贵州大学
硕士学位论文
纳米金属陶瓷惰性阳极的制备与性能研究
姓名：江林涛
申请学位级别：硕士
专业：材料加工
指导教师：朱维东
20080601
实验一陶瓷墙地砖的制备 陶瓷墙地砖的制备包括坯料和釉浆的制备、坯体成型、施釉、烧成等主要工序。陶瓷墙地砖产品质量的好坏与泥釉料配方、工艺参数及工艺控制密切相关。本实验目标是要求学生制备出陶瓷内外墙砖或地板砖的小件制品，从中体会陶瓷墙地砖的生产工艺技术，提高操作技能。可分组进行各阶段的实验，然后组合在一起，也可以上组为下一组制备泥浆、釉浆和坯体。 一、实验目的 1、掌握坯料、釉料制备方法。 2、掌握和运用粉体、釉浆及产品性能测试技术。 3、掌握陶瓷砖的成型方法。 4、了解陶瓷烧成过程中的物理、化学变化。 5、了解影响陶瓷墙地砖产品质量的因素及改进方法。 二、实验内容 独立设计制作各类陶瓷墙地砖；了解和掌握制备陶瓷砖的工艺步骤（包括配方计算、配料、研磨、成型、施釉、烧成等过程）；墙地砖抗弯强度、吸水率、热稳定性等性能的测试方法及影响因素分析。 三、实验原理 制定坯料配方的方法通常是根据产品性能要求，选用原料，确定配方及成型方法。例如制造日用瓷则必须选用烧后呈白色的原料，包括粘土原料并要求产品有一定强度；制造化学瓷则要求有好的化学稳定性；制造地砖则必须有高的耐磨性和低的吸水性；制造电瓷则需有高的机电性能；制造热电偶保护管必须能耐高温、抗热震并有高的传热性，制造火花塞则要求有大的高温电阻、高的耐冲击强度及低的热膨胀系数。 选择原料确定配方时既要考虑产品性能，还要考虑工艺性能及经济指标。各地文献资料所载成功的经验配方固有参考价值，但无论如何，不能照搬。因粘土、瓷土、瓷石均为混合物；长石、石英常含不同的杂质，同时各地原有母岩的形成方法、风化程度不同，其理化工艺性能不尽相同或完全不同，所以选用原料制定配方只能通过实验来决定。坯料配方试验方法一般有三轴图法、孤立变量法、示性分析法和综合变量法。 三轴图法即三种原料组成图，图中共有66个交点和100个小三角形，其中由三种原料组成的交点有36个，由两种原料组成的交点有27个，由一种原料组成的交点有3个。如图所示。配料时先决定该种坯料所选用各种原料之适当范围，初步确定三轴图中几个配方点(配方点可以在交点上，也可以在小三角形内)。 孤立变量法即变动坯料中一种原料或一种成分，其余原料或成分均保持不变，例如A、月、C三种原料，固定A、B，变动C；或固定月、C，变动A；或固定A、C变动B，最后找出一个最佳配方。 示性分析法即着眼于化学成分和矿物组成的理论配合比。例如高岭土中常含有长石及石英之混合物，长石中常含有未化合的石英，瓷石中则常含有长石、石英、高岭石、绢云母等。如配方中的高岭土是指纯净的高岭石，配方中的长石、石英是指极纯的长石及石英，则最好用示性分析法测定各种原料内之高岭石、长石，石英的含量，以便配料时统计计算。 综合变量法即正交试验法，也叫多因素筛选法、多因素优选法、大面积撒网法。试验前
阳极钢爪检验及防护管理规定 1、为了加强阳极钢爪组使用过程控制管理，降低生产费用，提高使用周期，特制定本规定。 2、电解铝厂负责阳极炭块组使用过程监控及转运过程把关，防止出现阳极病变电流集中烧损阳极钢爪，电解质浸泡涮化阳极钢爪，换极、抬母线、转运等违规操作损坏阳极组，确保导杆钢爪出车间完好无损。负责阳极组和残极转运过程的防护，防止出现阳极钢爪组碰撞、落地拖擦等违规操作，确保转运过程无损伤情况。负责修复损坏阳极钢爪组，不出现积压。 炭素厂负责阳极组装、残极清理、钢爪校直、组装前质量检验、组装工序过程质量及损坏阳极钢爪组的统计分类，确保成品阳极组质量完全满足电解车间使用要求。 3严格加强电解工艺技术参数和操作质量管理，预防阳极病变出现阳极导杆偏流烧坏钢爪，电解质过高涮化钢爪，保温料淹埋钢爪出现发红高温氧化等现象。 4严格换极操作过程控制，不允许强行吊出阳极组和斜拉阳极导杆，避免损坏爆炸块及导杆。 5行车吊运和叉车转运过程，不允许出现碰撞。 6残极压脱和磷生铁脱落严格操作规程，不允许斜打、误打等人为损坏阳极组现象。 7阳极钢爪磷生铁必须彻底清理干净，不允许留有铁瘤。 8严格阳极钢爪校直操作规程，减少钢爪校直出现裂纹、断裂，导致钢爪报废。 9阳极炭块和残极转运过程，控制行车速度，不允许出现人为碰撞、损坏现象。 10导杆框架损坏需及时修复，确保框架底座有横档，四根主柱牢固。
11、钢爪同时或单个出现以下几种现象时，必须进行报废处理： 1、钢爪横梁各部位出现断裂、变形（无法焊接修补）。 2、钢爪浸蚀化爪比较严重（蜂窝状），其中3个以上爪头出现化爪（包括3个），且化爪深度在50mm及以上。 3、钢爪出现爪头断裂、焊接缝开焊3个爪以上（前提是循环多次使用的旧钢爪）。 4、钢爪使用周期长爪头变细、内弯（放不进去碳碗），已焊接过多次的，直径在100mm及以下的。（标准钢爪直径135mm） 12、钢爪或导杆同时或单个出现以下几种现象时，进行维修处理： 1、钢爪与导杆之间连接处爆炸焊及铝焊接处出现开焊经0.3mm 塞尺检查深度10mm以上。 2、导杆出现电弧击伤或划伤，深度在5mm以上；弯曲度在10mm 以上（目前无导杆校直机）。 3、钢爪浸蚀化爪（蜂窝状），其中1-2个爪头出现化爪且化爪深度在50mm以下。需进行焊补修复。修复后钢爪焊接处需光滑饱满。 4、钢爪出现爪头断裂、焊接缝开焊、内弯（两钢爪外表面间距小于170mm）。 5、钢爪出现磷铁环与钢爪头融化在一起，无法压脱及电焊处理的（1-2个爪），由阳极组装车间做好标记，转至大检修进行割掉后重新焊接不带磷铁的爪头。 6、维修后钢爪高低尺寸应与原钢爪高度一致，且钢爪中心点必须垂直于爪梁。 7、对于导杆上的微小（2mm以下）铝脱焊、裂纹应用小锤将其打合，
