~20%),总表面积为50~130m2/g。 Raney-Ni催化剂一般由合金制备,分为两步,即展开和洗涤。展开是指用碱(特别是NaOH)溶出合金中无催化活性的部分(铝),这一步称为展开操作,反应式如下: 2NaOH+2 Al+2H2O→2NaAlO2+3H2 研究表明合金粒度和温度对展开速度有较大的影响,温度越高,展开速度越快;粒度的增大,溶解速度则减小R.Choudary等人通过实验,得出一个展开模型:log(x/1-x)= αlog(tβ),其中α为常数,β为速率参数(单位为1m/s), t为展开时间,展开活化能为56.6Kj/mol。 洗涤展开后的Raney-Ni是类似海绵状的微粒,可用蒸馏水洗涤至中性,最后用乙醇洗涤。由于Raney-Ni是一种易燃的催化剂,故应保存在适当的溶剂中。2.W-6型拉尼镍催化剂的制备方法:固相分离浸取法 熔融,沥滤是制备骨架催化剂的一种方法。其制备主要分为三步:即合金的制备,合金的粉碎及合金的浸溶,其制备工艺流程及简介入下: NaOH溶液 镍┓↓ ┃→熔融→冷却→粉碎→浸溶→洗涤→成品 铝┛ 70年代发明的固相分离浸取法是对传统雷尼镍催化剂制备方法最近的一次突破。原理是向回体NaOH与合金粉的混合物中加水.使其均匀润湿但不形

自救器使用方法和注意事项

煤矿压缩氧自救器的使用方法 一、压缩氧自救器(AZY-40隔绝式) 1、压缩氧自救器使用方法: (1)将自救器从佩戴时的腰部侧面移到人体正前面。 (2)用左手水平用力拉着力环,使上壳上的塑料挂钩从下壳脱出;用右手解开上下外壳的金属连接扣鼻,再用手沿竖直方向将上壳提起,使它上下壳脱离。这样就完成了自救器的启封。 (3)取下口具,将口具放在唇齿之间,牙齿紧紧咬住口具牙垫,并紧闭嘴唇,使人体口腔与口具之间有可靠的气密。 (4)逆时针转动气瓶把手,然后马上沿水平轴向按动手动供气阀,气囊鼓起后松开手指,迅速掰开鼻夹夹住鼻翼两侧,使鼻腔与外界隔绝,用嘴通过口具呼吸。 (5)使用过程中应每隔3-4分钟按动手动供气阀,向气囊及时手动供气。气囊鼓起后,停止手动供气。 2、压缩氧自救器使用注意事项: (1)入井前要注意观察压力表指示值,若示值低于是18Mpa,则需对其充氧后方可保证有效使用时间。 (2)在使用过程中,最好用右手抚住氧气瓶开关体,以便能及时按动手动补气阀向气囊内供氧气。 (3)用手动补氧时,切不可将气囊充得太满,以刚好充满而口内又无压迫感为宜。否则,人会感到呼气困难和造成口具脱落。 (4)要随时观察压力表,以掌握耗氧情况及撤离灾区时间。 (5)使用过程中,要保持沉着,呼吸要慢而深,以便二氧化碳的充分吸收。在使用10分钟左右后,温度会略有上升,不必惊慌。 二、使用

其它注意事项; 1、使用该仪器的人员,应预先进行实践培训,以便能在最短的时间内完成佩戴动作。 2、由于口具,软管,气囊均属于橡胶制品,有个别人咬上口具后会出现呕吐的感觉,此时调整好心态,坚持住。 3、鼻夹要夹准,不能怕痛,要使鼻孔完全闭合与外界隔绝。鼻夹夹的位置过高过低均易造成脱落。若鼻孔上有油脂,可涂上一些干灰,以增大摩擦,防止鼻夹滑落,吸入有害气体。如果发生鼻夹脱落,应立即闭气,并以最快的速度将鼻夹复位后,再撤离灾区。 4、严禁通过或摘掉口具讲话,以免口具脱落吸入有害气体。 5、不要无故开启自救器,严禁将其当坐垫使用,严禁用重物及其它工具砸自救器。 6、使用过程中,要保持沉着,呼吸要慢而深,以便二氧化碳的充分吸收。在使用10分钟左右后,温度会略有上升,不必惊慌。 7、各部件应严格禁油。 8、在未到达安全地点前严禁脱掉口具或鼻夹。 9、使用中应特别注意防止利器刺伤气囊。 10、长期存放处应避免日光照射和受暖气等热源直接影响,不要与易燃、易爆和有强腐蚀性物质同放一室,存放应尽量保持干燥。 精心搜集整理,只为你

催化原理与方法复习题目..

