现代材料测试技术知识点识记、掌握
1.材料现代分析方法的类别：
基于电磁辐射及运动粒子束与材料相互作用的各种性质建立起来的分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析和电子显微分析等四大类。此外，基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法，也是材料现代分析的重要方法。
材料分析测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料整体的成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等内容。
组织形貌分析——
A．光学显微分析：光学显微镜最先用于医学及生物学方面，直接导致了细胞的发现，在此基础上形成了19世纪最伟大的发现之一------细胞学说。冶金及材料学工作者利用显微镜观察材料的显微结构，例如：经过抛光腐蚀后可以看到不同金属或合金的晶粒大小及特点，从而判断其性能及其形成条件，使人们能够按照自己的意愿改变金属的性能，或合成新的合金。举例：纯钨丝退火过程中的组织变化。
B. 扫描电镜分析：扫描电子显微镜是用细聚焦的电子束在样品表面进行逐行扫描，电子束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收集并转换成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形貌各异，发射的二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不同，得到表面形貌像。目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了2nm左右。举例：金属铸锭的树枝晶结构；化学法生长的纳米ZnO；钢铁中的珠光体组织（铁素体 -Fe和渗碳体Fe3C间层混合物）；Al-Cu合金；Ni合金大变形冷轧后晶粒状态；
C. 透射电镜分析：举例：Ni合金大变形冷轧后晶粒状态；纯Al热轧晶粒状态；
D. 扫描探针显微镜：1982年发明扫描隧道显微镜。扫描隧道显微镜没有镜头，它使用一根探针。探针和物体之间加上电压，如果探针距离物体表面大约在纳米级的距离时，就会产生电子隧穿效应。电子会穿过物体与探针之间的空隙，形成一股微弱的电流。如果探针与物体的距离发生变化，这股电流也会相应的改变。这样，通过测量电流可以探测物体表面的形状，分辨率可以达到原子的级别。因为这项奇妙的发明，Binnig和Rohrer获得了1986年的诺贝尔物理学奖。
改变微探针的性能，可以测量样品表面的导电性、导磁性等等，现在已经成为庞大的扫描探针显微镜(SPM)家族。建立在SPM技术之上的纳米加工工艺研究、纳米结构理化性能表征、材料和器件纳米尺度形貌分析、高密度储存技术，是当今科学技术中最活跃的前沿领域之一。它已被用来探测各种表面力、纳米力学性能、对生物过程进行现场观察；还被用来将电荷定向沉积、对材料进行纳米加工等。
晶体的相结构分析——
在材料科学领域，相是指具有特定的结构和性能的物质状态。材料中原子排列方式决定晶体的相结构，原子排列方式的变化导致了相结构的变化。在一种组织中可以同时存在几种相；同种材料在不同条件下会以不同的相存在。改变加工成形工艺及后续热处理来获得不同的相组成，并实现可控的相变。
物相分析是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。主要的物相分析手段有三种：X射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)，其共同的原理是：利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。
晶体的相结构分析：电子衍射TEM
依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为高能电子衍射和低能电子衍射。低能电子衍射(LEED)以能量为10～500eV的电子束照射样品表面，产生电子衍射。由于入射电子能量低，因而低能电子衍射给出的是样品表面1～5个原子层的(结构)信息，故低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。
高能电子衍射分析(HEED)，入射电子能量为10～200 keV。由于原子对电子的散射强（比X 射线高4个数量级），电子穿透能力差，因而透射式高能电子衍射只适用于对薄膜样品的分析。
随着透射电子显微镜的发展，电子衍射分析多在透射电子显微镜上进行。由于电子束可以在电磁场作用下会聚得很细小，所以特别适合测定微细晶体或亚微米尺度的晶体结构。透射电子显微镜具有可实现样品选定区域电子衍射，并可实现微区样品结构(衍射)分析与形貌观察相对应的特点。
晶体的相结构分析------中子衍射
与X射线、电子受原子的电子云或势场散射的作用机理不同，中子受物质中原子核的散射，轻重原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射利于测定材料中轻原子分布。中子衍射仪价格较高，不普及。
成分和价键(电子)结构分析
化学成分和价键(电子)结构包括宏观和微区化学成分(不同相的成分、基体与析出相的成分)、同种元素的不同价键类型和化学环境。
大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁，在此过程中产生元素的特征信息。按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。