功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试 一、实验目的 1、了解制备功能陶瓷材料的固相反应法； 2、掌握用LCR仪测试功能陶瓷材料介电性能的方法； 3、测量特定频率及温度范围内BaTiO3陶瓷的介电性能随频率及温度的变化； 4、结合实验结果分析BaTiO3陶瓷的介电性能与频率及温度的关系。 二、实验原理 固相反应法制备功能陶瓷： 制备功能陶瓷材料的方法有很多种，其中最成熟、应用最为广泛的则是固相反应法。这种方法以高纯度粉末(常为氧化物)为原料，经精确称量后与球磨介质(常为球状，一般用ZrO2、Al2O3、玛瑙等高硬度材料)及分散液体(通常为水或酒精)混在一起，经球磨、干燥、过筛后得到颗粒细小、混合均匀的粉末。均匀混合的粉末在高温下发生化学反应，合成所需的物相，此过程称为预烧结(又称锻烧)。之后再次进行球磨、干燥、过筛，并将得到的颗粒细小的粉末与少量有机物水溶液(如PV A、PVB等)混合在一起、研磨后过筛(此过程称为造粒)，以增加粉末在成型过程中的可塑性和流动性，并减小粉末与模具间的摩擦。将造粒后的粉末放置于金属模具中，并施加高压，即得到具有所需形状的压粉体(又称素胚)，此过程称为成型。压粉体具有一定的强度和致密度，但其中仍存在很多气孔，需通过高温下的烧结过程予以排除。由于粉末颗粒细小，具有较高的表面能，这和高温一起构成了烧结过程的动力。在烧结动力的作用下，颗粒之间发生传质的过程，同时伴随着晶粒的长大、大部分气孔的排除、体积的收缩、密度的增大及强度的提高，最终得到致密的陶瓷材料。 材料的介电性能及其测试方法： 介电性是材料对外加电场的一种反应。介电材料内的电荷在外加电场的作用下会发生位移，导致正、负电荷中心不重合，从而发生电极化、在介质表面形成束缚电荷，并在宏观上表现为电容及介电常数。介电常数 是表征材料介电性能
铝电解用惰性阳极的应用与发展 摘要：基于惰性阳极和可湿润性阴极的炼铝新技术可大幅度降低原铝生产成本和能耗，且环境友好，它的成功将给传统铝电解工业带来新的技术革命。本文在简要介绍传统铝电解技术的基础上，着重对铝电解用惰性阳极的组成、性能特点及应用现状和发展前景做了较为系统的阐述。 关键词：惰性阳极铝电解金属陶瓷 众所周知，铝是地球上含量极丰富的金属元素，铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。在金属品种中，仅次于钢铁，为第二大类金属。铝的用途极其广泛，有良好的导热性和延展性，并具有良好的耐腐蚀性，兼备了诸多其它金属的优良特性，所以是一种应用广泛，需求量大的金属，可谓是“金属之王”[1]。 由于铝的化学性质很活泼，因而在自然界里没有单质的金属铝存在，而是以铝的各种化合物形态存在。铝的化合物在自然界中分布极广，含铝的矿物有250种，但在工业上有开采价值的铝矿，只有为数不多的几种。世界上所有的铝都是用电解法生产出来的，称之为电解铝。电解铝就是通过电解得到的铝。现代电解铝工业生产采用冰晶石-氧化铝融盐电解法。1886年Hall和Heroult分别申请了电解氧化铝-冰晶石熔体生产金属铝的专利，至今一百多年来，随着工程科学、材料科学和化学工艺的发展，Hall-Heroult炼铝法取得了很大的改进，目前铝电解槽的电流效率可高达96%。铝电解工业生产采用霍尔-埃鲁冰晶石-氧化铝融盐电解法，即以冰晶石为主的氟化盐作为熔剂，氧化铝为溶质组成多相电解质体系。其中Na2AlF6-Al2O3二元系和Na3AlF6-AlF3-Al2O3三元系是工业电解质的基础。尽管人们做了很多关于改变Hall-Heroult铝电解法的尝试，但从工业应用角度看，此法仍然是铝电解的唯一方法[2]。就目前而言，工业铝电解槽还普遍采用消耗性的炭阳极，由此产生了许多问题：(1)优质碳消耗大，因此需要配备庞大的炭素已经生产工厂，投资和生产成本较高，阳极要经常更换，劳动强度大； (2)由于炭阳极的不断消耗，极距不稳定，需要复杂的机械装置来调整极距，工艺复杂；(3)电解反应产生大量的温室气体以及大量的致癌物质等，给环境造成极大的污染。 惰性阳极及其电解新工艺因能解决上述问题，使生产成本降低近30％，而成为国际铝业界和材料界的关注焦点和研究热点。美国能源部和美国铝业协会起草的《铝工业技术发展指南》认为：“惰性阳极是今后20年最优先的研究课题”。目前具有较强应用前景的惰性阳极材料主要包括以下三类，即金属氧化物陶瓷、金属及其合金和金属陶瓷惰性阳极[3]。在这方面最近的研究主要集中在金属陶瓷材料上。镍铁基金属陶瓷已被视为一个充满前景的铝电解惰性阳极。LAI和XI等人研究了它们的电解腐蚀率和在高温下的电导率，认为其耐腐蚀性和导电性还须进一步改善和提高。随后，相关的研究人员采用一些氧化物如氧化钙，氧
