色谱试题
一.选择题:
1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ）
(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样
(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样
2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ）
(1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加
3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ）
(1) 任何气体的测定
(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定
(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定
(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定
4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ）
(1) 改变载气速度(2) 改变固定液
(3) 改变担体(4) 改变载气性质
5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ）
(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯
6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ）
(1) 固定液的极性(2) 载气的种类
(3) 载气的流速(4) 标准物的选用
7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ）
(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量
(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度
8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ）
(1) 提高柱温(2) 增加固定液含量
(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长
9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ）
(1) 更细的载体(2) 最佳线速
(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长
10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ）
(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度
(3) 降低柱温(4) 增加柱温
11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )
(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积
12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )
(1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数
13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力
(1) 组分和载气(2) 载气和固定液
(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液
14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 )
(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度
15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子
16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用( 2 )
(1)组分与载气(2) 组分与固定相
(3) 组分与组分(4) 载气与固定相
17. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%
18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是( 3 )
(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱
19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )
(1) 改变载气速度(2) 增加柱温
(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量
20.下列气相色谱操作条件,正确的是( 2 )
(1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近
(2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
(3) 载体的粒度越细越好
(4) 气化温度越高越好
21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是( 2 )
(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度
22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )
(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度
23. 在以下因素中,属热力学因素的是( 1 )
(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数
24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( 1 )
(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温
(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度
25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( 4 )
(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器
(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质
26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 )
(1) 打开桥电流开关; (2) 打开记录仪开关; (3) 通载气
(4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关
下列哪个次序是正确的:
(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 51432
27.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )
(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气
28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( 3 )
(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器
(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器
29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( 2 )
(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器
(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器
30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为( 4 )
(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液
(3) 混合固定液(4) 氢键型固定液
31. 相对保留值用作定性分析的依据是( 1,3, 4 )
(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关
(3) 同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关
32. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )
(1) 保留时间(2) 调整保留时间
(3) 保留体积(4) 相对保留值
33. 在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( 3 )
(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性
(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性
34. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )
(1) 利用相对保留值定性(2) 用加入已知物增加峰高的方法定性
(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性
35. 指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:
混合物性质固定液性质出峰大致规律
非极性非极性( 1 )
强极性强极性( 2 )
(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出
(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出
36.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（ 3 ）（１）4倍
（２）1倍
（３）2倍
（４）10倍
37. 在色谱定量分析中，若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为（ 2 ）
（１）2×1.20
（２）0.833
（３）1.20×A的相对分子质量
（４） 1.20 A的相对分子质量
38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A（g），分配到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g/mL），在流动相中的浓度为C B（g/mL），则此组分分配系数为：( 1 )
（１）W A/W B
（２）W A/（W A+W B）
（３）C A/C B
（４）C B/C A
二.填空题:
1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数).
2. 用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)×100%).
3. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).
4. 理论塔板数反映了(柱效).
5. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.
6. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大).
7. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.
8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.
9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力.和氢键力）等四种.
10. 色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(K ) （==）(<,>,=) 2.0m柱的分配比。
三.问答题:
1. 在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因而推断A和B在该柱上能得到很好的分离,对吗?
答：不对。因为能否分离要根据两组分在柱上的相对保留值来决定。
2 试预测下列操作对色谱峰形的影响：
（１）进样时间超过10S
（２）汽化温度太低，以致样品不能瞬间气化
（３）加大载气流速
（４）柱长增加一倍
答：(1)不对称峰(2)重叠峰(3)宽(4)窄
3.色谱法的原理是什么？
答：由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不同，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快的移向前面。容易被吸附的就不宜被脱附，向前移动的慢些，经过一定时间，即经过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。
4.色谱仪的主要组成分哪几部分？各起什么作用？
答：（一）气路系统，将载气及辐助系统，，进行稳压稳流及净化，以满瘃气相色谱分析的要求。（二）进样系统，控制进样。（三）分离系统，进样混合物的分离。（四）检测系统，当样品中各组分进入检测器，可转变进入记录仪制出色谱图。（五）记录系统，把从检测器出来的电信号绘成色谱图。
5色谱柱的长度，分配系数，载气流速对组分的保留时间有何影响？
答：长度越长，t R越长，K越长，t R越长，载气流速越快，t R越小。
6.热导检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？
答：由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数与载气的导热系数不同，因而测量中钨丝的散热情况发生变化，使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。使用时应注意桥路工作电流，热导池体温度，载气的影响及热敏元件阻值的影响。
7.氢焰检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？
答：一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化，然后在电场的作用下收集和测量这些离子流，根据离子流的大小进行定量分析，注意问题：（1）极化电极（2）载气流速（3）氢气流速（4）空气流速（5）检测气温度
8.简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
9. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中．
10. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.