X光谱包括X射线荧光光谱(XRF)和电子探针X射线显微分析(EPMA)两种技术，而电子能谱包括X 射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段。
2. 电子衍射内容：
?单晶电子衍射分析及应用
我们进行观察的样品大半是多晶体，晶粒尺寸一般是微米数量级，但通过选区电子衍射方法，用选区光阑套住某一晶粒，获得就是单晶电子衍射花样。单晶花样比多晶花样能提供更多的晶体学信息。
由于电子衍射图可以认为是一个放大了的二维倒易点阵平面，其衍射电子束分布的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的，所以电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释。晶体的空间点阵与其倒易点阵是互为倒易的。
电子衍射图与二维倒易点阵平面的直接对应关系，使得电子衍射图的解释变得简单。当电子束沿n 次旋转轴入射到晶体样品时，电子衍射图就具有n次旋转对称性。每一个衍射电子束对应一个晶面，对电子衍射图的指标化就是将产生每一个衍射电子束对应的晶面指数找出来。一张电子衍射图相当于一个放大了的倒易点阵面，对电子衍射图的指标化就转化为对这个倒易面上的倒易阵点进行指数标定。利用晶体几何学的知识就可以对倒易阵点进行指标化。
?单晶电子衍射花样的基本应用：1物相鉴定——
?X射线衍射一直是物相分析的主要手段，但是电子衍射的应用日益增多，与X射线物相分析相辅相成。一方面，电子衍射物相分析的灵敏度非常高，就连一个小到几十甚至几个纳米的微晶也能通过现代的纳米衍射技术给出清晰的电子衍射花样。另一方面，选区电子衍射都给出单晶电子衍射花样，当出现未知的新结构时，可能比X射线多晶衍射花样易于分析。
?单晶花样还可以得到有关晶体取向关系的信息等。电子衍射物相分析可以与形貌观察同时进行，还能得到物相大小、形态、分布等重要信息。
?透射电子显微镜中加上X射线能谱仪和电子能量损失谱仪附件，可直接得到所测物相的化学成分。物相验证的三个条件是:①由衍射花样确定的点阵类型必须与ASTM卡片中物相符合；②衍射斑点指数必须自洽；③主要低指数晶面间距与卡片中给出的标准d值相符，允许的误差约为3％左右。
?单晶电子衍射花样的基本应用：2. 晶体取向关系的验证——
?晶体取向分析一般分为两种情况，一种是已知两相之间可能存在的取向关系，用电子衍射花样加以验证，另一种是对两种晶体取向关系的预测。
?在相变过程中，两相之间常有固定的取向关系，这种关系常用一对互相平行的晶面及面上一对平行的晶向来表示。现举例说明如何用电子衍射花样来进行取向关系验证。某低碳钒钢金属薄膜样品，已知α铁素体(体心立方晶体，点阵常数a=0.2866 nm)和V4C3析出相(面心立方晶体，a＝0.4130 nm)两相的选区电子衍射花样负片示意如图所示。对两相花样分别指数化，计算(已知相机常数K=2.065 mm?nm)。
3. 厄瓦尔德图－衍射矢量方程的几何图解：
以晶体点阵原点O为圆心，以为半径1/λ作一圆球面，从O作入射波波矢k，其端点O为相应的倒易点阵的原点，称为厄瓦尔德反射球。当倒易阵点G与反射球面相截时，衍射方程成立，即衍射波矢k’就是从球心到这个倒易阵点的连线方向。反射球面是衍射方程的图解。
产生衍射波的条件：只有当衍射矢量与倒易矢量相同时才可能产生强衍射，这就将衍射与倒易空间联系在一起了。因此倒易空间也被称为波矢空间或衍射空间。入射电子波发生弹性散射的条件是它传递给晶格的动量恰好等于某一倒易矢量。
?因为电子波λ很小，比d小两个数量级，所以衍射角θ只有1~2度。
?由电子衍射的Ewald图解法可知，由于反射球半径相对于倒易阵点间距来说很大，在倒易原点附近可将反射球近似看成平面，所以一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截。电子衍射花样就是倒易截面的放大。
4. 系统消光：由于F HKL=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。系统消光包括点阵消光和结构消光。
点阵消光：在复杂点阵中，由于单胞的面心或体心上附加阵点而引起的F HKL=0，称为点阵消光。
结构消光：由微观对称元素螺旋轴、滑移面导致的F HKL=0，称为结构消光。
5. 单晶电子衍射特征：
?明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧衍射束的强度逐渐降低；
?衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比；
?衍射斑点形成规则的几何形状------二维网格；
?衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的；
?电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释;
?改变晶体取向引起的倒易阵点与反射球面交截情况变化，从而导致电子衍射束的强度、数目以及
对称性都发生明显变化，因为晶体取向的变化改变了衍射条件。
6 多晶电子衍射：
如果晶粒尺度很小，且晶粒的结晶学取向在三维空间是随机分布的，产生衍射束的样品中包含了众多的晶粒，涵盖了所有的晶体取向，即同名晶面族对应的倒易阵点在倒易空间中的分布是等几率的，无论电子束沿任何方向入射，同名晶面族对应的倒易阵点与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形，由此产生的衍射束均为圆形环线。所有衍射束形成的衍射花样为一些围绕透射束的同心圆环。
多晶电子衍射特征：半径恒定的同心圆环衍射线；
同心圆环的半径依赖于点阵晶面间距；
这些同心圆环衍射线的形状与入射电子束的方向无关。
7．非晶态物质衍射：