结构陶瓷的制备通常由所需起始物料的细粉，加入一定的结合剂，根据合适的配比混合后，选择适当的成型方法，制成坯体。坯体经干燥处理后，进行烧结而得到。坯体经烧结后，宏观上的反映为坯体有一定程度的收缩，强度增大，体积密度上升，气孔率下降，物理性能得到提高。 实验目的： 1.选用氧化铝粉体，通过干法成型，制备氧化铝陶瓷。 2.选用合适的烧结助剂，促进氧化铝陶瓷的烧结，加深对陶瓷烧结的理解。 3.熟悉陶瓷常用物理性能的测试方法 实验原理： 氧化物粉体经成型后得到的生坯，颗粒间只有点接触，强度很很低，但通过烧结，虽在烧结时既无外力又无化学反应，但能使点接触的颗粒紧密结成坚硬而强度很高的瓷体，其驱动力为粉体具有较高的表面能。但纯氧化铝陶瓷的烧结需要的温度很高，为在较低的温度下完成烧结，需要向体系中加入一定的助烧剂，使其能在相对较低的温度下出现液相而实现液相烧结。 本实验中，采用向氧化铝粉体中加入适量的二氧化硅粉体以促进烧结，而达到氧化铝陶瓷烧结的目的。 实验仪器： 天平、烧杯、压力机、模具、游标卡尺、电炉等 实验步骤： 1.配料。将氧化铝、氧化锆粉体按80：20的质量比例混合均匀，并外加入 5%的水起结合作用。 2.制样。称取适量混合好的粉体，倒入模具内，压制成型。并量尺寸，计算 生坯的体积密度。 3.干燥。将成型好的生坯充分干燥。 4.烧结。将干燥后的生坯置于电炉内，在1600℃的条件下保温3小时。 5.检测。测量烧后试样的尺寸，计算其体积密度。计算烧结前后线变化率。
1.实验目的 2.实验仪器 3.实验数据记录及数据处理 起始物料的配比；结合剂的加入量；烧结前后试样的体积密度及质量变化；烧结前后的线变化率。 4.思考题： 1）助烧剂的作用机理是什么？ 2）常用体积密度的测试方法有哪几种？
题目：铝电解用惰性可润湿性阴极 学生姓名：彭嘉鑫 学号：120840512 专业班级：冶金1205班 指导老师：方钊 2016.04.05
目录 题目：铝电解用惰性可润湿性阴极 (1) 第一章铝电解现状 ........................................................................................ 错误！未定义书签。 1.1碳素阳极消耗及带来的问题.................................................................. 错误！未定义书签。 1.2 碳素阴极与铝液不润湿及带来的问题 ................................................. 错误！未定义书签。第二章近年来研究应用的惰性可润湿性阴极 . (3) 2.1 TiB2陶瓷可润湿性阴极材料 (3) 2.2T I B2﹣C陶瓷可润湿性阴极材料 (3) 2.3T I B2可润湿性阴极涂层材料 (3) 2.3.1电化学沉积法 (3) 2.3.2常温固化法 (4) 2.3.3新型等离子喷涂法 (4) 第三章采用惰性阴极的电解槽 (5) 3.1单独采用惰性阴极的电解槽 (5) 3.1.1“蘑菇状”阴极电解槽 (5) 3.1.2采用炭素阳极的导流型电解槽 (5) 3.2惰性阳极和可润湿性阴极联合使用的电解槽 (5) 3.2.1单聚铝沟惰性阳极导流槽 (5) 3.2.2多聚铝沟惰性阳极导流槽 (5) 3.2.3复杂结构惰性阳极导流槽 (5) 3.2.4竖式电极电解槽 (6) 3.2.5料浆电解槽 (6)
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201920290223.4 (22)申请日 2019.03.07 (73)专利权人 太原三众科技有限公司 地址 030008 山西省太原市尖草坪区广立 机械加工工业园区9号厂房北跨 (72)发明人 毕和清 李中华 毕峰 赵冬梅 毕波 薄丽珺 (51)Int.Cl. B23K 37/047(2006.01) (54)实用新型名称一种电解铝全自动阳极钢爪焊接修复两用机(57)摘要本实用新型公开一种电解铝全自动阳极钢爪焊接修复两用机，全自动焊接，焊缝均匀，且设备成本低，焊接效率高；底座和支架相邻设置，底座上设置有转盘，转盘上侧设置有卡爪，卡爪用于卡接固定钢爪横梁，转盘的下侧设置有驱动部，转盘和底座之间设置有转动部，转动部用于驱动转盘能往复转动90°，支架在朝向底座的一侧横向设置有横向导轨，横向导轨上活动设置有横向滑板，横向滑板上设置有竖向导轨，竖向导轨上活动设置有竖向滑板，竖向滑板的下端设置有定位杆，定位杆的前端设置有卡接爪，卡接爪用于卡接固定钢爪爪头，竖向滑板的上端设置有焊接座，焊接座上设置有焊枪，焊枪用于在钢爪爪头和钢爪横梁对齐后， 将二者焊接在一起。权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 209565707 U 2019.11.01 C N 209565707 U
权 利 要 求 书1/1页CN 209565707 U 1.一种电解铝全自动阳极钢爪焊接修复两用机，其特征在于，包括底座（1）和支架（2），所述底座（1）和支架（2）相邻设置，所述底座（1）上设置有转盘（3），所述转盘（3）上侧设置有卡爪（4），所述卡爪（4）用于卡接固定钢爪横梁，所述转盘（3）的下侧设置有驱动部（5），所述驱动部（5）用于驱动转盘（3）转动，即转盘（3）绕Z轴自由转动，所述转盘（3）和底座（1）之间设置有转动部（6），所述转动部（6）用于驱动转盘（3）能往复转动90°，即转盘（3）绕X轴往复转动90°，使得转盘（3）在转动90°后卡爪（4）朝向支架（2）； 所述支架（2）在朝向底座（1）的一侧横向设置有横向导轨（7），所述横向导轨（7）上活动设置有横向滑板（8），所述横向滑板（8）能在横向导轨（7）上横向往复移动，所述横向滑板（8）上设置有竖向导轨（9），所述竖向导轨（9）上活动设置有竖向滑板（10），所述竖向滑板（10）能在竖向导轨（9）上竖向往复移动，所述竖向滑板（10）的下端设置有定位杆（11），所述定位杆（11）的前端设置有卡接爪（12），所述卡接爪（12）用于卡接固定钢爪爪头，所述竖向滑板（10）的上端设置有焊接座（13），所述焊接座（13）上设置有焊枪（14），所述焊枪（14）用于在钢爪爪头和钢爪横梁对齐后，将二者焊接在一起。 