1.简述催化研究的基本思路 热力学分析; 活性组分,载体;理论分析,动力学分 选择制备途径。析,中间产物检测 反应器选择; 活性评价。各种物理化学方法 温度,压力,浓度,用量 2.按催化剂作用机理,催化体系可以分为哪几类?试述它们的特点,并举例说明相关的反应。 按反应机理中反应物被活化的起因,催化体系可以分为: ①酸碱催化反应:反应物分子与催化剂之间发生电子对的转移而使反应物分子中化学键进行非均裂,从而形成了活性物种。如:异构化、环化、水合、脱水、烷基化。 ②氧化还原催化反应:反应物分子与催化剂之间发生单电子的转移,而使反应物分子中化学键进行均裂,从而形成了活性物种。如:加氢反应、氧化还原。 ③配位催化反应:反应物分子与催化剂之间形成配位键而使反应物分子活化。如:乙烯聚合。 3.催化剂通常包含几个部分?简述各自的作用。 催化剂通常包含四个部分:主催化剂,共催化剂,助催化剂,载体。 ?主催化剂:在催化剂中产生活性的组分,没有它催化剂就没有活性。 ?共催化剂:和主催化剂同时起作用的成分。 ?助催化剂:本身无活性或活性较小,但加入少量后,可大大提高催化剂的活性、选择性、寿命、稳定性等性能的物质。

载体:担载活性组分和助剂的物质。载体在催化剂中的作用: 1.它决定催化剂的基本物理结构和性能,如孔结构,比表面,机械强度等; 2.减小活性组分的用量,降低成本; 3.提供附加活性中心; 4.增加催化剂中活性组分的抗毒性能,延长寿命。 4.按物质的类型来划分,催化剂可以分为哪几类? 5.催化剂和催化作用的特征有哪些? ①催化剂只能加速热力学上可以进行的反应,而不能加速热力学上无法进行的反应; ②催化剂只能加速反应趋于平衡,而不能改变平衡的位置(平衡常数); ③催化剂对反应具有选择性; ④通过改变反应历程,降低反应活化能。 6.评价催化剂主要性能的指标? 活性:高;选择性:高;寿命:长;价格:低。 7.催化剂活性的表示方法有哪些? 转换频率;反应速率;速率常数;转化率;活化能;达到某一转化率所需反应温度。 8.什么是催化剂的失活?简述催化剂失活的原因。 催化剂在实际使用过程中,其结构和组成等逐渐遭到破坏,从而催化剂活性或选择性逐渐降低,称为催化剂的失活。

RaneyNi催化剂

雷尼镍是用镍铝合金用试剂将合金中的铝反应完后得到的,多孔,活性很高,能自燃。使用过程中务必氮气保护,防止发生火灾。镍粉的话由于无多孔结构,活性不如雷尼镍。氢化还原的话一般选择雷尼镍,没见过用镍粉的。一般还原的话用锌粉、铁粉的较多,比较安全。 雷尼镍又叫活性镍有活性的可以吸收大量的氢气一般的颗粒镍由于表面积没有雷尼镍大所以没有活性 Raney Ni就是将铝镍合金在氢氧化钠溶液中溶解掉铝,得到的具有多孔结构状的镍,因而具有高的吸附氢的活性,而普通的镍由于不具有这种结构,也就起不到催化还原的效果。 制取雷尼镍:镍铝合金,还原不能直接用,需要用氢氧化钠水溶液将铝洗掉,再将镍水洗中性,再用乙醇洗,还要试洗出的镍的活性,在空气中能自燃,活性较好。镍活性非常高在空气中能自燃,所以分散在水中或是溶剂中。 买了铝镍合金粉末,缓慢假如氢氧化钠溶液里,保持溶液强碱性,反应完,将碱液倾倒出,用无水乙醇洗涤几次,然后放入无水乙醇中备用就可以了。 1)如果是在实验室里面进行脱铝活化的话,要放在冰水里面,防止过热!反应刚开始就放在冰水里,温度上升是飞快的,如果不预先放入冰水中,等你反应过来就已经来不及了! 2)我是做雷尼钴催化剂的,刚开始反应是很剧烈,没必要放到

冰水里,我把合金粉末慢慢加到氢氧化钠溶液中就可以了,没有太大得危险,慢慢加入就可以。 关于Raney Ni加氢还原中脱氯的问题 这个反应中经GS-MS检测,有脱氯的副产物产生,但是不清楚为什么会脱氯(反应加压3 MPa),在改动Raney Ni的用量及DMSO 量的情况下,脱氯现象没有改善——芳卤尤其是Cl、Br、I在Pd/C、Raney Ni等氢化环境下容易被还原掉。我记得以前有看过文献说貌似用硫酸钡作载体就不会掉。压力跟温度调小点,脱氯在2%左右,再低的脱氯我也很纠结。 首先,在氮气氛围投料然后,氢气置换氮气后就可以反应了,记住,不要在氢气氛围投料,特别是投钯碳类的东西。 在大生产上必须用氮气置换2-3次,在实验室里做的话用一个玻璃三通,用真空泵抽真空后直接通氢就行。 1.雷尼镍是镍铝合金经氢氧化钠处理出去其中的铝而得到多孔结构的镍,其与镍粉的最大不同之处在于其单位质量比表面积大,用于催化氢化。 2.雷尼镍的催化活性比较高,还原硝基应该问题不大,可以自己购买镍铝合金在实验室自己做,也可以直接购买使用。 3.雷尼镍易燃,不知道你用的溶剂是什么,目前市售雷尼镍很多保存在水中,如果需要除水,要注意防火。