非晶态结构物质的特点是原子的分布在非常小的范围内有一定的序，即每个原子的近邻原子的排列仍具有一定的规律，呈现一定的几何特征。原子排列的短程序使得许多非晶态材料中仍然较好地保留着相应晶态结构中所存在的近邻配位情况，可以形成具有确定配位数和一定大小的原子团，如四面体，八面体或其它多面体单元。
不再具有平移周期性，因此也不再有点阵和单胞。
非晶态材料中原子团形成的这些多面体在空间的取向是随机分布的。由于单个原子团或多面体中的原子只有近邻关系，反映到倒空间也只有对应这种原子近邻距离的一或两个倒易球面。反射球面与与它们相交得到的轨迹都是一或两个半径恒定的，并且以倒易点阵原点为中心同心圆环。
由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶材料的厚。所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环。
8. 选区电子衍射：原理——在电镜的成像模式下，在物镜像平面上插入选区光阑，选定感兴趣的区域，就如同在样品平面上设定一个虚光阑，使虚光阑外的照明电子束被挡掉。再将电镜置于衍射模式，即可获得选定区域的电子衍射花样。
9.透射电子显微分析---图像的衬度
衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。
电子显微图像：是电子与物质相互作用后所携带的结构信息的记录。入射到试样中的电子束受到原子的散射，在离开下表面时除了入射方向的透射束外，还有受晶体结构调制的各级衍射束，它们的振幅和相位都发生了变化，依选取成像信息的不同，使获得的图像衬度出现了不同的形成机制。
如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像和晶体结构(原子)像，前者是晶体中原子面的投影，后者是晶体中原子或原子团电势场的二维投影。
用来成像的衍射束越多，得到的晶体结构细节越丰富。衍射衬度像的分辨率不能优于1.5 nm（弱束暗场像的极限分辨率），而相位衬度像能提供小于1.5 nm的细节。因此这种图像称为高分辨像。
用相位衬度方法成像，不仅能提供样品研究对象的形态(相当于明场像)，更重要的是提供了晶体结构信息。
复习题10. 缺陷不可见性判据——对于给定的缺陷R 确定，当选用满足： g R = 整数 的g 成像时，缺陷衬度消失，即不可见。
在面心立方晶体中，在各个双束条件下全位错的可见和不可见的衍射像示意图如图所示，图中右下角插入衍射成像所用的操作反射g 。由图可知，用g 020成像，出现A ﹑B ﹑C ﹑D 位错像，用g 200 成像，则C ﹑D 位错消失，但出现了E 位错；再用 g12成像，A ﹑C 位错消失，仅存B ﹑D ﹑E 位错成像。根据上述不同操作的反射g 的衍射像，结合面心立方位错的类型，根据表进行判断，可方便确定出衍射像中位错的柏氏矢量。
倾斜于薄膜表面的层错：薄膜内存在倾斜于表面的层错，它与上、下表面的交线分别为T 和B ，此时层错区域内的衍射振幅仍由距上表面的深度决定；但在该区域内的不同位置，晶体柱上、下两部分的厚度t 1和t 2=t -t 1是逐点变化的，I g 将随t 1厚度的变化产生周期性的振荡，同时，层错面在试样中同一深度z 处，I g 相同。因此，层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的条纹。
晶粒、晶界：大多数材料是由各种取向的小晶体（一般称为晶粒）聚集而成的，晶粒间界面（晶界）的性质对块体材料的性能有很大影响；
晶界我们用取向差轴、角和界平面来表征， 有些界面可能满足某些特定的几何条件，这类特殊界面的存在可能赋予材料某些特别的性能；当晶界两边的晶粒点阵，共享（同时占位）一定分数的相同阵点位置时，我们称其为重位点阵（(CSL) ）。 CSL 点阵用Σn 表示, 这里的n 表示 CSL 点阵的单胞是标准单胞的n 倍。
两个坐标系间方向关系可用一个角和一个轴，即θ
晶体取向图必须揭示出样品表面所有晶粒和晶界的位置，这与普通金相或扫描电镜形貌图不同； 在晶体取向图中，一个晶粒是被这样定义的：毗邻像素点间取向差低于一个阈值角度的像素点集合区；晶粒尺寸的分布可在mapping 上直接测量；另外还可以得到晶界取向差角度的分布资料和nd 特殊晶界分布位置的信息。
11．透射电子显微分析应用领域：电子显微学在材料科学中应用的几个方面——
晶体缺陷研究：位错、层错、畴结构，并结合材料的形变、断裂、相变。
界面结构研究：界面两侧点阵匹配、晶体取向和界面位错、界面结构和元素偏析、晶界的迁移等。 相变过程研究：相的形态分布、相结构、相变机制、新相形核和晶体缺陷关系、相变产物与母相的晶体学关系
复习题1．光学显微镜的分辨本领——物面上两个靠近的物点所形成的像面上的两个Airy 盘会叠加，当两个斑重叠到叠加峰谷的强度是最高峰强度的81%时，人眼可分辨，此时两Airy 斑中心间距恰好为第
一暗环半径长，为此为Lord Rayleigh 判据。所以物面上两点间距离为： 对光学显微镜：r 0=λ/2 在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便方法能使其矫正过来，而其它像差，只要在设计、制造和使用时采取适当的的措施，基本上可以消除到不至于影响到分辨率的程度。
? 兼顾衍射效应和球差，取两者的漫散园斑半径相等时的孔径角为最佳，则有：
0.61λ/α=C s α3（在电镜情形下，α很小）所以α最佳＝1.4 λ 1/4 C s -1/4，rmin=0.43 λ 3/4 Cs 1/4 ，
如100kV ， λ＝0.0037nm ，C s =0.88mm ，则r min =0.2nm 。
12．极图分析：取向空间——
? 用一组?1，φ，?2值即可表达晶体的一个取向，且有：0?≤1≤2π，0π≤φ≤π，0?≤2≤2π。用 ?1，φ，