所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变
（2）固定相改变会引起分配系数改变
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变
11. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?
答：k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
12. 试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）
（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.
(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
13. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽
(4)保留时间缩短,峰形变窄
14. 为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?
答：
)1)(1(41)(211)
1()2(k
k n Y Y t t R R R +-=--=αα答：
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
15.
能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.
16. 试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
17. 何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?
答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：
X 为保留值（tR?, VR ?,或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.
18. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS 等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC 分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
19. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?
解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.
I = 100 lgX i – lgX Z
lgX Z+1 – lg X Z + Z
其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
20. 何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．
21. 在气相色谱分析中，测定下列组分宜选用哪种检测器？为什么？
蔬菜中含氯农药残留量；（2）有机溶剂中微量水；（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物。
答：（1）电子捕获检测器，因为根据检测机理，电子捕获检测器对电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是电负性化合物，选用电子捕获检测器检测。（2）有机溶剂中的微量水选用热导检测器检测，因为热导检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。（3）用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。（4）用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器只对硫、磷有响应信号，且灵敏度高。
22. 指出下述情况下色谱出峰的大致规律：
(1)当试样为非极性、固定相为非极性时，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点
低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)当试样为极性、固定相为极性时，试样中各组分主要按顺序出峰，极性小的先流出色
谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)当试样为极性、非极性混合物，固定相为极性时，非极性组分先出峰，极性组分后出峰。
(4)当试样为氢键型，固定相为极性、氢键型时，按与固定相形成氢键能力大小先后出峰，
不易形成氢键的最先出峰，形成氢键能力大的后出峰。
23. 什么叫程序升温气相色谱？哪些样品适宜用程序升温分析？
答：在色谱分离过程中，按一定的加热速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物中各组分能在最佳温度下洗出色谱柱，这种方法称为程序升温气相色谱。对于宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色谱峰窄，互相重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰型宽且平，有些甚至不出峰，对于这类样品特别适宜用程序升温分析。
24. 什么叫反相色谱？从固定相、流动相、流出次序等几个方面比较正相和反相的区别。 答：流动相的极性比固定相的极性强的色谱体系叫反相色谱，例如，以十八烷基硅胶键合相为固定相，以甲醇/
四．计算题：
1假如两组分的相对保留值α=1.05,要在一根色谱柱上得到完全分离（即R=1.5）。（1）需多少块塔板数？（2）设柱的有效塔板高H=0.2mm ，所需柱长为多少？
答：n 有效=16R 2(α/α-1)2=16×1.52[1.05/(1.05-1)]=1.6×104
L=H 有效×n 有效=0.2×1.6×104=3.2m
2假设两组分的调整保留时间分别为19min 和20min ，死时间1min ，计算（1）较晚流出的第二组分分配容量K 2（2）欲达分离度R=0.75及R=1.5时,所需理论塔板数。
答：k=t R ,/t M =20/1=20 α=t i /t 1,=20/19=1.05 n 有效=16R 2[α/(α-1)]2 当 R=0.75时,n 有效=16×0.752×[1.05/(1.05-1)]2=3969块 n=n 有效[(1+k)/k]2=4376 当R=1.5时 , n=16×1.52×
[1.05/(1.05-1)]2=1.75×104块
3在一个柱效相当于4200有效塔板数的色谱柱上，测得十八烷及2－甲基十七烷的校正保留时间分别为15.05及14.82min 。计算(1)十八烷对2－甲基十七烷的相对保留值。(2)这两个化合物在此柱上的R 是多少？(3)若R=1.0,需有多少块有效塔板。
答：α=t R , (i)/t R ,(s)=15.05/14.82=1.015
R=α/4(α-1)n 0.5有效=0.25 n 有效=16R 2[α/(α-1)]2=6.9×104
4 在一根2 m 长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1?20“, 2…2”及3?1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：
苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm
甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm
乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm
故理论塔板数及塔板高度分别为：
cm
m n L H Y t n R 23.0)(00225.009.887/2/09.887)211.067.2(54.5)(54.5222/1=======苯苯
甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm
5. 在一根3m 长得色谱柱上分离一样品，得到如下色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t ?R1及t ?R2
（3）若达到分辨率R=1.5，所需的最短柱长是几米？
通常对于填充柱，有效塔板高度约为
0.1cm.