胰岛素的使用方法及注意事项

胰岛素按药效时间长短分类: (一)短效胰岛素(常规型): 1.重组人胰岛素注射液【甘舒霖R 笔芯】:3ml:300单位皮下注射30分 钟起效1~3小时达高峰持续时间4~8小时。一般于餐前30分钟左右皮下注射可每天3次皮下注射注射后30分钟内必须进食含有碳水化合物的正餐或 加餐,防止低血糖休克。此药物可用于静脉输液,起效时间快,维持时间短。(多用于18岁以下1型糖尿病患者。) 2.胰岛素注射液(动物胰岛素)【普通胰岛素】:10ml:400单位一般皮下注射后30分钟至1小时起效2~4小时达高峰持续时间约5~7小时,一般每日三次,注射后30分钟内必须进食含有碳水化合物的正餐或加餐,防止低血 糖休克。静脉注射10~30分钟起效,15~30分钟达高峰,持续时间0.5~1小时。 此药物可用于静脉输液,起效时间快,维持时间短。(多用于18岁以下1型糖尿病患者。) 3生物合成人胰岛素(诺和灵R):3ml:300单位皮下注射30分钟起效 1~3小时达高峰持续时间4~8小时。一般于餐前30分钟左右皮下注射可每天3次皮下注射注射后30分钟内必须进食含有碳水化合物的正餐或加餐,防止低血糖休克。 (二)中效胰岛素: 精蛋白重组人胰岛素注射液【甘舒霖N 笔芯】:3ml:300单位一般皮下注射后起效时间缓慢,6~9小时达高峰,持续时间约24小时。此药物只 能皮下注射用于控制空腹血糖,不能用于静脉输液。主要用于控制凌晨3:00后的血糖水平,不受吃饭(进餐)影响,要求在固定时间使用,使用前摇匀。 (三)预混胰岛素: 1.精蛋白生物合成人胰岛素注射液预混30R (30%短效和70%中效预混)【诺和灵30R 笔芯】:3ml:300单位药物不能用于静脉输液,只能用皮下注射,使用前搓十下、或上下摇十下。一般注射后起效时间在0.5小时内,

雷尼镍过滤设备

雷尼镍过滤设备技术简介 ■催化剂过滤■脱碳过滤■高温过滤■高粘度过滤■高腐蚀过滤■自动反吹过滤 工艺概述: 雷尼镍催化剂过滤,应用于精细化工、农化工催化加氢反应中的一种催化剂过滤工艺。雷尼镍(Raney Nickel)又译兰尼镍,是一种加氢反应中常用催化剂,又称最早由美国工程师莫里雷尼在植物油的氢化过程中作为催化使用。雷尼镍暴露于空气中干燥,吸附原子态轻,可自然引发火灾隐患,具有危险性,因此对雷尼镍催化剂过滤系统及装置,要求厂商具备高专业度技术水平,以及丰富的项目经验。雷尼镍粒径分布一般较宽,溶媒通常为有机溶剂。 雷尼镍镍催化加氢反应是精细化工、农化工、原料药生产中广泛用到的单元反应之一,加氢催化反应结束后,兰尼镍催化剂需从反应液中过滤分离出。目前一般性过滤方式仍然停留于采用不锈钢金属粉末烧结滤芯,通常数量几十只至上百只不等,在过滤器内部进行纵向排列,底部设计有排渣口。但实际运行中,往往存在金属粉末滤元污堵频繁,反吹效果不佳,影响操作连续等通病弊端。有的系统更是由于设计不合理,缺少项目经验和专业性,过滤几批次后彻底堵死瘫痪,无法再进行反吹操作。给用户企业生产连续和稳定带来了极大困扰。 除此之外,由于金属粉末烧结滤元在高精度值下,有的产品孔隙率往往偏低只有20%~30%左右,这就要求相同处理量下必须填装更多只滤元,方能满足过滤总需求。但滤元填装越多,又带来两个问题。一方面导致过滤器筒体扩增,滤元与过滤器筒体的同时扩增,一套设备下来价格成本不菲。另一方面,由于滤元数量更多,导致每只滤元反吹气压不匀,滤元漏气短路点概率就增高,最终带来反吹不稳定或无法反吹。 某农化厂新建厂区某一工艺段“雷尼镍催化剂过滤”,前期设计采用不锈钢粉末烧结滤元。结果运行几批次后彻底堵死,无法反吹,开盖后发现物料饼结于滤元表面,难以去除。该项目为催化反应釜批次过滤,拦截兰尼镍,过滤器进料口通氮气(不可用泵)施压,工作压力0.2MPa。我公司对该工况进行详细分析,结合相关项目经验,通过模拟实验后确定摒弃行业内一贯采用的金属滤元设计,转而采用有机材料,并对反吹系统进行优化设计。技术改造后用户的棘手难题彻底解决。目前系统运行稳定,反吹效果良好,且运行成本低廉。

雷尼镍催化剂使用方法和注意事项

雷尼镍加氢催化剂的使用方法及注意事项 一、物料名称:雷尼镍(兰尼镍) 危险特性:其粉体化学活性较高,暴露在空气中会发生氧化反应,甚至自燃。 遇强酸反应,放出氢气;粉尘可燃,能与空气形成爆炸性混合物。 储存与运输条件:贮存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源,防止阳光直射。 包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放。 RaneCAT-1000 型高活性雷尼镍加氢催化剂 二、一般用途与使用方法 1、使用前的准备工作 a、相关操作人员必须佩戴劳保用品,使用前必须接受有针对性的培训。