?2作为空间直角坐标系的三个变量就可以建立起一个取向空间，即欧拉空间。
? 立方晶系：板材内的织构相对于轧板坐标系（轧向、横向、板法向）具有正交对称性222。立方
晶系自身通常具有的对称性432，所以一个取向在上述取向空间内会多次出现在不同的地方。这种多重性用Z 表示。对于一般取向其Z 值为96，对高对称性的取向其Z 值可能会是48或24等。 ? 因此分析取向分布函数取向时可大大缩减取向空间的范围。通常取0≤?1≤π/2，0≤φ≤π/2，0≤?2≤π/2。
这个范围仍可划分成三个小的子空间，它对应着<111>方向的三次对称性。 α
λsin 61.000n M R r ==
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
. ... .. 现代材料测试技术复习 第一部分 填空题： 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 名词解释 1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长 3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、Ｘ射线：波长很短的电磁波 7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子层电子击出，被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
材料现代分析与测试技术论文 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。 主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。（2）光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM） 基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。 显微镜放大原理光路图 显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。 主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。（3）扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）
现代流动测试技术 大作业 姓名： 学号： 班级： 电话： 时间：2016
第一次作业 1）孔板流量计测量的基本原理是什么？对于液体、气体和蒸汽流动，如何布置测点？ 基本原理：充满管道的流体流经管道的节流装置时，在节流件附近造成局部收缩，流速增加，在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下，根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下： 4v q d π α== 其中： C －流出系数 无量纲 d －工作条件下节流件的节流孔或喉部直径 D －工作条件下上游管道内径 qv －体积流量 m3/s β－直径比d/D 无量纲 ρ—流体的密度Kg/m3 测量液体时，测点应布置在中下部，应为液体未必充满全管，因此不可以布置的太靠上。 测量气体时，测点应布置在管道的中上部，以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。 测量水蒸气时，测点应该布置在中下部。 2）简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。 使用方法：红外测温仪只能测量表面温度，无法测量内部温度；安装地点尽量避免有强磁场的地方；现场环境温度高时，一定要加保护套，并保证水源的供应；现场灰尘、水汽较大时，应有洁净的气源进行吹扫，保证镜头的洁净；红外探头前不应有障碍物，注意环境条件：蒸汽、尘土、烟雾等，它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温；信号传输线一定要用屏蔽电缆。 应用领域：首先，在危险性大、无法接触的环境和场合下，红外测温仪可以作为首选，比如： 1）食品领域：烧面管理及贮存温度 2）电气领域：检查有故障的变压器，电气面板和接头 3）汽车工业领域：诊断气缸和加热/冷却系统 4）HVAC 领域：监视空气分层，供/回记录，炉体性能。 5）其他领域：许多工程，基地和改造应用等领域均有使用。 优点：可测运动、旋转的物体；直接测量物料的温度；可透过测量窗口进行测量；远距离测量；维护量小。 缺点：对测量周围的环境要求较高，避免强磁场，探头前不应有障碍物，信号传输线要用屏蔽电缆，当环境很恶劣时红外探头应进行保护。 发展趋势：红外热像仪，可对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差。便携化，小型化也是其发展趋势。 3）简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。