2.根据权利要求1所述的一种电解铝全自动阳极钢爪焊接修复两用机，其特征在于，由所述转盘（3）、卡爪（4）和驱动部（5）组成的倾斜模块通过转轴（15）设置在底座（1）上，所述转动部（6）包括大齿轮（61）、小齿轮（62）、减速器和电机，所述大齿轮（61）固定设置在转轴（15）上，所述小齿轮（62）与大齿轮（61）相互啮合，所述小齿轮（62）通过减速器和电机之间动力连接，通过电机将动力通过大齿轮（61）传递到倾斜模块上，驱动倾斜模块进行翻转。 3.根据权利要求1所述的一种电解铝全自动阳极钢爪焊接修复两用机，其特征在于，所述竖向滑板（10）的上部在竖直方向上平行设置有两个支座（16），两个所述支座（16）之间设置有丝杠（17），位于上部的所述支座（16）上设置有驱动电机（18），所述驱动电机（18）与丝杠（17）连接，用于驱动丝杠（17）转动，所述焊接座（13）匹配的套装在丝杠（17）上，通过丝杠（17）转动，驱动焊接座（13）沿丝杠（17）轴向上下移动。 4.根据权利要求1所述的一种电解铝全自动阳极钢爪焊接修复两用机，其特征在于，所述支架（2）前侧设置有罩体（19），所述罩体（19）上设置有两个孔，所述定位杆（11）和焊接座（13）对应从该孔内伸出。 2
Material Sciences 材料科学, 2017, 7(8), 716-724 Published Online November 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/5a1928266.html,/journal/ms https://https://www.doczj.com/doc/5a1928266.html,/10.12677/ms.2017.78094 Preparation and Properties of HfC Ceramic Precursor Liyan Zhang, Xiaozhou Wang, Yifei Wang Science and Technology on Advanced Ceramic Fibers and Composites Laboratory, National University of Defense Technology, Changsha Hunan Received: Nov. 5th, 2017; accepted: Nov. 19th, 2017; published: Nov. 27th, 2017 Abstract As an important ultra-high temperature ceramics (UHTCs), HfC ceramics have been considered to be one of the most promising materials for the application in aerospace. A precursor for HfC ce-ramic was prepared by using hafnium tetrachloride, methanol, acetylacetone, and 1,4-butanediol as raw materials. The composition, structure and pyrolysis process of the obtained precursor was investigated by elemental analysis, Fourier transform infrared (FTIR), XPS and TG-MS. The results show that, the precursor mainly contains Hf, C, O, Cl, with a linear structure of Hf-O-C. The compo-sition, structure and properties of the pyrolysis products were analyzed by elemental analysis, XRD and SEM. It is found that hafnia still remain in the products after being treated at 1600?C in argon. In addition, the carbothermal reduction had started at 1200?C, and only HfC existed after the heat treatment of 1600?C in vacuum. Keywords HfC, Ultra-High-Temperature, Precursor, Ceramic HfC陶瓷先驱体的制备及其性能研究 张丽艳，王小宙，王亦菲 国防科技大学，航天科学与工程学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室，湖南长沙 收稿日期：2017年11月5日；录用日期：2017年11月19日；发布日期：2017年11月27日 摘要 HfC陶瓷具有优异的耐超高温性能，在航空航天领域具有广阔的应用前景。本文以四氯化铪、乙酰丙酮、甲醇、1,4-丁二醇为原料合成了HfC陶瓷先驱体。采用元素分析、红外光谱、XPS、TG-MS等对先驱体的