b、操作现场应配备灭火器(干粉)和消防沙。 c、清理操作现场易燃易爆等危化品。 d、检查内外包装是否完好、无破损,若有破损现象,应停止使用,并立即上报至仓库管理员。 2、使用过程的操作 a、因雷尼镍活性较高,通常用水对其进行保护,称量时,需尽量去除水分,确保数量满足工艺需求。使用后剩余量应按原包装进行封口退库。 b、若氢化反应对水分要求较高,需用反应所使用溶剂进行带水处理,具体措施为:称量时,取用水保护的雷尼镍催化剂(尽量去除水分)至装有适量溶剂的烧杯中,称量数量应略超过实际使用数量,缓慢搅拌均匀(应防止催化剂暴露于空气中),静置分层,倾倒大部分上层清液(留小部分上层清液保护催化剂,下同),下层加入适量溶剂,缓慢搅拌均匀,静置分层,倾倒大部分上层清液,重复此操作步骤2-3次,完毕后,用适量溶剂保护催化剂。 c、若氢化反应对水分不敏感,称量时,取用水保护的雷尼镍催化剂(尽量去除水分)至装有适量溶剂的烧杯中,称量数量应略超过实际使用数量,缓慢搅拌均匀(防止有固体暴露于空气中),静置分层,倾倒大部分上层清液(留小部分上层清液保护催化剂),即可。 d、20L及以下的反应釜雷尼镍投料:打开釜盖向反应釜中加入适量溶剂,通入氮气15min以上;将用溶剂保护的雷尼镍催化剂通过加料管(加料管下端伸入反应釜溶剂液面以下)缓慢加入反应釜,加料过程需缓慢搅拌催化剂,使其悬浮于溶剂中随溶剂一起流入加料管中,投料完毕后用溶剂淋洗加料管内壁。检查工器具是否有雷尼镍残留,若有残留收集至容器中用水液封。 e、50L及以上的反应釜雷尼镍投料:先将反应釜抽真空至0.08MPa,通氮气排空置换空气,连续三次置换操作;再将反应釜抽真空,通过加料管道(反应釜内不的加料管应通入反应釜底部)将雷尼镍抽入反应釜中,控制抽料管在溶剂液面一下,不断补加溶剂防止空气进入;投料完毕后用溶剂淋洗加料管。检查工器具是否有雷尼镍残留,若有残留收集至容器中用水液封。

各种实验仪器的使用方法及注意事项(精)

组培实验操作 1、去组培室观察植物,确定实验方案,做哪种培养基,以及确定培养基的植物激素配方注意:去组培室时,进出组培室要及时关门,两成门都要关。 2、计算培养基中个成分的配比 3、称量药品 注意事项: ●称量药品注意精确度,例如称量 0.1g 的药品,精确到 0.100g ●注意量程 ●在量取物品过程中等待电子天平数字稳定的过程中, 保持电子天平密闭, 关掉四面的窗口。可以适当关闭室内风扇。 ●用完电子天平后要切断电源、清理干净天平里面、关闭打开的玻璃窗口! ●使用完毕后,即使切断电源。 4、煮琼脂 注意事项: ●琼脂粉适合一边搅拌一边慢慢倒,不要倒在烧杯壁上或者玻璃棒上。 ●关于配培养基加水的问题, 煮琼脂加的水量是所配置培养基体积的一半, 例如配一升应该用 500mL 的水煮琼脂。 ●安全使用万用电炉。若煮琼脂时,注意火力大小, 严禁煮琼脂时玩手机、看小说泡沫上溢距离烧杯口 4~5cm时及时端下来烧杯,防止烫伤。即使关掉电子炉,余热也会让泡沫溢出,很危险。

●使用完毕及时切断电源。当心烫伤。 5、使用灭菌锅灭菌 ●确定灭菌锅里没有物品或者灭菌锅内的物品已经灭菌完成再使用。 ●灭菌前, 要确定灭菌锅内水位与小孔平齐、压力阀紧闭、下面水箱水位在限制使用范围内, 放入要灭菌的物品, 关紧阀门, 打开电源, 确定灭菌时间 30min 和灭菌温度 121℃, 按 start 键开始灭菌。 ●要确定灭菌完全,并且压力降为零时再打开灭菌锅、取出灭菌物品。 ●取物品时要带手套,防止烫伤。取出物品后,灭菌篮放回原处。 ●晚上离开时要切断灭菌锅电源。 6、烘箱 ●烘箱使用前先检查温度设置, 再检查烘箱内容物品, 最后需要使用高温时取出易燃物品。●研钵、钵杵 180 ℃在烘箱内烘 6小时。 ●滤纸以及定容杯等物品烘干的温度一般在 65 ℃即可。 ●晚上离开时要切断烘箱电源。 7、超净工作台 ●使用前用紫外灯消毒 15~30min。打开紫外灯时,需放下报纸(遮挡紫外线 ,并且严禁在超净工作台附近逗留。 ●消毒结束后开始使用前,关掉紫外灯,打开灯管,打开风机通风 4~5min,再开始做实验。 ●实验结束后清理干净台面,关灯、关风机、关电源。

