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《药物分析》习题
一、单选题
1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP(E)GCP
2．药物分析课程的内容主要是以( D )
(A)六类典型药物为例进行分析(B)八类典型药物为例进行分析
(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)
(E)十类典型药物为例进行分析
3．下列叙述中不正确的说法是（B）
(A)鉴别反应完成需要一定时间(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题
(C)鉴别反应需要有一定的专属性(D)鉴别反应需在一定条件下进行
(E)温度对鉴别反应有影响
4．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E）
(A)药物中杂质的重量是1.0μg
(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg
(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg
(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg
(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一
5．药物中的重金属是指( D )
(A)Pb(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子
＋2
(C)原子量大的金属离子
(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
6．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )
(A)氯化汞(B)溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞
7．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( C )
)
B用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( 8．
依样品取量及限量计算决定(D)(C)依限量大小决定(A)1ml (B)2ml
)
B药品杂质限量是指( 9．
(B)药物中所含杂质的最大允许量(A)药物中所含杂质的最小允许量(D)药物的杂质含量
(C)药物中所含杂质的最佳允许量
( B )
氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选10．
混合液(C)NaOH+ HO (B)NaOH+水的混合液O(A)H+水的混合液2222水(E)
(D)NaOH+HCl混合液
( D )
用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是11．以上均不对(E) (D)铂丝(C) (A)铁丝(B)铜丝银丝
)
( E在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是12．
(C) 异烟肼(A)乙酰水杨酸(B) 对乙酰氨基酚20
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(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类
13．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( E )
(A)酚酞(B)甲基橙(C)结晶紫(D)甲基红-溴甲酚绿(E)以上都不对
14．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( D )
(A)永停滴定法(B)内指示剂法(C)外指示剂法
(D)电位滴定法(E)观察形成不溶性的二银盐
15．在碱性条件下与AgNO反应生成不溶性二银盐的药物是( D )
3(A)咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D)巴比妥类(E)维生素E
16．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：( B )
Br(B)生成NO·Br (A)添加2(D)生产Br (E)抑制反应进行(C) 生成HBr
－＋—
17．双相滴定法可适用的药物为：( E )
(A)阿司匹林(B)对乙酰氨基酚
(C)水杨酸(D)苯甲酸(E)苯甲酸钠
18．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分
子量＝180.16)的量是：( A )
(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg
19．下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。( C )
(A)水杨酸(B)苯甲酸钠 (C)布洛芬
(D)丙磺舒(E)贝诺酯
20．药物结构中与FeCl发生反应的活性基团是( B )
3(A)甲酮基 (B)酚羟基(C)芳伯氨基(D)乙酰基(E)稀醇基
21．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( A )
(A)重氮化-偶合反应(B)氧化反应(C)磺化反应(D)碘化反应
22．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( D )
(A)Ar-NH (B)Ar-NO (C)Ar-NHCOR (D)Ar-NHR2223．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是( C )
+的浓度(D)增强药物碱性(E)增加离(C)使终点变色明显(B)使氨基游离增加NO(A)子强度24．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为( D )
(A)电位法(B)外指示剂法(C)内指示剂法(D)永停滴定法(E)碱量法
25．尼可刹米是属于哪类药物( B )
(A)芳酸类(B)杂环类(C)维生素类(D)抗生素类(E)芳胺类
26．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( A )
(A)盐酸氯丙嗪(B)异烟肼(C)尼可刹米(D)乙酰水杨酸(E)利眠宁
27．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( B )
(A)吡啶环的弱碱性(B)酰肼基的还原性(C)吡啶环的特性
(D)遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性(E)以上均不对
28．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用( C )
(A)差示分光光度法(B)比浊法 (C)薄层色普法(D)HPLC法(E)GC
29．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
1
30．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升？( E )