收稿日期:2002207203 基金项目:国家重点基础研究发展规划项目(G1999064903);国家高技术研究发展计划项目(2001AA335010)? 作者简介:石忠宁(1975-),男,广西都安人,东北大学博士研究生;邱竹贤(1921-),男,江苏海门人,东北大学教授,博士生导师, 中国工程院院士? 第24卷第4期2003年4月东北大学学报(自然科学版)Journal of Northeastern University (Natural Science )Vol 124,No.4Apr.2003 文章编号:100523026(2003)0420361204 Cu 2Ni 2Al 惰性金属阳极铝电解应用测试 石忠宁,徐君莉,高炳亮,邱竹贤 (东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳 110004) 摘 要:采用Cu 2Ni 2Al 合金作金属阳极,在温度750～850℃,电流密度0175～1110A/cm 2的 不同分子比和氧化铝质量分数的Na 3AlF 62NaCl 2CaF 22Al 2O 3熔盐中进行电解测试?结果表明,在不同电解操作条件下该阳极材料的腐蚀程度不一样,阳极在熔盐中的腐蚀速率远大于在空气中的氧化腐蚀速率,而且阳极电解的腐蚀速率与电解质中的氧化铝质量分数相关,氧化铝质量分数大,则阳极腐蚀速率小?另外,与碳阳极相似的是在高电流密度下腐蚀速率反而小?该材料是一种可开发的惰性阳极材料?关 键 词:惰性金属阳极;Cu 2Ni 2Al 合金;熔盐腐蚀;低温铝电解中图分类号:TF 1111522 文献标识码:A 金属阳极作为最有前景的铝电解阳极材料,由于比陶瓷阳极具备更为优良的导电导热性和机械加工性能而引起铝工业界和材料学界的广泛关注? 铝电解生产条件严峻,电解温度为960～980℃,若惰性阳极配合可湿润TiB 2阴极进行低温电解,温度仍高达750～850℃,此条件对金属阳极的抗高温氧化和耐熔盐腐蚀是一大挑战?单一金属很难胜任要求[1,2],因此研究合金阳极材料[3～5]?采用惰性金属阳极电解时,阳极表面产生O 2并与金属阳极基体反应生成相应氧化物?在电解温度下,氧化物会与冰晶石熔盐反应生成Al 2O 3和金属氟化物(MeF x ),或者该氧化物被溶解于电解质中的Al 置换出金属并沉积到阴极污染产品?所以金属 阳极研究的重点是材料的抗氧化耐腐蚀性和产品铝的纯度问题?目前,金属阳极设计基于以下理论[6],即电解过程,在阳极基体表面能原位自动成膜修复受损复合氧化膜,膜的厚度既能起到保护作用,又能保证电流通过而不引起太大的阳极压降? 1 实 验 1.1 阳极选择与制备 Cu 2Ni 基合金优良的抗氧化耐腐蚀性使之成 为选材对象?挪威奥斯陆大学Reidar Haugsud 对 其抗氧化性能作了较详细研究[7,8]?考虑铝电解 的特点,采用Cu 2Ni 2Al 合金做阳极进行研究,因为惰性阳极电解时表面释放的氧气就地氧化阳极合金基体,铝作为活性元素加入,在阳极表面氧化生成稳定、致密的Al 2O 3钝化复合膜能增强基体合金的抗氧化耐腐蚀性?而且,铝电解采用氧化铝作原料,冰晶石熔盐中氧化铝饱和或接近饱和时能有效抑制Al 2O 3膜的溶解,实现阳极的“惰性化”? 即使在低氧化铝质量分数下,氧化铝膜的溶解也不会造成产品污染?Hyrn 等人研究了Al 与Cu ,NiCr ,Fe ,Cr 形成合金的阳极[9,10]? 原料选用分析纯试剂铜粉、镍粉(200目)和 精铝片,合金成分质量比80∶10∶10?纯氩气保护下,在硅碳棒炉中1350℃下反复熔炼,熔炼时用石墨棒搅拌,然后在冷石墨模具中浇铸,加工成为圆柱形<43130mm ×81110mm ,其表观密度为71865g/cm 3?阳极上方开<10mm ×20mm 螺孔以连接不锈钢导电杆,电解前阳极表面打磨光滑?1.2 电解实验 实验装置包括电阻炉、石墨坩埚、铁坩埚、热电偶和控温仪?装置图如图1? 电解实验原料:冰晶石、Al 2O 3为工业级,CaF 2、AlF 3均为分析纯,所用化学药品均已干燥?实验时每20min 加定量氧化铝(加入质量=铝的电化当量×电流×时间),以保证氧化铝质量分数
铝电解阳极钢爪腐蚀的危害、原因及防腐技术 铝电解阳极由铝导杆、钢爪和预焙炭块三个部分组成，钢爪连着炭块和铝导杆，承担阳极的重量，还要输送强大的电流。在350~900℃的高温下，阳极钢爪易受到电解质、极上料、空气和电解烟气的侵蚀，同时还承受热应力、电磁力和碰撞力的破坏，很容易受到腐蚀。钢爪腐蚀不仅会缩短其使用寿命，形成“细腰”现象，且钢爪被腐蚀后形成的腐蚀物会进入电解质中，影响原铝的质量、电流的分布以及对电解槽运行工况的正确判断。所以减少阳极钢爪腐蚀，对延长钢爪使用寿命、提高原铝质量、降低生产成本有着重要的意义。 本文结合某铝厂300kA系列预焙铝电解槽阳极钢爪腐蚀问题，分探究钢爪腐蚀的危害、原因及过程并就当前铝电解工业阳极钢爪防腐技术的现状与进展进行介绍。 一、阳极钢爪腐蚀的危害 1．缩短钢爪使用寿命 当阳极钢爪腐蚀到一定程度腐蚀层自动剥落时，就会使钢爪“细腰”处的有效截面积减小，通过钢爪“细腰”处电流密度变大，作为导电体的钢爪产生的焦耳热就会变大。 加之高温电解质对钢爪的热辐射和热传导、阳极自身重量三者的共同作用下，就会使钢爪发生变形，严重时会导致阳极钢爪报废，缩短钢爪的使用周期，增加铝生产成本。