一、选择 1．把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是（ ） a.记录时间太长； b.采样时间间隔太宽； c.记录时间太短； d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是（ ） a.用天平测量物体质量； b.用弹簧秤称物体重量； c.声级计测声强级； d.线圈靶测速 3．磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成，其作用主要为（ ） a.提高传感器的灵敏度及改善线性； b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性； c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是（ ） a.均方值； b.均值； c.均方差； d.概率密度函数 5．半导体应变片是根据（ ）原理工作的。 a.电阻应变效应； b.压电效应； c.热阻效应； d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.压电测压传感器的力学系统的频率特性； b.压电晶体的电路特性； c.测量电路的时间常数； d.放大器的时间常数τ 7．二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是（ ） a.使得系统输出值稳定； b.使系统不共振； c.获得较好的幅频、相频特性； d.获得好的灵敏度 8．带通滤波器所起的作用是只允许（ ）通过。 a.低频信号； b.高频信号； c.某一频带的信号； d.所有频率分量信号 9．压电加速度测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.加速度力学系统的频率特性； b. 压电晶体的电路特性； c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个（ ）函数 a.奇函数； b.偶函数； c.非奇非偶函数； d. 三角函数 11．在光作用下，使物体的内部产生定向电动势的现象，称（ ）效应。 a.内光电； b.外光电； c.热电； d.阻挡层光电 12．（ ）传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式； b.变间隙电容式； c.变阻器式； d. 电压式 13．半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式（ ）表示（已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述） a.α=dT R dR ；b. α=2T B ；c. α=2T A ；d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14．如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减，则说明该信号（ ） a.均值不为0； b.含周期分量； c.是各态历经的 ； d.是各态不历经的 15．用方程法求解回归直线时，误差最小的方法是（ ）
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解：由题意频谱函数：x （ω）= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0，故相频谱为0； X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n （n=1,2,3……）时 X （ω）=0 故幅频谱图如下： 二．解：因为信号是周期信号，可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故：dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x
三．1．试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案： ①基本原理：对于均匀的弹性半空间分层介质，其结构表面受到瞬态冲击作用时，将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中，瑞雷波占67%，即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量；并且在表面，随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说，纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减，而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减，因此，在地基表面的瞬态振动中，瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多，瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出，利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求：检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求，是保证质量检测精度和可靠性的关键，对其各组成部分有相应的技术要求。 1）．激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨，对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取，是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验，以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后，能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2）．垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说，一般选择小冲击源作为振源，使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说，选择加速度传感器，因为它具有频率范围宽，对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外，正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的（必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求）。 3）．安装位置的确定 测试前，应对现场路面进行调查，确定检测点，并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定，通常应使两个间距大于路面深度的一半以上，并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4）．连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短，且记不应将各种导线混合使用，尽量选择相同线种，且忌抖动，以免引起现场测量不稳定。 四． 参考答案：令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]
东北大学继续教育学院 现代材料测试技术X 试卷（作业考核线上2） A 卷（共 3 页） （√）1. 从X射线管射出的X射线谱通常包括连续X射线和特征X射线。 （√）2. 布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示入射线波长，d表示衍射（干涉）面的间距，θ表示掠射角。 （×）3. 利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是d值，参考厚度。 （×）4. 透射电镜中的电子光学系统可分为照明、成像和显示记录三部分。 （×）5. 电镜中的电子衍射花样有斑点花样、环状花样、菊池线花样和会聚束花样。（√）6. 等厚条纹是衍射强度随试样厚度的变化而发生周期性变化引起的，图像特征为明暗相间的条纹。 （×）7. 电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有光谱仪和能谱仪。 （×）8. 俄歇电子能谱仪最适合做材料的厚度和轻元素的成分分析。 （√）9. 电子探针定性分析时是通过测定特征X射线波长或能量确定元素，定量分析时通过测定X射线的强度确定含量。 （√）10. 当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程, 而产生衍射的充要条件是同时满足结构因数不等于零。 （√）11. 随X射线管的电压升高,λ 0和λ k 都随之减小。 （√）12. 当X射线管电压低于临界电压时仅可以产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线和连续X射线。 （×）13.当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要和充分条件是必须满足布拉格方程。（×）14. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射，而 H+K+L 为奇数不出现反射。 （×）15. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。 二、选择题：（20分） 1.当X射线将某物质原子的K层电子打出后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( C )。 A.特征X射线 B. 背反射电子 C.俄歇电子 2. 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（ A ）。 A.越多 B.越少 C.不变 3. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A.背散射电子； B. 二次电子； C. 吸收电子； D.透射电子。 4. 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（ A ）。 A.明场成像 B.暗场成像 C.中心暗场成像 5. 透射电镜的两种主要功能是检测（ B ）。 A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和内部组织 6. 由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像差，称为（ A ）。 A.球差 B.像散 C.色差
现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一，保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件（环境）认真分析、全面了解的前提下，根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法（方式）和测量设备，进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω，100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果，但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V，79.88V]