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(A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml
31．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应( A )
4(A)Δ-3-酮(B)C-α-醇酮基(C)17,21-二羟-20-酮基(D)C-甲酮基171732．四氮唑比色法的影响因素有( E )
(A)碱的种类及浓度(B)温度与时间(C)光线与O (D)溶剂与水分(E)以上均对 2
3+，作用生成( C )链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe。33．(A)蓝色络合物(B)绿色络合物(C)红色络合物(D)棕色络合物(E)紫色络合物34．GMP是指( B )
(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范(C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范(E)分析质量管理
35．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )
(A)鉴别，检查，质量测定(B)生物利用度(C)物理性质(D)药理作用
36．干燥失重主要检查药物中的（D）
(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水
37．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C）
(A)W/CV×100％(B)CVW×100％(C)VC/W×100％(D)CW/V×100％(E)VW/C×100％38．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( D ) (A)颜色的差异(B)臭，味及挥发性的差异
(C)旋光性的差异(D)氧化还原性的差异(E)吸附或分配性质的差异
39．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( B ) (A)旋光性的差异 (B)杂质与一定试剂反应生产气体
(C)吸附或分配性质的差异(D)臭、味及挥发性的差异
(E)溶解行为的差异
40．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br或I还原成离子。22(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠
41．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验
42．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有( C )
4-3-酮基(B)芳香伯氨基(C)酰亚氨基(A)△(D)酰肿基(E)酚羟基
43．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( B )
(A)苯巴比妥(B)司可巴比妥(C)巴比妥
(D)戊巴比妥(E)硫喷妥钠
44．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为( A )
(A)氢醌(B)苯醌(C)二乙胺(D)硫酸根离子(E)二氧化碳
45．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为( E )
(A)苯醌(B)二乙胺(C)二氧化碳(D)硫酸根离子(E)以上都不对
46．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是( A )
(A)在NaOH条件下加热(B)只加入NaOH不加热
(C)加HSO试液(D)加NaCO试液(E)以上均不对322420
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47．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应( A )
(A)盐酸丁卡因(B)对乙酰氨基酚(C)盐酸普鲁卡因(D)对氨基水杨酸钠
48. 中国药典采用( B )法指示重氮反应的终点。
(A)电位法 (B)永停法(C)内指示剂法(D)外指示剂法
49．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )
(A)巴比妥类(B)维生素B (C)异烟肼(D)尼可刹米(E)青霉素 1
50．在强酸介质中的KBrO反应是测定( A )
3(A)异烟肼含量(B)对乙酰氨基酚含量(C)巴比妥类含量(D)止血敏含量(E)维生素C含量51．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是( C )
(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量
(B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量
(C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量
(D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
52．有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )
(A)维生素E与无水乙醇加HNO，加热，呈鲜红→橙红色3(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
(D)维生素E无紫外吸收
(E)维生素E本身易被氧化
53．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为( B )
(A)HPLC (B)GC (C)AAS (D)HPEC (E)容量法
54．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是( D )
(A)异烟肼比色法(B)四氮唑比色法(C)紫外法 (D)HPLC法(E)铁酚试剂比色法55．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用( C )
(A)GC法(B)HPLC法 (C)TLC法(D)PC法(E)UV法
56．四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。
(A)皮质激素(B)雌激素(C)雄激素(D)孕激素(E)蛋白同化激素
57．( A )类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。
(A)皮质激素(B)雄激素和蛋白同化激素(C)雌激素(D)孕激素(E)以上都不对
58．青霉素分子在pH4条件下，降解为( C )。
(A)青霉噻唑酸(B)青霉酸(C)青霉稀酸(D)青霉醛(E)青霉胺
59．抗生素类药物的常规检查不包括( D )。
(A)鉴别试验(B)热原试验(C)效价测定 (D)水解试验
60．下面哪个药物最易发生4-差向异构化? ( A )
(A)金霉素(B)土霉素(C)庆大霉素(D)强力霉素
61．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。
(A)水杨酸(B)枸橼酸(C)醋酸(D)甘露醇(E)淀粉