以某铝厂年产20万吨原铝为例，钢爪腐蚀严重时，阳极钢爪平均使用周期约为15个周期，远低于国外水平。每年因腐蚀报废的钢爪超过1万根，修复费用高达1000万元以上，大大增加了生产成本。 2．降低铝液质量 在铝电解过程中，阳极钢爪表面被腐蚀，腐蚀层会脱落，大量含Fe的物质进入电解极上覆盖料和残极，导致阳极炭块和极上覆盖料Fe含量偏高，最终导致金属铝液Fe含量偏高，影响原铝的质量。 某铝厂资料显示，钢爪腐蚀严重时，铝液中的45~60%Fe(约550~650ppm)来源于电解返回料（也称极上覆盖料）或残极，原铝含铁量≤0.08%的槽子数占总槽数的百分比降至10%，波及到铝锭及合金的正常生产，影响产品质量和公司效益。 3．影响对电解槽运行工况的正确判断 通常铝生产者以铝液中Fe、Si含量的高低来判断电解槽是否漏槽。在正常生产条件下，电解铝液中的Fe含量不超过0.1~0.2%,Si含量不超过0.15%。当严重腐蚀、大量的含铁物质进入电解槽时，会使铝液中的Fe含量急剧升高。 此时就有可能误导生产者做出电解槽已经漏槽、须立即停槽的决定。非正常停槽会带来巨大的经济损失。 4．影响阳极的浇铸质量
特种陶瓷综合论文 院（部、中心）材料科学与工程学院 姓名 x x x 学号 xxx 专业材料科学与工程班级 xx 课程名称特种陶瓷材料综合论文 设计题目名称氧化锆陶瓷的制备及性能分析 起止时间 成绩 指导教师 xxx大学教务处制
目录 一、氧化锆的基本性质及应用 (1) 1.1氧化锆的基本性质 (1) 1.2氧化锆的应用 (1) 二、氧化锆粉料的制备 (1) 2.1常用微粉 (2) 2.2 超细粉制备 (2) 三、氧化锆陶瓷的成型 (4) 3.1 热压铸成型 (4) 3.2 干压成型 (4) 3.3 等静压成型 (6) 3.4注浆成型 (6) 3.5流延成型 (6) 3.6凝胶注模成型 (7) 四、氧化锆陶瓷的烧结 (7) 4.1 真空烧结炉 (8) 4.2实验室烧结炉 (10) 五、氧化锆陶瓷的性能测试 (11) 5.1体积密度、吸水率和气孔率的测定 (11) 5.2 抗压强度的测定 (12) 5.3 三点抗弯强度 (12) 5.4 SEM 测试分析 (12)
一、氧化锆的基本性质及应用 1.1氧化锆的基本性质 氧化锆是自然界中以斜锆石存在的一种矿物，是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。它的熔点高达2700摄氏度。白色重质无定形粉末，无臭、无味。溶于2份硫酸和1份水的混合液中，微溶于盐酸和硝酸，慢溶于氢氟酸，几乎不溶于水。有刺激性。相对密度5.85。熔点 2680℃。沸点4300℃。硬度次于金刚石[1]。能带间隙大约为5-7eV 。一般常含有少量的氧化铪。化学性质不活泼，且高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂。纯的ZrO 2在常压下共有三种晶型：从低温到高温一次为单斜相、四方相、和立方相。氧化锆晶型转变如下：[2] 221170℃2370℃t 2 950℃m ZrO ZrO c ZrO --- 1.2氧化锆的应用 主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和氧化锆纤维。还用于陶瓷颜料、静电涂料及烤漆[3]。 氧化锆还是一种很优秀的高科技生物材料。生物相容性好，优于各种金属合金，包括黄金。氧化锆全瓷牙具有极高的密合性，且对牙龈无刺激、无过敏反应，很适合应用于口腔。导热性能极低，仅为黄金的十七分之一，更有利于牙髓的保护。质量轻，密度仅为黄金的四分之一，患者佩戴更舒适。 二、氧化锆粉料的制备 氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体，氧化锆超细粉末的制备方法很多。氧化锆的提纯主要有氯化和热分解法、碱
一．实习目的 掌握陶瓷主要工艺实验的原理、方法与一定的操作技能，通过陶瓷工艺综合实验了解陶瓷产品的设计程序与工艺过程，培养综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力。 二．实习时间 2013年11月22日 三．实习地点 南信大尚贤实验室及江都金刚机械厂 四实习过程 1.陶瓷材料 A概念：用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，又可作为功能材料。 B 分类：普通材料：采用天然原料如长石、粘土和石英等烧结而成，是典型 的硅酸盐材料，主要组成元素是硅、铝、氧，这三种元素占地壳元素总量的90%，普通陶瓷来源丰富、成本低、工艺成熟。这类陶瓷按性能特征和用途又可分为日用陶瓷、建筑陶瓷、电绝缘陶瓷、化工陶瓷等。 特种材料：采用高纯度人工合成的原料，利用精密控制工艺成形烧结制成， 一般具有某些特殊性能，以适应各种需要。根据其主要成分，有氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、金属陶瓷等；特种陶瓷具有特殊的力学、光、声、电、磁、热等性能。 C性能： （1）力学特性：陶瓷材料是工程材料中刚度最好、硬度最高的材料，其硬度大多在1500HV以上。