计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下： 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下： ?0.033σ == (2)用拉依达准则有，测量值28.40属于粗大误差，剔除，重新计算有以下结果： 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则，置信概率取0.99时有，n=15，a=0.01，查表得 0(,) 2.70g n a = 所以， 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差，剔除，重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后，生于测量值中不再含粗大误差，被测平均值的标准差为： ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时，K=2.58，则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响，测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解： (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4，则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4，测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
复习重点 第一章 信号分析基础（作业题重点） ——信号的分类： （确定性信号与非确定性信号） 1．确定性信号：是指可以用明确的数学关系式描述的信号。它可以进一步分为周期信号、非周期信号与准周期信号。 周期信号是指经过一段时间可以重复出现的信号，满足条件()()x t x t nT =+。 非周期信号：往往具有瞬变性。 准周期信号：周期信号与非周期信号的边缘。 2．非确定性信号：是指无法用明确的数学式描述，其幅值、相位变化是不可预知的，所描述的物理现象是一种随机过程，通常只能用概率统计的方法来描述它的某些特征。 （能量信号与功率信号） 1． 能量信号：在所分析的区间里面(,)-∞+∞，能量为有限值的信号称为能量信号，满足 条件： ()2 t dt x ∞ -∞ <∞? 2． 功率信号：有许多信号，它们在区间(,)-∞+∞内能量不是有限值。在这种情况下，研 究信号的平均功率更为合适。在区间12(,)t t 内，信号的平均功率()2 2 1 21 1t t P t dt x t t -= ? （连续时间信号与离散时间信号） 1． 连续时间信号：在所分析的时间间隔内，对于任意时间值，除若干个第一类间断点外， 都可以给出确定的函数值，此类信号称为连续时间信号或模拟信号。 2． 离散时间信号：又称时域离散信号或时间序列。它是在所分析的时间区间，在所规定的 不连续的瞬时给出函数值。可以分为两种情况：时间离散而幅值连续时，称为采样信号；时间离散而幅值量化时，称为数字信号。 ——信号的时域分析 （信号的时域统计分析） 1．均值：表示集合平均或数学期望值，也即信号的静态分量。用x μ表示。 2．均方值：也称平均功率，用2 x ψ表示。 3．方差：描述信号的波动分量，用2x σ表示。 三者之间的关系为：2 x ψ=2x σ+2 x μ 4．概率密度函数：随机信号的概率密度函数是表示幅值落在指定区间的概率。定义为 [] 0()1()lim lim lim x x x T P x x t x x T p x x x T ?→?→→∞<≤+???==?????? 5．概率分布函数：概率分布函数是信号幅值()x t 小于或等于某值x 的概率，其定义为：
名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。
一、填空题（每小题1 分，共 10 分） 1. 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=，其中0A 、0t 为常数时，该系统就能实现对信号的（ 不失真 ）测试。 2. 测试系统动态特性的描述函数主要有脉冲响应函数、传递函数和( 频率响应函数 )。 3. 周期信号的频域分析采用的数学工具是（ 傅里叶级数 ）。 4. 有源传感器一般是将非电量转换为电能量，称之为能量（ 转换 ）型传感器。 5. 压电式振动加速度传感器是利用某些材料的（ 压电效应 ）原理工作的。 6. 交流电桥的平衡条件是（ 两相对臂阻抗的乘机相等 ）。 7. 电容式传感器分为（ 极距变化 ）型电容传感器、面积变化型电容传感器和介质变化型电容传感器三大类。 8. 振动的激励方式通常有稳态正弦激振、（ 随机激振 ）和瞬态激振。 9. 随机信号的自功率谱密度函数的物理含义是（ 随机信号的自相关函数的傅里叶变换 ）。 二、单项选择题（每小题 1 分，共 15 分） 1．传感器在非电量电测系统中的作用是（ C ）。 (A) 将被测电量转换为电参量 (B) 将被测非电量转换为非电参量 (C) 将被测非电量转换为电参量 2. ( C )不属于测试系统的静态特性指标。 （A ）回程误差 （B ）灵敏度 （C ）阻尼系数 3． 频率响应函数H （j ω）是在（ A ）描述测试系统对正弦信号稳态响应特征的函数。 （A ）频率域内 （B ） 时间域内 （C ）幅值域内 4． 压电式传感器目前多用于测量（ B ）。 （A ）静态的力 （B ）物体运动速度 （C ）瞬态的力 5． 振动子FC6-1200的固有频率为1200Hz ，问用该振动子能不失真记录信号的频率范围是（ C ）。 （A ）0 - 1200 Hz （B ）>1200Hz （C ）0 - 600 Hz