62．复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( C )
(A)碘量法(B)酸碱滴定法(C)亚硝酸钠法(D)非水滴定法(E)以上均不对
63．中国药典关于生化药物的热原检查采用( A )
(A)家兔法(B)鲎试剂法(C)两者都是(D)两者都不是
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B64. 《中国药典》（2010年版）的凡例部分
A. 起到目录的作用
B. 有标准规定，检验方法和限度，标准品、对照品、计量等内容
C. 介绍中国药典的沿革
D. 收载有制剂通则
E. 收载药品质量标准分析方法验证等指导原则
A65. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目为
A. 性状
B. 鉴别
C. 检查
D. 含量测定
E. 类别
B66. 除另有规定外，旋光度测定的温度为
A. 15℃
B. 20℃
C. 25℃
D. 30℃
E. 35℃
D67. 在紫外-可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是
A. 透光率
B. 测定波长
C. 狭缝宽度
D. 吸光度
E. 吸光系数
D68. 重金属检查法的第一法使用的试剂有
A. 硝酸银试液和稀硝酸
B. 25%氯化钡溶液和稀盐酸
C. 锌粒和盐酸
D. 硫代乙酰胺试液和醋酸盐缓冲液（pH3.5）
E. 硫化钠试液和氢氧化钠试液
C69. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在
A. 0.1~0.3
B. 0.3~0.5
C. 0.3~0.7
D. 0.5~0.9
E. 0.1~0.9
C70. 用反相高效液相色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是
A. 甲醇-水
B. 乙腈-水
C. 庚烷磺酸钠溶液-甲醇
D. 磷酸二氢钾溶液-甲醇
E. 冰醋酸-甲醇-水
D71．《中国药典》（2010年版）检查维生素E中生育酚（天然型维生素E）所采用的检查方法是A. 薄层色谱法 B. 气相色谱法
C. 碘量法
D. 铈量法
E. 紫外分光光度法
D72. 《中国药典》凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处”是指
A. 不超过30℃
B. 不超过20℃
C. 避光并不超过30℃
D. 避光并不超过20℃
E. 2~10℃
C73. 在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是
A．硅胶B．氧化铝
C．十八烷基硅烷键合硅胶D．甲醇
E．水
E74. 《中国药典》（2010年版）检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是A．硫酸铁铵B．硝酸银
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C．溴化汞D．硫代乙酰胺
E．1%冰醋酸甲醇
B75. 供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是
A．盐酸麻黄碱B．硫酸阿托品
C．盐酸吗啡D．硫酸奎宁
E．硝酸士的宁
B76. 《中国药典》（2010年版）检查硫酸庆大霉素C组分的方法是
A．气相色谱法B．反相高效液相色谱法
C．薄层色谱法D．红外分光光度法
E．紫外分光光度法
B77. 用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》（2010年版）规定采用的检测器为
A. 紫外检测器
B. 火焰离子化检测器
C. 火焰光度检测器
D. 热导检测器
E. 荧光检测器
A78. 红外分光光度法在药物的杂质检查中主要用来检查
A. 无效或低效的晶型
B. 无紫外吸收的杂质
C. 具有挥发性的杂质
D. 金属的氧化物或盐
E. 合成反应中间体
B79. 氧化还原滴定法中常用的标准溶液为
A. 氢氧化钠滴定液
B. 硫代硫酸钠滴定液
C. 高氯酸滴定液
D. 盐酸滴定液
E. 硫酸滴定液
E80. 砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是
A. 消除铅对检查的干扰
B. 消除锑对检查的干扰
C. 消除铁对检查的干扰
D. 消除氯化氢气体对检查的干扰
E. 消除硫化物对检查的干扰
C81.《中国药典》（2010年版）将生物制品列入
A. 第一部
B. 第二部
C. 第三部
D. 第一部附录
E. 第二部附录
E83. 用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液调节仪器
旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤为
A. 调节零点
B. 校正温度
C. 调节斜率
D. 平衡
E. 定位
B84. 按《中国药典》(2010年版)的规定，红外光谱仪校正的项目有
A. 波数的准确性和杂散光
B. 波数的准确性和分辨率
C．检测灵敏度和杂散光 D. 检测灵敏度和分辨率
E. 杂散光和分辨率
D85. 检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用
A. 滴定分析法
B. 紫外-可见分光光度法
C. 薄层色谱法
D. 气相色谱法
E. 高效液相色谱法
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E86. 《中国药典》（2010年版）薄层色谱法在检查中主要应用于
A. 一般杂质检查
B. 水分的测定
C. 有机溶剂残留量的测定
D. 溶液颜色的检查
E. 有关物质的检查
D87. 《中国药典》（2010年版）检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质采用的方法是
A. 比色法
B. 紫外分光光度法
C. 薄层色谱法
D. 高效液相色谱法
E. 气相色谱法
D88. 测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mg/ml, 样品管长度为2dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为
A．+2.02°B．+10.1°
C．+20.0°D．+101°
E．+202°
B89. 适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是
A．差示热分析法B．热重分析法
C．差示扫描量热法D．X-射线粉末衍射法
E．电泳法
A90. 盐酸氯丙嗪需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是
A．因被氧化而产生的杂质B．因被还原而产生的杂质
C．因聚合而产生的杂质D．重金属
E．铁盐
D91. 取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。此反应可鉴别的药物是
A．维生素A B．维生素B1
C．维生素C D．青霉素钠
E．硫酸庆大霉素
E92. 在《中国药典》（2010年版）中，阿奇霉素含量测定的方法为
A．碘量法B．气相色谱法
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