陶瓷的抗压强度较高，但抗拉强度较低，塑性和韧性很差。（2）热特性：陶瓷材料一般具有高的熔点（大多在2000℃以上），且在高温下具有极好的化学稳定性；陶瓷的导热性低于金属材料，陶瓷还是良好的隔热材料。同时陶瓷的线膨胀系数比金属低，当温度发生变化时，陶瓷具有良好的尺寸稳定性。 （3）电特性：大多数陶瓷具有良好的电绝缘性，因此大量用于制作各种电压（1kV~110kV）的绝缘器件。铁电陶瓷（钛酸钡BaTiO3）具有较高的介电常数，可用于制作电容器，铁电陶瓷在外电场的作用下，还能改变形状，将电能转换为机械能（具有压电材料的特性），可用作扩音机、电唱机、超声波仪、声纳、医疗用声谱仪等。少数陶瓷还具有半导体的特性，可作整流器。 （4）化学特性：陶瓷材料在高温下不易氧化，并对酸、碱、盐具有良好的抗腐蚀能力。 （5）光学特性：陶瓷材料还有独特的光学性能，可用作固体激光器材料、光导纤维材料、光储存器等，透明陶瓷可用于高压钠灯管等。磁性陶瓷（铁氧体如：MgFe2O4、CuFe2O4、Fe3O4）在录音磁带、唱片、变压器铁芯、大型计算机记忆元件方面的应用有着广泛的前途。 2.实验材料 粘土：是多种微细的矿物的混合体，其矿物的粒径多数小于2μm，主要是由粘土矿物和其他矿物组成的并且具有一定特性的（其中主要是可塑性）土状岩石
阳极钢爪技术标准 1 范围 本标准规定了阳极钢爪的尺寸、外形及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书等 本标准适用于桥头实业有限公司电解铝阳极钢爪。 2 规范性应用文件 下列标准包含的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本均适于本标准。 GB/T 4336 碳素钢和中间合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规） GB/T 223.1 钢铁及合金中碳量的测定 GB/T 223.2 钢铁及合金中硫量的测定 GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量。 GB/T 223.4 钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定。 GB/T 223.60 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量。 GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离二苯碳酰二肼光度法测定铬量。 GB/T 228 金属材料拉伸试验室温试验方法。 GB/T 11352 一般工程用铸造碳钢件 GB/T 6414 铸件尺寸公差及机械加工余量 GB/T 11350 铸件机械加工余量 GB/T 11351 铸件重量公差 GB/T 15056铸造表面粗糙度评定方法 3 要求 3.1 钢爪材质符合GB/T 11352中规定ZG230-450牌号。 3.2 尺寸、外形、重量及允许偏差 3.2.1 几何形状和尺寸应符合图纸的规定。 3.2.2 尺寸要求按国标GB/T 6414执行，有特殊要求的可按图样或有关技术要求执行。 3.2.3 钢爪的尺寸公差不包括铸造斜度。 3.2.4 钢爪机加工时，按GB/T11350，有特殊要求时需注明。 3.2.5 钢爪计重采用过磅计重。重量偏差按GB/T 11351的有关规定执行。有特殊要求的可按图样或有关技术要求执行。
北方民族大学材料学院 选修实验结题报告书（创新研究型） 题目：多孔碳化硅陶瓷制备及性能测试 指导教师：韩非 姓名：袁兴余 学号：20083194 起止日期：2011.10.28-2011.12.20 北方民族大学材料学院 填表日期：2012年03月02日
一问题分析 众所周知，在全球经济发展的浪潮中，全球工业的飞速发展下，环境与资源是人类遇到的两大难题，节省资源，保护环境的要求越来越高，因此，适应这种形势发展的材料是十分需要的。 而多孔陶瓷正是适应了这种形势发展需要的材料，它能够提高效率、节约能源，尤其在环境保护方面发挥着越来越大的作用。19世纪末多孔陶瓷开始发展，初期只是用作铀提纯和细菌过滤的材料。然而随着控制细孔结构的技术不断提高，多孔陶瓷既能够具有陶瓷基体的优良性能，同时还具有更好的气孔率、气孔表面和可调节的气孔形状、孔径及其分布、气孔孔径在三维空间的连通和分布等，以及对应的良好的热、电、光、化学等性能。多孔陶瓷被广泛应用于化工、环保、能源、冶金、电子、石油、冶炼、纺织、制药、食品机械、水泥等领域并有广阔的发展前景，作为吸声材料、敏感元件和人工骨、齿根等材料，也受到人们越来越多的重视。现在，多孔陶瓷在烟尘过滤，泥污处理、污水净化、吸声降噪以及对各式各样的污染物的催化净化等领域的应用，也无不说明了多孔陶瓷在环境保护方面的重大意义。 多孔陶瓷的制备技术很重要，其结构和使用性能都受到其制备工艺的控制。制备多孔陶瓷的方法常用的有挤压成型法、发泡法、造孔剂法、溶胶凝胶法、有机泡沫浸渍法，随着多孔陶瓷研究的逐步深入，越来越多的新方法应用于制备多孔陶瓷中。新发展的有自蔓延高温合成法、超临界干燥法、原位反应法、相变造孔、阳极氧化法等，这些方法各有优点，适用于不同类型的多孔陶瓷制备，用于不同的场合。尽管多孔陶瓷制备技术已从初期的摸索逐步进入了应用阶段，但仍有很多问题有待解决：(l)各种制备技术对多孔陶瓷结构的精确控制。