现代分析技术在塑料材料测试中的应用 广东轻工职业技术学院 谭寿再 ［摘 要］ 塑料工业的发展，为塑料材料的分析测试提出了更高的要求。计算机技术、热分析、核磁共振、色谱法分析、光谱测试、电镜分析等现代材料分析测试技术及机电一体化，多机联用技术的塑料分析测试中得到了广泛的应用。塑料材料是粘弹性体，在分析测试中应该注意其特性并采用标准试验方法。 ［关键词］ 塑料材料，性能分析，测试技术，标准化。 塑料已经与钢铁、木材、水泥一起构成现代社会中的四大基础材料，是农业、工业、能源、交通运输、信息产业乃至宇宙空间和海洋开发等国民经济各领域不可缺少的主要材料。在新世纪里，我国已步入世界塑料大国行列。中国塑料原料表观消费量由2000年的约2400万吨增至 2004 年的3813.3万吨，居世界第二位，年均增长率达12.3％；2004年全国塑料制品产量达到1848.6万吨，工业总产值3803.15亿元，比上年同期增长25.0％；塑料制品的出口额127.74亿美元，比上年增长了31.21％。预计到 2005年，中国塑料表观需用量将超过4000万吨。由此可看，塑料制品行业在我国现代化经济建设中发挥着越来越大的作用。 随着塑料工业的发展，为了正确掌握塑料的各种性能，控制产品的质量、指导塑料产品的成型与加工、研讨材料结构与性能的关系、更好的推广和使用塑料材料。塑料性能的评价显得越来越重要，塑料性能的测试技术和各类性能试验方法标准也相继产生。然而，不容置疑，我国的塑料性能测试的技术水平，不论是仪器设备还是测试方法，与先进国家还有一定的差距。 一、 塑料性能分析测试的特点 塑料通常是指以合成的或天然的高分子化合物为基本成份，加以填料、增塑剂、稳定剂及其他添加剂等配合料，在将制造或加工过程中的某一阶段能流动成型或借原地聚合、固化而定型，其成品状态为柔韧性或刚性固体。由于塑料组成和结构的特点，使得塑料具有许多优异的性能。塑料性能分析测试是材料科学的一部分，它同众多的金属材料和非金属材料检验方法有许多相同之处，但由于高分子材料的结构性能的不同，也有自身的特点。 （1） 塑料的粘弹性 塑料是一种粘弹性体，其性能与弹性的金属材料有很大的不同。尤其是塑料的力学性能测试中有很宽的塑性区，应变率高。因此，用电阻应变片技术来测定塑料的应变量通常是不合适的。塑料测试的时间效应非常明显，在外力作用下塑料分子链会逐渐发生了构象和位移
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第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
《材料现代测试技术》（下篇） 电子显微分析技术 主要内容和思考题 本课程的主要内容 1.透射和扫描电子显微镜的结构和工作原理 2.电子衍射图和TEM显微图像的形成和特征 3.显微图像的形成和特征和X射线能谱分析 4.试样制备方法 第一节引言Introduction 一．主要内容 1.Importance of learning English 2.Characterization of materials 3.Microscopes and their development 4.Objectives and requirements 二. 思考题 1.物质的结构有哪些层次? 2.表征物质结构的方法主要有哪些？ 3.什么是显微镜? 4.光学显微镜,电子显微镜以及原子探针显微镜的主要区别是什么？ 5.什么是分辩率？显微镜的分辨率主要取决于什么？ 6.光学显微镜的分辩率极限是多少？为什么？ 7.为什么透射电镜的放大倍数可以远远超过光学显微镜? 8.在显微镜的发明和应用过程, 哪些人在哪些方面做出重要的贡献? 第二节电子与固体的相互作用Interaction of the electron with matter 一．主要内容 1.电子的性质 2.电子散射概念 3.电子散射截面与电子散射能力 4.电子弹性相干散射和电子衍射; 5.电子非弹性散射及其效应 二．掌握以下基本概念和基本关系 1.电子波长与加速电压的关系 2.弹性散射和非弹性散射 3.相干散射和非相干散射 4.电子散射截面和电子散射振幅 5.清楚布拉格定律的三种表达方式 6.明确三种电子散射振幅的定义和区别 7.晶胞类型对电子衍射的影响规律 8.晶体形状对电子衍射的影响规律
《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构 分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定性 分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而改 变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但波 长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫致 辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析 成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析 6.俄歇电子是怎样产生的？对于孤立的原子来说，能够产生俄歇效应的最轻元素是什么？ 俄歇电子的产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子，使其脱离原子系统，成为二次电子，这种二次电子称为俄歇电子。能够产生俄歇效应的最轻元素是铍。 7.特征X射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系？Kα谱线的强度与Kβ谱线的强度哪一个大一些？