雷尼镍的制备

3.w—6型拉尼镍 于50℃,用20%氢氧化钠溶液处理镍—铝合金,反应20一30分钟,在氢气存在下,对拉尼镍进行洗涤,水洗后再用乙醇处理。 该催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环及吡啶等基团具有很高的催化活性。在低温下使用,具有很好的选择性,并比w—4更活泼。w—6在低压、温度低于100℃的条件下反应,效果最好。w—6型拉尼镍的用量一般占底物的5%以下,超过此量,反应变得猛烈。如在125℃,使用过量的催化剂,压力会由3.43MPa猛增至68.9MPa。即使立即放氢降压,压力仍可达数十兆帕,这会产生严重后果。因此要特别注意,使用w—6等高活性的拉尼镍时,其用量不得任意增加,特别是在高压(5.88MPa以上)的情况下,应特别慎重。 制法在配有温度计和不锈钢搅拌器的2L锥形瓶中放进600m1蒸馏水和160 g氢氧化钠,迅速搅拌这个溶液,并让它在装有溢流虹吸管的冰浴中冷却到50℃。然后在25—30分钟之内将125g镍一铝合金粉末分批地加入。用控制镍一铝合金的加入速度和向冰浴中加冰的办法保持温度在50+-2℃。待所有的合金加完后,在该温度下再缓缓搅拌50分钟,使悬浮的镍一铝合金粉完全消化。这往往需要移去冰浴、换上热水浴,以保持温度恒定,此后用蒸馏水滗洗催化剂三次,每次用1L水。 滗洗后立即转移到洗涤装置中进行洗涤。该装置的构造及操作如下。用直径5.1cm、长38cm、在离顶部6cm处接有带支管的玻璃大试管(3),作洗涤催化剂的容器。试管用橡皮塞紧紧地塞住、使其足以承受49kPa的气体压力。塞子有三个孔,通过它们插入直径10mm的玻璃管,直伸到试管底部,用以通入蒸馏水;用以平衡气体压力的“T”形管和一个紧密配合的铜衬套管,穿过套管装有一个不锈钢轴搅拌器(4)(也可以装有用注射器改制的搅拌器),轴直径为6.4mm,并伸到试管底部。一个容量为5L的蒸馏水储水器(2),在瓶的侧面靠底部有一出水口,该瓶为贮备蒸馏水用,这样的装置对使水由瓶中通过开关源源不断地流入试管(3)的底部。试管(3)的支管用厚壁橡皮管与5L溢流瓶(5)相连,溢流瓶(5)的底侧也有一个出水口,洗涤水由试管(3)流到溢流瓶(5),并通过开关将溢流水导入水槽流走。 把经第三次倾滗洗涤后的催化剂,立即转移到催化催洗涤容器(3)中,同时让洗涤容器(3)、储水器(2)和溢流瓶(5)几乎都充满蒸馏水,迅速把装置连接起来,从导管(7)引入49kPa压力的氢气,同时溢流瓶中的大部分水都通过出口(6)被排出,关闭出口,继续通入氢气直到储水器、洗涤管和溢流瓶里的水面处在约比外界大气压高49kPa时为止。开动搅拌器使它的速度能让催化剂悬浮在18—20cm的高度。让蒸馏水以大约每分钟250m1的速度从储水器流经悬浮的催化剂。当储水器近乎放空而溢流瓶已充满的时候,同时打开排水答的活塞和蒸馏水进口活塞,使它们有相等的、能使溢流瓶故空而储水器充满的流速,且体系压力维持恒定。大约15L水通过催化剂之后,停止搅拌和进水,放空解除压力,并拆卸装置,把上清液倾滗掉,然后用95%的乙醇把它转移别250ml离心瓶中。再用95%乙醇把催化剂洗涤三次,每次用150m1,同时搅拌(不要振荡),每加一次都进行离心。以同样的方法再用无水乙醇处理三次。如果希望得到高活性的催化剂,那么所有操作应尽快进行,从加合金开始到制备完成,全过程历需时间不应多于3小时,操作过程使用的橡皮管和胶塞均应用5%的氢氧化钠煮沸,并且用水漂洗除硫。储化剂应保存在装满乙醇的瓶中,而且应立即贮存到冰箱中。如果保存得当,其高活性可维持两周。过了这个期限,活性会降低到与其它低活性拉尼镍相近似的程度。按上述方法制得的储化剂含镍62g,铝为3~8g,体积约为75—80mL。 4.T—1型拉尼镍 于90℃,用10%的氢氧化钠溶解铝,反应1小时,经水洗、醇洗后制得。 制法在一个装有搅拌的1L三口瓶中,加入600m110%氢氧化钠水溶液,加热至90℃,搅拌下,分批小量加入40g镍—铝合金。加入速度应使溶液温度维持在90一95℃之间,约20

万用表使用方法与注意事项

万用表的使用方法和注意事项 (1)熟悉表盘上各符号的意义及各个旋钮和选择开关的主要作用。 (2)进行机械调零。 (3)根据被测量的种类及大小,选择转换开关的挡位及量程,找出对应的刻度线。 (4)选择表笔插孔的位置。 (5)测量电压:测量电压(或电流)时要选择好量程,如果用小量程去测量大电压,则会有烧表的危险;如果用大量程去测量小电压,那么指针偏转太小,无法读数。量程的选择应尽量使指针偏转到满刻度的2/3左右。如果事先不清楚被测电压的大小时,应先选择最高量程挡,然后逐渐减小到合适的量程。 a 交流电压的测量:将万用表的一个转换开关置于交、直流电压挡,另一个转换开关置于交流电压的合适量程上,万用表两表笔和被测电路或负载并联即可。 b 直流电压的测量:将万用表的一个转换开关置于交、直流电压挡,另一个转换开关置于直流电压的合适量程上,且“+”表笔(红表笔)接到高电位处,“-”表笔(黑表笔)接到低电位处,即让电流从“+”表笔流入,从“-”表笔流出。若表笔接反,表头指针会反