(2)合理协调孔隙度与强度两者之间的关系。(3)理化性质的表征方法有待进一步的发展完善。(4)加强学科间的交叉研究是十分必要的。(5)生产成本的进一步降低。(6)制造工艺较复杂，难以大规模生产。 本实验主要讨论多孔碳化硅陶瓷的制备及性能的测试，目的是为让大家了解多孔碳化硅陶瓷的基本结构、多孔碳化硅陶瓷制备方法和孔碳化硅陶瓷性能检测方法。通过对本实验制备的碳化硅多孔陶瓷进行性能检测与研究，为以后制备更加优良的多孔陶瓷提供备选方案，为多孔陶瓷进入工业领域打下基础。 1.多孔陶瓷具有以下特点？ 答：(1)气孔率高。多孔陶瓷的重要特征是具有中较多的均匀可控的气孔。 (2)强度高。多孔陶瓷原材料一般由金属氧化物、二氧化硅、碳化硅等本身具有较高的强度，煅烧后颗粒边界部分发生融化而粘结，形成了具有较高强度的陶瓷。 (3)物理和化学性质稳定。多孔陶瓷材料可以耐酸、碱腐蚀，也能够承受高温、高压，自身洁净状态好，不会造成二次污染，是一种绿色环保的功能材料。 (4)过滤精度高，再生性能好。 2.碳化硅多孔陶瓷有哪些制备方法和优点？ 答：A、添加造孔剂法
阳极钢爪消失模铸造工艺 一、零件分析 电解铝用阳极钢爪也叫电解爪，有平行三爪，四爪，立体四爪，六爪，八爪，双阳极钢爪等型号，霍林郭勒现场阳极钢爪为四爪。阳极钢爪是点解铝工业的重要导电部件，与铝导杆，阳极碳块一同组成阳极导杆组，作为电解池的阳极，电解铝。 二、浇铸工艺分析 结合砂箱尺寸于阳极钢爪的零件尺寸，选取一箱两件的浇铸方案，霍林郭勒地区铸造厂有采用底浇工艺的，即阳极钢爪的四个爪子向上，各个爪子上安放冒口，用于补缩。结合生产，此类浇铸方案的优点在于补缩效果明显，钢爪不易出现缩孔，缩松等铸造缺陷，但是，此类浇铸方法缺点明显，1、埋箱耗时费力，把钢爪埋好后需要刮掉爪子底部的涂料并涂刷热胶，然后安放冒口，如若冒口安放位置偏离极易造成四爪变形，不在同一直线上，造成废品；2、后期处理较为复杂，要割掉各个冒口后上铣床，费时费力；3、最为重要的是此种浇铸方案出品率低，造成铸造成本偏高，使企业利润降低； 4、结合砂箱尺寸考虑，砂箱高度不适合底浇，底砂与顶砂厚度不够，一是 易破坏砂箱，一是易造成塌箱出废品。所以采用顶浇方案。 三、工艺工程 消失模铸造分为白区、黄区及黑区三部分组成，且各个部分紧密链接，关联性强，各个部分均不可出现问题，否则不能浇铸出合格产品。 1、白区部分 白区部分即为泡沫模型制作部分，只有模型尺寸合格无缺陷才可以浇铸出合格产品。白模制作有两种方法，即手工割模和成型机制模。 白模制作首要需确定补缩量，经查阅，阳极钢爪的不缩量为0.02。 手工割模需要配备切割平台，稳压器，电阻丝，ps板，壁纸刀，砂纸，钉子，纸胶带等物品。 手工割模的第一点是制作模板，根据零件尺寸加上放缩量之后刻制模板。把阳极钢爪分成各个部分，分别制作模板。可分为：肩膀，冒口，爪子，
压电陶瓷制备与测试实验报告 一、实验要求 1、了解压电陶瓷的基本性能、结构、用途、制备方法。 2、了解压电陶瓷常见的表征方法及检测手段。 3、掌握压电陶瓷材料压电、介电性能等性能测试方法。 4、掌握压电陶瓷的性能分析方法。 二、压电陶瓷材料制备过程 主要包括以下步骤：配料-混合-预烧-粉碎-成型-排胶-烧结-被电极-极化-测试。 1、配料：Bi2O3···14.1244113464136 Sc2O3···4.13930659262249 PbO·23.339070300907 TiO2·8.39721176005696 2、原料选用纯度高、细度小和活性大的粉料，根据配方或分子式选择所用原料，并按原料纯度进行修正计算，然后进行原料的称量。按化学配比配料以后，使用行星式球磨机将各种配料混合均匀。实验室常采用的是水平方向转动球磨方式，震动球磨是另一种常用的球磨方法，此外还有气流粉碎法等混合方法。 3、混合球磨后的原料进行预烧。预烧是使原料间发生固相化学反应以生成所需产物的过程，预烧过程中应注意温度和保温时间的选择。将预烧反应后的材料使用行星式球磨机粉碎。 4、成型的方法主要有四种；轧膜成型、流延成型、干压成型和静水压成型。轧膜成型适用于薄片元件；流延成型适合于更薄的元件，膜厚可以小于10m；干压成型适合于块状元件；静水压成型适合于异形或块状元件。除了静水压成型外，其他成型方法都需要有粘合剂，粘合剂一般占原料重量的3％左右。成型以后需要排胶。粘合剂的作用只是利于成型，
但它是一种还原性强的物质，成型后应将其排出以免影响烧结质量。 5、烧结是将坯体加热到足够高的温度，使陶瓷坯体发生体积收缩、密度提高和强度增大的过程。烧结过程的机制是组成该物质的原子的扩散运动。烧结的推动力是颗粒或者晶粒的表面能，烧结过程主要是表面能降低的过程。晶粒尺寸是借助于原子扩散来实现的。 6、烧结后的样品要被电极，可选用的电极材料有银、铜、金．铂等，形成电极层的方法有真空蒸发、化学沉积等多种。压电陶瓷中广泛采用的是，在烧结后的样品涂上银浆，在空气中烧制电极。为了防止空气在高压下电离、击穿，极化一般是在硅油中进行。为了获得优良的压电性能，需要选择合适的电场强度，适当的极化温度。极化样品放置24小时后，用压电常数测量仪测量d33，用高频阻抗分析仪(Agilent4294A等)测量介电常数、介电损耗、谐振频率等 三、实验内容 利用d33测试仪及Agilent 4294A阻抗分析仪测试压电陶瓷片的各项性能，得如下表格： 然后根据Agilent 4294A阻抗分析仪测得的数据，通过公式计算得到如下两图