[医学类试卷]初级药师基础知识（药物分析）模拟试卷7 1 在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 （A）尼美舒利 （B）阿司匹林 （C）吲哚美辛 （D）对乙酰氨基酚 （E）美洛昔康 2 下列药物中，能采用重氮化－偶合反应进行鉴别的是 （A）阿司匹林 （B）尼美舒利 （C）对乙酰氨基酚 （D）美洛昔康 （E）吲哚美辛 3 对乙酰氨基酚中有关杂质检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是 （A）降低有关物质的保留行为 （B）提高有关物质的保留行为 （C）扫尾剂的作用 （D）增加流动相的离子强度
（E）调节pH 4 下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是 （A）硫酸苯丙胺 （B）盐酸异丙肾上腺素 （C）盐酸克伦特罗 （D）盐酸苯乙双胍 （E）盐酸甲氧明 5 下列药物中，可显Rimini反应的是 （A）氧烯洛尔 （B）苯佐卡因 （C）对氨基苯甲酸 （D）盐酸多巴胺 （E）重酒石酸间羟胺 6 下列药物中，可用溴量法定量的是 （A）黄体酮 （B）戊巴比妥 （C）对氨基水杨酸钠 （D）盐酸去氧肾上腺素
（E）维生素B1 7 具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是（A）弱酸性环境，40℃以上加速进行 （B）酸度高反应加速，宜采用高酸度 （C）酸性条件下，室温即可，避免副反应 （D）酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 （E）适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 8 用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑 （A）耐用性 （B）检测限 （C）精密度 （D）准确度 （E）定量限 9 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是 （A）偶氮染料 （B）亚硝基苯化合物 （C）偶氮氨基化合物 （D）N－亚硝基化合物
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析 第一节药品质量标准 一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内药品标准：《中华人民共和国药典》（Ch.P）、药品标准； 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 （掌握各自的简称） 二、《中国药典》 1.历史沿革： 建国之后至今共出了十版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000、2005、2010、2015年版。 1963：开始分一、二两部。 2005：开始分三部，第三部收载生物制品。 2015：开始分四部。 2.基本结构和主要内容 《中国药典》由一部（中）、二部（化）、三部（生）、四部及增补本组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 主要内容：凡例、正文、通则。 3.凡例 是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 关于检验方法和限度的规定 检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 关于标准品和对照品的规定 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品：是指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位（或μg）计。 对照品：是指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值按纯度（%）计。 考点：混淆标准品、对照品的概念 关于精确度的规定 指取样量的准确度和试验精密度。 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 “称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
[模拟] 主管药师基础知识药物分析模拟1 A1型题每一道考试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 第1题： 乙醇未指明浓度时，均指 A.75%(ml／ml)的乙醇 B.85%(ml／ml)的乙醇 C.95%(ml／ml)的乙醇 D.98%(ml／ml)的乙醇 E.100%(ml／ml)的乙醇 参考答案：C 《中国药典》(2010年版)规定乙醇未指明浓度时，均指95%(ml／ml)的乙醇。 第2题： 以下表述不正确的是 A.称取“0.1 g”，系指称取重量可为0.06～ 0.14 g B.称取“2 g”，系指称取重量可为1.5～2.5 g C.称取“2.0 g”，系指称取重量可为1.95～2.05 g D.称取“2.00 g”，系指称取重量为1.995～2.005 g E.称取“2.00 g”，系指称取重量为1.996～2.004 g 参考答案：E 药典规定取样量的精确度可根据数值的有效数位来确定，精确到有效位数的后一位。按修约规则：“四舍六入五成双”。称取“0.1 g”，系指称取重量可为0.06～0.14 g；称取“2 g”，系指称取重量可为1.5～2.5 g；称取“2.0 g”系指称取重量可为1.95～2.05 g；称取“2.00 g”，系指称取重量为1.995—2.005 g。 第3题： 药品的鉴别是证明 A.已知药物的疗效 B.已知药物的真伪 C.药物的纯度 D.未知药物的真伪 E.药物的稳定性 参考答案：B 药品的鉴别是证明已知药物的真伪。
第4题： 中国药典规定的阴凉处是指 A.阴暗处，温度不超过2℃ B.阴暗处，温度不超过10℃ C.避光，温度不超过20℃ D.温度不超过20℃ E.放在室温避光处 参考答案：D 《中国药典》凡例中规定：阴凉处是指温度不超过20℃。 第5题： 制订药品质量标准应遵循的原则中，下列哪项不正确 A.必须坚持质量第一的原则 B.制订质量标准要有针对性 C.质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订 D.制订质量标准要有广泛性 E.检验方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则 参考答案：D 制订质量标准要有针对性，必须坚持质量第一的原则；检验方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则；质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。 第6题： 可用来鉴别药物或判断药物纯杂程度得物理常数是 A.旋光度 B.比旋光度 C.折光率 D.碘值 E.吸收系数 参考答案：B 比旋光度是旋光性物质的重要物理常数，可用来区别药物或检查药物的纯杂程度。 第7题： 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为 A.全熔 B.终熔
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
药物分析 一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度
B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理 是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基