方向偏转,容易撞弯指针。 (6)测电流:测量直流电流时,将万用表的一个转换开关置于直流电流挡,另一个转换开关置于50ua到500ma的合适量程上,电流的量程选择和读数方法与电压一样。测量时必须先断开电路,然后按照电流从“+”到“-”的方向,将万用表串联到被测电路中,即电 流从红表笔流入,从黑表笔流出。如果误将万用表与负载并联,则因表头的内阻很小,会造成短路烧毁仪表。其读数方法如下: 实际值=指示值×量程/满偏 (7)测电阻:用万用表测量电阻时,应按下列方法*作: a 选择合适的倍率挡。万用表欧姆挡的刻度线是不均匀的,所以倍率挡的选择应使指针停留在刻度线较稀的部分为宜,且指针越接近刻度尺的中间,读数越准确。一般情况下,应使指针指在刻度尺的- 1/3~2/3间。 b 欧姆调零。测量电阻之前,应将2个表笔短接,同时调节“欧姆(电气)调零旋钮”,使指针刚好指在欧姆刻度线右边的零位。如果指针不能调到零位,说明电池电压不足或仪表内部有问题。并且每换一次倍率挡,都要再次进行欧姆调零,以保证测量准确。

雷尼镍催化剂中磁性过滤法的研究

雷尼镍催化剂中磁性过滤法的研究 摘要: 本文探讨了利用雷尼镍催化的强磁性原理,采用电磁过滤法去除雷尼镍催化剂,克服了雷尼镍的易燃特性,高活性的催化剂回收后循环使用,再次参与反应给企业带来的经济效益。 雷尼镍又译兰尼镍,是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂,因其催化活性高、稳定性强、导热性好等特点,常用于容易进行氢化或选择性加氢的反应,在环丁烯砜加氢制备环丁烷砜,对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚,芳香环加氢制备环烷烃,醛、酮加氢制备醇,芳胺、双氧水的的制备领域有着广泛的应用。 (电磁过滤) 雷尼镍暴露在空气中即可自燃,十分危险。这一个特性给反应后的分离过滤过程带来了极大的挑战。传统的过滤方法将反应液通过内衬尼龙滤袋的不锈钢滤斗,用真空抽入浓缩釜,将催化剂过滤出来,由于过滤滤斗为敞口状态,风险极大。同时经过反应后的雷尼镍催化剂仍具有很高的活性,循环使用将带来巨大的经济效益,然而敞开式的过滤方式容易使雷尼镍催化剂氧化失活,丧失了循环使用的可能性。 为了克服雷尼镍催化剂易燃特性对过滤的影响,飞潮公司利用雷尼镍的强磁效应,采用磁性过滤法分离雷尼镍催化剂。Ferroclean Ⅱ型电磁过滤系统是一种利用电磁吸附原理,能够高效去除各种流体中的铁磁性杂质和顺磁性杂质,采用全封闭模式,自动控制充液、过滤、反洗过程,避免人工操作带来的风险。反吹、反洗时,采用断电除磁控制,使催化剂由于失去磁性吸附混入液体中,一同由排污口排出,液体形成保护层,隔绝了催化剂与空气接触,高活性催化剂可以直接循环使用。 1.4-丁二醇(BDO)是一重要的有机和精细化工原料,Reppe法生产工艺主要有炔化反应和加氢反应两步组成,在加氢工段通常使用镍系催化剂。在新疆某大型煤化企业2012年上马10万吨/年BDO项目时,采用了飞潮Ferroclean Ⅱ型过滤系统对质量流量为13000Kg/h 的反应出料进行过滤,物料中固体质量25Kg/h,液体密度961Kg/m3, 固体密度920Kg/m3,催化剂颗粒粒径10μm。过滤后物料中催化剂质量降至平均1.2Kg/h,回收催化剂效率约95%以上。

高危物料的使用注意事项-雷尼镍

常用高危物料的使用方法及安全注意事项 1.物料名称:雷尼镍 2.危险特性:其粉体化学活性较高,暴露在空气中会发生氧化反应,甚至自燃。遇强酸反应,放出氢气。粉尘可燃,能与空气形成爆炸性混合物。 3.储存与运输条件:贮存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源,防止阳光直射。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放。 4.一般用途与使用方法:氢催化剂及镍盐制造。 4.1.使用前的准备工作: 4.1.1.相关操作人员必须佩戴劳保用品,使用前必须接受有针对性的培训。 4.1.2.检查内外包装是否完好、无破损,若有破损现象,应停止使用,并立即上报至仓库管理员。 4.1.3.操作现场应配备灭火器(干粉)和消防沙。 4.1.4.清理操作现场易燃易爆等危化品。 4.2.使用过程的操作: 4.2.1.因雷尼镍活性较高,通常用水对其进行保护,称量时,需尽量去除水分,确保数量满足工艺需求。使用后剩余量应按原包装进行封口退库。 4.2.2.若氢化反应对水分要求较高,需用反应所使用溶剂进行带水处理,具体措施为:称量时,取用水保护的雷尼镍催化剂(尽量去除水分)至装有适量溶剂的烧杯中,称量数量应略超过实际使用数量,缓慢搅拌均匀(应防止催化剂暴露于空气中),静置分层,倾倒大部分上层清液(留小部分上层清液保护催化剂,下同),下层加入适量溶剂,缓慢搅拌均匀,静置分层,倾倒大部分上层清液,重复此操作步骤2-3次,完毕后,用适量溶剂保护催化剂。 4.2.3.若氢化反应对水分不敏感,称量时,取用水保护的雷尼镍催化剂(尽量去除水分)至装有适量溶剂的烧杯中,称量数量应略超过实际使用数量,缓慢搅拌均匀(防止有固体暴露于空气中),静置分层,倾倒大部分上层清液(留小部分上层清液保护催化剂),即可。 4.2.4.20L及以下的反应釜雷尼镍投料:打开釜盖向反应釜中加入适量溶剂,通