答：解：（1）从图中可以看出，t R2=17min, Y 2=1min,
所以； n = 16(t R2/Y 2)2 =16×172 = 4624
(2) t?R1= t R1- t M =14-1=13min
t ?R2=t R2 – t M = 17-1 = 16min
相对保留值 α = t?R2/t?R1=16/13=1.231
根据公式：L=16R 2[(1.231/(1.231-1)]2 H eff
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得：
L=102.2cm ?1m
6. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r 21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？
解：根据公式
)1(41
α
α-=eff H L R 得L=3.665m
计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解： （1）k B = t?R(B)/t M =(4.8-0.5)/0.5=8.6
(2) R = [t R(B)-t R(P)]×2/(Y B +Y P )=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)
=1.44
求未知峰的保留指数。
解：将有关数据代入公式得：
I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64
9. 测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？
解：根据公式：
%100%100%100?=?=?=
∑∑i
i i i i i i i f A f A m m m m w 168
.247136.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=?+?+??+??+??+??=∑i i f A 故：CH 4, CO 2, C 2H 4, C 2H 6, C 3H 6, C 3H 8的质量分数分别为：
wCH 4 =(214×0.74 ×
4/2471.168 )×100%=25.63%
wCO 2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC 2H 4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%
wC 2H 6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%
wC 3H 6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95%
wC 3H 8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%
10. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S?值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：根据公式：
'
/1'%100s f m m f A f A w s s s i i i =??=及
求得各组分的校正因子分别为：
3.831; 1.779; 1.00; 1.07
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：
w 甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
w 乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
w 丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
11. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) ×(mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590
同理得：
乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115
12. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚四种组分，经乙酰化处理后，用液晶柱测得色谱图，图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽，以及已测得各组分的校正因子分别如下。求各组分的百分含量。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分
峰面积分别为：
124.16; 249.84; 254.22; 225.4
∑i i f A
830
=
1306
.
从而求得各组分质量分数分别为：
苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%;
对甲酚：27.15%
高效液相色谱法习题 一、选择题 1.液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（） A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS 柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性 7．液相色谱中通用型检测器是（） A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8．离子色谱的主要特点是（） A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（） A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显着提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 13．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 14．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
高效液相色谱法(HPLC) 概述： 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广： 已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得 到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色 谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄， 以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱 和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提 高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成： 1.载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2.进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
色谱考试习题及答案 1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间Ｂ调整保留值Ｃ峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于（) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为 ( ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体＋固定液Ｄ固体 吸附剂 4.当载气线速越小，范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? （） A H２ B HｅＣAr D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的？ （ ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 ６．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（） A 苯Ｂ正庚烷 C 正构烷烃Ｄ正丁烷 和丁二烯
７．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中，哪一个是错误的? ( ） A 固定液是气相色谱法固定相 Ｂ N2、H２等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9。在气－液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ） A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 1０．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气Ｂ组分与固定相 Ｃ组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： Ａ分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 １3、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是
高效液相色谱法习题 一、思考题 1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ 13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理 14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？ 17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？ 18．试述CZE的基本原理 19．试述CGE的基本原理 20．试述MECC的基本原理 二、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。 A mA/m B B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？ A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm 11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。