雷尼镍催化剂产品生产工艺

雷尼镍催化剂产品生产工艺及技术发展 第一节质量指标情况 物理化学特性: 雷尼镍催化剂活化前为银灰色无定型粉末(镍铝合金粉),具有中等程度的可燃性,有水存在的情况下部分活化并产生氢气易结块,长久暴露于空气中易风化。镍铝合金粉活化后为灰黑色颗粒,附有活泼氢,极不稳定,在空气中氧化燃烧,须浸在水或乙醇中保存。它最早由美国工程师莫里·雷尼在植物油的氢化过程中,作为催化剂而使用。其制备过程是把镍铝合金用浓氢氧化钠溶液处理,在这一过程中,大部分的铝会和氢氧化钠反应而溶解掉,留下了很多大小不一的微孔。这样雷尼镍表面上是细小的灰色粉末,但从微观角度上,粉末中的每个微小颗粒都是一个立体多孔结构,这种多孔结构使得它的表面积大大增加,极大的表面积带来的是很高的催化活性,这就使得雷尼镍作为一种异相催化剂被广泛用于有机合成和工业生产的氢化反应中。由于“雷尼”是格雷斯化学品公司的注册商标,所以严格地说,仅有这个公司的戴维森化学部门生产的产品才能称作“雷尼镍”,国内除雷尼镍外,还可以称为骨架镍、海绵镍催化剂。而“骨架金属催化剂”或者“海绵金属催化剂”被用于称呼具有微孔结构,而物理和化学性质类似于雷尼镍的催化剂,如雷尼铜、雷尼钴、雷尼铁。 用途: 本产品主要应用于基本有机化工的催化加氢反应中。可用于有机物碳碳键的加氢,碳氮键的加氢,亚硝基化合物与硝基化合物的加氢;偶氮与氧化偶氮化合物、亚胺、胺与连氮二苄的加氢,还可以用于脱氢反应等。最典型的应用是葡萄糖加氢、脂肪腈类的加氢。在医药、染料、油脂、香料、合成纤维等领域有广泛的应用。 例如:葡萄糖加氢生产山梨醇用于合成维生素C、树脂表面活性剂等。苯酚催化加氢生产已二醇用于制备已二胺、油漆、涂料。已二腈加氢生产已二胺是聚酰胺纤维的重要单体。呋喃催化加氢生产四氢呋喃是良好的溶剂。脂肪酸氨化后

移液器使用方法与注意事项

移液器使用方法与注意事项 1. 设定移液体积 从大量程调节至小量程为正常调节方法,逆时针旋转刻度即可; 从小量程调节至大量程时,应先调至超过设定体积刻度,再回调至设定体积,这样可以保证移液器的精确度。 2. 装配移液枪头 将移液枪垂直插入吸头,左右旋转半圈,上紧即可。 (注意:用移液器撞击吸头的方法是非常不可取的,长期这样操作回导致移液器的零件因撞击而松散,严重会导致调节刻度的旋钮卡住。) 3. 吸液及放液 垂直吸液; 吸头尖端浸入液面3mm以下,吸液前枪头先在液体中预润洗2-3次确保移液的精度和准度(因为吸头内壁会残留一层”液膜”,造成排液量偏小而产生误差); 慢吸慢放,以防突然松开溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气; 放液时如果量很小则应吸头尖端可靠容器内壁。 (使用时要检查是否有漏液现象。方法是吸取液体后悬空垂直放置几秒中,看看液面是否下降。如果漏液,则检查吸液嘴是否匹配和弹簧活塞是否正常。) 4. 浓度和粘度大的液体,会产生误差,为消除其误差的补偿量,可由试验确定,补偿量可用调 节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。(可采用反向移液技术移取高粘度液体) 4.吸有液体的移液枪不应平放,枪头内的液体很容易污染枪内部而可能导致枪的弹簧生锈 5.移液枪在每次实验后应将刻度调至最大,让弹簧回复原型以延长移液枪的使用寿命 6. 移液枪校正 可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法,来校正取液器,1mL 蒸馏水20℃时重0.9982g. 7.移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体(如浓酸、浓碱、有机物等)。 8. 严禁使用移液器吹打混匀液体。 9. 不要用大量程的移液器移取小体积的液体,以免影响准确度; 同时,如果需要移取量程范围以外较大量的液体,请使用移液管进行操作。 10.如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物; 定期清洁移液枪外壁,可以用95%酒精或60%的异丙醇,再用蒸馏水擦拭,自然晾干。

简述镍铝合金催化剂的生产原理及注意事项

简述镍铝合金催化剂的生产原理及注意事项 【摘要】将预热至770—810℃镍板与熔化的铝在中频感应炉坩锅内进行合金反应,反应过后将熔融液通过中间包倒入铁槽使其自然冷却,合金冷却后再通过各种机械设备将其粉碎筛分成所需粒度的粉末成品,这种粉末成品被称之为镍铝合金粉,镍铝合金粉经过碱处理后可制成骨架催化剂,又称雷尼镍催化剂,它具有加氢、脱氧、甲烷化等作用。镍铝合金粉的市场范围很广,主要用于石油化工、制药、油脂、香料、染料、合成纤维等行业。 【关键词】镍铝合金;催化剂;金属粉尘 1925年,美国工程师莫里·雷尼用等量镍和铝熔合制备出骨架金属催化剂,并得到出人意料的结果,其活性是普通镍的5倍多,莫里·雷尼次年为他的催化剂申请了专利,因此如今的骨架镍又称为雷尼镍。它是将具有催化活性的镍金属和铝高温熔化后制成合金,再用火碱(氢氧化钠)溶液洗掉合金中的铝,这样就形成多空型的金属骨架。 下面以实例简要阐述其生产原理及注意事项。 1.装置简述 新材料车间催化剂装置始建于1985年5月,是国内镍铝合金粉的专业生产厂家,原有生产能力80吨/年,后经1998年和2005年的两次改造和扩建,其生产能力提高到450吨/年。 2.生产流程 首先将铝锭称重,再根据用户需求的配比称出镍板重量,这里所用的重熔铝锭纯度不小于99.7%,镍板纯度不小于99.9%。然后将铝锭投入到中频感应炉中感应加热,同时将镍板放入电阻炉中预热,待铝锭熔化为金属液体并呈现桔红色时,投入预热到770-810℃的镍板,这时,二者在中频感应炉坩锅内进行合金反应,待镍板完全熔化后用碳棒搅拌使合金反应进行的更充分,之后将熔融液倒入中间包,再由中间包倒入铁槽内使其自然冷却,冷却后即可得到晶格排列均匀的镍铝合金块,具体工艺指标如下: 完全冷却后的合金块硬度较差,可用锤子砸碎,得到规格不均匀的尺寸较小的合金块,小合金块通过大鄂破机粗破后,再用钢磨或(和)粉碎整形机等机械进行细磨,然后经过振动筛、旋振筛筛分得到不同规格的镍铝合金粉。这种合金粉经过氢氧化钠溶液处理,将镍铝合金中的铝浸出,同时释放处氢气。其反应过程如下: 2Al+6NaOH→2Na3AlO3+3H2↑

雷尼镍催化加氢过滤器

雷尼镍催化加氢过滤器简介 ■催化剂过滤■脱碳过滤■高温过滤■高粘度过滤■高腐蚀过滤■自动反吹过滤 工艺概述: 雷尼镍(Raney Nickel)又译兰尼镍,是一种加氢反应中常用催化剂,又称最早由美国工程师莫里雷尼在植物油的氢化过程中作为催化使用。雷尼镍催化剂是一种带有多孔结构的镍铝合金细小晶体组成的固态异相催化剂,其粒径分布一般较宽,选择适合精度的滤元也尤为重要。由于雷尼镍暴露于空气中干燥,吸附原子态轻,可自然引发火灾隐患,具有危险性,因此对雷尼镍催化剂过滤系统及装置,要求厂商具备高专业度技术水平,以及丰富的项目经验。 兰尼镍催化加氢反应是精细化工、农化工、原料药生产中广泛用到的单元反应之一,加氢催化反应结束后,兰尼镍催化剂需从反应液中过滤分离出。目前一般性过滤方式仍然停留于采用不锈钢金属粉末烧结滤芯,通常数量几十只至上百只不等,在过滤器内部进行纵向排列,底部设计有排渣口。但实际运行中,往往存在金属粉末滤元污堵频繁,反吹效果不佳,影响操作连续等通病弊端。有的系统更是由于设计不合理,缺少项目经验和专业性,过滤几批次后彻底堵死瘫痪,无法再进行反吹操作。给用户企业生产连续和稳定带来了极大困扰。 除此之外,由于金属粉末烧结滤元在高精度值下,有的产品孔隙率往往偏低只有20%~30%左右,这就要求相同处理量下必须填装更多只滤元,方能满足过滤总需求。但滤元填装越多,又带来两个问题。一方面导致过滤器筒体扩增,滤元与过滤器筒体的同时扩增,一套设备下来价格成本不菲。另一方面,由于滤元数量更多,导致每只滤元反吹气压不匀,滤元漏气短路点概率就增高,最终带来反吹不稳定或无法反吹。 某农化厂新建厂区某一工艺段“雷尼镍催化剂过滤”,前期设计采用不锈钢粉末烧结滤元。结果运行几批次后彻底堵死,无法反吹,开盖后发现物料饼结于滤元表面,难以去除。该项目为催化反应釜批次过滤,拦截兰尼镍,过滤器进料口通氮气(不可用泵)施压,工作压力0.2MPa。我公司对该工况进行详细分析,结合相关项目经验,通过模拟实验后确定摒弃行业内一贯采用的金属滤元设计,转而采用有机材料,并对反吹系统进行优化设计。技术改造后用户的棘手难题彻底解决。目前系统运行稳定,反吹效果良好,且运行成本低廉。

容量瓶的使用方法及注意事项

容量瓶的使用方法及注意事项 容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500、1000毫升等多种规格。使用容量瓶配制溶液的方法是: (1) 检漏。使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2) 洗涤。使用前容量瓶都要洗涤。先用洗液洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗涤干净(直至内壁不挂水珠为洗涤干净)。 (3) 固体物质的溶解。把准确称量好的固体溶质放在干净的烧杯中,用少量溶剂溶解(如果放热,要放置使其降温到室温)。然后把溶液转移到容量瓶里,转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。 (4)淋洗。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂少量多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。 (5)定容。继续向容量瓶内加入溶剂直到液体液面离标线大约1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。 (6)摇匀。盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。 使用容量瓶时应注意以下几点: (1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。 (2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。 (4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。 (5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。 (6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

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